JPH01119004A - 磁性体膜 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、磁気テープ、磁気ディスク等の磁気記録媒体
、あるいは高密度記録用の磁気ヘッド等に用いて好適な
磁性体膜に関し、特にその耐蝕性の政所技術に関するも
のである。

従来の技術およびその問題点 磁気テープ、磁気ディスク等の磁気記録媒体、あるいは
磁気記録再生用の磁気ヘッドの磁極等を構成する磁性材
として、飽和磁化・磁束密度、保磁力等の磁気特性が優
れているところから、従来よりＦｅ（純鉄）を母材とし
てこれにＡＩやＳｉなとの第２の元素を添加したＦｅ合
金膜が多く用いられて来ている。この場合、Ｆｅｌ１体
であると、磁気特性的には優れているが、これを例えば
磁気ヘッドのコア材としたとき、高周波電流による渦電
流損が大きく、単体では側底実用に供し得ない。

したがって、現状ではＦｅを母材とし、この母材Ｆｅに
上述したような第２元素を添加してＦｅ合金の単層膜を
形成するようにしていた。このＦｅ合金の単層膜は、磁
気特性的に見てもそれほど問題はなく、また、高周波電
流による渦電流も少なく、それらの点では実用上それは
と問題のない磁性体膜である。しかし、このＦｅ合全中
８層膜は、後にも述べるように、経時変化による耐蝕性
の低ドの点で問題があり、例えば高温、高湿下で放置し
ておくと、島々１００時間［Ｈｒコを昆えた程度で飽和
磁化の残存率が急速に低下してしまい、略々Ｆｅ２Ｏ３
と等しい酸化鉄化したのとの同様の０．２以下のレベル
まで低減してしまう傾向にある。したがって、Ｆｅ合金
の単層膜のみでは、上述した各記録デバイス用の磁性体
膜として実用化することはできなかった。したがって、
耐蝕性の改とが強く要望されていた。

この発明は以りの点に鑑み提案されたものであって、耐
蝕性に優れた記録デバイス用の磁性体膜提供することを
目的とするものである。

問題点を解決するための手段 上記の目的を達成するために、本発明は、磁性体膜と高
耐蝕性を有する金属膜もしくは合金膜との二層を積層さ
せた膜構成を床用した。

また、本発明は、上記の目的を達成するために、磁性体
膜と高耐蝕性を有する金属膜もしくは合金膜とを交互に
積層させる膜構成とした。

作用 磁性体膜と高耐蝕性を有する金属膜もしくは合金膜とを
積層させると、耐蝕性の面で２つの膜が相互に補完し合
い、特に磁気特性的に優れた磁性体膜が金属膜または合
金膜によって補完され、耐蝕性か格段に向上・改とされ
た磁性体膜が得られる。

実施例 以ド、本発明の実施例について図面を参照して説明する
。

第１図は本発明に係る磁性体膜の基本構成を示している
。この磁性体膜は、基本的にはＦｅを主成分とし、ＡＩ
（アルミニウム）、Ｓｉ　（シリコン）、Ｇｅ（ゲルマ
ニウム）、Ｙ（イツトリウム）、Ｃ（カーボン）・・・
等の中からいずれか１つの元素を選択して選び微少量含
有させた磁性体膜（以下、これを主磁性体膜と呼ぶ）１
０と、高耐蝕性を何する金属膜または合金膜（以下、こ
れを第２の磁性体膜と呼ぶ）１１とをガラス、セラミッ
ク等の非磁性基板１２に積層させた薄膜構造に形成され
ている。第１図では、基板１２上に第２の磁性体膜１１
が先ず成膜され、その上に主磁性体膜１０が積層された
例について示されているが、実際上は、２つの膜の成膜
・積層順序はどちらが先であっても、差し支えない。ま
た、第１図では、主磁性体膜１０と第２の磁性体膜１１
とが１居ずつ積層された膜構造について示されているが
、これは本発明の磁性体膜の最も基本的な膜構成を示す
ものであって、必ずしもこれに限らず、２つの膜１０１
１１をさらに多層に交互に積層させたものとすることが
できる。第２図はその−・例を示すもので、基板１２上
に主磁性体膜１０と第２の磁性体膜１１とが交互に積層
されている。この場合は、主磁性体膜が３層、第２の磁
性体膜１１が２層であり、主磁性体膜１０が第２の磁性
体膜１１をサンドウィッチ状に挟む形で膜が形成されて
いる。

