JP7675366B2 - 昇華ガス供給システムおよび昇華ガス供給方法 - Google Patents

Description

本開示は、固体材料の昇華ガスを後段のプロセスに供給するための昇華ガス供給システムおよび昇華ガス供給方法に関する。

半導体集積デバイスや液晶パネル等のマイクロ・エレクトロニクス・デバイスを製造するためには、基板上に様々な材料の膜を成膜する必要がある。また、様々な部材にドライコーティングを行い、その部材の強度などの特性を改善することが近年行われている。この成膜方法、コーティング方法としてはＰＶＤ（物理的気相堆積）法、ＣＶＤ（化学的気相堆積）法、ＡＬＤ（原子層堆積）法等が広く知られている。

半導体産業の進歩に伴い、厳しい膜の要件を満たすため、成膜に使用する前駆体の有する蒸気圧は低くなる傾向にある。成膜用の前駆体としては、例えばアルミニウム、バリウム、ビスマス、クロム、コバルト、銅、金、ハフニウム、インジウム、イリジウム、鉄、 ランタン、鉛、マグネシウム、モリブデン、ニッケル、ニオブ、白金、ルテニウム、銀、ストロンチウム、タンタル、チタン、タングステン、イットリウム及びジルコニウムの無機化合物及び有機金属化合物などが挙げられる。また、ドライコーティング用の前駆体としては、カーボンフリーの成膜のため、一般的に無機金属化合物が使用される。これらの材料は蒸気圧が低いため、成膜チャンバへの導入にあたり固体材料の場合には昇華させて供給する必要がある。従来の方法では、原料粉体を含む蒸気発生室において、原料粉体を加温し、飽和蒸気を発生させるとともに原料蒸気自身にキャリアガスを接触させることにより、原料粉体を含んだキャリアガスを成膜装置へ供給する（例えば、特許文献１を参照）。

特開平３－１４１１９２

しかしながら、上記従来の装置では、蒸気発生室を交換するとき、貯蔵室にある昇華ガスを一度排出する必要があった。そのため、従来の装置では、昇華ガスの利用率が低下した。

本開示の目的は、固体材料容器を交換する場合であっても、昇華ガスの利用率を低下させない昇華ガス供給システム及びその供給方法を提供することである。

本開示は、
固体材料の昇華ガスを後段のプロセスに供給するための昇華ガス供給システムであって、
第１の固体材料を収納する第１の容器と、
前記第１の固体材料が昇華して、第１の昇華ガスを生成するように前記第１の容器を加熱する第１の加熱部と、
昇華ガスを貯留する第１のバッファータンクと、
前記第１の昇華ガスを前記第１のバッファータンクへ導入する第１の経路と、
前記第１のバッファータンクから導出された前記第１の昇華ガスを後段のプロセスへ供給するための第２の経路と、
前記第２の経路における第１の接続部と接続されており、前記第２の経路へ希釈用ガスを導入するための希釈用ガス経路と、
前記第２経路上であって、前記第１の接続部と前記第１のバッファータンクとの間に設けられ、流量を制御するための第１の流量制御装置と、
前記希釈用ガス経路上に設けられ、流量を制御するための第２の流量制御装置と、
前記第２の経路上に設けられ、前記第１の接続部で合流した前記希釈用ガスと前記第１の昇華ガスとを混合するための混合器と、を有する。

この構成によれば、第１の容器を第１の個体材料を含む別の容器に交換するとき、第１のバッファータンクから第１の昇華ガスを排出することが不要である。したがって、昇華ガスの利用率を下げずに、後段のプロセスへ第１の昇華ガスを供給できる。

上記構成は、さらに、前記希釈用ガス経路上に設けられ、前記希釈用ガスを貯留する第２のバッファータンクと、
前記第１の経路上に設けられた第１の弁と、
前記第２の経路上であって、前記第１の接続部と前記第１のバッファータンクとの間に設けられた第２の弁と、
前記希釈用ガス経路上であって、前記第１の接続部と前記第２のバッファータンクとの間に設けられた第３の弁と、を有する構成であってもよい。

この構成によれば、第１の昇華ガス及び希釈用ガスの流量を適切に制御できる。

上記構成はさらに、前記第１の経路上であって、前記第１の弁と前記第１のバッファータンクとの間に設けられ、前記第１のバッファータンクから前記第１の昇華ガスを排出するための第１の排出経路と、
前記第２の経路上であって、前記混合器と前記後段のプロセスとの間に設けられ、流量を制御するための第３の流量制御装置と、
前記第２の経路上であって、前記混合器と前記第３の流量制御装置との間に設けられ、前記第２の経路上のガスを排出する排ガス経路と、と有する構成であってもよい。

この構成によれば、昇華ガスシステムの制御において、システム内の昇華ガス（例えば、第１の昇華ガス）を除く必要があるとき、適切に昇華ガスを排出できる。

上記開示はさらに、前記第１のバッファータンクを加熱するための第１のバッファータンク用加熱部と、
前記混合器を加熱するための混合器用加熱部と、を有していてもよい。

この構成によれば、希釈用ガスと昇華ガスとの混合の際、昇華ガスの固化を防ぐことができる。

上記開示はさらに、第２の固体材料を収納する第２の容器と、
前記第２の固体材料が昇華して、第２の昇華ガスを生成するように前記第２の容器を加熱する第２の加熱部と、
前記第２の昇華ガスを前記第１のバッファータンクへ導入する第３の経路と、有していてもよい。ここで、前記第１の固体材料と前記第２の固体材料とは同じ固体材料である。
同じ材料とは、実質的に同じ材料で構成されていることを意味する。

