JP7679010B2 - 非可食性バイオマス原料からなる生分解性熱可塑性樹脂組成物 - Google Patents
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Description
本発明は、非可食性バイオマス原料からなる生分解性熱可塑性樹脂組成物に関する。本発明による生分解性熱可塑性樹脂組成物には、樹脂成分のみならず、その可塑剤も非可食性バイオマス原料から調製された物質を使用する。
近年、環境負荷を考慮して、天然物由来成分を使用する樹脂に対する要求が高まっている。特に、ポリ乳酸（PLA）系、微生物由来の生分解性樹脂であるポリヒドロキシアルカノエート（PHA）系、デンプン系などの生分解性樹脂が期待され、多くの研究開発が行われている（非特許文献１など）。
Du, Yicheng et al., Fabrication and characterization of fully biodegradable natural fiber-reinforced poly(lactic acid) composites, Composite Pat B: Engineering, v.56, pp. 717-723
上記したポリ乳酸（PLA）系、ポリヒドロキシアルカノエート（PHA）系、デンプン系などの生分解性樹脂は、芋、穀物、サトウキビ、トウモロコシなど可食性のバイオマス原料やパーム油から調製され、近い将来、人間の食料と拮抗する可能性が示唆されている。そこで、本発明者は、人間の食料と拮抗しない非可食性バイオマス原料を用いた生分解性樹脂に着目した。
非可食性バイオマス原料を用いた生分解性樹脂として、古くから、酢酸セルロースが知られている。酢酸セルロースは、天然高分子であるセルロースを酢酸でエステル化することにより得られる半合成の高分子である。自然界に大量に存在するバイオマスであるセルロースを原料として調製される酢酸セルロースは、いわゆるカーボンニュートラルな材料であり、たとえ燃焼させても地球上の二酸化炭素を増加させることはなく、生産・廃棄における環境負荷が小さい。
酢酸セルロース自体は熱可塑性を持たないので、樹脂として用いるためには可塑剤を添加して可塑化する必要がある。酢酸セルロースの可塑剤として、主に、相溶性の高いジオクチルフタレート（DOP）やトリアセチンなどのグリセリン系可塑剤が用いられている。
本発明者らは、驚くべきことに、酢酸セルロース１００重量部に対して、従来、酢酸セルロースの可塑剤として用いられてきた生分解性化合物を、４０重量部を超過して８０重量部以下の量にて配合することによって、シート、フィルムまたはファイバーへの成形性が高い、生分解性熱可塑性樹脂組成物を調製できることを見いだした。
前記生分解性化合物は、従来酢酸セルロースに対する可塑剤として知られているが、その添加量は、可塑剤として添加する分量を大きく上回っている。酢酸セルロース１００重量部に対して添加する可塑剤の量は、通常、０．１から数重量部程度、最大でも４０重量部以下である。４０重量部を超えると可塑剤が溶出するとされているからである。
前記生分解性化合物は、従来酢酸セルロースに対する可塑剤として知られているが、その添加量は、可塑剤として添加する分量を大きく上回っている。酢酸セルロース１００重量部に対して添加する可塑剤の量は、通常、０．１から数重量部程度、最大でも４０重量部以下である。４０重量部を超えると可塑剤が溶出するとされているからである。
本発明によれば、非可食性バイオマス原料のみを用いて、天然物由来の生分解性熱可塑性樹脂組成物を提供することができる。
