JP7459369B2 - 改質シリコン材料及び製造方法、負極材料、負極極板、二次電池、電池モジュール、電池パック並びに電力消費装置 - Google Patents
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炭酸リチウムであり、0.005%~3.8%(選択的に、0.01%~3.5%)の炭酸リチウムと、
炭素であり、0.15%~3%(選択的に、0.3%~2.8%)の炭素と、
水酸化リチウムであり、0~0.07%(選択的に、0~0.06%)の水酸化リチウムとを含み、
これにより、改質シリコン材料の体積拡張率をさらに低減させ、改質シリコン材料のグラム容量、導電性及び電解液の浸潤性を向上させ、改質シリコン材料が電池に用いられる時に副反応の発生をさらに減少させ、本出願の改質シリコン材料で製造される電池のエネルギー密度、初回クーロン効率及びサイクル容量保持率をさらに向上させる。
(1)シリコン単体及び/又はシリコン合金であるコアを酸素含有雰囲気において熱処理し、前処理物を得るステップと、
(2)前処理物と、PVDFと、炭酸リチウム及び/又は水酸化リチウムであるリチウム含有化合物と、溶媒とを混合するステップと、
(3)混合物に対して順に乾燥、焙焼、冷却、破砕、篩分を行い、改質シリコン材料を得るステップを含む。
二次電池は、充電電池又は蓄電池とも呼ばれ、電池が放電した後、充電方式によって活物質を活性化し、使用し続けることができる電池を意味する。
本出願の一実施の形態は、コアシェル構造を有する改質シリコン材料を提供し、コアと、コアを被覆する第一の被覆層と、第一の被覆層の外を被覆する第二の被覆層とを含み、コアは、シリコン単体及び/又はシリコン合金であり、第一の被覆層は、シリコン酸化物を含み、第二の被覆層は、フッ化リチウム、炭酸リチウム及び炭素を含み、改質シリコン材料におけるリチウム元素と炭素元素との重量比は、6%~52%であり、選択的に、6.5%~50%であり、例えば、7%、10%、15%、18%、20%、23%、25%、27%、30%、35%、40%、45%、50%である。
フッ化リチウムであり、0.1%~2.9%(選択的に、0.27%~2.73%であり、例えば、0.2%、0.3%、0.5%、0.7%、1%、1.1%、1.3%、1.4%、1.7%、2%、2.5%)のフッ化リチウムと
炭酸リチウムであり、0.005%~3.8%(選択的に、0.01%~3.5%であり、例えば、0.1%、0.15%、0.2%、0.25%、0.26%、0.3%、0.35%、0.4%、0.5%、1%、2%、3%)の炭酸リチウムと、
炭素であり、0.15%~3%(選択的に、0.3%~2.8%であり、例えば、0.2%、0.5%、1%、1.2%、1.6%、1.7%、2%、2.5%、2.9%)の炭素と、
水酸化リチウムであり、0~0.07%(選択的に、0~0.06%であり、例えば、0.04%)水酸化リチウムとを含み、
本出願の改質シリコン材料は、体積拡張率をさらに低減させ、改質シリコン材料のグラム容量、導電性及び電解液の浸潤性を向上させ、改質シリコン材料が電池に用いられる時に副反応の発生をさらに減少させ、本出願の改質シリコン材料で製造される電池のエネルギー密度、初回クーロン効率及びサイクル容量保持率をさらに向上させる。
本出願の一実施の形態は、改質シリコン材料の製造方法を提供し、この改質シリコン材料の製造方法は、
(1)シリコン単体及び/又はシリコン合金であるコアを酸素含有雰囲気において熱処理し、前処理物を得るステップと、
(2)前処理物と、PVDFと、炭酸リチウム及び/又は水酸化リチウムであるリチウム含有化合物と、溶媒とを混合するステップと、
(3)混合物に対して順に乾燥、焙焼、冷却、破砕、篩分を行い、改質シリコン材料を得るステップとを含む。
正極極板は、一般的に、正極集電体と、正極集電体の少なくとも一つの表面に設置される、正極活物質を含む正極膜層とを含む。
