JP7635212B2 - 粒子径分布測定装置、粒子分析ユニット、粒子径分布測定装置用プログラム、及び泡抜き方法 - Google Patents

Description

本発明は、粒径分布測定装置、粒子分析ユニット、及び、粒子径分布測定装置に用いられるプログラム並びに泡抜き方法に関するものである。

従来の粒子径分布測定装置としては、特許文献１に示すように、測定対象たる粒子群を分散させた分散媒が循環する循環流路と、循環流路に設けられたフローセルとを備え、このフローセル内の粒子に光を照射し、これにより生じる回折／散乱光の光強度に基づいて粒子径分布を算出するものがある。

かかる構成において、フローセル内に気泡が混入していると、測定対象の粒子径分布に気泡起因のピークが現れて測定精度の低下等を招くことから、測定精度を担保するためには、測定を開始する前にフローセルや循環流路から気泡を抜く必要がある。

このために、従来は、粒子径分布を簡易なリアルタイムモニタに映し出し、これをユーザが確認して、例えば１００μｍあたりにピークが現れたり消えたりする場合に気泡が混入していると判断し、循環流路から気泡を抜くための泡抜きシーケンスを実行させていた。

しかしながら、上述した泡抜き方法では、気泡の混入をユーザが判断するので、測定精度を担保できる程度に泡抜きがなされているかは、使用者の熟練度に左右され、測定の再現性や測定精度の低下を招来する恐れがある。

特開２００６－７１３２９号公報

そこで本発明は、上記問題点を解決すべくなされたものであり、分散媒中に気泡が含まれる場合に自動的に泡抜きシーケンスが実行されるようにすることで、測定の再現性や測定精度を担保できるようにすることをその主たる課題とするものである。

すなわち本発明に係る粒子径分布測定装置は、分散媒に分散させた測定対象たる粒子群に光を照射し、これにより生じる回折／散乱光の光強度を示す光強度信号に基づいて前記粒子群の粒子径分布を算出するものであって、前記分散媒が循環する循環流路と、前記循環流路に設けられたフローセルと、前記フローセル内の粒子の画像である粒子画像を撮像する撮像手段と、前記粒子画像に基づき得られる情報であって、前記分散媒中の気泡に関する情報である気泡情報を取得し、その気泡情報が所定条件を満たす場合に、前記循環流路を循環する前記分散媒から気泡を抜くための泡抜きシーケンスを実行する泡抜き実行部とを備えることを特徴とするものである。

このように構成された粒子径分布測定装置であれば、粒子画像に基づき得られる気泡情報が所定条件を満たす場合に、泡抜き実行部が自動的に泡抜きシーケンスを実行するので、従来のようにユーザが気泡の混入を判断する場合に比べて、測定の再現性や測定精度を担保することができる。

ところで、背景技術で述べた簡易なリアルタイムモニタに粒子径分布を映し出して気泡の混入を判定する場合、気泡が少なければ検出されないことがあるので、測定開始後に気泡の混入が判明されれば、測定をやり直さなければならない場合がある。
さらに、測定対象たる粒子が１００μｍ程度であると、リアルタイムモニタに映し出された粒子径分布を確認しても測定対象と気泡とを区別することができず、気泡の混入を判定することができないという問題もある。

そこで、測定対象たる粒子の粒径によらず、少ない気泡をも検出できるようにして、泡抜きが必要な場合に確実に泡抜きシーケンスを実行させるためには、前記粒子画像に基づいて、当該粒子画像に写る粒子が気泡であるか否かを判別する気泡判別部をさらに備え、前記泡抜き実行部が、前記気泡判別部により気泡と判別された粒子の個数又は割合を前記気泡情報として取得し、その個数又は割合が所定の閾値を超えた場合に、前記泡抜きシーケンスを実行することが好ましい。
このような構成であれば、粒子画像に写る粒子には、気泡であるか測定対象たる粒子であるかによってその差が顕著に現れるので、この粒子画像に基づいて気泡を判別することで、気泡が少しでも混入していれば、測定対象たる粒子の粒径によらずに判別することができる。そして、このように判別された粒子の個数又は割合が所定の閾値を超えた場合に泡抜きシーケンスが実行されるので、泡抜きが必要な場合に確実に泡抜きシーケンスを実行させることができる。

前記気泡判別部の具体的な実施態様としては、前記粒子画像に写る粒子の真円度を算出し、その真円度が基準値以上である場合に前記粒子を気泡であると判別する態様を挙げることができる。
これならば、気泡の真円度が高いのに対し、測定対象たる粒子が真円であることは殆ど有り得ないため、粒子画像に写る粒子が気泡であるか否かをより確実に判別することができる。