本発明は、第１の態様において、非可食性バイオマスを原料とする高分子材料に、その可塑剤となる化合物を配合した生分解性熱可塑性樹脂組成物を提供する。より詳しくは、本発明の第１の態様による生分解性熱可塑性樹脂組成物は、酢酸セルロース１００重量部に対して、ロジン、ロジンエステル、ロジングリセリンエステルから選択されるロジン系化合物；非置換または置換のＣ１～１０アルコールと酢酸、乳酸、フタル酸、クエン酸またはリン酸とのエステル系化合物；トリアセチン、ジアセチン、グリセリン、ポリグリセリン、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステルから選択されるグリセリン系化合物；ポリエステル系化合物；ソルビトール、ショ糖脂肪酸エステルおよびソルビタン脂肪酸エステルから選択される糖アルコール系化合物からなる群から選択される生分解性化合物が、４０重量部を超過して８０重量部以下の量、好ましくは５０重量部を超過して８０重量部以下の量、例えば、５５重量部以上または６０重量部以上かつ８０重量部以下の量にて配合されている。
酢酸セルロース１００重量部に対して、生分解性化合物の添加量が４０重量部を超過すれば、生分解性化合物の熱可塑性が発現し始め、８０重量部以下であれば、生分解性化合物が生分解性樹脂組成物の表面から溶出してこない。
酢酸セルロース１００重量部に対して、生分解性化合物の添加量が４０重量部を超過すれば、生分解性化合物の熱可塑性が発現し始め、８０重量部以下であれば、生分解性化合物が生分解性樹脂組成物の表面から溶出してこない。
本発明の第１の態様において、前記生分解性化合物は、好ましくは、前記酢酸セルロース１００重量部に対して、５５重量部以上かつ８０重量部以下の量にて配合される。
本発明の第１の態様において、前記生分解性化合物は、非置換または置換のＣ１～１０アルコールと酢酸、乳酸、フタル酸、クエン酸またはリン酸とのエステル系化合物である。
本発明は、第２の態様において、第１の態様で得られた生分解性熱可塑性樹脂組成物を成形する、成型品の製造方法を提供する。成型品の製造方法としては、フィルム成型、シート成形、熱成形、ブロー成形、射出成形真空成型、溶融紡糸法、湿式紡糸法、および乾式紡糸法からなる群から選択される成型方法を採用することができる。
上記の成形方法のいずれかを用いて成形することによって、本発明の第１の態様で得られた生分解性熱可塑性樹脂組成物からフィルム、シート、ファイバーなどあらゆる成形品を得ることができる。
上記の成形方法のいずれかを用いて成形することによって、本発明の第１の態様で得られた生分解性熱可塑性樹脂組成物からフィルム、シート、ファイバーなどあらゆる成形品を得ることができる。
本発明の第２の態様において、フィルム、シートおよびファイバーを成型するとき、樹脂を１８０～２２０℃、好ましくは１８０～２００℃の温度にて溶融する。
さらに、本発明は、第３の態様において、本発明の第１の態様で得られた生分解性熱可塑性樹脂組成物からなる、フィルム、シート、ファイバーなどあらゆる成形品を提供する。さらにファイバーを用いて、織物や不織布を得ることもできる。
本発明は、第４の態様において、第１の態様で得られた生分解性熱可塑性樹脂組成物を成形する、三次元成型品の製造方法を提供する。三次元成型品の製造方法としては、材料押出堆積法を採用することができる。
上記の成形方法を用いて成形することによって、本発明の第１の態様で得られた生分解性熱可塑性樹脂組成物から複雑な内部構造を有するあらゆる成形品を得ることができる。
上記の成形方法を用いて成形することによって、本発明の第１の態様で得られた生分解性熱可塑性樹脂組成物から複雑な内部構造を有するあらゆる成形品を得ることができる。
本発明の第４の態様において、三次元成形品を成型するとき、樹脂を１９０～２５０℃、好ましくは２１０～２５０℃、より好ましくは２１０～２３０℃の温度にて溶融する。
さらに、本発明は、第５の態様において、本発明の第１の態様で得られた生分解性熱可塑性樹脂組成物からなる、複雑な内部構造を有するあらゆる三次元成形品を提供する。
Ａ．セルロース系熱可塑性樹脂の調製
