JP7826727B2 - 粉体塗料 - Google Patents
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Description
特許文献1(特開平6-039344公報)には、結晶性熱硬化性樹脂を含む、溶融流動性の高い樹脂粉体塗料を、予熱した被処理物の下部表面に付着させた後、その被処理物を上下反転させ、この状態で粉体塗料をその硬化温度に加熱し、被処理物に付着した樹脂粉体塗料を溶融状態で流下させながら、硬化反応を行わせる粉体塗装方法について記載されている(請求項1)。また、同文献には、結晶性熱硬化性樹脂として結晶性エポキシ樹脂が用いられること(段落0005)、被処理物がコイルであってよいこと(請求項2)、粉体塗料の溶融時粘度が1000cp以下であってよいこと(請求項3)が記載されている。
コイルエンドを被覆するために用いられる粉体塗料であって、
粒子状の熱硬化性樹脂組成物を含み、
前記熱硬化性樹脂組成物が、
エポキシ樹脂と、
硬化剤と、
無機充填材と、
を含み、
動的粘弾性測定により、150℃、1Hz、25mmφ、アルミパラレルプレート、0.5mmギャップの条件で測定される、当該粉体塗料の複素粘度において、
測定開始1分後の粘度η1が40Pa・s以上1000Pa・s以下であり、
前記η1に対する測定開始2分後の粘度η2の比(η2/η1)が6.0以上100以下である、粉体塗料が提供される。
絶縁被覆で導体部が覆われているとともに前記絶縁被覆から前記導体部が露出する露出部が設けられたコイルエンドを有するコイルの前記コイルエンドを、粉体塗料が流動する流動槽に浸漬し、前記粉体塗料の溶融物を前記露出部の外側に付着させる工程を含み、
前記粉体塗料が、前記本発明における粉体塗料である、コイルエンドの封止方法が提供される。
たとえば、本発明によれば、前記本発明における粉体塗料により塗装されてなる、物品を得ることもできる。
本実施形態において、粉体塗料は、コイルエンドを被覆するために用いられるものであって、粒子状の熱硬化性樹脂組成物を含む。熱硬化性樹脂組成物は、エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機充填材と、を含む。そして、動的粘弾性測定により、150℃、1Hz、25mmφ、アルミパラレルプレート、0.5mmギャップの条件で測定される、粉体塗料の複素粘度において、測定開始1分後の粘度η1が40Pa・s以上1000Pa・s以下であり、上記η1に対する測定開始2分後の粘度η2の比(η2/η1)が6.0以上100以下である。
本実施形態によれば、コイルエンドの被覆用として好適な粉体塗料を得ることができ、たとえば、絶縁被覆で導体部が覆われているとともに絶縁被覆から導体部が露出する露出部が設けられたコイルエンドを有するコイルのコイルエンドの塗装に好適に用いられる粉体塗料を提供することも可能となる。
以下、粉体塗料の構成をさらに具体的に説明する。
また、充填性向上の観点から、上記粘度比(η2/η1)は、100以下であり、好ましくは80以下、より好ましくは60以下、さらに好ましくは50以下である。
また、充填性向上の観点から、粉体塗料の粘度η1は、1000Pa・s以下であり、好ましくは600Pa・s以下、より好ましくは400Pa・s以下、さらに好ましくは200Pa・s以下である。
また、充填性向上の観点から、粉体塗料の粘度η2は、好ましくは10000Pa・s以下であり、より好ましくは9000Pa・s以下、さらに好ましくは8000Pa・s以下である。
また、充填性向上の観点から、上記粘度比(η3/η1)は、好ましくは10以下であり、より好ましくは8.0以下、さらに好ましくは5.0以下である。
また、充填性向上の観点から、粉体塗料の粘度η4は、好ましくは40Pa・s以下であり、より好ましくは35Pa・s以下、さらに好ましくは30Pa・s以下である。
