JP7475328B2 - アルミニウム合金箔、積層体、アルミニウム合金箔の製造方法、および積層体の製造方法 - Google Patents
アルミニウム合金箔、積層体、アルミニウム合金箔の製造方法、および積層体の製造方法 Download PDFInfo
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Description
<アルミニウム合金箔の構成>
はじめに、図1に示されるように、本実施の形態に係るアルミニウム合金箔1について説明する。アルミニウム合金箔1は、第1面1Aと、第1面1Aの反対側に位置する第2面1Bとを有している。第1面1Aおよび第2面1Bの各々は、たとえば矩形形状を有している。アルミニウム合金箔1の第1面1Aおよび第2面1Bとは、アルミニウム合金箔1の外観において目視、顕微鏡等によって確認され得る表面のうち、最も表面積が大きい面をいう。厳密には、アルミニウム合金箔1の第1面1Aおよび第2面1Bには酸化被膜が形成されており、本発明でいうアルミニウム合金箔1の第1面1Aおよび第2面1Bとは、これらの酸化被膜を含んだアルミニウム合金箔1の主面をいう。
(1)マンガン(Mn)の含有量
アルミニウム合金箔1は、0.4質量%以上1.75質量%以下のマンガンを含む。アルミニウム合金箔1中のマンガンは、塩水に対する第1面1Aの耐食性(以下、耐塩水性とよぶ)を大きく低下させることなく、アルミニウム合金箔1の強度を向上させる。マンガンの含有量が0.4質量%未満であると、強度および表面硬度が不十分となる。一方で、マンガンの含有量が1.75質量%を超えると、アルミニウム合金箔の強度が強くなりすぎて、引張伸びが不十分となる。
(2)鉄(Fe)の含有量
アルミニウム合金箔1は、0.02質量%以上0.08質量%以下の鉄を含む。アルミニウム合金箔1中の鉄は、高温多湿雰囲気における第1面1Aの耐食性を向上させる。鉄の含有量が0.02質量%未満であると、高温多湿雰囲気における第1面1Aの耐食性(以下、耐湿熱性とよぶ)が不十分となる。一方、鉄の含有量が0.08質量%を超えると、鉄の含有量が0.08質量%以下の場合と比べて、耐塩水性、特に-40~60℃における耐塩水性が著しく低下する。好ましくは、アルミニウム合金箔をフェノールに溶解させて得られた溶液を平均円相当径が1μmのフィルターでろ過した時に得られる鉄の含有量は、溶解前のアルミニウム合金箔の全質量に対して90質量ppm以上400質量ppm以下である。上記範囲内であると、より一層耐湿熱性及び耐塩水性を向上させることが出来る。
(3)亜鉛(Zn)の含有量
アルミニウム合金箔1は、0.00001質量%以上0.03質量%以下の亜鉛を含む。アルミニウム合金箔1中の亜鉛は、第1面1Aの耐塩水性および耐湿熱性を低下させる。亜鉛の含有量が0.03質量%を超えると、亜鉛の含有量が0.03質量%以下の場合と比べて、第1面1Aの耐塩水性および耐湿熱性が低下する。亜鉛の含有量の下限値は特に制限されないが、例えば製造コストの観点から、0.00001質量%である。亜鉛の含有量を0.00001質量%未満にするためには、三層電解法を複数回繰り返し実施する必要があり、その場合製造コストが著しく高くなるためである。好ましくは、亜鉛の含有量は0.0001質量%以上である。
(4)銅(Cu)の含有量
アルミニウム合金箔1は、0.00001質量%以上0.02質量%以下の銅を含む。アルミニウム合金箔1中の銅は、第1面1Aの耐塩水性および耐湿熱性を低下させる。銅の含有量が0.02質量%を超えると、銅の含有量が0.02質量%以下の場合と比べて、第1面1Aの耐塩水性および耐湿熱性が低下するとともに、アルミニウム合金箔1の伸び率が低くなる。銅の含有量の下限値は特に制限されないが、例えば製造コストの観点から、0.00001質量%である。銅の含有量を0.00001質量%未満にするためには、三層電解法に加え分別結晶法を複数回繰り返し実施する必要があり、その場合製造コストが著しく高くなるためである。好ましくは、銅の含有量は0.0001質量%以上である。銅の含有量が0.01質量%以下であれば耐塩水性を向上させることが出来るため好ましく、より好ましくは銅の含有量が0.005質量%以下である。
