JP7484521B2 - タイヤ - Google Patents
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Description
(式1)
表層及び第2層におけるシリカの含有量の差×溝深さ<200
表層及び第2層におけるシリカの含有量の差×溝深さ<100
一般に、表層と第2層が異種ゴムである点に起因し、歪が界面付近に集中して界面の接着性が低下する懸念がある。これに対し、表層及び/又は第2層において、シリカと、アルコキシシリル基及び硫黄原子を含み、かつアルコキシシリル基及び硫黄原子を連結する炭素原子の数が6個以上である有機珪素化合物を含むシランカップリング剤とを用いることで、表層中のポリマーと第2層中のシリカとを、又は、表層中のシリカと第2層中のポリマーとを、非常に強固に繋ぐことが可能となるため、界面における接着性を強化できる。従って、表層及び/又は第2層がシリカ配合でかつ深い溝が形成されたタイヤの場合であっても、耐久性を高めることが可能となり、特に高速走行時の耐久性が向上すると推察される。
前記タイヤのトレッドゴムにおいて、表層及び第2層の少なくとも一方は、シリカとシランカップリング剤とを含み、かつ該シランカップリング剤がアルコキシシリル基及び硫黄原子を含み、かつアルコキシシリル基及び硫黄原子を連結する炭素原子の数が6個以上である有機珪素化合物を含むゴム組成物から構成される。表層を構成する表層組成物、第2層を構成する第2層組成物には、通常、互いに異なる配合のゴム組成物が使用される。
表層及び第2層組成物に使用可能なゴム成分としては、例えば、ジエン系ゴムを使用できる。ジエン系ゴムとしては、イソプレン系ゴム、ブタジエンゴム(BR)、スチレンブタジエンゴム(SBR)、スチレンイソプレンブタジエンゴム(SIBR)、エチレンプロピレンジエンゴム(EPDM)、クロロプレンゴム(CR)、アクリロニトリルブタジエンゴム(NBR)などが挙げられる。また、ブチル系ゴム、フッ素ゴムなども挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、高速走行時の耐久性の観点から、SBR、BR、イソプレン系ゴムが好ましく、SBR、BRがより好ましい。
変性ジエン系ゴムとしては、シリカ等の充填剤と相互作用する官能基を有するジエン系ゴムであればよく、例えば、ジエン系ゴムの少なくとも一方の末端を、上記官能基を有する化合物(変性剤)で変性された末端変性ジエン系ゴム(末端に上記官能基を有する末端変性ジエン系ゴム)や、主鎖に上記官能基を有する主鎖変性ジエン系ゴムや、主鎖及び末端に上記官能基を有する主鎖末端変性ジエン系ゴム(例えば、主鎖に上記官能基を有し、少なくとも一方の末端を上記変性剤で変性された主鎖末端変性ジエン系ゴム)や、分子中に2個以上のエポキシ基を有する多官能化合物により変性(カップリング)され、水酸基やエポキシ基が導入された末端変性ジエン系ゴム等が挙げられる。
なお、本明細書において、スチレン含有量は、1H-NMR測定によって測定できる。
なお、本明細書において、ビニル結合量(1,2-結合ブタジエン単位量)は、赤外吸収スペクトル分析法によって測定できる。
表層及び第2層組成物に使用可能なシリカとしては、乾式法シリカ(無水シリカ)、湿式法シリカ(含水シリカ)などが挙げられる。なかでも、シラノール基が多いという理由から、湿式法シリカが好ましい。市販品としては、デグッサ社、ローディア社、東ソー・シリカ(株)、ソルベイジャパン(株)、(株)トクヤマ等の製品を使用できる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
なお、シリカのN2SAは、ASTM D3037-93に準じてBET法で測定される値である。
表層及び第2層組成物に使用されるシランカップリング剤は、アルコキシシリル基及び硫黄原子を含み、かつアルコキシシリル基及び硫黄原子を連結する炭素原子の数が6個以上である有機珪素化合物を含むものである。このような有機珪素化合物は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。前記有機珪素化合物のなかでも、下記平均組成式(I)で表される有機珪素化合物が好ましい。
