JPH01132738A

JPH01132738A - 高硬度工具用焼結体およびその製造方法

Info

Publication number: JPH01132738A
Application number: JP62291154A
Authority: JP
Inventors: Mitsuhiro Goto; 光宏後藤; Tetsuo Nakai; 哲男中井
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1987-11-18
Filing date: 1987-11-18
Publication date: 1989-05-25

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、立方晶窒化硼素（以下、ｃＢＮと略す）を用
いた高硬度工具用焼結体およびその製造方法に関する。

［従来の技術］ｃＢＮはダイヤモンドに次ぐ高硬度物質であり、その焼
結体は種々の切削工具に使用されている。

切削工具に適したこの種のｃＢＮ焼結体の一例は、特開
昭５３−７７８１１号に開示されている。その先行技術
には、ｃＢＮを体積％で８０〜４０％含有し、残部が周
期律表■ａ、Ｖａ、Ｖｌａ族遷移金属の炭化物、窒化物
、硼化物、珪化物またはこれらの相互固溶体化合物を主
体としたもの、さらにこれにＡｌおよび／またはＳｉを
添加したものからなる焼結体が開示されている。そのｃ
ＢＮ焼結体では、残部を構成する物質が焼結体組織中に
おいて連続した結合相をなしている。

前記高硬度工具用焼結体では、結合化合物として、周期
律表ＩＶａ、　Ｖａ、　Ｖｌａｌ遺族金属の炭化物、窒
化物、硼化物、珪化物またはこれらの相互固溶体化合物
が用いられているが、これらの化合物は熱伝導性に優れ
高硬度である。このため、この焼結体は切削工具として
一般に高い性能を示す。

［発明が解決しようとする問題点〕しかしながら、たとえば高硬度焼入鋼の断続旋削やフラ
イス切削のような厳しい衝撃力が加わる用途においては
、前記従来の焼結体でさえ切削中に刃先が欠損し、した
がってその寿命が比較的短いという問題があった。これ
は、摩耗、特にクレータ摩耗が刃先に発生して刃先が鋭
利になるため強度不足となり、その刃先に強い衝撃力が
加わったときに欠損が生じるものと推測される。

よって、この発明の目的は、前記従来のｃＢＮ焼結体よ
りもさらに強度および耐摩耗性に優れた高硬度工具用焼
結体を提供することにある。

［問題点を解決するための手段］本発明に係る高硬度工具用焼結体は、立方晶窒化硼素粉
末を５５〜７５体積％含有し、残部が結品材よりなる混
合粉末を、超高圧焼結して得られた焼結体である。さら
に、本発明に係る高硬度工員用焼結体は、前記結合材が
、１０〜４５重量％のＡＮと、５〜４０重量％の酸化ア
ルミニウムと、０．０５〜５重量％の酸化マグネシウム
とを含み、残部がＴｉＣ，Ｔｉ　（ＣＮ）、ＴｉＮ、（
ＴｉＭ）Ｃ，（Ｔ　ｉ　Ｍ）（ＣＮ）および（ＴｉＭ）
Ｎからなる群、から選択した１ｔＴｉ以上のＴｉ化合物
（Ｍは、Ｔｉを除く周期律表ＴＶａ、Ｖａ、Ｖｌａ族遷
移金属）からなることを特徴としている。

なお、前記結合材については、出発原料として、たとえ
ば、ＴｉＣｚ　、Ｔｔ　（ＣＮ）ｚ　、Ｔ１Ｎｚ　。

（ＴｉＭ）Ｃｚ　、（ＴｉＭ）（ＣＮ）ｚおよび（Ｔｉ
Ｍ）Ｎｚからなる群から選択した１種以上のＴｉ化合物
（ＭはＴｉを除く周期律表ＩＶａ、Ｖａ。

Ｖｌａｌ遺族金属、ｚ値は０．　５≦ｚ≦０．９）が用
いられる。また、前記焼結体は、たとえば、生成物中に
立方晶窒化硼素の他、ＴｉＮ、Ｔｉ　　（ＣＮ）、Ｔｉ
Ｃ、　　（ＴｉＭ）Ｃ，（ＴｉＭ）（ＣＮ）および（Ｔ
ｉＭ）Ｎからなる群から選択した１種以上のＴｉ化合物
、硼化チタン、硼化アルミニウム、窒化アルミニウム、
酸化アルミニウムを含む。

また、前記焼結体は、たとえばその組織において、立方
晶窒化硼素結晶が結合相を介して相互に接合されている
。さらに、焼結体中のＡ【の形態は、たとえば、Ａ迂２
０．、Ａ区ＮおよびＡ込Ｂ２の形態である。