第２の磁性体膜１１は、基板１２に対して主磁性体膜１
０の表面側、その内奥側、すなわち膜厚方向の内深部の
いずれに配置されていても、耐蝕性の向上の点では何ら
問題はなく同効である。

また、主磁性体膜１０と第２の磁性体膜１１とは、第２
図に示す３層、２層に対してその数をさらに増減するこ
とができる。例えば、主磁性対膜１０を第２の磁性体膜
１１でサンドウィンチした膜構造にすることもできる。

主磁性体膜１０の組成は、Ｆｅを主成分とし、この母材
ＦｅにＡＬ　Ｓ　ｉｓ　Ｇｅｓ　Ｙ１Ｃ１Ｎｉ専の中か
らいずれか１つの元素を選択して微少量含有させたもの
を基本的な膜組成とする。すなわち、主磁性体膜１０と
しては、Ｆ　ｅ　Ａ　ｌ　ｓ　Ｆ　ｅ　Ｓｉｓ　ＦｅＧ
ｅ５　ＦｅＹｌＦｅＣｌＦｅ−Ｎｉ　（パーマロイでは
なく、Ｆｅ中にＮｉを５ａｔ％程度含汀させたものであ
る）、等の合金膜が挙げられる。その中から最も良い結
果が得られるものを選択して用いれば良い。

一方、第２の磁性体膜′１１は、ＮｉＦｅ　（パーマロ
イ）、Ｆｅｃｏ、ＦｅＰｔ１ＦｅＡｌ・・・、等の合金
膜の中のいずれか１つが選ばれる。この第２の磁性体膜
１１としては、上掲した合金膜のみならず、Ｎｉ惟体、
Ｐｔ単体等の金属も使用可能であり、耐蝕性改善の面で
は、十分に晶い能力を発揮する。

以上のような主磁性体膜１０と第２の磁性体膜１１とは
、イオンビームスパッタ法、ＲＦマグネトロンスバッパ
法、真空蒸着法等の薄膜形成技術を用いて非磁性基板１
２上に積層・成膜される。

実際には、最も好適なイオンビームスパッタ法を用いて
成膜工程が行われる。

次に、第３図、第４図は、本発明の磁性体膜の他の例を
示すもので、上述したいずれか１つの合金膜よりなる主
磁性体膜１０の一面に、やはり上述したいずれか１つの
合金膜あるいは金属膜より成る第２の磁性体膜１１°・
・番が付着・堆積され、２つの膜１０．１１°・・・が
２層で重ね合わされた形となっている。この場合、高耐
蝕性を有する第２の磁性体膜１１′　・・命は、母材と
なる主磁性体膜１０の表面に付若し、原子的に強固に結
合している。この第３図、第４図のように、第２の磁性
体膜１１“・・・が、その層内でいわばアイランド状に
孤立的に点在した状態で主磁性体膜１０の表面に付着・
結合したものでも、第２の磁性体膜１１”の高耐蝕性を
有する補完作用により、主磁性体膜ＩＱの耐蝕性が補完
され、十分に高く改善・向上される。

第５図は、第４図に示す主磁性体膜１０と第２の磁性体
膜１１゛・・・の１層ずつの堆積膜をさらに複数層（図
示例では２層）重ね合わせたものである。また、その°
他、主磁性体膜１０を第２の磁性体膜１１′　・・・の
層でサンドウィッチするようにしても良い。これらの場
合、第２の磁性体膜１１°　・・・の層は、上述と同様
に、耐蝕性向上の機能の面では、主磁性体膜１０の表面
側、あるいは膜厚方向の内深部のいずれにあっても良い
。

以上の如く、本発明の磁性体膜において、第２の磁性体
膜１１又はｔｔ’は、主磁性体膜１０にその層内で緻密
な連続膜として積層・成膜されたもの、あるいはアイラ
ンド状に点在して孤立的に付着・堆積されたもの、いず
れの膜構成をも採り得る。すなわち、その粗密は、耐蝕
性の改漫の面では特に問わない。どちらでも、良好な結
果が得られることが実験例により確認されている。

次に、以上のような構成の磁性体膜を実際に作製するに
あたっては、イオンビームスパッタ法が用いられ、後の
実験結果でも示されているように、主磁性体膜１０の膜
厚と、第２の磁性体膜１１又は１１′　・・・の膜厚と
を最も好適な結果をもたらすと思われる数値に選び、さ
らに成膜条件を所望値に選択・設定して成膜工程が行わ
れた。