(5)マグネシウム(Mg)の含有量
アルミニウム合金箔1は、0.00001質量%以上0.01質量%以下のマグネシウムを含む。アルミニウム合金箔1中のマグネシウムは、第1面1Aの耐食性に著しい悪影響を及ぼさない元素である。しかし、マグネシウムの含有量が0.01質量%を超えると、マグネシウムが第1面1Aに形成された酸化被膜中に濃縮して、酸化被膜に欠陥が生じやすい。アルミニウム合金箔1が第1面1A上に形成された他の層と積層体10を構成している場合、酸化被膜の欠陥は、アルミニウム合金箔1と他の層との接合界面にデラミネーションを引き起こす。好ましくは、マグネシウムの含有量の上限値は0.005質量%以下、より好ましくは0.001質量%以下である。マグネシウムの含有量の下限値は特に制限されないが、例えば製造コストの観点から、0.00001質量%である。マグネシウムの含有量を0.00001質量%未満にするためには、三層電解法を複数回繰り返し実施する必要があり、その場合製造コストが著しく高くなるためである。
(6)珪素および鉄の含有量の合計
アルミニウム合金箔1において、珪素および鉄の含有量の合計は0.1質量%以下である。アルミニウム合金箔1中に珪素が含まれている場合、アルミニウム合金箔1中に珪素が含まれていない場合と比べて、第1面1Aの耐湿熱性を向上させる。すなわち、アルミニウム合金箔1中に珪素および鉄は、第1面1Aの耐湿熱性を向上させる。一方で、アルミニウム合金箔1中の珪素の含有量が高いほど、酸性環境下での耐食性が低下し、孔食が発生する。また、アルミニウム合金箔1は珪素、鉄およびマンガンを含むため、珪素および鉄の含有量の合計が大きいほどアルミニウム合金箔1中にAl-Mn-Fe-Si系第二相粒子が多量に生成され、アルミニウム合金箔1の伸び率(破断伸び率)が低下する。珪素による孔食を抑制し、かつ鉄による耐塩水性の低下を抑制し、かつ上記Al-Mn-Fe-Si系第二相粒子によるアルミニウム合金箔1の伸び率の低下を抑制する観点から、珪素および鉄の含有量の合計は0.1質量%以下とする。好ましくは、珪素および鉄の含有量の合計は0.08質量%以下である。
(7)珪素および鉄の合計含有量に対するマンガンの含有量の比率
アルミニウム合金箔1中のマンガンの含有量をM1、珪素の含有量をM2、鉄の含有量をM3とする。アルミニウム合金箔1中の珪素および鉄の合計含有量に対するマンガンの含有量の比率M1/(M2+M3)は、7.0以上である。本発明者らは、アルミニウム合金箔1が上述した組成、含有量、および珪素および鉄の含有量の合計の全てを満足しても、上記比率M1/(M2+M3)が7.0未満の場合には第1面1Aの耐塩水性が不十分であることを確認した(後述する比較例4参照)。この理由は定かではないが、珪素および鉄の含有量の合計に対してマンガンの含有量が少ないと、アルミニウム合金箔1中にAl-Fe系第二相粒子またはAl-Fe-Si系第二相粒子が多量に形成される。Al-Fe系第二相粒子およびAl-Fe-Si系第二相粒子の電食電流値は、Al-Mn-Fe系第二相粒子およびAl-Mn-Fe-Si系第二相粒子の電食電流値よりも高い。そのため、上記比率M1/(M2+M3)が7.0未満の場合、塩水によって第1面1Aに孔食が生じやすく、第1面1Aの耐塩水性は、上記比率M1/(M2+M3)が7.0以上の場合の第1面1Aの耐塩水性と比べて低下すると考えられる。好ましくは、上記比率M1/(M2+M3)が8.0以上である。
(8)電気比抵抗値
