JPH01122915A - ハロゲンシランの不均化方法 - Google Patents

ハロゲンシランの不均化方法

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JPH01122915A
JPH01122915A JP28082987A JP28082987A JPH01122915A JP H01122915 A JPH01122915 A JP H01122915A JP 28082987 A JP28082987 A JP 28082987A JP 28082987 A JP28082987 A JP 28082987A JP H01122915 A JPH01122915 A JP H01122915A
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JP
Japan
Prior art keywords
catalyst
disproportionation
halogensilane
halogenosilane
disproportionation reaction
Prior art date
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Pending
Application number
JP28082987A
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English (en)
Inventor
Shinji Shimozaki
新二 下崎
Yasutoku Yoshimura
吉村 泰徳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Osaka Titanium Co Ltd
Original Assignee
Osaka Titanium Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は少なくとも1つの5t−H結合を有するハロゲ
ンシランを不均化反応によって、より低次のハロゲンシ
ランやモノシランヲ得るハロゲンシランの不均化方法に
関する。ハロゲンシランの不均化は例えばアモルファス
シリコンの原料となるモノシランや、高純度金属シリコ
ンを製造するための一工程として採用される。
〈従来技術とその問題点〉 ハロゲンシランの不均化反応は一般に、25iHnX4
−n→5iHn−1X3−n + 5iHn−+X3−
a(X:ハロゲン、n=1〜3) で表され、この反応はハロゲンシランと特定の触媒とを
適当な条件下において接触させることによって効果的に
進行させることができる。よって低ハロゲンシランまた
はモノシランを安価に製造するためには、上記不均化反
応を効果的に行い得る触媒が必要である。
ハロゲンシランの不均化に用いられる触媒としては、従
来、例えばアミン基を有する有機化合物やその他の有機
化合物が種々提供されているが、本発明は従来提供され
ていない有機化合物触媒を用いた新たなハロゲンシラン
の不均化方法を提供するものである。
〈問題点を解決するための手段〉 本発明者はハロゲンシランの不均化反応を促進する触媒
材料について、種々検討、調査した結果、周期表の第V
b族の元素とフェニル基とが結合してなる化合物を触媒
として接触させることにより、効果的に低ハロゲンシラ
ンまたはモノシランを得ることができることを知得し、
本発明の方法を完成した。
すなわち、本発明のハロゲンシランの不均化方法は、一
般式5iHnX4..fi (X : ハロゲン、n=
1〜3)で示されるハロゲンシランの不均化反応を、周
期表の第Vb族の元素とフェニル基とが結合してなる化
合物を触媒として行うことを基本的特徴としている。そ
して本発明の態様として、トリフェニルビスムチンを触
媒とすること、トリフェニルアンチモンを触媒とするこ
と、トリフェニルアルシンを触媒とすること、トリフェ
ニルホスフィンを触媒とすること、トリフェニルアミン
を触媒とすることを特徴としている。勿論前記トリフェ
ニルビスムチン、トリフェニルアンチモン、トリフェニ
ルアルシン、トリフェニルホスフィン、トリフェニルア
ミンの2つ以上を同時に触媒としてもよい。
原料ハロゲンシランと触媒との接触形態は、特に限定さ
れるものではないが、例えば上記本発明の触媒物質を、
活性炭等の担体表面に吸着または結合させ、原料ハロゲ
ンシランと触媒物質との接触効率を良くすることが好ま
しい。
担体としては、前記活性炭の他、アルミナ、シリカ−ア
ルミナ等の無機多孔質物質、スチレン−ジビニルベンゼ
ン等の有機物共重合体等を用いることができる。そして
その際の担持量は、例えば0.1〜5wt%で充分であ
るが、特に限定されるものではない。
また本発明においては、例えば室温から350°C程度
の温度において、気相反応、液相反応のいずれの反応形
態においてでも不均化反応を行わせることができる。
く作用効果〉 本発明は以上の構成よりなり、周期表の第Vb族の元素
とフェニル基とが結合してなる化合物を触媒として用い
ることにより、ハロゲンシランの不均化反応を効果的に
促進させ、低次のハロゲンシランやモノシランを効率良
く得ることができる。
〈実施例〉 実施例1 トリフェニルビスムチン((C6H5) Ji ) ’
c 触媒物質として、スチレン−ジビニルベンゼン共重
合体(比表面積約200m/g)に重量比で5%担持さ
せ、触媒充填層を形成した。触媒充填層の温度を120
℃に保持し、接触時間を15秒として、原料のトリクロ
ルシラン(SiHCl:+)を前記触媒充填層に通した
。通過後のガス組成をガスクロマトグラフで分析した。
分析結果を表1に示す。
表1 表1から、トリクロルシランの不均化反応が短時間で効
果的に行われていることが明らかである。
実施例2 実施例1と同様の方法で、トリフェニルビスムチンを重
量比で0.1%担持させ、触媒充填層の温度を150℃
、接触時間を10秒として、原料のトリクロルシランを
触媒充填層に通した。通過後のガス組成の分析結果を表
2に示す。
表2− 表1から担持量が0.1wt%でもトリクロルシランの
不均化反応が短時間で効果的に行われていることが明ら
かである。
去施炭主 トリフェニルアンチモン((CJs)ssb) ヲ触媒
物質として、活性炭(比表面積約800nr/g)に重
量比で5%担持させ、触媒充填層を形成した。触媒充填
層の温度を150℃に保持し、接触時間を4秒として、
原料のトリクロルシランを前記触媒充填層に通した。通
過後のガス組成をガスクロマトグラフで分析した。分析
結果を表3に示す。
表3 表3からトリフェニルアンチモンの触媒作用によって、
トリクロルシランの不均化反応が短時間で効果的に行わ
れていることが明らかである。
実施例4 トリフェニルアルシン((Ch■s) 3AS) ヲ触
tlX物質として、スチレン−ジビニルベンゼン共重合
体に重量比で4%担持させ、触媒充填層を形成した。触
媒充填層の温度を150℃に保持し、触媒時間を10秒
として、原料のトリクロルシランを前記触媒充填層に通
した。通過後のガス組成をガスクロマトグラフで分析し
た。分析結果を表4に示す。
表4 表4から、トリフェニルアルシンの触媒作用によって、
トリクロルシランの不均化反応が短時間で効果的に行わ
れていることが明らかである。
尖旌斑ニ トリフェニルホスフィン((C6H5)3P )を触媒
物質として、スチレン−ジビニルベンゼン共重合体に重
量比で0.5%担持させ、触媒充填層を形成した。触媒
充填層の温度を150℃に保持し、接触時間を10秒と
して、原料のトリクロルシランを通した。通過後のガス
組成をガスクロマトグラフで分析した。結果を表5に示
す。
表5 表5から、トリフェニルホスフィンの触媒作用によって
、トリクロルシランの不均化反応が短時間で効果的に行
われていることが明らかである。
実施例6 トリフェニルアミン((CaHs)J )を触媒物質と
して、スチレン−ジビニルベンゼン共重合体に重量比0
.5%担持させ、触媒光@層を形成した。
触媒充填層の温度を150℃に保持し、接触時間を10
秒として、原料のトリクロルシランを通した。
通過後のガス組成をガスクロマトグラフで分析した。結
果を表6に示す。
表6 表6から、トリフェニルアミンの触媒作用によって、ト
リクロルシランの不均化反応が短時間で効果的に行われ
ていることが明らかである。
出願人 大阪チタニウム製造株式会社