例えば分散媒の粘性が高いほど気泡の真円度は低くなることに鑑みれば、前記気泡判別部が、前記分散媒の物性値を取得して、当該物性値を用いて前記基準値を変更することが好ましい。
これならば、分散媒の粘性等の物性値を加味して基準値を設定することができ、より正確に気泡を判別することができる。

ところで、従来の粒子径分布測定装置としては、循環流路に測定対象たる粒子群を導入するオートサンプラを備えたものがある。このようなものであれば、いくつも準備された測定対象を順次導入することができるので、一見すると、準備した測定対象をオートサンプラにセットさえすれば、その後は測定対象の導入と粒子径分布の測定とが自動的に繰り返され、測定全体にかかる手間を大幅に削減できると思われがちである。
しかしながら、測定対象を導入した後の分散媒に気泡が含まれたまま測定が開始されると、その測定結果はボイドとなり得るところ、実際の測定では、測定対象を導入するたびに気泡が含まれていないかを確認しなければならず、測定全体にかかる手間を大幅に削減できているとはいい難い。
そこで、前記循環流路に前記測定対象たる粒子群を導入するオートサンプラをさらに備える構成において、前記オートサンプラによる前記測定対象の導入後に、前記泡抜き実行部による前記泡抜きシーケンスが実行されるように構成されていることが好ましい。
このような構成であれば、オートサンプラによる測定対象の導入に加えて、その後の泡抜きシーケンスの実行をも自動化することができるので、準備した測定対象をオートサンプラにセットすれば、その導入、泡抜き、及び測定までの一連の動作を自動化することができ、測定全体にかかる手間を実際に大幅に削減することができる。

例えば気泡の個数や粒径等に応じて効率良く泡抜きできるようにするためには、前記泡抜きシーケンスが、前記気泡情報に応じて前記泡抜きシーケンスの動作内容を変更することが好ましい。

泡抜きシーケンスの動作内容を変更する具体的な実施態様としては、前記循環流路に設けられて、前記泡抜きシーケンスが実行された場合に動作する超音波振動装置をさらに備え、前記泡抜き実行部が、前記気泡情報に応じて前記超音波振動装置により発生させる超音波振動の振動強度又は振動時間を変更する態様を挙げることができる。

前記泡抜きシーケンス後に前記粒子径分布を測定するための測定シーケンスが実行されるように構成されており、これら一連の動作において取得された前記気泡情報と算出された前記粒子径分布とを結びつけて記憶する結果記憶部をさらに備えることが好ましい。
これならば、測定結果のトレーサビリティを向上させることができる。

また、本発明に係る粒子分析ユニットは、分散媒に分散させた測定対象たる粒子群に光を照射し、これにより生じる回折／散乱光の光強度を示す光強度信号に基づいて前記粒子群の粒子径分布を算出する粒子径分布測定装置に用いられるものであり、前記粒子径分布測定装置が、前記分散媒中の気泡に関する情報である気泡情報を取得し、その気泡情報が所定条件を満たす場合に、前記循環流路を循環する前記分散媒から気泡を抜くための泡抜きシーケンスを実行する泡抜き実行部を備える構成において、前記分散媒が循環する循環流路に設けられたフローセル内の粒子の画像である粒子画像を撮像する撮像手段と、前記粒子画像に基づいて、当該粒子画像に写る粒子が気泡であるか否かを判別する気泡判別部と、前記気泡判別部により気泡と判別された粒子の個数又は割合をカウントするカウント部とを備え、前記カウント部によりカウントされた粒子の個数又は割合を前記気泡情報として前記泡抜き実行部に出力することを特徴とするものである。

さらに、本発明に係る粒子径分布測定装置用プログラムは、分散媒に分散させた測定対象たる粒子群に光を照射し、これにより生じる回折／散乱光の光強度を示す光強度信号に基づいて前記粒子群の粒子径分布を算出する粒子径分布測定装置に用いられるプログラムであって、前記粒子径分布測定装置が、前記分散媒が循環する循環流路と、前記循環流路に設けられたフローセルと、前記フローセル内の粒子の画像である粒子画像を撮像する撮像手段と、を備えており、前記粒子画像に基づき得られる情報であって、前記分散媒中の気泡に関する情報である気泡情報を取得し、その気泡情報が所定条件を満たす場合に、前記循環流路を循環する前記分散媒から気泡を抜くための泡抜きシーケンスを実行する泡抜き実行部としての機能をコンピュータに発揮させることを特徴とするものである。