アルミニウム合金箔1の電気比抵抗値は、3.0μΩcm以上5.0μΩcm以下である。アルミニウム合金箔1の電気比抵抗値は、アルミニウム合金箔1に添加された各元素の含有量が少ないほど、低くなる。アルミニウム合金箔1の電気比抵抗値が3.0μΩcm未満の場合、アルミニウム合金箔1の電気比抵抗値が3.0μΩcm以上の場合と比べて、アルミニウム合金箔1に添加された各元素の含有量が少なく、アルミニウム合金箔1の強度が低くなる。また、アルミニウム合金箔1の電気比抵抗値は、各元素のアルミニウム母相中への固溶量が多いほど、高くなる。アルミニウム合金箔1の電気比抵抗値が5.0μΩcm超えの場合、アルミニウム合金箔1の電気比抵抗値が5.0μΩcm以下の場合と比べて、各元素のアルミニウム母相中への固溶量が多く、アルミニウム合金箔1の伸び率(破断伸び率)が低くなる。上述した組成、含有量、珪素および鉄の含有量の合計、珪素および鉄の合計含有量に対するマンガンの含有量の比率の全てを満足し、かつ電気比抵抗値が3.0μΩcm以上5.0μΩcm以下であるアルミニウム合金箔1は、耐湿熱性、耐塩水性、強度および伸び率が高次元で両立されているため、例えば塩分を含んだ飲料、食品および薬品等を包装する包装材、断熱材および防水シート等の建材、海洋に設置される部材、船舶、航空、自動車および鉄道等の機械部品、電気電子関係部材の防湿用または電磁遮蔽用の被覆材、ならびに装飾材に好適である。特に、アルミニウム合金箔1は、高い成形性が要求される包装材および建材に好適である。また、アルミニウム合金箔1は、曲げられたときにも割れにくいため、ケーブルを被覆して電磁遮蔽効果を奏する被覆材に好適である。
(9)第二相粒子の面積率
第1面1Aの0.01228mm2の矩形視野(128.2μm×95.8μm)において、円相当径が1.5μm以上である上記第二相粒子の面積率は0.1%以下である。本発明者らは、アルミニウム合金箔1が上述した組成、含有量、珪素および鉄の含有量の合計、珪素および鉄の合計含有量に対するマンガンの含有量の比率の全てを満足しても、円相当径が1.5μm以上である第二相粒子の面積率が0.1%超えた場合に、第1面1Aの耐塩水性が十分でない事例を確認した(後述する比較例1,16参照)。この理由は定かではない。しかし、アルミニウム合金箔では、孔食が進行するとともに表面近傍に生成されるアルミニウム水和物が孔食部を覆うほどに成長して孔食の進行を抑制する作用が知られている。円相当径が1.5μm以上である第二相粒子の面積率が0.1%超えである場合には、上記作用が起こりにくくなり、結果として第1面1Aの耐塩水性が低下すると考えられる。なお、第二相粒子は、上述したAl-Fe系第二相粒子、Al-Fe-Si系第二相粒子、Al-Mn-Fe系第二相粒子、およびAl-Mn-Fe-Si系第二相粒子からなる群より選択される少なくとも一種類の第二相粒子を含む。すなわち、第二相粒子を構成する材料は、珪素、マンガン、および鉄からなる群より選択される少なくとも1つの元素を含む。
(10)第二相粒子の数密度
第1面1Aの0.01228mm2の矩形視野(128.2μm×95.8μm)において、円相当径が1.5μm以上である第二相粒子の上記矩形視野あたりの個数(以下、数密度とよぶ)は10個/0.01228mm2以下である。すなわち、1つの上記矩形視野において観察される上記第二相粒子の個数は、10個以下である。好ましくは、上記矩形視野において円相当径が1.5μm以上である第二相粒子の数密度は4個/0.01228mm2未満である。本発明者らは、アルミニウム合金箔1が上述した組成、含有量、珪素および鉄の含有量の合計、および珪素および鉄の合計含有量に対するマンガンの含有量の比率の全てを満足しても、円相当径が1.5μm以上である第二相粒子の数密度が10個/0.01228mm2超である場合、第1面1Aの耐塩水性が不十分な事例を確認した(後述する比較例17参照)。円相当径が1.5μm以上である第二相粒子の数密度が10個/0.01228mm2超である場合、該第二相粒子の面積率は0.1%超えていた。そのため、円相当径が1.5μm以上である第二相粒子の数密度が10個/0.01228mm2超える場合、上述したアルミニウム水和物が孔食の進行を抑制する作用が起こりにくくなり、結果として第1面1Aの耐塩水性が低下すると考えられる。
(11)アルミニウム合金箔の厚み
