JP7479879B2 - トナー - Google Patents
トナー Download PDFInfo
- Publication number
- JP7479879B2 JP7479879B2 JP2020045709A JP2020045709A JP7479879B2 JP 7479879 B2 JP7479879 B2 JP 7479879B2 JP 2020045709 A JP2020045709 A JP 2020045709A JP 2020045709 A JP2020045709 A JP 2020045709A JP 7479879 B2 JP7479879 B2 JP 7479879B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- toner
- group
- resin
- parts
- formula
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 157
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 130
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 130
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 90
- 229920001558 organosilicon polymer Polymers 0.000 claims description 63
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 60
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 claims description 49
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 45
- 239000007771 core particle Substances 0.000 claims description 43
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims description 34
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical group [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 claims description 28
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 19
- 238000005481 NMR spectroscopy Methods 0.000 claims description 13
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 claims description 13
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 claims description 13
- 125000005843 halogen group Chemical group 0.000 claims description 12
- 125000005647 linker group Chemical group 0.000 claims description 12
- 125000003808 silyl group Chemical group [H][Si]([H])([H])[*] 0.000 claims description 11
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 8
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 7
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 claims description 6
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 claims description 3
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 86
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 80
- 238000000034 method Methods 0.000 description 72
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 69
- 239000002585 base Substances 0.000 description 63
- -1 neopentylene group Chemical group 0.000 description 50
- 150000003961 organosilicon compounds Chemical class 0.000 description 48
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 42
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 38
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 34
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 34
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 33
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 32
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 29
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 29
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 28
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 27
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 27
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 26
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 25
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 25
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 23
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 22
- 239000000463 material Substances 0.000 description 21
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 21
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 20
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 20
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 20
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 20
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 20
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 19
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 18
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 17
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 17
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 17
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 17
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 17
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 16
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 125000002947 alkylene group Chemical group 0.000 description 15
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 15
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 15
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 14
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 14
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 13
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 13
- 239000001993 wax Substances 0.000 description 13
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 12
- 229920001225 polyester resin Polymers 0.000 description 12
- 239000004645 polyester resin Substances 0.000 description 12
- 125000000732 arylene group Chemical group 0.000 description 11
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 11
- 230000008569 process Effects 0.000 description 11
- KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N phenolphthalein Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C1(C=2C=CC(O)=CC=2)C2=CC=CC=C2C(=O)O1 KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000012643 polycondensation polymerization Methods 0.000 description 10
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 10
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 10
- 229920005792 styrene-acrylic resin Polymers 0.000 description 10
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 10
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 9
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 9
- BFXIKLCIZHOAAZ-UHFFFAOYSA-N methyltrimethoxysilane Chemical compound CO[Si](C)(OC)OC BFXIKLCIZHOAAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 9
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Substances [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000000047 product Substances 0.000 description 9
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 9
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N Terephthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000003505 polymerization initiator Substances 0.000 description 8
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 description 8
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 7
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 7
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 7
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 7
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 7
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 7
- 238000010558 suspension polymerization method Methods 0.000 description 7
- WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N (3-aminopropyl)triethoxysilane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCN WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 2-(2-cyanopropan-2-yldiazenyl)-2-methylpropanenitrile Chemical compound N#CC(C)(C)N=NC(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N Acetic anhydride Chemical compound CC(=O)OC(C)=O WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N Fumaric acid Chemical compound OC(=O)\C=C\C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N 0.000 description 6
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Malonic acid Chemical compound OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910018540 Si C Inorganic materials 0.000 description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 6
- CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N butyl acrylate Chemical compound CCCCOC(=O)C=C CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 6
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 6
- XCJYREBRNVKWGJ-UHFFFAOYSA-N copper(II) phthalocyanine Chemical compound [Cu+2].C12=CC=CC=C2C(N=C2[N-]C(C3=CC=CC=C32)=N2)=NC1=NC([C]1C=CC=CC1=1)=NC=1N=C1[C]3C=CC=CC3=C2[N-]1 XCJYREBRNVKWGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 6
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 6
- 238000006713 insertion reaction Methods 0.000 description 6
- 239000012948 isocyanate Substances 0.000 description 6
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 6
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 6
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 6
- GJBRNHKUVLOCEB-UHFFFAOYSA-N tert-butyl benzenecarboperoxoate Chemical compound CC(C)(C)OOC(=O)C1=CC=CC=C1 GJBRNHKUVLOCEB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- ARCGXLSVLAOJQL-UHFFFAOYSA-N trimellitic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C(C(O)=O)=C1 ARCGXLSVLAOJQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- HQYALQRYBUJWDH-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(propyl)silane Chemical compound CCC[Si](OC)(OC)OC HQYALQRYBUJWDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- NAWXUBYGYWOOIX-SFHVURJKSA-N (2s)-2-[[4-[2-(2,4-diaminoquinazolin-6-yl)ethyl]benzoyl]amino]-4-methylidenepentanedioic acid Chemical compound C1=CC2=NC(N)=NC(N)=C2C=C1CCC1=CC=C(C(=O)N[C@@H](CC(=C)C(O)=O)C(O)=O)C=C1 NAWXUBYGYWOOIX-SFHVURJKSA-N 0.000 description 5
- SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropan-1-amine Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCN SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 5
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 5
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 125000004450 alkenylene group Chemical group 0.000 description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 5
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 5
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 description 5
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 5
- 125000003700 epoxy group Chemical group 0.000 description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 5
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 5
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 5
- 239000001488 sodium phosphate Substances 0.000 description 5
- 229910000162 sodium phosphate Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 5
- RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K trisodium phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 5
- UAJRSHJHFRVGMG-UHFFFAOYSA-N 1-ethenyl-4-methoxybenzene Chemical compound COC1=CC=C(C=C)C=C1 UAJRSHJHFRVGMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000001644 13C nuclear magnetic resonance spectroscopy Methods 0.000 description 4
- LEJBBGNFPAFPKQ-UHFFFAOYSA-N 2-(2-prop-2-enoyloxyethoxy)ethyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCCOCCOC(=O)C=C LEJBBGNFPAFPKQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- INQDDHNZXOAFFD-UHFFFAOYSA-N 2-[2-(2-prop-2-enoyloxyethoxy)ethoxy]ethyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCCOCCOCCOC(=O)C=C INQDDHNZXOAFFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- KUDUQBURMYMBIJ-UHFFFAOYSA-N 2-prop-2-enoyloxyethyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCCOC(=O)C=C KUDUQBURMYMBIJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 description 4
- SOGAXMICEFXMKE-UHFFFAOYSA-N Butylmethacrylate Chemical compound CCCCOC(=O)C(C)=C SOGAXMICEFXMKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N Methyl acrylate Chemical compound COC(=O)C=C BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000021736 acetylation Effects 0.000 description 4
- 238000006640 acetylation reaction Methods 0.000 description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 4
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- LLSDKQJKOVVTOJ-UHFFFAOYSA-L calcium chloride dihydrate Chemical compound O.O.[Cl-].[Cl-].[Ca+2] LLSDKQJKOVVTOJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 4
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 125000000816 ethylene group Chemical group [H]C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 4
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 4
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 4
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 4
- QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N isophthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC(C(O)=O)=C1 QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 4
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 4
- 239000000123 paper Substances 0.000 description 4
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 4
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 4
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 4
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 4
- 229920001909 styrene-acrylic polymer Polymers 0.000 description 4
- LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N tetramethyl orthosilicate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)OC LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 4
- CPUDPFPXCZDNGI-UHFFFAOYSA-N triethoxy(methyl)silane Chemical compound CCO[Si](C)(OCC)OCC CPUDPFPXCZDNGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 4
- 125000004955 1,4-cyclohexylene group Chemical group [H]C1([H])C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])C([H])([H])C1([H])[*:2] 0.000 description 3
- ARXJGSRGQADJSQ-UHFFFAOYSA-N 1-methoxypropan-2-ol Chemical compound COCC(C)O ARXJGSRGQADJSQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VNGLVZLEUDIDQH-UHFFFAOYSA-N 4-[2-(4-hydroxyphenyl)propan-2-yl]phenol;2-methyloxirane Chemical compound CC1CO1.C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 VNGLVZLEUDIDQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical class CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 description 3
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 description 3
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 description 3
- NOKSMMGULAYSTD-UHFFFAOYSA-N [SiH4].N=C=O Chemical compound [SiH4].N=C=O NOKSMMGULAYSTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 3
- 238000012644 addition polymerization Methods 0.000 description 3
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 3
- PYKYMHQGRFAEBM-UHFFFAOYSA-N anthraquinone Natural products CCC(=O)c1c(O)c2C(=O)C3C(C=CC=C3O)C(=O)c2cc1CC(=O)OC PYKYMHQGRFAEBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 3
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 3
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 239000007810 chemical reaction solvent Substances 0.000 description 3
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 3
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 3
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 3
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 3
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 3
- JJQZDUKDJDQPMQ-UHFFFAOYSA-N dimethoxy(dimethyl)silane Chemical compound CO[Si](C)(C)OC JJQZDUKDJDQPMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YYLGKUPAFFKGRQ-UHFFFAOYSA-N dimethyldiethoxysilane Chemical compound CCO[Si](C)(C)OCC YYLGKUPAFFKGRQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 3
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 3
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 3
- 239000001530 fumaric acid Substances 0.000 description 3
- 238000005227 gel permeation chromatography Methods 0.000 description 3
- 125000005842 heteroatom Chemical group 0.000 description 3
- 125000004836 hexamethylene group Chemical group [H]C([H])([*:2])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[*:1] 0.000 description 3
- CZWLNMOIEMTDJY-UHFFFAOYSA-N hexyl(trimethoxy)silane Chemical compound CCCCCC[Si](OC)(OC)OC CZWLNMOIEMTDJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 description 3
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 3
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 description 3
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 3
- 125000001570 methylene group Chemical group [H]C([H])([*:1])[*:2] 0.000 description 3
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 3
- 150000001451 organic peroxides Chemical class 0.000 description 3
- 125000005702 oxyalkylene group Chemical group 0.000 description 3
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 description 3
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 3
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 3
- FZHAPNGMFPVSLP-UHFFFAOYSA-N silanamine Chemical compound [SiH3]N FZHAPNGMFPVSLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 description 3
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 description 3
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 3
- CIHOLLKRGTVIJN-UHFFFAOYSA-N tert‐butyl hydroperoxide Chemical compound CC(C)(C)OO CIHOLLKRGTVIJN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000000383 tetramethylene group Chemical group [H]C([H])([*:1])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 3
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 3
- ZNOCGWVLWPVKAO-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(phenyl)silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)C1=CC=CC=C1 ZNOCGWVLWPVKAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000003258 trimethylene group Chemical group [H]C([H])([*:2])C([H])([H])C([H])([H])[*:1] 0.000 description 3
