JP2002188991A - 粒度分布測定装置の試料調整部における試料投入方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 液体試料をその種類にかかわらず試料容器か
ら残らず混合部に投入できるとともに、粘度が高い液体
試料でもできるだけ短時間で残らず混合部に投入できる
粒度分布測定装置の試料調整部における試料投入方法を
提供すること。 【解決手段】 分散媒３７と試料容器３２に収容された
試料３１とを混合部３３に投入して試料３１を調整し、
調整された測定液３９を用いて試料３１の粒度分布情報
をうるよう構成された粒度分布測定装置において、前記
混合部３３に対向する位置まで移動してきた前記試料容
器３２をその位置で停止させ、この状態で前記試料容器
３２を傾倒させながら前記試料容器３２内に収容されて
いる試料３１を前記混合部３３に投入するようにした粒
度分布測定装置の試料調整部３０ｂにおける試料投入方
法であって、前記試料容器３２の傾倒後、前記試料容器
３２の口部３２ａが往復揺動運動するように構成してい
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明が属する技術分野】この発明は、分散媒と試料容
器に収容された試料とを混合部に投入して試料を調整
し、調整された測定液を用いて試料の粒度分布情報をう
るよう構成された粒度分布測定装置の試料調整部におけ
る試料投入方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】一般に、粘性の高い物質や高濃度の物質
の粒度分布を測定する場合、こうした物質を直接測定し
ようとすると、試料の移送が困難であったり、試料容器
内での物質の均一性を確保することが困難で測定誤差が
大きくなったりすることから、所定の分散媒によって希
釈する方法が採られる。

【０００３】具体的には、図６において、試料容器３２
内の液体試料３１を混合部３３に投入するとともに分散
媒３７をポンプ３８によって混合部３３に投入し、混合
調整された測定液３９は、測定用ポンプ（図示せず）に
よって、所定の流速で試料調整部３０ｂから粒度分布測
定部３０ａに移送され、粒度分布測定部３０ａにおいて
は、試料セル３５に充たされた測定液３９に所定の光Ｌ
を照射し、その散乱光Ｌ’を測定することで液体試料３
１の粒度分布情報をえるとともに、１つの試料測定が終
了すると、試料調整部３０ｂでは、再び次の試料容器が
混合部３３に位置する。

【０００４】こうした粒度分布測定装置では、試料調整
部３０ｂに液体試料３１を自動投入する機能を有するも
のが多く用いられているが、その１つとして試料容器３
２を所定の位置で下方に傾けて液体試料を投入するオー
トサンプラーが用いられる場合がある。

【０００５】詳しくは、前記試料調整部３０ｂには、容
器ホルダ４４が複数個設けられており、カップ形状の試
料容器３２に液体試料３１を採取し、これらの試料容器
３２を容器ホルダ４４に保持させる。そして、手動また
は自動的に装置が稼動し、回転機構によって、容器ホル
ダ４４は自動的に移動し混合部３３の上部で液体試料３
１が収容された試料容器３２を保持しながら停止する。
次に、容器ホルダ４４が回動して試料容器３２が傾倒
し、液体試料３１は試料容器３２から混合部３３に投入
される。この状態で一定時間保持されると液体試料３１
は混合部３３に投入されることとなる。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかし、液体試料３１
は様々な種類の粘度を持っており、特に、粘度が高い液
体試料３１では試料容器３２内に残留することが顕著で
ある。

【０００７】従来では、図７に示すように、液体試料３
１を混合部３３に投入するために試料容器３２を傾倒さ
せた後（ステップ１００参照）、ステップ１０１に示す
ように残留液の液垂れが終わった否かを目視で確認して
いたが、粘度が高い液体試料３１の場合、全量を投入す
るのに非常に長時間を要することとなり、試料調整処理
や粒度分布測定（ステップ１０２参照）の効率化が図れ
なかった。

【０００８】一方、液体試料３１を最後の一滴まで混合
部３３に投入し終わる最終滴下を待たずに投入を中止す
ると、測定液３９の調整濃度が変化して粒度分布の測定
値に対して誤差を与えるおそれがある。