熱硬化性樹脂組成物の粒径d90は、コイルエンドの被覆時に粉体塗料が流動槽内で好ましく流動するようにする観点から、好ましくは50μm以上であり、より好ましくは70μm以上、さらに好ましくは100μm以上である。
また、流動槽底面への粗粉の堆積を防ぎ、より安定的に塗装する観点から、熱硬化性樹脂組成物の粒径d90は、好ましくは200μm以下であり、より好ましくは180μm以下、さらに好ましくは150μm以下である。
粉体塗料は、熱硬化性樹脂組成物を含み、熱硬化性樹脂組成物は、エポキシ樹脂、硬化剤および無機充填材を含む。
より好ましくはビスフェノールA型エポキシ樹脂と、ビフェニル型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂およびテトラメチルビフェニル型エポキシ樹脂からなる群から選択される一種または二種以上と、を含み:
さらに好ましくは、ビスフェノールA型エポキシ樹脂とビフェニアラルキル型エポキシ樹脂とを含む。
このとき、ビスフェノールA型エポキシ樹脂の軟化点は、槽内での固結を抑制する観点、および、粉体塗料により形成される塗膜の外観の好ましさを向上する観点から、たとえば65~150℃以下であり、好ましくは70~120℃以下である。
また、粉体塗料の塗装成形性を良好なものとする観点から、熱硬化性樹脂組成物中のエポキシ樹脂の含有量は、熱硬化性樹脂組成物全体に対して好ましくは70質量%以下であり、より好ましくは60質量%以下、さらに好ましくは50質量%以下、さらにより好ましくは40質量%以下である。
また、熱硬化性樹脂は、後述するフェノール樹脂硬化剤等の樹脂硬化剤を含んでもよい。
また、粉体塗料の塗装成形性を良好なものとする観点から、熱硬化性樹脂組成物中の熱硬化性樹脂の含有量は、熱硬化性樹脂組成物全体に対して好ましくは70質量%以下であり、より好ましくは60質量%以下、さらに好ましくは50質量%以下、さらにより好ましくは45質量%以下、よりいっそう好ましくは40質量%以下である。
各種イミダゾールやイミダゾリン化合物;
アジピン酸、セバチン酸、フタル酸、マレイン酸、トリメリット酸、ベンゾフェノンジカルボン酸、ピロメリット酸などのポリジカルボン酸またはその酸無水物;
ノボラック型フェノール樹脂、ビフェニルアラルキル型フェノール樹脂、ナフトールアラルキル型フェノール樹脂等のフェノール樹脂;
アジピン酸やフタル酸などのジヒドラジッド、フェノール、クレゾール、キシレノール、ビスフェノールAなどとアルデヒドとの縮合物であるノボラック類;
カルボン酸アミド;
メチロール化メラミン類;および
ブロック型イソシアヌレート類が挙げられる。
粉体塗料の垂れを抑制する観点、および、粉体塗料の充填性を向上する観点から、硬化剤は、好ましくは酸無水物およびフェノール樹脂からなる群から選択される一種以上を含む。
エポキシ樹脂に対する硬化剤の割合は、良好な硬化性および硬化物特性を得る観点から、硬化剤の官能基(数)は、エポキシ樹脂のエポキシ基(数)に対して、好ましくは0.1モル当量以上であり、より好ましくは0.2モル当量以上、さらに好ましくは0.3モル当量以上であり、また、好ましくは1.2モル当量以下であり、より好ましくは1.1モル当量以下、さらに好ましくは0.9モル当量以下である。
入手の容易さの観点から、無機充填材は、好ましくは、シリカ、アルミナおよび炭酸カルシウムからなる群から選択される一種または二種以上を含み、より好ましくはシリカ、アルミナおよび炭酸カルシウムからなる群から選択される一種または二種以上であり、さらに好ましくはシリカである。
また、垂れの抑制および充填性向上の効果のバランスをより向上する観点から、熱硬化性樹脂組成物が、ビスフェノールA型エポキシ樹脂と、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂等のビフェニル型エポキシ樹脂とを含むとともに、硬化促進剤をさらに含むことも好ましい。