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 3
- MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N 1,2-Divinylbenzene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1C=C MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000002030 1,2-phenylene group Chemical group [H]C1=C([H])C([*:1])=C([*:2])C([H])=C1[H] 0.000 description 2
- 125000005838 1,3-cyclopentylene group Chemical group [H]C1([H])C([H])([H])C([H])([*:2])C([H])([H])C1([H])[*:1] 0.000 description 2
- 125000001989 1,3-phenylene group Chemical group [H]C1=C([H])C([*:1])=C([H])C([*:2])=C1[H] 0.000 description 2
- 125000001140 1,4-phenylene group Chemical group [H]C1=C([H])C([*:2])=C([H])C([H])=C1[*:1] 0.000 description 2
- OSNILPMOSNGHLC-UHFFFAOYSA-N 1-[4-methoxy-3-(piperidin-1-ylmethyl)phenyl]ethanone Chemical compound COC1=CC=C(C(C)=O)C=C1CN1CCCCC1 OSNILPMOSNGHLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QOVCUELHTLHMEN-UHFFFAOYSA-N 1-butyl-4-ethenylbenzene Chemical compound CCCCC1=CC=C(C=C)C=C1 QOVCUELHTLHMEN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DMADTXMQLFQQII-UHFFFAOYSA-N 1-decyl-4-ethenylbenzene Chemical compound CCCCCCCCCCC1=CC=C(C=C)C=C1 DMADTXMQLFQQII-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WJNKJKGZKFOLOJ-UHFFFAOYSA-N 1-dodecyl-4-ethenylbenzene Chemical compound CCCCCCCCCCCCC1=CC=C(C=C)C=C1 WJNKJKGZKFOLOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OEVVKKAVYQFQNV-UHFFFAOYSA-N 1-ethenyl-2,4-dimethylbenzene Chemical compound CC1=CC=C(C=C)C(C)=C1 OEVVKKAVYQFQNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NVZWEEGUWXZOKI-UHFFFAOYSA-N 1-ethenyl-2-methylbenzene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C=C NVZWEEGUWXZOKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JZHGRUMIRATHIU-UHFFFAOYSA-N 1-ethenyl-3-methylbenzene Chemical compound CC1=CC=CC(C=C)=C1 JZHGRUMIRATHIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LCNAQVGAHQVWIN-UHFFFAOYSA-N 1-ethenyl-4-hexylbenzene Chemical compound CCCCCCC1=CC=C(C=C)C=C1 LCNAQVGAHQVWIN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LUWBJDCKJAZYKZ-UHFFFAOYSA-N 1-ethenyl-4-nonylbenzene Chemical compound CCCCCCCCCC1=CC=C(C=C)C=C1 LUWBJDCKJAZYKZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HLRQDIVVLOCZPH-UHFFFAOYSA-N 1-ethenyl-4-octylbenzene Chemical compound CCCCCCCCC1=CC=C(C=C)C=C1 HLRQDIVVLOCZPH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QEDJMOONZLUIMC-UHFFFAOYSA-N 1-tert-butyl-4-ethenylbenzene Chemical compound CC(C)(C)C1=CC=C(C=C)C=C1 QEDJMOONZLUIMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005160 1H NMR spectroscopy Methods 0.000 description 2
- JAHNSTQSQJOJLO-UHFFFAOYSA-N 2-(3-fluorophenyl)-1h-imidazole Chemical compound FC1=CC=CC(C=2NC=CN=2)=C1 JAHNSTQSQJOJLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SJIXRGNQPBQWMK-UHFFFAOYSA-N 2-(diethylamino)ethyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCN(CC)CCOC(=O)C(C)=C SJIXRGNQPBQWMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JKNCOURZONDCGV-UHFFFAOYSA-N 2-(dimethylamino)ethyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CN(C)CCOC(=O)C(C)=C JKNCOURZONDCGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GOXQRTZXKQZDDN-UHFFFAOYSA-N 2-Ethylhexyl acrylate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)C=C GOXQRTZXKQZDDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XFCMNSHQOZQILR-UHFFFAOYSA-N 2-[2-(2-methylprop-2-enoyloxy)ethoxy]ethyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCOCCOC(=O)C(C)=C XFCMNSHQOZQILR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HCLJOFJIQIJXHS-UHFFFAOYSA-N 2-[2-[2-(2-prop-2-enoyloxyethoxy)ethoxy]ethoxy]ethyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCCOCCOCCOCCOC(=O)C=C HCLJOFJIQIJXHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WDQMWEYDKDCEHT-UHFFFAOYSA-N 2-ethylhexyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)C(C)=C WDQMWEYDKDCEHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RUMACXVDVNRZJZ-UHFFFAOYSA-N 2-methylpropyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(C)COC(=O)C(C)=C RUMACXVDVNRZJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CFVWNXQPGQOHRJ-UHFFFAOYSA-N 2-methylpropyl prop-2-enoate Chemical compound CC(C)COC(=O)C=C CFVWNXQPGQOHRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JLBJTVDPSNHSKJ-UHFFFAOYSA-N 4-Methylstyrene Chemical compound CC1=CC=C(C=C)C=C1 JLBJTVDPSNHSKJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N Abietic-Saeure Natural products C12CCC(C(C)C)=CC2=CCC2C1(C)CCCC2(C)C(O)=O RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Natural products CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acrylate Chemical compound CCOC(=O)C=C JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L Magnesium sulfate Chemical compound [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 2
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 2
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KHPCPRHQVVSZAH-HUOMCSJISA-N Rosin Natural products O(C/C=C/c1ccccc1)[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O1 KHPCPRHQVVSZAH-HUOMCSJISA-N 0.000 description 2
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 2
- 125000003668 acetyloxy group Chemical group [H]C([H])([H])C(=O)O[*] 0.000 description 2
- 125000005396 acrylic acid ester group Chemical group 0.000 description 2
- ORILYTVJVMAKLC-UHFFFAOYSA-N adamantane Chemical compound C1C(C2)CC3CC1CC2C3 ORILYTVJVMAKLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000003368 amide group Chemical group 0.000 description 2
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 description 2
- RDOXTESZEPMUJZ-UHFFFAOYSA-N anisole Chemical compound COC1=CC=CC=C1 RDOXTESZEPMUJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L barium sulfate Chemical compound [Ba+2].[O-]S([O-])(=O)=O TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000000981 basic dye Substances 0.000 description 2
- 230000001588 bifunctional effect Effects 0.000 description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000012986 chain transfer agent Substances 0.000 description 2
- HNEGQIOMVPPMNR-IHWYPQMZSA-N citraconic acid Chemical compound OC(=O)C(/C)=C\C(O)=O HNEGQIOMVPPMNR-IHWYPQMZSA-N 0.000 description 2
- 229940018557 citraconic acid Drugs 0.000 description 2
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 238000005384 cross polarization magic-angle spinning Methods 0.000 description 2
- LDHQCZJRKDOVOX-NSCUHMNNSA-N crotonic acid Chemical compound C\C=C\C(O)=O LDHQCZJRKDOVOX-NSCUHMNNSA-N 0.000 description 2
- ZQMIGQNCOMNODD-UHFFFAOYSA-N diacetyl peroxide Chemical compound CC(=O)OOC(C)=O ZQMIGQNCOMNODD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000004386 diacrylate group Chemical group 0.000 description 2
- GDVKFRBCXAPAQJ-UHFFFAOYSA-A dialuminum;hexamagnesium;carbonate;hexadecahydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Al+3].[Al+3].[O-]C([O-])=O GDVKFRBCXAPAQJ-UHFFFAOYSA-A 0.000 description 2
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 2
- POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N dodecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCC(O)=O POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 2
- 238000007720 emulsion polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 2
- FJKIXWOMBXYWOQ-UHFFFAOYSA-N ethenoxyethane Chemical compound CCOC=C FJKIXWOMBXYWOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000005678 ethenylene group Chemical group [H]C([*:1])=C([H])[*:2] 0.000 description 2
- SUPCQIBBMFXVTL-UHFFFAOYSA-N ethyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCOC(=O)C(C)=C SUPCQIBBMFXVTL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 2
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 2
- LNTHITQWFMADLM-UHFFFAOYSA-N gallic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(O)=C(O)C(O)=C1 LNTHITQWFMADLM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000578 graft copolymer Polymers 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisilazane Chemical compound C[Si](C)(C)N[Si](C)(C)C FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 2
- 229960001545 hydrotalcite Drugs 0.000 description 2
- 229910001701 hydrotalcite Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 2
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IQPQWNKOIGAROB-UHFFFAOYSA-N isocyanate group Chemical group [N-]=C=O IQPQWNKOIGAROB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 2
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N lactic acid Chemical compound CC(O)C(O)=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 2
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 2
- 239000006249 magnetic particle Substances 0.000 description 2
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 2
- 125000005397 methacrylic acid ester group Chemical group 0.000 description 2
- YDKNBNOOCSNPNS-UHFFFAOYSA-N methyl 1,3-benzoxazole-2-carboxylate Chemical compound C1=CC=C2OC(C(=O)OC)=NC2=C1 YDKNBNOOCSNPNS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LVHBHZANLOWSRM-UHFFFAOYSA-N methylenebutanedioic acid Natural products OC(=O)CC(=C)C(O)=O LVHBHZANLOWSRM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- QYZFTMMPKCOTAN-UHFFFAOYSA-N n-[2-(2-hydroxyethylamino)ethyl]-2-[[1-[2-(2-hydroxyethylamino)ethylamino]-2-methyl-1-oxopropan-2-yl]diazenyl]-2-methylpropanamide Chemical compound OCCNCCNC(=O)C(C)(C)N=NC(C)(C)C(=O)NCCNCCO QYZFTMMPKCOTAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 2
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 2
- GLDOVTGHNKAZLK-UHFFFAOYSA-N octadecan-1-ol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCO GLDOVTGHNKAZLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NZIDBRBFGPQCRY-UHFFFAOYSA-N octyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCCCCCCCOC(=O)C(C)=C NZIDBRBFGPQCRY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ANISOHQJBAQUQP-UHFFFAOYSA-N octyl prop-2-enoate Chemical compound CCCCCCCCOC(=O)C=C ANISOHQJBAQUQP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- HDBWAWNLGGMZRQ-UHFFFAOYSA-N p-Vinylbiphenyl Chemical compound C1=CC(C=C)=CC=C1C1=CC=CC=C1 HDBWAWNLGGMZRQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXDJXZJSCPSGGI-UHFFFAOYSA-N palmityl palmitate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCOC(=O)CCCCCCCCCCCCCCC PXDJXZJSCPSGGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 2
- PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N pent‐4‐en‐2‐one Natural products CC(=O)CC=C PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 2
- 125000000843 phenylene group Chemical group C1(=C(C=CC=C1)*)* 0.000 description 2
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 2
- XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N phthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 2
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 2
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 2
- USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L potassium persulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 125000006410 propenylene group Chemical group 0.000 description 2
- NHARPDSAXCBDDR-UHFFFAOYSA-N propyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCCOC(=O)C(C)=C NHARPDSAXCBDDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PNXMTCDJUBJHQJ-UHFFFAOYSA-N propyl prop-2-enoate Chemical compound CCCOC(=O)C=C PNXMTCDJUBJHQJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000003242 quaternary ammonium salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 description 2
- 238000001226 reprecipitation Methods 0.000 description 2
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 2
- 125000005372 silanol group Chemical group 0.000 description 2
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 2
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 2
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VXUYXOFXAQZZMF-UHFFFAOYSA-N titanium(IV) isopropoxide Chemical compound CC(C)O[Ti](OC(C)C)(OC(C)C)OC(C)C VXUYXOFXAQZZMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KHPCPRHQVVSZAH-UHFFFAOYSA-N trans-cinnamyl beta-D-glucopyranoside Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC=CC1=CC=CC=C1 KHPCPRHQVVSZAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LDHQCZJRKDOVOX-UHFFFAOYSA-N trans-crotonic acid Natural products CC=CC(O)=O LDHQCZJRKDOVOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- NBXZNTLFQLUFES-UHFFFAOYSA-N triethoxy(propyl)silane Chemical compound CCC[Si](OCC)(OCC)OCC NBXZNTLFQLUFES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HHPPHUYKUOAWJV-UHFFFAOYSA-N triethoxy-[4-(oxiran-2-yl)butyl]silane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCCC1CO1 HHPPHUYKUOAWJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BPSIOYPQMFLKFR-UHFFFAOYSA-N trimethoxy-[3-(oxiran-2-ylmethoxy)propyl]silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCOCC1CO1 BPSIOYPQMFLKFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SNOYUTZWILESAI-UHFFFAOYSA-N vinyl isopropyl ketone Natural products CC(C)C(=O)C=C SNOYUTZWILESAI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 2
- KTLAPEGYFQVVFE-UHFFFAOYSA-N (1-acetyloxy-2-methylsilyloxyethyl) acetate Chemical compound C[SiH2]OCC(OC(C)=O)OC(C)=O KTLAPEGYFQVVFE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HGXJDMCMYLEZMJ-UHFFFAOYSA-N (2-methylpropan-2-yl)oxy 2,2-dimethylpropaneperoxoate Chemical compound CC(C)(C)OOOC(=O)C(C)(C)C HGXJDMCMYLEZMJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HTVFPYROYLKCNE-UHFFFAOYSA-N (5,8-dioxo-1,4-dioxocan-2-yl) prop-2-enoate Chemical compound C(C=C)(=O)OC1COC(CCC(=O)O1)=O HTVFPYROYLKCNE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WBYWAXJHAXSJNI-VOTSOKGWSA-M .beta-Phenylacrylic acid Natural products [O-]C(=O)\C=C\C1=CC=CC=C1 WBYWAXJHAXSJNI-VOTSOKGWSA-M 0.000 description 1
- BJQFWAQRPATHTR-UHFFFAOYSA-N 1,2-dichloro-4-ethenylbenzene Chemical compound ClC1=CC=C(C=C)C=C1Cl BJQFWAQRPATHTR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DMBUODUULYCPAK-UHFFFAOYSA-N 1,3-bis(docosanoyloxy)propan-2-yl docosanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(OC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC)COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC DMBUODUULYCPAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UICXTANXZJJIBC-UHFFFAOYSA-N 1-(1-hydroperoxycyclohexyl)peroxycyclohexan-1-ol Chemical compound C1CCCCC1(O)OOC1(OO)CCCCC1 UICXTANXZJJIBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TUSDEZXZIZRFGC-UHFFFAOYSA-N 1-O-galloyl-3,6-(R)-HHDP-beta-D-glucose Natural products OC1C(O2)COC(=O)C3=CC(O)=C(O)C(O)=C3C3=C(O)C(O)=C(O)C=C3C(=O)OC1C(O)C2OC(=O)C1=CC(O)=C(O)C(O)=C1 TUSDEZXZIZRFGC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KTZVZZJJVJQZHV-UHFFFAOYSA-N 1-chloro-4-ethenylbenzene Chemical compound ClC1=CC=C(C=C)C=C1 KTZVZZJJVJQZHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TZNFILVGTFSIHG-UHFFFAOYSA-N 1-docosanoyloxyhexyl docosanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC(CCCCC)OC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC TZNFILVGTFSIHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OZCMOJQQLBXBKI-UHFFFAOYSA-N 1-ethenoxy-2-methylpropane Chemical compound CC(C)COC=C OZCMOJQQLBXBKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WHFHDVDXYKOSKI-UHFFFAOYSA-N 1-ethenyl-4-ethylbenzene Chemical compound CCC1=CC=C(C=C)C=C1 WHFHDVDXYKOSKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VOBUAPTXJKMNCT-UHFFFAOYSA-N 1-prop-2-enoyloxyhexyl prop-2-enoate Chemical compound CCCCCC(OC(=O)C=C)OC(=O)C=C VOBUAPTXJKMNCT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004959 2,6-naphthylene group Chemical group [H]C1=C([H])C2=C([H])C([*:1])=C([H])C([H])=C2C([H])=C1[*:2] 0.000 description 1