【０００９】また、液体試料３１の粘度に関係なく粒径
の小さな粒子ほど残留液の内部に残り易いことから、粒
度分布の測定値に対しても誤差を与える場合もある。

【００１０】この発明は、上述の事柄に留意してなされ
たもので、その目的は、液体試料をその種類にかかわら
ず試料容器から残らず混合部に投入できるとともに、粘
度が高い液体試料でもできるだけ短時間で残らず混合部
に投入できる粒度分布測定装置の試料調整部における試
料投入方法を提供することにある。

【００１１】

【課題を解決するための手段】上記問題点を解決するた
めに、この発明は、分散媒と試料容器に収容された試料
とを混合部に投入して試料を調整し、調整された測定液
を用いて試料の粒度分布情報をうるよう構成された粒度
分布測定装置において、前記混合部に対向する位置まで
移動してきた前記試料容器をその位置で停止させ、この
状態で前記試料容器を傾倒させながら前記試料容器内に
収容されている試料を前記混合部に投入するようにした
粒度分布測定装置の試料調整部における試料投入方法で
あって、前記試料容器の傾倒後、前記試料容器の口部が
往復揺動運動するように構成している。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下、この発明の実施の形態につ
いて、具体例として図面を参照しながら説明する。

【００１３】図１〜図６は、液体試料と分散媒とを適切
に混合調整するために、例えば動的光散乱式の粒度分布
測定装置の試料調整部にこの発明を適用した場合におけ
る実施の形態を示す。なお、この発明と従来例との相違
点は試料調整部における試料投入方法にあり、粒度分布
測定部と試料調整部の構成の大部分は従来と変わるとこ
ろがないのでこの発明の実施形態の説明でも図６をその
まま使用する。なお、図５は、試料調整部において、試
料容器を保持する容器ホルダに試料容器が保持されてい
ない状態を示している。また、図２〜図４、図６は、容
器ホルダに試料容器が保持されている状態を示してい
る。

【００１４】図１〜図６において、試料調整部３０ｂに
設けた回転機構５５は平面視円形の回転板５８を有す
る。この回転板５８には、円周方向に沿って容器ホルダ
４４が複数個設けられている。すなわち、回転板５８上
に支持フレーム８８（図５参照）が円周方向に沿って複
数個設けられており、各支持フレーム８８には、容器ホ
ルダ４４がその重力によってＢ方向に傾倒するよう水平
軸Ｘで枢着されており、ステッピングモータ６により回
転板５８は容器ホルダ４４とともに回転軸Ｚのまわりに
Ａ方向に回転する（図３参照）よう構成されている。こ
の容器ホルダ４４（図５参照）は回転板５８の径方向外
方側に試料容器３２を挟持する一対の上下挟持部材４４
ｂ，４４ｃを有する一方、回転板５８の径方向内方側に
円柱状の突出部４４ａを有する。なお、前記上挟持部材
４４ｂは板バネ状の部材であり、前記下挟持部材４４ｃ
は横断面円弧状の板部材である。

【００１５】そして、液体試料３１を収容してある深い
カップ形状の試料容器３２が、その口部３２ａ（図２参
照）を前記径方向外方側で、かつ、上方に向けた状態
で、前記上下挟持部材４４ｂ，４４ｃに挿入・挟持され
る。

【００１６】そして、固定フレーム９９には垂直部分９
９ｂと水平部分９９ａよりなる逆Ｌ形状のアーム部材１
００（図５参照）が立設され、上部案内部材９が前記水
平部分９９ａに固定設置されている。この上部案内部材
９の水平下端面９ａの周縁部に、図５に示すように、前
記突出部４４ａが当接しながら試料容器３２が回転板５
８の回転に伴って容器ホルダ４４とともに回転する（図
３参照）。上部案内部材９は前記水平下端面９ａを有す
る一方、混合部３３に対向する位置に切欠部１０を有す
る。そして、前記突出部４４ａが前記水平下端面９ａの
周縁部に当接した状態で水平に回転していた容器ホルダ
４４は、突出部４４ａが切欠部１０の位置に到達して切
欠部１０内に入り込むと重力により傾倒し、かつ、回転
が停止するよう構成されている。