負極極板は、負極集電体と、負極集電体の少なくとも一つの表面に設置される負極膜層とを含み、負極膜層は、負極活物質を含み、負極活物質は、本出願の改質シリコン材料又は本出願の上記方法で製造される改質シリコン材料を含む。
電解質は、正極極板と負極極板との間でイオンを伝導する役割を果たす。本出願では、電解質の種類について具体的には制限せず、需要に応じて選択してもよい。例えば、電解質は、液状、ゲル状又は全固体状であってもよい。
いくつかの実施の形態では、二次電池にセパレータがさらに含まれる。本出願では、セパレータの種類について特に制限せず、よく知られている、良好な化学的安定性及び機械的安定性を有するいずれかの多孔質構造セパレータを用いてもよい。
以下、本出願の実施例について説明する。以下に記述される実施例は、例示的なものであり、本出願を解釈するためのものだけであり、本出願に対する制限として理解されるべきではない。実施例において具体的な技術又は条件が明記されていないものは、当技術分野の文献に記述されている技術若しくは条件、又は製品説明書に従って実行する。使用される試薬又は機器について、製造メーカーが明記されていないものは、いずれも市販で購入できる一般的な製品である。
(1)ジェットミルを採用してシリコン単体を、粒径Dv50が1.5μmのシリコン粒子に粉砕し、シリコン粒子を空気雰囲気において300℃に加熱して1時間保温し、前処理物1を得、
(2)1gのPVDF粉末と、1.21gの炭酸リチウムと、150mLのNMP溶媒とを混合し、150gの前処理物1を加えて均一に撹拌し、-80kPa、150℃の条件において8h乾燥し、そして高温熱処理炉に入れて不活性ガス雰囲気でまず400℃で2h予熱し、その後、900℃で4h焼結処理して反応させ、室温に冷却させ、機械的に破砕し、篩分をし、粒径Dv50が1.7μmの負極活物質を得た。
実施例2-13、比較例1-9は、実施例1の負極活物質の製造方法と似ており、表1は、実施例1-13及び比較例1-9中の区別パラメータをリストアップし、残りのパラメータ及び操作は、同様であった。
実施例1-13及び比較例1-9の負極活物質を採用して負極極板を製造し、負極活物質と、導電剤としてのアセチレンブラックと、導電剤としてのCNT(カーボンナノチューブ、Carbon Nano Tube)と、接着剤としてのポリアクリル酸とを重量比60:19:1:20で脱イオン水に溶解し、均一に撹拌して負極スラリーを製造し、負極スラリーを2mg/cm2の塗布量で負極集電体の銅箔に均一に塗布し、乾燥、冷間プレス、スリットを経て、負極極板を得、
金属リチウムシートを対極として採用し、ポリエチレン(PE)膜をセパレータとして採用し、
アルゴンガス雰囲気のグローブボックス(H2O<0.1ppmで、O2<0.1ppmである)で、有機溶剤の炭酸エチレン(EC)とメチルエチルカーボネート(EMC)とを体積比3/7で均一に混合し、15%(炭酸エチレン及びメチルエチルカーボネートに基づく重量)のフルオロエチレンカーボネート(FEC)を加え、そして12.5%(炭酸エチレン及びメチルエチルカーボネートに基づく重量)のLiPF6を加えて有機溶剤に溶解し、均一に撹拌し、電解液を得、
上記対極、セパレータ、電解液、負極極板を採用してグローブボックスでボタン電池として組み立てた。
(1)実施例1及び10の前処理物の表層に対してフーリエ変換型赤外分光減衰全反射(ATR-FTIR)テストを行い、そのうち、実施例1の前処理物のスペクトル図は、図7に示した。
(1)負極活物質の表層成分の定性分析
ドイツのBruker AxS社製のBruker D8 Discover型X線回折計を採用して実施例1-13の負極活物質の表層を検出し、JIS K0131-1996 X線回折分析の一般原理に基づいてテストし、CuKα線を放射源とし、線波長λ=1.5406Åで、走査2θ角範囲20°~80°、走査レート4°/minで、XRD図を得た。図示に基づいて、標準物質標準粉末回折データ(PDF)を用いて標準分析方法に従って対照分析し、負極活物質の表層がフッ化リチウム及び炭酸リチウムを含有すると定性した。そのうち、実施例1の負極活物質の表層のXRD図は、図8に示した。