- XMNIXWIUMCBBBL-UHFFFAOYSA-N 2-(2-phenylpropan-2-ylperoxy)propan-2-ylbenzene Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(C)(C)OOC(C)(C)C1=CC=CC=C1 XMNIXWIUMCBBBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RKYJPYDJNQXILT-UHFFFAOYSA-N 2-(2-prop-2-enoyloxyethoxycarbonyl)benzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCOC(=O)C=C RKYJPYDJNQXILT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FWLHAQYOFMQTHQ-UHFFFAOYSA-N 2-N-[8-[[8-(4-aminoanilino)-10-phenylphenazin-10-ium-2-yl]amino]-10-phenylphenazin-10-ium-2-yl]-8-N,10-diphenylphenazin-10-ium-2,8-diamine hydroxy-oxido-dioxochromium Chemical compound O[Cr]([O-])(=O)=O.O[Cr]([O-])(=O)=O.O[Cr]([O-])(=O)=O.Nc1ccc(Nc2ccc3nc4ccc(Nc5ccc6nc7ccc(Nc8ccc9nc%10ccc(Nc%11ccccc%11)cc%10[n+](-c%10ccccc%10)c9c8)cc7[n+](-c7ccccc7)c6c5)cc4[n+](-c4ccccc4)c3c2)cc1 FWLHAQYOFMQTHQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JFMYRCRXYIIGBB-UHFFFAOYSA-N 2-[(2,4-dichlorophenyl)diazenyl]-n-[4-[4-[[2-[(2,4-dichlorophenyl)diazenyl]-3-oxobutanoyl]amino]-3-methylphenyl]-2-methylphenyl]-3-oxobutanamide Chemical compound C=1C=C(C=2C=C(C)C(NC(=O)C(N=NC=3C(=CC(Cl)=CC=3)Cl)C(C)=O)=CC=2)C=C(C)C=1NC(=O)C(C(=O)C)N=NC1=CC=C(Cl)C=C1Cl JFMYRCRXYIIGBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QTSNFLIDNYOATQ-UHFFFAOYSA-N 2-[(4-chloro-2-nitrophenyl)diazenyl]-n-(2-chlorophenyl)-3-oxobutanamide Chemical compound C=1C=CC=C(Cl)C=1NC(=O)C(C(=O)C)N=NC1=CC=C(Cl)C=C1[N+]([O-])=O QTSNFLIDNYOATQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MFYSUUPKMDJYPF-UHFFFAOYSA-N 2-[(4-methyl-2-nitrophenyl)diazenyl]-3-oxo-n-phenylbutanamide Chemical compound C=1C=CC=CC=1NC(=O)C(C(=O)C)N=NC1=CC=C(C)C=C1[N+]([O-])=O MFYSUUPKMDJYPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HWSSEYVMGDIFMH-UHFFFAOYSA-N 2-[2-[2-(2-methylprop-2-enoyloxy)ethoxy]ethoxy]ethyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCOCCOCCOC(=O)C(C)=C HWSSEYVMGDIFMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TXBCBTDQIULDIA-UHFFFAOYSA-N 2-[[3-hydroxy-2,2-bis(hydroxymethyl)propoxy]methyl]-2-(hydroxymethyl)propane-1,3-diol Chemical compound OCC(CO)(CO)COCC(CO)(CO)CO TXBCBTDQIULDIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WHBAYNMEIXUTJV-UHFFFAOYSA-N 2-chloroethyl prop-2-enoate Chemical compound ClCCOC(=O)C=C WHBAYNMEIXUTJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WROUWQQRXUBECT-UHFFFAOYSA-N 2-ethylacrylic acid Chemical compound CCC(=C)C(O)=O WROUWQQRXUBECT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WFUGQJXVXHBTEM-UHFFFAOYSA-N 2-hydroperoxy-2-(2-hydroperoxybutan-2-ylperoxy)butane Chemical compound CCC(C)(OO)OOC(C)(CC)OO WFUGQJXVXHBTEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PIKJBDYZDMEVEM-UHFFFAOYSA-N 2-silyloxyethoxymethyl propanoate Chemical compound CCC(=O)OCOCCO[SiH3] PIKJBDYZDMEVEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FRIBMENBGGCKPD-UHFFFAOYSA-N 3-(2,3-dimethoxyphenyl)prop-2-enal Chemical compound COC1=CC=CC(C=CC=O)=C1OC FRIBMENBGGCKPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TVZRAEYQIKYCPH-UHFFFAOYSA-N 3-(trimethylsilyl)propane-1-sulfonic acid Chemical compound C[Si](C)(C)CCCS(O)(=O)=O TVZRAEYQIKYCPH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZYAASQNKCWTPKI-UHFFFAOYSA-N 3-[dimethoxy(methyl)silyl]propan-1-amine Chemical compound CO[Si](C)(OC)CCCN ZYAASQNKCWTPKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IKYAJDOSWUATPI-UHFFFAOYSA-N 3-[dimethoxy(methyl)silyl]propane-1-thiol Chemical compound CO[Si](C)(OC)CCCS IKYAJDOSWUATPI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZPZDIFSPRVHGIF-UHFFFAOYSA-N 3-aminopropylsilicon Chemical compound NCCC[Si] ZPZDIFSPRVHGIF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FQMIAEWUVYWVNB-UHFFFAOYSA-N 3-prop-2-enoyloxybutyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OC(C)CCOC(=O)C=C FQMIAEWUVYWVNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PFRLCKFENIXNMM-UHFFFAOYSA-N 3-trimethylsilylpropan-1-amine Chemical compound C[Si](C)(C)CCCN PFRLCKFENIXNMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BMTZEAOGFDXDAD-UHFFFAOYSA-M 4-(4,6-dimethoxy-1,3,5-triazin-2-yl)-4-methylmorpholin-4-ium;chloride Chemical compound [Cl-].COC1=NC(OC)=NC([N+]2(C)CCOCC2)=N1 BMTZEAOGFDXDAD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- DWDURZSYQTXVIN-UHFFFAOYSA-N 4-[(4-aminophenyl)-(4-methyliminocyclohexa-2,5-dien-1-ylidene)methyl]aniline Chemical compound C1=CC(=NC)C=CC1=C(C=1C=CC(N)=CC=1)C1=CC=C(N)C=C1 DWDURZSYQTXVIN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HQHKCNMTLZRXIP-UHFFFAOYSA-N 4-[2-(2-methylprop-2-enoyloxy)ethoxycarbonyl]benzoic acid Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCOC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 HQHKCNMTLZRXIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WPSWDCBWMRJJED-UHFFFAOYSA-N 4-[2-(4-hydroxyphenyl)propan-2-yl]phenol;oxirane Chemical compound C1CO1.C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 WPSWDCBWMRJJED-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LVOJOIBIVGEQBP-UHFFFAOYSA-N 4-[[2-chloro-4-[3-chloro-4-[(5-hydroxy-3-methyl-1-phenylpyrazol-4-yl)diazenyl]phenyl]phenyl]diazenyl]-5-methyl-2-phenylpyrazol-3-ol Chemical compound CC1=NN(C(O)=C1N=NC1=CC=C(C=C1Cl)C1=CC(Cl)=C(C=C1)N=NC1=C(O)N(N=C1C)C1=CC=CC=C1)C1=CC=CC=C1 LVOJOIBIVGEQBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DBCAQXHNJOFNGC-UHFFFAOYSA-N 4-bromo-1,1,1-trifluorobutane Chemical compound FC(F)(F)CCCBr DBCAQXHNJOFNGC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UZDMJPAQQFSMMV-UHFFFAOYSA-N 4-oxo-4-(2-prop-2-enoyloxyethoxy)butanoic acid Chemical compound OC(=O)CCC(=O)OCCOC(=O)C=C UZDMJPAQQFSMMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JHWGFJBTMHEZME-UHFFFAOYSA-N 4-prop-2-enoyloxybutyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCCCCOC(=O)C=C JHWGFJBTMHEZME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XAMCLRBWHRRBCN-UHFFFAOYSA-N 5-prop-2-enoyloxypentyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCCCCCOC(=O)C=C XAMCLRBWHRRBCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JTHZUSWLNCPZLX-UHFFFAOYSA-N 6-fluoro-3-methyl-2h-indazole Chemical compound FC1=CC=C2C(C)=NNC2=C1 JTHZUSWLNCPZLX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PBWGCNFJKNQDGV-UHFFFAOYSA-N 6-phenylimidazo[2,1-b][1,3]thiazol-5-amine Chemical compound N1=C2SC=CN2C(N)=C1C1=CC=CC=C1 PBWGCNFJKNQDGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FIHBHSQYSYVZQE-UHFFFAOYSA-N 6-prop-2-enoyloxyhexyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCCCCCCOC(=O)C=C FIHBHSQYSYVZQE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N Acrylamide Chemical compound NC(=O)C=C HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N Acrylonitrile Chemical compound C=CC#N NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002012 Aerosil® Inorganic materials 0.000 description 1
- RGCKGOZRHPZPFP-UHFFFAOYSA-N Alizarin Natural products C1=CC=C2C(=O)C3=C(O)C(O)=CC=C3C(=O)C2=C1 RGCKGOZRHPZPFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004438 BET method Methods 0.000 description 1
- 239000004342 Benzoyl peroxide Substances 0.000 description 1
- OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N Benzoylperoxide Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)OOC(=O)C1=CC=CC=C1 OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930185605 Bisphenol Natural products 0.000 description 1
- GHPJGQQYJUCOJT-UHFFFAOYSA-N CCC(=O)O[SiH](OC)OC Chemical compound CCC(=O)O[SiH](OC)OC GHPJGQQYJUCOJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KVGQFDSHCXICPE-UHFFFAOYSA-N COc1nc(ccc1Nc1ncc(Cl)c(Nc2ccccc2NS(C)(=O)=O)n1)N1CCN(C)CC1 Chemical compound COc1nc(ccc1Nc1ncc(Cl)c(Nc2ccccc2NS(C)(=O)=O)n1)N1CCN(C)CC1 KVGQFDSHCXICPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- REEFSLKDEDEWAO-UHFFFAOYSA-N Chloraniformethan Chemical compound ClC1=CC=C(NC(NC=O)C(Cl)(Cl)Cl)C=C1Cl REEFSLKDEDEWAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- WBYWAXJHAXSJNI-SREVYHEPSA-N Cinnamic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C1=CC=CC=C1 WBYWAXJHAXSJNI-SREVYHEPSA-N 0.000 description 1
- 239000001856 Ethyl cellulose Substances 0.000 description 1
- ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N Ethyl cellulose Chemical compound CCOCC1OC(OC)C(OCC)C(OCC)C1OC1C(O)C(O)C(OC)C(CO)O1 ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001263 FEMA 3042 Substances 0.000 description 1
- 238000005033 Fourier transform infrared spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 108010010803 Gelatin Proteins 0.000 description 1
- 239000013032 Hydrocarbon resin Substances 0.000 description 1
- KLDXJTOLSGUMSJ-JGWLITMVSA-N Isosorbide Chemical compound O[C@@H]1CO[C@@H]2[C@@H](O)CO[C@@H]21 KLDXJTOLSGUMSJ-JGWLITMVSA-N 0.000 description 1
- 239000005639 Lauric acid Substances 0.000 description 1
- YIVJZNGAASQVEM-UHFFFAOYSA-N Lauroyl peroxide Chemical compound CCCCCCCCCCCC(=O)OOC(=O)CCCCCCCCCCC YIVJZNGAASQVEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GYCMBHHDWRMZGG-UHFFFAOYSA-N Methylacrylonitrile Chemical compound CC(=C)C#N GYCMBHHDWRMZGG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000428199 Mustelinae Species 0.000 description 1
- FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylacetamide Chemical compound CN(C)C(C)=O FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GADGMZDHLQLZRI-VIFPVBQESA-N N-(4-aminobenzoyl)-L-glutamic acid Chemical compound NC1=CC=C(C(=O)N[C@@H](CCC(O)=O)C(O)=O)C=C1 GADGMZDHLQLZRI-VIFPVBQESA-N 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GWFGDXZQZYMSMJ-UHFFFAOYSA-N Octadecansaeure-heptadecylester Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCCOC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC GWFGDXZQZYMSMJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LRBQNJMCXXYXIU-PPKXGCFTSA-N Penta-digallate-beta-D-glucose Natural products OC1=C(O)C(O)=CC(C(=O)OC=2C(=C(O)C=C(C=2)C(=O)OC[C@@H]2[C@H]([C@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)O2)OC(=O)C=2C=C(OC(=O)C=3C=C(O)C(O)=C(O)C=3)C(O)=C(O)C=2)O)=C1 LRBQNJMCXXYXIU-PPKXGCFTSA-N 0.000 description 1
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 1
- GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N Propylene oxide Chemical compound CC1CO1 GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NRCMAYZCPIVABH-UHFFFAOYSA-N Quinacridone Chemical class N1C2=CC=CC=C2C(=O)C2=C1C=C1C(=O)C3=CC=CC=C3NC1=C2 NRCMAYZCPIVABH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910004738 SiO1 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910020489 SiO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- BCKXLBQYZLBQEK-KVVVOXFISA-M Sodium oleate Chemical compound [Na+].CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC([O-])=O BCKXLBQYZLBQEK-KVVVOXFISA-M 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229920007962 Styrene Methyl Methacrylate Polymers 0.000 description 1
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N Trimethylolpropane Chemical compound CCC(CO)(CO)CO ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N Vinyl acetate Chemical compound CC(=O)OC=C XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QYKIQEUNHZKYBP-UHFFFAOYSA-N Vinyl ether Chemical class C=COC=C QYKIQEUNHZKYBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005083 Zinc sulfide Substances 0.000 description 1
- QROGIFZRVHSFLM-QHHAFSJGSA-N [(e)-prop-1-enyl]benzene Chemical compound C\C=C\C1=CC=CC=C1 QROGIFZRVHSFLM-QHHAFSJGSA-N 0.000 description 1
- ULQMPOIOSDXIGC-UHFFFAOYSA-N [2,2-dimethyl-3-(2-methylprop-2-enoyloxy)propyl] 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCC(C)(C)COC(=O)C(C)=C ULQMPOIOSDXIGC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CRVNZTHYCIKYPV-UHFFFAOYSA-N [3-hexadecanoyloxy-2,2-bis(hexadecanoyloxymethyl)propyl] hexadecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCC)(COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCC)COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCC CRVNZTHYCIKYPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OCKWAZCWKSMKNC-UHFFFAOYSA-N [3-octadecanoyloxy-2,2-bis(octadecanoyloxymethyl)propyl] octadecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC)(COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC)COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC OCKWAZCWKSMKNC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RBYBUHVYCIQCCC-UHFFFAOYSA-N [Na].N#CC(C)(C)N=NC(C)(C)C#N Chemical compound [Na].N#CC(C)(C)N=NC(C)(C)C#N RBYBUHVYCIQCCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RPXQICMRVGMFJC-UHFFFAOYSA-N [acetyloxy(methylsilyloxy)methyl] acetate Chemical compound C[SiH2]OC(OC(C)=O)OC(C)=O RPXQICMRVGMFJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LSDYFQXXPCPBQV-UHFFFAOYSA-N [diacetyloxy(butyl)silyl] acetate Chemical compound CCCC[Si](OC(C)=O)(OC(C)=O)OC(C)=O LSDYFQXXPCPBQV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KXJLGCBCRCSXQF-UHFFFAOYSA-N [diacetyloxy(ethyl)silyl] acetate Chemical compound CC(=O)O[Si](CC)(OC(C)=O)OC(C)=O KXJLGCBCRCSXQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KNZPDNOSIRNYEG-UHFFFAOYSA-N [diacetyloxy(hexyl)silyl] acetate Chemical compound CCCCCC[Si](OC(C)=O)(OC(C)=O)OC(C)=O KNZPDNOSIRNYEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TVJPBVNWVPUZBM-UHFFFAOYSA-N [diacetyloxy(methyl)silyl] acetate Chemical compound CC(=O)O[Si](C)(OC(C)=O)OC(C)=O TVJPBVNWVPUZBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VLFKGWCMFMCFRM-UHFFFAOYSA-N [diacetyloxy(phenyl)silyl] acetate Chemical compound CC(=O)O[Si](OC(C)=O)(OC(C)=O)C1=CC=CC=C1 VLFKGWCMFMCFRM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DKGZKEKMWBGTIB-UHFFFAOYSA-N [diacetyloxy(propyl)silyl] acetate Chemical compound CCC[Si](OC(C)=O)(OC(C)=O)OC(C)=O DKGZKEKMWBGTIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KYIKRXIYLAGAKQ-UHFFFAOYSA-N abcn Chemical compound C1CCCCC1(C#N)N=NC1(C#N)CCCCC1 KYIKRXIYLAGAKQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000035508 accumulation Effects 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 125000000218 acetic acid group Chemical group C(C)(=O)* 0.000 description 1
- DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N acetic acid;2,3,4,5,6-pentahydroxyhexanal;sodium Chemical compound [Na].CC(O)=O.OCC(O)C(O)C(O)C(O)C=O DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N acetylacetone Natural products CC(=O)CC(C)=O YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XFSBVAOIAHNAPC-WSORPINJSA-N acetylbenzoylaconine Chemical compound O([C@H]1[C@]2(O)C[C@H]3C45[C@@H]6[C@@H]([C@@]([C@H]31)(OC(C)=O)[C@@H](O)[C@@H]2OC)[C@H](OC)C4[C@]([C@@H](C[C@H]5OC)O)(COC)CN6CC)C(=O)C1=CC=CC=C1 XFSBVAOIAHNAPC-WSORPINJSA-N 0.000 description 1
- 150000008065 acid anhydrides Chemical class 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 150000001252 acrylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 150000001253 acrylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 125000002723 alicyclic group Chemical group 0.000 description 1
- HFVAFDPGUJEFBQ-UHFFFAOYSA-M alizarin red S Chemical compound [Na+].O=C1C2=CC=CC=C2C(=O)C2=C1C=C(S([O-])(=O)=O)C(O)=C2O HFVAFDPGUJEFBQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- AOADSHDCARXSGL-ZMIIQOOPSA-M alkali blue 4B Chemical compound CC1=CC(/C(\C(C=C2)=CC=C2NC2=CC=CC=C2S([O-])(=O)=O)=C(\C=C2)/C=C/C\2=N\C2=CC=CC=C2)=CC=C1N.[Na+] AOADSHDCARXSGL-ZMIIQOOPSA-M 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- XYLMUPLGERFSHI-UHFFFAOYSA-N alpha-Methylstyrene Chemical compound CC(=C)C1=CC=CC=C1 XYLMUPLGERFSHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical group [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K aluminium phosphate Chemical compound O1[Al]2OP1(=O)O2 ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- CEGOLXSVJUTHNZ-UHFFFAOYSA-K aluminium tristearate Chemical compound [Al+3].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O CEGOLXSVJUTHNZ-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229940063655 aluminum stearate Drugs 0.000 description 1
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium peroxydisulfate Substances [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VAZSKTXWXKYQJF-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)OOS([O-])=O VAZSKTXWXKYQJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001870 ammonium persulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000538 analytical sample Substances 0.000 description 1
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 description 1
- GHPGOEFPKIHBNM-UHFFFAOYSA-N antimony(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Sb+3].[Sb+3] GHPGOEFPKIHBNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 1
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HEQCHSSPWMWXBH-UHFFFAOYSA-L barium(2+) 1-[(2-carboxyphenyl)diazenyl]naphthalen-2-olate Chemical compound [Ba++].Oc1ccc2ccccc2c1N=Nc1ccccc1C([O-])=O.Oc1ccc2ccccc2c1N=Nc1ccccc1C([O-])=O HEQCHSSPWMWXBH-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- POJOORKDYOPQLS-UHFFFAOYSA-L barium(2+) 5-chloro-2-[(2-hydroxynaphthalen-1-yl)diazenyl]-4-methylbenzenesulfonate Chemical compound [Ba+2].C1=C(Cl)C(C)=CC(N=NC=2C3=CC=CC=C3C=CC=2O)=C1S([O-])(=O)=O.C1=C(Cl)C(C)=CC(N=NC=2C3=CC=CC=C3C=CC=2O)=C1S([O-])(=O)=O POJOORKDYOPQLS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229940090958 behenyl behenate Drugs 0.000 description 1
- 150000008641 benzimidazolones Chemical class 0.000 description 1
- 235000019400 benzoyl peroxide Nutrition 0.000 description 1
- GCTPMLUUWLLESL-UHFFFAOYSA-N benzyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCC1=CC=CC=C1 GCTPMLUUWLLESL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QSRFYFHZPSGRQX-UHFFFAOYSA-N benzyl(tributyl)azanium Chemical compound CCCC[N+](CCCC)(CCCC)CC1=CC=CC=C1 QSRFYFHZPSGRQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000038 blue colorant Substances 0.000 description 1
- 239000001055 blue pigment Substances 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001639 boron compounds Chemical class 0.000 description 1
- ABBZJHFBQXYTLU-UHFFFAOYSA-N but-3-enamide Chemical class NC(=O)CC=C ABBZJHFBQXYTLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000005569 butenylene group Chemical group 0.000 description 1