アルミニウム合金箔1の第1面1Aに交差する方向の厚みは、強度および製造の容易性の観点から5μm以上であるのが好ましく、軽量化の観点から300μm以下であるのが好ましい。より好ましくは、アルミニウム合金箔1の上記厚みは、5μm以上200μm以下である。上記厚みは、鋳造および圧延によって、または鋳造、圧延、および熱処理によって、上記範囲内とされる。
(12)アルミニウム合金箔の耐力および破断伸び
JIS Z 2241(2011年度版)に規定されている引張試験方法に準拠した方法により測定されるアルミニウム合金箔1の0.2%耐力は、100N/mm2以上である。JIS Z 2241(2011年度版)に規定されている引張試験方法に準拠した方法により測定されるアルミニウム合金箔1の破断伸びは、5%以上である。上記引張試験における試験片は、直方体であって、上記厚みが5μm以上300μm以下、圧延方向の長さが200mm、圧延方向に垂直な方向の長さが15mmとする。引張速度は20mm/分とする。標点(例えばチャック部)間の距離は100mmとする。試験装置としては、例えば東洋精機製作所製のSTROGRAPH VES5Dなどが挙げられる。
<アルミニウム合金箔の製造方法>
本実施の形態に係るアルミニウム合金箔1の製造方法は、鋳塊を準備する工程(S10)、鋳塊を冷間圧延して冷延材を形成する工程(S20)、および冷延材を焼鈍する工程(S30)を備える。図2は、本実施の形態に係るアルミニウム合金箔1の製造方法の一例を示すフローチャートである。
次に、図3に示されるように、本実施の形態に係る積層体10について説明する。積層体10は、本実施の形態に係るアルミニウム合金箔1と、アルミニウム合金箔1の第1面1A上に形成されている第1層11とを備えている。第1層11を構成する材料は、積層体10の用途に応じて任意に選択され得る。
<変形例>
図5は、本実施の形態に係るアルミニウム合金箔1の製造方法の他の一例を示すフローチャートである。図5に示されるアルミニウム合金箔1の製造方法では、例えば冷間圧延工程(S20)において冷間圧延が中間焼鈍工程を挟まずに複数回行われた後、最終焼鈍工程(S30)が実施される。最終焼鈍の条件は、上述した図2に示されるアルミニウム合金箔1の製造方法のそれと同等である。
(1)第二相粒子の数密度および面積率
各アルミニウム合金箔の表面での第二相粒子の数密度および面積率の測定には、上記中心線平均粗さRaが0.2μm以下とされた表面を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察して得られた反射電子像を用いた。具体的には、まず、各試料表面の反射電子像を、無作為に選ばれた5つの矩形視野で観察した。各矩形視野は0.01228mm2の矩形視野(128.2μm×95.8μm)とした。各矩形視野の反射電子像を三谷商事(株)製画像処理ソフトWinRoof2018によって2値化処理することにより、円相当径1.5μm以上の第二相粒子を抽出した。反射電子像の観察条件は、短形視野画像内に存在する圧延筋およびオイルピット等の第二相粒子以外の要素が2値化処理前にルックアップテーブル変換の輝度抽出で0以上70~130以下の範囲に収まるように明るさ、コントラスト及び電子線の電圧電流値を設定した。2値化処理による抽出は具体的には以下の方法で行った。まず得られた短形視野画像内に存在する圧延筋およびオイルピット等の第二相粒子以外の要素を除去するため、ルックアップテーブル変換の輝度抽出を、上限値を255に固定、下限値を70~130の間で調整しながら行った。次に、単一しきい値による2値化処理をしきい値1.0との条件で行った後、抽出された粒子に対して円相当径1.5μm未満のものを削除した。このようにして抽出された円相当径1.5μm以上の第二相粒子について、面内の数密度および面積率を算出した。
