JP7476894B2 - 吸着材粒子、基材粒子、充填カラム、及び、希土類元素を回収する方法 - Google Patents
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Description
1)粒子を、水(界面活性剤等の分散剤を含む)に分散させ、1質量%の粒子を含む分散液を調製する。
2)フロー式粒子像分析装置を用いて、分散液中の粒子約1万個の画像により平均粒径を測定する。
1)基材粒子(A)gにメタノールを加え、得られた分散液を75℃で30分間加熱する。
2)分散液から、吸引濾過により基材粒子を濾過器上に回収する。吸引を継続しながら、濾過器上の基材粒子に純水を加えることにより、メタノールを純水に置換し、次いで少量の0.1M水酸化ナトリウム水溶液を用いて基材粒子をコンディショニングする。その後、濾液が中性になるまで純水で基材粒子を洗浄する。
3)洗浄後の基材粒子を、少量の純水を用いてガラス製の容器に移し替える。容器中の純水の総量が(B)gとなるように調整する。
4)容器内の分散液に0.05M硫酸を(C)g加え、その後、室温で30分、150rpmで容器内の分散液を撹拌する。
5)分散液の上澄みを(D)g分取し、そこに純水を加えて液量を調整する。
6)希釈後の上澄みを、0.01M水酸化ナトリウム水溶液を用いて滴定し、中和に要した水酸化ナトリウム水溶液の量(E)mLを記録する。
7)アミノ基の量を、以下の式によって算出する。
アミノ基の量(mmol/g)=[{0.1×C×D/(B+C)-0.01×E}×(B+C)/D]/A
実施例1
基材粒子
スチレン系ポリマーであるジビニルベンゼン-グリシジルメタクリレート共重合体からなる多孔質ポリマー粒子(比表面積:330m2/g)を担体粒子として準備した。この多孔質ポリマー粒子をメタノールに加え、懸濁液を揺動撹拌することで多孔質ポリマー粒子をメタノールで湿潤した。その後、懸濁液を、純水を用いて湿潤状態を維持しながらろ過することにより、メタノールを純水に置換した。純水及び湿潤した多孔質ポリマー粒子を含む懸濁液に、水:ポリエチレンイミンが質量比で1:2となる量のポリエチレンイミン(分子量300、アミン価21mmol/g)を加え、続いて懸濁液を80℃で8時間加熱することにより、多孔質ポリマー粒子のエポキシ基とポリエチレンイミンとの反応を進行させた。ろ過により取り出した多孔質ポリマー粒子を、エタノール及び水で十分洗浄してから、80℃で15時間乾燥させることで、ポリエチレンイミンが導入された基材粒子を得た。得られた基材粒子の平均粒径は400μm、基材粒子1gあたりのアミノ基の量は2.5mmolであった。
基材粒子1.2gとジグリコール酸無水物5.6gとを、テトラヒドロフラン中、50℃で8時間反応させた。ろ過により取り出した粒子を、エタノール及び水で十分洗浄してから、80℃で15時間乾燥させることで、ジグリコール酸残基が導入された吸着材粒子を得た。
ポリエチレンイミンとして分子量1200、アミン価19mmol/gのものを使用したこと以外は実施例1と同様の操作により、ジグリコール酸残基が導入された吸着材粒子を得た。基材粒子の平均粒径は400μm、基材粒子1gあたりのアミノ基の量は3.5mmolであった。
実施例1と同じジビニルベンゼン-グリシジルメタクリレート共重合体からなる多孔質ポリマー粒子を担体粒子として準備した。この多孔質ポリマー粒子をメタノールに加え、懸濁液を揺動撹拌することで多孔質ポリマー粒子をメタノールで湿潤した。その後、懸濁液を純水を用いて湿潤状態を維持しながらろ過することにより、メタノールを純水に置換した。続いて、懸濁液の溶媒を、純水からポリリジン水溶液(濃度0質量%、分子量:約5000)に置換した。80℃で8時間の加熱により多孔質ポリマー粒子のエポキシ基とポリリジンとの反応を進行させた。ろ過により取り出した多孔質ポリマー粒子を、エタノール及び水で十分洗浄してから、80℃で15時間乾燥させることで、ポリリジンが導入された基材粒子を得た。基材粒子の平均粒径は400μm、基材粒子1gあたりのアミノ基の量は3.4mmolであった。
