JPH01131013A - 熱分解グラファイト成形体の製造方法 - Google Patents
熱分解グラファイト成形体の製造方法Info
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- JPH01131013A JPH01131013A JP63255017A JP25501788A JPH01131013A JP H01131013 A JPH01131013 A JP H01131013A JP 63255017 A JP63255017 A JP 63255017A JP 25501788 A JP25501788 A JP 25501788A JP H01131013 A JPH01131013 A JP H01131013A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
- C04B35/522—Graphite
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、成形体を熱後処理する熱分解グラファイトの
自己支持性成形体の製造方法に関するものである。
自己支持性成形体の製造方法に関するものである。
かかる成形体の例としては、西独国特許公告第２４５０
２６１号明細書から知られている電子管用グリッド電極
及び西独国特許公開２９４９２７５号明細書から知られ
ている原子吸光分光分析用キュベツトがある。
２６１号明細書から知られている電子管用グリッド電極
及び西独国特許公開２９４９２７５号明細書から知られ
ている原子吸光分光分析用キュベツトがある。
西独国特許公告第２４５０２６１号明細書による熱後処
理は、グリッド電極を３．０００〜３，８００にの温度
で加熱することにある。この結果として、熱分解グラフ
ァイトの構造変化、即ち増大した異方性に基づく電極表
面の導電率の増大が得られる。
理は、グリッド電極を３．０００〜３，８００にの温度
で加熱することにある。この結果として、熱分解グラフ
ァイトの構造変化、即ち増大した異方性に基づく電極表
面の導電率の増大が得られる。
この作用は、特に加熱を１０６〜５ Ｘ１０’Ｐａの加
圧上不活性ガス中で行うことにより達成される。
圧上不活性ガス中で行うことにより達成される。
西独国特許公告第２４５０２６１号及び西独国特許公開
第２９４９２７５号明細書においては、熱分解グラファ
イトによる層を炭素含有ガスを含む気相から高融点物質
の基板又はマンドレル上を反応性堆積することによる自
己支持性成形体の製造において、西独国特許公告第１６
６７６４９及び１６６７６５０号明細書から知られてい
る熱壁熱分解法（ｈｏｔ ｗａｌｌ ｐｙｒｏｌｙｓｉ
ｓ ｍｅｔｈｏｄ）の変形を使用することが推奨されて
いる。これら熱分解法を用いると、多くの場合、熱後処
理を必要とせずに好ましい構造及び異方性が得られるこ
とが、西独特許公告筒１６６７６４９及び１６６７６５
０号明細書から知られているが、当時知られている熱分
解法では約３．１００Ｋの熱処理が実施されていた。
第２９４９２７５号明細書においては、熱分解グラファ
イトによる層を炭素含有ガスを含む気相から高融点物質
の基板又はマンドレル上を反応性堆積することによる自
己支持性成形体の製造において、西独国特許公告第１６
６７６４９及び１６６７６５０号明細書から知られてい
る熱壁熱分解法（ｈｏｔ ｗａｌｌ ｐｙｒｏｌｙｓｉ
ｓ ｍｅｔｈｏｄ）の変形を使用することが推奨されて
いる。これら熱分解法を用いると、多くの場合、熱後処
理を必要とせずに好ましい構造及び異方性が得られるこ
とが、西独特許公告筒１６６７６４９及び１６６７６５
０号明細書から知られているが、当時知られている熱分
解法では約３．１００Ｋの熱処理が実施されていた。
熱分解グラファイトの自己支持性成形体は、ますます多
く使用されるようになっている。このことは、大規模の
該成形体の製造を必要としている。
く使用されるようになっている。このことは、大規模の
該成形体の製造を必要としている。
かかる大規模製造においては、個々のバッチの均質性が
著しく重要である。従って、■バッチの全成形体の電気
抵抗及び純度が、狭い範囲内にあるのが望ましい。
著しく重要である。従って、■バッチの全成形体の電気
抵抗及び純度が、狭い範囲内にあるのが望ましい。
本発明の目的は、熱分解グラファイトの成形体を、一定
の高純度特性及び一定の物性で提供することにあり、こ
の場合、「一定」と称するはこれら特性の可能な限り狭
い範囲を意味するものとする。
の高純度特性及び一定の物性で提供することにあり、こ
の場合、「一定」と称するはこれら特性の可能な限り狭
い範囲を意味するものとする。
本発明において、この目的は、減圧下で熱後処理する成
形体を成形体中に不純物として存在する高融点金属が消
失する温度で加熱し、加熱の時間及び温度を調整して、
熱分解グラファイトが光学顕微鏡で認識し得るいかなる
変形及びいかなる構造変化も被らず、熱分解グラファイ
トの蒸発が生じないようにすることにより達成される。
形体を成形体中に不純物として存在する高融点金属が消
失する温度で加熱し、加熱の時間及び温度を調整して、
熱分解グラファイトが光学顕微鏡で認識し得るいかなる
変形及びいかなる構造変化も被らず、熱分解グラファイ
トの蒸発が生じないようにすることにより達成される。
高融点金属による成形体の不純物の混合は、可能な限り
、これら不純物を含むマンドレル又は基材、例えばエレ
クトログラファイトの基材又はマンドレルを使用するこ
とに基づく。
、これら不純物を含むマンドレル又は基材、例えばエレ
クトログラファイトの基材又はマンドレルを使用するこ
