JP7828673B2 - ペロブスカイト結晶の成膜方法および成膜装置 - Google Patents

ペロブスカイト結晶の成膜方法および成膜装置

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Description

本願は、ペロブスカイト太陽電池のペロブスカイト結晶を成膜する方法と装置に関する。
近年、発電層がペロブスカイト結晶層であるペロブスカイト太陽電池が注目されている。スピンコート法によってペロブスカイト結晶層を形成する場合、大面積化が困難である。また、スピンコート法は、ロールツーロール方式に適用できない。さらに、スピンコート法では、ペロブスカイト結晶の前駆体液のスピンコート中に、貧溶媒を滴下させて結晶成長を制御する必要がある。このため、歩留まりおよび膜厚の面内均一性（膜の平滑性）の低下の問題がある。
これに対して、非特許文献１では、スロットダイ方式によって、ペロブスカイト結晶の前駆体液を基材に塗布し、その直後に窒素ガスを吹き付けて乾燥させ、ペロブスカイト結晶を成膜している。しかしながら、非特許文献１の方法は、前駆体液に貧溶媒を使用しているため、再現性への影響が考えられ、歩留まりの低下のおそれがある。また、非特許文献１の方法では、成膜速度が７ｍｍ／秒（０．４２ｍ／分）であり、量産化には成膜速度のさらなる向上が求められる。
Adv. Mater., 2015, 27, 1241-1247.
本願は、このような事情に鑑みてなされたものであり、ペロブスカイト結晶膜の平滑性の低下を抑えつつ、ペロブスカイト結晶を速く成膜することを課題とする。
本願の一態様のペロブスカイト結晶の成膜方法は、基体上にあるペロブスカイト結晶の前駆体液を広げて厚さ１３０μｍ以下の前駆体膜を得る塗布工程と、前駆体膜の表面に沿った方向の速度が０．６ｍ／分以上４ｍ／分以下となるように移動しながら、圧力０．３ＭＰａ以上０．６ＭＰａ以下、温度１００℃以上２００℃以下、流量３０Ｌ／分以上４０Ｌ／分以下の気体を、前駆体膜の表面の上方から前駆体膜に吹き付けてペロブスカイト結晶層を得る乾燥工程と、を有する。
本願の他の態様のペロブスカイト結晶の成膜方法は、基体上にあるペロブスカイト結晶の前駆体液を広げて厚さ１３０μｍ以下の前駆体膜を得る塗布工程と、前駆体膜の表面に沿った方向の速度が０．６ｍ／分以上４ｍ／分以下となるように移動しながら、圧力０．５ＭＰａ以上０．６ＭＰａ以下、温度２５℃以上２００℃以下、流量３０Ｌ／分以上４０Ｌ／分以下の気体を、前駆体膜の表面の上方から前駆体膜に吹き付けてペロブスカイト結晶層を得る乾燥工程と、を有する。
本願のペロブスカイト結晶の成膜装置は、基体を載せる基体台と、基体台に基体が載せられたときに基体の表面との間に隙間を形成するように対向して配置されたブレードと、基体台に基体が載せられたときに基体の表面に圧力０．３ＭＰａ以上０．６ＭＰａ以下、温度２５℃以上２００℃以下、流量３０Ｌ／分以上４０Ｌ／分以下の気体を吹き付けるとともに、基体に対して速度０．６ｍ／分以上４ｍ／分以下で移動でき、ブレードに対して固定された気体供給部材と、を有し、基体上にあるペロブスカイト結晶の前駆体液をブレードによって広げて得た前駆体膜に、気体供給部材から気体を吹き付けてペロブスカイト結晶層を得る。
本願の成膜方法では、厚さ１３０μｍ以下の前駆体膜に、速度０．６ｍ／分以上４ｍ／分以下で移動しながら、圧力０．３ＭＰａ以上０．６ＭＰａ以下、温度１００℃以上２００℃以下、流量３０Ｌ／分以上４０Ｌ／分以下の気体、または圧力０．５ＭＰａ以上０．６ＭＰａ以下、温度２５℃以上２００℃以下、流量３０Ｌ／分以上４０Ｌ／分以下の気体を吹き付ける。また、本願の成膜装置では、基体上にあるペロブスカイト結晶の前駆体液をブレードによって広げて得た前駆体膜に、基体に対して速度０．６ｍ／分以上４ｍ／分以下で移動しながら、圧力０．３ＭＰａ以上０．６ＭＰａ以下、温度２５℃以上２００℃以下、流量３０Ｌ／分以上４０Ｌ／分以下の気体を吹き付ける。
このため、ペロブスカイト結晶を速く成膜できる。しかも、成膜したペロブスカイト結晶膜の平滑性は、スピンコート法で成膜したペロブスカイト結晶膜の平滑性と同程度である。すなわち、本願のペロブスカイト結晶の成膜方法およびペロブスカイト結晶の成膜装置によれば、ペロブスカイト結晶膜の平滑性の低下を抑えつつ、ペロブスカイト結晶を速く成膜できる。
実施形態の成膜装置の断面模式図。 実施形態の成膜装置の上面模式図。 実施例で使用した成膜装置の断面模式図。 実験例１から実験例４までのＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層の光吸収スペクトル。 実験例１と比較例のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層の蛍光スペクトル。 実験例１と比較例のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層の光吸収スペクトル。 実験例５から実験例１２までのＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層の蛍光スペクトル。 