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- FQEKAFQSVPLXON-UHFFFAOYSA-N butyl(trichloro)silane Chemical compound CCCC[Si](Cl)(Cl)Cl FQEKAFQSVPLXON-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XGZGKDQVCBHSGI-UHFFFAOYSA-N butyl(triethoxy)silane Chemical compound CCCC[Si](OCC)(OCC)OCC XGZGKDQVCBHSGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VUSHUWOTQWIXAR-UHFFFAOYSA-N butyl(trihydroxy)silane Chemical compound CCCC[Si](O)(O)O VUSHUWOTQWIXAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SXPLZNMUBFBFIA-UHFFFAOYSA-N butyl(trimethoxy)silane Chemical compound CCCC[Si](OC)(OC)OC SXPLZNMUBFBFIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 description 1
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 description 1
- 235000012241 calcium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 229910052918 calcium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- OYACROKNLOSFPA-UHFFFAOYSA-N calcium;dioxido(oxo)silane Chemical compound [Ca+2].[O-][Si]([O-])=O OYACROKNLOSFPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZCZLQYAECBEUBH-UHFFFAOYSA-L calcium;octadec-9-enoate Chemical compound [Ca+2].CCCCCCCCC=CCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCC=CCCCCCCCC([O-])=O ZCZLQYAECBEUBH-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- VTJUKNSKBAOEHE-UHFFFAOYSA-N calixarene Chemical class COC(=O)COC1=C(CC=2C(=C(CC=3C(=C(C4)C=C(C=3)C(C)(C)C)OCC(=O)OC)C=C(C=2)C(C)(C)C)OCC(=O)OC)C=C(C(C)(C)C)C=C1CC1=C(OCC(=O)OC)C4=CC(C(C)(C)C)=C1 VTJUKNSKBAOEHE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 1
- 239000003093 cationic surfactant Substances 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 235000010980 cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- HBHZKFOUIUMKHV-UHFFFAOYSA-N chembl1982121 Chemical compound OC1=CC=C2C=CC=CC2=C1N=NC1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1[N+]([O-])=O HBHZKFOUIUMKHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PZTQVMXMKVTIRC-UHFFFAOYSA-L chembl2028348 Chemical compound [Ca+2].[O-]S(=O)(=O)C1=CC(C)=CC=C1N=NC1=C(O)C(C([O-])=O)=CC2=CC=CC=C12 PZTQVMXMKVTIRC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- YOCIQNIEQYCORH-UHFFFAOYSA-M chembl2028361 Chemical compound [Na+].OC1=CC=C2C=C(S([O-])(=O)=O)C=CC2=C1N=NC1=CC=CC=C1 YOCIQNIEQYCORH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- ZLFVRXUOSPRRKQ-UHFFFAOYSA-N chembl2138372 Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC(C)=CC=C1N=NC1=C(O)C=CC2=CC=CC=C12 ZLFVRXUOSPRRKQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DDIMCVAKGOOBJJ-UHFFFAOYSA-N chloro-(2-methoxyethoxy)-methylsilane Chemical compound C[SiH](Cl)OCCOC DDIMCVAKGOOBJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PELBZXLLQLEQAU-UHFFFAOYSA-N chloro-diethoxy-methylsilane Chemical compound CCO[Si](C)(Cl)OCC PELBZXLLQLEQAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GYQKYMDXABOCBE-UHFFFAOYSA-N chloro-dimethoxy-methylsilane Chemical compound CO[Si](C)(Cl)OC GYQKYMDXABOCBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930016911 cinnamic acid Natural products 0.000 description 1
- 235000013985 cinnamic acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000004581 coalescence Methods 0.000 description 1
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 description 1
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 description 1
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- QYQADNCHXSEGJT-UHFFFAOYSA-N cyclohexane-1,1-dicarboxylate;hydron Chemical compound OC(=O)C1(C(O)=O)CCCCC1 QYQADNCHXSEGJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KBLWLMPSVYBVDK-UHFFFAOYSA-N cyclohexyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OC1CCCCC1 KBLWLMPSVYBVDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BSVQJWUUZCXSOL-UHFFFAOYSA-N cyclohexylsulfonyl ethaneperoxoate Chemical compound CC(=O)OOS(=O)(=O)C1CCCCC1 BSVQJWUUZCXSOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 1
- LSXWFXONGKSEMY-UHFFFAOYSA-N di-tert-butyl peroxide Chemical compound CC(C)(C)OOC(C)(C)C LSXWFXONGKSEMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZDLVUKNLGUZMAS-UHFFFAOYSA-N dibutyl hydrogen phosphate;ethyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCOC(=O)C(C)=C.CCCCOP(O)(=O)OCCCC ZDLVUKNLGUZMAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001990 dicarboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 150000001991 dicarboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- AXTPGQHJFRSSQJ-UHFFFAOYSA-N dichloro-ethoxy-methylsilane Chemical compound CCO[Si](C)(Cl)Cl AXTPGQHJFRSSQJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QXIVZVJNWUUBRZ-UHFFFAOYSA-N dichloro-methoxy-methylsilane Chemical compound CO[Si](C)(Cl)Cl QXIVZVJNWUUBRZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PRNNATBNXILRSR-UHFFFAOYSA-N didocosyl decanedioate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCOC(=O)CCCCCCCCC(=O)OCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC PRNNATBNXILRSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DNMBXNBDPPLUIT-UHFFFAOYSA-N diethoxy-hydroxy-methylsilane Chemical compound CCO[Si](C)(O)OCC DNMBXNBDPPLUIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OTARVPUIYXHRRB-UHFFFAOYSA-N diethoxy-methyl-[3-(oxiran-2-ylmethoxy)propyl]silane Chemical compound CCO[Si](C)(OCC)CCCOCC1CO1 OTARVPUIYXHRRB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UJTGYJODGVUOGO-UHFFFAOYSA-N diethoxy-methyl-propylsilane Chemical compound CCC[Si](C)(OCC)OCC UJTGYJODGVUOGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FRIHIIJBRMOLFW-UHFFFAOYSA-N diethoxymethoxy(methyl)silane Chemical compound C[SiH2]OC(OCC)OCC FRIHIIJBRMOLFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WDNNTHONRSQLMZ-UHFFFAOYSA-N diethoxysilyl propanoate Chemical compound CCC(=O)O[SiH](OCC)OCC WDNNTHONRSQLMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZWDKULOBXUJNPU-UHFFFAOYSA-N diethyl hydrogen phosphate;ethyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCOC(=O)C(C)=C.CCOP(O)(=O)OCC ZWDKULOBXUJNPU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VFAWCJZNIUIZOC-UHFFFAOYSA-N diethyl hydrogen phosphate;ethyl prop-2-enoate Chemical compound CCOC(=O)C=C.CCOP(O)(=O)OCC VFAWCJZNIUIZOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AWSFUCVGQBUMLQ-UHFFFAOYSA-N dihydroxy-methoxy-methylsilane Chemical compound CO[Si](C)(O)O AWSFUCVGQBUMLQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZKHFUIIZFCSYQB-UHFFFAOYSA-N dimethyl hydrogen phosphate;ethyl prop-2-enoate Chemical compound CCOC(=O)C=C.COP(O)(=O)OC ZKHFUIIZFCSYQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- WNAHIZMDSQCWRP-UHFFFAOYSA-N dodecane-1-thiol Chemical compound CCCCCCCCCCCCS WNAHIZMDSQCWRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GMSCBRSQMRDRCD-UHFFFAOYSA-N dodecyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCOC(=O)C(C)=C GMSCBRSQMRDRCD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 1
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- YQGOJNYOYNNSMM-UHFFFAOYSA-N eosin Chemical compound [Na+].OC(=O)C1=CC=CC=C1C1=C2C=C(Br)C(=O)C(Br)=C2OC2=C(Br)C(O)=C(Br)C=C21 YQGOJNYOYNNSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MEGHWIAOTJPCHQ-UHFFFAOYSA-N ethenyl butanoate Chemical compound CCCC(=O)OC=C MEGHWIAOTJPCHQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GFJVXXWOPWLRNU-UHFFFAOYSA-N ethenyl formate Chemical compound C=COC=O GFJVXXWOPWLRNU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UIWXSTHGICQLQT-UHFFFAOYSA-N ethenyl propanoate Chemical compound CCC(=O)OC=C UIWXSTHGICQLQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FWDBOZPQNFPOLF-UHFFFAOYSA-N ethenyl(triethoxy)silane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)C=C FWDBOZPQNFPOLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NKSJNEHGWDZZQF-UHFFFAOYSA-N ethenyl(trimethoxy)silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)C=C NKSJNEHGWDZZQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LAZYBXUYSUIANF-UHFFFAOYSA-N ethenyl-diethoxy-hydroxysilane Chemical compound CCO[Si](O)(C=C)OCC LAZYBXUYSUIANF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XQSGMDOZMWXUJB-UHFFFAOYSA-N ethenyl-diethoxy-methoxysilane Chemical compound CCO[Si](OC)(C=C)OCC XQSGMDOZMWXUJB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KMOCWACTHFKWEH-UHFFFAOYSA-N ethenyl-ethoxy-dihydroxysilane Chemical compound CCO[Si](O)(O)C=C KMOCWACTHFKWEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UDIUZJMRSKZJOQ-UHFFFAOYSA-N ethenyl-ethoxy-dimethoxysilane Chemical compound CCO[Si](OC)(OC)C=C UDIUZJMRSKZJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KYOVBRAAGGWFFM-UHFFFAOYSA-N ethenyl-ethoxy-hydroxy-methoxysilane Chemical compound CCO[Si](O)(OC)C=C KYOVBRAAGGWFFM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GOSYTHXFPSQIGJ-UHFFFAOYSA-N ethenyl-hydroxy-dimethoxysilane Chemical compound CO[Si](O)(OC)C=C GOSYTHXFPSQIGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001301 ethoxy group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])O* 0.000 description 1
- GLVOOEOSXFWITC-UHFFFAOYSA-N ethoxy-dihydroxy-methylsilane Chemical compound CCO[Si](C)(O)O GLVOOEOSXFWITC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WPJVMPQSTHTWKF-UHFFFAOYSA-N ethoxy-dimethoxy-methylsilane Chemical compound CCO[Si](C)(OC)OC WPJVMPQSTHTWKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YYUPXWUUUZXFHG-UHFFFAOYSA-N ethoxy-dimethyl-propylsilane Chemical compound CCC[Si](C)(C)OCC YYUPXWUUUZXFHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XWVFGFGWVMSESQ-UHFFFAOYSA-N ethoxymethoxy-hydroxy-methylsilane Chemical compound C[SiH](O)OCOCC XWVFGFGWVMSESQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PLYDMIIYRWUYBP-UHFFFAOYSA-N ethyl 4-[[2-chloro-4-[3-chloro-4-[(3-ethoxycarbonyl-5-oxo-1-phenyl-4h-pyrazol-4-yl)diazenyl]phenyl]phenyl]diazenyl]-5-oxo-1-phenyl-4h-pyrazole-3-carboxylate Chemical compound CCOC(=O)C1=NN(C=2C=CC=CC=2)C(=O)C1N=NC(C(=C1)Cl)=CC=C1C(C=C1Cl)=CC=C1N=NC(C(=N1)C(=O)OCC)C(=O)N1C1=CC=CC=C1 PLYDMIIYRWUYBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019325 ethyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 229920001249 ethyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- KEYRRLATNFZVGW-UHFFFAOYSA-N ethyl(trihydroxy)silane Chemical compound CC[Si](O)(O)O KEYRRLATNFZVGW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SBRXLTRZCJVAPH-UHFFFAOYSA-N ethyl(trimethoxy)silane Chemical compound CC[Si](OC)(OC)OC SBRXLTRZCJVAPH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- STVZJERGLQHEKB-UHFFFAOYSA-N ethylene glycol dimethacrylate Substances CC(=C)C(=O)OCCOC(=O)C(C)=C STVZJERGLQHEKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YAGKRVSRTSUGEY-UHFFFAOYSA-N ferricyanide Chemical compound [Fe+3].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-] YAGKRVSRTSUGEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 description 1
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 229910021485 fumed silica Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 229940074391 gallic acid Drugs 0.000 description 1
- 235000004515 gallic acid Nutrition 0.000 description 1
- LRBQNJMCXXYXIU-QWKBTXIPSA-N gallotannic acid Chemical compound OC1=C(O)C(O)=CC(C(=O)OC=2C(=C(O)C=C(C=2)C(=O)OC[C@H]2[C@@H]([C@@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)O2)OC(=O)C=2C=C(OC(=O)C=3C=C(O)C(O)=C(O)C=3)C(O)=C(O)C=2)O)=C1 LRBQNJMCXXYXIU-QWKBTXIPSA-N 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000008273 gelatin Substances 0.000 description 1
- 229920000159 gelatin Polymers 0.000 description 1
- 235000019322 gelatine Nutrition 0.000 description 1
- 235000011852 gelatine desserts Nutrition 0.000 description 1
- 230000014509 gene expression Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000001056 green pigment Substances 0.000 description 1
- 150000002357 guanidines Chemical class 0.000 description 1
- LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N haloperidol Chemical compound C1CC(O)(C=2C=CC(Cl)=CC=2)CCN1CCCC(=O)C1=CC=C(F)C=C1 LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HTENFZMEHKCNMD-UHFFFAOYSA-N helio brilliant orange rk Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C(C=C3Br)=C4C5=C2C1=C(Br)C=C5C(=O)C1=CC=CC3=C14 HTENFZMEHKCNMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RBTKNAXYKSUFRK-UHFFFAOYSA-N heliogen blue Chemical class [Cu].[N-]1C2=C(C=CC=C3)C3=C1N=C([N-]1)C3=CC=CC=C3C1=NC([N-]1)=C(C=CC=C3)C3=C1N=C([N-]1)C3=CC=CC=C3C1=N2 RBTKNAXYKSUFRK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PBZROIMXDZTJDF-UHFFFAOYSA-N hepta-1,6-dien-4-one Chemical compound C=CCC(=O)CC=C PBZROIMXDZTJDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LNCPIMCVTKXXOY-UHFFFAOYSA-N hexyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCCCCCOC(=O)C(C)=C LNCPIMCVTKXXOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004051 hexyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- LNMQRPPRQDGUDR-UHFFFAOYSA-N hexyl prop-2-enoate Chemical compound CCCCCCOC(=O)C=C LNMQRPPRQDGUDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XRUCSASFGDRTJG-UHFFFAOYSA-N hexyl(trihydroxy)silane Chemical compound CCCCCC[Si](O)(O)O XRUCSASFGDRTJG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009775 high-speed stirring Methods 0.000 description 1
- 229920001519 homopolymer Polymers 0.000 description 1
- 229920006270 hydrocarbon resin Polymers 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical group 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- HXPLDADFOLJSKO-UHFFFAOYSA-N hydroxy-dimethoxy-methylsilane Chemical compound CO[Si](C)(O)OC HXPLDADFOLJSKO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002460 imidazoles Chemical class 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- UHOKSCJSTAHBSO-UHFFFAOYSA-N indanthrone blue Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C3=CC=C4NC5=C6C(=O)C7=CC=CC=C7C(=O)C6=CC=C5NC4=C3C(=O)C2=C1 UHOKSCJSTAHBSO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 1
- 229910052809 inorganic oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010954 inorganic particle Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PXZQEOJJUGGUIB-UHFFFAOYSA-N isoindolin-1-one Chemical class C1=CC=C2C(=O)NCC2=C1 PXZQEOJJUGGUIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 229960002479 isosorbide Drugs 0.000 description 1
- 239000004310 lactic acid Substances 0.000 description 1
- 235000014655 lactic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229940033355 lauric acid Drugs 0.000 description 1
- PBOSTUDLECTMNL-UHFFFAOYSA-N lauryl acrylate Chemical compound CCCCCCCCCCCCOC(=O)C=C PBOSTUDLECTMNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012886 linear function Methods 0.000 description 1
- 235000010187 litholrubine BK Nutrition 0.000 description 1
- ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L magnesium carbonate Chemical compound [Mg+2].[O-]C([O-])=O ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001095 magnesium carbonate Substances 0.000 description 1
- 229910000021 magnesium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L magnesium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Mg+2] VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000347 magnesium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001862 magnesium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- GVALZJMUIHGIMD-UHFFFAOYSA-H magnesium phosphate Chemical compound [Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O GVALZJMUIHGIMD-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 239000004137 magnesium phosphate Substances 0.000 description 1
- 229960002261 magnesium phosphate Drugs 0.000 description 1
- 229910000157 magnesium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000010994 magnesium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- 229910052943 magnesium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019341 magnesium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 229940107698 malachite green Drugs 0.000 description 1
- FDZZZRQASAIRJF-UHFFFAOYSA-M malachite green Chemical compound [Cl-].C1=CC(N(C)C)=CC=C1C(C=1C=CC=CC=1)=C1C=CC(=[N+](C)C)C=C1 FDZZZRQASAIRJF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- HNEGQIOMVPPMNR-NSCUHMNNSA-N mesaconic acid Chemical compound OC(=O)C(/C)=C/C(O)=O HNEGQIOMVPPMNR-NSCUHMNNSA-N 0.000 description 1
- 150000002734 metacrylic acid derivatives Chemical group 0.000 description 1
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000002454 metastable transfer emission spectrometry Methods 0.000 description 1
- 125000001434 methanylylidene group Chemical group [H]C#[*] 0.000 description 1
- 125000000956 methoxy group Chemical group [H]C([H])([H])O* 0.000 description 1
- NCHMPORHGFKNSI-UHFFFAOYSA-N methoxy-dimethyl-propylsilane Chemical compound CCC[Si](C)(C)OC NCHMPORHGFKNSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UZKWTJUDCOPSNM-UHFFFAOYSA-N methoxybenzene Substances CCCCOC=C UZKWTJUDCOPSNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ADFPJHOAARPYLP-UHFFFAOYSA-N methyl 2-methylprop-2-enoate;styrene Chemical compound COC(=O)C(C)=C.C=CC1=CC=CC=C1 ADFPJHOAARPYLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000609 methyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- WBYWAXJHAXSJNI-UHFFFAOYSA-N methyl p-hydroxycinnamate Natural products OC(=O)C=CC1=CC=CC=C1 WBYWAXJHAXSJNI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005055 methyl trichlorosilane Substances 0.000 description 1