加えて、本発明に係る泡抜き方法は、分散媒に分散させた測定対象たる粒子群に光を照射し、これにより生じる回折／散乱光の光強度を示す光強度信号に基づいて前記粒子群の粒子径分布を算出する粒子径分布測定装置に用いられる泡抜き方法であって、前記粒子径分布測定装置が、前記分散媒が循環する循環流路と、前記循環流路に設けられたフローセルと、前記フローセル内の粒子の画像である粒子画像を撮像する撮像手段と、を備えており、コンピュータが、前記粒子画像に基づき得られる情報であって、前記分散媒中の気泡に関する情報である気泡情報を取得し、その気泡情報が所定条件を満たす場合に、前記循環流路を循環する前記分散媒から気泡を抜くための泡抜きシーケンスを実行することを特徴とする方法である。

このような粒子分析ユニットや粒子径分布測定装置用プログラムによっても、上述した粒子径分布測定装置と同様の作用効果を奏し得る。

以上に述べた本発明によれば、分散媒中に気泡が含まれる場合に自動的に泡抜きシーケンスが実行され、この泡抜きシーケンスにより測定の再現性や測定精度を担保することができる。

本実施形態に係る粒子径分布測定装置の全体構成を模式的に示す図。 同実施形態のオートサンプラの構成を模式的に示す図。 同実施形態の情報処理装置の機能を説明する機能ブロック図。 同実施形態の粒子径分布測定装置の動作を示すフローチャート。 粒子画像に写る粒子を模式的に示す図。 その他の実施形態における情報処理装置の機能を説明する機能ブロック図。 その他の実施形態における情報処理装置の機能を説明する機能ブロック図。

１００・・・粒子径分布測定装置
Ｌ ・・・循環流路
ＡＳ ・・・オートサンプラ
Ｘ ・・・超音波振動装置
Ｐ ・・・循環ポンプ
１１ ・・・静的用セル
１２ ・・・光源
１３ ・・・光検出器
１４ ・・・演算装置
２０ ・・・粒子分析ユニット
２１ ・・・画像用セル
２２ ・・・光源
２３ ・・・撮像手段
２４ ・・・情報処処理装置
３１ ・・・気泡判別部
３２ ・・・カウント部
３３ ・・・泡抜き実行部
３４ ・・・分散媒情報受付部
４１ ・・・結果記憶部
Ｚ ・・・自動泡抜き判断機構

以下に本発明の一実施形態について、図面を参照しながら説明する。

本実施形態に係る粒子径分布測定装置１００は、図１に示すように、所謂静的光散乱理論に基づき粒子径分布を測定するものであり、具体的には、分散媒に分散させた測定対象たる粒子群に光を照射し、これにより生じる回折／散乱光の光強度を示す光強度信号に基づいて粒子群の粒子径分布を算出するものである。

この粒子径分布測定装置は、測定対象たる粒子群を分散媒（水やアルコール）に分散させてなる試料液が循環する循環流路Ｌと、循環流路Ｌに設けられた散乱用セル１１と、散乱用セル１１内の粒子に光を照射する光源１２と、その光の照射により生じる回折／散乱光を受光する光検出器１３と、その受光した光の光強度信号を取得して粒子径分布を算出する演算装置１４とを備えている。

散乱用セル１１は、試料液が循環するフローセルであり、この散乱用セル１１の他、循環流路Ｌには試料液を循環させるための循環ポンプＰや、例えば粒子が凝集した際にこれを分離するための超音波振動装置Ｘが設けられている。

この実施形態の粒子径分布測定装置１００は、図１に示すように、循環流路Ｌに測定対象たる粒子群を導入するオートサンプラＡＳをさらに備えている。
このオートサンプラＡＳは、複数種類の測定対象を循環流路Ｌに順次投入するように構成されており、具体的には図２に示すように、測定対象が収容される複数の容器Ｃと、これらの容器Ｃから測定対象が投入される試料投入部Ｄとを備え、試料投入部Ｄに投入された測定対象が循環流路Ｌの一部をなす分散バスＢに導かれるように構成されている。より具体的には、試料投入部Ｄの上方にある容器Ｃが傾いて測定対象を試料投入部Ｄに投入し、その後、隣の容器Ｃが試料投入部Ｄの上方に移動するといった動作を繰り返す。なお、オートサンプラＡＳは、例えば図示しない水位センサ等を用いて分散バスＢに貯留された試料液の濃度を自動で調整できるように構成されていても良い。また、分散バスＢに設けられた水位センサ等を用いて、粒子径分布測定装置１００が試料の濃度を自動で調整するように構成されていても良い。

また、本実施形態の粒子径分布測定装置１００は、粒子径分布以外にも粒子の種々の特性を分析可能なものであり、具体的には粒子の物性を示す物性値を測定する粒子分析ユニット２０をさらに備えている。