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)、一般式SiH_nX_4_−_n(X:ハロゲ
    ン、n=1〜3)で示されるハロゲンシランの不均化反
    応を、周期表の第Vb族の元素とフェニル基とが結合し
    てなる化合物を触媒として行うことを特徴とするハロゲ
    ンシランの不均化方法。
  2. (2)、トリフェニルビスムチンを触媒とする特許請求
    の範囲第1項記載のハロゲンシランの不均化方法。
  3. (3)、トリフェニルアンチモンを触媒とする特許請求
    の範囲第1項記載のハロゲンシランの不均化方法。
  4. (4)、トリフェニルアルシンを触媒とする特許請求の
    範囲第1項記載のハロゲンシランの不均化方法。
  5. (5)、トリフェニルホスフィンを触媒とする特許請求
    の範囲第1項記載のハロゲンシランの不均化方法。
  6. (6)、トリフェニルアミンを触媒とする特許請求の範
    囲第1項記載のハロゲンシランの不均化方法。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012080003A1 (de) * 2010-12-14 2012-06-21 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur herstellung höherer halogen- und hydridosilane

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JP2014500225A (ja) * 2010-12-14 2014-01-09 エボニック デグサ ゲーエムベーハー 高級ハロゲン化シランおよび高級ヒドリドシランの製造法
US9745200B2 (en) 2010-12-14 2017-08-29 Evonik Degussa Gmbh Process for preparing higher halosilanes and hydridosilanes

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