得られた基材粒子を用いたこと以外は実施例1と同様の操作により、ジグリコール酸残基が導入された吸着材粒子を得た。
実施例1と同じジビニルベンゼン-グリシジルメタクリレート共重合体からなる多孔質ポリマー粒子を担体粒子として準備した。この多孔質ポリマー粒子をメタノールに加え、懸濁液を揺動撹拌することで多孔質ポリマー粒子をメタノールで湿潤した。その後、懸濁液を純水を用いて湿潤状態を維持しながらろ過することにより、メタノールを純水に置換した。続いて、懸濁液の溶媒を、同様の方法で純水からエチレンジアミンに置換した。懸濁液を80℃で8時間加熱することにより、多孔質ポリマー粒子のエポキシ基とエチレンジアミンとの反応を進行させた。ろ過により取り出した多孔質ポリマー粒子を、エタノール及び水で十分洗浄してから、80℃で15時間乾燥させることで、エチレンジアミンが導入された基材粒子を得た。基材粒子の平均粒径は400μm、基材粒子1gあたりのアミノ基の量は2.4mmolであった。
得られた基材粒子を用いたこと以外は実施例1と同様の操作により、ジグリコール酸残基が導入された吸着材粒子を得た。
エチレンジアミンの代わりにジエチレントリアミンを使用したこと以外は比較例1と同様の操作により、ジグリコール酸残基が導入された吸着材粒子を得た。基材粒子の平均粒径は400μm、基材粒子1gあたりのアミノ基の量は2.6mmolであった。
エポキシ基が導入された、アクリル系ポリマーであるメタクリレート共重合体からなるポリマー粒子を担体粒子として準備した。このポリマー粒子1gあたりのエポキシ基の量は、0.6~1.0mmolであった。このポリマー粒子にエチレンジアミンを加え、続いて80℃で8時間加熱することにより、ポリマー粒子のエポキシ基とエチレンジアミンとの反応を進行させた。ろ過により取り出したポリマー粒子を、エタノール及び水で十分洗浄してから、80℃で15時間乾燥させることで、エチレンジアミンが導入された基材粒子を得た。基材粒子1gあたりのアミノ基の量は1.2mmolであった。
得られた基材粒子を用いたこと以外は実施例1と同様の操作により、ジグリコール酸残基が導入された吸着材粒子を得た。
2-1.親水性評価
各吸着材粒子の試料から前処理によって水分を除去した。次いで、BETガス吸着装置(3Flex、マイクロメリティックス社製)を用いた窒素ガス又は水蒸気の吸着量の測定により、試料の吸着等温線を相対圧0.1以下の範囲で得た。測定温度は、窒素ガス吸着の場合は液体窒素温度(-196℃)、水蒸気の場合は25℃とした。得られた吸着等温線から、窒素ガスの吸着によって求められる吸着材粒子のBET比表面積X0、及び、水蒸気の吸着によって求められる吸着材粒子のBET比表面積X1を求めた。次いで両者の比X1/X0を算出した。
同様の方法で、実施例3で作製した、ジグリコール酸残基を導入する前の基材粒子の親水性も評価した。窒素ガスの吸着によって求められる基材粒子のBET比表面積Y0は144m2/g、水蒸気の吸着によって求められる基材粒子のBET比表面積Y1は13.4m2/gであり、両者の比Y1/Y0は0.093であった。