［調製例１］
酢酸セルロース１０Kgにクエン酸トリエチル４Kgを添加したものを二軸押出機によって混錬してセルロース系熱可塑性樹脂組成物１を調製し、熱可塑性樹脂ペレット１を作った。
［調製例１］
酢酸セルロース１０Kgにクエン酸トリエチル４Kgを添加したものを二軸押出機によって混錬してセルロース系熱可塑性樹脂組成物１を調製し、熱可塑性樹脂ペレット１を作った。
［調製例２］
酢酸セルロース１０Kgにクエン酸トリエチル５Kgを添加したものを二軸押出機によって混錬してセルロース系熱可塑性樹脂組成物２を調製し、熱可塑性樹脂ペレット２を作った。
酢酸セルロース１０Kgにクエン酸トリエチル５Kgを添加したものを二軸押出機によって混錬してセルロース系熱可塑性樹脂組成物２を調製し、熱可塑性樹脂ペレット２を作った。
［調製例３］
酢酸セルロース１０Kgにクエン酸トリエチル５．５Kgを添加したものを二軸押出機によって混錬してセルロース系熱可塑性樹脂組成物３を調製し、熱可塑性樹脂ペレット３を作った。
酢酸セルロース１０Kgにクエン酸トリエチル５．５Kgを添加したものを二軸押出機によって混錬してセルロース系熱可塑性樹脂組成物３を調製し、熱可塑性樹脂ペレット３を作った。
［調製例４］
酢酸セルロース１０Kgにクエン酸トリエチル６Kgを添加したものを二軸押出機によって混錬してセルロース系熱可塑性樹脂組成物４を調製し、熱可塑性樹脂ペレット４を作った。
酢酸セルロース１０Kgにクエン酸トリエチル６Kgを添加したものを二軸押出機によって混錬してセルロース系熱可塑性樹脂組成物４を調製し、熱可塑性樹脂ペレット４を作った。
［調製例５］
酢酸セルロース１０Kgにクエン酸トリエチル７Kgを添加したものを二軸押出機によって混錬してセルロース系熱可塑性樹脂組成物５を調製し、熱可塑性樹脂ペレット５を作った。
酢酸セルロース１０Kgにクエン酸トリエチル７Kgを添加したものを二軸押出機によって混錬してセルロース系熱可塑性樹脂組成物５を調製し、熱可塑性樹脂ペレット５を作った。
［調製例６］
酢酸セルロース１０Kgにクエン酸トリエチル７．５Kgを添加したものを二軸押出機によって混錬してセルロース系熱可塑性樹脂組成物６を調製し、熱可塑性樹脂ペレット６を作った。
酢酸セルロース１０Kgにクエン酸トリエチル７．５Kgを添加したものを二軸押出機によって混錬してセルロース系熱可塑性樹脂組成物６を調製し、熱可塑性樹脂ペレット６を作った。
［調製例７］
酢酸セルロース１０Kgにクエン酸トリエチル８Kgを添加したものを二軸押出機によって混錬してセルロース系熱可塑性樹脂組成物７を調製し、熱可塑性樹脂ペレット７を作った。
酢酸セルロース１０Kgにクエン酸トリエチル８Kgを添加したものを二軸押出機によって混錬してセルロース系熱可塑性樹脂組成物７を調製し、熱可塑性樹脂ペレット７を作った。
［調製例８］
酢酸セルロース10Kgにグリセリン6 Kgを添加したものを二軸押出機によって混錬してセルロース系熱可塑性樹脂組成物８を調製したが、この樹脂組成物からは、熱可塑性樹脂ペレットを安定して作成できなかった。すなわち、室温にて、ペレットの形状を保つことができなかった。
酢酸セルロース10Kgにグリセリン6 Kgを添加したものを二軸押出機によって混錬してセルロース系熱可塑性樹脂組成物８を調製したが、この樹脂組成物からは、熱可塑性樹脂ペレットを安定して作成できなかった。すなわち、室温にて、ペレットの形状を保つことができなかった。
［調製例９］
酢酸セルロース１０Kgに酢酸エチル６Kgを添加したものを二軸押出機によって混錬してセルロース系熱可塑性樹脂組成物９を調製したが、この樹脂組成物からは、熱可塑性樹脂ペレットを安定して作成できなかった。すなわち、室温にて、ペレットの形状を保つことができなかった。
