JP7471779B2 - 電磁波吸収材料 - Google Patents
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Description
で表される少なくとも1種である、項1に記載の電磁波吸収材料。
(1)前記薄片状カーボンと、前記親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物と、溶媒とを含有し、前記薄片状カーボン1質量部に対して、前記親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物を0.01~1.0質量部含有する薄片状カーボン分散体から溶媒を除去する工程を備える、製造方法。
本発明の電磁波吸収材料は、厚みが1~100nmである薄片状カーボンと、親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物とを含有し、前記薄片状カーボン1質量部に対して、前記親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物を0.01~1.0質量部含有する。
薄片状カーボンとしては、薄いほうが電磁波吸収性能に優れ、表面抵抗率及び体積抵抗率も適度な範囲であり、薄いシートや塗膜のような軽量で加工性のよい形態にすることが可能であるため好ましいが、その厚みは1~100nm、好ましくは1~20nmである。また、同様に、厚みが1~10nmである薄片状カーボンの含有割合は、薄片状カーボンの総数を100%として、80%以上が好ましく、90%以上がより好ましい。つまり、厚みが大きい薄片状カーボンが含まれてもよいが、多数の薄片状カーボンの厚みは10nm以下であることが好ましい。なお、薄片状カーボンの厚みは、透過型電子顕微鏡(TEM)観察により測定する。
本発明においては、親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物を使用することにより、グラフェン構造を維持した薄片状カーボンが凝集することなく、本発明の電磁波吸収材料中の薄片状カーボンを均一分散した状態で維持することができる。なお、親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物は、薄片状カーボンを均一分散させるための分散剤としても機能し得る。
で表される親水基が好ましい。親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物は、このような親水基を、1種又は2種以上含むことができる。また、複数の親水基を使用する場合には、同じ親水基を複数用いてもよいし、同じ一般式で表される親水基を複数種用いてもよいし、異なる一般式で表される親水基を複数種用いてもよい。
本発明の電磁波吸収材料において、薄片状カーボン及び親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物以外にも、他の成分を含ませてもよい。このような他の成分としては、例えば、カーボンマイクロコイル、カーボンファイバー(特に繊維径500nm以下のカーボンナノファイバー)、活性炭、カーボンブラック(アセチレンブラック、オイルファーネスブラック等;特に導電性が高く、比表面積が大きいケッチェンブラック)、ガラス状カーボン、カーボンマイクロコイル、フラーレン、バイオマス系炭素材料(バガス、ソルガム、木くず、おがくず、竹、木皮、稲ワラ、籾殻、コーヒーかす、茶殻、おからかす、米糠、パルプくず等を原料としたもの;リグニンから製造したカーボンファイバー等)、セルロースナノファイバー、窒化ホウ素、モリブデン化合物(二硫化モリブデン、有機モリブデン等)、二硫化タングステン、フッ素樹脂(ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)等)、メラミンシアヌレート、フタロシアニン、酸化鉛、フッ化カルシウム、層状鉱物(マイカ、タルク等)等を、本発明の効果を損なわない範囲で使用することもできる。
本発明の電磁波吸収材料は、例えば、
(1)前記薄片状カーボンと、前記親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物と、溶媒とを含有し、前記薄片状カーボン1質量部に対して、前記親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物を0.01~1.0質量部含有する薄片状カーボン分散体から溶媒を除去する工程
により製造することができる。
薄片状カーボンと、親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物と、溶媒とを含有する分散体(薄片状カーボン分散体)において、薄片状カーボンと、親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物については、上記した説明を採用することができる。また、薄片状カーボン分散体には、必要に応じて、上記した他の成分を含ませることもできる。