顔料の具体例として、酸化チタン、酸化鉄、酸化亜鉛、カーボンブラックおよびシアニンブルーからなる群から選択される一種または二種以上が挙げられる。
粉体塗料中の顔料の含有量は、好ましい着色性を得る観点から、粉体塗料全体に対して好ましくは0.01質量%以上であり、より好ましくは0.1質量%以上、さらに好ましくは1質量%以上であり、また、好ましくは5質量%以下であり、より好ましくは3質量%以下、さらに好ましくは2質量%以下である。
コイルは、本実施形態における粉体塗料により、露出部が封止されているコイルエンドを有する。
コイルの具体例として、駆動モーターコイル等のモーターコイルが挙げられる。以下、モーターの固定子コイルを例にさらに具体的に説明する。
粉体塗装方法は、たとえば本実施形態における粉体塗料を用いてコイルエンドを封止する方法である。かかる方法は、具体的には、絶縁被覆で導体部が覆われているとともに絶縁被覆から導体部が露出する露出部109が設けられたコイルエンド105を有するコイル(固定子コイル103)のコイルエンド105を、粉体塗料が流動する流動槽に浸漬し、粉体塗料の溶融物を露出部の外側に付着させる工程(工程1)を含む。
工程1-1は、たとえば、底部に多孔板が設けられている流動槽を用いて多孔板の上部に粉体塗料を充填し、多孔板の外側から空気を導入することにより、多孔板を介して流動槽中に空気を導入しておこなうことができる。
コイルエンド105の加熱は、たとえば、流動槽の上部に配置されたヒータにておこなうことができる。
また、粉体塗装方法は、被覆の厚さを増す観点から、工程1および工程2を交互に複数回繰り返してもよい。
以下、参考形態の例を付記する。
1. コイルエンドを被覆するために用いられる粉体塗料であって、
粒子状の熱硬化性樹脂組成物を含み、
前記熱硬化性樹脂組成物が、
エポキシ樹脂と、
硬化剤と、
無機充填材と、
を含み、
動的粘弾性測定により、150℃、1Hz、25mmφ、アルミパラレルプレート、0.5mmギャップの条件で測定される、当該粉体塗料の複素粘度において、
測定開始1分後の粘度η1が40Pa・s以上1000Pa・s以下であり、
前記η1に対する測定開始2分後の粘度η2の比(η2/η1)が6.0以上100以下である、粉体塗料。
2. 前記η2が300Pa・s以上10000Pa・s以下である、1.に記載の粉体塗料。
3. 前記複素粘度において、前記η1に対する測定開始1.5分後の粘度η3の比(η3/η1)が1超10以下である、1.または2.に記載の粉体塗料。
4. 前記複素粘度において、測定開始10秒後の粘度η4が20Pa・s以上40Pa・s以下である、1.乃至3.いずれか一つに記載の粉体塗料。
5. 前記エポキシ樹脂が、
ビスフェノールA型エポキシ樹脂と、
ビフェニル型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂およびテトラメチルビフェニル型エポキシ樹脂からなる群から選択される一種または二種以上と、
を含む、1.乃至4.いずれか一つに記載の粉体塗料。
6. 前記硬化剤が酸無水物およびフェノール樹脂からなる群から選択される一種以上を含む、1.乃至5.いずれか一つに記載の粉体塗料。
7. レーザー回折法にて測定される前記熱硬化性樹脂組成物の粒径d 90 が、50μm以上200μm以下である、1.乃至6.いずれか一つに記載の粉体塗料。
8. 前記熱硬化性樹脂組成物が硬化促進剤をさらに含む、1.乃至7.いずれか一つに記載の粉体塗料。
9. 当該粉体塗料が、前記コイルエンドの露出部から絶縁被覆にわたって当該粉体塗料の溶融物を付着させる粉体塗装方法に用いられる、1.乃至8.いずれか一つに記載の粉体塗料。