実験例５から実験例１２までのＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層の光吸収スペクトル。 実験例１３から実験例２０までのＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層の蛍光スペクトル。 実験例１３から実験例２０までのＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層の光吸収スペクトル。 実験例２１から実験例２８までのＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層の蛍光スペクトル。 実験例２１から実験例２８までのＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層の光吸収スペクトル。 実験例２９から実験例３６までのＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層の蛍光スペクトル。 実験例２９から実験例３６までのＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層の光吸収スペクトル。
以下、図面を適宜参照しながら、本願のペロブスカイト結晶の成膜方法とペロブスカイト結晶の成膜装置について、実施形態と実施例に基づいて説明する。なお、図面上のペロブスカイト結晶の成膜装置は、その構成を模式的に表したものであるから、実物の成膜装置の寸法比と一致していない。また、同一部材には同一符号を付与することがあり、重複説明は適宜省略する。
図１は、本願の実施形態のペロブスカイト結晶の成膜装置１０（以下「ペロブスカイト結晶の成膜装置１０」を単に「成膜装置１０」と記載することがある）の断面を模式的に示している。また、図２は、成膜装置１０の上面を模式的に示している。成膜装置１０は、基体台１２と、滴下部材１４と、塗布部材１６と、気体供給部材１８とを備えている。基体台１２には基体２０が載せられる。成膜装置１０はロールツーロール方式の成膜装置である。基体台１２は、速度０．６ｍ／分以上４ｍ／分以下で矢示方向に移動できる。基体台１２が矢示方向に移動することによって、基体２０も矢示方向に移動し、固定された滴下部材１４、塗布部材１６、および気体供給部材１８によって、基体２０の上面が処理される。具体的な処理内容は後述する。
滴下部材１４は、基体２０上にペロブスカイト結晶の前駆体液２２を滴下する。本実施形態では、タンク（不図示）などから滴下部材１４に供給された前駆体液２２が、下面に設けられたスリット２４を通じて、基体２０上に滴下される。なお、滴下部材は、基体２０上に前駆体液２２を滴下できれば、どのような構造であってもよい。例えば、滴下部材は、基体２０上に前駆体液２２を噴霧する装置であってもよい。
塗布部材１６は下面にブレード２６を備えている。ブレード２６は、基体２０上にあるペロブスカイト結晶の前駆体液２２を広げて、前駆体膜２８にする。すなわち、前駆体膜２８は、前駆体液２２が薄い膜状になったもので、湿分を含んでおり、ペロブスカイト結晶化されていない。ブレード２６は、ステンレスなどの金属から構成されている。前駆体液２２を広げて前駆体膜２８を形成できれば、ブレード２６の素材は特に制限されない。ブレード２６の素材としては、金属以外に、例えば、樹脂、ゴム、およびガラスなどが挙げられる。
ブレード２６は、長方形板の一側面が突起した形状を備え、この突起面が下になるように設置されている。本実施形態では、ブレード２６の下面は、先端が平坦で、この平坦面に向かって狭まっている形状を備えている。また、ブレード２６は、基体台１２に基体２０が載せられたときに、基体２０の表面、すなわち上面との間に隙間を形成するように対向して配置されている。良好なペロブスカイト結晶膜の形成の観点から、基体２０の表面とブレード２６の先端との隙間は２５μｍ以上５００μｍ以下であることが好ましく、２５μｍ以上１３０μｍ以下であることがより好ましい。
気体供給部材１８は、ボンベ、配管、およびコンプレッサー（いずれも不図示）などを経て供給された気体３０を、基体台１２の方向に吹き付ける。気体供給部材１８は、基体台１２に基体２０が載せられたときに、基体２０の表面に圧力０．３ＭＰａ以上０．６ＭＰａ以下、温度１００℃以上２００℃以下、流量３０Ｌ／分以上４０Ｌ／分以下の気体を、または、圧力０．５ＭＰａ以上０．６ＭＰａ以下、温度２５℃以上２００℃以下、流量３０Ｌ／分以上４０Ｌ／分以下の気体を吹き付ける。気体供給部材１８からの気体３０を前駆体膜２２に吹き付けることによって、ペロブスカイト結晶層３２が得られる。
本実施形態では、気体供給部材１８の下面に設けられたスリット３４を通じて、窒素ガスを吹き付ける。前駆体膜２２に吹き付けることによってペロブスカイト結晶層３２が得られれば、気体３０の種類は制限されない。良好なペロブスカイト結晶膜の形成の観点から、好ましい気体３０としては、露点が氷点下となるような水分しか含まない乾燥空気、窒素、アルゴンなどの希ガス、およびこれらの混合物が挙げられる。