この構成によれば、仮に第１の容器における第１の昇華ガスの圧力が低下（つまり、第１の固体材料が所定量以下に減少）したとき、第１のバッファータンクから第１の昇華ガスを取り除かず、第２の容器から第２の昇華ガスを第１のバッファータンクへ導入できる。なぜなら、ここでいう第１の昇華ガスと第２の昇華ガスとは、同じ昇華ガスで構成されているからである。「前記第１の固体材料と前記第２の固体材料とは同じ固体材料」とは、実質的に同じ材料で構成されていることを意味する。

上記開示はさらに、第２の固体材料を収納する第２の容器と、
前記第２の固体材料が昇華して、第２の昇華ガスを生成するように前記第２の容器を加熱する第２の加熱部と、
前記第２の昇華ガスを貯留するための第３のバッファータンクと、
前記第２の昇華ガスを前記第３のバッファータンクへ導入するための第４の経路と、
前記第３のバッファータンクから導出された前記第２の昇華ガスを、前記混合器と前記第１のバッファータンクとの間の前記第２の経路へ供給するための第５の経路と、
前記第５の経路上に設けられ、流量を制御するための第４の流量制御装置と、
前記第５の経路上に設けられた弁と、有していてもよい。ここで、前記第１の固体材料と前記第２の固体材料とは、異なる固体材料である。「前記第１の固体材料と前記第２の固体材料とは異なる固体材料」とは、実質的に異なる材料で構成されていることを意味する。

この構成によれば、第１の容器から、第１の昇華ガスの供給を停止して、次いで第２の容器から第２の昇華ガスを後段のプロセスに供給することができる。

上記開示は、さらに前記第１のバッファータンク内の圧力を計測する第２の圧力計と、制御器と、備え、ここで、
前記制御器は、起動時において、前記第２の圧力計が所定の圧力に達したとき、前記第１の昇華ガスが第１の接続部を流通するように前記第２の弁を開けるように制御する構成であってもよい。
この構成によれば、後段のプロセスへ適切に第１の昇華ガスを提供することができる。ここで、所定の圧力とは、例えば、第１の固体材料がＡｌＣｌ_３の場合、１×１０^－６から１×１０^－１ａｔｍである。また所定の圧力とは、例えば、第１の固体材料がＭｏＯ_２Ｃｌ_２の場合、１ｋＰａ以上５０ｋＰａ以下である。所定の圧力値から、所定の第１の昇華ガスの濃度に換算することができる。

上記開示は、さらに制御器と、をさらに備え、ここで、
前記制御器は、停止制御において、前記第２の弁と前記第前記第３の弁とを閉めるように制御する構成であってもよい。

この構成によれば、第１のバッファータンクへ希釈用ガスが流入することを防ぐことができる。したがって、第１のバッファータンクに貯留されている昇華ガスを排出せず、昇華ガス供給システムを再度、開始することができる。具体的な制御の方法として、下記の（１）から（３）のいずれであってもよい。
（１）第２の弁と第３の弁とを同時に閉める。
（２）第２の弁を閉めてから第３の弁を閉める。
（３）第３の弁を閉めてから第２の弁を閉める。

上記ここでは、さらに制御器と、をさらに備え、ここで、
前記制御器は、定常運転時において、または後段のプロセスの状況に応じて、前記後段のプロセスに導入される前記第１の昇華ガスの濃度を調整するように、前記第１の流量制御装置及び前記第２の流量制御装置からなる群から選択される少なくとも一つを制御する。

この構成によれば、仮に後段のプロセスが、定常運転時において、第１の昇華ガスの濃度を変更するとき、適切に第１の昇華ガスの濃度を変更できる。

他の開示は、固体材料の昇華ガスを後段のプロセスに供給するための昇華ガス供給方法であって、
第１の固体材料を収納する第１の容器を加熱して、第１の固体材料に由来する第１の昇華ガスを生成する第１の加熱工程と
前記第１の昇華ガスを第１のバッファータンクに導入する第１の導入工程と、
前記第１のバッファータンクから導出された前記第１の昇華ガスを後段のプロセスへ供給する第１の供給工程と、
希釈用ガスを前記第１のバッファータンクから導出された前記第１の昇華ガスに供給する第１の希釈工程と、
前記第１のバッファータンクから導出された前記第１の昇華ガスの流量を制御する第１の流量制御工程と、
前記希釈用ガス経路から供給される前記希釈用ガスの流量を制御する第２の流量制御工程と、を有する。

上記の他の開示は、第２の固体材料を収納する第２の容器を加熱して、第２の固体材料に由来する第２の昇華ガスを生成する第２の加熱工程と、
前記第２の昇華ガスを第１のバッファータンクに導入する第２の導入工程と、
前記第１の導入工程を停止して、前記第２の導入工程に切り替える第１の切替工程と、有する。ここで、前記第１の固体材料と前記第２の固体材料とは同じ固体材料である。

上記の開示によれば、仮に第１の容器における第１の昇華ガスの圧力が低下（つまり、第１の固体材料が所定量以下に減少）したとき、第１のバッファータンクから第１の昇華ガスを取り除かず、第２の容器から第２の昇華ガスを第１のバッファータンクへ導入できる。

上記の発明は、第２の固体材料を収納する第２の容器を加熱して、第２の固体材料に由来する第２の昇華ガスを生成する第２の加熱工程と、
前記第２の昇華ガスを第３のバッファータンクに導入する第２の導入工程と、
前記第３のバッファータンクから導出された前記第２の昇華ガスを後段のプロセスへ供給する第２の供給工程と、
前記希釈用ガスを前記第３のバッファータンクから導出された前記第２の昇華ガスに供給する第２の希釈工程と、
前記第１の導入工程と前記第１の供給工程とを停止して、前記第２の導入工程及び前記第２の供給工程に切り替える第２の切替工程と、有していてもよい。ここで、前記第１の固体材料と前記第２の固体材料とは異なる固体材料である。