各アルミニウム合金箔の電気比抵抗値は、JIS2525(1999年版)に準拠し、直流4端子法によって測定した。測定器はHIOKI製3541RESISTANCE HITESTERを用い、測定端子はHIOKI製9770を使用した。試験片は直方体であって、上記厚みが5μm以上300μm以下、圧延方向の長さが200mm、圧延方向に垂直な方向の長さが15mmとした。測定端子間距離は115mmとし、測定で得られた抵抗値から電気比抵抗値を算出した。
耐湿熱性評価試験は、各アルミニウム合金箔から切り出された40mm×40mmの試験片を評価対象とし、各試験片を大気圧よりも大きな圧力が印加されることによって温度が120℃かつ湿度が100%とされた高温高湿雰囲気下に12時間静置することにより行われた。試験前の重量に対する試験後の重量の増加量を測定し、高温高湿雰囲気下での表面の酸化腐食による重量増加量から耐湿熱性を評価した。
耐塩水性評価試験は、各アルミニウム合金箔から切り出された15mm×10mmの試験片を評価対象とし、JIS Z 2371に規定された中性塩水噴霧試験の試験条件に準じて行われた。噴霧時間は48時間とした。次に、各試料表面の反射電子像を、無作為に選ばれた5つの矩形視野で観察した。各矩形視野は0.01228mm2の矩形視野(128.2μm×95.8μm)とした。各矩形視野の反射電子像を三谷商事(株)製画像処理ソフトWinRoof2018によって2値化処理することにより、円相当径1.0μm以上の腐食(孔食)発生部を抽出した。反射電子像の観察条件は、短形視野画像内に存在する圧延筋およびオイルピット等の腐食(孔食)発生部以外の要素が2値化処理前にルックアップテーブル変換の輝度抽出で70~130以上255以下の範囲に収まるように、明るさ、コントラスト及び電子線の電圧電流値を設定した。2値化処理による抽出は具体的には以下の方法で行った。まず得られた短形視野画像内に存在する圧延筋およびオイルピット等の腐食(孔食)発生部以外の要素を除去するため、ルックアップテーブル変換の輝度抽出を、下限値を0に固定、上限値を70~130の間で調整しながら行った。次に、単一しきい値による2値化処理をしきい値254の条件で行った後、抽出された腐食(孔食)発生部に対して円相当径1.0μm未満のものを削除した。このようにして抽出された円相当径1.0μm以上の腐食(孔食)発生部の面積率を算出し、5つの短形視野から得た算出結果の平均を評価結果とした。
各アルミニウム合金箔の0.2%耐力および引張伸びの測定には、東洋精機製作所製のSTROGRAPH VES5Dを用いた。本引張試験は、JIS Z 2241(2011年度版)に規定されている引張試験方法に準拠した方法で実施された。本引張試験における試験片は、直方体であって、上記厚みが5μm以上300μm以下、圧延方向の長さが200mm、圧延方向に垂直な方向の長さが15mmとした。引張速度は20mm/分とした。標点(例えばチャック部)間の距離は100mmとした。試験装置は東洋精機製作所製のSTROGRAPH VES5Dを用いた。
各アルミニウム合金箔から0.1gの試料を採取し、各試料をフェノールに溶解させた。得られた溶液を平均円相当径1μmのフィルターでろ過し、第二相粒子を補足した。補足された第二相粒子を酸およびアルカリで溶解した。酸は塩酸75体積%と硝酸25体積%溶液を用い、アルカリは5体積%の水酸化ナトリウム水溶液を用いた。得られた溶液中の鉄の質量を、誘導結合プラズマ発光分析装置(株式会社島津製作所製ICPS-8100)を用いて測定した。上記第二相粒子中の鉄の質量を溶解したアルミニウム合金箔試料の全質量で除した数値を第二相粒子中の鉄含有量とした。
本発明者らは、国際公開2018/123933号のアルミニウム合金箔に対して上記耐塩水性評価試験を行ったところ、孔食発生部の面積率が1.5%以上となる事例を確認した。本発明者らは、鋭意研究の結果、実施例1~10のアルミニウム合金箔が、国際公開2018/123933号のアルミニウム合金箔よりも高い耐塩水性を有し、かつ国際公開2018/123933号のアルミニウム合金箔と同等程度の耐湿熱性を有することを見出した。さらに、本発明者らは、実施例1~10のアルミニウム合金箔の耐力および引張伸びが、上述した各種用途において要求される耐力および引張伸びの各仕様を満足していることを確認した。つまり、実施例1~10のアルミニウム合金箔では、耐湿熱性、耐塩水性、耐力、および引張伸びが、高次元で両立されていた。