また、気体供給部材１８は、接合部材３６を介して、塗布部材１６に対して、すなわちブレード２４に対して固定されている。このため、前駆体膜２８が形成されてから前駆体膜２８に気体３０が吹き付けられるまでの時間が一定となり、均質なペロブスカイト結晶層３２が得られる。なお、滴下部材１４と塗布部材１６も、接合部材３６を介して相互に固定されている。さらに、気体供給部材１８は、基体２０に対して速度０．６ｍ／分以上４ｍ／分以下で移動できる。
本実施形態では、気体供給部材１８が静止し、基体台１２が速度０．６ｍ／分以上４ｍ／分以下で移動することによって、気体供給部材１８が基体２０に対して速度０．６ｍ／分以上４ｍ／分以下で移動する。基体台が静止し、気体供給部材が速度０．６ｍ／分以上４ｍ／分以下で移動することによって、気体供給部材が基体に対して速度０．６ｍ／分以上４ｍ／分以下で移動してもよい。
本願の実施形態のペロブスカイト結晶の成膜方法（以下「ペロブスカイト結晶の成膜方法」を単に「成膜方法」と記載することがある）は、滴下工程と、塗布工程と、乾燥工程とを備えている。本願の成膜方法は、成膜装置１０を用いて実施してもよいし、他の装置を用いて実施してもよい。以下では、一例として、成膜装置１０を用いた成膜方法について説明する。
滴下工程では、基体２０上にペロブスカイト結晶の前駆体液２２を、滴下部材１４から滴下する。滴下工程の後の塗布工程では、ブレード２６によって、基体２０上にある前駆体液２２を広げて、厚さ１３０μｍ以下の前駆体膜２８を得る。塗布工程の後の乾燥工程では、圧力０．３ＭＰａ以上０．６ＭＰａ以下、温度１００℃以上２００℃以下、流量３０Ｌ／分以上４０Ｌ／分以下の気体３０を、または、圧力０．５ＭＰａ以上０．６ＭＰａ以下、温度２５℃以上２００℃以下、流量３０Ｌ／分以上４０Ｌ／分以下の気体３０を、気体供給部材１８から、すなわち前駆体膜２８の表面の上方から前駆体膜２８に吹き付けて、ペロブスカイト結晶層３２を得る。
このとき、気体供給部材１８は、前駆体膜２８の表面に沿った方向の速度が０．６ｍ／分以上４ｍ／分以下となるように移動する。ただし、この移動は、前駆体膜２８と気体供給部材１８との相対的な関係であり、本実施形態では、気体供給部材１８が静止し、前駆体膜２８が、すなわち基体台１２が移動する。なお、前駆体膜２８の表面に沿った方向の速度が０．６ｍ／分以上４ｍ／分以下となるようにブレード２６を移動しながら、前駆体液２２を広げることが好ましい。良好なペロブスカイト結晶層３２が速く成膜できるからである。
さらに、ブレード２６と同期して移動しながら気体３０を前駆体膜２８に吹き付けることが好ましい。均質なペロブスカイト結晶層３２が得られるからである。成膜装置１０では、滴下部材１４、塗布部材１６、および気体供給部材１８が所定間隔で固定されている。このため、成膜装置１０を用いた成膜方法では、均質なペロブスカイト結晶層３２が速く成膜できる。
実験例１
図３に示す成膜装置４０を用いて、下記の手順で、ガラス板５０上にＣｓ０．０５（ＦＡ０．８９ＭＡ０．１１）０．９５Ｐｂ（Ｉ０．８９Ｂｒ０．１１）３（以下「ＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ」と記載することがある）層６２を成膜した（ＦＡはFormamidinium、ＭＡはMethylamine）。成膜装置４０では、基体台１２とガラス板５０が静止しており、塗布部材１６と気体供給部材１８の両側に設けられたガイドレール（不図示）に沿って、塗布部材１６、すなわちブレード２６と気体供給部材１８が矢示方向に同期して移動する。
なお、実施例では、図３の矢示方向を、縦方向（ガラス板５０の縦方向、および成膜装置４０の構成部材が移動する縦方向）とし、ガラス板５０上の平面で縦方向に直交する方向を、ガラス板５０の横方向とする。ブレード２６は、縦３０ｍｍ×横１２０ｍｍ×厚さ０．５ｍｍのステンレス板の一つの側面を、先端が平坦な鋭角状に加工したものであり、ブレード２６を、この先端平坦部とガラス板５０の上表面との隙間が１３０μｍとなるように配置した。
まず、ＤＭＦ：７５０μＬとＤＭＳＯ：５０μＬの混合液に、ＦＡＩ：１２３ｍｇ、ＰｂＩ２：３８２ｍｇ、ＭＡＢｒ：１４ｍｇ、ＰｂＢｒ２：３６ｍｇ、およびＣｓＩのＤＭＳＯ溶液（１．５Ｍ）２９μＬをそれぞれ溶解して、ＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒの前駆体液２２を調製した。つぎに、縦１００ｍｍ×横１００ｍｍ×厚さ０．７ｍｍのガラス板５０上の横方向に沿って、幅１００ｍｍ×長さ２ｍｍの直線状に前駆体液２２を４０μＬ滴下した。
そして、ブレード２６を０．６ｍ／分で矢示の縦方向に移動させ、前駆体液２２をガラス板５０上に広げて前駆体膜２８とした。このとき、ブレード２６と同期して移動するスリットであって、ガラス板５０上面と対向する横長のスリット（縦０．３ｍｍ×横１２０ｍｍ）から、圧力０．５ＭＰａ、温度１２５℃、流量４０Ｌ／分の窒素ガス６０をこの前駆体膜２８に吹き付けた。スリットが上方を通過した前駆体膜２８は直ちに結晶化し、実験例１のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層を形成した。なお、成膜装置４０の気体供給部材１８は、圧力０．６ＭＰａ以下の気体を吹き出せる。