- XJRBAMWJDBPFIM-UHFFFAOYSA-N methyl vinyl ether Chemical compound COC=C XJRBAMWJDBPFIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001923 methylcellulose Substances 0.000 description 1
- 235000010981 methylcellulose Nutrition 0.000 description 1
- HNEGQIOMVPPMNR-UHFFFAOYSA-N methylfumaric acid Natural products OC(=O)C(C)=CC(O)=O HNEGQIOMVPPMNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UIUXUFNYAYAMOE-UHFFFAOYSA-N methylsilane Chemical class [SiH3]C UIUXUFNYAYAMOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZJBHFQKJEBGFNL-UHFFFAOYSA-N methylsilanetriol Chemical compound C[Si](O)(O)O ZJBHFQKJEBGFNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N methyltrichlorosilane Chemical compound C[Si](Cl)(Cl)Cl JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- INJVFBCDVXYHGQ-UHFFFAOYSA-N n'-(3-triethoxysilylpropyl)ethane-1,2-diamine Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCNCCN INJVFBCDVXYHGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PHQOGHDTIVQXHL-UHFFFAOYSA-N n'-(3-trimethoxysilylpropyl)ethane-1,2-diamine Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCNCCN PHQOGHDTIVQXHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LIBWSLLLJZULCP-UHFFFAOYSA-N n-(3-triethoxysilylpropyl)aniline Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCNC1=CC=CC=C1 LIBWSLLLJZULCP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KBJFYLLAMSZSOG-UHFFFAOYSA-N n-(3-trimethoxysilylpropyl)aniline Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCNC1=CC=CC=C1 KBJFYLLAMSZSOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VENDXQNWODZJGB-UHFFFAOYSA-N n-(4-amino-5-methoxy-2-methylphenyl)benzamide Chemical compound C1=C(N)C(OC)=CC(NC(=O)C=2C=CC=CC=2)=C1C VENDXQNWODZJGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DRRZZMBHJXLZRS-UHFFFAOYSA-N n-[3-[dimethoxy(methyl)silyl]propyl]cyclohexanamine Chemical compound CO[Si](C)(OC)CCCNC1CCCCC1 DRRZZMBHJXLZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GOQYKNQRPGWPLP-UHFFFAOYSA-N n-heptadecyl alcohol Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCCO GOQYKNQRPGWPLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000005209 naphthoic acids Chemical class 0.000 description 1
- CTIQLGJVGNGFEW-UHFFFAOYSA-L naphthol yellow S Chemical compound [Na+].[Na+].C1=C(S([O-])(=O)=O)C=C2C([O-])=C([N+]([O-])=O)C=C([N+]([O-])=O)C2=C1 CTIQLGJVGNGFEW-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 150000004780 naphthols Chemical class 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 125000004433 nitrogen atom Chemical group N* 0.000 description 1
- HILCQVNWWOARMT-UHFFFAOYSA-N non-1-en-3-one Chemical compound CCCCCCC(=O)C=C HILCQVNWWOARMT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LKEDKQWWISEKSW-UHFFFAOYSA-N nonyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCCCCCCCCOC(=O)C(C)=C LKEDKQWWISEKSW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MDYPDLBFDATSCF-UHFFFAOYSA-N nonyl prop-2-enoate Chemical compound CCCCCCCCCOC(=O)C=C MDYPDLBFDATSCF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XNTUJOTWIMFEQS-UHFFFAOYSA-N octadecanoyl octadecaneperoxoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OOC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC XNTUJOTWIMFEQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HMZGPNHSPWNGEP-UHFFFAOYSA-N octadecyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCOC(=O)C(C)=C HMZGPNHSPWNGEP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NKBWPOSQERPBFI-UHFFFAOYSA-N octadecyl octadecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCOC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC NKBWPOSQERPBFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000001053 orange pigment Substances 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 125000000962 organic group Chemical group 0.000 description 1
- 150000002902 organometallic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 1
- 235000012736 patent blue V Nutrition 0.000 description 1
- WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N pentaerythritol Chemical compound OCC(CO)(CO)CO WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GYDSPAVLTMAXHT-UHFFFAOYSA-N pentyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCCCCOC(=O)C(C)=C GYDSPAVLTMAXHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001147 pentyl group Chemical group C(CCCC)* 0.000 description 1
- ULDDEWDFUNBUCM-UHFFFAOYSA-N pentyl prop-2-enoate Chemical compound CCCCCOC(=O)C=C ULDDEWDFUNBUCM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002080 perylenyl group Chemical group C1(=CC=C2C=CC=C3C4=CC=CC5=CC=CC(C1=C23)=C45)* 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 description 1
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 1
- QIWKUEJZZCOPFV-UHFFFAOYSA-N phenyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(=C)C(=O)OC1=CC=CC=C1 QIWKUEJZZCOPFV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WRAQQYDMVSCOTE-UHFFFAOYSA-N phenyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OC1=CC=CC=C1 WRAQQYDMVSCOTE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PARWUHTVGZSQPD-UHFFFAOYSA-N phenylsilane Chemical class [SiH3]C1=CC=CC=C1 PARWUHTVGZSQPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005054 phenyltrichlorosilane Substances 0.000 description 1
- 150000004714 phosphonium salts Chemical class 0.000 description 1
- DHRLEVQXOMLTIM-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid;trioxomolybdenum Chemical compound O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.OP(O)(O)=O DHRLEVQXOMLTIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IYDGMDWEHDFVQI-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid;trioxotungsten Chemical compound O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.OP(O)(O)=O IYDGMDWEHDFVQI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940110337 pigment blue 1 Drugs 0.000 description 1
- FSDNTQSJGHSJBG-UHFFFAOYSA-N piperidine-4-carbonitrile Chemical compound N#CC1CCNCC1 FSDNTQSJGHSJBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 1
- 229920001490 poly(butyl methacrylate) polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920000747 poly(lactic acid) Polymers 0.000 description 1
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 description 1
- 229920002037 poly(vinyl butyral) polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920006122 polyamide resin Polymers 0.000 description 1
- 229920000767 polyaniline Polymers 0.000 description 1
- 229920001610 polycaprolactone Polymers 0.000 description 1
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 description 1
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 description 1
- 229920005668 polycarbonate resin Polymers 0.000 description 1
- 239000004431 polycarbonate resin Substances 0.000 description 1
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 1
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 239000004626 polylactic acid Substances 0.000 description 1
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 description 1
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 description 1
- 229920005672 polyolefin resin Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001451 polypropylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 229920005650 polypropylene glycol diacrylate Polymers 0.000 description 1
- 229920005990 polystyrene resin Polymers 0.000 description 1
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 1
- 229920005749 polyurethane resin Polymers 0.000 description 1
- 229920002689 polyvinyl acetate Polymers 0.000 description 1
- 239000011118 polyvinyl acetate Substances 0.000 description 1
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 1
- 235000019422 polyvinyl alcohol Nutrition 0.000 description 1
- 229920002102 polyvinyl toluene Polymers 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 229940114930 potassium stearate Drugs 0.000 description 1
- ANBFRLKBEIFNQU-UHFFFAOYSA-M potassium;octadecanoate Chemical compound [K+].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O ANBFRLKBEIFNQU-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000002953 preparative HPLC Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- BOQSSGDQNWEFSX-UHFFFAOYSA-N propan-2-yl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(C)OC(=O)C(C)=C BOQSSGDQNWEFSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LYBIZMNPXTXVMV-UHFFFAOYSA-N propan-2-yl prop-2-enoate Chemical compound CC(C)OC(=O)C=C LYBIZMNPXTXVMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RGBXDEHYFWDBKD-UHFFFAOYSA-N propan-2-yl propan-2-yloxy carbonate Chemical compound CC(C)OOC(=O)OC(C)C RGBXDEHYFWDBKD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001294 propane Substances 0.000 description 1
- KOPQZJAYZFAPBC-UHFFFAOYSA-N propanoyl propaneperoxoate Chemical compound CCC(=O)OOC(=O)CC KOPQZJAYZFAPBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 239000005053 propyltrichlorosilane Substances 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 239000001057 purple pigment Substances 0.000 description 1
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYNROBRQIVCIQF-UHFFFAOYSA-N pyrrolo[3,2-b]pyrrole-5,6-dione Chemical class C1=CN=C2C(=O)C(=O)N=C21 FYNROBRQIVCIQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000012752 quinoline yellow Nutrition 0.000 description 1
- 239000004172 quinoline yellow Substances 0.000 description 1
- 229940051201 quinoline yellow Drugs 0.000 description 1
- IZMJMCDDWKSTTK-UHFFFAOYSA-N quinoline yellow Chemical compound C1=CC=CC2=NC(C3C(C4=CC=CC=C4C3=O)=O)=CC=C21 IZMJMCDDWKSTTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- WPPDXAHGCGPUPK-UHFFFAOYSA-N red 2 Chemical compound C1=CC=CC=C1C(C1=CC=CC=C11)=C(C=2C=3C4=CC=C5C6=CC=C7C8=C(C=9C=CC=CC=9)C9=CC=CC=C9C(C=9C=CC=CC=9)=C8C8=CC=C(C6=C87)C(C=35)=CC=2)C4=C1C1=CC=CC=C1 WPPDXAHGCGPUPK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001062 red colorant Substances 0.000 description 1
- 239000001054 red pigment Substances 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N rhodamine B Chemical compound [Cl-].C=12C=CC(=[N+](CC)CC)C=C2OC2=CC(N(CC)CC)=CC=C2C=1C1=CC=CC=C1C(O)=O PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007142 ring opening reaction Methods 0.000 description 1
- YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N salicylic acid Chemical class OC(=O)C1=CC=CC=C1O YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 description 1
- VVNRQZDDMYBBJY-UHFFFAOYSA-M sodium 1-[(1-sulfonaphthalen-2-yl)diazenyl]naphthalen-2-olate Chemical compound [Na+].C1=CC=CC2=C(S([O-])(=O)=O)C(N=NC3=C4C=CC=CC4=CC=C3O)=CC=C21 VVNRQZDDMYBBJY-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- ZIWRUEGECALFST-UHFFFAOYSA-M sodium 4-(4-dodecoxysulfonylphenoxy)benzenesulfonate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS(=O)(=O)c1ccc(Oc2ccc(cc2)S([O-])(=O)=O)cc1 ZIWRUEGECALFST-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 235000019812 sodium carboxymethyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- BTURAGWYSMTVOW-UHFFFAOYSA-M sodium dodecanoate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCC([O-])=O BTURAGWYSMTVOW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229940082004 sodium laurate Drugs 0.000 description 1
- 229940067741 sodium octyl sulfate Drugs 0.000 description 1
- 235000011008 sodium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- 229960000776 sodium tetradecyl sulfate Drugs 0.000 description 1
- WFRKJMRGXGWHBM-UHFFFAOYSA-M sodium;octyl sulfate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCOS([O-])(=O)=O WFRKJMRGXGWHBM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- SMECTXYFLVLAJE-UHFFFAOYSA-M sodium;pentadecyl sulfate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O SMECTXYFLVLAJE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- UPUIQOIQVMNQAP-UHFFFAOYSA-M sodium;tetradecyl sulfate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O UPUIQOIQVMNQAP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 1
- VEALVRVVWBQVSL-UHFFFAOYSA-N strontium titanate Chemical compound [Sr+2].[O-][Ti]([O-])=O VEALVRVVWBQVSL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920003048 styrene butadiene rubber Polymers 0.000 description 1
- 150000003440 styrenes Chemical class 0.000 description 1
- 229920006249 styrenic copolymer Polymers 0.000 description 1
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M sulfonate Chemical compound [O-]S(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 229940033123 tannic acid Drugs 0.000 description 1
- 235000015523 tannic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229920002258 tannic acid Polymers 0.000 description 1
- 150000003505 terpenes Chemical class 0.000 description 1
- 235000007586 terpenes Nutrition 0.000 description 1
- OPQYOFWUFGEMRZ-UHFFFAOYSA-N tert-butyl 2,2-dimethylpropaneperoxoate Chemical compound CC(C)(C)OOC(=O)C(C)(C)C OPQYOFWUFGEMRZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WYKYCHHWIJXDAO-UHFFFAOYSA-N tert-butyl 2-ethylhexaneperoxoate Chemical compound CCCCC(CC)C(=O)OOC(C)(C)C WYKYCHHWIJXDAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SJMYWORNLPSJQO-UHFFFAOYSA-N tert-butyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(=C)C(=O)OC(C)(C)C SJMYWORNLPSJQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PFBLRDXPNUJYJM-UHFFFAOYSA-N tert-butyl 2-methylpropaneperoxoate Chemical compound CC(C)C(=O)OOC(C)(C)C PFBLRDXPNUJYJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ISXSCDLOGDJUNJ-UHFFFAOYSA-N tert-butyl prop-2-enoate Chemical compound CC(C)(C)OC(=O)C=C ISXSCDLOGDJUNJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RKHXQBLJXBGEKF-UHFFFAOYSA-M tetrabutylphosphanium;bromide Chemical compound [Br-].CCCC[P+](CCCC)(CCCC)CCCC RKHXQBLJXBGEKF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229920005992 thermoplastic resin Polymers 0.000 description 1
- JOUDBUYBGJYFFP-FOCLMDBBSA-N thioindigo Chemical class S\1C2=CC=CC=C2C(=O)C/1=C1/C(=O)C2=CC=CC=C2S1 JOUDBUYBGJYFFP-FOCLMDBBSA-N 0.000 description 1
- 150000003613 toluenes Chemical class 0.000 description 1
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 229940078499 tricalcium phosphate Drugs 0.000 description 1
- 229910000391 tricalcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019731 tricalcium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- ZOYFEXPFPVDYIS-UHFFFAOYSA-N trichloro(ethyl)silane Chemical compound CC[Si](Cl)(Cl)Cl ZOYFEXPFPVDYIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFXJGGDONSCPOF-UHFFFAOYSA-N trichloro(hexyl)silane Chemical compound CCCCCC[Si](Cl)(Cl)Cl LFXJGGDONSCPOF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ORVMIVQULIKXCP-UHFFFAOYSA-N trichloro(phenyl)silane Chemical compound Cl[Si](Cl)(Cl)C1=CC=CC=C1 ORVMIVQULIKXCP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DOEHJNBEOVLHGL-UHFFFAOYSA-N trichloro(propyl)silane Chemical compound CCC[Si](Cl)(Cl)Cl DOEHJNBEOVLHGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DENFJSAFJTVPJR-UHFFFAOYSA-N triethoxy(ethyl)silane Chemical compound CCO[Si](CC)(OCC)OCC DENFJSAFJTVPJR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WUMSTCDLAYQDNO-UHFFFAOYSA-N triethoxy(hexyl)silane Chemical compound CCCCCC[Si](OCC)(OCC)OCC WUMSTCDLAYQDNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JCVQKRGIASEUKR-UHFFFAOYSA-N triethoxy(phenyl)silane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)C1=CC=CC=C1 JCVQKRGIASEUKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002023 trifluoromethyl group Chemical group FC(F)(F)* 0.000 description 1
- FCVNATXRSJMIDT-UHFFFAOYSA-N trihydroxy(phenyl)silane Chemical compound O[Si](O)(O)C1=CC=CC=C1 FCVNATXRSJMIDT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYAMDNCPNLFEFT-UHFFFAOYSA-N trihydroxy(propyl)silane Chemical compound CCC[Si](O)(O)O VYAMDNCPNLFEFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SRPWOOOHEPICQU-UHFFFAOYSA-N trimellitic anhydride Chemical compound OC(=O)C1=CC=C2C(=O)OC(=O)C2=C1 SRPWOOOHEPICQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DQZNLOXENNXVAD-UHFFFAOYSA-N trimethoxy-[2-(7-oxabicyclo[4.1.0]heptan-4-yl)ethyl]silane Chemical compound C1C(CC[Si](OC)(OC)OC)CCC2OC21 DQZNLOXENNXVAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AAAQKTZKLRYKHR-UHFFFAOYSA-N triphenylmethane Chemical compound C1=CC=CC=C1C(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 AAAQKTZKLRYKHR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RBKBGHZMNFTKRE-UHFFFAOYSA-K trisodium 2-[(2-oxido-3-sulfo-6-sulfonatonaphthalen-1-yl)diazenyl]benzoate Chemical compound C1=CC=C(C(=C1)C(=O)[O-])N=NC2=C3C=CC(=CC3=CC(=C2[O-])S(=O)(=O)O)S(=O)(=O)[O-].[Na+].[Na+].[Na+] RBKBGHZMNFTKRE-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- UJMBCXLDXJUMFB-UHFFFAOYSA-K trisodium;5-oxo-1-(4-sulfonatophenyl)-4-[(4-sulfonatophenyl)diazenyl]-4h-pyrazole-3-carboxylate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)C1=NN(C=2C=CC(=CC=2)S([O-])(=O)=O)C(=O)C1N=NC1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C1 UJMBCXLDXJUMFB-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N urea group Chemical group NC(=O)N XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003672 ureas Chemical class 0.000 description 1
