JP7452262B2 - 保存安定性に優れるアクリルゴムベール - Google Patents
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Description
(R1は、イソプロピル基又はt-ブチル基を示し、R2は、炭素数1~12のアルキル基を示す。)で表されるフェノール系老化防止剤を0.001~15重量%含んでなるアクリルゴムベールが提供される。
(R1は、イソプロピル基又はt-ブチル基を示し、R2は、炭素数1~12のアルキル基を示す。)で表されるフェノール系老化防止剤を単量体成分100重量部に対して0.001~15重量部の割合で添加する老化防止剤添加工程と、該フェノール系老化防止剤を添加した乳化重合液を凝固液と接触させて含水クラムを生成する凝固工程と、生成した含水クラムを洗浄する洗浄工程と、洗浄した含水クラムを脱水機を用いて水分を絞り出す脱水工程と、脱水した含水クラムを乾燥し含水量1重量%未満の乾燥ゴムを得る乾燥工程と、得られた乾燥ゴムをベール化するベール化工程と、を含むアクリルゴムベールの製造方法が提供される。
本発明のアクリルゴムベールを構成するアクリルゴムは、(メタ)アクリル酸エステルを主成分とする。アクリルゴム中の(メタ)アクリル酸エステルの割合は、使用目的に応じて適宜選択されるが、通常50重量%以上、好ましくは70重量%以上、より好ましくは80重量%以上である。なお、本発明において「(メタ)アクリル酸エステル」は、アクリル酸及び/又はメタクリル酸のエステル類を総称する用語として使用される。
本発明のアクリルゴムベールを構成するアクリルゴムは、上記単量体成分からなり、好ましくは反応性基を有するものである。
本発明のアクリルゴムベールは、一般式(1)
(R1は、イソプロピル基又はt-ブチル基を示し、R2は、炭素数1~12のアルキル基を示す。)で表されるフェノール系老化防止剤を含むことを特徴とする。
本発明のアクリルゴムベールは、上記アクリルゴムからなり、また、上記老化防止剤を含むことを特徴とする。
本発明のアクリルゴムベールの保存安定性、耐水性及び金属付着性が高度にバランスされる灰分量は、通常0.0001~0.5重量%、好ましくは0.0005~0.4重量%、より好ましくは0.001~0.3重量%、特に好ましくは0.005~0.2重量%、最も好ましくは0.01~0.15重量%の範囲である。
上記本発明のアクリルゴムベールの製造方法は、格別限定されるものではないが、例えば、(メタ)アクリル酸エステルを主成分とする単量体成分を水と乳化剤とでエマルジョン化し重合触媒存在下に乳化重合し乳化重合液を得る乳化重合工程と、得られた乳化重合液に一般式(1)で表されるフェノール系老化防止剤を添加する老化防止剤添加工程と、該フェノール系老化防止剤を添加した乳化重合液を凝固液と接触させて含水クラムを生成する凝固工程と、生成した含水クラムを洗浄する洗浄工程と、洗浄した含水クラムを脱水機を用いて水分を絞り出す脱水工程と、脱水した含水クラムを乾燥し含水量1重量%未満の乾燥ゴムを得る乾燥工程と、得られた乾燥ゴムをベール化するベール化工程と、を含むことで容易に製造することができる。
本発明のアクリルゴムベールの製造方法における乳化重合工程は、(メタ)アクリル酸エステルを主成分とする単量体成分を水と乳化剤とでエマルジョン化し重合触媒存在下に乳化重合し乳化重合液を得ることを特徴とする。
本発明のアクリルゴムベールの製造方法における老化防止剤添加工程は、上記乳化重合後の乳化重合液に一般式(1)で表されるフェノール系老化防止剤を添加することを特徴とする。
本発明のアクリルゴムベールの製造方法における凝固工程は、上記フェノール系老化防止剤が添加された乳化重合液を凝固液と接触させて含水クラムを生成させる工程である。
(a)目開き9.5mmのJIS篩を通過しない含水クラムの割合が10重量%以下、
(b)目開き9.5mmのJIS篩を通過して6.7mmのJIS篩を通過しない含水クラムの割合が30重量%以下、
(c)目開き6.7mmのJIS篩を通過して710μmのJIS篩を通過しない含水クラムの割合が20重量%以上、
(d)目開き710μmのJIS篩を通過して425μmのJIS篩を通過しない含水クラムの割合が30重量%以下、及び