実験例２
ブレード２６の移動速度を１．２ｍ／分に変更した点を除き、実験例１と同様にして実験例２のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層を形成した。
実験例３
ブレード２６の移動速度を３ｍ／分に変更した点を除き、実験例１と同様にして実験例３のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層を形成した。
実験例４
ブレード２６の移動速度を４ｍ／分に変更した点を除き、実験例１と同様にして実験例４のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層を形成した。
実験例１－４の成膜評価
図４は、実験例１から実験例４までのＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層のそれぞれの光吸収スペクトルを示す。図４に示すように、波長７８０ｎｍ付近の吸収端と一致していた。すなわち、ブレード２６の移動速度に関わらず、ペロブスカイト結晶であるＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層が成膜されていた。また、成膜装置４０の気体供給部材１８で供給可能な気体圧力０．６ＭＰａ以下の範囲では、前駆体膜２８に吹き付ける気体の圧力を上げると、良好な結晶層が得られる傾向が観測できた。
比較例
下記の手順によるスピンコート法で、ガラス板上にＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層を成膜した。まず、実験例１と同じガラス板上に、実験例１と同じ前駆体液５００μＬを１０００ｒｐｍで１０秒かけてスピンコートした。つぎに、少量のクロロベンゼンを６０００ｒｐｍで２０秒間さらにスピンコートして、均一な前駆体膜を得た。そして、ホットプレートにより１００℃で１時間加熱して、比較例のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層を形成した。
実験例１と比較例の成膜評価
図５は、実験例１と比較例のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層のそれぞれの蛍光スペクトルを示す。図６は、実験例１と比較例のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層のそれぞれの光吸収スペクトルを示す。図５に示すように、実験例１と比較例のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層の蛍光スペクトルはほぼ一致した。また、図６に示すように、実験例１と比較例のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層の光吸収スペクトルの形状は似ていた。したがって、実験例１のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層は、従来のスピンコート法によって均一に成膜した比較例のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層と同様の膜であることがわかった。
実験例５
窒素ガスの圧力を０．３ＭＰａに、温度を２５℃に、流量を３０Ｌ／分にそれぞれ変更した点を除き、実験例１と同様にして実験例５のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層を形成した。
実験例６
窒素ガスの温度を５０℃に変更した点を除き、実験例５と同様にして実験例６のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層を形成した。
実験例７
窒素ガスの温度を１００℃に変更した点を除き、実験例５と同様にして実験例７のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層を形成した。
実験例８
窒素ガスの温度を１２５℃に変更した点を除き、実験例５と同様にして実験例８のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層を形成した。
実験例９
窒素ガスの温度を１５０℃に変更した点を除き、実験例５と同様にして実験例９のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層を形成した。
実験例１０
窒素ガスの温度を１７５℃に変更した点を除き、実験例５と同様にして実験例１０のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層を形成した。
実験例１１
窒素ガスの温度を２００℃に変更した点を除き、実験例５と同様にして実験例１１のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層を形成した。
実験例１２