本実施形態の粒子分析ユニット２０は、少なくとも循環流路Ｌを流れる分散媒に気泡が含まれているかを判定するために用いられる。
なお、分散媒に気泡が含まれる要因としては、例えば測定対象たる粒子群の凝集を防ぐために導入した界面活性剤による泡立ちや、装置内に残留している空気や、高粘性の分散媒を用いていることなどを挙げることができる。

具体的に粒子分析ユニット２０は、図１に示すように、上述した循環流路Ｌに設けられたフローセルたる画像用セル２１と、画像用セル２１内の粒子に光を放つＬＥＤ等の光源２２と、画像用セル２１内の粒子の画像である粒子画像を撮像するカメラ等の撮像手段２３と、撮像手段２３により得られた粒子画像から例えば画像処理等により上述した粒子の特性を分析する情報処理装置２４とを備えている。なお、粒子画像は静止画に限らず動画であっても良い。

然して、本実施形態の粒子径分布測定装置１００は、図３に示すように、粒子画像に基づき得られる粒子情報が所定条件を満たす場合に、循環流路Ｌを循環する分散媒から気泡を抜くための泡抜きシーケンスを実行する泡抜き実行部３３としての機能を備えている。なお、本実施形態では、この泡抜き実行部３３と上述した撮像手段２３とは、泡抜きシーケンスを実行する必要性を判断するための自動泡抜き判断機構Ｚを構築するものである。

より具体的に説明すると、この実施形態では上述した演算装置１４が、物理的にいえばＣＰＵ、メモリ、入出力インターフェース等を備えた汎用乃至専用のコンピュータであり、前記メモリの所定領域に格納された所定プログラムに従ってＣＰＵや周辺機器を協働させることにより、少なくとも上述した泡抜き実行部３３としての機能を発揮するように構成されている。

また、本実施形態では図３に示すように、上述した情報処理装置２４が、物理的にいえば、ＣＰＵ、メモリ、入出力インターフェース等を備えた汎用乃至専用のコンピュータであり、メモリの所定領域に格納された所定プログラムに従ってＣＰＵや周辺機器を協働させることにより、気泡判別部３１やカウント部３２等としての機能をも発揮するように構成されている。なお、これらの気泡判別部３１やカウント部３２等も、本実施形態では、上述した自動泡抜き判断機構Ｚを構築するものである。

以下、各部の説明を兼ねて、本実施形態の粒子径分布測定装置１００の動作について、図３及び図４を参照しながら説明する。

［試料導入シーケンス］
始めに、粒子径分布測定装置１００に測定開始信号が入力されると、ここではまず、分散媒が循環流路Ｌに導入される。そして、上述した分散バスに貯留された分散媒の水位が所定以上になると、上述したオートサンプラＡＳが動作して、循環流路Ｌに測定対象が自動的に導入される（Ｓ１）。なお、例えば粒子径分布測定装置１００がオートサンプラＡＳを備えていない場合など、測定対象は手動で導入されても構わない。

［気泡確認シーケンス］
このように、分散媒及び測定対象が循環流路Ｌに導入された後、分散媒に測定対象たる粒子群が分散させてなる試料液に対して、気泡が含まれているか否かの確認が粒子分析ユニット２０により自動的に行われる。

具体的にこの気泡確認シーケンスでは、まず撮像手段２３が画像用セル２１内の粒子の画像である粒子画像を撮像し、この粒子画像が撮像手段２３から気泡判別部３１に出力される（Ｓ２）。

気泡判別部３１は、粒子画像を取得すると、その粒子画像に基づいて、当該粒子画像に写る粒子が気泡であるか否かを判別する（Ｓ３）。

ここで、粒子画像に写る粒子は、気泡であるか測定対象たる粒子であるかによって、その写り方に差（以下、画像差という）が生じる。例えば、気泡は真円度が高い（ほぼ真円であることが多い）のに対し、測定対象たる粒子は真円であることがほぼ有り得ないので、粒子画像に写る粒子の真円度が画像差として現れる。

そこで、気泡判別部３１は、画像差に基づいて粒子画像に写る粒子が気泡であるか否かを判別するように構成されており、ここでは粒子画像に写る粒子の真円度を用いて、その粒子が気泡であるか否かを判別する。

より具体的に説明すると、気泡判別部３１は、粒子画像に写る粒子の真円度を算出し、その算出された真円度と所定の基準値とを比較して、算出された真円度が基準値以上である場合に、その粒子が気泡であると判別する。