- JEVGKYBUANQAKG-UHFFFAOYSA-N victoria blue R Chemical compound [Cl-].C12=CC=CC=C2C(=[NH+]CC)C=CC1=C(C=1C=CC(=CC=1)N(C)C)C1=CC=C(N(C)C)C=C1 JEVGKYBUANQAKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KOZCZZVUFDCZGG-UHFFFAOYSA-N vinyl benzoate Chemical compound C=COC(=O)C1=CC=CC=C1 KOZCZZVUFDCZGG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001567 vinyl ester resin Polymers 0.000 description 1
- FUSUHKVFWTUUBE-UHFFFAOYSA-N vinyl methyl ketone Natural products CC(=O)C=C FUSUHKVFWTUUBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UKRDPEFKFJNXQM-UHFFFAOYSA-N vinylsilane Chemical class [SiH3]C=C UKRDPEFKFJNXQM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 1
- 238000004876 x-ray fluorescence Methods 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
- 239000001060 yellow colorant Substances 0.000 description 1
- 239000001052 yellow pigment Substances 0.000 description 1
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 1
- LRXTYHSAJDENHV-UHFFFAOYSA-H zinc phosphate Chemical compound [Zn+2].[Zn+2].[Zn+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O LRXTYHSAJDENHV-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 229910000165 zinc phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L zinc stearate Chemical compound [Zn+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052984 zinc sulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- DRDVZXDWVBGGMH-UHFFFAOYSA-N zinc;sulfide Chemical compound [S-2].[Zn+2] DRDVZXDWVBGGMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PAPBSGBWRJIAAV-UHFFFAOYSA-N ε-Caprolactone Chemical compound O=C1CCCCCO1 PAPBSGBWRJIAAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Description
まず、光導電性物質を利用した感光体を一様に帯電させ、露光によって静電潜像を形成させる。次に、ブレード・キャリア等の帯電部材との摩擦によって帯電したトナーを前記感光体に現像する。最後に、紙等の媒体にトナー像を転写した後、加熱・加圧等によって媒体上にトナー像を定着させる。必要に応じて、転写後に感光体上に残留したトナーをクリーニング部材により除去する。再びこの一連のプロセスを経ることによって、連続的に印刷を行うことができる。
上記プロセスにおいて、トナーはほぼ全ての工程に関わる。このため、トナーには流動性、帯電性、熱物性(耐熱保存性や定着性)といった様々な特性の向上が求められる。中でもトナー帯電特性の制御は、良好な画質の印刷物を得るために重要である。トナー帯電特性とは、具体的には、摩擦による帯電の迅速性(帯電立ち上がり性)、摩擦により生じる帯電量の大きさ、温度や湿度に依存しない安定性である。このような帯電特性の中でもトナーの帯電量向上は、電子写真プロセスを成立させるために重要である。
しかしながら、外添剤は現像槽内の各部材を汚染しやすく、その使いこなしは難しい。さらに近年はマシンの高速化、長寿命化が進み、帯電量向上と部材汚染抑制の両立はより一層困難である。このような事情から、トナーの帯電量向上と部材汚染抑制を両立できる技術の確立が望まれていた。
特許文献1では、従来の外添剤の脱離や埋没といった課題を解決するため、トナー粒子表面にテトラアルコキシシランの重合体を被覆したトナーが開示されている。
特許文献2では、トナー定着プロセスにおけるホットオフセットを抑制するため、ジアルコキシシリル基を有するポリビニル系熱可塑性樹脂で構成されたトナーコア粒子の表面に、ジアルコキシシランの重合体を被覆したトナーが開示されている。
特許文献3では、現像部による耐摩耗性を向上するため、トナー粒子表面に、主成分としてトリアルコキシシランの重合体を被覆したトナーが開示されている。
特許文献1に記載の方法におけるトナー粒子表面の被覆層には、主に二酸化ケイ素が含まれる。しかし、条件によってはテトラアルコキシシランの重合が不十分で完全に二酸化ケイ素とはならず、シラノール基が多く存在している場合がある。シラノール基は吸湿性が高いためトナーの抵抗値を下げてしまうので、電荷リークが起きると考えられる。
また、特許文献1に記載の方法は、部材汚染抑制も不十分であることがわかった。この理由は、上記のように完全に二酸化ケイ素になる割合が少なく、シロキサン結合の架橋ネットワークが少ないため、該被覆層が脆くなるからだと考えられる。
特許文献2に記載の方法におけるトナー粒子表面の被覆層には、主にポリジメチルシリコーン化合物が含まれる。ポリジメチルシリコーン化合物は柔軟性が高いため、発生した電荷をその場に保持することが困難と推測される。その結果、電荷リークが起きたと考えられる。
詳細には次の通りである。特許文献2には、トナー粒子中に含まれる二官能性シランを含む樹脂によって、ポリジメチルシリコーンが共有結合することが開示されているが、トナー粒子表面と共有結合するポリジメチルシリコーンの割合が少ない。そのため、遊離成分が多くなり、該遊離成分が部材に付着しやすいと考えられる。
特許文献3に記載のトナー粒子被覆層の主成分であるトリアルコキシシランの重合体は、テトラアルコキシシランの重合体よりも疎水性が高く、ポリジメチルシリコーンの重合体よりも硬いため、前記のような電荷リークが抑制されるためと考えられる。
しかし、より高速化されたプロセスにおいては、トナー表面で起きる電荷リークが抑制できても、帯電量は不十分であることがわかった。
しかしながら、前述の理由で帯電量は不十分であることがわかった。そこで、十分な帯電量を確保するために、ハイドロタルサイト粒子等の外添剤を用いることを検討したが、該外添剤による部材汚染を抑制することが困難であった。
本開示は、従来技術の課題を解決したトナーを提供するものである。即ち、本開示は、トナーの帯電量向上と部材汚染抑制を両立できるトナーを提供するものである。
該トナー粒子が、
トナーコア粒子と、
該トナーコア粒子の表面を被覆する有機ケイ素重合体と、
を含有し、
該有機ケイ素重合体が、下記式(A)で表される構造を有し、
該トナーコア粒子が、樹脂Aを含有し、
該樹脂Aが、分子内に置換または無置換のシリル基を有し、
該置換のシリル基の置換基が、炭素原子数1以上のアルキル基、炭素原子数1以上のアルコキシ基、ヒドロキシ基、ハロゲン原子および炭素原子数6以上のアリール基からなる群から選択される少なくとも一であり、
該樹脂A中のケイ素原子の含有量が、0.02質量%~10.00質量%であり、
該有機ケイ素重合体中のケイ素原子の含有量が、30質量%~50質量%であり、
該樹脂Aが、下記式(1)で表される構造を有する、
ことを特徴とするトナーに関する。
本発明者らは、上記従来技術の課題を解決すべく鋭意検討の結果、以下の構成とすることにより、トナーの帯電量向上と部材汚染抑制を両立できることを見出した。
具体的には、
トナー粒子を含有するトナーであって、
該トナー粒子が、
トナーコア粒子と、
該トナーコア粒子の表面を被覆する有機ケイ素重合体と、
を含有し、
該有機ケイ素重合体が、下記式(A)で表される構造を有し、
該トナーコア粒子が、樹脂Aを含有し、
該樹脂Aが、分子内に置換または無置換のシリル基を有し、
該置換のシリル基の置換基が、炭素原子数1以上のアルキル基、炭素原子数1以上のアルコキシ基、ヒドロキシ基、ハロゲン原子および炭素原子数6以上のアリール基からなる群から選択される少なくとも一であり、
該樹脂A中のケイ素原子の含有量が、0.02質量%~10.00質量%であり、
該有機ケイ素重合体中のケイ素原子の含有量が、30質量%~50質量%である
ことを特徴とするトナーである。
(該式(A)中、R4は、それぞれ独立して、炭素原子数1~6のアルキル基、またはフェニル基を表す。)
について、発明者らは以下のように推測している。
まず、帯電量向上のメカニズムについて説明する。
トナーの帯電とは、トナー表面と、帯電ローラー、帯電ブレードおよびキャリア等の帯電部材と、が摩擦することによりトナー表面に電荷が付与される現象である。この時、トナー表面の抵抗が高い場合、電荷はトナー表面に維持されるため、トナーが帯電することができる。しかし、摩擦されたところしか電荷を付与できないため、帯電量は低い。
一方、トナー表面の抵抗が低い場合、電荷がトナー表面を伝わり逃げてしまう現象(電荷リーク)が発生する。その結果、帯電量は低下する。
具体的には、特許文献1および2に記載の従来のトナーは、トナー表面での電荷リークが大きいため帯電量が低い。
これに対して、特許文献3に記載の従来のトナーは、トナー表面での電荷リークが小さいため、十分でないものの帯電量は向上する。しかし、発生した電荷がトナー表面に保持され、トナー表面上の電荷がすぐに飽和するため、高速化されたプロセスにおいては、帯電量は不十分である。
このように、従来のトナーでは、トナー表面での摩擦帯電と電荷のリーク関係上、高い帯電量を達成することはできなかった。
このトナーコア粒子内部への電荷の拡散は、トナーコア粒子内部の上記樹脂Aによって引き起こされる。
詳細に述べると、樹脂A中のシリル基は負に帯電しやすい。一方で、樹脂A中のシリル基以外の部位は正に帯電しやすい。このため、トナーコア粒子の表面を被覆する有機ケイ素重合体に含まれる上記式(A)で表される構造と、トナーコア粒子内部の上記樹脂Aが有するシリル基と、の間で電荷の授受が起き、その結果、トナー表面からトナーコア内部へ電荷の伝播が発生する。
この電荷の伝播により、トナー表面の電荷が減るために、トナー表面は、摩擦により更に帯電することができ、結果、トナーとして高帯電を達成することができる。
特許文献3に記載のトナーにおける有機ケイ素重合体の被膜は硬く耐摩耗性が強いものの、トナーコア粒子との密着性が不十分であり、多数枚印刷時に部材を汚染する場合があることがわかった。
それに対し、本開示では、トナーコア粒子に上記樹脂Aを存在させることによって、部材汚染を抑制できるようになった。これは、トナーコア粒子中の樹脂Aと、有機ケイ素重合体と、の極性が近いために、トナーコア粒子と有機ケイ素重合体の密着性が向上したためと本発明者らは考えている。
以上説明したように、樹脂Aを含有するトナーコア粒子に、式(A)で表される構造を含有する有機ケイ素重合体を被覆することで、課題であった帯電量向上と部材汚染抑制を初めて両立させることができた。
<樹脂A>
トナーコア粒子は、樹脂Aを含有する。該樹脂Aは、(i)分子内に置換または無置換のシリル基を有し、(ii)該置換のシリル基の置換基は、炭素原子数1以上のアルキル基、炭素原子数1以上のアルコキシ基、ヒドロキシ基、ハロゲン原子および炭素原子数6以上のアリール基からなる群から選択される少なくとも一である。
該アルキル基の炭素原子数は、好ましくは1~20であり、より好ましくは1~4である。
該アルコキシ基の炭素原子数は、好ましくは1~20であり、より好ましくは1~4で
あり、さらに好ましくは1~3であり、特に好ましくは1または2である。
該アリール基の炭素原子数は、好ましくは6~14であり、より好ましくは6~10である。
樹脂Aの例としては、上記(i)および(ii)を満足するものであれば限定されるものではないが、シランカップリング剤等を化学的に結合した樹脂、および、有機ケイ素化合物の重合体、並びにそれらのハイブリッド樹脂等が挙げられる。より具体的には、ポリエステル樹脂、ビニル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリオレフィン樹脂またはスチレンアクリル樹脂を、シランカップリング剤および/またはシリコーンオイルなどで変性した樹脂等が挙げられる。
樹脂A中のケイ素原子の含有量は、好ましくは0.10質量%~5.00質量%であり、より好ましくは0.15質量%~2.00質量%である。
樹脂A中のケイ素原子の含有量は、該樹脂Aの製造時に使用するケイ素化合物の量の調整により制御することができる。
また、トナーコア粒子中の樹脂Aの含有量は、0.1質量%~100.0質量%であることが好ましく、0.3質量%~30.0質量%であることがより好ましい。
(該式(1)中、P1は高分子部位を表し、L1は単結合または二価の連結基を表し、R1~R3は各々独立して水素原子、ハロゲン原子、炭素原子数1以上のアルキル基、炭素原子数1以上のアルコキシ基、炭素原子数6以上のアリール基またはヒドロキシ基を表し、mは正の整数を表し、mが2以上である場合の、複数のL1、複数のR1、複数のR2および複数のR3は、それぞれ同一であっても、異なっていてもよい。)
上記置換基のうち、アルキル基の炭素原子数は、好ましくは1~20であり、より好ましくは1~4である。また、アルコキシ基の炭素原子数は、好ましくは1~20であり、より好ましくは1~4であり、さらに好ましくは1~3であり、特に好ましくは1または2である。さらに、アリール基の炭素原子数は、好ましくは6~14であり、より好ましくは6~10である。
Si-O-結合を有するトナーコア粒子は、トナー粒子表面の有機ケイ素重合体中のSi-O-結合との親和性が増すため、電荷のトナーコア内部への伝播効率が向上して帯電量がより向上すると共に、トナーコア粒子と有機ケイ素重合体との密着性もより向上する
。
さらに、トナー粒子表面の有機ケイ素重合体との密着性が向上することにより、熱変形に対する抵抗力が増し、トナーの耐熱保存性も向上する。
加水分解の方法は、どのような方法でも構わないが、例えば以下の手法がある。
前記式(1)中のR1~R3の一つ以上がアルコキシ基である樹脂Aを適当な溶媒(重合性単量体でも構わない)に溶解または懸濁し、酸やアルカリを用いてpHを酸性に調整し混合し、加水分解させる。
また、トナー粒子製造中に加水分解を起こさせても構わない。
これらの中でも、帯電立ち上がり性の観点から、P1がポリエステル部位またはスチレンアクリル部位を含むことが好ましい。例えば、ポリエステルとスチレンアクリルとのハイブリッド部位であってもよい。P1がポリエステル部位またはスチレンアクリル部位を表すことがより好ましく、ポリエステル部位を表すことが特に好ましい。
この理由は、次のように考えられる。式(1)で表される樹脂中のケイ素原子とP1中のエステル結合間で、電荷の受け渡しが発生するため、摩擦帯電でトナー表面に生じた電荷が、トナー全体に拡散する。この拡散により、トナー表面だけでなくトナー内部も帯電に寄与することができるため、帯電立ち上がり性が向上する。
樹脂Aの重量平均分子量(Mw)は、帯電立ち上がり性と保存性の観点から、3000~100000であることが好ましく、より好ましくは3000~30000である。該樹脂AのMwは、含まれる樹脂の種類によって様々な制御方法が挙げられる。例えばポリエステル樹脂を含む場合は、そのモノマーであるジアルコールとジカルボン酸の仕込み比率の調整や、重合時間の調整などにより制御することができる。また、スチレンアクリル樹脂を含む場合は、そのモノマーであるビニルモノマーと重合開始剤の比率の調整や、反応温度の調整によって制御することができる。
(式(6)中、R9はアルキレン基、アルケニレン基、アリーレン基を表す。式(7)中、R10はアルキレン基、フェニレン基を表す。式(8)中、R18はエチレン基又はプロピレン基を表す。x、yはそれぞれ0以上の整数であり、且つx+yの平均値は2~10である。式(10)中、R11はアルキレン基またはアルケニレン基を表す。)
上記式(6)中のR9における(好ましくは炭素数1~4の)アルケニレン基としては、例えば、ビニレン基、プロペニレン基、2-ブテニレン基が挙げられる。
上記式(6)中のR9における(好ましくは炭素数6~12の)アリーレン基としては、例えば、1,4-フェニレン基、1,3-フェニレン基、1,2-フェニレン基、2,6-ナフチレン基、2,7-ナフチレン基、4,4’-ビフェニレン基が挙げられる。
上記式(6)中のR9は、置換基により置換されていてもよい。この場合、置換基としては、例えば、メチル基、ハロゲン原子、カルボキシ基、トリフルオロメチル基及びそれらの組合せが挙げられる。
上記式(7)中のR10におけるフェニレン基としては、例えば、1,4-フェニレン基、1,3-フェニレン基、1,2-フェニレン基が挙げられる。
上記式(7)中のR10は置換基により置換されていてもよい。この場合、置換基とし
ては、例えば、メチル基、アルコキシ基、ヒドロキシ基、ハロゲン原子及びそれらの組合せが挙げられる。
上記式(10)中のR11における(好ましくは炭素数1~40の)アルケニレン基としては、例えば以下のものが挙げられる。ビニレン基、プロペニレン基、ブテニレン基、ブタジエニレン基、ペンテニレン基、ヘキセニレン基、ヘキサジエニレン基、ヘプテニレン基、オクタニレン基、デセニレン基、オクタデセニレン基、エイコセニレン基、トリアコンテニレン基。これらのアルケニレン基は直鎖状、分岐状、及び環状のいずれの構造であってもよい。また、二重結合の位置はいずれの箇所でもよく、少なくとも一つ以上の二重結合を有していればよい。
上記式(10)中のR11は置換基により置換されていてもよい。この場合、置換しても良い置換基としては、アルキル基、アルコキシ基、ヒドロキシ基、ハロゲン原子及びそれらの組合せが挙げられる。
スチレン、o-メチルスチレン、m-メチルスチレン、p-メチルスチレン、p-メトキシスチレン、p-フェニルスチレン、p-クロルスチレン、3,4-ジクロルスチレン、p-エチルスチレン、2,4-ジメチルスチレン、p-n-ブチルスチレン、p-tert-ブチルスチレン、p-n-ヘキシルスチレン、p-n-オクチルスチレン、p-n-ノニルスチレン、p-n-デシルスチレン、p-n-ドデシルスチレンのようなスチレン及びその誘導体などのスチレン系モノマー。
アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸-n-ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸-n-オクチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸-2-エチルヘキシル、アクリル酸ステアリル、アクリル酸-2-クロルエチル、アクリル酸フェニルのようなアクリル酸エステル。
メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸-n-ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸-n-オクチル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸-2-エチルヘキシル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、メタクリル酸ジエチルアミノエチルのようなメタクリル酸エステル。
マレイン酸、シトラコン酸、イタコン酸、アルケニルコハク酸、フマル酸、メサコン酸のような不飽和二塩基酸;アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、ケイヒ酸のようなα,β-不飽和酸;及びこれらの酸無水物などのカルボキシ基を含むビニル系モノマー。
ビニル樹脂は、アクリル酸エステル及びメタクリル酸エステルからなる群から選択される少なくとも一つ、スチレン系モノマー並びにカルボキシ基を含むビニル系モノマーの重
合体であることが好ましい。
(式(2)中のR5は、単結合、アルキレン基またはアリーレン基を表す。(*)は式(1)中のP1への結合部位を表し、(**)は前記式(1)中のケイ素原子への結合部位を表す。式(3)中のR6は、単結合、アルキレン基またはアリーレン基を表す。(*)は式(1)中のP1への結合部位を表し、(**)は前記式(1)中のケイ素原子への結合部位を表す。式(4)及び(5)中のR7及びR8は、各々独立して、アルキレン基、アリーレン基、オキシアルキレン基を表す。(*)は前記式(1)中のP1への結合部位を表し、(**)は式(1)中のケイ素原子への結合部位を表す。)
該連結基は、例えば、樹脂中のカルボキシ基とアミノシランとの反応によって形成することができる。
前記アミノシランとしては、特に限定されるものではないが、例えば、γ-アミノプロピルトリエトキシシラン、γ-アミノプロピルトリメトキシシラン、N-β(アミノエチル)γ-アミノプロピルトリメトキシシラン、N-β(アミノエチル)γ-アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N-フェニルγ-アミノプロピルトリエトキシシラン、N-フェニルγ-アミノプロピルトリメトキシシラン、N-β(アミノエチル)γ-アミノプロピルトリエトキシシラン、N-6-(アミノヘキシル)3-アミノプロピルトリメトキシシラン、3-アミノプロピルトリメチルシラン、3-アミノプロピルシリコン等が挙げられる。
R5における(好ましくは炭素数1~12の)アルキレン基は、特に限定されるものではないが、例えば、-NH-基を含有するアルキレン基であってもよい。
R5における(好ましくは炭素数6~12の)アリーレン基は、特に限定されるものではないが、例えば、ヘテロ原子を含有するアリーレン基であってもよい。
該連結基は、例えば、樹脂中のヒドロキシ基とイソシアネートシランとの反応によって形成することができる。
前記イソシアネートシランとしては、特に限定されるものではないが、例えば3-イソシアネートプロピルトリメトキシシラン、3-イソシアネートプロピルメチルジメトキシシラン、3-イソシアネートプロピルジメチルメトキシシラン、3-イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、3-イソシアネートプロピルメチルジエトキシシラン、3-イソシアネートプロピルジメチルエトキシシラン等が挙げられる。
R6における(好ましくは炭素数1~12の)アルキレン基は、特に限定されるものではないが、例えば、-NH-基を含有するアルキレン基であってもよい。
R6における(好ましくは炭素数6~12の)アリーレン基は、特に限定されるものではないが、例えば、ヘテロ原子を含有するアリーレン基であってもよい。
該連結基は、例えば、エポキシシランの挿入反応によって形成される。
エポキシシランの挿入反応とは、樹脂中の主鎖に含まれるエステル結合に、エポキシシランのエポキシ基を挿入反応させる工程を包含する反応をいう。また、ここでいう挿入反応とは、例えば、有機合成化学、第49巻、第3号、第218頁、1991年に「ポリマー鎖中のエステル結合へのエポキシ化合物の挿入反応」として説明されている反応をいう。
エポキシシランの挿入反応の反応機構は、下記モデル図で表すことができる。
エポキシシランとしては、特に限定されるものではないが、例えば、β-(3,4-エポキシシクロへキシル)エチルトリメトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン等が挙げられる。
R7及びR8における(好ましくは炭素数1~12の)アルキレン基は、特に限定されるものではないが、例えば、-NH-基を含有するアルキレン基であってもよい。
R7及びR8における(好ましくは炭素数6~12の)アリーレン基は、特に限定されるものではないが、例えば、ヘテロ原子を含有するアリーレン基であってもよい。
R7及びR8における(好ましくは炭素数1~12の)オキシアルキレン基は、特に限定されるものではないが、例えば、-NH-基を含有するオキシアルキレン基であってもよい。
有機ケイ素重合体は、少なくとも下記式(A)で表される構造を有する。
(該式(A)中、R4は、それぞれ独立して、炭素原子数1~6(好ましくは炭素原子数1~3)のアルキル基、またはフェニル基を表す。)
式(A)で表される構造を有する有機ケイ素重合体は、該構造に含まれるシロキサン結合の濃度が二酸化ケイ素(SiO2)に近いため、高い硬度を有する。また、前記R4が結合しているため、該構造は疎水性が強い。これらによってトナー表面での電荷のリークを抑えることができるので、本開示のトナーは従来のトナーよりも高い帯電量を有する。
前記式(A)で表される構造を有する有機ケイ素重合体の硬さ、疎水度が望ましい範囲内となるように、該有機ケイ素重合体の組成を制御してもよい。具体的には、該有機ケイ素重合体の製造に用いる有機ケイ素化合物の種類及び量、並びに、有機ケイ素重合体形成時の加水分解、付加重合及び縮合重合の反応温度、反応時間、反応溶媒及びpHを変更することによって制御することができる。
また、トナー粒子のテトラヒドロフラン不溶分の29Si-NMRの測定において、前記有機ケイ素重合体の全ピーク面積に対する、前記式(A)で表される構造のピーク面積の割合は、好ましくは30%~100%である。さらに、帯電量の大幅な向上、および部材汚染抑制の大幅な向上のためには、前記式(A)で表される構造のピーク面積の割合が50%~100%であることがより好ましく、50%~90%であることがさらに好ましい。式(A)で表される構造のピーク面積の割合は、製造時の有機ケイ素化合物の種類を変更し縮重合する、種類の異なる有機ケイ素重合体の混合比率を調整したものを縮重合する、または温度やpHを調整後に(または調整しながら)縮重合する、などの方法によって制御することができる。
前記式(A)で表される構造を含有する有機ケイ素重合体において、該有機ケイ素重合体の硬度および疎水性を適度な範囲内とする観点から、前記式(A)中のR4は、炭素原子数が1~6のアルキル基、またはフェニル基であることが好ましく、R4は炭素数が1~3の炭化水素基であることがより好ましい。帯電保持性の観点から、R4はメチル基またはエチル基であることがさらに好ましく、メチル基であることが特に好ましい。
有機ケイ素重合体は、特に限定されるものではないが、下記式(11)で表される構造を有する有機ケイ素化合物(三官能性シラン)の縮重合物であることが好ましい。
式(11)中、R14は、前記式(A)中のR4と同義である。
式(11)中、R15~R17は、それぞれ独立して、ハロゲン原子、ヒドロキシ基、アセトキシ基、又は、アルコキシ基(以下、これらを総称して反応基ともいう)を表す。これらの反応基が加水分解、付加重合及び縮重合して架橋構造が形成されることで、部材汚染をより抑制することができる。
室温での加水分解性が穏やかである点、トナー粒子の表面への析出性、および被覆性の観点から、R15~R17は各々独立して炭素数1~3のアルコキシ基であることが好ましく、メトキシ基またはエトキシ基であることがより好ましい。また、R15~R17の加水分解、付加重合及び縮合重合は、反応温度、反応時間、反応溶媒及びpHを変更することによって制御することができる。
三官能性シランの具体例としては、例えば、以下のものが挙げられる。
メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルジエトキシメトキシシラン、メチルエトキシジメトキシシラン、メチルトリクロロシラン、メチルメトキシジクロロシラン、メチルエトキシジクロロシラン、メチルジメトキシクロロシラン、メチルメトキシエトキシクロロシラン、メチルジエトキシクロロシラン、メチルトリアセトキシシラン、メチルジアセトキシメトキシシラン、メチルジアセトキシエトキシシラン、メチルアセトキシジメトキシシラン、メチルアセトキシメトキシエトキシシラン、メチルアセトキシジエトキシシラン、メチルトリヒドロキシシラン、メチルメトキシジヒドロキシシラン、メチルエトキシジヒドロキシシラン、メチルジメトキシヒドロキシシラン、メチルエトキシメトキシヒドロキシシラン、メチルジエトキシヒドロキシシラン、のような三官能性のメチルシラン。
エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、エチルトリクロロシラン、エチルトリアセトキシシラン、エチルトリヒドロキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、プロピルトリクロロシラン、プロピルトリアセトキシシラン、プロピルトリヒドロキシシラン、ブチルトリメトキシシラン、ブチルトリエトキシシラン、ブチルトリクロロシラン、ブチルトリアセトキシシラン、ブチルトリヒドロキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、ヘキシルトリエトキシシラン、ヘキシルトリクロロシラン、ヘキシルトリアセトキシシラン、ヘキシルトリヒドロキシシランのような三官能性のシラン。
フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、フェニルトリクロロシラン、フェニルトリアセトキシシラン、フェニルトリヒドロキシシランのような三官能性のフェニルシラン。
一分子中に4つの反応基を有する有機ケイ素化合物(四官能性シラン)、一分子中に2つの反応基を有する有機ケイ素化合物(二官能性シラン)、一分子中に1つの反応基を有する有機ケイ素化合物(一官能性シラン)、R4が置換基を有する上記三官能性シラン。これらの化合物の具体例としては、例えば以下のようなものが挙げられる。
ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、ヘキサメチルジシラザン、3-アミノプロピルトリメトキシシラン、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-(2-アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、3-(2-アミノエチル)アミノプロピルトリエトキシシラン。
ビニルトリイソシアネートシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルジエトキシメトキシシラン、ビニルエトキシジメトキシシラン、ビニルエトキシジヒドロキシシラン、ビニルジメトキシヒドロキシシラン、ビニルエトキシメトキシヒドロキシシラン、ビニルジエトキシヒドロキシシランなどの三官能性のビニルシラン。
有機ケイ素重合体の含有量が0.1質量%以上であることで、部材汚染やカブリの発生を抑制することができる。20.0質量%以下であることで、チャージアップを発生し難くすることができる。有機ケイ素重合体の含有量は、有機ケイ素重合体の製造に用いる有機ケイ素化合物の種類及び量、有機ケイ素重合体形成時のトナー粒子の製造方法、反応温度、反応時間、反応溶媒及びpHを変更することによって制御することができる。
まず、結着樹脂及び必要に応じて着色剤を含むトナーのコア粒子を製造して水系媒体に分散し、コア粒子分散液を得る。次に、このコア粒子分散液に有機ケイ素化合物を添加し、縮重合させることで、トナーコア粒子の表面を被覆する有機ケイ素重合体を形成する。
有機ケイ素化合物の添加方法としては、有機ケイ素化合物をそのまま添加してもよい。また、事前に水系媒体と混合し加水分解した後に添加してもよい。
有機ケイ素化合物は、加水分解した後に縮重合反応がおこる。加水分解反応に最適pHと、縮重合反応に最適なpHとは異なる場合がある。このため、事前に有機ケイ素化合物と水系媒体を混合し、加水分解反応に適したpHで加水分解させた後に、縮重合反応に最適なpHで有機ケイ素化合物縮重合させることで、効果的に反応を進めることができる。
トナーコア粒子中に含有される樹脂は、上記樹脂Aのみでもよいが、必要に応じて結着樹脂を有してもよい。
トナーコア粒子が結着樹脂を含む場合の、結着樹脂100質量部に対する樹脂Aの含有量は、0.1質量部~20.0質量部であることが好ましく、0.3質量部~5.0質量部であることがより好ましい。
結着樹脂は特に限定されず、従来公知のものを用いることができるが、例えばビニル系樹脂、ポリエステル樹脂などが好ましい。ビニル系樹脂、ポリエステル樹脂及びその他の結着樹脂として、以下の樹脂又は重合体が例示できる。
スチレン-プロピレン共重合体、スチレン-ビニルトルエン共重合体、スチレン-ビニルナフタレン共重合体、スチレン-アクリル酸メチル共重合体、スチレン-アクリル酸エチル共重合体、スチレン-アクリル酸ブチル共重合体、スチレン-アクリル酸オクチル共重合体、スチレン-アクリル酸ジメチルアミノエチル共重合体、スチレン-メタクリル酸メチル共重合体、スチレン-メタクリル酸エチル共重合体、スチレン-メタクリル酸ブチル共重合体、スチレン-メタクリル酸ジメチルアミノエチル共重合体、スチレン-ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン-ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン-ビニルメチルケトン共重合体、スチレン-ブタジエン共重合体、スチレン-イソプレン共重合体、スチレン-マレイン酸共重合体、スチレン-マレイン酸エステル共重合体などのスチレン系共重合体;
ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリビニルブチラール、シリコーン樹脂、ポリアミド樹脂、エポキシ樹脂、ポリアクリル樹脂、ロジン、変性ロジン、テルペン樹脂、フェノール樹脂、脂肪族又は脂環族炭化水素樹脂および芳香族系石油樹脂。
これら結着樹脂は一種単独で、又は二種以上を混合して使用できる。
α-エチルアクリル酸、クロトン酸などの(メタ)アクリル酸、およびα-アルキル誘導体あるいはβ-アルキル誘導体;フマル酸、マレイン酸、シトラコン酸、イタコン酸等の不飽和ジカルボン酸;コハク酸モノアクリロイルオキシエチルエステル、コハク酸モノアクリロイルオキシエチレンエステル、フタル酸モノアクリロイルオキシエチルエステル、フタル酸モノメタクリロイルオキシエチルエステルなどの不飽和ジカルボン酸モノエステル誘導体など。
カルボン酸成分としては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、フマル酸、マレイン酸、シクロヘキサンジカルボン酸、及び、トリメリット酸が挙げられる。
アルコール成分としては、例えば、ビスフェノールA、水素添加ビスフェノール、ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物、ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物、グリセリン、トリメチロールプロパン、及び、ペンタエリスリトールが挙げられる。
高温時におけるトナーの粘度変化の改良を目的として、結着樹脂は重合性官能基を有していてもよい。重合性官能基としては、例えば、ビニル基、イソシアナート基、エポキシ基、アミノ基、カルボキシ基、ヒドロキシ基が挙げられる。
結着樹脂の分子量をコントロールする為に、重合性単量体の重合に際して、架橋剤を添加してもよい。
架橋剤としては、例えば、以下のような化合物を使用することができるが、これらに限定されるものではない。
エチレングリコールジメタクリレート、エチレングリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、ジビニルベンゼン、ビス(4-アクリロキシポリエトキシフェニル)プロパン、エチレングリコールジアクリレート、1,3-ブチレングリコールジアクリレート、1,4-ブタンジオールジアクリレート、1,5-ペンタンジオールジアクリレート、1,6-ヘキサンジオールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコール#200、#400、#600の各ジアクリレート、ジプロピレングリコールジアクリレート、ポリプロピレングリコールジアクリレートおよびポリエステル型ジアクリレート(MANDA 日本化薬)、並びに、上記のアクリレートをメタクリレートに変えたもの。
架橋剤の添加量としては、重合性単量体100質量部に対して0.001質量部~15.0質量部であることが好ましい。
トナーコア粒子は、ワックスを含有してもよい。
ワックスとしては、例えば以下のようなワックスを使用することができるが、これらに限定されるものではない。