とに基づく。
チタン、バナジウム及び／又はタングステンを混合した
成形体は、１０−’〜１Ｏ−２Ｐａの減圧下２，９５０
素ルツボ中で加熱するのが好ましい。
成形体は、１０−’〜１Ｏ−２Ｐａの減圧下２，９５０
素ルツボ中で加熱するのが好ましい。
この加熱時間は、これら高温においてさえ単結高生成の
方向で著しい再結晶化が生ずるには短すぎるものとする
。しかし、この加熱時間は、不純物を蒸発により成形体
から少なくとも部分的に除去するに十分なものである。
方向で著しい再結晶化が生ずるには短すぎるものとする
。しかし、この加熱時間は、不純物を蒸発により成形体
から少なくとも部分的に除去するに十分なものである。
炭化物及び亜炭化物がしばしば生成する場合がある。上
述の如く、加熱は減圧下で行う。他方、既に説明した如
く、構造改善のための熱後処理は圧力下で行うのが好ま
しい。
述の如く、加熱は減圧下で行う。他方、既に説明した如
く、構造改善のための熱後処理は圧力下で行うのが好ま
しい。
本発明の方法を使用する場合、処理した成形体において
は構造変化は見出せず、光学顕微鏡を介して観察する場
合でさえ見出せない。しかし、顕微鏡より下の範囲で生
じる変化が、電気腎性の変化から現れる。多分黒鉛化の
開始に基づくと考えられるこれら変化は、目で見えるよ
うになるには高温における著しく長い加熱を必要とする
。
は構造変化は見出せず、光学顕微鏡を介して観察する場
合でさえ見出せない。しかし、顕微鏡より下の範囲で生
じる変化が、電気腎性の変化から現れる。多分黒鉛化の
開始に基づくと考えられるこれら変化は、目で見えるよ
うになるには高温における著しく長い加熱を必要とする
。
３．０ＯＯＫ程度の温度は、所望作用を達成するのに最
も適している。低い温度では著しく長い加熱時間が必要
とされる。高温は、成形体の物性及び／又は成形体の寸
法の制御可能な変化に導かず、ある種の環境では熱分解
グラファイトの離層にされ導かず、また加熱した成形体
からの炭素の望ましくない蒸発に導かない。
も適している。低い温度では著しく長い加熱時間が必要
とされる。高温は、成形体の物性及び／又は成形体の寸
法の制御可能な変化に導かず、ある種の環境では熱分解
グラファイトの離層にされ導かず、また加熱した成形体
からの炭素の望ましくない蒸発に導かない。
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明する。
熱分解グラファイトのみから成る原子吸光分光分析用キ
ュベツトの熱後処理では、著しく純粋な雰囲気がキュベ
ツトを包囲するのを保証する炉を通過させた。使用した
炉は、カプティンズとダブリュ・エフ・ニッペンヘルグ
（Ｋａｐｔｅｙｎｓ ａｎｄ Ｗ、Ｆ。
ュベツトの熱後処理では、著しく純粋な雰囲気がキュベ
ツトを包囲するのを保証する炉を通過させた。使用した
炉は、カプティンズとダブリュ・エフ・ニッペンヘルグ
（Ｋａｐｔｅｙｎｓ ａｎｄ Ｗ、Ｆ。
Ｋｎｉｐｐｅｎｂｅｒｇ）によりジエー・クリスト グ
ロウス（Ｊ、 Ｃｒｙｓｔ Ｇｒｏｗｔｈ） ７（１９
７０）第２０〜２８真の第２１頁第２図に記載されてい
る炉を若干変形したものである。この炉は、約１０〜１
２ｍｍの全壁厚、約１０ｍｍの外径、８６〜９０ｍｍの
内径及び１２０ｍｍの高さを有する熱分解グラファイト
のルツボから成る。このルツボは約３０闘の厚さの炭素
の層で分離されている。
ロウス（Ｊ、 Ｃｒｙｓｔ Ｇｒｏｗｔｈ） ７（１９
７０）第２０〜２８真の第２１頁第２図に記載されてい
る炉を若干変形したものである。この炉は、約１０〜１
２ｍｍの全壁厚、約１０ｍｍの外径、８６〜９０ｍｍの
内径及び１２０ｍｍの高さを有する熱分解グラファイト
のルツボから成る。このルツボは約３０闘の厚さの炭素
の層で分離されている。
ルツボは蓋を備え、このルツボを水冷容器に供給し、例
えば１０ｋＨｚにおける中間周波誘導加熱により加熱し
た。上記文献の第２１頁第１図に示されている水冷ガラ
ス容器である容器を、夫々排気し、包囲用ガラス（ｅｎ
ｖｅｌｏｐｉｎｇ ｇｌａｓｓ）で充填することができ
る。
えば１０ｋＨｚにおける中間周波誘導加熱により加熱し
た。上記文献の第２１頁第１図に示されている水冷ガラ
ス容器である容器を、夫々排気し、包囲用ガラス（ｅｎ
ｖｅｌｏｐｉｎｇ ｇｌａｓｓ）で充填することができ
る。
直径６ｍｍ及び長さ２８ｍｍの約５００個のキュヘット
をルツボに供給し、次に示す条件下、約１０−’Ｐａの
減圧下で熱処理した。
をルツボに供給し、次に示す条件下、約１０−’Ｐａの
減圧下で熱処理した。
ルツボを２時間で室温から約３．０ＯＯＫの温度に加熱
し、この温度で約１時間維持した。次いで、ルツボを約
１６時間で室温に冷却した。
し、この温度で約１時間維持した。次いで、ルツボを約
１６時間で室温に冷却した。
この処理の結果は、キュベツトにおいて測定した次の値
により確認した。
により確認した。
最も頑固な不純物であるバナジウムの含有量は約１０ｐ
ｐｍから３００ｐｐｂ以下に低減した。このことは、こ
れらキュベツトを原子吸光分光分析に用いる場合、気相
において１ ｐｐｂ以下の検出限界を達成するという利
点を有する。
ｐｍから３００ｐｐｂ以下に低減した。このことは、こ
れらキュベツトを原子吸光分光分析に用いる場合、気相
において１ ｐｐｂ以下の検出限界を達成するという利
点を有する。
キュベツトの平均電気抵抗は、３５ｍΩ±１０ｍΩから
２５ｍΩ±５ｍΩに低減した。
２５ｍΩ±５ｍΩに低減した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、成形体を熱後処理して熱分解グラファイトの自己支
持性成形体を製造するに当り、減圧下で熱後処理する成