他のシランカップリング剤としては、特に限定されず、例えば、ビス(3-トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2-トリエトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(4-トリエトキシシリルブチル)テトラスルフィド、ビス(3-トリメトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2-トリメトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(2-トリエトキシシリルエチル)トリスルフィド、ビス(4-トリメトキシシリルブチル)トリスルフィド、ビス(3-トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2-トリエトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4-トリエトキシシリルブチル)ジスルフィド、ビス(3-トリメトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2-トリメトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4-トリメトキシシリルブチル)ジスルフィド、3-トリメトキシシリルプロピル-N,N-ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、2-トリエトキシシリルエチル-N,N-ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、3-トリエトキシシリルプロピルメタクリレートモノスルフィド、などのスルフィド系、3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、2-メルカプトエチルトリエトキシシラン、Momentive社製のNXT、NXT-Zなどのメルカプト系、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシランなどのビニル系、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-アミノプロピルトリメトキシシランなどのアミノ系、γ-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、などのグリシドキシ系、3-ニトロプロピルトリメトキシシラン、3-ニトロプロピルトリエトキシシランなどのニトロ系、3-クロロプロピルトリメトキシシラン、3-クロロプロピルトリエトキシシランなどのクロロ系などがあげられる。市販品としては、デグッサ社、Momentive社、信越シリコーン(株)、東京化成工業(株)、アヅマックス(株)、東レ・ダウコーニング(株)等の製品を使用できる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
シリカ以外の無機フィラーとしては特に限定されず、ゴム分野で公知の材料を使用でき、例えば、カーボンブラック、炭酸カルシウム、タルク、アルミナ、クレイ、水酸化アルミニウム、酸化アルミニウム、マイカなどが挙げられる。なかでも、カーボンブラックが好ましい。
なお、カーボンブラックの窒素吸着比表面積は、JIS K6217-2:2001によって求められる。
表層組成物、第2層組成物には、可塑剤を配合してもよい。可塑剤とは、ゴム成分に可塑性を付与する材料であり、例えば、液体可塑剤(常温(25℃)で液体状態の可塑剤)、樹脂(常温(25℃)で固体状態の樹脂)等が挙げられる。なかでも、高速走行時の耐久性の観点から、樹脂が好ましい。
なお、上記樹脂の軟化点は、JIS K6220-1:2001に規定される軟化点を環球式軟化点測定装置で測定し、球が降下した温度である。
表層組成物、第2層組成物は、耐クラック性、耐オゾン性等の観点から、老化防止剤を含有することが好ましい。
表層組成物、第2層組成物において、加硫促進剤の含有量は特に制限はなく、要望する加硫速度や架橋密度に合わせて自由に決定すれば良いが、ゴム成分100質量部に対して、好ましくは0.5質量部以上、より好ましくは1.0質量部以上、更に好ましくは1.5質量部以上である。上限は、好ましくは8.0質量部以下、より好ましくは6.0質量部以下、更に好ましくは5.0質量部以下である。
前記タイヤは、表層と第2層と第3層とを有するものであり、該第3層は、第3層組成物から構成される。上記第3層組成物には、例えば、上記表層及び第2層組成物と同様の薬品を使用可能である。