図１は、実施形態１に係る昇華ガス供給システムの概略を示す。 図２は、実施形態２に係る昇華ガス供給システムの概略を示す。 図３は、実施形態３に係る昇華ガス供給システムの概略を示す。

以下に本発明のいくつかの実施形態について説明する。以下に説明する実施形態は、本発明の一例を説明するものである。本発明は以下の実施形態になんら限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲において実施される各種の変形形態も含む。
なお、以下で説明される構成の全てが本発明の必須の構成であるとは限らない。

（実施形態１）
図１は、昇華ガス供給システムの概略を示す。図１で示される矢印は、各種ガス（例えば、昇華ガス、希釈用ガス）の流れる方向を示す。
本実施形態は、容器が一つである。さらに、バッファータンクは一つである。そのバッファータンクは、容器から生成された昇華ガスを貯留する。

第１の容器１１には、第１の固体材料Ｓ１が収納されている。第１の容器１１は、トレータイプであっても、トレーレスタイプであってもよい。トレータイプとは、単数又は複数のトレーを容器内に内蔵し、固体材料がトレーに載置されているタイプのことである。トレーレスタイプとは、容器内に固体材料をそのまま載置するタイプのことである。

第１の加熱部１２は、第１の容器１１を加熱することができる。第１の容器１１が加熱されることで、第１の固体材料Ｓ１から第１の昇華ガスが生成される。図１において、第１の加熱部１２は、第１の容器１１を覆うようなジャケット式であるが、これに限定されない。例えば、第１の加熱部１２は、第１の容器１１の全面を加熱するようなオーブンタイプであってもよい。第１の温度計Ｔ１は、第１の加熱部１２の温度を測定する。そして、測定された温度に基づいて、第１の加熱部１２を制御する。なお、第１の容器１１は、第１の容器１１内の圧力を測定する第１の圧力計Ｐ１を備えていてもよい。

第１の容器１１から生じた第１の昇華ガスは、第１の経路１５を通じて、第１のバッファータンク１３に導入される。いいかえると、第１の容器１１は、第１のバッファータンク１３と、第１の経路１５を介して接続されている。図１に示すように、第１のバッファータンク１３には、第１のバッファータンク用加熱部１４が設けられていてもよい。例えば、第１のバッファータンク用加熱部１４は、第１のバッファータンク用加熱部１４を覆うようなジャケット式であってもよい。第１のバッファータンク１３は、第２の圧力計Ｐ２を備えていてもよい。第２の圧力計Ｐ２は、第１のバッファータンク１３内の圧力を測定する。第１の経路１５上には、パージガス経路２７と接続されている第３の接続部Ｃ３を有する。パージガス経路２７には、パージガスが流れている。パージガスは、例えば、酸素、窒素及び水素である。またパージガスは、不活性ガスであってもよい。例えば、ヘリウム、アルゴン及びネオンが挙げられる。パージガス経路２７上には、弁（不図示）が設けられていてもよい。パージガスを第１の経路１５に供給する場合、パージガス経路２７上の弁（不図示）は開いていてもよい。また第１の経路１５上には、第１のバッファータンク１３に貯留された昇華ガスを排出するための第１の排出経路２５と接続されている第２の接続部Ｃ２を有する。第１の排出経路２５上には、ポンプ２６が設けられている。なお、第１の排出経路２５上には、弁（不図示）が設けられていてもよい。
次いで、貯留された昇華ガスは、第２の経路１６を通じて、後段のプロセスＢＰに供給される。また第２の経路１６上には、第１の接続部Ｃ１を有する。第１の接続部Ｃ１は、希釈用ガスを導入するための希釈用ガス経路１７と接続されている。

希釈用ガス経路１７上には、第２のバッファータンク１８を備えていてもよい。第２のバッファータンク１８は、希釈用ガスを貯留する。ここで、希釈用ガスとは、例えば、窒素ガス等の不活化ガス、アルゴンガス等の希ガス又は水素ガスである。

希釈用ガスは、第１の接続部Ｃ１において第１のバッファータンク１３から排出された昇華ガスと合流する。そして、第２の経路１６上に設けられた混合器２２において、希釈用ガスと昇華ガスとが混合される。ここで、混合器２２とは、昇華ガスと希釈用ガスとが混合される場合、どのような構成であってもよい。例えば、混合器２２は、延長配管、ガスミキサーまたはベンチュリ管であってもよい。混合器２２は、混合器用加熱部２８を備えていてもよい。この場合、仮に、希釈用ガスの温度が昇華ガスの温度と比べて、相対的に低い場合でも、昇華ガスの固化を防ぐことができる。さらに、第２の経路１６において、混合器２２と後段のプロセスＢＰとの間において、排ガス用接続部ＣＥが設けられていてもよい。排ガス用接続部ＣＥは、排ガス経路２３と接続されている。排ガス経路２３上には、ポンプ（不図示）とポンプと排ガス用接続部ＣＥとの間に弁（不図示）が設けられていてもよい。また、第２の経路１６上には、昇華ガスの固化を防ぐため、加熱部（不図示）があってもよい。