ところで、分散媒に含まれる気泡は、例えば分散媒の粘性が高いほど、分散媒の流れ方向に沿って伸びるので、粒子画像に写る真円度が低くなる。すなわち、気泡の真円度は、分散媒の例えば粘性、組成、濃度、温度等の物性値に影響される。

そこで、本実施形態では、図３に示すように、マウス、キーボード、タッチパネル等の入力手段を介して分散媒の粘性等の物性値を入力できるようにしてあり、入力された物性値を分散媒情報受付部３４が受け付ける。

そして、本実施形態の気泡判別部３１は、分散媒情報受付部３４が受け付けた物性値を取得して、その物性値を用いて上述した基準値を変更するように構成されている。具体的には、例えば少なくとも１つの物性値（例えば粘性）をパラメータとした算出式やルックアップテーブルを用いて基準値を算出する態様を挙げることができ、より具体的には例えば粘性が高いほど基準値を低く変更する態様を挙げることができる。

次に、カウント部３２が、上述した気泡判別部３１により気泡と判別された粒子の個数をカウントする（Ｓ４）。言い換えれば、カウント部３２は、気泡判別部３１により算出された真円度が基準値以上であった粒子の個数をカウントするものである。このカウント部３２は、１枚の粒子画像に対して気泡判別部３１が気泡と判別した粒子をカウントしても良いし、複数枚（所定枚数又は所定時間分の枚数）の粒子画像に対して気泡判別部３１が気泡と判別した粒子をカウントしても良い。また、カウント部３２としては、気泡判別部３１が判定した全粒子数に対する気泡と判定された粒子の割合を算出しても良い。このようにカウントされた粒子の個数及び／又は割合は、粒子画像に基づき得られた気泡に関する情報（以下、気泡情報という）として、泡抜き実行部３３に出力される。なお、気泡判別部３１により気泡と判定された粒子の粒径や粒子径分布などが気泡情報に含まれていても良い。

泡抜き実行部３３は、上述した気泡情報を取得すると、その気泡情報が所定条件を満たすか否かを判断する（Ｓ５）。なお、所定条件は、本粒子径分布測定装置１００の測定精度を担保できるように設定されており、言い換えれば測定精度を担保できない場合に気泡条件が所定条件を満たすように設定されている。より具体的には、上述した演算装置１４により算出される粒子径分布に気泡のピークが現れる蓋然性が高い場合に、気泡情報が所定条件を満たすように設定されている。

具体的にこの泡抜き実行部３３は、気泡情報として取得した気泡の個数（気泡情報）が所定の閾値を超えたか（所定条件を満たすか）を判断し、気泡の個数が閾値を超えた場合に、循環流路Ｌを循環する分散媒から気泡を抜くための泡抜きシーケンスを実行する（Ｓ６）。なお、気泡条件として気泡の割合を取得する場合は、その割合が所定の閾値を超えたかを判断しても良い。すなわち、泡抜き実行部３３としては、気泡の個数及び割合の一方又は両方が所定の閾値を超えた場合に泡抜きシーケンスを実行するように構成されていても良い。

［泡抜きシーケンス］
泡抜き実行部３３により泡抜きシーケンスが実行されると、上述した超音波振動装置Ｘが動作して、循環流路Ｌを流れる試料液（分散媒）からの泡抜きが自動的に行われる。

この泡抜きシーケンスのより具体的な一例としては、まず循環ポンプＰを動作させるとともに、超音波振動装置Ｘを動作させ、所定の第１時間が経過した際に超音波振動装置Ｘを停止させ、その後、所定の第２時間が経過した際に循環ポンプＰを停止させるといった手順を挙げることができる。なお、第１時間は、第２時間と同じ長さに設定されていても良いし、第２時間よりも短い時間又は長い時間に設定されていても良い。

本実施形態では、上述した泡抜き実行部３３が、気泡情報に応じて泡抜きシーケンスの動作内容を変更するように構成されており、ここでは気泡情報に応じて超音波振動装置Ｘにより発生させる超音波振動の振動強度又は振動時間を変更する。なお、振動時間を変更する場合は、上述した第１時間（すなわち、１回の超音波振動の時間）を変更しても良いし、第２時間（すなわち、繰り返される超音波振動のインターバル時間）を変更しても良いし、これらの双方の時間を変更しても良い。さらに泡抜き実行部３３は、気泡情報に応じて循環ポンプＰの動作や超音波振動装置Ｘの動作の繰り返し回数を変更しても良い。加えて、泡抜き実行部３３としては、気泡情報に応じて循環流路Ｌに除泡剤を導入するように構成されていても良い。