本発明に係る高硬度工具用焼結体の製造方法は、次のス
テップを含んでいる。

■　Ｔ１Ｎｚ　、Ｔｉ　　（ＣＮ）ｚ　、ＴｉＣｚ　、
　　（ＴｉＭ）Ｃｚ　、（ＴｉＭ）（ＣＮ）ｚおよび（
Ｔ　ｉ　Ｍ）Ｎｚからなる群から選択したＩＦ１１以上
のＴｉ化合物（ＭはＴｉを除く周期律表ＩＶａ、　Ｖａ
、　ＶＩａ族の遷移金属元素、Ｚ値は０．５≦ｚ≦０，
９）の粉末と、ＡｌｌおよびＴｉとＡｌｌとの金属間化
合物の少なくとも一方とを、Ａｆｌ＆有量が１０〜４５
重Ｍ％となるように配合し、得られた配合物に酸化アル
ミニウムを５〜４０重量％、酸化マグネシウムを０，０
５〜５重量％添加して混合し、結合材粉末を得るステッ
プ。

■　前記結合材粉末に、立方晶窒化硼素粉末を全体の５
５〜７５体積％となるように均一に混合し、混合粉末を
得るステップ。

■　前記混合粉末を超高圧装置を用いて２０Ｋｂ〜６０
Ｋｂの圧力、ならびに１０００℃〜１５００℃の温度で
焼結するステップ。

なお、前記酸化アルミニウム以外の前記Ａｍは、たとえ
ば、金属アルミニウムの形態で結合材中に混合される。

あるいは、前記酸化アルミニウム以外の前記ＡＵは、た
とえば、／ｌ化合物の形態で結合材中に混合される。

［手段の説明］本発明に係る焼結体が強度および耐摩耗性に優れている
のは、以下の理由によるものと推ｉ１？ＩＬ得る。

焼結体の強度を向上させるには、ｃＢＮの含有量が高く
、かつｃＢＮと結合材または結合材同士が強固に接合し
ている必要がある。この発明では、結合材中に１０〜４
５重量％のＡ痣を含有させる。

これにより、高温・高圧下での焼結時にＡｌがＣＢＮと
反応し、硼化アルミニウムや窒化アルミニウムなどに変
化すると同時に、これらのアルミニウム化合物がＴｉの
炭化物、窒化物、炭窒化物、および硼化物と反応する。

それによって、ｃＢＮと結合材とが、あるいは結合材同
士が強固に結合するものと考えられる。

ｃＢＮ含有量が焼結体中において５５体積％未満の場合
には、焼結体の強度および硬度が低下し好ましくない。

他方、ＣＢＮ含（−ｉｎが焼結体中の７５体積％を超え
ると、ｃＢＮ同士が接触するようになる。この場合には
、刃先に高応力が付加された際などにおいて、ｃＢＮ結
晶内またはｃＢＮ同士の接合部にクラックが発生しやす
くなり、その結果、結晶体の強度が低下する。

結合材中におけるＡηの含有量は、１０〜４５重ｆｆ１
９６が好ましい。ＡＱの含有量が１０重量％未満の場合
には、ＡＱ、とｃＢＮとの反応が不充分となり、結合材
によるｃＢＮ結晶の保持力が弱くなる。他方、Ａｌｌ含
有量が結合材中の４５ｆｆｆ量％を超えると、ｃＢＮと
結合材との結合強度が高くなるものの、結合材自体の硬
度が低下するため好ましくなＪ、）。

酸化アルミニウムを結合材中に５〜４０重息％含有させ
ることにより、酸化アルミニウムの持つ優れた化学的安
定性および耐酸化性をｃＢＮ焼結体に与えることができ
る。酸化アルミニウムが５重量％未満の場合には、それ
らの特性をｃＢＮ焼結体に十分に与えることができない
。また、４０重重量を超えると、相対的に他の結合材の
量が減少するので、ｃＢＮ粒子の結合強度が低下して靭
性が低下する。

酸化マグネシウムを結合材中に０．０５〜５重量％添加
するのは、酸化アルミニウムに対する焼結助剤として酸
化マグネシウムを機能させ、酸化アルミニウム添加によ
る反応性の低ドおよび緻密化の低下を補うためである。

０．０１量％未満ではその効果を十分に発揮できず、ま
た、５重量％を超えると耐摩耗性および強度が低下する
ため好ましくない。

この発明では、結合材として、Ｔｉの炭化物、窒化物、
炭窒化物と、Ｔｉを除く周期律表ＩＶ　ａ　。

Ｖａ、ＶＩａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物または
これらの固溶体もしくは混合物を用いる。特に、遊離Ｔ
ｉはｃＢＮ結晶と反応しやすく、ＴｉＢ２などの硼化物
を形成し、ｃＢＮと強固に結合するため好ましい。前記
Ｔｉの炭化物、窒化物、炭窒化物にＩＶａ、Ｖａ、ＶＩ
ａ族の遷移金属元素の炭化物、窒化物、炭窒化物を固溶
または混合すれば、結合材の強度は大きくなり、Ｔｉ化
合物のみを結合材として用いた場合よりもさらに特性が
改善される。