すなわち、■先ず、使用アルゴンガス圧１×１０””Ｔ
ｏｒｒの真空槽内において、イオンビームスパッタ法に
より、ガラス又はセラミック等の非磁性基板１２ｈに旧
磁性体膜１０と第２の磁性体膜１１、または、１１１　
・・・を単層ずつ、あるいは交互に複数層積層し、上述
したような磁性体膜を作製する。これで、十分な特性が
得られるのであるが、さらに必要であれば、次に、■５
００−に °Ｃ〜８００″Ｃ１到達真空度ｌＸ１０〜１０　　Ｔｏ
ｒｒの真空加熱中で、７００　（Ｏｅ）Ｃｘルステッド
）程度の回転磁場を与えなから熱処理が施される。これ
で、磁気特性、耐蝕性ともにさらに一段と改看される。

このようにして得られた磁性体膜において、主磁性体ｙ
：１０の膜厚は０．１μｍ　（ミクロン）、第２の磁性
体１１．１１′の膜厚は６層ｍ（ナノ、・メータ）であ
った。但し、この数値は耐蝕性の面で最も良い結果をも
たらす数値の中から代表例として選んだものであり、こ
れに限定されるものではない。

次に、本発明によって得られる磁性体膜の中から、主磁
性体膜１０ならびに第２の磁性体膜１１．１１”として
、上述したものの中から代表的なもの数種を選び、耐蝕
性について実験した結果について説明する。なお、これ
は、実際に実験で確認したものの中から・代表例として
選んだものであり、その他の合金膜、あるいは単体膜で
２つの膜１０．１１を形成した場合でも、以下に述べる
のと同様の結果が得られることが確認されている。

第６図〜第８図は、本発明の磁性体膜について、実際に
数値を選んで耐蝕性の面から見た結果を示す特性図であ
る。第６図〜第８図で示す本発明の磁性体膜は、いずれ
も、主磁性体膜の膜厚が０゜１μｍ１第２の磁性体膜の
膜圧がＥ３ｎｍに設定されている。

先ず、第６図は、主磁性体膜１０としてＦｅＮｉ１第２
の磁性体膜１１としてＦｅＰｔを選び、積層又は付着・
堆積させた磁性体膜について、その耐蝕性を他の第２元
素添加Ｆｅ合金単層膜、あるいはＦｅ単体膜と比較しな
がら見た結果を示すものである。この場合、ＦｅＮｉ中
のＮｉの含有量は５ａｔ％程度に設定されている。この
実験では、温度６０℃、相対湿度９０％の雰囲気中に磁
性体膜を放置したときの飽和磁束密度Ｂｓの低Ｆの度合
いを測定している（第７図も同様である）。

図で横軸は放置時間［Ｈｒ］、縦軸は飽和磁束密度の残
存率、すなわち、放置時間ｔのときの飽和磁束密度Ｂｓ
ｔ＝４πＭｓｔと時間零のときの飽和磁束密度Ｂｓｏ＝
’４πＭｓｏの比を表している。

（第７図も同様）。この図でグラフＡは本発明に係る磁
性体膜、グラフＢはＦｅ合金１１１層膜の第１のグルー
プおよびＦｅ単体膜、グラフＣはＦｅ合金１１１層膜の
第２のグループの夫々の特性を表している。この比較例
より明らかなように、本発明に係る磁性体膜ＦｅＮｉは
、高４高湿ドで５００時間時間長時間放置しても初期値
１．０に対して略一定を保っているのに対し、第２のＦ
ｅ合合金層層膜グループＣは放置開始当初より急激に残
存率か低下し、１５０時間程度の放置時間で酸化鉄と路
間−の値０．２以下のレベルまで低減する。したがって
、グループＣに属するＦｅ合金単層膜は、それのみでは
、耐蝕性の点で実用上使用不能であり、本発明の磁性体
膜に比べて全（問題とならない。また、グループＢに属
するＦｅ合金単層膜は、一部良好な耐蝕性をある程度の
時間保つものもあるが、５００時間を越えると急速に残
存率が低下し、グループＣ群と同様に実用には不適当で
ある。