10. 1.乃至9.いずれか一つに記載の粉体塗料により前記露出部が封止されている前記コイルエンドを有する、コイル。
11. 絶縁被覆で導体部が覆われているとともに前記絶縁被覆から前記導体部が露出する露出部が設けられたコイルエンドを有するコイルの前記コイルエンドを、粉体塗料が流動する流動槽に浸漬し、前記粉体塗料の溶融物を前記露出部の外側に付着させる工程を含み、
前記粉体塗料が、1.乃至9.いずれか一つに記載の粉体塗料である、コイルエンドの封止方法。
本例では、熱硬化性樹脂組成物からなる粉体塗料を製造し、評価した。粉体塗料に用いた成分を以下に示す。
(エポキシ樹脂)
エポキシ樹脂1:ビスフェノールA型エポキシ樹脂、JER1001、三菱ケミカル社製、軟化点64℃
エポキシ樹脂2:ビスフェノールA型エポキシ樹脂、JER1002、三菱ケミカル社製、軟化点78℃
エポキシ樹脂3:ビスフェノールA型エポキシ樹脂、JER1003F、三菱ケミカル社製、軟化点89℃
エポキシ樹脂4:ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、NC-3000H、日本化薬社製
エポキシ樹脂5:ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、XD-1000、日本化薬社製
エポキシ樹脂6:テトラメチルビフェニル型エポキシ樹脂、三菱ケミカル社製、YX4000
(無機充填材)
無機充填材1:球状シリカ、日鉄ケミカル&マテリアル社製、HS-208、d50=20μm
(硬化剤)
硬化剤1:3,3',4,4'-ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物(BTDA)
硬化剤2:ノボラック型フェノール樹脂、PR-51470、住友ベークライト製
(硬化促進剤)
硬化促進剤1:トリフェニルホスフィン(TPP)、ケイアイ化成社製
(顔料)
顔料1:酸化チタン、石原産業社製、CR-500
表1に記載の配合で熱硬化性樹脂組成物を調製し、得られた熱硬化性樹脂組成物およびその他の成分を常法にしたがって混合することにより、各例の粉体塗料を得た。
ここで、熱硬化性樹脂組成物については、原料成分をミキサーにより混合し、80℃条件下で溶融混練した後、粉砕機により粉砕し、気流分級および篩を用いて、表1に記載の粒度特性を有する熱硬化性樹脂組成物を得た。
各例で得られた熱硬化性樹脂組成物の粒度分布および粘度特性を以下の方法で測定した。
また、熱硬化性樹脂組成物を粉体塗料として用い、線膨張係数、充填性および垂れを以下の方法で測定した。測定結果を表1にあわせて示す。
動的粘弾性測定装置(Anton Paar社製 MCR301)を用い、温度150℃、周波数1Hz、25mmφアルミパラレルプレート、ギャップ0.5mmの条件により、各例で得られた熱硬化性樹脂組成物の複素粘度を測定し、測定開始1分後、2分後、1.5分後および10秒後の粘度を、それぞれ、η1、η2、η3およびη4とした。
レーザー回折式粒度分布測定装置(HORIBA社製、Partica LA-950V2)を用いて粒子の粒度分布を体積基準で測定した。
各例で得られた粉体塗料を190℃20分で溶融硬化させて成形物を得た。得られた成形物を5mm×5mm×20mmのサイズに切り出して、測定試料として使用した。
セイコーインスツルメンツ社製 TMA SS6000を用い、昇温速度5℃/min、荷重10gにて線膨張係数を測定し、40℃から50℃までの平均線膨張係数を算出した。
長さ50mm×幅3mm×厚1mm の銅板の下端50μm、下端から10mmの箇所に500μmの厚みに耐熱テープを巻いた。テープを貼っていない同サイズの銅板を張り合わせてV字型のギャップがあるテストピース(TP)を作製した。
テストピースを170℃で予熱し、ギャップが埋まる高さまで流動浸漬法にて塗装した。
170℃で硬化後に研磨を行い、ギャップ50μm部に生じる未充填部のサイズを比較した。