GB/T 20123-2006/ISO 15350:2000の測定方法に従って、上海徳凱儀器有限会社製のHCS-140型赤外炭素及び硫黄分析装置を採用して実施例1-13、比較例2-9の負極活物質における炭素元素の含有量を測定し、検出精度が計量検定プロトコルJJG 395-1997標準に合致する。
実施例1-12、比較例2-9における負極活物質のLi2CO3含有量を測定し、実施例13の負極活物質のLi2CO3の含有量及びLiOHの含有量を測定した。
実施例1-13、比較例2-9における負極活物質のリチウム元素の含有量を測定した。
以下の式に従って実施例1-12、比較例2-9における負極活物質のフッ化リチウムの含有量を計算した。
以下の式に従って実施例1-13、比較例2-9における負極活物質のフッ素元素の含有量を計算した。
GB/T 19587-2017「気体吸着BET法による固体物質の比表面積の測定」を参照し、アメリカのMicromeritics社製のTri StarII 3020型の比表面及び孔隙分析装置を採用して窒素吸着の比表面積の分析テストを行い、BET(Brunauer Emmett Teller)法によって実施例1-13及び比較例1-9の負極活物質の比表面積を計算した。
実施例1-13及び比較例1-9の負極活物質の粒子内の孔数を測定した。
各シリコン粒子の内部の孔隙を測定する。測定方法として、SEM画像の縁の孔隙の数を記録せず、SEM画像の内部の孔隙の数のみを記録し、シリコン粒子の内部の孔隙の外接円の直径を孔隙直径として定義し、孔隙直径≧50nmであると、1つとして記録し、粒子の内部のすべての孔隙を全部で測定するまでカウントされた孔隙の数は、負極活物質の粒子内の孔数であった。
(1)実施例1-13及び比較例1-9の負極活物質のグラム容量を測定し、実施例1-13及び比較例1-9の負極活物質を採用して前述方法に従ってボタン電池を製作し、ボタン電池の初回クーロン効率及びサイクル容量保持率を測定した。
25℃及び常圧環境で、ボタン電池を0.1Cレートの定電流で0.005Vまで放電し、そして0.04Cの定電流で0.005Vまで放電し、その後、10min静置し、この時の放電容量、即ち、1回目のリチウム吸蔵容量を記録し、そして0.1Cレートの定電流で1.5Vに充電し、10min静置し、これは、一つのサイクル充放電過程であり、この時の充電容量、即ち、1回目のリチウム放出容量を記録し、ボタン電池を上記方法に従って50回のサイクル充放電テストを行い、毎回のリチウム放出容量を記録した。
ボタン電池の初回クーロン効率(%)=100%×1回目のリチウム放出容量/1回目のリチウム吸蔵容量、
ボタン電池のサイクル容量保持率(%)=100%×50回目のリチウム放出容量/1回目のリチウム放出容量である。
Claims (26)
- コアシェル構造を有する改質シリコン材料であって、コアと、前記コアを被覆する第一の被覆層と、前記第一の被覆層の外を被覆する第二の被覆層とを含み、前記コアは、シリコン単体及び/又はシリコン合金であり、前記第一の被覆層は、シリコン酸化物を含み、前記第二の被覆層は、フッ化リチウム、炭酸リチウム及び炭素を含み、前記フッ化リチウムの含有量は0.35%~1.27%であり、前記炭酸リチウムの含有量は0.01%~0.25%であり、前記炭素の含有量は0.80%~1.50%であり、前記改質シリコン材料において、炭素元素に対するリチウム元素の重量比は6.63%~25.54%である、改質シリコン材料。
- 前記第二の被覆層は、水酸化リチウムをさらに含む、請求項1に記載の改質シリコン材料。
- 前記シリコン酸化物は、SiOxであり、0<x<2である、請求項1又は2に記載の改質シリコン材料。
- 前記シリコン酸化物は、0.3≦x≦1.5である、請求項3に記載の改質シリコン材料。
- 前記第二の被覆層は、