より具体的に説明すると、泡抜き実行部３３は、気泡情報として取得した気泡の個数や割合に応じて振動強度及び／又は振動時間を連続的に又は段階的に変更するように構成されており、例えば気泡の個数や割合が多いほど振動強度を強く或いは振動時間を長くする。

このようにして、Ｓ６における泡抜きシーケンスが終了すると、この実施形態では再びＳ２に戻り、Ｓ５までの気泡確認シーケンスが繰り返される。

［測定シーケンス］
一方、Ｓ５において、気泡の個数及び割合の一方又は両方が所定の閾値以下となった場合、測定シーケンが自動的に開始されて、上述した演算装置１４等による粒子径分布の算出が行われる（Ｓ７）。

このようにして測定対象の粒子径分布が算出されると、その後、上述したオートサンプラが、別の測定対象を循環流路Ｌに導入し（すなわち、Ｓ１に戻り）、上述した一連の動作が繰り返される。

このように構成された粒子径分布測定装置１００によれば、粒子画像に写る粒子を真円度に基づいて気泡であるか否か判別するので、測定対象たる粒子の粒径によらず、少ない気泡をも判別することができる。しかも、その判別された気泡の個数や割合が閾値を超えた場合に泡抜き実行部３３が自動的に泡抜きシーケンスを実行するので、この泡抜きシーケンスの実行により測定の再現性や測定精度を担保することができる。

さらに、気泡判別部３１が、算出した真円度の比較対象となる基準値を、例えば分散媒の粘性等の物性値を用いて変更するので、粒子画像に写る粒子が気泡でるか否かをより正確に判別することができる。

そのうえ、泡抜き実行部３３が、気泡情報に応じて泡抜きシーケンスの動作内容を変更するので、例えば気泡の個数や割合等に応じて効率の良い泡抜きシーケンスを実行することができる。

加えて、粒子径分布測定装置１００がオートサンプラＡＳを備えているので、試料導入シーケンスから、泡抜確認シーケンスや必要に応じて行われた泡抜きシーケンスを経て、粒子径分布の測定シーケンスまでの一連の動作を全自動化することが可能となる。しかも、測定対象の導入と粒子径分布の算出とが順次繰り返されるので、複数種類の測定対象の測定を自動化することができ、測定にかかる手間を大幅に削減することができる。

なお、本発明は前記実施形態に限られるものではない。

例えば、前記実施形態では、粒子画像に写る粒子の真円度を気泡と測定対象とある粒子との画像差として例に挙げたが、真円度とは異なる画像差を用いても良い。
その一例としては、気泡と測定対象との屈折率の差に起因した画像差を挙げることができる。具体的には、粒子画像に写る粒子は、図５に示すように、中心部の明るい領域（明領域Ｓ１）と、その外周部の暗い領域（暗領域Ｓ２）とが識別可能であるところ、これらの明領域Ｓ１及び暗領域Ｓ２の大きさ、割合、面積などを画像差として用いても良い。
また、別の例としては、粒子画像が動画である場合、この粒子画像に写る気泡は時間経過とともに浮き上がるので、粒子の移動方向や移動速度などの動きを画像差として用いても良い。
そして、気泡判別部３１としては、上述した種々の画像差のうちの１又は複数の画像差と所定の基準値とを比較して、粒子画像に写る粒子が気泡であるか否かを判別するように構成されていても良い。

粒子分析ユニット２０は、分散媒に気泡が含まれているか否かの判定に加えて、測定対象たる粒子群の物性を分析するために用いられても良い。なお、物性値の具体例としては、粒子の粒子径（面積円相当径）、アスペクト比、測定倍率、長さ、幅、最大距離、外周、長軸、面積（実測μｍ^２）、面積（ピクセル）、真円度、ＨＳ真円度、凸性、固体性、扁平率、伸び率、強度平均、強度標準偏差、中心座標位置、粒子径分布、凝集率等を挙げることができる。

さらに、前記実施形態では演算装置１４が泡抜き実行部３３としての機能を備え、情報処理装置２４が気泡判別部３１やカウント部３２としての機能を備えていたが、図６に示すように、これらの気泡判別部３１、カウント部３２、及び泡抜き実行部３３としての機能を、例えば演算装置１４のＣＰＵ或いは情報処理装置２４のＣＰＵなど、共通のＣＰＵに発揮させても良い。

そのうえ、前記実施形態の気泡判別部３１やカウント部３２としての機能は、本発明に係る粒子径分布測定装置１００とは別のコンピュータに備えさせても良い。この場合、泡抜き実行部３３としては、この外部のコンピュータから出力される気泡情報を取得し、その取得した気泡情報が所定条件を満たす場合に、泡抜きシーケンスを実行するように構成されていてもよい。すなわち、この場合の自動泡抜き判断機構Ｚは、気泡判別部３１やカウント部３２は備えておらず、少なくとも泡抜き実行部３３としての機能を備えたものである。