【００１７】すなわち、前記切欠部１０は、回転軸Ｚに
沿う垂直面１０ｂと、傾斜面１０ｃとを有するととも
に、垂直面１０ｂと傾斜面１０ｃを繋ぐ水平面１０ａを
下端面に有する。容器ホルダ４４は切欠部１０に従って
図２に示す状態から、図６、図２に示すＢ方向に傾倒
し、試料容器３２も傾倒して口部３２ａを下方に向け
る。つまり、水平下端面９ａの周縁部に当接している前
記突出部４４ａが切欠部１０の位置に到達すると、前記
突出部４４ａは前記垂直面１０ｂの周縁部に沿って直ぐ
さま水平面１０ａに当接するとともに、容器ホルダ４４
の回転が停止する。そして、切欠部１０の下方位置に混
合部３が配置されているので、試料容器３２内の液体試
料３１は口部３２ａから混合部３に投入される。

【００１８】この場合、試料容器３２を有底の四角筒状
とし、液体試料３１投入時には、口部２ａの角部分Ｋ
（図２参照）が下方に位置するようにしてあるため液体
試料３１の投入をスムースに行える。

【００１９】この実施形態では、動作スイッチ（図示せ
ず）をＯＮにすると、前述したように、回転板５８によ
って容器ホルダ４４は自動的に水平回転し混合部３３に
対向する位置（前記切欠部１０を設けてある位置）で停
止するが、容器ホルダ４４の動きをスムースにし液体試
料３１の飛散を防止するために所定の制御部（図示せ
ず）を用いてステッピングモータ６により回転板５８の
回転運動を制御する方法が採用されている。

【００２０】なお、この実施形態では容器ホルダ４４の
移動を回転板５８上で行う構成を示しているが、この発
明では、複数の容器ホルダを直線状、曲線状又はジグザ
グ状に配置することも可能である。また、板バネ状の部
材４４ｂによって試料容器３２を固定する構成を示して
いるが、これに限定されるものではない。

【００２１】以下、この発明の特徴的構成について説明
する。

【００２２】この発明では、試料容器３２の傾倒後液体
試料３１が混合部３３に投入され始めてから前記口部３
２ａが、例えば図４に両矢印で示すＢ’方向に往復揺動
運動するように構成されている。

【００２３】すなわち、図１に示すように、液体試料３
１入りの試料容器３２を傾倒させ（ステップ２０１参
照）、試料容器３２内の液体試料３１が前記口部３２ａ
から混合部３３に投入され始める（ステップ２０２参
照）。すると、前記口部３２ａを往復揺動させる回転ル
ーチン動作が施される（ステップ２０３参照）。

【００２４】この回転ルーチン動作は、上述したよう
に、前記Ｂ’方向に試料容器３２を振る動作であり、回
転板５８を回転軸Ｚ（図３参照）のまわりに往復回転さ
せることにより行う。

【００２５】この往復回転運動は、回転板５８を回転駆
動する前記ステッピングモータ６を図示しない所定の制
御部〔例えば、マイコンあるいは制御用パソコン（Ｐ
Ｃ）〕を用いて制御することにより行うことができる。
つまり、回転板５８のＡ方向への回転により試料容器３
２を保持した容器ホルダ４４が切欠部１０に到達するま
では前記ステッピングモータ６は前記所定の制御部によ
って正転方向回転している。そして、突出部４４ａが切
欠部１０の水平面１０ａの周縁部に当接したとき容器ホ
ルダ４４のＢ方向への回動が停止する。このとき、前記
ステッピングモータ６は前記所定の制御部によって駆動
停止する。続いて、液体試料３１が前記口部３２ａから
混合部３３に投入され始めると、前記ステッピングモー
タ６は前記所定の制御部から制御信号によって、正転方
向回転→停止→逆方向回転→停止というルーチン動作
（１往復回転動作）を待ち時間なく高速に１回から数十
回程度繰り返す。この一連の往復回転運動により、試料
容器３２内の液体試料３１を粘性の有無にかかわらず残
らず前記口部３２ａから混合部３３に投入できる。

