JP7492841B2 - 化粧料添加剤およびその製造方法 - Google Patents
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製造例1
特開2019-172648号公報の製造例1に従って、体積基準のメジアン径が1.8μm、吸油量33g/100mlであるアルミノシリケート粒子Aを製造した。
特開2019-172648号公報の製造例2に従って体積基準のメジアン径が2.5μm、吸油量32g/100mlであるアルミノシリケート粒子Bを製造した。
特開2019-172648号公報の製造例3に従って体積基準のメジアン径が10.3μm、吸油量30g/100mlであるアルミノシリケート粒子Cを製造した。
まず、各実施例および各比較例で用いた原料を記載する。
・MKCシリケートMS56:テトラメトキシシランのオリゴマー(オルガノシラン系化合物)、SiO2量56±1.0%、三菱ケミカル社製
・メチルシリケート51:テトラメトキシシランのオリゴマー(オルガノシラン系化合物)、平均重合度:4、SiO2量51±0.3%、コルコート社製
・D-25:チタンテトラn-ブトキシド(触媒)、信越化学工業社製
・酢酸エチル:エステル系溶剤(有機溶剤)、富士フィルム和光純薬社製
・アルミノシリケート粒子A:製造例1により製造
・アルミノシリケート粒子B:製造例2により製造
・アルミノシリケート粒子C:製造例3により製造
500mlガラス容器に、MKCシリケートMS56 35.0g、D-25 2.6g、酢酸エチル 18.3gを配合し、マグネチックスターラーを用いて、常温で20分間撹拌して、メチルシリケート組成物55.9gを調製した。メチルシリケート組成物の硬化時の質量減少率は63.9%である(硬化後の質量が硬化前の液質量の36.1%になる)。
表1に記載の処方に従って、配合を変更した以外は、実施例1にと同様に処理して、化粧料添加剤を得た。
アルミノシリケート粒子A~Cのそれぞれをそのまま比較例1~3のそれぞれの化粧料添加剤とした。
各実施例および比較例の化粧料添加剤について、下記の物性を測定し、また、評価を実施した。それらの結果を表1~表4に示す。
走査型電子顕微鏡(JEOL日本電子株式会社製 JSM-6510LA)で化粧料添加剤の写真を撮影し、得られた二次元の写真画像から、化粧料添加剤の形状を観察した。全ての実施例および比較例の化粧料添加剤の形状は、いずれも、立方体であった。代表として、実施例2の化粧料添加剤のSEM写真、および、実施例3の化粧料添加剤のSEM写真のそれぞれを、図1および図2のそれぞれに示す。
化粧料添加剤20gを精秤した。スクワレン(皮脂の代表例)を化粧料添加剤に少量ずつ加え、ヘラを用いて練り合わせながら化粧料添加剤の状態を観察し、ばらばらと崩れる状態から、一つのパテ状の塊になる点を見出し、その時点のスクワレン量を求め、化粧料添加剤100gに対するスクワレンの吸収量(mL)とした。
化粧料添加剤と、シリコーンオイル(信越化学製KF-96-1000CS、屈折率1.40)とを、質量比1:9の割合で混合し、PETシート上に,バーコーター(No.9)を用いて厚さ約20μmの塗膜を作製した。
表2に記載に従って、実施例1~3および比較例1~3のそれぞれの化粧料添加剤を化粧料基剤に配合し、次いで、他の添加剤を配合して、化粧料組成物としてのプレストファンデーションを調製した(調製例A-1~比較調製例A-3)。
×:10名中7名以下が、テカリにくいと感じた
実施例1のシリカ被膜におけるスクワレン吸収量Aを以下の方法で求めた。
54.2×(100/102.02)+A×(2.02/100)=62.5
A=(62.5-54.2×0.980)÷0.0202=464[mL/100g]
実施例2~9のそれぞれのシリカ被膜のスクワレン吸収量Aについても、実施例1と同様にして求めた。なお、実施例4~6のアルミノシリケート100gに対するシリカ被膜の質量は4.04gであり、これが上記式に代入される。
表1に記載の通り、スクワレン吸収時のシリカ被膜の厚みcを以下の通り算出した。