本実施形態の昇華ガス供給システムは、昇華ガスの流量及び希釈用ガスの流量をそれぞれ制御する流量制御装置を備えている。具体的には、第２の経路１６において、第１の接続部Ｃ１と第１のバッファータンク１３との間に第１の流量制御装置１９が設けられている。希釈用ガス経路１７において、第１の接続部Ｃ１と第２のバッファータンク１８との間に、第２の流量制御装置２１が設けられている。例えば、制御器１００（詳細は後ほど説明する）は、第１の流量制御装置１９と第２の流量制御装置２１とを制御する。その結果、昇華ガスの濃度を適宜変更することができる。したがって、後段のプロセスＢＰへ適切な濃度の昇華ガスを供給することができる。また、第２に経路１６において、排ガス用接続部ＣＥと後段のプロセスＢＰとの間に第３の流量制御装置２４を備えていてもよい。第３の流量制御装置２４と排ガス用接続部ＣＥとの間には、弁（不図示）が設けられていてもよい。流量制御装置として、例えば、マスフローメーターが挙げられる。また、流量制御装置として、流量コントロールバルブと流量計との組み合わせた装置が挙げられる。流量制御装置として、他に、経路の前後で圧力を制御して、差圧を用いることで流量調整弁を制御できるような装置が挙げられる。

本実施形態の昇華ガス供給システムは、各種弁を備えている。第１の弁Ｖ１は、第１の経路１５上に設けられている。図１に示す通り、第１の弁Ｖ１は、第３の接続部Ｃ３と第１の容器１１との間に設けられていてもよい。第２の弁Ｖ２は、第２の経路１６上に設けられている。具体的には、第２の弁Ｖ２は、第１の接続部Ｃ１と第１のバッファータンク１３との間に設けられている。第３の弁Ｖ３は、希釈用ガス経路１７上に設けられている。希釈用ガス経路１７上であって、第１の接続部Ｃ１と第２の流量制御装置２１との間に設けられている。また、さらに、第４の弁Ｖ４が設けられていてもよい。第４の弁Ｖ４は、第１の経路１５上であって、第２の接続部Ｃ２と第３の接続部Ｃ３との間に設けられている。ここで、「経路上」とは、要素間を連結する配管、各容器および各バッファータンクの出入口部を含む。経路上の「弁」に替わり、各容器および各バッファータンクの出入口部の弁を使用してもよい。

さらに、本実施形態の昇華ガス供給システムは、制御器１００を備える。制御器１００は、各種弁、各種流量制御装置、各種圧力計、各種ポンプ及び後段のプロセスと接続されていてもよい。例えば、本実施形態の昇華ガス供給システムは、下記のような制御を実行できる。以下の動作は、例えば、制御器１００の演算回路が、制御器１００の記憶回路から制御プログラムを読み出すことにより行われてもよい。制御器１００は演算処理部と、制御プログラムを記憶する記憶部とを備えていてもよい。演算処理部としては、例えば、ＭＰＵ、ＣＰＵなどを例示できる。記憶部としては、例えば、メモリなどが例示される。ただし、以下の動作を制御器１００で行うことは、必ずしも必須ではない。操作者が、その一部の動作を行ってもよい。

（第１の加熱工程）
制御器１００は、第１の固体材料Ｓ１を収納する第１の容器１１を加熱するように第１の加熱部１２を制御する。そして、第１の固体材料Ｓ１に由来する第１の昇華ガスを生成する。

（第１の供給工程）
第１の昇華ガスを第１のバッファータンク１３に導入する第１の導入工程を有する。具体的には、制御器１００は、第１の弁Ｖ１及び第４の弁Ｖ４とを開けるように制御する。そして、第１の経路１５を通じて、第１の容器１１に、第１の昇華ガスを導入する。次いで、第１のバッファータンク１３から導出された第１の昇華ガスを後段のプロセスＢＰへ供給する。この時、制御器１００は、第２の弁Ｖ２を開けるように、制御する。

（第１の希釈工程）
この第１の供給工程において、途中で希釈用ガスが供給される。
第１の希釈工程において、制御器１００は、第３の弁Ｖ３を開けるように第３の弁Ｖ３を制御する。

（第１の流量制御工程及び第２の流量制御工程）
制御器１００は、後段のプロセスＢＰが求める第１の昇華ガスの濃度になるよう、第１の流量制御装置と第２の流量制御装置とをそれぞれ制御する。

さらに、例えば、本実施形態の昇華ガス供給システムは、起動時、下記のような制御を実行できる。

（起動モード）
（１）制御器１００の指令により、ポンプ２６を稼働させて、第１のバッファータンク１３を真空状態（すなわち、実質的な真空状態）にする。
（２）第２の圧力計Ｐ２は、第１のバッファータンク１３内の圧力を測定する。
（３）第２の圧力計Ｐ２の測定値から第１のバッファータンク１３内が真空状態になったか否かを制御器１００の判定部（不図示）が判定してもよい。
（４）ポンプ２６を稼働させる時は、第１の排出経路２５のみを開ける。
（５）第１の排出経路２５に弁が備わっている場合、その弁を開けるように制御器１００が制御する。
（６）第１のバッファータンク１３に接続される他の経路の各種弁（Ｖ２、Ｖ３及びＶ４）は、閉じた状態になるよう、制御器１００によって制御されている。この時、第１の加熱部１２は、第１の容器１１を加熱してもよい。この場合、第１の固体材料Ｓ１から第１の昇華ガスが第１の容器１１内において生成される。
（７）第１のバッファータンク１３内が、真空状態になったと判定されたとき、制御器１００は第１の弁Ｖ１及び第４の弁Ｖ４を開けるように制御する。この時、不図示の第１の排出経路２５及びパージガス経路２７の弁は閉じている。そして、第１の容器１１に貯留されている第１の昇華ガスは、第１の経路１５を通じて、第１のバッファータンク１３に供給される。
（８）第２の圧力計Ｐ２で測定された圧力が所定の圧力を超えたとき、制御器１００は第２の弁Ｖ２を開けるように制御する。また制御器１００は、第３の弁Ｖ３を開けるように制御して、希釈用ガスを第２の経路１６に供給できるようにする。
（９）第１の昇華ガスの濃度が、所定の濃度（例えば、後段のプロセスＢＰが求める濃度）となるように、制御器１００は、第１の流量制御装置１９及び第２の流量制御装置２１とを適宜制御できる。
ここで、希釈用ガスの温度に応じて、混合器２２に設けられた混合器加熱部２８を制御してもよい。例えば、希釈用ガスの温度が、第１の昇華ガスの温度と比べて低い場合、第１の昇華ガスの温度が低下することが推測される。その結果、第１の昇華ガスが固化する可能性がある。混合器加熱部２８によって混合器２２を加熱することで、第１の昇華ガスが固化することを防ぐことができる。