酢酸セルロース１０Kgに酢酸エチル６Kgを添加したものを二軸押出機によって混錬してセルロース系熱可塑性樹脂組成物９を調製したが、この樹脂組成物からは、熱可塑性樹脂ペレットを安定して作成できなかった。すなわち、室温にて、ペレットの形状を保つことができなかった。
［調製例１０］
酢酸セルロース１０Kgに乳酸ブチル６Kgを添加したものを二軸押出機によって混錬してセルロース系熱可塑性樹脂組成物１０を調製したが、この樹脂組成物からは、熱可塑性樹脂ペレットを安定して作成できなかった。すなわち、室温にて、ペレットの形状を保つことができなかった。
酢酸セルロース１０Kgに乳酸ブチル６Kgを添加したものを二軸押出機によって混錬してセルロース系熱可塑性樹脂組成物１０を調製したが、この樹脂組成物からは、熱可塑性樹脂ペレットを安定して作成できなかった。すなわち、室温にて、ペレットの形状を保つことができなかった。
［調製例１１］
酢酸セルロース１０Kgにフタル酸ジオクチル６Kgを添加したものを二軸押出機によって混錬してセルロース系熱可塑性樹脂組成物１１を調製したが、この樹脂組成物からは、熱可塑性樹脂ペレットを安定して作成できなかった。すなわち、室温にて、ペレットの形状を保つことができなかった。
酢酸セルロース１０Kgにフタル酸ジオクチル６Kgを添加したものを二軸押出機によって混錬してセルロース系熱可塑性樹脂組成物１１を調製したが、この樹脂組成物からは、熱可塑性樹脂ペレットを安定して作成できなかった。すなわち、室温にて、ペレットの形状を保つことができなかった。
［調製例１２］
酢酸セルロース１０Kgにクエン酸トリブチル６Kgを添加したものを二軸押出機によって混錬してセルロース系熱可塑性樹脂組成物１２を調製したが、この樹脂組成物からは、熱可塑性樹脂ペレットを安定して作成できなかった。すなわち、室温にて、ペレットの形状を保つことができなかった。
酢酸セルロース１０Kgにクエン酸トリブチル６Kgを添加したものを二軸押出機によって混錬してセルロース系熱可塑性樹脂組成物１２を調製したが、この樹脂組成物からは、熱可塑性樹脂ペレットを安定して作成できなかった。すなわち、室温にて、ペレットの形状を保つことができなかった。
［調製例１３］
酢酸セルロース１０Kgにリン酸トリオクチル６Kgを添加したものを二軸押出機によって混錬してセルロース系熱可塑性樹脂組成物１３を調製したが、この樹脂組成物からは、熱可塑性樹脂ペレットを安定して作成できなかった。すなわち、室温にて、ペレットの形状を保つことができなかった。
酢酸セルロース１０Kgにリン酸トリオクチル６Kgを添加したものを二軸押出機によって混錬してセルロース系熱可塑性樹脂組成物１３を調製したが、この樹脂組成物からは、熱可塑性樹脂ペレットを安定して作成できなかった。すなわち、室温にて、ペレットの形状を保つことができなかった。
Ｂ．成型品の製造
［成形例１～２］
Ｔダイ法により、１Kgの熱可塑性樹脂ペレット１または２を１８０℃にて溶融し、溶融した樹脂を押出成形して、０．２ｍｍ厚のシート１および２を得た。これらの熱可塑性樹脂のメルトフローレートは２００℃にて８～９ｇ／１０分であり、押出成形時の流動性に問題はなかった。
得られたシートはいずれも、透明度が低く、筋が入り、表面もざらざらできれいな性状ではなかった。
［成形例１～２］
Ｔダイ法により、１Kgの熱可塑性樹脂ペレット１または２を１８０℃にて溶融し、溶融した樹脂を押出成形して、０．２ｍｍ厚のシート１および２を得た。これらの熱可塑性樹脂のメルトフローレートは２００℃にて８～９ｇ／１０分であり、押出成形時の流動性に問題はなかった。
得られたシートはいずれも、透明度が低く、筋が入り、表面もざらざらできれいな性状ではなかった。
［成形例３］
Ｔダイ法により、１Kgの熱可塑性樹脂ペレット３を１８０℃にて溶融し、溶融し、溶融した樹脂を押出成形して、０．２ｍｍ厚のシート３を得た。この熱可塑性樹脂のメルトフローレートは２００℃にて９～１０ｇ／１０分であり、押出成形時の流動性に問題はなかった。