窒素ガスの温度を２６０℃に変更した点を除き、実験例５と同様にして実験例１２のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層を形成した。
実験例５－１２の成膜評価
図７は、実験例５から実験例１２までのＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層のそれぞれの蛍光スペクトルを示す。実験例５、実験例６、および実験例１２のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層の蛍光スペクトルは長波長側へシフトしていることが確認できる。これに対して、実験例７から実験例１１までのＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層の蛍光スペクトルにおけるピーク位置は、スピンコート法で作製した比較例と同等なピーク位置であった。
図８は、実験例５から実験例１２までのＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層のそれぞれの光吸収スペクトルを示す。実験例５、実験例６、および実験例１２のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層の光吸収スペクトルは、７８０ｎｍ～８００ｎｍのベースラインが逸脱しており、ＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層の表面の粗さに起因する光散乱が確認された。これに対して、実験例７から実験例１１までのＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層の光吸収スペクトルは、スピンコート法で作製した比較例のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層の光吸収スペクトルと同等であった。
実験例５から実験例１２までと比較例のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層のそれぞれの表面粗さ（ＲＭＳ）を、Ｄｅｋｔａｋ ＸＴ(Ｂｒｕｋｅｒ社製)を用い、１ｍｇの抵触圧で５ｍｍ幅を触針させた際のプロファイルより算出した（以下同様）。比較例のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層のＲＭＳは１８．２２６ｎｍであった。一方、実験例５、実験例６、および実験例１２のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層のＲＭＳは２４．６７０ｎｍ～３７．２２６ｎｍであった。すなわち、実験例５、実験例６、および実験例１２のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層の平滑性は、スピンコート法で作製した比較例のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層と比べて、劣っていた。
これに対して、実験例７から実験例１１までのＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層のＲＭＳは１４．６４８ｎｍ～１６．７９９ｎｍであった。すなわち、実験例７から実験例１１までのＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層の平滑性は、スピンコート法で作製した比較例のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層と比べて、優れていた。すなわち、窒素ガスの圧力が０．３ＭＰａで流量が３０Ｌ／分の場合、窒素ガスの温度が５０℃以下と低いとき、および２６０℃と高いとき、スピンコート法と同様の平滑性に優れるＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層が成膜できなかった。
実験例１３
窒素ガスの温度を２５℃に、流量を３０Ｌ／分にそれぞれ変更した点を除き、実験例１と同様にして実験例１３のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層を形成した。
実験例１４
窒素ガスの温度を５０℃に変更した点を除き、実験例１３と同様にして実験例１４のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層を形成した。
実験例１５
窒素ガスの温度を１００℃に変更した点を除き、実験例１３と同様にして実験例１５のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層を形成した。
実験例１６
窒素ガスの温度を１２５℃に変更した点を除き、実験例１３と同様にして実験例１６のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層を形成した。
実験例１７
窒素ガスの温度を１５０℃に変更した点を除き、実験例１３と同様にして実験例１７のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層を形成した。