また、仮に第１の容器１１を加熱し続けたとしても、第１の圧力計Ｐ１は、所定の圧力に到達しないことがある。ここで、例えば、第１の圧力計Ｐ１によって計測された圧力値から制御器に設けられた圧力濃度換算値テーブルに基づいて、第１の昇華ガスの濃度に換算できる。所定の圧力に到達しないとは、第１の容器１１における第１の固体材料Ｓ１の量が不足していることを意味する。そのとき、例えば、制御器１００は、第１の弁Ｖ１を閉めるように制御する。そして、第１の容器１１を取り外して、第１の固体材料を含む別の容器を取り付けることができる。この場合、第１のバッファータンク１３には第１の固体材料に由来する第１の昇華ガスを含むため、別の容器を取り付けた後、第１の弁Ｖ１を開けることで、別の容器からの第１の昇華ガスを第１のバッファータンク１３に導入することができる。言い換えると、第１の容器１１を別の容器に交換するとき、第１のバッファータンク１３を真空状態に戻すことなく（つまり、第１のバッファータンク１３に残る第１の昇華ガスを排出することなく）、昇華ガス供給システムを動かすことができる。したがって、従来のシステムより昇華ガスの利用率を向上させることができる。

ついで、本実施形態の昇華ガス供給システムは、定常運転時、下記のような制御を実行できる。ここでいう定常運転時とは、連続的に、昇華ガスを後段のプロセスＢＰに供給している状態を意味する。

制御器１００は、後段のプロセスＢＰが求める第１の昇華ガスの濃度になるように、第１の流量制御装置１９及び第２の流量制御装置２１からなる群から選択される少なくとも一つを制御する。後段のプロセスが成膜装置の場合、仮に、定常運転時において成膜の条件を変更したとしても、第１の昇華ガスの濃度を変化させながら連続的に供給することができる。言い換えると、後段のプロセスＢＰが異なる昇華ガスの濃度を要求した場合であっても、昇華ガス供給システムを一度停止させることなく、後段のプロセスＢＰへ昇華ガスを供給することができる。

ついで、本実施形態の昇華ガス供給システムは、停止制御において、下記のような制御を実行できる。
制御器１００は、第２の弁Ｖ２と第３の弁Ｖ３とを同時に閉めるように、第２の弁Ｖ２と第３の弁Ｖ３とを制御してもよい。このような制御により、第１のバッファータンク１３へ希釈用ガスが流入することを防ぐことができる。また、第２のバッファータンク１８に昇華ガスが流入することを防ぐことができる。したがって、第１のバッファータンク１３に貯留されている昇華ガス及び２のバッファータンク１８に貯留されている希釈用ガスを排出せず、昇華ガス供給システムを再度、開始することができる。

（第２の実施形態）
第２の実施形態で示す昇華ガス供給システムは、図２が示すように、第１の実施形態で示す昇華ガス供給システムに、さらに第２の固体材料Ｓ２が収納されている第２の容器３１を有する。そして、第２の容器３１から生成された第２の昇華ガスは、第１のバッファータンク１３に供給できるように構成されている。ここで、この実施形態において、第１の固体材料Ｓ１と第２の固体材料Ｓ２とは、同じ固体材料で構成されている。第１の実施形態との違いを中心に説明する。

第２の容器３１は、トレータイプであっても、トレーレスタイプであってもよい。第２の加熱部３２は、第２の容器３１を加熱することができる。第１の容器３１が加熱されることで、第２の固体材料Ｓ２から第２の昇華ガスが生成される。第２の加熱部３２は、ジャケット式であってもオーブンタイプであってもよい。第２の温度計Ｔ２は、第２の加熱部３２の温度を測定する。そして、測定された温度に基づいて、第２の加熱部３２を制御する。なお、第２の容器３１は、第２の容器３１内の圧力を測定する第３の圧力計Ｐ３を備えていてもよい。
第２の容器３１から生じた第２の昇華ガスは、第３の経路３３及び第１の経路１５を通じて、第１のバッファータンク１３に導入される。ここで、第３の経路３３は、第１の経路１５と第４の接続部Ｃ４において接続されている。図２において、第４の接続部Ｃ４は、第１の弁Ｖ１と第３の接続部Ｃ３との間に設けられているが、第１の弁Ｖ１と第４の弁Ｖ４との間であれば、特に限定されない。ここで、この実施形態における昇華ガス供給方法について説明する。

（第２の加熱工程）
制御器１００は、第５の弁Ｖ５を閉じるように制御する。次いで、制御器１００は、第２の固体材料Ｓ２を収納する第２の容器３１を加熱するように、制御する。そして、第２の固体材料Ｓ２に由来する第２の昇華ガスを生成する。

（第２の導入工程）
制御器１００は、第５の弁Ｖ５及び第４の弁Ｖ４を開けるように制御する。その後、第２の昇華ガスを第１のバッファータンクに導入する。

（第１の切替工程）
第１の実施形態で説明された第１の導入工程を停止する。言い換えると、制御器１００は、第１の弁Ｖ１を閉じるように制御する。このようにして、第１の導入工程から第２の導入工程へ切り替える。