【００２６】そして、粘性の無い液体試料３１は従来に
比してより速く前記口部３２ａから混合部３３に投入で
きるとともに、粘性の有る液体試料３１も従来に比して
より速く前記口部３２ａから混合部３３に投入できる。

【００２７】この場合、高速回転に必要なパルス数とパ
ルススピードは事前に設定されており、前記マイコンあ
るいは制御用パソコン（ＰＣ）から指示される。また、
ルーチン動作の繰り返し回数は、液体試料３１に応じて
予め決められており、使用者により設定された定数、あ
るいは、装置の定数である。

【００２８】そして、試料容器３２内の液体試料３１を
残らず前記口部３２ａから混合部３３に投入した後、予
め設定された待ち時間だけ待機する（ステップ２０４参
照）。

【００２９】待機後、分散媒３７との試料調整処理が行
われ、混合調整された測定液３９を粒度分布測定部３０
ａで測定前に循環分散させた後粒度分布測定を行う（ス
テップ２０５参照）。

【００３０】なお、ルーチン動作が完了し試料容器３２
が空になった時点では突出部４４ａが切欠部１０の水平
面１０ａの周縁部に当接した状態で回転板５８の回転が
停止しているが、回転板５８のＡ方向の回転が再開され
ることにより、Ｂ方向に傾倒していた容器ホルダ４４と
口部３２ａを下方に向けていた空になった試料容器３２
は、突出部４４ａが前記切欠部１０の傾斜面１０ｃの周
縁部にガイドされることによりスムースに立ち上がって
いき、突出部４４ａが上部案内部材９の水平下端面９ａ
の周縁部に至った時点で、容器ホルダ４４と空の試料容
器３２は、図２に示すように、立ち上がりの状態に戻る
とともに、次の試料容器が混合部３３に対向する位置
（前記切欠部１０を設けてある位置）に到達して切欠部
１０に入り込んで傾倒する。

【００３１】

【発明の効果】以上のようにこの発明では、液体試料を
その種類にかかわらず試料容器から残らず混合部に投入
できるとともに、粘度が高い液体試料でもできるだけ短
時間で残らず混合部に投入できる。その結果、液体試料
の粘度による待ち時間を考慮する必要なく自動シーケン
ス測定を実施することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の一実施形態を示すフローチャートで
ある。

【図２】上記実施形態に用いる回転機構における混合部
への試料投入前の状態を示す構成説明図である。

【図３】上記実施形態に用いる回転機構示す側面図であ
る。

【図４】上記実施形態に用いる回転機構を示す平面図で
ある。

【図５】実施形態に用いる回転機構示す側面図である。

【図６】粒度分布測定装置の構成説明図である。

【図７】従来例を示すフローチャートである。

【符号の説明】

３０ｂ…試料調整部、３１…液体試料、３２…試料容
器、３２ａ…口部、３３…混合部、３７…分散媒、３９
…測定液、４４…容器ホルダ。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 分散媒と試料容器に収容された試料とを
   混合部に投入して試料を調整し、調整された測定液を用
   いて試料の粒度分布情報をうるよう構成された粒度分布
   測定装置において、前記混合部に対向する位置まで移動
   してきた前記試料容器をその位置で停止させ、この状態
   で前記試料容器を傾倒させながら前記試料容器内に収容
   されている試料を前記混合部に投入するようにした粒度
   分布測定装置の試料調整部における試料投入方法であっ
   て、前記試料容器の傾倒後、前記試料容器の口部が往復
   揺動運動するように構成したことを特徴とする粒度分布
   測定装置の試料調整部における試料投入方法。