濃度160ppmでジスプロシウム(Dy)を含み、pHが1.3に調整された吸着試験用の水溶液5mLを準備した。この水溶液に各吸着材粒子50mgを加えた。吸着材粒子を含む懸濁液を、25℃に維持しながら振とうした。24時間の振とうによってジスプロシウムイオンを吸着材粒子に吸着させた後、懸濁液から採取した水溶液のICP発光分析装置により、水溶液中のジスプロシウムイオン濃度を測定した。吸着前後のイオン濃度の差から、吸着材粒子1gあたりのジスプロシウムイオンの吸着量(μmol/g)を算出した。
吸着試験終了後の吸着材粒子を含む懸濁液に塩酸を加えることにより、そのpHを、2規定の塩酸濃度に相当する-0.3に調整した。pH=-0.3の懸濁液を、温度25℃に維持しながら3時間振とうすることにより、ジスプロシウムイオンを吸着材粒子から脱離させた。懸濁液から採取した水溶液のICP発光分析装置により、水溶液中のジスプロシウムイオン濃度を測定した。脱離前後のイオン濃度の差から、吸着材粒子1gあたりの脱離したジスプロシウムイオンの量(脱離量、μmol/g)を算出した。
脱離のための懸濁液のpHを0.5規定の塩酸濃度に相当する0.3に変更したこと以外は上記と同様の方法により、吸着材粒子1gあたりの脱離したジスプロシウムイオンの量(脱離量、μmol/g)を求めた。
Claims (11)
- スチレン系モノマーに由来するモノマー単位を含む有機ポリマーを含有する担体粒子と、
前記担体粒子の表面に付着した親水性有機化合物と、
前記親水性有機化合物に結合したジグリコール酸残基と、
を含む、吸着材粒子であって
窒素ガスの吸着によって求められる当該吸着材粒子のBET比表面積がX0で、水蒸気の吸着によって求められる当該吸着材粒子のBET比表面積がX1であるとき、X1/X0が0.10~1.0であり、
前記親水性有機化合物が、アミノ基を有する構成単位を含むアミノ基含有ポリマーであり、前記ジグリコール酸残基が前記アミノ基に結合している、吸着材粒子。 - 前記担体粒子が多孔質ポリマー粒子である、請求項1に記載の吸着材粒子。
- 当該吸着材粒子におけるアミノ基の量が、当該吸着材粒子1gあたり0.1~100mmolである、請求項1又は2に記載の吸着材粒子。
- 希土類元素を回収するために用いられる、請求項1~3のいずれか一項に記載の吸着材粒子。
- スチレン系モノマーに由来するモノマー単位を含む有機ポリマーを含有する担体粒子と、
前記担体粒子の表面に付着した親水性有機化合物と、
を含む、基材粒子であって、
窒素ガスの吸着によって求められる当該基材粒子のBET比表面積がY0で、水蒸気の吸着によって求められる当該基材粒子のBET比表面積がY1であるとき、Y1/Y0が0.05~1.0であり、
前記親水性有機化合物が、アミノ基を有する構成単位を含むアミノ基含有ポリマーである、基材粒子。 - 前記担体粒子が多孔質ポリマー粒子である、請求項5に記載の基材粒子。
- 当該基材粒子におけるアミノ基の量が、当該基材粒子1gあたり0.1~100mmolである、請求項5又は6に記載の基材粒子。
- 前記親水性有機化合物に結合したジグリコール酸残基を含む吸着材粒子を形成するために用いられる、請求項5~7のいずれか一項に記載の基材粒子。
- カラム本体部と、前記カラム本体部に充填された請求項1~4のいずれか一項に記載の吸着材粒子と、を備える、充填カラム。
- 請求項1~3のいずれか一項に記載の吸着材粒子に、希土類元素を含む溶液を接触させ、それにより前記希土類元素を前記吸着材粒子に吸着させることと、
酸を含む酸性溶液との接触によって、前記吸着材粒子から前記希土類元素を脱離させることと、
を含む、希土類元素を回収する方法。 - 前記酸性溶液の酸濃度が0.5規定以下である、請求項10に記載の方法。
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