（容器の交換工程）
また第１の切替工程の後、第１の容器１１を第１の固体材料を含む別の容器に交換してもよい。したがって、仮に第１の容器１１から生成される第１の昇華ガスが減少したとき、第２の容器から第２の昇華ガスを第１のバッファータンク１３へ供給できる。ここで、本実施形態の第１の昇華ガスと第２の昇華ガスとは、同じ固体材料に由来する。したがって、第１の導入工程から第２の導入工程に切り替えるにあたり、第１のバッファータンク１３から貯留されている昇華ガスを除く必要はない。したがって、従来の供給方法より昇華ガスの利用率を高くすることができる。

（第３の実施形態）
第３の実施形態で示す昇華ガス供給システムは、図３が示すように、第１の実施形態で示す昇華ガス供給システムに、さらに第２の固体材料Ｓ２が収納されている第２の容器３１を有する。そして、第２の容器３１から生成された第２の昇華ガスは、第３のバッファータンク４３に供給できるように構成されている。ここで、この実施形態において、第１の固体材料Ｓ１と第２の固体材料Ｓ２とは、異なる固体材料で構成されている。

第２の容器３１から生じた第２の昇華ガスは、第４の経路４５を通じて、第３のバッファータンク４３に導入される。言い換えると、第２の容器３１と第３のバッファータンク４３とは、第４の経路４５を介して接続されている。図３に示すように、第３のバッファータンク４３には、第３のバッファータンク用加熱部４４が設けられていてもよい。例えば、第３のバッファータンク用加熱部４４は、第１のバッファータンク用加熱部４４を覆うようなジャケット式であってもよい。第３のバッファータンク４３は、第４の圧力計Ｐ４を備えていてもよい。第４の圧力計Ｐ４は、第３のバッファータンク４３内の圧力を測定する。
次いで、貯留された第２の昇華ガスは、第５の経路４６を通じて、後段のプロセスＢＰに供給される。具体的には、図３で示すように第５の経路４６は、第１の接続部Ｃ１と第１の流量制御装置１９との間に設けられた第５の接続部Ｃ５と接続されている。なお、第５の接続部Ｃ５は、第１の接続部Ｃ１と混合器２２との間に設けられていてもよい。
本実施形態における各種経路について、第１の実施形態及び第２の実施形態と異なる点を中心に説明する。

パージガスが流通する経路は、第６の経路４７及び第８の経路４９により構成されている。第６の経路４７は、第１の経路１５上の第３の接続部Ｃ３と第４の経路４５の第６の接続部Ｃ６とに接続されている。さらに、第６の経路４７上には、第７の接続部Ｃ７が設けられている。この第７の接続部Ｃ７は、第８の経路４９と接続されている。第８の経路４９上、第３の接続部Ｃ３と第７の接続部Ｃ７との間、そして、第６の接続部Ｃ６と第７の接続部Ｃ７との間には、それぞれ、第６の弁Ｖ６、第７の弁Ｖ７及び第８の弁Ｖ８が設けられている。
例えば、第１のバッファータンク１３及び第１の経路１５をパージしたいとき、制御器１００は、第８の弁Ｖ８及び第２の弁Ｖ２を閉じるように制御する。また制御器１００は、第４の弁Ｖ４、第６の弁Ｖ６及び第７の弁Ｖ７を開けるように制御する。このようにして、第１のバッファータンク１３及び第１の経路１５にパージガスを導入することができる。

次いで、排出ガス（例えば、昇華ガス）が流通する経路について説明する。排出ガスが流通する経路は、第７の経路４８及び第９の経路５０により構成されている。第７の経路４８は、第１の経路１５上の第２の接続部Ｃ２と第４の経路４５の第８の接続部Ｃ８に接続されている。さらに、第７の経路４８上には、第９の接続部Ｃ９が設けられている。この第９の接続部Ｃ９は、第９の経路５０と接続されている。第９の経路５０上、第２の接続部Ｃ２と第９の接続部Ｃ９との間、そして、第８の接続部Ｃ８と第９の接続部Ｃ９との間には、それぞれ、第１６の弁Ｖ１６、第９の弁Ｖ９及び第１０の弁Ｖ１０が設けられている。例えば、第１のバッファータンク１３及び第１の経路１５に貯留されている昇華ガスを排出したいとき、制御器１００は、第４の弁Ｖ４及び第１０の弁Ｖ１０を閉じるように制御する。また制御器１００は、第９の弁Ｖ９及び第１６の弁Ｖ１６を開けるように制御する。次いで、ポンプ２６を駆動させて、排出ガス（ここでは、昇華ガス）を排出することができる。

第５の経路４６について説明する。第５の経路４６は、第３のバッファータンク４３と第５の接続部Ｃ５とを接続している。第５の経路４６上には、第３の流量制御装置５１が設けられている。第４の流量制御装置５１として、例えば、マスフローメーターが挙げられる。第４の流量制御装置５１は、第２の昇華ガスの流量を制御する。

さらに、第５の経路４６上には、弁を備えていてもよい。図３が示すように、弁は第３のバッファータンク４３と第４の流量制御装置５１との間（図３が示す第１３の弁）であってもよい。また、弁は第４の流量制御装置５１と第５の接続部Ｃ５との間（図３が示す第１４の弁）に設けられていてもよい。

また、第２の経路１６上には、第１５の弁Ｖ１５が設けられている。具体的には、図２が示すように、第５接続部Ｃ５と第１の流量制御装置１９との間に設けられている。

ここで、この実施形態における昇華ガス供給方法について説明する。

（第２の加熱工程）
制御器１００は、第１１の弁Ｖ１１を閉じるように制御する。次いで、制御器１００は、第２の固体材料Ｓ２を収納する第２の容器３１を加熱するように、制御する。そして、第２の固体材料Ｓ２に由来する第２の昇華ガスを生成する。