実験例１８
窒素ガスの温度を１７５℃に変更した点を除き、実験例１３と同様にして実験例１８のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層を形成した。
実験例１９
窒素ガスの温度を２００℃に変更した点を除き、実験例１３と同様にして実験例１９のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層を形成した。
実験例２０
窒素ガスの温度を２６０℃に変更した点を除き、実験例１３と同様にして実験例２０のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層を形成した。
実験例１３－２０の成膜評価
図９は、実験例１３から実験例２０までのＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層のそれぞれの蛍光スペクトルを示す。実験例２０のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層の蛍光スペクトルは、スピンコート法で作製した比較例のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層の蛍光スペクトルと比べて、長波長側にシフトしていた。つまり、実験例２０では比較例と同等なＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層が得られなかった。
図１０は、実験例１３から実験例２０までのＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層のそれぞれの光吸収スペクトルを示す。実験例２０のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層の光吸収スペクトルは、７７０ｎｍ～８００ｎｍのベースラインが上振れしており、ＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層の表面の粗さに起因する光散乱が確認された。
また、ＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層のＲＭＳ測定結果から、実験例２０のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層の平滑性は、スピンコート法で作製した比較例のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層と比べて、劣っており、実験例１３から実施例１９までのＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層の平滑性は、比較例のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層と比べて、同等以上であった。すなわち、窒素ガスの温度が２６０℃と高い場合、スピンコート法と同様の平滑性に優れるＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層が成膜できなかった。
実験例２１
窒素ガスの圧力を０．２ＭＰａに、温度を２５℃に、流量を３０Ｌ／分にそれぞれ変更した点を除き、実験例１と同様にして実験例２１のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層を形成した。
実験例２２
窒素ガスの温度を５０℃に変更した点を除き、実験例２１と同様にして実験例２２のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層を形成した。
実験例２３
窒素ガスの温度を１００℃に変更した点を除き、実験例２１と同様にして実験例２３のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層を形成した。
実験例２４
窒素ガスの温度を１２５℃に変更した点を除き、実験例２１と同様にして実験例２４のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層を形成した。
実験例２５
窒素ガスの温度を１５０℃に変更した点を除き、実験例２１と同様にして実験例２５のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層を形成した。
実験例２６
窒素ガスの温度を１７５℃に変更した点を除き、実験例２１と同様にして実験例２６のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層を形成した。
実験例２７
窒素ガスの温度を２００℃に変更した点を除き、実験例２１と同様にして実験例２７のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層を形成した。
実験例２８
窒素ガスの温度を２６０℃に変更した点を除き、実験例２１と同様にして実験例２８のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層を形成した。