メジアン径dcmの立方体形状のすべてのアルミナシリケート粒子のそれぞれの一辺の長さがdcmと仮定すれば、1個のアルミノシリケート粒子の体積は、d3cm3である。アルミナシリケート粒子の真比重が2g/cm3なので、単位g中のアルミノシリケート粒子の個数は、{1/[2g/cm3]}×{[1個]/[d3cm3]}=1/[2d3](個/g)となる。一方、アルミノシリケート粒子1個の表面積は、一辺の長さがdcmの立方体(正六面体)であることから、6×d2(cm2)、つまり、6d2(cm2)である。すると、単位gのアルミノシリケート粒子の表面積は、1/[2d3](個/g)×6d2(cm2)=[3/d](cm2/g)となる。シリカ被膜の密度を1cm3/gと仮定すると、単位gのアルミノシリケート粒子を被覆したシリカ被膜0.0202gが多孔質でない(中実である)と仮定した場合の厚みBは次のように計算される。
上記[3/d]cm2のdに、一辺の長さ1.8μm(=1.8×10-4cm)を代入すれば、一辺の長さ1.8μmのアルミノシリケート粒子の単位gの表面積が、
[3/(1.8×10-4)]cm2=1.67×104cm2 として得られる。
[0.0202cm3]/[1.67×104cm2]=0.012×10-4cm=12nm として求められる。
シリカ被膜がスクワレンを吸収するとき、シリカ被膜におけるスクワレン吸収量計算値aだけシリカ被膜の厚みが厚くなることから、上記で計算したシリカ被膜におけるスクワレン吸収量計算値a、シリカ被膜の厚みbから、スクワレン吸収時のシリカ被膜の厚みcは、次式で与えられる。
c=b×(a/100+1)
Claims (9)
- 中実のアルミノシリケート粒子と、
前記アルミノシリケート粒子の表面を被覆する多孔質のシリカ被膜と
を含み、
前記シリカ被膜は、シリカ系化合物の硬化物であり、
前記シリカ系化合物が、4官能オルガノシランのオリゴマーであることを特徴とする、化粧料添加剤。 - 前記4官能オルガノシランが、テトラメトキシシランであることを特徴とする、請求項1に記載の化粧料添加剤。
- 前記シリカ被膜のスクワレン吸収量は、100mL/100g以上600mL/100g以下であり、
前記アルミノシリケート粒子100質量部に対する前記シリカ被膜の質量部数は、1質量部以上5質量部以下であることを特徴とする、請求項1または2に記載の化粧料添加剤。 - 略立方体形状を有することを特徴とする、請求項1~3のいずれか一項に記載の化粧料添加剤。
- 体積基準のメジアン径が、0.3μm以上、20μm以下であることを特徴とする、請求項1~4のいずれか一項に記載の化粧料添加剤。
- 中実のアルミノシリケート粒子と、加水分解性のシリカ系化合物とを混合し、前記シリカ系化合物を加水分解して、多孔質のシリカ被膜を、前記アルミノシリケート粒子の表面に形成することにより得られる化粧料添加剤であって、
前記シリカ被膜は、シリカ系化合物の硬化物であり、
前記シリカ系化合物が、4官能オルガノシランのオリゴマーであることを特徴とする、化粧料添加剤。 - 前記シリカ被膜のスクワレン吸収量は、100mL/100g以上600mL/100g以下であり、
前記アルミノシリケート粒子100質量部に対する前記シリカ被膜の質量部数は、1質量部以上5質量部以下であることを特徴とする、請求項6に記載の化粧料添加剤。 - 中実のアルミノシリケート粒子と、加水分解性のシリカ系化合物とを配合する工程と、
前記シリカ系化合物を加水分解して、多孔質のシリカ被膜を、前記アルミノシリケート粒子の表面に形成する工程と
を備える化粧料添加剤の製造方法であって、
前記シリカ被膜は、シリカ系化合物の硬化物であり、
前記シリカ系化合物が、4官能オルガノシランのオリゴマーであることを特徴とする、化粧料添加剤の製造方法。 - 前記シリカ被膜のスクワレン吸収量は、100mL/100g以上600mL/100g以下であり、
前記アルミノシリケート粒子100質量部に対する前記シリカ被膜の質量部数は、1質量部以上5質量部以下であることを特徴とする、請求項8に記載の化粧料添加剤の製造方法。
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