得られたシートは、透明度が高く、表面もきれいな性状であり、柔軟性があり、強度も十分であった。
Ｔダイ法により、１Kgの熱可塑性樹脂ペレット３を１８０℃にて溶融し、溶融し、溶融した樹脂を押出成形して、０．２ｍｍ厚のシート３を得た。この熱可塑性樹脂のメルトフローレートは２００℃にて９～１０ｇ／１０分であり、押出成形時の流動性に問題はなかった。
得られたシートは、透明度が高く、表面もきれいな性状であり、柔軟性があり、強度も十分であった。
［成形例４～６］
Ｔダイ法により、１Kgの熱可塑性樹脂ペレット４、５または６を１８０℃にて溶融し、溶融した樹脂を押出成形して、０．２ｍｍ厚のシート４、５および６を得た。これらの熱可塑性樹脂のメルトフローレートは２００℃にて１０～１２ｇ／１０分であり、押出成形時の流動性に問題はなかった。
得られたシートはいずれも、透明度が高く、表面も非常にきれいな性状であり、柔軟性があり、強度も十分であった
Ｔダイ法により、１Kgの熱可塑性樹脂ペレット４、５または６を１８０℃にて溶融し、溶融した樹脂を押出成形して、０．２ｍｍ厚のシート４、５および６を得た。これらの熱可塑性樹脂のメルトフローレートは２００℃にて１０～１２ｇ／１０分であり、押出成形時の流動性に問題はなかった。
得られたシートはいずれも、透明度が高く、表面も非常にきれいな性状であり、柔軟性があり、強度も十分であった
［成形例７］
Ｔダイ法により、１Kgの熱可塑性樹脂ペレット７を１８０℃にて溶融し、溶融した樹脂を押出成形して、０．２ｍｍ厚のシート７を得た。この熱可塑性樹脂のメルトフローレートは２００℃にて１２～１４ｇ／１０分であり、押出成形時の流動性に問題はなかった。
得られたシートは、透明度が高く、表面もきれいな性状であり、柔軟性があり、強度も十分であった。
Ｔダイ法により、１Kgの熱可塑性樹脂ペレット７を１８０℃にて溶融し、溶融した樹脂を押出成形して、０．２ｍｍ厚のシート７を得た。この熱可塑性樹脂のメルトフローレートは２００℃にて１２～１４ｇ／１０分であり、押出成形時の流動性に問題はなかった。
得られたシートは、透明度が高く、表面もきれいな性状であり、柔軟性があり、強度も十分であった。
［成形例８］
溶融紡糸装置を用いる溶融紡糸法により、１Kgの熱可塑性樹脂ペレット５を２００℃にて溶融し、溶融した樹脂をノズルから空気中に押出紡糸して、直径約０．８～１．２ｍｍのファイバー１を得た。この熱可塑性樹脂のメルトフローレートは２００℃にて１０～１２ｇ／１０分であり、押出紡糸時の流動性に問題はなかった。
溶融紡糸装置を用いる溶融紡糸法により、１Kgの熱可塑性樹脂ペレット５を２００℃にて溶融し、溶融した樹脂をノズルから空気中に押出紡糸して、直径約０．８～１．２ｍｍのファイバー１を得た。この熱可塑性樹脂のメルトフローレートは２００℃にて１０～１２ｇ／１０分であり、押出紡糸時の流動性に問題はなかった。
［成形例９］
３Ｄプリンタを用いる材料押出堆積法により、１Kgの熱可塑性樹脂ペレット４を溶融し、溶融した樹脂を一層毎に押し出し、それらを積み重ねて、半径５ｃｍ高さ５ｃｍの円筒である三次元構造体１を得た。温度設定が１８０～２００℃のとき、得られた積層物の層間の接着が不十分であったが、２１０～２５０℃に昇温すると、層間剥離が生じることもなく、良好な構造体を得ることができた。この成型例では、２１０℃にて３Ｄプリンティングを行った。この熱可塑性樹脂のメルトフローレートは２００℃にて１０～１２ｇ／１０分であり、押出堆積時の流動性に問題はなかった。
３Ｄプリンタを用いる材料押出堆積法により、１Kgの熱可塑性樹脂ペレット４を溶融し、溶融した樹脂を一層毎に押し出し、それらを積み重ねて、半径５ｃｍ高さ５ｃｍの円筒である三次元構造体１を得た。温度設定が１８０～２００℃のとき、得られた積層物の層間の接着が不十分であったが、２１０～２５０℃に昇温すると、層間剥離が生じることもなく、良好な構造体を得ることができた。この成型例では、２１０℃にて３Ｄプリンティングを行った。この熱可塑性樹脂のメルトフローレートは２００℃にて１０～１２ｇ／１０分であり、押出堆積時の流動性に問題はなかった。