本発明において、上記薄片状カーボン分散体の製造方法は、特に制限されず、溶媒に対して薄片状カーボン及び親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物を投入することもできる。具体的には、親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物の分散体に薄片状カーボンを投入することもできるし、薄片状カーボンの分散体に親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物を投入することもできる。また、溶媒中に、薄片状カーボン及び親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物を同時に投入することもできる。
層状構造を有する炭素質材料としては、特に制限はないが、天然黒鉛、人造黒鉛、膨張黒鉛、土状黒鉛、酸化黒鉛等が挙げられる。酸化黒鉛とは、例えば、硫酸、硝酸、過マンガン酸カリウム、過酸化水素等の1種以上の酸化剤により酸化された黒鉛が使用され得る。例えば、ハマーズ法により酸化黒鉛を得る場合には、黒鉛を濃硫酸中に浸し、過マンガン酸カリウムを加えて黒鉛を酸化させた後、反応物を希硫酸及び/又は過酸化水素でクエンチし、その後、蒸留水で洗浄すること等により、炭素原子に酸素原子が結合し、層間に酸素原子が導入されて酸化黒鉛を得ることができる。
親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物としては、上記したものを採用できる。
上記した薄片状カーボン分散体の製造方法においては、上記のとおり、層状構造を有する炭素質材料と、親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物とを含む組成物を用いて、特定の処理を行うことが好ましいが、層状構造を有する炭素質材料の薄片化効率、得られる本発明の電磁波吸収材料の電磁波吸収性能、表面抵抗率、体積抵抗率、軽量性、加工性等の観点から、層状構造を有する炭素質材料と、親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物とを含む炭素質材料分散体に対して、特定の処理を行うことが好ましい。
本発明において、層状構造を有する炭素質材料と、親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物とを含む組成物(例えば、炭素質材料分散体等)には、他の成分を含ませてもよい。これにより、最終的に得られる薄片状カーボン分散体や電磁波吸収材料中にも、これら他の成分を含ませることができる。このような他の成分としては、上記したものを採用でき、本発明の効果を損なわない範囲で使用してもよい。ただし、電磁波吸収性能、表面抵抗率、体積抵抗率、軽量性、加工性等に特に優れた電磁波吸収材料を得やすい観点からは、他の成分の含有量は少ないことが好ましく、炭素質材料分散体の総量を100質量%として、0.00001~5質量%が好ましく、0.0001~2質量%がより好ましい。
本発明では、磨砕法を採用する場合、上記のとおり、回転する回転盤と、前記回転盤と略平行に設置された盤との間に、層状構造を有する炭素質材料と、親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物とを含む組成物を設置し、前記回転盤と前記盤との最短距離が200μm以下となるように調整しながら、前記組成物中の炭素質材料に対してせん断を加える処理を行うことが好ましい。なお、炭素質材料分散体を使用する場合には、回転する回転盤と、前記回転盤と略平行に設置された盤との間に、炭素質材料分散体を設置し、前記回転盤と前記盤との最短距離が200μm以下となるように調整しながら、前記炭素質材料分散体中の炭素質材料に対してせん断を加える処理を行うことが好ましい。
本発明では、高圧分散法を採用する場合、上記のとおり、層状構造を有する炭素質材料と、親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物とを含む組成物に対して、30MPa以上の加圧処理を行うことが好ましい。
(i)2個以上の前記炭素質材料分散体同士を衝突させること、
(ii)前記炭素質材料分散体と金属又はセラミックス材料(炭化ケイ素、アルミナ等高硬度の材料)とを衝突させること、
(iii)前記炭素質材料分散体を断面積1cm2以下の空間を通過させること
等の処理を行い得る。
本発明の電磁波吸収材料は、上記の薄片状カーボン分散体から溶媒を除去することで得ることができる。
本発明の電磁波吸収組成物は、上記した本発明の電磁波吸収材料と、熱可塑性樹脂及び/又は熱硬化性樹脂とを含有する。特に、本発明の電磁波吸収組成物中においては、電磁波吸収性能、表面抵抗率、体積抵抗率等の観点から、本発明の電磁波吸収組成物の総量を100質量%として、薄片状カーボンの含有量を1~30質量%とすることが好ましく、2~20質量%とすることがより好ましい。また、本発明の電磁波吸収組成物中においては、電磁波吸収性能、表面抵抗率、体積抵抗率等の観点から、本発明の電磁波吸収組成物の総量を100質量%として、親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物の含有量を0.01~20質量%とすることが好ましく、0.02~10質量%とすることがより好ましい。
また、本発明の電磁波吸収材料は、繊維の表面に担持させることによって電磁波吸収繊維材料とすることもできる。
500gの人造黒鉛(昭和電工(株)製)、ポリオキシエチレンナフチルエーテル(HLB値18)250g及び水10000gを混合し、600Wの超音波分散装置を用いて5分間分散処理を加え、高圧分散装置を用いて245MPaで分散処理(2個以上の炭素質材料分散液同士を衝突させる)を100回行った。また、薄片状カーボンのTEM観察を実施し、平均層数は4層(厚み約1.5nm)であった。
実施例1でも使用した、カーボンファイバーを編み込んだ紙(不織布;抵抗値20Ω/□)をそのまま使用した。使用した紙の厚みは、ノギスにより測定したところ210μmであった。また、四探針型抵抗率計((株)三菱ケミカルアナリテック製ロレスタ)により表面抵抗率及び体積抵抗率を測定したところ、表面抵抗率は6.5Ω/□であり、体積抵抗率は0.6Ωcmであった。使用した紙をフリースペース法で75GHzの電磁波吸収能を測定したところ、吸収は1.15dBであり、反射は31.54dBであったことから、電磁波を効果的に吸収できず、反射してしまうことが理解できる。
500gの天然黒鉛(伊藤黒鉛工業(株)製)、ポリオキシエチレンナフチルエーテル(HLB値18)250g及び水10000gを混合して攪拌し、混合液を得た。
薄片状カーボン及びポリオキシエチレンナフチルエーテルを含む電磁波吸収分散体を使用せずに、熱硬化性ポリイミド樹脂のみを用いて、実施例2と同様の条件でシート状に成形した。
Claims (13)
- 厚みが1~100nmである薄片状カーボンと、親水基及び疎水基を有する有機化合物とを含有し、
前記薄片状カーボン1質量部に対して、前記親水基及び疎水基を有する有機化合物を0.01~1.0質量部含有し、
前記疎水基が、2個以上の芳香環を有するアリール基であり、
前記親水基が、フェノール性水酸基及び/又はポリオキシエチレン基である、
電磁波吸収材料。 - 請求項1に記載の電磁波吸収材料の製造方法であって、
(1)前記薄片状カーボンと、前記親水基及び疎水基を有する有機化合物と、溶媒とを含有し、前記薄片状カーボン1質量部に対して、前記親水基及び疎水基を有する有機化合物を0.01~1.0質量部含有する薄片状カーボン分散体から溶媒を除去する工程を備える、製造方法。 - 前記溶媒を除去する工程が、前記分散体を濃縮する工程である、請求項2に記載の製造方法。
- 前記溶媒が水である、請求項2又は3に記載の製造方法。
- 請求項1に記載の電磁波吸収材料と、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂、ゴム及び熱可塑性エラストマーよりなる群から選ばれる少なくとも1種の他材料とを含有する、電磁波吸収組成物。
- 前記熱硬化性樹脂が、エポキシ樹脂、熱硬化性ポリイミド樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アルキド樹脂及びポリウレタン樹脂よりなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項5に記載の電磁波吸収組成物。
- 有機溶媒中に請求項5又は6に記載の電磁波吸収組成物が分散している、電磁波吸収分散体。
- 請求項5又は6に記載の電磁波吸収組成物の硬化物を含有し、且つ、前記他材料が熱硬化性樹脂及び/又は熱可塑性樹脂である、電磁波吸収シート。
- 厚みが2000μm以下である、請求項8に記載の電磁波吸収シート。
- 請求項1に記載の電磁波吸収材料が繊維の表面に担持している、電磁波吸収繊維材料。
- 前記繊維が、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリウレタン樹脂、セルロース、植物、ガラス及び炭素よりなる群から選ばれる少なくとも1種で構成されている、請求項10に記載の電磁波吸収繊維材料。
- 表面抵抗率が10~10000Ω/□であり、体積抵抗率が1~1000Ωcmである、請求項8又は9に記載の電磁波吸収シート。
- 表面抵抗率が10~10000Ω/□であり、体積抵抗率が1~1000Ωcmである、請求項10又は11に記載の電磁波吸収繊維材料。
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