ベヘン酸ベヘニル、ステアリン酸ステアリル、パルミチン酸パルミチルなどの1価のアルコールと脂肪族モノカルボン酸エステル、又は、1価のカルボン酸と脂肪族モノアルコールのエステル;セバシン酸ジベヘニル、ヘキサンジオールジベヘネートなどの2価のアルコールと脂肪族モノカルボン酸エステル、又は、2価のカルボン酸と脂肪族モノアルコールのエステル;グリセリントリベヘネートなどの3価のアルコールと脂肪族モノカルボン酸エステル、又は、3価のカルボン酸と脂肪族モノアルコールのエステル;ペンタエリスリトールテトラステアレート、ペンタエリスリトールテトラパルミテートなどの4価のアルコールと脂肪族モノカルボン酸エステル、又は、4価のカルボン酸と脂肪族モノアルコールのエステル;ジペンタエリスリトールヘキサステアレート、ジペンタエリスリトールヘキサパルミテートなどの6価のアルコールと脂肪族モノカルボン酸エステル、又は、6価のカルボン酸と脂肪族モノアルコールのエステル;ポリグリセリンベヘネートなどの多価アルコールと脂肪族モノカルボン酸エステル、又は、多価カルボン酸と脂肪族モノアルコールのエステル;カルナバワックス、ライスワックスなどの天然エステルワックス;パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、ペトロラタムなどの石油系ワックス及びその誘導体;フィッシャートロプシュ法による炭化水素ワックス及びその誘導体;ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックスなどのポリオレフィンワックス及びその誘導体;高級脂肪族アルコール;ステアリン酸、パルミチン酸などの脂肪酸;酸アミドワックスが挙げられる。
トナー粒子中のワックスの含有量は、0.5質量%~20.0質量%であることが好ましい。
トナーコア粒子は、着色剤を含有してもよい。着色剤は特に限定されず、例えば以下に示す公知のものを使用することができる。
黄色顔料としては、例えば、黄色酸化鉄、ネーブルスイエロー、ナフトールイエローS、ハンザイエローG、ハンザイエロー10G、ベンジジンイエローG、ベンジジンイエローGR、キノリンイエローレーキ、パーマネントイエローNCG、タートラジンレーキなどの縮合アゾ化合物、イソインドリノン化合物、アントラキノン化合物、アゾ金属錯体、メチン化合物、アリルアミド化合物が用いられる。具体的には、例えば以下のものが挙げられる。
C.I.ピグメントイエロー12、13、14、15、17、62、74、83、93、94、95、109、110、111、128、129、147、155、168、180。
橙色顔料としては、例えば以下のものが挙げられる。
パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、ベンジジンオレンジG、インダスレンブリリアントオレンジRK、インダスレンブリリアントオレンジGK。
赤色顔料としては、例えば、ベンガラ、パーマネントレッド4R、リソールレッド、ピラゾロンレッド、ウォッチングレッドカルシウム塩、レーキレッドC、レーキレッドD、ブリリアントカーミン6B、ブリラントカーミン3B、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、アリザリンレーキなどの縮合アゾ化合物、ジケトピロロピロール化合物、アントラキノン化合物、キナクリドン化合物、塩基染料レーキ化合物、ナフトール化合物、ベンズイミダゾロン化合物、チオインジゴ化合物、ペリレン化合物が挙げられる。具体的には、
例えば以下のものが挙げられる。
C.I.ピグメントレッド2、3、5、6、7、23、48:2、48:3、48:4、57:1、81:1、122、144、146、166、169、177、184、185、202、206、220、221、254。
青色顔料としては、例えばアルカリブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、フタロシアニンブルー、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー部分塩化物、ファーストスカイブルー、インダスレンブルーBGなどの銅フタロシアニン化合物及びその誘導体、アントラキノン化合物、塩基染料レーキ化合物等が挙げられる。具体的には、例えば以下のものが挙げられる。
C.I.ピグメントブルー1、7、15、15:1、15:2、15:3、15:4、60、62、66。
紫色顔料としては、例えば、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキが挙げられる。
緑色顔料としては、例えば、ピグメントグリーンB、マラカイトグリーンレーキ、ファイナルイエローグリーンGが挙げられる。
白色顔料としては、例えば、亜鉛華、酸化チタン、アンチモン白、硫化亜鉛が挙げられる。
黒色顔料としては、例えば、カーボンブラック、アニリンブラック、非磁性フェライトおよびマグネタイト、並びに、上記黄色系着色剤、赤色系着色剤及び青色系着色剤を用い黒色に調色されたものが挙げられる。
これらの着色剤は、一種単独で使用してもよく、又は二種以上を混合して使用してもよい。また、これらの着色剤は、固溶体の状態で用いることができる。
必要により、重合阻害のない物質により着色剤の表面処理を施してもよい。
トナー粒子中の着色剤の含有量は、3.0質量%~15.0質量%であることが好ましい。
トナーコア粒子は荷電制御剤を含有してもよい。荷電制御剤としては特に制限されず、公知のものが使用できる。特に帯電スピードが速く、かつ、一定の帯電量を安定して維持できる荷電制御剤が好ましい。さらに、トナーコア粒子を直接重合法により製造する場合には、重合阻害性が低く、水系媒体への可溶化物が実質的にない荷電制御剤が特に好ましい。
荷電制御剤として、トナーコア粒子を負荷電性に制御するものとしては、例えば以下のものが挙げられる。
有機金属化合物及びキレート化合物として、モノアゾ金属化合物、アセチルアセトン金属化合物、芳香族オキシカルボン酸、芳香族ダイカルボン酸、オキシカルボン酸及びダイカルボン酸系の金属化合物。他には、芳香族オキシカルボン酸、芳香族モノ及びポリカルボン酸及びその金属塩、無水物、又はエステル類、ビスフェノールのようなフェノール誘導体類なども含まれる。さらに、尿素誘導体、含金属サリチル酸系化合物、含金属ナフトエ酸系化合物、ホウ素化合物、4級アンモニウム塩、カリックスアレーンが挙げられる。
ニグロシン及び脂肪酸金属塩のようなによるニグロシン変性物;グアニジン化合物;イミダゾール化合物;トリブチルベンジルアンモニウム-1-ヒドロキシ-4-ナフトスルフォン酸塩、テトラブチルアンモニウムテトラフルオロボレートのような4級アンモニウム塩、及びこれらの類似体であるホスホニウム塩のようなオニウム塩及びこれらのレーキ顔料;トリフェニルメタン染料及びこれらのレーキ顔料(レーキ化剤としては、リンタングステン酸、リンモリブデン酸、リンタングステンモリブデン酸、タンニン酸、ラウリン酸、没食子酸、フェリシアン化物、フェロシアン化物など);高級脂肪酸の金属塩;樹脂
系荷電制御剤。
これら荷電制御剤は一種単独で又は2種類以上を組み合わせて使用することができる。トナー粒子中のこれらの荷電制御剤の含有量は、0.01質量%~10質量%であることが好ましい。
トナー粒子は、外添せずにトナーとすることもできるが、流動性、帯電性、クリーニング性などを改良するために、いわゆる外添剤である流動化剤、クリーニング助剤などを外添してトナーとしてもよい。
外添剤としては、例えば、シリカ微粒子、アルミナ微粒子、酸化チタン微粒子などよりなる無機酸化物微粒子や、ステアリン酸アルミニウム微粒子、ステアリン酸亜鉛微粒子などの無機ステアリン酸化合物微粒子、あるいは、チタン酸ストロンチウム、チタン酸亜鉛などの無機チタン酸化合物微粒子などが挙げられる。これらは1種単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
これら無機微粒子は、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、高級脂肪酸およびシリコーンオイルなどによって、耐熱保管性の向上、環境安定性の向上のために、光沢処理が行われていることが好ましい。外添剤のBET比表面積は、10m2/g~450m2/gであることが好ましい。
これらの種々の外添剤の添加量は、その合計が、トナー粒子100質量部に対して、好ましくは0.05質量部~10質量部、より好ましくは0.1質量部~5質量部である。また、外添剤としては種々のものを組み合わせて使用してもよい。
トナーは、磁性又は非磁性の一成分現像剤として使用することもできるが、キャリアと混合して二成分現像剤として使用してもよい。
キャリアとしては、例えば鉄、フェライト、マグネタイトなどの金属、それらの金属とアルミニウム、鉛などの金属との合金など、公知の材料からなる磁性粒子を用いることができる。これらの中ではフェライト粒子を用いることが好ましい。また、キャリアとしては、磁性粒子の表面を樹脂などの被覆剤で被覆したコートキャリアや、バインダー樹脂中に磁性体微粉末を分散してなる樹脂分散型キャリアなどを用いてもよい。
キャリアとしては、体積平均粒径が15μm~100μmのものが好ましく、25μm~80μmのものがより好ましい。
トナーコア粒子の製造方法は公知の手段を用いることができ、混練粉砕法や湿式製造法を用いることができる。粒子径の均一化や形状制御性の観点からは湿式製造法を好ましく用いることができる。さらに、湿式製造法としては懸濁重合法、溶解懸濁法、乳化重合凝集法、乳化凝集法などを挙げることができる。
ここでは懸濁重合法について説明する。懸濁重合法においては樹脂A、並びに、必要に応じて、結着樹脂を生成するための重合性単量体および着色剤などのその他の添加剤を、ボールミル、超音波分散機などの分散機を用いてこれらを均一に溶解又は分散させた重合性単量体組成物を調製する工程(重合性単量体組成物の調製工程)を有していてもよい。このとき、必要に応じて、多官能性単量体、連鎖移動剤、離型剤としてのワックス、荷電制御剤および可塑剤などを適宜加えることができる。
懸濁重合法における重合性単量体として、以下に示すビニル系重合性単量体が好適に例
示できる。
スチレン;α-メチルスチレン、β-メチルスチレン、o-メチルスチレン、m-メチルスチレン、p-メチルスチレン、2,4-ジメチルスチレン、p-n-ブチルスチレン、p-tert-ブチルスチレン、p-n-ヘキシルスチレン、p-n-オクチルスチレン、p-n-ノニルスチレン、p-n-デシルスチレン、p-n-ドデシルスチレン、p-メトキシスチレン、p-フェニルスチレンなどのスチレン誘導体;メチルアクリレート、エチルアクリレート、n-プロピルアクリレート、iso-プロピルアクリレート、n-ブチルアクリレート、iso-ブチルアクリレート、tert-ブチルアクリレート、n-アミルアクリレート、n-ヘキシルアクリレート、2-エチルヘキシルアクリレート、n-オクチルアクリレート、n-ノニルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、ベンジルアクリレート、ジメチルフォスフェートエチルアクリレート、ジエチルフォスフェートエチルアクリレート、ジブチルフォスフェートエチルアクリレート、2-ベンゾイルオキシエチルアクリレートなどのアクリル系重合性単量体;メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、n-プロピルメタクリレート、iso-プロピルメタクリレート、n-ブチルメタクリレート、iso-ブチルメタクリレート、tert-ブチルメタクリレート、n-アミルメタクリレート、n-ヘキシルメタクリレート、2-エチルヘキシルメタクリレート、n-オクチルメタクリレート、n-ノニルメタクリレート、ジエチルフォスフェートエチルメタクリレート、ジブチルフォスフェートエチルメタクリレートなどのメタクリル系重合性単量体;メチレン脂肪族モノカルボン酸エステル類;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、安息香酸ビニル、酪酸ビニル、ギ酸ビニルなどのビニルエステル;ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエーテルなどのビニルエーテル;ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、ビニルイソプロピルケトン。
造粒工程における水系媒体は分散安定剤を含有していることが、トナー粒子の粒径制御、粒度分布のシャープ化、製造過程におけるトナー粒子の合一を抑制するために好ましい。分散安定剤としては、一般的に立体障害による反発力を発現させる高分子と、静電気的な反発力で分散安定化を図る難水溶性無機化合物とに大別される。難水溶性無機化合物の微粒子は、酸やアルカリにより溶解するため、重合後に酸やアルカリで洗浄することにより溶解させて容易に除去することができるため、好適に用いられる。
難水溶性無機化合物の分散安定剤としては、マグネシウム、カルシウム、バリウム、亜鉛、アルミニウム、リンのいずれかが含まれているものが好ましく用いられる。より好ましくは、マグネシウム、カルシウム、アルミニウム、リンのいずれかが含まれている。具体的には、例えば以下のものが挙げられる。
リン酸ナトリウム、リン酸マグネシウム、リン酸三カルシウム、リン酸アルミニウム、リン酸亜鉛、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化アルミニウム、メタケイ酸カルシウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、塩化カルシウム、ヒドロキシアパタイド。
上記分散安定剤に有機系化合物、例えばポリビニルアルコール、ゼラチン、メチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロースのナトリウム塩、デンプンを併用してもよい。
これら分散安定剤は、重合性単量体100質量部に対して、0.01質量部~2.00質量部使用することが好ましい。
さらに、これら分散安定剤の微細化のため、重合性単量体100質量部に対して、0.001質量部~0.1質量部の界面活性剤を併用してもよい。具体的には、市販のノニオン型界面活性剤、市販のアニオン型界面活性剤、市販のカチオン型界面活性剤が利用できる。例えば、ドデシル硫酸ナトリウム、テトラデシル硫酸ナトリウム、ペンタデシル硫酸ナトリウム、オクチル硫酸ナトリウム、オレイン酸ナトリウム、ラウリル酸ナトリウム、
ステアリン酸カリウム、オレイン酸カルシウムなどが好ましく用いられる。
重合工程では、容器内の温度分布が均一になるように攪拌操作を行うことが好ましい。重合開始剤を添加する場合、任意のタイミングと所要時間で行うことができる。また、所望の分子量分布を得る目的で重合反応後半に昇温してもよく、さらに、未反応の重合性単量体、副生成物などを系外に除去するために反応後半、または反応終了後に、一部水系媒体を蒸留操作により留去してもよい。蒸留操作は常圧又は減圧下で行うことができる。
懸濁重合法において使用する重合開始剤としては、一般的に油溶性開始剤が用いられる。例えば、以下のものが挙げられる。
2,2’-アゾビスイソブチロニトリル、2,2’-アゾビス-2,4-ジメチルバレロニトリル、1,1’-アゾビス(シクロヘキサン-1-カルボニトリル)、2,2’-アゾビス-4-メトキシ-2,4-ジメチルバレロニトリルのようなアゾ化合物;アセチルシクロヘキシルスルホニルパーオキサイド、ジイソプロピルパーオキシカーボネート、デカノニルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、ステアロイルパーオキサイド、プロピオニルパーオキサイド、アセチルパーオキサイド、tert-ブチルパーオキシ-2-エチルヘキサノエート、ベンゾイルパーオキサイド、tert-ブチルパーオキシイソブチレート、シクロヘキサノンパーオキサイド、メチルエチルケトンパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、tert-ブチルヒドロパーオキサイド、ジ-tert-ブチルパーオキサイド、tert-ブチルパーオキシピバレート、クメンヒドロパーオキサイドのようなパーオキサイド系開始剤。
重合開始剤は必要に応じて水溶性開始剤を併用してもよく、以下のものが挙げられる。
過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム、2,2’-アゾビス(N,N’-ジメチレンイソブチロアミジン)塩酸塩、2,2’-アゾビス(2-アミノジノプロパン)塩酸塩、アゾビス(イソブチルアミジン)塩酸塩、2,2’-アゾビスイソブチロニトリルスルホン酸ナトリウム、硫酸第一鉄又は過酸化水素。
これらの重合開始剤は一種単独で又は複数を併用して使用でき、重合性単量体の重合度を制御するために、連鎖移動剤、重合禁止剤等をさらに併用することも可能である。
さらに、混練粉砕法など水系媒体以外の場合には得られたトナー粒子を水系媒体に分散してコア粒子分散液として用いて、前述のように有機ケイ素化合物の加水分解液を添加し、該表層を形成させることができる。
3」(ベックマン・コールター(株)製)用いて測定することができる。こうして得られたトナー粒子分散液は、トナー粒子と水系媒体を固液分離する濾過工程へと送られる。
得られたトナー粒子分散液からトナー粒子を得るための固液分離は、一般的な濾過方法で行うことができ、その後トナー粒子表面から除去しきれなかった異物を除去するため、リスラリーや洗浄水のかけ洗いなどによって更に洗浄を行うことが好ましい。十分な洗浄が行なわれた後に、再び固液分離してトナーケーキを得る。その後、公知の乾燥手段によ
り乾燥され、必要であれば分級により所定外の粒径を有する粒子群を分離してトナー粒子を得る。このとき分離された所定外の粒径を有する粒子群は最終的な収率を向上させるために再利用してもよい。
<トナー粒子のテトラヒドロフラン不溶分の調製法(有機ケイ素重合体の取り出し)>
まず、外添剤などでトナー粒子の表面が処理されている場合は、下記方法によって外添剤を除去し、トナー粒子を得る。
イオン交換水100mLにスクロース(キシダ化学製)160gを加え、湯せんをしながら溶解させ、ショ糖濃厚液を調製する。遠心分離用チューブ(容量50mL)に上記ショ糖濃厚液を31gと、コンタミノンN(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)を6mL入れ分散液を作製する。この分散液にトナー1.0gを添加し、スパチュラなどでトナーのかたまりをほぐす。
遠心分離用チューブをシェイカーにて350spm(strokes per min)、20分間振とうする。振とう後、溶液をスイングローター用ガラスチューブ(容量50mL)に入れ替えて、遠心分離機(H-9R 株式会社コクサン製)にて3500rpm、30分間の条件で分離する。この操作により、トナー粒子と外れた外添剤が分離する。トナーと水溶液が十分に分離されていることを目視で確認し、最上層に分離したトナーをスパチュラ等で採取する。採取したトナーを減圧濾過器で濾過した後、乾燥機で1時間以上乾燥し、トナー粒子を得る。この操作を複数回実施して、必要量を確保する。
トナー粒子10.0gを秤量し、円筒濾紙(東洋濾紙製No.84)に入れてソックスレー抽出器にかける。溶媒としてTHF200mLを用いて20時間抽出する。更に新しいTHF200mLに交換して20時間抽出する。最後に再度新しいTHF200mLに交換して20時間抽出する(使用したTHFの総量は600mL、総抽出時間は60時間)。
円筒濾紙中の濾物を40℃で数時間真空乾燥を行って得られたものがテトラヒドロフラン不溶分である。テトラヒドロフラン不溶分には「式(A)で表される構造を有する有機ケイ素重合体」が含まれる。
さらに、必要に応じてテトラヒドロフラン不溶分から顔料等の不溶分を除去し、「式(A)で表される構造を有する有機ケイ素重合体」を単離するために、上記の外添剤を除去する作業と同様の方法を行ってもよい(上記の「トナー」の代わりに「テトラヒドロフラン不溶分」を用いる。有機ケイ素重合体は遠心分離後の下層に単離されることが多い)。
トナー粒子中の樹脂Aの取り出しはテトラヒドロフラン(THF)を用いた抽出物を溶媒グラジエント溶出法により分離することで行う。調製方法を以下に示す。
トナー粒子10.0gを秤量し、円筒濾紙(東洋濾紙製No.84)に入れてソックスレー抽出器にかける。溶媒としてTHF200mLを用いて20時間抽出し、抽出液を脱溶剤して得られた固体がTHF可溶分である。THF可溶分には樹脂Aが含まれる。これを複数回行い、必要な量のTHF可溶分を得る。
溶媒グラジエント溶出法には、グラジエント分取HPLC(島津製作所製LC-20AP高圧グラジエント分取システム、Waters社製SunFire分取カラム50mmφ250mm)を用いる。カラム温度は30℃、流量は50mL/分、移動相には貧溶媒としてアセトニトリル、良溶媒としてTHFを用いる。抽出により得られたTHF可溶分0.02gをTHF1.5mLに溶解させたものを分離のための試料とする。移動相はアセトニトリル100%の組成から開始し、試料注入後5分経過した時点で毎分4%ずつTHFの比率を増加させ、25分かけて移動相の組成をTHF100%とする。得られた分
画を乾固させることで成分を分離することができる。これにより樹脂Aを得ることができる。どの分画成分が樹脂Aであるかは後述するケイ素原子の含有量の測定及び13C-NMR測定により判別することができる。
樹脂Aまたは有機ケイ素重合体中のケイ素の含有量の測定は、波長分散型蛍光X線分析装置「Axios」(PANalytical社製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「SuperQ ver.4.0F」(PANalytical社製)を用いる。なお、X線管球のアノードとしてはRhを用い、測定雰囲気は真空、測定径(コリメーターマスク径)は27mm、測定時間10秒とする。また、軽元素を測定する場合にはプロポーショナルカウンタ(PC)、重元素を測定する場合にはシンチレーションカウンタ(SC)で検出する。
測定サンプルとしては、専用のプレス用アルミリングの中に樹脂Aもしくは前記調整法で得たテトラヒドロフラン可溶分4g、または、有機ケイ素重合体もしくはテトラヒドロフラン不溶分4gを入れて平らにならし、錠剤成型圧縮機「BRE-32」(前川試験機製作所社製)を用いて、20MPaで、60秒間加圧し、厚さ2mm、直径39mmに成型したペレットを用いる。
また、バインダー粒子[商品名:Spectro Blend、成分:C81.0質量%,O2.9質量%,H13.5質量%,N2.6質量%、化学式:C19H38ON、形状:粉末(44μm);(株)リガク製]100質量部に対して、SiO2粒子(疎水性フュームドシリカ)[商品名:AEROSIL NAX50、比表面積:40±10m2/g、炭素含有量:0.45%~0.85%;日本アエロジル(株)製]0.5質量部となるように添加し、コーヒーミルを用いて充分混合する。同様にして、前記SiO2粒子を5.0質量部、10.0質量部となるように前記バインダー粒子とそれぞれ混合し、これらを検量線用の試料とする。
それぞれの試料について、錠剤成型圧縮機を用いて上記のようにして検量線用の試料のペレットを作製し、PETを分光結晶に用いた際に回折角(2θ)=109.08°に観測されるSi-Kα線の計数率(単位:cps)を測定する。この際、X線発生装置の加速電圧、電流値はそれぞれ、24kV、100mAとする。得られたX線の計数率を縦軸に、各検量線用試料中のSiO2粒子添加量を横軸として、一次関数の検量線を得る。
トナー粒子に含有される有機ケイ素重合体における、式(A)で表される構造は以下の方法を用いて確認する。
式(A)のR4で表されるアルキル基は、13C-NMRにより確認する。
(13C-NMR(固体)の測定条件)
装置:JEOL RESONANCE製 JNM-ECX500II
試料管:3.2mmφ
試料:前記調製法で得たテトラヒドロフラン不溶分 150mg
測定温度:室温
パルスモード:CP/MAS
測定核周波数:123.25MHz(13C)
基準物質:アダマンタン(外部標準:29.5ppm)
試料回転数:20kHz
コンタクト時間:2ms
遅延時間:2s
積算回数:2000~8000回
当該方法にて、ケイ素原子に結合しているメチル基(Si-CH3)、エチル基(Si-C2H5)、プロピル基(Si-C3H7)、ブチル基(Si-C4H9)、ペンチル基(Si-C5H11)、ヘキシル基(Si-C6H13)またはフェニル基(Si-C6H5)に起因するシグナルの有無により、式(A)のR4で表されるアルキル基を確認する。
トナー粒子のテトラヒドロフラン不溶分の29Si-NMR(固体)測定を、以下の測定条件で行う。
(29Si-NMR(固体)の測定条件)
装置:JEOL RESONANCE製 JNM-ECX500II
試料管:3.2mmφ
試料:NMR測定用のトナー粒子のテトラヒドロフラン不溶分 150mg
測定温度:室温
パルスモード:CP/MAS
測定核周波数:97.38MHz(29Si)
基準物質:DSS(外部標準:1.534ppm)
試料回転数:10kHz
コンタクト時間:10ms
遅延時間:2s
積算回数:2000~8000回
X1構造:(Ri)(Rj)(Rk)SiO1/2
X2構造:(Rg)(Rh)Si(O1/2)2
X3構造:RmSi(O1/2)3
X4構造:Si(O1/2)4
(上記図中、X1~X3構造中のRi、Rj、Rk、Rg、Rh、Rmは、それぞれ独立して、ケイ素に結合している、炭素数1~6のアルキル基などの有機基、ハロゲン原子、ヒドロキシ基、アセトキシ基又はアルコキシ基を示す。)
そして、X3構造の割合を算出し、有機ケイ素重合体の全ピーク面積に対する式(A)で表される構造の割合を算出する。
なお、上記式(A)で表される構造をさらに詳細に確認する必要がある場合、上記13C-NMR及び29Si-NMRの測定結果と共に1H-NMRの測定結果によって同定してもよい。
式(1)で表される構造中の高分子部位P1、L1部位、R1~R3部位は、1H-NMR分析、13C-NMR分析、29Si-NMR分析およびFT-IR分析を用いて行う。分析試料としては、前記調整法で得たテトラヒドロフラン可溶分、または別途合成した樹脂Aを用いる。
L1が前記式(2)で表されるようなアミド結合を含有する場合は、1H-NMR分析により同定できる。具体的には、アミド基のNH部位のプロトンのケミカルシフト値によ
って同定が可能であり、積分値の算出によってアミド基の定量が可能である。
また、式(1)で表される構造中のR1~R3がアルコキシ基、またはヒドロキシ基を含有する場合には、前記「29Si-NMR(固体)の測定条件」と同じ方法によりアルコキシ基、またはヒドロキシ基のケイ素原子に対する価数を決定することが可能である。分析試料としては、前記調整法で得たテトラヒドロフラン可溶分、または別途合成した樹脂A等用いる。
具体的には、測定データにおける前記のX1~X4構造の比率を算出し、アルコキシ基、またはヒドロキシ基に由来するピーク面積の割合の算出によって価数が算出できる。
樹脂の重量平均分子量(Mw)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により、以下のようにして測定する。
まず、室温で24時間かけて、試料をテトラヒドロフラン(THF)に溶解する。そして、得られた溶液を、ポア径が0.2μmの耐溶剤性メンブランフィルター「マイショリディスク」(東ソー社製)で濾過してサンプル溶液を得る。なお、サンプル溶液は、THFに可溶な成分の濃度が約0.8質量%となるように調製する。このサンプル溶液を用いて、以下の条件で測定する。
装置:HLC8120 GPC(検出器:RI)(東ソー社製)
カラム:Shodex KF-801、802、803、804、805、806、80
7の7連(昭和電工社製)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
流速:1.0mL/min
オーブン温度:40.0℃
試料注入量:0.10mL
試料の分子量の算出にあたっては、標準ポリスチレン樹脂(商品名「TSKスタンダード ポリスチレン F-850、F-450、F-288、F-128、F-80、F-40、F-20、F-10、F-4、F-2、F-1、A-5000、A-2500、A-1000、A-500」、東ソー社製)を用いて作成した分子量校正曲線を使用する。
酸価は試料1gに含まれる酸を中和するために必要な水酸化カリウムのmg数である。樹脂の酸価はJIS K 0070-1992に準じて測定されるが、具体的には、以下の手順に従って測定する。
(1)試薬の準備
フェノールフタレイン1.0gをエチルアルコール(95体積%)90mLに溶かし、イオン交換水を加えて100mLとし、フェノールフタレイン溶液を得る。
特級水酸化カリウム7gを5mLの水に溶かし、エチルアルコール(95体積%)を加えて1Lとする。炭酸ガス等に触れないように、耐アルカリ性の容器に入れて3日間放置後、ろ過して、水酸化カリウム溶液を得る。得られた水酸化カリウム溶液は、耐アルカリ性の容器に保管する。
前記水酸化カリウム溶液のファクターは、0.1モル/L塩酸25mLを三角フラスコに取り、前記フェノールフタレイン溶液を数滴加え、前記水酸化カリウム溶液で滴定し、中和に要した前記水酸化カリウム溶液の量から求める。前記0.1モル/L塩酸は、JIS K 8001-1998に準じて作成されたものを用いる。
(2)操作
(A)本試験
粉砕した試料2.0gを200mlの三角フラスコに精秤し、トルエン/エタノール(2:1)の混合溶液100mlを加え、5時間かけて溶解する。次いで、指示薬として前記フェノールフタレイン溶液を数滴加え、前記水酸化カリウム溶液を用いて滴定する。なお、滴定の終点は、指示薬の薄い紅色が約30秒間続いたときとする。
(B)空試験
試料を用いない(すなわちトルエン/エタノール(2:1)の混合溶液のみとする)以外は、上記操作と同様の滴定を行う。
(3)得られた結果を下記式に代入して、酸価を算出する。
A=[(C-B)×f×5.61]/S
ここで、A:酸価(mgKOH/g)、B:空試験の水酸化カリウム溶液の添加量(ml)、C:本試験の水酸化カリウム溶液の添加量(ml)、f:水酸化カリウム溶液のファクター、S:試料の質量(g)である。
水酸基価とは、試料1gをアセチル化するとき、水酸基と結合した酢酸を中和するのに要する水酸化カリウムのmg数である。樹脂の水酸基価はJIS K 0070-1992に準じて測定されるが、具体的には、以下の手順に従って測定する。
(1)試薬の準備
特級無水酢酸25gをメスフラスコ100mLに入れ、ピリジンを加えて全量を100mLにし、十分に振りまぜてアセチル化試薬を得る。得られたアセチル化試薬は、湿気、炭酸ガス等に触れないように、褐色びんにて保存する。
フェノールフタレイン1.0gをエチルアルコール(95体積%)90mLに溶かし、イオン交換水を加えて100mLとし、フェノールフタレイン溶液を得る。
特級水酸化カリウム35gを20mLの水に溶かし、エチルアルコール(95体積%)を加えて1Lとする。炭酸ガス等に触れないように、耐アルカリ性の容器に入れて3日間放置後、ろ過して、水酸化カリウム溶液を得る。得られた水酸化カリウム溶液は、耐アルカリ性の容器に保管する。
水酸化カリウム溶液のファクターは、0.5モル/L塩酸25mLを三角フラスコに取り、該フェノールフタレイン溶液を数滴加え、水酸化カリウム溶液で滴定し、中和に要した該水酸化カリウム溶液の量から求める。0.5モル/L塩酸は、JIS K 8001-1998に準じて作成されたものを用いる。
(2)操作
(A)本試験
粉砕した試料1.0gを200mL丸底フラスコに精秤し、これにアセチル化試薬5.0mLをホールピペットを用いて正確に加える。この際、試料がアセチル化試薬に溶解しにくいときは、特級トルエンを少量加えて溶解する。
フラスコの口に小さな漏斗をのせ、約97℃のグリセリン浴中にフラスコ底部約1cmを浸して加熱する。このときフラスコの首の温度が浴の熱を受けて上昇するのを防ぐため、丸い穴をあけた厚紙をフラスコの首の付根にかぶせることが好ましい。
1時間後、グリセリン浴からフラスコを取り出して放冷する。放冷後、漏斗から水1mLを加えて振り動かして無水酢酸を加水分解する。さらに完全に加水分解するため、再びフラスコをグリセリン浴中で10分間加熱する。放冷後、エチルアルコール5mLで漏斗およびフラスコの壁を洗う。
指示薬として該フェノールフタレイン溶液を数滴加え、該水酸化カリウム溶液で滴定する。なお、滴定の終点は、指示薬の薄い紅色が約30秒間続いたときとする。
(B)空試験
試料を用いない以外は、上記操作と同様の滴定を行う。
(3)得られた結果を下記式に代入して、水酸基価を算出する。
A=[{(B-C)×28.05×f}/S]+D
ここで、A:水酸基価(mgKOH/g)、B:空試験の水酸化カリウム溶液の添加量(mL)、C:本試験の水酸化カリウム溶液の添加量(mL)、f:水酸化カリウム溶液のファクター、S:試料の質量(g)、D:試料の酸価(mgKOH/g)である。
下記の手順によりポリエステル(A-1)を合成した。
減圧装置、水分離装置、窒素ガス導入装置、温度測定装置、及び撹拌装置を備えたオートクレーブ中に下記材料を仕込み、窒素雰囲気下、常圧、200℃で5時間反応を行った。
・ビスフェノールA-プロピレンオキサイド2.1モル付加物:39.6部
・テレフタル酸:8.0部
・イソフタル酸:7.6部
・テトラブトキシチタネート:0.1部
その後、トリメリット酸0.01部及びテトラブトキシチタネート0.12部を追加し、220℃で3時間反応し、さらに10mmHg~20mmHgの減圧下で2時間反応してポリエステル(A-1)を得た。
得られたポリエステル(A-1)の酸価は6.1mgKOH/g、水酸基価は33.6mgKOH/g、Mw=10200であった。
前記ポリエステル(A-1)の合成において、ビスフェノールA-プロピレンオキサイド2.1モル付加物39.6部を、ビスフェノールA-エチレンオキサイド2モル付加物33.2部に変更した以外は同様にしてポリエステル(A-2)を得た。
得られたポリエステル(A-2)の酸価は5.8mgKOH/g、水酸基価は34.3mgKOH/g、Mw=10800であった。
下記の手順によりポリエステル(A-3)を合成した。
減圧装置、水分離装置、窒素ガス導入装置、温度測定装置、及び撹拌装置を備えたオートクレーブ中に下記材料を仕込み、窒素雰囲気下、常圧、200℃で5時間反応を行った。
・ビスフェノールA-プロピレンオキサイド2モル付加物:21.0部
・エチレングリコール:2.1部
・イソソルビド:0.6部
・テレフタル酸:14.8部
・テトラブトキシチタネート:0.1部
その後、トリメリット酸1.1部及びテトラブトキシチタネート0.1部を追加し、220℃で3時間反応し、さらに10mmHg~20mmHgの減圧下で2時間反応してポリエステル(A-3)を得た。
得られたポリエステル(A-3)の酸価は6.0mgKOH/g、水酸基価は32.4mgKOH/g、Mw=10400であった。
下記の手順により、カルボン酸末端がステアリルエステルであるポリε-カプロラクトン[ポリエステル(A-4)]を合成した。
窒素ガス導入装置、温度測定装置、及び撹拌装置を備えた反応容器に、下記材料を仕込み、窒素雰囲気下、100℃で5時間反応を行った。
・ステアリルアルコール:3.0部
・ε-カプロラクトン:38.2部
・チタン(IV)テトライソプロポキシド:0.5部
得られた樹脂をクロロホルムに溶解し、この溶液をメタノール中に滴下し再沈殿して濾過することで、ポリエステル(A-4)を得た。
得られたポリエステル(A-4)の酸価は0.0mgKOH/g、水酸基価は30.3mgKOH/g、Mw=8300であった。
下記の手順により、ポリ乳酸[ポリエステル(A-5)]を合成した。
減圧装置、水分離装置、窒素ガス導入装置、温度測定装置、及び撹拌装置を備えたオートクレープ中に下記材料を仕込み、窒素雰囲気下、常圧、200℃で5時間反応を行った。
・乳酸:100.0部
・テトラブトキシチタネート:0.1部
その後、テトラブトキシチタネート0.1部を追加し、220℃で3時間反応し、さらに10mmHg~20mmHgの減圧下で2時間反応を行った。得られた樹脂をクロロホルムに溶解し、この溶液をエタノール中に滴下し再沈殿して濾過することで、ポリエステル(A-5)を得た。
得られたポリエステル(A-5)の酸価は3.5mgKOH/g、Mw=30000であった。
前記ポリエステル(A-1)の合成において、目的の分子量が得られるように、反応圧力、反応温度、反応時間を調整した以外は同様にして、ポリエステル(A-6)および(A-7)を合成した。
得られたポリエステル(A-6)および(A-7)の物性を表1中に示す。
以下のようにして、スチレンアクリル樹脂(A-8)を合成した。
プロピレングリコールモノメチルエーテル100.0部を窒素置換しながら加熱し、液温120℃以上で還流させた。そこへ、スチレン80.2部、アクリル酸ブチル20.1部、アクリル酸5.0部、及びtert-ブチルパーオキシベンゾエート[有機過酸化物系重合開始剤、日油(株)製、商品名:パーブチルZ]1.0部を混合したものを3時間かけて滴下した。
滴下終了後、溶液を3時間撹拌した後、液温を170℃まで昇温しながら常圧蒸留した。液温が170℃に到達した後、1hPaに減圧し、1時間蒸留して脱溶剤し、樹脂固形物を得た。該樹脂固形物をテトラヒドロフランに溶解し、n-ヘキサンで再沈殿させて析出した固体を濾別することでスチレンアクリル樹脂(A-8)を得た。
得られたスチレンアクリル樹脂(A-8)の酸価は36.6mgKOH/g、Mw=22000であった。
以下のようにして、スチレンアクリル樹脂(A-9)を合成した。
プロピレングリコールモノメチルエーテル100.0部を窒素置換しながら加熱し、液温120℃以上で還流させた。そこへ、スチレン72.9部、アクリル酸21.6部、及びtert-ブチルパーオキシベンゾエート[有機過酸化物系重合開始剤、日油(株)製、商品名:パーブチルZ]1.0部を混合したものを3時間かけて滴下した。
滴下終了後、溶液を3時間撹拌した後、液温を170℃まで昇温しながら常圧蒸留した。液温が170℃に到達した後、1hPaに減圧し、1時間蒸留して脱溶剤し、樹脂固形物を得た。該樹脂固形物をテトラヒドロフランに溶解し、n-ヘキサンで再沈殿させて析出した固体を濾別することでスチレンアクリル樹脂(A-9)を得た。
得られたスチレンアクリル樹脂(A-9)の酸価は154.6mgKOH/g、Mw=
22000であった。
以下のようにして、アクリル樹脂(A-10)を合成した。
プロピレングリコールモノメチルエーテル100.0部を窒素置換しながら加熱し、液温120℃以上で還流させた。そこへ、メチルメタクリレート30.0部、アクリル酸50.4部、及びtert-ブチルパーオキシベンゾエート[有機過酸化物系重合開始剤、日油(株)製、商品名:パーブチルZ]1.0部を混合したものを3時間かけて滴下した。