本発明の生分解性熱可塑性樹脂組成物は、特に、三次元構造体を製造する３Ｄプリンタ用の樹脂組成物として有用である。
Claims (6)
- 酢酸セルロース１００重量部に対して、ロジン、ロジンエステル、ロジングリセリンエステルから選択されるロジン系化合物、非置換または置換のＣ１～１０アルコールと酢酸、乳酸、フタル酸、クエン酸またはリン酸とのエステル系化合物、トリアセチン、ジアセチン、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステルから選択されるグリセリン系化合物、ポリエステル系化合物、ソルビトール、ショ糖脂肪酸エステルおよびソルビタン脂肪酸エステルから選択される糖アルコール系化合物からなる群から選択される生分解性化合物が、５０重量部を超過して８０重量部以下の量にて配合されている、生分解性熱可塑性樹脂組成物を、材料押出堆積法により、三次元構造体に成形することを含む、成形品の製造方法。
- 前記酢酸セルロース１００重量部に対して、前記生分解性化合物が５５重量部以上かつ８０重量部以下の量にて配合されている、請求項１に記載の成形品の製造方法。
- 前記生分解性化合物は、非置換または置換のＣ１～１０アルコールと酢酸、乳酸、フタル酸、クエン酸またはリン酸とのエステル系化合物である、請求項１または２に記載の成形品の製造方法。
- 前記生分解性化合物は、非置換または置換のＣ１～１０アルコールと酢酸、乳酸、フタル酸、クエン酸またはリン酸とのエステル系化合物である、請求項１～３いずれかに記載の成形品の製造方法。
- 前記生分解性熱可塑性樹脂組成物を２１０～２５０℃の温度にて溶融することを含む、請求項１～４いずれかに記載の製造方法。
- 酢酸セルロース１００重量部に対して、ロジン、ロジンエステル、ロジングリセリンエステルから選択されるロジン系化合物、非置換または置換のＣ１～１０アルコールと酢酸、乳酸、フタル酸、クエン酸またはリン酸とのエステル系化合物、トリアセチン、ジアセチン、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステルから選択されるグリセリン系化合物、ポリエステル系化合物、ソルビトール、ショ糖脂肪酸エステルおよびソルビタン脂肪酸エステルから選択される糖アルコール系化合物からなる群から選択される生分解性化合物が、５０重量部を超過して８０重量部以下の量にて配合されている、生分解性熱可塑性樹脂組成物からなる、三次元構造体である成形品。
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|---|---|---|---|---|
| JP2020026444A (ja) | 2018-08-09 | 2020-02-20 | 株式会社ダイセル | セルロースアセテート組成物及び成形体 |
| WO2020158647A1 (ja) | 2019-01-30 | 2020-08-06 | コニカミノルタ株式会社 | 熱溶融押出方式用材料、３ｄプリンター用造形材料、３ｄプリンター用造形材料の製造方法及び３次元造形物 |
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| WO2020158647A1 (ja) | 2019-01-30 | 2020-08-06 | コニカミノルタ株式会社 | 熱溶融押出方式用材料、３ｄプリンター用造形材料、３ｄプリンター用造形材料の製造方法及び３次元造形物 |
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