出発原料において、２の値が０．５未満である場合には
、結合材の硬度や耐摩耗性が低下して好ましくない。他
方、２の値が０．　９を超えると、ｃＢＮと結合材との
接合強度が低下する。よって、２は、０．５〜０．９の
範囲にあることが必要となる。

［実施例］実施例ＩＴｉを含有する窒化物または炭窒化物粉末に、アルミニ
ウム粉末、酸化アルミニウムおよび酸化マグネシウムを
混合した。これを、超硬合金製のポットおよびボールを
用いて、ｉｔ７均粒度１μｍ以下の第１表に示す組成を
有する結合材粉末を作成した。また、比較例として、第
１表に示す組成の結合材粉末を作成した。

（以下余白）これらの結合材粉末と、粒度１．５μｍ以下のｃＢＮ粉
末とを、体積比で３５対６５となるように混合し、混合
粉末を作成した。

さらに、Ｍｏ製の容器に、ＷＣ−１０重量％ＣＯ組成の
超硬合金からなる円板を入れた後、これらの混合粉末を
充填した。次に、該容器を超高圧・高温装置に入れ、圧
力５３Ｋｂ、温度１３５０℃で３０分間焼結した。得ら
れた焼結体をＸ線解析したところ、すべての結晶体にお
いて、ｃＢＮとＴｉとを含む炭化物、窒化物および炭窒
化物のピークが観察された。試料ａ　−ｉでは、上記の
物質以外に、ＴｉＢ２．ＡｆＬＢ２．Ａ廷Ｎおよび酸化
アルミニウムと思われるピークが認められた。

次に、これらの焼結体の組織を走査型電子顕微鏡で観察
したところ、微細なｃＢＮ粒子は結合相を介して相互に
接合していることが認められた。

また、これらの焼結体のビッカース硬度を測定したとこ
ろ、第２表に示す結果が得られた。

次に、前記各焼結体を切削加工用チップに加工した。得
られた切削加工用チップを用いて、長さ１５０ｍｍ、幅
１００ｍｍのダイス鋼５ＫＤＩＩ（Ｈ，ｃ５Ｒ〜６０）
のフライス加工を行なった。

切削条件は、切削速度が１５０ｍ／ｍｉ　ｎ、切込みが
０．　５ｍｍ、送りが０．１５ｍｍ／刃、乾式であった
。刃先が欠損するまでの前記被削材の切削パス回数をΔ
Ｐ１定したところ、第２表に示す結果が得られた。

（以下余白）第２表実施例２（Ｔ　ｉｏ、９２　Ｗｏ、Ｏａ　）　ＣＧ、７　、　Ａ
ｌＬ２０３゜ＭｇＯおよびＡ「粉末を混合し、１μｍ以
下の粒度の結合材粉末を得た。この結合材の組成は、６
５％（Ｔ　ｉ　ｏ、ｓ　２　Ｗｏ、ｏ　ａ　）　Ｃ０，
７、１０％Ａｌ２Ｏ、，２４％Ａ廷、１％ＭｇＯであっ
た。

この結合材粉末とｃＢＮ粉末とを、第３表に示すような
比率および粒度で混合し、混合粉末を得た。

得られた混合粉末を実施例１と同様にして超高圧焼結し
、焼結体を得た。さらに、これらの焼結体を加工し、切
削加工用のチップとした。

得られたチップを用い、直径１００ｍｍの５ＫＤ１１種
（Ｈａ　ｃ　６０〜６２）からなり、外周部に２カ所の
溝がある丸棒の端面を切削した。切削条件は、切削速度
が１００ｍ／ｍｉｎ、切込みが０、　２ｍｍ、送りが０
．１５ｍｍ／ｒｅｖ、乾式であった。切削可能であった
回数を第３表に併せて示す。

実施例３前記実施例１に示した本発明に係る焼結体ａ〜ｉと比較
例ｊ−ｑとを、同様に切削加工用チップに加工し、これ
らを用いて長さ３００ｍｍ、直径１００ｍｍの丸棒の５
ＫＤ６１材（ＨＲＣ６Ｃ１）を切削した。切削条件は、
切削速度が１２０ｍ／ｍｉｎ、切込みが０．３ｍｍ、送
りが０．　１ｍｍ／ｒｅｖ、乾式であった。

切削時間１５分経過後の刃先の摩耗状態および逃げ面摩
耗幅のδ−１定結果を、第４表に示す。

第４表［発明の効果］本発明に係る高硬度工具用焼結体およびその製造方法に
よれば、従来のｃＢＮ焼結体よりも硬度が高く、かつ耐
摩耗性に優れるｃＢＮ焼結体が得られる。