（第２の導入工程）
制御器１００は、第１１の弁Ｖ１１及び第１２の弁Ｖ１２を開けるように制御する。その後、第２の昇華ガスを第３のバッファータンク４３に導入する。

（第２の切替工程）
この時、第１の導入工程を停止する。言い換えると、制御器１００は、第１の弁Ｖ１を閉じるように制御する。このようにして、第１の導入工程から第２の導入工程へ切り替える。

（真空パージ工程）
第２の切替工程において、真空パージ工程があってもよい。真空パージ工程は、以下のステップを備える。また、以下のステップは繰り返し行われてもよい。
（１）第３の弁Ｖ３、第１４の弁Ｖ１４及び第１５の弁Ｖ１５とを閉めるように制御する。
（２）排ガス経路２３に設けられたポンプ（不図示）を駆動させる。ここで、ポンプと排ガス用接続部ＣＥとの間に設けられた弁（不図示）を開ける。そして、第２の経路１６の一部を真空状態にする。
（３）排ガス経路２３に設けられた弁（不図示）を閉じる。次いで、第３の弁Ｖ３を開けて、希釈ガスを流通させる。
（４）第３の弁Ｖ３を閉じる。次いで、排ガス経路２３に設けられた弁（不図示）を開ける。このようにして、排出ガス経路から希釈用ガスが排出される。

したがって、仮に第１の容器１１から生成される第１の昇華ガスとは異なる固体材料に由来する昇華ガスを後段のプロセスＢＰが要求する場合、第２の容器から第２の昇華ガスを後段のプロセスへ供給できる。したがって、昇華ガス供給システムにおいて、後段へ供給する昇華ガスの種類を変える場合であっても、システムを停止させることなく、連続的に昇華ガスを供給することができる。各種切替の際には、配管と混合器の洗浄のために後段のプロセスＢＰへ送る前にいくらか排出を行ってもよい。また、例えば、第１４の弁Ｖ１４と第１５の弁Ｖ１５とを共に開けるように制御して、第１の昇華ガスと第２の昇華ガスとを混合して、後段のプロセスＢＰへ供給してもよい。

上記説明から、当業者にとっては、本開示の多くの改良および他の実施形態が明らかである。従って、上記説明は、例示としてのみ解釈されるべきであり、本開示を実行する最良の態様を当業者に教示する目的で提供されたものである。本開示の精神を逸脱することなく、その構造および／または機能の詳細を実質的に変更することができる。

本開示の一態様は、昇華ガス供給システムに適応できる。

１ 昇華ガス供給システム
１１ 第１の容器
１２ 第１の加熱部
１３ 第１のバッファータンク
１４ 第１のバッファータンク用加熱部
１５ 第１の経路
１６ 第２の経路
１７ 希釈用ガス経路
Ｃ１ 第１の接続部
Ｃ２ 第２の接続部
Ｃ３ 第３の接続部
１８ 第２のバッファータンク
１９ 第１の流量制御装置
２１ 第２の流量制御装置
２２ 混合器
Ｖ１ 第１の弁
Ｖ２ 第２の弁
Ｖ３ 第３の弁
２３ 排ガス経路
２４ 第３の流量制御装置
２５ 第１の排出経路
２６ ポンプ
２７ パージガス経路
２８ 混合器用加熱部
Ｐ１ 第１の圧力計
Ｐ２ 第２の圧力計
Ｔ１ 第１の温度計
１００ 制御器
Ｓ１ 第１の固体材料
ＢＰ 後段のプロセス
Ｐ３ 第３の圧力計
Ｓ２ 第２の固体材料
Ｔ２ 第２の温度計
Ｃ４ 第４の接続部
３１ 第２の容器
３２ 第２の加熱部
３３ 第３の経路
Ｖ５ 第５の弁
４３ 第３のバッファータンク
４４ 第３の加熱部
４５ 第４の経路
４６ 第５の経路
４７ 第６の経路
４８ 第７の経路
４９ 第８の経路
５０ 第９の経路
５１ 第４の流量制御装置

Claims (12)