0~0.07%の水酸化リチウムを含む、請求項1乃至4のいずれか1項に記載の改質シリコン材料。 - 前記改質シリコン材料の粒径Dv50は、1~3.5μmである、請求項1乃至5のいずれか1項に記載の改質シリコン材料。
- 前記改質シリコン材料の粒径D v 50は、1.1~3μmである、請求項6に記載の改質シリコン材料。
- 前記改質シリコン材料の比表面積は、5.5~14m2/gである、請求項1乃至7のいずれか1項に記載の改質シリコン材料。
- 前記改質シリコン材料の比表面積は、6~13m 2 /gである、請求項8に記載の改質シリコン材料。
- 前記改質シリコン材料の単一の粒子内の孔の数は、10よりも小さく、前記孔の孔径は、50nmよりも低くない、請求項1乃至9のいずれか1項に記載の改質シリコン材料。
- 前記改質シリコン材料におけるフッ素元素の重量パーセントは、0.1%~3%である、請求項1乃至10のいずれか1項に記載の改質シリコン材料。
- 前記改質シリコン材料におけるフッ素元素の重量パーセントは、0.2%~2%である、請求項11に記載の改質シリコン材料。
- 前記シリコン合金は、珪素鉄合金、シリコンアルミニウム合金、シリコンマンガン合金、シリコン錫合金及びシリコンゲルマニウム合金から選択される少なくとも一つである、請求項1乃至12のいずれか1項に記載の改質シリコン材料。
- 前記第一の被覆層の厚さは、1~8nmである、請求項1乃至13のいずれか1項に記載の改質シリコン材料。
- 前記第二の被覆層の厚さは、5~45nmである、請求項1乃至14のいずれか1項に記載の改質シリコン材料。
- 改質シリコン材料の製造方法であって
(1)シリコン単体及び/又はシリコン合金であるコアを酸素含有雰囲気において熱処理し、前処理物を得るステップと、
(2)前記前処理物と、PVDFと、炭酸リチウム及び/又は水酸化リチウムであるリチウム含有化合物と、溶媒とを混合するステップと、
(3)混合物に対して順に乾燥、焙焼、冷却、破砕、篩分を行い、改質シリコン材料を得るステップとを含み、
前記改質シリコン材料は、前記コアを被覆する第一の被覆層と、前記第一の被覆層の外を被覆する第二の被覆層とを含み、前記第一の被覆層は、シリコン酸化物を含み、前記第二の被覆層は、フッ化リチウム、炭酸リチウム及び炭素を含み、前記フッ化リチウムの含有量は0.35%~1.27%であり、前記炭酸リチウムの含有量は0.01%~0.25%であり、前記炭素の含有量は0.80%~1.50%であり、前記改質シリコン材料において、炭素元素に対するリチウム元素の重量比は6.63%~25.54%である、改質シリコン材料の製造方法。 - ステップ(1)では、200℃~400℃で0.5~3時間熱処理する、請求項16に記載の方法。
- ステップ(3)では、前記焙焼を不活性ガス雰囲気で行い、前記焙焼の温度は、800℃~1000℃であり、前記焙焼の時間は、3~5時間である、請求項16又は17に記載の方法。
- ステップ(3)では、焙焼前、乾燥後の物質を300℃~500℃で1~2時間予熱する、請求項16乃至18のいずれか1項に記載の方法。
- ステップ(2)では、前記PVDFと、リチウム含有化合物と、前処理物との重量比率は、1:(0.1~2):(13~155)である、請求項16乃至19のいずれか1項に記載の方法。
- 負極活物質であって、請求項1乃至15のいずれか1項に記載の改質シリコン材料である、負極活物質。
- 負極極板であって、請求項21に記載の負極活物質を含む、負極極板。
- 二次電池であって、請求項22に記載の負極極板を含む、二次電池。
- 電池モジュールであって、請求項23に記載の二次電池を含む、電池モジュール。
- 電池パックであって、請求項24に記載の電池モジュールを含む、電池パック。
- 電力消費装置であって、請求項23に記載の二次電池、請求項24に記載の電池モジュール又は請求項25に記載の電池パックから選択される少なくとも一つを含む、電力消費装置。
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