本発明によって得られる高硬度工具用焼結体は、たとえ
ば、刃先に高い応力が付加される高硬度焼入れ鋼の断続
切削に有効である。また、本発明に係る焼結体は耐摩耗
性にも優れているため、鋳鉄な耐熱性合金の切削にも好
適に使用し得る。

（ほか２名）　　′″

Claims

【特許請求の範囲】

（１）立方晶窒化硼素粉末を５５〜７５体積％含有し、
残部が結合材よりなる混合粉末を、超高圧焼結して得ら
れた焼結体であって、前記結合材は、１０〜４５重量％のＡｌと、５〜４０重
量％の酸化アルミニウムと、０．０５〜５重量％の酸化
マグネシウムとを含み、残部がＴｉＣ、Ｔｉ（ＣＮ）、
ＴｉＮ、（ＴｉＭ）Ｃ、（ＴｉＭ）（ＣＮ）および（Ｔ
ｉＭ）Ｎからなる群から選択した１種以上のＴｉ化合物
（Ｍは、Ｔｉを除く周期律表IV＿ａ、Ｖ＿ａ、VI＿ａ族
遷移金属）からなることを特徴とする高硬度工具用焼結
体。
（２）前記結合材は、出発原料として、ＴｉＣ＿ｚ、Ｔ
ｉ（ＣＮ）＿ｚ、ＴｉＮ＿ｚ、（ＴｉＭ）Ｃ＿ｚ、（Ｔ
ｉＭ）（ＣＮ）＿ｚおよび（ＴｉＭ）Ｎ＿ｚからなる群
から選択した１種以上のＴｉ化合物（ＭはＴｉを除く周
期律表IV＿ａ、Ｖ＿ａ、VI＿ａ族遷移金属、ｚ値は０．
５≦ｚ≦０．９）が用いられる特許請求の範囲第１項記
載の高硬度工具用焼結体。
（３）前記焼結体は、生成物中に立方晶窒化硼素の他、
ＴｉＮ、Ｔｉ（ＣＮ）、ＴｉＣ、（ＴｉＭ）Ｃ、（Ｔｉ
Ｍ）（ＣＮ）および（ＴｉＭ）Ｎからなる群から選択し
た１種以上のＴｉ化合物、硼化チタン、硼化アルミニウ
ム、窒化アルミニウム、酸化アルミニウムを含む特許請
求の範囲第１項記載の高硬度工具用焼結体。
（４）前記焼結体は、その組織において、立方晶窒化硼
素結晶が結合相を介して相互に接合されている特許請求
の範囲第１項ないし第３項のいずれかに記載の高硬度工
具用焼結体。
（５）前記焼結体中のＡｌの形態は、Ａｌ＿２Ｏ＿３、
ＡｌＮおよびＡｌＢ＿２の形態である特許請求の範囲第
１項ないし第４項のいずれかに記載の高硬度工具用焼結
体。
（６）ＴｉＮ＿ｚ、Ｔｉ（ＣＮ）＿ｚ、ＴｉＣ＿ｚ（Ｔ
ｉＭ）Ｃ＿ｚ、（ＴｉＭ）（ＣＮ）＿ｚおよび（ＴｉＭ
）Ｎ＿ｚからなる群から選択した１種以上のＴｉ化合物
（ＭはＴｉを除く周期律表IV＿ａ、Ｖ＿ａ、VI＿ａ族の
遷移金属元素、ｚ値は０．５≦ｚ≦０．９）の粉末と、
ＡｌおよびＴｉとＡｌとの金属間化合物の少なくとも一
方とを、Ａｌ含有量が１０〜４５重量％となるように配
合し、得られた配合物に酸化アルミニウムを５〜４０重
量％、酸化マグネシウムを０．０５〜５重量％添加して
混合し、結合材粉末を得るステップと、前記結合材粉末に、立方晶窒化硼素粉末を全体の５５〜
７５体積％となるように均一に混合し、混合粉末を得る
ステップと、前記混合粉末を超高圧装置を用いて２０Ｋｂ〜６０Ｋｂ
の圧力、ならびに１０００℃〜１５００℃の温度で焼結
するステップとを備えることを特徴とする高硬度工具用
焼結体の製造方法。
（７）前記酸化アルミニウム以外の前記Ａｌを、金属ア
ルミニウムの形態で結合材中に混合する特許請求の範囲
第６項記載の高硬度工具用焼結体の製造方法。
（８）前記酸化アルミニウム以外の前記Ａｌを、Ａｌ化
合物の形態で結合材中に混合する特許請求の範囲第６項
記載の高硬度工具用焼結体の製造方法。