1. 固体材料の昇華ガスを後段のプロセスに供給するための昇華ガス供給システムであって、
   第１の固体材料を収納する第１の容器と、
   前記第１の固体材料が昇華して、第１の昇華ガスを生成するように前記第１の容器を加熱する第１の加熱部と、
   昇華ガスを貯留する第１のバッファータンクと、
   前記第１の昇華ガスを前記第１のバッファータンクへ導入する第１の経路と、
   前記第１のバッファータンクから導出された前記第１の昇華ガスを後段のプロセスへ供給するための第２の経路と、
   前記第２の経路における第１の接続部と接続されており、前記第２の経路へ希釈用ガスを導入するための希釈用ガス経路と、
   前記第２の経路上であって、前記第１の接続部と前記第１のバッファータンクとの間に設けられ、流量を制御するための第１の流量制御装置と、
   前記希釈用ガス経路上に設けられ、流量を制御するための第２の流量制御装置と、
   前記第１の経路上に設けられた第１の弁と、
   前記第２の経路上に設けられ、前記第１の接続部で合流した前記希釈用ガスと前記第１の昇華ガスとを混合するための混合器と、を備えた、
   昇華ガス供給システム。
2. 請求項１に記載の昇華ガス供給システムであって、ここで、
   前記希釈用ガス経路上に設けられ、前記希釈用ガスを貯留する第２のバッファータンクと、
   前記第２の経路上であって、前記第１の接続部と前記第１のバッファータンクとの間に設けられた第２の弁と、
   前記希釈用ガス経路上であって、前記第１の接続部と前記第２のバッファータンクとの間に設けられた第３の弁と、を備えた、
   昇華ガス供給システム。
3. 請求項２に記載の昇華ガス供給システムであって、ここで、
   前記第１の経路上であって、前記第１の弁と前記第１のバッファータンクとの間に設けられ、前記第１のバッファータンクから前記第１の昇華ガスを排出するための第１の排出経路と、
   前記第２の経路上であって、前記混合器と前記後段のプロセスとの間に設けられ、流量を制御するための第３の流量制御装置と、
   前記第２の経路上であって、前記混合器と前記第３の流量制御装置との間に設けられ、前記第２の経路上のガスを排出する排ガス経路とを、備えた、
   昇華ガス供給システム。
4. 請求項１から３のいずれか１項に記載の昇華ガス供給システムであって、ここで、
   前記第１のバッファータンクを加熱するための第１のバッファータンク用加熱部と、
   前記混合器を加熱するための混合器用加熱部と、を備えた、
   昇華ガス供給システム。
5. 請求項２から４のいずれか１項に記載の昇華ガス供給システムであって、
   第２の固体材料を収納する第２の容器と、
   前記第２の固体材料が昇華して、第２の昇華ガスを生成するように前記第２の容器を加熱する第２の加熱部と、
   前記第２の昇華ガスを前記第１のバッファータンクへ導入する第３の経路と、さらに備え、
   ここで、前記第１の固体材料と前記第２の固体材料とは同じ固体材料である、
   昇華ガス供給システム。
6. 請求項２から４のいずれか１項に記載の昇華ガス供給システムであって、
   第２の固体材料を収納する第２の容器と、
   前記第２の固体材料が昇華して、第２の昇華ガスを生成するように前記第２の容器を加熱する第２の加熱部と、
   前記第２の昇華ガスを貯留するための第３のバッファータンクと、
   前記第２の昇華ガスを前記第３のバッファータンクへ導入するための第４の経路と、
   前記第３のバッファータンクから導出された前記第２の昇華ガスを、前記混合器と前記第１のバッファータンクとの間の前記第２の経路へ供給するための第５の経路と、
   前記第５の経路上に設けられ、流量を制御するための第４の流量制御装置と、
   前記第５の経路上に設けられた弁と、をさらに備え、
   ここで、前記第１の固体材料と前記第２の固体材料とは異なる固体材料である、
   昇華ガス供給システム。
7. 請求項２から６のいずれか１項に記載の昇華ガス供給システムであって、
   前記第１のバッファータンク内の圧力を計測する第２の圧力計と、
   制御器と、をさらに備え、ここで、
   前記制御器は、起動時において、前記第２の圧力計が所定の圧力に達したとき、前記第１の昇華ガスが第１の接続部を流通するように前記第２の弁を開けるように制御する、
   昇華ガス供給システム。
8. 請求項２から６のいずれか１項に記載の昇華ガス供給システムであって、
   制御器と、をさらに備え、ここで、
   前記制御器は、停止制御において、前記第２の弁と前記第前記第３の弁とを閉めるように制御する、
   昇華ガス供給システム。
9. 請求項２から６のいずれか１項に記載の昇華ガス供給システムであって、
   制御器と、をさらに備え、ここで、
   前記制御器は、定常運転時において、または前記後段のプロセスの状況に応じて、前記後段のプロセスに導入される前記第１の昇華ガスの濃度を調整するように、前記第１の流量制御装置及び前記第２の流量制御装置からなる群から選択される少なくとも一つを制御する、
   昇華ガス供給システム。
10. 固体材料の昇華ガスを後段のプロセスに供給するための昇華ガス供給方法であって、
    第１の固体材料を収納する第１の容器を加熱して、第１の固体材料に由来する第１の昇華ガスを生成する第１の加熱工程と、
    前記第１の昇華ガスを第１のバッファータンクに導入する第１の導入工程と、
    前記第１のバッファータンクから導出された前記第１の昇華ガスを後段のプロセスへ供給する第１の供給工程と、
    希釈用ガスを前記第１のバッファータンクから導出された前記第１の昇華ガスに供給する第１の希釈工程と、
    前記第１のバッファータンクから導出された前記第１の昇華ガスの流量を制御する第１の流量制御工程と、
    希釈用ガス経路から供給される前記希釈用ガスの流量を制御する第２の流量制御工程と、を備えた、
    昇華ガス供給方法。
11. 請求項１０に記載の昇華ガス供給方法であって、
    第２の固体材料を収納する第２の容器を加熱して、第２の固体材料に由来する第２の昇華ガスを生成する第２の加熱工程と、
    前記第２の昇華ガスを第１のバッファータンクに導入する第２の導入工程と、
    前記第１の導入工程を停止して、前記第２の導入工程に切り替える第１の切替工程と、を備え、
    ここで、前記第１の固体材料と前記第２の固体材料とは同じ固体材料である、
    昇華ガス供給方法。
12. 請求項１０に記載の昇華ガス供給方法であって、
    第２の固体材料を収納する第２の容器を加熱して、第２の固体材料に由来する第２の昇華ガスを生成する第２の加熱工程と、
    前記第２の昇華ガスを第３のバッファータンクに導入する第２の導入工程と、
    前記第３のバッファータンクから導出された前記第２の昇華ガスを後段のプロセスへ供給する第２の供給工程と、
    前記希釈用ガスを前記第３のバッファータンクから導出された前記第２の昇華ガスに供給する第２の希釈工程と、
    前記第１の導入工程と前記第１の供給工程とを停止して、前記第２の導入工程及び前記第２の供給工程に切り替える第２の切替工程と、を備え、
    ここで、前記第１の固体材料と前記第２の固体材料とは異なる固体材料である、
    昇華ガス供給方法。