Claims (8)
- 第1面を有するアルミニウム合金箔であって、
前記アルミニウム合金箔は、
98.0質量%以上のアルミニウムと、
珪素と、
0.4質量%以上1.75質量%以下のマンガンと、
0.02質量%以上0.08質量%以下の鉄と、
0.00001質量%以上0.03質量%以下の亜鉛と、
0.00001質量%以上0.02質量%以下の銅と、
0.00001質量%以上0.01質量%以下のマグネシウムと、不純物とからなり、
前記不純物として含まれる各元素の含有量は、それぞれ0.05質量%以下であり、
前記アルミニウム合金箔において、珪素および鉄の含有量の合計が0.1質量%以下であり、
前記アルミニウム合金箔において、珪素および鉄の合計質量に対するマンガンの質量の比率が7.0以上であり、
前記第1面において、円相当径が1.5μm以上である第二相粒子の面積率が0.1%以下であり、
電気比抵抗値が3.0μΩcm以上5.0μΩcm以下である、アルミニウム合金箔。 - 前記第1面において、前記第二相粒子の単位面積当たりの個数が10個/0.01228mm2以下である、請求項1に記載のアルミニウム合金箔。
- 前記第二相粒子を構成する材料は、珪素、マンガン、および鉄からなる群より選択される少なくとも1つの元素を含む、請求項2に記載のアルミニウム合金箔。
- 前記アルミニウム合金箔をフェノールに溶解させて得られた溶液を平均円相当径が1μmのフィルターでろ過した時に得られる鉄の含有量は、溶解前の前記アルミニウム合金箔の全質量に対して90質量ppm以上400質量ppm以下である、請求項3に記載のアルミニウム合金箔。
- 前記第1面に交差する方向の厚みが5μm以上300μm以下である、請求項1~4のいずれか1項に記載のアルミニウム合金箔。
- 請求項1~5のいずれか1項に記載のアルミニウム合金箔と、
前記アルミニウム合金箔の前記第1面および前記第1面とは反対側に位置する第2面の少なくともいずれかの上に配置された第1層とを備え、
前記アルミニウム合金箔および前記第1層の前記第1面と交差する方向の厚みの合計値が6μm以上301μm以下である、積層体。 - 溶解鋳造によって鋳塊を準備する工程と、
前記鋳塊を少なくとも1回冷間圧延して冷延材を形成する工程と、
前記冷延材を焼鈍する最終焼鈍工程とを備え、
前記鋳塊は、
98.0質量%以上のアルミニウムと、
珪素と、
0.4質量%以上1.75質量%以下のマンガンと、
0.02質量%以上0.08質量%以下の鉄と、
0.00001質量%以上0.03質量%以下の亜鉛と、
0.00001質量%以上0.02質量%以下の銅と、
0.00001質量%以上0.01質量%以下のマグネシウムと、不純物とからなり、
前記不純物として含まれる各元素の含有量は、それぞれ0.05質量%以下であり、
珪素および鉄の含有量の合計が0.1質量%以下であり、
珪素および鉄の合計質量に対するマンガンの質量の比率が7.0以上であり、
前記冷延材を形成する工程において冷間圧延される前記鋳塊の表面における円相当径が1.5μm以上である第二相粒子の面積率は、0.1%以下であり、
前記最終焼鈍工程により、第1面における円相当径が1.5μm以上である第二相粒子の面積率が0.1%以下であり、電気比抵抗値が3.0μΩcm以上5.0μΩcm以下であるアルミニウム合金箔が形成される、アルミニウム合金箔の製造方法。 - 請求項7に記載のアルミニウム合金箔の製造方法によって製造された前記アルミニウム合金箔を準備する工程と、
前記アルミニウム合金箔の前記第1面および前記第1面とは反対側に位置する第2面の少なくともいずれかの上に第1層を形成する工程とを備える、積層体の製造方法。
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