前記タイヤは、高速走行時の耐久性の観点から、第2層に、タイヤの溝深さ(タイヤに形成された溝の深さ)100%中の20%以上を構成する溝が形成されていることが好ましい。すなわち、タイヤには、主溝等の溝が形成されているが、その溝の深さの20%以上が第2層に形成されていることが望ましい。好ましくは溝深さの30%以上、より好ましくは溝深さの40%以上、更に好ましくは溝深さの50%以上が第2層に形成されている。上限は特に限定されないが、好ましくは90%以下、より好ましくは80%以下、更に好ましくは70%以下である。ここで、本明細書における「溝」とは、接地面内における幅2mm以上、深さ7mm以上の溝であり、「溝深さ」とは、溝の最深部までのタイヤ半径方向距離である。
(式1)
表層及び第2層におけるシリカの含有量の差×溝深さ<250
表層及び第2層におけるシリカの含有量の差×溝深さは、200未満がより好ましく、150未満が更に好ましく、100未満が特に好ましく、50未満でもよい。下限は特に限定されず、0以上でよい。
前記タイヤにおいて、トレッドゴムの厚み(表層、第2層、第3層を有する多層構造のトレッドゴムの総厚み)は、好ましくは4.0mm以上、より好ましくは6.0mm以上、更に好ましくは8.0mm以上である。上限は特に限定されないが、好ましくは100.0mm以下、より好ましくは50.0mm以下、更に好ましくは30.0mm以下、特に好ましくは20.0mm以下である。上記範囲内にすることで、良好な高速走行時の耐久性が得られる傾向がある。
SBR:日本ゼオン(株)製のSBR1502(非油展、スチレン含有量25質量%)
BR:宇部興産(株)製のウベポールBR150B(シス含量97質量%)
NR:TSR20
シリカ:デグッサ社製のウルトラジルVN3(N2SA175m2/g)
カーボンブラック1:三菱ケミカル(株)製のダイアブラックN220(N2SA111m2/g)
カーボンブラック2:キャボットジャパン(株)製のショウブラックN330(N2SA75m2/g)
有機珪素化合物1:下記製造例で合成したシランカップリング剤
有機珪素化合物2:エボニックデグッサ社製のSi266(ビス(3-トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド)
樹脂:Arizona chemical社製のSYLVARES SA85(α-メチルスチレンとスチレンとの共重合体、Tg43℃、軟化点85℃)
オイル:H&R(株)製のVivaTec400(TDAEオイル)
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の亜鉛華1号
老化防止剤:住友化学(株)製のアンチゲン3C
ステアリン酸:日油(株)製のビーズステアリン酸つばき
ワックス:大内新興化学工業(株)製のサンノックN
加硫促進剤CBS:大内新興化学工業(株)製のノクセラーCZ(N-シクロヘキシル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
加硫促進剤TBBS:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS(N-tert-ブチル-2-ベンゾチアジルスルフェンアミド(TBBS))
硫黄:鶴見化学工業(株)製の粉末硫黄
撹拌機、還流冷却器、滴下ロートおよび温度計を備えた2Lセパラブルフラスコに、無水硫化ソーダ78.0g(1.0モル)、硫黄80.3g(2.5モル)およびエタノール480gを仕込み、80℃に加熱した。その中に、6-クロロヘキシルトリエトキシシラン566g(2.0モル)を滴下投入し、80℃にて10時間加熱撹拌した。この反応液を、濾過板を用いて加圧濾過することで、反応の進行とともに生成した塩が除去された濾液を得た。得られた濾液を100℃まで加熱し、10mmHg以下の減圧下でエタノールを留去することで、反応生成物として有機珪素化合物1(シランカップリング剤)を得た。得られた有機珪素化合物1は、化合物中に含まれる硫黄量が18.5質量%であり、有機珪素化合物1分子中に含まれる平均の硫黄の原子数Xは3.5であり、mの値は6であった。
表1、2、3に示す配合内容に従い、硫黄及び加硫促進剤を除く各種薬品を、バンバリーミキサーにて、150℃で5分間混練りした。得られた混練物に、硫黄及び加硫促進剤を添加して、オープンロールを用いて、170℃で12分間混練りし、表層未加硫ゴム組成物、第2層未加硫ゴム組成物、第3層未加硫ゴム組成物を得た。
得られたそれぞれの未加硫ゴム組成物を表層、第2層、第3層の形状に成形し、タイヤ成型機上で他のタイヤ部材とともに貼り合わせ、170℃の条件下で20分間プレス加硫し、試験用タイヤ(タイヤサイズ:195/65R15、タイヤ仕様:表に記載)を得た。