前記実施形態の粒子径分布測定装置１００は、泡抜きシーケンスが終了した後にＳ２に戻るように構成されていたが、泡抜きシーケンスが終了した後、Ｓ２に戻ることなく、自動的に測定シーケンスを実行しても良い。

さらに、気泡判別部３１を粒子画像に基づいて気泡の粒径を算出するように構成されていても良く、この場合、泡抜き実行部３３としては、この気泡の粒径を気泡情報として取得して、これに応じて泡抜きシーケンスの動作内容を変更するように構成されていても良い。具体的には、気泡判別部３１により算出された気泡の粒径が大きいほど、超音波振動装置Ｘによる超音波振動の振動強度を大きく或いは振動時間を長くする態様を挙げることができる。

加えて、粒子径分布測定装置１００としては、泡抜きシーケンス後に測定シーケンスが実行される構成において、これら一連の動作において取得された気泡情報と測定された粒子径分布とを結びつけて記憶する結果記憶部４１としての機能をさらに備えても良い（図７参照）。なお、図７における結果記憶部４１は、演算装置１４に備えさせているが、情報処理装置２４に備えさせても良いし、それ以外の装置のメモリの所定領域に設定しても良い。

具体的にこの結果記憶部４１としては、気泡確認シーケンスにおいて泡抜き実行部３３が取得した気泡の個数、割合、又は粒径などの気泡情報と、この気泡確認シーケンスに対応する測定シーケンスにおいて算出された粒子径分布とを結びつけて記憶するものを挙げることができる。また、結果記憶部４１としては、測定シーケンスが開始される前に実行された泡抜きシーケンスの回数を粒子径分布と結びつけて記憶しても良い。
かかる構成であれば、測定結果のトレーサビリティを向上させることができる。

さらに、前記実施形態の泡抜き実行部３３は、気泡確認シーケンスを測定シーケンスの前に実行するものであったが、測定シーケンスの実行中に気泡確認シーケンスを実行させても良い。
これならば、粒子径分布の測定の途中に、分散媒に気泡が含まれているか否かを確認することができ、気泡の個数や割合が所定値を上回っていれば、そのことを報知する報知部としての機能を設けておくことで、測定をやり終える前にやり直すことができ、測定の高効率化を図れる。

また、泡抜き実行部３３としての機能を発揮するコンピュータは、粒子径分布の測定場所から離れた遠隔地に設けられていても良い。この場合の実施態様としては、例えば撮像手段により撮像した粒子画像をサーバ等にアップロードしておくことで、遠隔地にあるコンピュータがその粒子画像を取得して、その粒子画像に基づき泡抜き実行部３３がその機能を発揮する態様を挙げることができる。

その他、本発明の趣旨に反しない限りにおいて様々な実施形態の変形や組み合わせを行っても構わない。

本発明によれば、測定の再現性や測定精度を担保するべく、泡抜きシーケンスを必要に応じて自動で実行することができる。

Claims (10)