未充填部500μm未満を〇、500μm以上1000μm未満を△、1000μm以上を×とした。
長さ50mm×幅5mm×厚3mmの銅板を170℃に加熱して流動浸漬塗装にて1秒間2回浸漬を行い170℃で加熱硬化した。銅板を浸漬する深さは銅板末端から20mmとした。未塗装部分の末端から40mm(塗装末端から10mm)の側面部の膜厚と塗装底部の膜厚を比較した。
(底部の膜厚/側面の膜厚)が2倍未満のものを〇とし、2倍以上3倍未満を△とし、3倍以上または塗膜が垂れ落ちたものを×とした。○および△のものを合格とした。
101 固定子鉄心
103 固定子コイル
105 コイルエンド
107 エナメル被覆部
109 露出部
111 被覆部
Claims (8)
- コイルエンドを被覆するために用いられる粉体塗料であって、
粒子状の熱硬化性樹脂組成物からなり、
前記熱硬化性樹脂組成物が、
エポキシ樹脂と、
硬化剤と、
無機充填材と、
硬化促進剤と、
を含み、
前記エポキシ樹脂が、
ビスフェノールA型エポキシ樹脂と、
ビフェニル型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂およびテトラメチルビフェニル型エポキシ樹脂からなる群から選択される一種または二種以上と、
を含み、
前記熱硬化性樹脂組成物中の前記エポキシ樹脂の含有量が、前記熱硬化性樹脂組成物全体に対して20質量%以上50質量%以下であり、
前記硬化剤が酸無水物およびフェノール樹脂からなる群から選択される一種以上を含み、
前記無機充填材がシリカを含み、
前記熱硬化性樹脂組成物中の前記シリカの含有量が、前記熱硬化性樹脂組成物全体に対して40質量%以上70質量%以下であり、
前記熱硬化性樹脂組成物中の前記硬化促進剤の含有量が、前記熱硬化性樹脂組成物全体に対して0.01質量%以上1質量%以下であり、
動的粘弾性測定(Anton Paar社製 MCR301)により、150℃、1Hz、25mmφ、アルミパラレルプレート、0.5mmギャップの条件で測定される、当該粉体塗料の複素粘度において、
前記アルミパラレルプレートに試料を載置して前記ギャップを0.5mmとし、前記アルミパラレルプレートの振動を開始した時点を測定開始時点とし、
測定開始1分後の粘度η1が40Pa・s以上1000Pa・s以下であり、
前記η1に対する測定開始2分後の粘度η2の比(η2/η1)が6.0以上100以下である、粉体塗料。 - 前記η2が300Pa・s以上10000Pa・s以下である、請求項1に記載の粉体塗料。
- 前記複素粘度において、前記η1に対する測定開始1.5分後の粘度η3の比(η3/η1)が1超10以下である、請求項1または2に記載の粉体塗料。
- 前記複素粘度において、測定開始10秒後の粘度η4が20Pa・s以上40Pa・s以下である、請求項1乃至3いずれか一項に記載の粉体塗料。
- レーザー回折法にて測定される前記熱硬化性樹脂組成物の粒径d90が、50μm以上200μm以下である、請求項1乃至4いずれか一項に記載の粉体塗料。
- 当該粉体塗料が、前記コイルエンドの露出部から絶縁被覆にわたって当該粉体塗料の溶融物を付着させる粉体塗装方法に用いられる、請求項1乃至5いずれか一項に記載の粉体塗料。
- 請求項6に記載の粉体塗料により前記露出部が封止されている前記コイルエンドを有する、コイル。
- 絶縁被覆で導体部が覆われているとともに前記絶縁被覆から前記導体部が露出する露出部が設けられたコイルエンドを有するコイルの前記コイルエンドを、粉体塗料が流動する流動槽に浸漬し、前記粉体塗料の溶融物を前記露出部の外側に付着させる工程を含み、
前記粉体塗料が、請求項1乃至6いずれか一項に記載の粉体塗料である、コイルエンドの封止方法。
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