滴下終了後、溶液を3時間撹拌した後、液温を170℃まで昇温しながら常圧蒸留した。液温が170℃に到達した後、1hPaに減圧し、1時間蒸留して脱溶剤し、樹脂固形物を得た。該樹脂固形物をテトラヒドロフランに溶解し、n-ヘキサンで再沈殿させて析出した固体を濾別することでアクリル樹脂(A-10)を得た。
得られたアクリル樹脂(A-10)の酸価は351.8mgKOH/g、Mw=8700であった。
前記ポリエステル(A-1)中のカルボキシ基と、アミノシラン中のアミノ基とをアミド化し、樹脂A(R-1)を以下のように合成した。
N,N-ジメチルアセトアミド200.0部に、ポリエステル(A-1)50.0部を溶解し、3-アミノプロピルトリエトキシシラン1.2部、縮合剤としてDMT-MM(4-(4,6-ジメトキシ-1,3,5-トリアジン-2-イル)-4-メチルモルフォリニウムクロライド)を1.7部添加し、常温で5時間撹拌した。反応終了後、この溶液をメタノール中に滴下し再沈殿して濾過することで、樹脂A(R-1)を得た。
得られた樹脂A(R-1)の物性を表2に示す。
前記樹脂A(R-1)の合成において、3-アミノプロピルトリエトキシシラン1.2部から、表1に示した「修飾させたケイ素化合物の種類と添加量」に各々変更した以外は同様にして、樹脂A(R-2)、(R-3)、および、(R-13)~(R-16)の各々を合成した。
得られたこれらの樹脂Aの物性を表2に示す。
前記(R-1)の合成において、ポリエステル(A-1)を、表1に示した「ベースとなる原料樹脂の種類」の各々に変更し、3-アミノプロピルトリエトキシシランの添加量を、1.2部から表1に示した「修飾させたケイ素化合物の添加量」の各々に変更し、DMT-MMの添加量を、1.7部から表1に示した「縮合剤(DMT-MM)の添加量」の各々に変更した以外は同様にして、樹脂A(R-7)、(R-9)、(R-17)~(R-21)、(R-23)、および、(R-24)の各々を合成した。
得られたこれらの樹脂Aの物性を表2に示す。
ポリエステル(A-1)中のヒドロキシ基と、イソシアネートシラン中のイソシアネート基とを反応させウレタン結合を形成した樹脂A(R-4)を以下のように合成した。
クロロホルム500.0部に、ポリエステル(A-1)50.0部を溶解し、窒素雰囲気下、3-イソシアネートプロピルトリエトキシシラン1.3部、チタン(IV)テトライソプロポキシド0.5部を添加し、常温で5時間撹拌した。反応終了後、この溶液をメタノール中に滴下し再沈殿して濾過することで、樹脂A(R-4)を得た。
得られた樹脂A(R-4)の物性を表2に示す。
前記樹脂A(R-4)の合成において、ポリエステル(A-1)をポリエステル(A-4)に変更し、3-イソシアネートプロピルトリエトキシシランの添加量を、1.3部から6.6部に変更した以外は同様にして、樹脂A(R-8)を合成した。
得られた樹脂A(R-8)の物性を表2に示す。
ポリエステル(A-1)中のエステル結合に対して、エポキシシラン中のエポキシ基による挿入反応により、式(4)または式(5)で表される連結基を形成した樹脂A(R-5)を合成した。
アニソール100.0部に、ポリエステル(A-1)50.0部を溶解し、5,6-エポキシヘキシルトリエトキシシラン2.9部、テトラブチルホスホニウムブロマイド10.0部を投入し、窒素雰囲気下、約140℃で5時間加熱撹拌した。放冷後、反応混合物を、クロロホルム200mlに溶解し、メタノール中に滴下し再沈殿して濾過することで、樹脂A(R-5)を得た。
得られた樹脂A(R-5)の物性を表2に示す。
前記樹脂A(R-5)の合成において、ポリエステル(A-1)をポリエステル(A-2)に変更し、5,6-エポキシヘキシルトリエトキシシラン2.9部を、(3-グリシドキシプロピル)トリメトキシシラン12.2部に変更した以外は同様にして、樹脂A(R-6)を合成した。
得られた樹脂A(R-6)の物性を表2に示す。
前記樹脂A(R-1)10.0部をトルエン90.0部に溶解した溶液に、純水400.0部を混合撹拌した。攪拌後、希塩酸を用いてpHを5.0に調整し、常温で2.4時間撹拌させた後、撹拌を止め分液ロートに移し、油相を抽出した。該油相を濃縮し、メタノールで再沈殿することによって、アルコキシ基が一つ加水分解された樹脂A(R-10)を得た。
得られた樹脂A(R-10)の物性を表2に示す。
前記樹脂A(R-10)の合成において、pHを5.0から4.0に変更し、撹拌時間を2.4時間から3.8時間に各々変更した以外は同様にして、アルコキシ基が二つ加水分解された樹脂A(R-11)を得た。
得られた樹脂A(R-11)の物性を表2に示す。
前記樹脂A(R-11)の合成において、撹拌時間を3.8時間から10.8時間に変更した以外は同様にして、アルコキシ基が三つ加水分解された樹脂A(R-12)を得た。
得られた樹脂A(R-12)の物性を表2に示す。
(水系媒体1の製造例)
反応容器に、イオン交換水390.0部、及びリン酸ナトリウム(12水和物)〔ラサ工業(株)製〕14.0部を投入し、窒素パージしながら65℃で1.0時間保温した。
T.K.ホモミクサー(特殊機化工業株式会社製)を用いて、12,000rpmにて攪拌しながら、イオン交換水10.0部に9.2部の塩化カルシウム(2水和物)を溶解した塩化カルシウム水溶液を一括投入し、分散安定剤を含む水系媒体を調製した。
さらに、該水系媒体に10%塩酸を投入し、pHを6.0に調整し、水系媒体1を得た。
(重合性単量体組成物1の製造例)
・スチレン 60.0部
・着色剤(C.I.ピグメントブルー15:3) 6.5部
前記材料をアトライタ(日本コークス工業(株)製)に投入し、さらに直径1.7mmのジルコニア粒子を用いて、220rpmで5.0時間分散させて、着色剤が分散された分散液1を調製した。
前記分散液1に下記材料を加えた。
・スチレン 20.0部
・アクリル酸n-ブチル 20.0部
・樹脂A(R-1) 3.0部
・ポリエステル(A-1) 5.0部
・フィッシャートロプシュワックス(融点:78℃) 7.0部
これを65℃に保温し、T.K.ホモミクサーを用いて、500rpmにて均一に溶解、分散し、重合性単量体組成物1を調製した。
(造粒工程)
水系媒体1の温度を70℃、撹拌装置の回転数を12,000rpmに保ちながら、水系媒体1中に重合性単量体組成物1を投入し、重合開始剤であるt-ブチルパーオキシピバレート9.0部を添加した。そのまま該撹拌装置にて12,000rpmを維持しつつ10分間造粒した。
(重合工程)
高速撹拌装置からプロペラ撹拌羽根を備えた撹拌機に変更し、150rpmで攪拌しながら70℃を保持して5.0時間重合を行い、さらに85℃に昇温して2.0時間加熱することで重合反応を行い、トナー母粒子分散液1を得た。
また、トナー母粒子分散液1は、イオン交換水を加えて分散液中のトナー母粒子濃度が20.0%になるように調整した。
前記トナー母粒子分散液1の製造例において、樹脂A(R-1)を、樹脂A(R-2)~(R-6)、(R-8)~(R-21)、(R-23)、および(R-24)に各々変更した以外は同様にして、トナー母粒子分散液2~6、8~21、28、および、29を各々製造した。
前記トナー母粒子分散液1の製造例において、樹脂A(R-1)を、樹脂A(R-7)に、ポリエステル(A-1)をポリエステル(A-3)に変更した以外は同様にして、トナー母粒子分散液7を製造した。
前記トナー母粒子分散液1の製造例において、ポリエステル(A-1)を用いなかった
以外は同様にして、トナー母粒子分散液22を製造した。
前記トナー母粒子分散液1の製造例において、樹脂A(R-1)を用いなかった以外は同様にして、トナー母粒子分散液23を製造した。
前記トナー母粒子分散液1の製造例において、樹脂A(R-1)を、3-アミノプロピルトリメトキシシランに変更した以外は同様にして、トナー母粒子分散液24を製造した。
イオン交換水660.0部、及び48.5%のドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム水溶液25.0部を混合し、T.K.ホモミクサーを用いて、10000rpmにて撹拌して水系媒体2を調製した。
下記材料を酢酸エチル500.0部へ投入し、プロペラ式撹拌装置にて100rpmで溶解して溶解液を調製した。
・スチレン/ブチルアクリレート共重合体 100.0部
(共重合質量比:80/20)
・樹脂A(R-1) 3.0部
・ポリエステル(A-1) 5.0部
・着色剤(C.I.ピグメントブルー15:3) 6.5部
・フィッシャートロプシュワックス(融点:78℃) 9.0部
150.0部の水系媒体2を容器に入れ、T.K.ホモミクサーを用い、回転数12,000rpmで撹拌し、これに前記溶解液100.0部を添加し、10分間混合して乳化スラリーを調製した。
その後、脱気用配管、撹拌機及び温度計を備えたフラスコに、乳化スラリー100.0部を仕込み、500rpmで撹拌しながら30℃にて12時間減圧下、脱溶剤し45℃で4時間熟成させて、脱溶剤スラリーとした。
脱溶剤スラリーを減圧濾過した後、得られた濾過ケーキにイオン交換水300.0部を添加し、T.K.ホモミクサーで混合、再分散(回転数12,000rpmにて10分間)した後、濾過した。
得られた濾過ケーキを乾燥機にて45℃で48時間乾燥し、目開き75μmメッシュで篩いトナー母粒子25を得た。
T.K.ホモミクサーを用いて、12,000rpmにて攪拌しながら、イオン交換水10.0部に9.2部の塩化カルシウム(2水和物)を溶解した塩化カルシウム水溶液を一括投入し、分散安定剤を含む水系媒体を調製した。
さらに、該水系媒体に10%塩酸を投入し、pHを6.0に調整し、水系媒体3を得た。
該水系媒体3中にトナー母粒子25を200.0部投入し、T.K.ホモミクサーを用いて、温度60℃、5,000rpmで回転させながら15分間分散した。イオン交換水を加えて分散液中のトナー母粒子濃度が20.0%になるように調整し、トナー母粒子分散液25を得た。
(樹脂粒子分散液の製造例)
下記材料を秤量し、混合及び溶解させた。
・スチレン 82.6部
・アクリル酸n-ブチル 9.2部
・アクリル酸 1.3部
・樹脂A(R-1) 3.0部
・ヘキサンジオールジアクリレート 0.4部
・n-ラウリルメルカプタン 3.2部
得られた溶液にネオゲンRK(第一工業製薬(株)製)の10%水溶液を添加して、分散させた。さらに10分間ゆっくりと撹拌しながら、過硫酸カリウム0.15部をイオン交換水10.0部に溶解させた水溶液を添加した。窒素置換をした後、温度70℃で6.0時間乳化重合を行った。重合終了後、反応液を室温まで冷却し、イオン交換水を添加することで固形分濃度が12.5%、体積基準のメジアン径が0.2μmの樹脂粒子分散液を得た。
(ワックス粒子分散液の製造例)
以下の材料を秤量し混合した。
・エステルワックス(融点:70℃) 100.0部
・ネオゲンRK(第一工業製薬(株)製) 15.0部
・イオン交換水 385.0部
前記材料を湿式ジェットミル JN100((株)常光製)を用いて1時間分散してワックス粒子分散液を得た。ワックス粒子分散液中のワックスの固形分濃度は20.0%であった。
(着色剤粒子分散液の製造例)
以下の材料を秤量し混合した。
・着色剤(C.I.ピグメントブルー15:3) 100.0部
・ネオゲンRK(第一工業製薬(株)製) 15.0部
・イオン交換水 885.0部
前記材料を湿式ジェットミル JN100((株)常光製)を用いて1時間分散して着色剤粒子分散液を得た。
・ワックス粒子分散液 10.0部
・着色剤粒子分散液 10.0部
・硫酸マグネシウム 0.2部
前記材料をホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて分散させた後、撹拌させながら、65℃まで加温した。
65℃で1.0時間撹拌した後、光学顕微鏡にて観察すると、個数平均粒径が6.0μmである凝集体粒子が形成されていることが確認された。
これにネオゲンRK(第一工業製薬(株)製)2.2部加えた後、80℃まで昇温して2.0時間撹拌して、融合した球形トナー母粒子を得た。
冷却後、ろ過し、ろ別した固体を720.0部のイオン交換水で、1.0時間撹拌洗浄した。トナー母粒子を含む溶液をろ過し、真空乾燥機を用いて乾燥させ、トナー母粒子26を得た。
T.K.ホモミクサーを用いて、12,000rpmにて攪拌しながら、イオン交換水10.0部に9.2部の塩化カルシウム(2水和物)を溶解した塩化カルシウム水溶液を一括投入し、分散安定剤を含む水系媒体を調製した。
さらに、該水系媒体に10%塩酸を投入し、pHを6.0に調整し、水系媒体4を得た。
該水系媒体4中にトナー母粒子26を200.0部投入し、T.K.ホモミクサーを用
いて、温度60℃、5,000rpmで回転させながら15分間分散した。イオン交換水を加えて分散液中のトナー母粒子濃度が20.0%になるように調整し、トナー母粒子分散液26を得た。
冷却管、攪拌機、及び、窒素導入管のついた反応槽中に、以下の材料を投入した。
・テレフタル酸 29.0部
・ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン
80.0部
・チタニウムジヒドロキシビス(トリエタノールアミネート) 0.1部
その後、200℃に加熱し、窒素を導入しながら生成する水を除去しながら9時間反応させた。さらに、無水トリメリット酸5.8部を加え、170℃に加熱し、3時間反応させバインダー樹脂としてのポリエステル(A-11)を合成した。
また、
・低密度ポリエチレン(融点:100℃) 20.0部
・スチレン 64.0部
・アクリル酸n-ブチル 13.5部
・アクリロニトリル 2.5部
をオートクレーブに仕込み、系内を窒素置換後、昇温攪拌しながら180℃に保持した。
系内に、2.0%のt-ブチルハイドロパーオキシドのキシレン溶液50.0部を4.5時間かけて連続的に滴下し、冷却後溶媒を分離除去し、ポリエチレンに共重合体がグラフトしたグラフト重合体を得た。
・樹脂A(R-1) 3.0部
・パラフィンワックス(融点:75℃) 5.0部
・グラフト重合体 5.0部
・C.I.ピグメントブルー15:3 5.0部
前記材料をFMミキサ(FM-75型、日本コークス工業株式会社製)でよく混合した後、温度100℃に設定した二軸混練機(PCM-30型、池貝鉄工(株)製)にて溶融混練した。
得られた混練物を冷却し、ハンマーミルにて1mm以下に粗粉砕し、粗砕物を得た。
次に、得られた粗砕物を、ターボ工業社製のターボ・ミル(T-250:RSSローター/SNBライナー)を用いて、5μm程度の微粉砕物を得た。
その後、さらにコアンダ効果を利用した多分割分級機を用いて微粉及び粗粉をカットしてトナー母粒子27を得た。
T.K.ホモミクサーを用いて、12,000rpmにて攪拌しながら、イオン交換水10.0部に9.2部の塩化カルシウム(2水和物)を溶解した塩化カルシウム水溶液を一括投入し、分散安定剤を含む水系媒体を調製した。
さらに、該水系媒体に10%塩酸を投入し、pHを6.0に調整し、水系媒体5を得た。
該水系媒体5中にトナー母粒子27を200.0部投入し、T.K.ホモミクサーを用いて、温度60℃、5,000rpmで回転させながら15分間分散した。イオン交換水を加えて分散液中のトナー母粒子濃度が20.0%になるように調整し、トナー母粒子分散液27を得た。
前記トナー母粒子分散液27の製造例において、樹脂A(R-1)を用いなかった以外は同様にして、トナー母粒子分散液28を製造した。
前記トナー母粒子分散液27の製造例において、樹脂A(R-1)を、下記で合成した樹脂A(R-22)に変更した以外は同様にして、トナー母粒子分散液29を製造した。[樹脂A(R-22)の合成]
・トルエン 100.0部
・スチレン 70.0部
・ブチルアクリレート 30.0部
・3-メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン 1.8部
・アゾビスイソブチロニトリル(AIBN) 1.5部
を四つ口フラスコにとり、窒素置換した後、80℃で8時間重合してポリマーのトルエン溶液を得た。このポリマーのトルエン溶液をn-へキサンを用いて再沈して樹脂A(R-22)を得た。得られた樹脂A(R-22)中のケイ素原子の含有量は0.21質量%であった。
前記トナー母粒子分散液17の製造例において、樹脂A(R-17)の代わりに樹脂A(R-23)を用いた以外は同様にして、トナー母粒子分散液30を製造した。
前記トナー母粒子分散液21の製造例において、樹脂A(R-21)の代わりに樹脂A(R-24)を用いた以外は同様にして、トナー母粒子分散液31を製造した。
・イオン交換水 90.0部
・メチルトリメトキシシラン 10.0部
前記材料をビーカーに秤量し、1モル/Lの塩酸でpHを4.5に調整した。その後、ウォーターバスで60℃に加熱しながら1時間撹拌し、有機ケイ素化合物液1を作製した。
前記有機ケイ素化合物液1の製造例において、メチルトリメトキシシラン10.0部を、メチルトリエトキシシラン8.5部とテトラエトキシシラン1.5部の混合物に変更した以外は同様にして、有機ケイ素化合物液2を製造した。
前記有機ケイ素化合物液1の製造例において、メチルトリメトキシシラン10.0部を、メチルトリメトキシシラン9.0部とジメトキシジメチルシラン1.0部の混合物に変更した以外は同様にして、有機ケイ素化合物液3を製造した。
前記有機ケイ素化合物液1の製造例において、メチルトリメトキシシラン10.0部を、メチルトリメトキシシラン9.5部とプロピルトリメトキシシラン0.5部の混合物に変更した以外は同様にして、有機ケイ素化合物液4を製造した。
前記有機ケイ素化合物液4の製造例において、プロピルトリメトキシシランをヘキシルトリメトキシシランに変更した以外は同様にして、有機ケイ素化合物液5を製造した。
前記有機ケイ素化合物液4の製造例において、プロピルトリメトキシシランをフェニルトリメトキシシランに変更した以外は同様にして、有機ケイ素化合物液6を製造した。
前記有機ケイ素化合物液1の製造例において、メチルトリメトキシシランをテトラメトキシシランに変更した以外は同様にして、有機ケイ素化合物液7を製造した。
前記有機ケイ素化合物液1の製造例において、メチルトリメトキシシランをジメチルジエトキシシランに変更した以外は同様にして、有機ケイ素化合物液8を製造した。
反応容器内に下記材料を秤量し、プロペラ撹拌羽根を用いて混合した。
・有機ケイ素化合物液1 20.0部
・トナー母粒子分散液1 500.0部
次に、得られた混合液のpHを7.0に調整し、混合液の温度を50℃にした後に、プロペラ撹拌羽根を用いて混合しながら、1時間保持した。
その後、1モル/LのNaOH水溶液を用いてpHを9.5に調整し、温度は50℃で、撹拌しながら2時間保持した。
1モル/Lの塩酸でpHを1.5に調整して1時間撹拌後、イオン交換水で洗浄しながら、ろ過し、その後乾燥工程を経て、トナー粒子1を得た。
トナー粒子1のテトラヒドロフラン(THF)不溶分を、蛍光X線測定で測定したところ、該不溶分中のケイ素原子の含有量は35質量%であった。
また、該不溶分を、29Si-NMRで測定したところ、式(A)で表される構造のピークの割合は71%であった。
得られたトナー粒子1をトナー1とした。
前記トナー1の製造例において、トナー母粒子分散液1を、表3に記載のトナー母粒子分散液に各々変更した以外は同様にして、トナー2~21、および28~31、および、比較用トナー6~7の各々を製造した。これらのトナーの物性を下記表3に示す。
前記トナー1の製造例において、pHを9.5に調整し、温度は50℃で、撹拌しながら2時間保持したところを、18時間保持することに変更した以外は同様にして、トナー22を得た。このトナーの物性を下記表3に示す。
前記トナー1の製造例において、有機ケイ素化合物液1を、有機ケイ素化合物液2~6の各々に変更した以外は同様にして、トナー23~27の各々を製造した。これらのトナーの物性を下記表3に示す。
<トナー32の製造例>
500.0部の前記トナー母粒子分散液1に対して、水酸化ナトリウム水溶液を用いてpHを11.5に調製した。これを60℃に加温し、撹拌しながら20.0部の前記有機ケイ素化合物液1を加えた。添加後、温度を60℃に保持しながら攪拌を継続し、縮合反応2時間を行った。
その後、1モル/Lの塩酸でpHを1.5に調整して1時間撹拌後、イオン交換水で洗浄しながら、ろ過し、その後乾燥工程を経て、トナー粒子32を得た。
トナー粒子32のテトラヒドロフラン(THF)不溶分を、蛍光X線測定で測定したところ、該不溶分中のケイ素原子の含有量は33質量%であった。
また、該不溶分を、29Si-NMRで測定したところ、式(A)で表される構造のピークの割合は65%であった。
得られたトナー粒子32をトナー32とした。
特許文献1を想定し、下記のようにして比較用トナー1を製造した。
前記トナー1の製造例において、有機ケイ素化合物液1を有機ケイ素化合物液7に、また、トナー母粒子分散液1をトナー母粒子分散液28に変更した以外は同様にして、比較用トナー1を製造した。このトナーの物性を下記表3に示す。
特許文献2を想定し、下記のようにして比較用トナー2を製造した。
前記トナー1の製造例において、有機ケイ素化合物液1を、有機ケイ素化合物液8に、また、トナー母粒子分散液1をトナー母粒子分散液29に変更した以外は同様にして、比較用トナー2を製造した。これらのトナーの物性を下記表3に示す。
特許文献3を想定し、下記のようにして比較用トナー3を製造した。
前記トナー1の製造例において、トナー母粒子分散液1を、トナー母粒子分散液23に変更した以外は同様にして、比較用トナー3を製造した。このトナーの物性を下記表3に示す。
特許文献3を想定し、下記のようにして比較用トナー4を製造した。
SUPERMIXER PICCOLO(株式会社カワタ製)に、100部の前記比較用トナー3、およびハイドロタルサイト粒子[商品名:DHT-4A、協和化学工業(株)製]0.2部を投入し、3000rpmで10分間混合を行った。処理後、目開き150μmのメッシュで篩い、比較用トナー4を得た。このトナーの物性を下記表3に示す。
前記トナー1の製造例において、トナー母粒子分散液1を、トナー母粒子分散液24に変更した以外は同様にして、比較用トナー5を製造した。このトナーの物性を下記表3に示す。
※2:有機ケイ素重合体中のケイ素原子の含有量(質量%)
※3:有機ケイ素重合体の全ピーク面積に対する、式(A)で表される構造のピーク面積の割合(%)
表3中の略語は、以下の通りである。
MTMS:メチルトリメトキシシラン
MTES:メチルトリエトキシシラン
DMDMS:ジメチルジメトキシシラン
DMDES:ジメチルジエトキシシラン
TEOS:テトラエトキシシラン
TMOS:テトラメトキシシラン
PrTMS:プロピルトリメトキシシラン
HTMS:ヘキシルトリメトキシシラン
PhTMS:フェニルトリメトキシシラン
トナー1~32、および比較用トナー1~7の各々について行った評価について、その方法を以下に述べる。なお、評価結果については表4に記載する。
市販のキヤノン製レーザービームプリンタLBP7600Cの改造機を用いた。改造点は、評価機本体及びソフトウェアを変更することにより、現像ローラーの回転速度を540mm/secとした。
これを用いて、以下のトナー帯電量、部材汚染、および帯電立ち上がりの評価を行った。
LBP7600Cのトナーカートリッジに、トナー200gを装填した。そして、そのトナーカートリッジを常温常湿(25℃/50%RH;N/Nとも言う)の環境下で24時間放置した。当該環境下で24時間放置後のトナーカートリッジを上記LBP7600Cに取り付けた。
ベタ画像を20枚出力した。20枚目の出力中に強制的にマシンを停止して、規制ブレードを通過した直後の現像ローラー上のトナー帯電量を測定した。現像ローラー上の帯電量の測定は、図1の透視図に示すファラデーケージを用いて行った。内部(図の右側)を減圧状態にして現像ローラー上のトナーが吸い込まれるようにし、トナーフィルター33を設けてトナーを捕集した。なお、図1中、符号31は吸引部であり、符号32はホルダーである。
この捕集したトナーの質量M(g)と、クーロンメーターにて直接測定した電荷Q(μC)より、単位質量当たりの電荷量(μC/g)を計算し、トナー帯電量(Q/M)として、以下の基準で評価を行った。評価結果を表4に示す。
A:-50μC/g未満
B:-50μC/g以上-40μC/g未満
C:-40μC/g以上-30μC/g未満
D:-30μC/g以上-20μC/g未満
E:-20μC/g以上
前記帯電量の評価が完了してから、そのままの環境下で、35.0%の印字率画像をA4用紙横方向で4000枚プリントアウトした。
4000枚の印字後、使用したカートリッジから現像ローラーを取り出し、ブロワーでトナーを除去した。現像ローラーの長手方向の一方の端部から他方の端部に向かって10cmとなる点を中心とした部分について、該現像ローラーの表面を面積が5mm×5mm、厚みが1mmになるようカッターでそぎ取り、試料台にカーボンテープで固定した。サンプルを固定した試料台をPtイオンスパッター(E-1045、HITACHI製)の試料室に入れ、放電電流15mA、放電時間20秒、Ptターゲットからの試料表面までの距離を3cmに設定し、真空度7.0PaにてPtを蒸着した。得られた試料を走査型電子顕微鏡(JSM-7800、日本電子社製)で観察した。観察条件は以下の通りである。
観察モード:SEM
検出器:LED
フィルタ:3
照射電流:8
WD:10.0mm
加速電圧:5kV
観察視野を500倍に合わせ、EDS(NORAN System 7、サーモフィッシャーサイエンティフィック社製)分析を行った。以下のように条件を設定し、元素の設定にて炭素、酸素、ケイ素、白金を選択し、視野全域の電子線イメージの収集を実行した。
ライフタイムのリミット:30秒
時定数:Rate1
その後、スペクトルの定量を行い、炭素、酸素、ケイ素、白金の各元素の割合(原子%)を求めた。得られたケイ素の割合(原子%)を白金の割合(原子%)で除した値を、その視野における現像ローラー上Si量とした。3視野について上記現像ローラー上Si量を測定し、その平均値を最終的な現像ローラー上Si量(原子%)とし、以下の基準で評価した。評価結果を表4に示す。
A:1.0原子%未満
B:1.0原子%以上2.0原子%未満
C:2.0原子%以上3.0原子%未満
D:3.0原子%以上4.0原子%未満
E:4.0原子%以上
LBP7600Cのトナーカートリッジに、トナー200gを装填した。そして、そのトナーカートリッジを高温高湿(35℃/80%RH;H/Hとも言う)の環境下で24時間放置した。当該環境下で24時間放置後のトナーカートリッジを上記LBP7600Cに取り付けた。
まず、ベタ黒を1枚印刷した後、上記帯電量の評価と同様の評価によってトナー帯電量(Q/M)を測定した。この時の帯電量を「初期のトナー帯電量」とした。
次に、ベタ白を20枚印刷し、上記帯電量の評価と同様の評価によってトナー帯電量(Q/M)を測定した。この時の帯電量を「トナー飽和帯電量」とした。
測定した結果より、帯電立ち上がりを以下の式より算出した。
帯電立ち上がり性(%)=(初期のトナー帯電量)/(トナー飽和帯電量)×100
上記の式で得た帯電立ち上がり性について、以下の基準で評価を行った。評価結果を表4に示す。
A:帯電の立ち上がり性が90%以上
B:帯電の立ち上がり性が70%以上90%未満
C:帯電の立ち上がり性が50%以上70%未満
D:帯電の立ち上がり性が30%以上50%未満
E:帯電の立ち上がり性が30%未満
トナー0.01gをアルミニウム製パンに計量し、コロナ帯電装置[商品名:KTB-20、春日電機(株)製]を用いて-600Vに帯電させた。続いて、H/H環境下で表面電位計(トレックジャパン製 model347)を用いて表面電位の変化挙動を30分間測定した。
測定した結果より、電荷保持率を以下の式より算出した。該電荷保持率に基づき帯電保持性を評価した。評価結果を表4に示す。
30分後の電荷保持率(%)=(30分後の表面電位/初期表面電位)×100
A:電荷保持率が90%以上
B:電荷保持率が70%以上90%未満
C:電荷保持率が50%以上70%未満
D:電荷保持率が30%以上50%未満
E:電荷保持率が30%未満
約10gのトナーを100mLのポリカップに入れ、50℃(常湿)に3日放置した後、目視で評価した。評価結果を表4に示す。
A:凝集物は見られない。
B:凝集物がわずかに見られるが、容易に崩れる。
C:凝集物が見られるが、容易に崩れる。
D:凝集物が見られるが、振れば崩れる。
E:凝集物をつかむことができ、容易に崩れない。
Claims (7)
- トナー粒子を含有するトナーであって、
該トナー粒子が、
トナーコア粒子と、
該トナーコア粒子の表面を被覆する有機ケイ素重合体と、
を含有し、
該有機ケイ素重合体が、下記式(A)で表される構造を有し、
該トナーコア粒子が、樹脂Aを含有し、
該樹脂Aが、分子内に置換または無置換のシリル基を有し、
該置換のシリル基の置換基が、炭素原子数1以上のアルキル基、炭素原子数1以上のアルコキシ基、ヒドロキシ基、ハロゲン原子および炭素原子数6以上のアリール基からなる群から選択される少なくとも一であり、
該樹脂A中のケイ素原子の含有量が、0.02質量%~10.00質量%であり、
該有機ケイ素重合体中のケイ素原子の含有量が、30質量%~50質量%であり、
該樹脂Aが、下記式(1)で表される構造を有する、
ことを特徴とするトナー。 - 前記式(1)中のR1~R3のうち、少なくとも一つが、炭素原子数1以上のアルコキシ基またはヒドロキシ基を表す、
請求項1に記載のトナー。 - 前記式(1)中のR1~R3が、各々独立して炭素原子数1以上のアルコキシ基またはヒドロキシ基を表す、
請求項1または2に記載のトナー。 - 前記樹脂Aの重量平均分子量が3000~100000である、
請求項1~3のいずれか1項に記載のトナー。 - 前記トナー粒子のテトラヒドロフラン不溶分の29Si-NMRの測定において、前記有機ケイ素重合体の全ピーク面積に対する、前記式(A)で表される構造のピーク面積の割合が30%~100%である、
請求項1~4のいずれか1項に記載のトナー。 - 前記トナー粒子のテトラヒドロフラン不溶分の29Si-NMRの測定において、前記有機ケイ素重合体の全ピーク面積に対する、前記式(A)で表される構造のピーク面積の割合が50%~90%である、
請求項5に記載のトナー。 - 前記式(A)中のR4が炭素原子数1~3のアルキル基を表す、
請求項1~6のいずれか1項に記載のトナー。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US16/853,891 US11249412B2 (en) | 2019-04-25 | 2020-04-21 | Toner |
DE102020111097.9A DE102020111097B4 (de) | 2019-04-25 | 2020-04-23 | Toner |
CN202010330703.6A CN111856899B (zh) | 2019-04-25 | 2020-04-24 | 调色剂 |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2019083981 | 2019-04-25 | ||
JP2019083981 | 2019-04-25 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2020181187A JP2020181187A (ja) | 2020-11-05 |
JP7479879B2 true JP7479879B2 (ja) | 2024-05-09 |
Family
ID=73023983
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2020045709A Active JP7479879B2 (ja) | 2019-04-25 | 2020-03-16 | トナー |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP7479879B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2024011643A (ja) | 2022-07-15 | 2024-01-25 | キヤノン株式会社 | トナー |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006085197A (ja) | 1997-12-24 | 2006-03-30 | Kyocera Corp | 電子写真方法 |
JP2012189692A (ja) | 2011-03-09 | 2012-10-04 | Fuji Xerox Co Ltd | 電子写真用トナー、電子写真用現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、及び、画像形成装置 |
JP2016011971A (ja) | 2014-06-27 | 2016-01-21 | キヤノン株式会社 | トナー |
JP2017015916A (ja) | 2015-06-30 | 2017-01-19 | キヤノン株式会社 | 樹脂粒子の製造方法、およびトナーの製造方法 |
JP2017138592A (ja) | 2016-01-28 | 2017-08-10 | キヤノン株式会社 | トナー |
JP2016200663A5 (ja) | 2015-04-08 | 2018-05-24 | トナー及びトナーの製造方法 | |
JP2019028475A (ja) | 2013-10-09 | 2019-02-21 | キヤノン株式会社 | トナー |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6456226B2 (ja) | 2015-04-08 | 2019-01-23 | キヤノン株式会社 | トナー及びトナーの製造方法 |
-
2020
- 2020-03-16 JP JP2020045709A patent/JP7479879B2/ja active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006085197A (ja) | 1997-12-24 | 2006-03-30 | Kyocera Corp | 電子写真方法 |
JP2012189692A (ja) | 2011-03-09 | 2012-10-04 | Fuji Xerox Co Ltd | 電子写真用トナー、電子写真用現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、及び、画像形成装置 |
JP2019028475A (ja) | 2013-10-09 | 2019-02-21 | キヤノン株式会社 | トナー |
JP2016011971A (ja) | 2014-06-27 | 2016-01-21 | キヤノン株式会社 | トナー |
JP2016200663A5 (ja) | 2015-04-08 | 2018-05-24 | トナー及びトナーの製造方法 | |
JP2017015916A (ja) | 2015-06-30 | 2017-01-19 | キヤノン株式会社 | 樹脂粒子の製造方法、およびトナーの製造方法 |
JP2017138592A (ja) | 2016-01-28 | 2017-08-10 | キヤノン株式会社 | トナー |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2020181187A (ja) | 2020-11-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6672422B2 (ja) | トナー | |
JP6573413B2 (ja) | トナー | |
CN107367912B (zh) | 电子照相方式和静电印刷方式用的调色剂 | |
JP6165017B2 (ja) | トナー | |
JP2022116330A (ja) | トナー | |
JP2018194837A (ja) | トナー | |
US11714363B2 (en) | Toner | |
US20200341395A1 (en) | Toner | |
JP7479879B2 (ja) | トナー | |
US20240027929A1 (en) | Toner | |
US11249412B2 (en) | Toner | |
JP2023001872A (ja) | トナー | |
JP2022069025A (ja) | トナーおよびその製造方法 | |
CN115576174A (zh) | 调色剂 | |
JP7292951B2 (ja) | トナー | |
US20220128915A1 (en) | Toner | |
US20230384705A1 (en) | Core-shell particle, and toner | |
JP2022069410A (ja) | トナー | |
US20220128919A1 (en) | Toner | |
JP2023124940A (ja) | トナーセット、画像形成方法および画像形成装置 | |
JP2024011643A (ja) | トナー |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20230314 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20231122 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20231128 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20240125 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20240326 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20240424 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7479879 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |