JP7462006B2 - 密封性評価のための疑似漏れ試験方法及び疑似漏れ試験装置 - Google Patents
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Description
密封性確認の検査方法として水没試験が多用されているが、商品によっては破壊試験となり、また定量的な判定が難しい問題がある。
特許文献1においては、試験槽の内部を隔壁によって外部試験空間と内部試験空間とに仕切り、外部試験空間(検査対象の外部環境に対応)には、例えば酸素や水蒸気などの漏れ着目物質を含むガスが充填されている。内部試験空間(検査対象の内部環境に対応)には、例えば窒素が充填されている。隔壁に疑似漏れ素子を設ける。そして、外部試験空間の漏れ着目物質が、疑似漏れ素子の漏れ孔を通して内部試験空間へ漏れる疑似漏れ流量を数日~数ヶ月かけて測定する。当該疑似漏れ流量は、漏れ孔のサイズ(流路断面積及び流路長さ)や、内外の試験空間における漏れ着目物質の濃度差や温度、気圧などに依存する。該疑似漏れ流量の測定結果から品質保持限界の許容漏れ流量を算出して、該許容漏れを発生させる標準疑似漏れ素子を作製する。該標準疑似漏れ素子を用いて密封性評価の閾値を設定し、該閾値を用いて実際の検査対象に対する密封性評価を行なっている。
本発明は、かかる事情に鑑み、疑似漏れ素子の疑似漏れを適確に測定して、密封性評価の信頼性を高めることを目的とする。
前記検査対象の外部環境に対応する外部試験空間と、前記検査対象の内部環境に対応する内部試験空間とを疑似漏れ素子の漏れ孔を介して連通させた状態におく工程と、
前記外部試験空間と前記内部試験空間のうち一方の試験空間における漏れ着目物質を一定濃度に保つ工程と、
前記外部試験空間と前記内部試験空間のうち他方の試験空間において前記漏れ着目物質を固定手段に固定させる工程と、
前記一方の試験空間から前記他方の試験空間への前記漏れ着目物質の漏れを測定する工程と、
を備えたことを特徴とする。
前記固定は、前記漏れ着目物質の吸着、吸収を含む。前記固定は、物理的な固定(吸着など)でもよく、化学変化を伴う化学的な固定でもよい。
前記固定手段の質量変化分は、実質的に前記固定手段に固定された漏れ着目物質の質量に相当する。したがって、前記質量変化を測定することで、漏れ着目物質の漏れ流量を質量変化として取得できる。
前記測定工程では、前記検査対象の質量変化を測定することがより好ましい。
この場合、試験槽の内壁と検査対象の外面との間の空間が前記外部試験空間となり、検査対象の内部空間が前記内部試験空間となる。そして、検査対象が密封欠陥部を有しているのと同等の状況で疑似漏れを起こすことができる。
前記疑似漏れ素子を設けた検査対象の質量増加分は実質的に前記固定手段の質量増加分に相当し、前記固定手段の質量増加分は前記固定手段により固定された漏れ着目物質の質量に相当する。したがって、前記検査対象の質量変化測定によって、漏れ着目物質の漏れ流量を測定できる。固定手段を検査対象の内部から取り出すことなく、実質的に固定手段の質量増加分を測定できる。
これによって、疑似漏れ素子の漏れ孔の両端間において漏れ着目物質の濃度差を確実に形成でき、前記漏れ孔を通して外部試験空間から内部試験空間への漏れ着目物質の流れ(拡散)を確実に形成することができる。よって、疑似漏れ素子の漏れ特性を確実に評価できる。
前記検査対象の外部環境に対応する外部試験空間を画成する試験槽と、
前記検査対象の内部環境に対応する内部試験空間と前記外部試験空間とを連通する漏れ孔を有する疑似漏れ素子と、
前記外部試験空間と前記内部試験空間のうち一方の試験空間における漏れ着目物質を一定濃度に保つ濃度保持手段と、
前記外部試験空間と前記内部試験空間のうち他方の試験空間に設けられ、前記漏れ着目物質を固定する固定手段と、
前記一方の試験空間から前記他方の試験空間への前記漏れ着目物質の漏れを測定する測定手段と、
を備えたことを特徴とする。
当該発明装置によれば、漏れ着目物質が、高濃度側(一方)の試験空間から疑似漏れ素子の漏れ孔を通って低濃度側(他方)の試験空間へ拡散され、しかもその流量が試験期間中、安定して維持される。よって、疑似漏れ素子の疑似漏れを繰り返し性良く適確に測定できる。ひいては、密封性評価の信頼性が高まる。
吸収とは、漏れ着目物質が吸収剤の内部に入り込んで出てこなくなることを言う。
吸着とは、漏れ着目物質が吸着剤の表面にくっ付いて離れなくなることを言う。
図1に示すように、本実施形態における検査対象9は、例えばバイアル瓶である。一般にバイアル瓶には薬剤や化学品が封入される。本実施形態の最終目的は、検査対象9の密封性評価である。具体的には、外部雰囲気から検査対象9の内部への漏れ着目物質の侵入(漏れ)度合が許容範囲か否かを検査する。
もちろん、本発明における検査対象はバイアル瓶に限らず、ブリスター包装体、目薬容器、ガソリンタンク、エンジン部品、電子部品、その他密封性を要するあらゆる物に適用できる。
漏れ着目物質は一種類に限られない。例えば、酸素及び水蒸気など、複数成分を漏れ着目物質として設定してもよい。
なお、図において、疑似漏れ素子30の各構成要素の厚さは、疑似漏れ素子30の直径に対して誇張されている。
なお、2つのフィルタ33,34のうち例えば裏側フィルタ34は、疑似漏れ素子30を検査対象9に取付けるのに邪魔になる場合、省略してもよい。
図3に示すように、前記連通穴9cを覆うようにして、疑似漏れ素子30を蓋9bの表側面に被せる。オリフィス板32より外周側のシール材31を蓋9bに貼り付ける。これによって、疑似漏れ素子30が検査対象9の外部に臨むように設けられている。漏れ孔32aが、裏側(図3において下側)のフィルタ34を介して連通穴9cひいては検査対象9の内部に連なっている。
なお、検査対象9における疑似漏れ素子30を取り付ける箇所の形状によっては、シール材31にヒダが出来たり、シール材31と検査対象9との間に隙間が出来たりする場合がある。そのような場合でも、オリフィス板32の外周と検査対象9との間のシール性を確保するために、図3の二点鎖線にて示すように、シール材31の外周縁と検査対象9の外面との間に粘性シール剤37を塗布してもよい。
内部試験空間19aと外部試験空間11aとが、検査対象9の躯体によって隔てられている。かつ内部試験空間19aと外部試験空間11aとが漏れ孔32aを介して連通されている。
試験槽11には濃度保持手段15が接続されている。濃度保持手段15は、濃度センサ15cと、濃度制御部15aと、供給部15bを含む。濃度センサ15cは、外部試験空間11aにおける漏れ着目物質の濃度を検出する。供給部15bは、外部試験空間11aに漏れ着目物質を補給する。濃度制御部15aは、濃度センサ15cによる検出濃度に基づいて、供給部15bからの補給量を制御する。
漏れ着目物質が水蒸気である場合、固定手段12として、塩化カルシウム、シリカゲル、ゼオライトなどの乾燥剤を用いるとよい。
漏れ着目物質が水素である場合、固定手段12として水素吸蔵合金を用いるとよい。
固定手段12は、比表面積が出来るだけ大きいことが好ましく、多孔質や粉状であることが好ましい。固定手段12が漏れ着目物質を固定可能な容量は、疑似漏れ試験期間中に内部試験空間19aに浸入する漏れ着目物質の総量より大きいことが好ましい。
固定手段12と漏れ孔32aとの間の距離D12は、検査対象9又は試験槽11の大きさにも依るが、好ましくはD12=数μm~数cmである。検査対象9がバイアル瓶などの筒形状である場合、該筒形状の検査対象9の内直径をD9とすると、下式1の関係が満たされることが好ましい。
D32a<D12<D9 (1)
固定手段12及び疑似漏れ素子30を設けた疑似漏れ検査対象19の初期重量を測定手段13によってあらかじめ測定しておく。
好ましくは、固定手段12の収容前ひいては疑似漏れ試験開始前の内部試験空間19aの漏れ着目物質濃度は十分に低くしておく。
疑似漏れ検査対象19を試験槽11に収容して、試験槽11を密閉する。
好ましくは、複数(図1では1つだけ図示)の試験槽11を用意する。各試験槽11に疑似漏れ検査対象19を収容する。これら疑似漏れ検査対象19の疑似漏れ素子30の漏れ孔32aの大きさを互いに異ならせる。
試験期間は、例えば数日~数ヶ月である。
試験期間中、濃度保持手段15を常時稼働させる。
これに伴い、外部試験空間11aにおける漏れ着目物質の濃度が低下する。該濃度低下が濃度センサ15cによって検知され、検知情報が濃度制御部15aに入力される。濃度制御部15aは、前記検知情報に応じて供給部15bを操作して、漏れ着目物質を供給部15bから外部試験空間11aへ補給させる。これによって、外部試験空間11aにおける漏れ着目物質の濃度が一定に保持される。
或いは、薬剤などの内容物に漏れ着目物質濃度が吸着・吸収される状態を疑似的に作ることが出来る。
固定手段12を、内部試験空間19aにおける疑似漏れ素子30の近くに偏って配置しておくことによって、漏れ孔32aの両端間において漏れ着目物質の濃度差を確実に形成でき、前記漏れを確実に起こさせることができる。
疑似漏れ素子30を付けた疑似漏れ検査対象19を用いることで、実際の検査対象9が密封欠陥部を有しているのと同等の状況で疑似漏れを起こすことができる。
疑似漏れ検査対象19内に固定手段12を配置することで、実際の検査対象9の内容物が漏れ着目物質を吸着又は吸収するのと同等の状況で疑似漏れ流量の測定を行なうことができる。
図4に示すように、疑似漏れ試験期間が終了したら、疑似漏れ検査対象19を試験槽11から取り出す。該疑似漏れ検査対象19を、固定手段12及び疑似漏れ素子30が設けられた状態のまま測定手段13によって重量測定する。好ましくは測定値の浮力補正を行なう。
当該測定重量から前記初期重量を減じた値が、試験期間中に外部試験空間11aから内部試験空間19aに漏れた漏れ着目物質の総重量に相当する。これによって、単位時間あたりの疑似漏れ流量が算出される。該疑似漏れ流量の算出値は、試験期間中における前記ほぼ一定に保持された実際の漏れ流量とほぼ一致しており、疑似漏れ素子30の漏れ孔32aのサイズと一義的に対応し、ないしは疑似漏れ素子30の漏れ特性を適確に反映した値となる。
好ましくは、複数の試験槽11で試験を行なうことで、複数の漏れ孔サイズに対応する疑似漏れ流量のデータテーブルを取得する。
前述したように、疑似漏れ流量の算出値と漏れ孔サイズとは対応関係性が高いから、許容漏れ孔サイズの算出精度を高めることができる。
好ましくは、複数の疑似漏れ流量の算出値及び漏れ孔サイズのデータテーブルを用いることで、許容漏れ孔サイズの算出精度を一層高めることができる。
該標準疑似漏れ素子30Sによって漏れ判定の閾値を設定し、該閾値に基づいて実際の検査対象9に対して漏れ判定等の定量的な密封性評価を行なう(特許文献1参照)。標準疑似漏れ素子30Sの信頼度が高いから、閾値の信頼度も高い。ひいては、密封性評価の信頼性を高めることができる。
標準疑似漏れ素子30Sは、閾値設定の他、エアリークテスタなどの漏れ検査装置の較正にも利用できる(特許文献2参照)。標準疑似漏れ素子30Sの信頼度が高いから、較正の信頼性を高めることができる。
例えば、疑似漏れ素子30,30Sとして、オリフィス(ピンホール)に限られず、キャピラリ、マイクロピペットなどを用いてもよい。
試験槽11に検査対象9を収容するのに代えて、試験槽11内に隔壁を設けることで、該隔壁によって試験槽11内部を外部試験空間11aと内部試験空間19aとに仕切ってもよい。
内部試験空間19aが高濃度側(一方)の試験空間となり、外部試験空間11aが低濃度(他方)の試験空間となっていてもよい。すなわち、内部試験空間19aにおける漏れ着目物質の濃度を外部試験空間11aにおける漏れ着目物質の濃度より高く設定し、漏れ孔32aを通して、内部試験空間19aから外部試験空間11aへの漏れ着目物質の漏れを生じさせて、該漏れを測定してもよい。濃度保持手段15が内部試験空間19aに接続され、該濃度保持手段15によって内部試験空間19aにおける漏れ着目物質の濃度を一定の高濃度に保持してもよい。固定手段12を外部試験空間11aに設けてもよい。
例えば、バイアル瓶中の薬剤成分やガソリンタンク中のガソリン等、検査対象内から特定の漏れ着目物質が外部へ漏れるのを評価してもよい。
9b 蓋
9c 連通穴
10 疑似漏れ試験装置
11 試験槽
11a 外部試験空間(一方の試験空間)
12 固定手段
13 測定手段
19 疑似漏れ検査対象
19a 内部試験空間(他方の試験空間)
15 濃度保持手段
15a 濃度制御部
15b 供給部
15c 濃度センサ
30 疑似漏れ素子
31 シール材
31b 粘着層
32 オリフィス板
32a 漏れ孔
33,34 フィルタ
35,36 接着層
D12 固定手段と漏れ孔との間の距離
Claims (5)
- 検査対象の密封性評価のための疑似漏れを試験する方法であって、
前記検査対象の外部環境に対応する外部試験空間と、前記検査対象の内部環境に対応する内部試験空間とを、試験期間中、疑似漏れ素子の漏れ孔を介して連通させた状態におく工程と、
前記外部試験空間と前記内部試験空間のうち一方の試験空間における漏れ着目物質を、前記試験期間中、一定濃度に保つ工程と、
前記外部試験空間と前記内部試験空間のうち他方の試験空間において、前記試験期間中、前記漏れ着目物質を固定手段に吸着又は吸収又は吸蔵によって固定させる工程と、
前記一方の試験空間から前記他方の試験空間への前記漏れ着目物質の漏れを測定する工程と、
を備え、前記測定する工程が、前記試験期間中の前記固定手段の質量変化を前記試験期間で除して、単位時間当たりの漏れ流量を算出する工程を含み、前記固定手段が前記漏れ着目物質を固定可能な容量は、前記試験期間中に前記他方の試験空間に浸入する前記漏れ着目物質の総量より大きく、前記漏れ孔を通した前記漏れ着目物質の漏れ流量が前記試験期間中ほぼ一定に保持されることを特徴とする疑似漏れ試験方法。 - 前記疑似漏れ素子を外部に臨むように設けるとともに内部に前記固定手段を設けた検査対象を、外部試験空間となる試験槽に収容することを特徴とする請求項1に記載の疑似漏れ試験方法。
- 前記固定手段を、前記他方の試験空間における前記疑似漏れ素子の近傍部と遠隔部のうち少なくとも近傍部に配置しておくことを特徴とする請求項1又は2に記載の疑似漏れ試験方法。
- 検査対象の密封性評価のための疑似漏れを試験する装置であって、
前記検査対象の外部環境に対応する外部試験空間を画成する試験槽と、
前記検査対象の内部環境に対応する内部試験空間と前記外部試験空間とを連通する漏れ孔を有する疑似漏れ素子と、
前記外部試験空間と前記内部試験空間のうち一方の試験空間における漏れ着目物質を、試験期間中、一定濃度に保つ濃度保持手段と、
前記外部試験空間と前記内部試験空間のうち他方の試験空間に設けられ、前記試験期間中、前記漏れ着目物質を吸着又は吸収又は吸蔵によって固定する固定手段と、
前記試験期間中の前記固定手段の質量変化を測定する重量計を含み、前記質量変化を前記試験期間で除して、単位時間当たりの漏れ流量を算出することによって、前記一方の試験空間から前記他方の試験空間への前記漏れ着目物質の漏れを測定する測定手段と、
を備え、前記固定手段が前記漏れ着目物質を固定可能な容量は、前記試験期間中に前記他方の試験空間に浸入する前記漏れ着目物質の総量より大きく、前記漏れ孔を通した前記漏れ着目物質の漏れ流量が前記試験期間中ほぼ一定に保持されることを特徴とする疑似漏れ試験装置。 - 前記固定手段が、前記漏れ着目物質を吸着する吸着剤又は吸収する吸収剤を含むことを特徴とする請求項4に記載の疑似漏れ試験装置。
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