1. 分散媒に分散させた測定対象たる粒子群に光を照射し、これにより生じる回折／散乱光の光強度を示す光強度信号に基づいて前記粒子群の粒子径分布を算出する粒子径分布測定装置であって、
   前記分散媒が循環する循環流路と、
   前記循環流路に設けられたフローセルと、
   前記フローセル内の粒子の画像である粒子画像を撮像する撮像手段と、
   前記粒子画像に基づき得られる情報であって、前記分散媒中の気泡に関する情報である気泡情報を取得し、その気泡情報が所定条件を満たす場合に、前記循環流路を循環する前記分散媒から気泡を抜くための泡抜きシーケンスを実行する泡抜き実行部と、
   前記粒子画像に基づいて、当該粒子画像に写る粒子が気泡であるか否かを判別する気泡判別部とを備え、
   前記泡抜き実行部が、前記気泡判別部により気泡と判別された粒子の個数又は割合を前記気泡情報として取得し、その個数又は割合が所定の閾値を超えた場合に、前記泡抜きシーケンスを実行する、粒子径分布測定装置。
2. 前記気泡判別部が、前記粒子画像に写る粒子の真円度を算出し、その真円度が基準値以上である場合に前記粒子を気泡であると判別する、請求項１記載の粒子径分布測定装置。
3. 前記気泡判別部が、前記分散媒の物性値を取得して、当該物性値を用いて前記基準値を変更する、請求項２記載の粒子径分布測定装置。
4. 前記循環流路に前記測定対象たる粒子群を導入するオートサンプラをさらに備える構成において、前記オートサンプラによる前記測定対象の導入後に、前記泡抜き実行部による前記泡抜きシーケンスが実行されるように構成されている、請求項１乃至３のうち何れか一項に記載の粒子径分布測定装置。
5. 前記泡抜きシーケンスが、前記気泡情報に応じて前記泡抜きシーケンスの動作内容を変更する、請求項１乃至４のうち何れか一項に記載の粒子径分布測定装置。
6. 前記循環流路に設けられて、前記泡抜きシーケンスが実行された場合に動作する超音波振動装置をさらに備え、
   前記泡抜き実行部が、前記気泡情報に応じて前記超音波振動装置により発生させる超音波振動の振動強度又は振動時間を変更する、請求項５記載の粒子径分布測定装置。
7. 前記泡抜きシーケンス後に前記粒子径分布を測定するための測定シーケンスが実行されるように構成されており、
   これら一連の動作において取得された前記気泡情報と算出された前記粒子径分布とを結びつけて記憶する結果記憶部をさらに備える、請求項１乃至６のうち何れか一項に記載の粒子径分布測定装置。
8. 分散媒に分散させた測定対象たる粒子群に光を照射し、これにより生じる回折／散乱光の光強度を示す光強度信号に基づいて前記粒子群の粒子径分布を算出する粒子径分布測定装置に用いられる粒子分析ユニットであって、
   前記粒子径分布測定装置が、前記分散媒中の気泡に関する情報である気泡情報を取得し、その気泡情報が所定条件を満たす場合に、循環流路を循環する前記分散媒から気泡を抜くための泡抜きシーケンスを実行する泡抜き実行部を備える構成において、
   前記分散媒が循環する循環流路に設けられたフローセル内の粒子の画像である粒子画像を撮像する撮像手段と、
   前記粒子画像に基づいて、当該粒子画像に写る粒子が気泡であるか否かを判別する気泡判別部と、
   前記気泡判別部により気泡と判別された粒子の個数又は割合をカウントするカウント部と、
   前記カウント部によりカウントされた粒子の個数又は割合を前記気泡情報として前記泡抜き実行部に出力し、
   前記泡抜き実行部が、前記気泡判別部により気泡と判別された粒子の個数又は割合を前記気泡情報として取得し、その個数又は割合が所定の閾値を超えた場合に、前記泡抜きシーケンスを実行する、粒子分析ユニット。
9. 分散媒に分散させた測定対象たる粒子群に光を照射し、これにより生じる回折／散乱光の光強度を示す光強度信号に基づいて前記粒子群の粒子径分布を算出する粒子径分布測定装置に用いられるプログラムであって、前記粒子径分布測定装置が、前記分散媒が循環する循環流路と、前記循環流路に設けられたフローセルと、前記フローセル内の粒子の画像である粒子画像を撮像する撮像手段と、を備えており、
   前記粒子画像に基づいて、当該粒子画像に写る粒子が気泡であるか否かを判別する気泡判別部としての機能と、
   前記粒子画像に基づき得られる情報であって、前記分散媒中の気泡に関する情報である気泡情報を取得し、その気泡情報が所定条件を満たす場合に、前記循環流路を循環する前記分散媒から気泡を抜くための泡抜きシーケンスを実行する泡抜き実行部としての機能とをコンピュータに発揮させ、
   前記泡抜き実行部が、前記気泡判別部により気泡と判別された粒子の個数又は割合を前記気泡情報として取得し、その個数又は割合が所定の閾値を超えた場合に、前記泡抜きシーケンスを実行する、粒子径分布測定装置用プログラム。
10. 分散媒に分散させた測定対象たる粒子群に光を照射し、これにより生じる回折／散乱光の光強度を示す光強度信号に基づいて前記粒子群の粒子径分布を算出する粒子径分布測定装置に用いられる泡抜き方法であって、前記粒子径分布測定装置が、前記分散媒が循環する循環流路と、前記循環流路に設けられたフローセルと、前記フローセル内の粒子の画像である粒子画像を撮像する撮像手段と、を備えており、
    コンピュータが、
    前記粒子画像に基づいて、当該粒子画像に写る粒子が気泡であるか否かを判別し、
    気泡と判別された粒子の個数又は割合を、前記粒子画像に基づき得られる情報であって、前記分散媒中の気泡に関する情報である気泡情報として取得し、その個数又は割合が所定の閾値を超えた場合に、前記循環流路を循環する前記分散媒から気泡を抜くための泡抜きシーケンスを実行する、泡抜き方法。

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