さらに、Ｆ　ｅ　単体膜は、５００℃を越えると、最早
酸化鉄と同一の状態となり、０．３以下の値になるので
、Ｆｅ単体では側底実用に供し得ないことが判る。

第７図は本発明に係る磁性体膜として、主磁性体膜にＦ
　ｅ　Ｓ　ｉｓ第２の磁性体膜にＮｉＦｅ　（パーマロ
イ）を選んで成模し、第６図と同様に耐蝕性について試
験した結果を示すものである。この場合、比較例として
ＦｅＳ　ｉ合金の単層膜が用いられている。そして、Ｆ
ｅＳｉ／ＮｉＦｅ積層膜において、Ｓｉの含有量は最適
値として３．５ａ【％が選ばれている。図より明らかな
ように、ＦｅＳｉ単層膜は、放置開始当初より残存率が
急速に低下し、１５０時間程度の放置で酸化鉄Ｆｅ２Ｏ
３と略等しいレベル０．２以下に低下してしまい、単層
膜のみでは実用に全く供し得ないことが良く判る。これ
に対して本発明の磁性体膜ＦｅＳｉ／ＮｉＦｅは、５０
０時間以上の長時間放置にも十分に耐え、初期値１．０
に対してそれ程、低ドは見られず、略一定を保っている
。したがって、耐蝕性の点で実用−ヒは十分に高い特性
が得られているといえよう。

さらに、第８図は、主磁性体膜１０としてＦｅＡｌ、第
２の磁性体膜１１としてＮｉＦｅを選んで成膜したもの
について、オージェ試験した結果をＦｅＡ１単層膜と比
較しながら示すものである。

図で横軸は膜厚方向の深さ（μｍ）を表し、０μｍは膜
表面である。また、縦軸は膜中の酸素（０２）の含有量
を比で表したものである。図より明らかなように、本発
明のＦ　ｅＡ　ｌ／Ｎ　ｉ　Ｆ　ｅＨは、表層近くでは
、極（わずかの酸素の含打が見られるが、およそ２０Ｏ
Ａ　（オングストローム）程度以下の深さでは、酸素の
侵入はほとんどなく、全（無視し得るレベルである。こ
れに対してＦｅＡ１単層膜の場合は、表層近くから深層
部まで、酸素侵入の度合いが非常に高く、膜厚方向に略
−様に酸化劣化する傾向にあることが良く理解される。

このことは、第６図の耐蝕性試験の結果と呼応するもの
であり、Ｆ　ｅ合金膜単層では、磁気特性がどのように
優れていようとも、耐蝕性の点で実用Ｌ１全く使用不可
であることがよく判る。

発明の効果 以上の説明に明らかなとおり、本発明によれば、母材と
なる磁性体膜と高耐蝕性を有する金ｆ１１膜もしくは合
金膜とを１順ずつ、あるいは交互に数層積層させたから
、磁気特性的に優れた磁性体膜が耐蝕性の面でさらに相
互補完され、単体膜や合金単層膜などに比べて耐蝕性が
格段に向上し、改善される。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る磁性体膜の一例を示す断面図、第
２図は磁性体膜の他の例を示す断面図、第３図は本発明
に係る磁性体膜のさらに他の例を示す断面図、第４図は
第３図の平面図、第５図は磁性体膜のさらに他の例を示
す断面図、第６図、第７図は本発明に係る磁性体膜の耐
蝕性を飽和磁束密度の面から見た特性図、第８図は本発
明に係る磁性体膜の耐蝕試験後における膜中の０２成分
を比較例と対比して示す特性図である。 １０＠・・（主）磁性体膜、 １１．１１′　・・・第２の磁性体膜（高耐蝕性を有す
る金属膜もしく は合金膜）、 １２・・拳非磁性基板。 特許出願人　　日本電気ホームエレクトロ第１図

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）磁性体膜と高耐蝕性の金属膜もしくは合金膜との
   二層を積層させたことを特徴とする磁性体膜。
2. （２）磁性体膜と高耐蝕性の金属膜もしくは合金膜とを
   交互に多層に積層させたことを特徴とする磁性体膜。
3. （３）高耐蝕性の金属膜もしくは合金膜がその層内で孤
   立的に点在する状態に形成されたことを特徴とする特許
   請求の範囲等第（１）項もしくは第（２）項記載の磁性
   体膜。
4. （４）高耐蝕性の金属膜もしくは合金膜がその層内で緻
   密な連続膜となるよう形成したことを特許請求の範囲第
   （１）項もしくは第（２）項記載の磁性体膜。