形体を成形体に不純物として存在する高融点金属が消失
する温度で加熱し、加熱の時間及び温度を調整して、熱
分解グラファイトが光学顕微鏡で認識し得るいかなる変
形及びいかなる構造変化も被らず、熱分解グラファイト
の蒸発が生じないようにすることを特徴とする熱分解グ
ラファイト成形体の製造方法。 ２、チタン、バナジウム及び／又はタングステンを混合
した成形体を１０＾−＾１〜１０＾−＾２Ｐａの減圧下
２，９５０〜３，０５０Ｋの温度で１（３／４）〜２（
１／４）時間加熱した炭素ルツボに供給し、この温度で
５０〜７０分間保つことを特徴とする請求項１記載の製
造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3734887.6 | 1987-10-15 | ||
| DE3734887 | 1987-10-15 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01131013A true JPH01131013A (ja) | 1989-05-23 |
Family
ID=6338374
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63255017A Pending JPH01131013A (ja) | 1987-10-15 | 1988-10-12 | 熱分解グラファイト成形体の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0312146B1 (ja) |
| JP (1) | JPH01131013A (ja) |
| AU (1) | AU626028B2 (ja) |
| DE (1) | DE3879851D1 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102007041820A1 (de) * | 2007-09-03 | 2009-03-05 | Universität Bielefeld | Graphitschichten |
| DE102016219492A1 (de) * | 2016-10-07 | 2018-04-12 | Schunk Kohlenstofftechnik Gmbh | Probenträgereinrichtung für einen Atomisierofen und Verfahren zur Herstellung |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1471172A1 (de) * | 1962-06-01 | 1968-12-05 | Gen Electric | Verfahren zur Herstellung von Formkoerpern aus pyrolytischem Graphit oder Bornitrid,sowie Vorrichtung zu dessen Durchfuehrung |
| NL6609344A (ja) * | 1966-07-05 | 1968-01-08 | ||
| US3900540A (en) * | 1970-06-04 | 1975-08-19 | Pfizer | Method for making a film of refractory material having bi-directional reinforcing properties |
| DE2450261C3 (de) * | 1974-10-23 | 1980-06-26 | Philips Patentverwaltung Gmbh, 2000 Hamburg | Verfahren zur Herstellung von Gitterelektroden für Elektronenröhren |
| US4761308A (en) * | 1987-06-22 | 1988-08-02 | General Electric Company | Process for the preparation of reflective pyrolytic graphite |
-
1988
- 1988-09-30 EP EP88202156A patent/EP0312146B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1988-09-30 DE DE8888202156T patent/DE3879851D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1988-10-12 JP JP63255017A patent/JPH01131013A/ja active Pending
- 1988-10-13 AU AU23736/88A patent/AU626028B2/en not_active Ceased
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3879851D1 (de) | 1993-05-06 |
| EP0312146A2 (de) | 1989-04-19 |
| AU626028B2 (en) | 1992-07-23 |
| EP0312146B1 (de) | 1993-03-31 |
| AU2373688A (en) | 1989-04-20 |
| EP0312146A3 (en) | 1990-08-08 |
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