作製した試験用タイヤをドラム式走行試験機を用い、100km/hの速度にて2時間連続走行を行った。その後、表層と第2層との間の剥離抗力を、次のようにして評価した。タイヤの周方向(縦)に長さ150mm、周方向に対して垂直方向に長さ25mmのサンプルをタイヤから採取した。採取したサンプルの表層と第2層との間にスリット(切れ込み)を入れた。引張試験機を用い、スリット(切込み)によって分かれた表層側及び第2層側のそれぞれをパラレルチャックにて挟み、表層側を引張速度50mm/minにてタイヤの周方向に引張った。その引張りに要した力をサンプルの周方向の25mmあたりの力(N/25mm)として示し、これを剥離抗力(N/25mm)とした。基準比較例の剥離抗力を100とし、各試験用タイヤについて指数化した。指数が大きいほど、高速走行時の耐久性が優れている。
11a 表層
11b 第2層
11c 第3層
21 サイプ
31 溝深さ
32 主溝
41 陸部
T トレッドゴム11の厚み
Ta 表層11aの厚み
Tb 第2層11bの厚み
Tc 第3層11cの厚み
P トレッドゴム面上の点(又は表層面上の点)
Q 第2層面の点
R 第3層面の点
Claims (15)
- 表層と、前記表層に隣接してタイヤ半径方向内側に位置する第2層と、前記第2層に隣接してタイヤ半径方向内側に位置する第3層とを有するトレッドゴムを備えたタイヤであって、
前記表層及び前記第2層の少なくとも一方は、シリカとシランカップリング剤とを含み、
前記シランカップリング剤は、アルコキシシリル基及び硫黄原子を含み、かつアルコキシシリル基及び硫黄原子を連結する炭素原子の数が6個以上である有機珪素化合物を含むタイヤ。 - 前記表層及び前記第2層は、シリカの含有量がカーボンブラックの含有量より多く、かつ前記有機珪素化合物を含み、
前記第2層には、溝深さの20%以上を構成する溝が形成され、
前記表層及び前記第2層におけるゴム成分100質量部に対するシリカの含有量の差が80質量部以内である請求項1記載のタイヤ。 - 前記第2層には、溝深さの40%以上の深さの溝が形成されている請求項1又は2記載のタイヤ。
- 前記表層及び前記第2層におけるゴム成分100質量部に対するシリカの含有量の差が30質量部以内である請求項1~3のいずれかに記載のタイヤ。
- 前記表層におけるゴム成分100質量%中のスチレンブタジエンゴムの含有量、前記第2層におけるゴム成分100質量%中のスチレンブタジエンゴムの含有量の差は、10質量%以内である請求項1~4のいずれかに記載のタイヤ。
- 前記表層におけるゴム成分100質量%中のブタジエンゴムの含有量、前記第2層におけるゴム成分100質量%中のブタジエンゴムの含有量の差は、10質量%以内である請求項1~5のいずれかに記載のタイヤ。
- 前記表層及び前記第2層は、無機フィラー100質量%中のシリカの含有率が80質量%以上である請求項1~6のいずれかに記載のタイヤ。
- 前記表層及び前記第2層は、シリカの含有量がカーボンブラックの含有量より多く、かつ前記有機珪素化合物を含み、
前記第2層には、溝深さの20%以上の深さの溝が形成され、
前記表層及び前記第2層におけるゴム成分100質量部に対するシリカの含有量の差(質量部)、溝深さ(mm)が下記(式1)を満たす請求項1~7のいずれかに記載のタイヤ。
(式1)
表層及び第2層におけるシリカの含有量の差×溝深さ<200 - 下記式を満たす請求項8記載のタイヤ。
表層及び第2層におけるシリカの含有量の差×溝深さ<100 - 前記表層の厚みが1.0~10.0mm、前記第2層の厚みが2.0~10.0mm、前記第3層の厚みが1.0~10.0mmである請求項1~9のいずれかに記載のタイヤ。
- 前記表層及び前記第2層は、ゴム成分100質量%中のスチレンブタジエンゴム及びブタジエンゴムの合計含有量が70質量%以上である請求項1~10のいずれかに記載のタイヤ。
- 前記表層及び前記第2層は、ゴム成分100質量%中のスチレンブタジエンゴムの含有量が50~90質量%、ブタジエンゴムの含有量が10~40質量%である請求項1~11のいずれかに記載のタイヤ。
- 前記表層及び前記第2層は、ゴム成分100質量部に対するシリカの含有量が50質量部以上である請求項1~12のいずれかに記載のタイヤ。
- 前記表層はゴム成分100質量部に対するシリカの含有量が80質量部以上、前記第2層はゴム成分100質量部に対するシリカの含有量が60質量部以上である請求項1~13のいずれかに記載のタイヤ。
- 前記第2層は、ゴム成分100質量%中のイソプレン系ゴムの含有量が1~20質量%である請求項1~14のいずれかに記載のタイヤ。
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