実験例２１－２８の成膜評価
図１１は、実験例２１から実験例２８までのＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層のそれぞれの蛍光スペクトルを示す。実験例２２から実験例２８までのＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層の蛍光スペクトルは、スピンコート法で作製した比較例のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層の蛍光スペクトルと比べて、長波長側にシフトしていた。つまり、実験例２２から実験例２８までは比較例と同等なＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層が得られなかった。
図１２は、実験例２１から実験例２８までのＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層のそれぞれの光吸収スペクトルを示す。実験例２５と実験例２６のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層の光吸収スペクトルは、７７０ｎｍ～８００ｎｍのベースラインが上振れしており、ＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層の表面の粗さに起因する光散乱が確認された。
また、ＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層のＲＭＳ測定結果から、実験例２１から実施例２８までのＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層の平滑性は、スピンコート法で作製した比較例のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層と比べて、劣っていた。すなわち、窒素ガスの圧力が０．２ＭＰａと低い場合、スピンコート法と同様の平滑性に優れるＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層が成膜できなかった。
実験例２９
窒素ガスの圧力を０．３ＭＰａに、温度を２５℃に、流量を２０Ｌ／分にそれぞれ変更した点を除き、実験例１と同様にして実験例２９のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層を形成した。
実験例３０
窒素ガスの温度を５０℃に変更した点を除き、実験例２９と同様にして実験例３０のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層を形成した。
実験例３１
窒素ガスの温度を１００℃に変更した点を除き、実験例２９と同様にして実験例３１のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層を形成した。
実験例３２
窒素ガスの温度を１２５℃に変更した点を除き、実験例２９と同様にして実験例３２のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層を形成した。
実験例３３
窒素ガスの温度を１５０℃に変更した点を除き、実験例２９と同様にして実験例３３のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層を形成した。
実験例３４
窒素ガスの温度を１７５℃に変更した点を除き、実験例２９と同様にして実験例３４のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層を形成した。
実験例３５
窒素ガスの温度を２００℃に変更した点を除き、実験例２９と同様にして実験例３５のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層を形成した。
実験例３６
窒素ガスの温度を２６０℃に変更した点を除き、実験例２９と同様にして実験例３６の
実験例２９－３６の成膜評価
図１３は、実験例２９から実験例３６までのＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層のそれぞれの蛍光スペクトルを示す。実験例２９から実験例３６までのＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層の蛍光スペクトルは、スピンコート法で作製した比較例のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層の蛍光スペクトルと比べて、長波長側にシフトしていた。つまり、実験例２９から実験例３６までは、比較例と同等なＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層が得られなかった。
図１４は、実験例２９から実験例３６までのＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層のそれぞれの光吸収スペクトルを示す。実験例３０、実験例３１、および実験例３６のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層の光吸収スペクトルは、７７０ｎｍ～８００ｎｍのベースラインが上振れしており、ＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層の表面の粗さに起因する光散乱が確認された。さらに、実験例２９、および実験例３２から３５までのＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層の光吸収スペクトルでは、７５０ｎｍ～７７０ｎｍ付近でのＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ膜由来の吸収端が確認されなかった。
また、ＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層のＲＭＳ測定結果から、実験例２９から実施例３６までのＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層の平滑性は、スピンコート法で作製した比較例のＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層と比べて、劣っていた。すなわち、窒素ガスの流量が２０Ｌ／分と少ない場合、スピンコート法と同様の平滑性に優れるＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層が成膜できなかった。
１０，４０ 成膜装置
１２ 基体台
１４ 滴下部材
１６ 塗布部材
１８ 気体供給部材
２０ 基体
２２ 前駆体液
２４，３４ スリット
２６ ブレード
２８ 前駆体膜
３０ 気体
３２ ペロブスカイト結晶層
３６ 接合部材
５０ ガラス板
６０ 窒素ガス
６２ ＣｓＦＡＭＡＰｂＩＢｒ層

Claims (8)

  1. 基体上にあるペロブスカイト結晶の前駆体液を広げて厚さ１３０μｍ以下の前駆体膜を得る塗布工程と、
    前記前駆体膜の表面に沿った方向の速度が０．６ｍ／分以上４ｍ／分以下となるように移動しながら、圧力０．３ＭＰａ以上０．６ＭＰａ以下、温度１００℃以上２００℃以下、流量３０Ｌ／分以上４０Ｌ／分以下の気体を、前記前駆体膜の表面の上方から前記前駆体膜に吹き付けてペロブスカイト結晶層を得る乾燥工程と、
    を有する、ペロブスカイト結晶の成膜方法。
  2. 基体上にあるペロブスカイト結晶の前駆体液を広げて厚さ１３０μｍ以下の前駆体膜を得る塗布工程と、
    前記前駆体膜の表面に沿った方向の速度が０．６ｍ／分以上４ｍ／分以下となるように移動しながら、圧力０．５ＭＰａ以上０．６ＭＰａ以下、温度２５℃以上２００℃以下、流量３０Ｌ／分以上４０Ｌ／分以下の気体を、前記前駆体膜の表面の上方から前記前駆体膜に吹き付けてペロブスカイト結晶層を得る乾燥工程と、
    を有する、ペロブスカイト結晶の成膜方法。
  3. 請求項１または２において、
    前記塗布工程の前に、前記基体上にペロブスカイト結晶の前駆体液を滴下する滴下工程をさらに有する、ペロブスカイト結晶の成膜方法。
  4. 請求項１または２において、
    前記塗布工程では、ブレードによって前記前駆体液を広げる、ペロブスカイト結晶の成膜方法。
  5. 請求項４において、
    前記前駆体膜の表面に沿った方向の速度が０．６ｍ／分以上４ｍ／分以下となるように前記ブレードを移動しながら前記前駆体液を広げる、ペロブスカイト結晶の成膜方法。
  6. 請求項５において、
    前記ブレードと同期して移動しながら前記気体を前記前駆体膜に吹き付ける、ペロブスカイト結晶の成膜方法。
  7. 基体を載せる基体台と、
    前記基体台に前記基体が載せられたときに前記基体の表面との間に隙間を形成するように対向配置されたブレードと、
    前記ブレードに対して固定された気体供給部材と、を有し、
    前記基体台に前記基体が載せられたときに前記基体の表面に圧力０．３ＭＰａ以上０．６ＭＰａ以下、温度２５℃以上２００℃以下、流量３０Ｌ／分以上４０Ｌ／分以下の気体を吹き付けるとともに、
    前記気体供給部材が静止し、前記基体台が前駆体膜の表面に沿った方向の速度が０．６ｍ／分以上４ｍ／分以下で移動することによって、または、前記基体台が静止し、前記気体供給部材が前記前駆体膜の表面に沿った方向の速度が０．６ｍ／分以上４ｍ／分以下で移動することによって、前記気体供給部材が前記基体に対して前記速度０．６ｍ／分以上４ｍ／分以下で移動でき、
    前記基体上にあるペロブスカイト結晶の前駆体液を前記ブレードによって広げて得た前記前駆体膜に、前記気体供給部材から前記気体を吹き付けてペロブスカイト結晶層を得る、ペロブスカイト結晶の成膜装置。
  8. 請求項７において、
    前記基体上に前記ペロブスカイト結晶の前駆体液を滴下する滴下部材をさらに有する、ペロブスカイト結晶の成膜装置。
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