(e)目開き425μmのJIS篩を通過する含水クラムの割合が10重量%以下。
本発明のアクリルゴムベールの製造方法における洗浄工程は、上記生成した含水クラムを大量の水で洗浄する工程である。
本発明における脱水工程は、上記洗浄した含水クラムを脱水機を用いて含水クラムから水分を絞り出すことを特徴とする。
本発明のアクリルゴムベールの製造方法における乾燥工程は、上記脱水した含水クラムを乾燥し含水量1重量%未満の乾燥ゴムを得る工程である。
本発明のアクリルゴムベールの製造方法におけるベール化工程は、得られた含水量1重量%未満の乾燥ゴムをベール化する工程である。
本発明においては、上記脱水工程と乾燥工程を、脱水スリットを有する脱水バレルと減圧下で乾燥する乾燥バレルと先端部にダイとを備えてなるスクリュー型押出機を用いて行うことが好ましく、また、その後にベール化工程を行うのが好ましく、以下にその実施態様を示す。
本発明のアクリルゴムベールの製造方法において、洗浄工程から脱水・乾燥工程に移行する前に、洗浄後の含水クラムから水切り機で遊離水を分離する水切り工程を設けることが脱水及び乾燥効率を上げるうえで好適である。
含水クラムの脱水は、脱水スリットを有する脱水バレルで行われる。脱水スリットの目開きは、使用条件に応じて適宜選択されればよいが、通常0.1~1mm、好ましくは0.2~0.6mmの範囲であるときに、含水クラムの損出が少なく且つ含水クラムの脱水が効率的にでき好適である。
上記脱水バレル部で脱水・乾燥した含水クラムは、更に減圧下の乾燥バレル部で乾燥される。
上記脱水バレル及び乾燥バレルのスクリュー部で脱水及び乾燥されたアクリルゴムは、スクリューの無い整流のダイ部に送られる。スクリュー部とダイ部との間には、ブレーカープレートや金網を設けてもよいし、設けなくてもよい。
使用されるスクリュー型押出機のスクリュー長(L)は、使用目的に応じて適宜選択されればよいが、通常3000~15000mm、好ましくは4000~10000mm、より好ましくは4500~8000mmの範囲である。
スクリュー型押出機から押し出される乾燥ゴムの形状は、格別限定されるものではなく、例えば、クラム状、粉体状、棒状、シート状などが挙げられ、これらの中でもシート状が特に好ましい。
スクリュー型押出機から押し出されたシート状乾燥ゴムは、必要に応じて切断し、それを積層してベール化することができる。シート状乾燥ゴムを積層してのベール化は、製造が容易で、しかも、気泡が少ない(比重が大きい)ベールができ、保存安定性に優れ好適である。以下には、スクリュー型押出機からシート状の乾燥ゴムが押し出された後、シートを積層しベール化する態様を示す。
本発明のゴム混合物は、前記アクリルゴムベールに、充填剤、架橋剤を混合してなることを特徴とする。
本発明のゴム混合物の製造方法としては、本発明のアクリルゴムベールに、前記充填剤、架橋剤及び必要に応じて含有できる前記その他の配合剤を混合する方法が挙げられ、混合には、従来ゴム加工分野において利用されている任意の手段、例えば、オープンロール、バンバリーミキサー、各種ニーダー類などを利用することができる。すなわち、これらの混合機を用いて、アクリルゴムベールと、前記充填剤、架橋剤などを直接混合、好ましくは直接混錬することにより混合できる。
本発明のゴム架橋物は、上記ゴム混合物を架橋してなるものである。
次に、本発明の一実施形態に係るアクリルゴムベールの製造に用いられる装置構成について説明する。図1は、本発明の一実施形態に係るアクリルゴムベールの製造に用いられる装置構成を有するアクリルゴム製造システムの一例を模式的に示す図である。本発明に係るアクリルゴムの製造には、例えば、図1に示すアクリルゴム製造システム1を使用することができる。
アクリルゴムにおける単量体組成に関して、アクリルゴム中の各単量体単位の単量体構成はH-NMRで確認し、アクリルゴム中に反応性基の活性が残存していること及びその各反応性基含有量は下記試験法で確認した。
アクリルゴムの反応性基の含有量は、下記方法によりアクリルゴムベール中の含有量を測定した。
(1)カルボキシル基量は、アクリルゴムベールをアセトンに溶解し水酸化カリウム溶液で電位差滴定を行うことにより算出した。
(2)エポキシ基量は、アクリルゴムベールをメチルエチルケトンに溶解し、それに規定量の塩酸を加えてエポキシ基と反応させ、残留した塩酸量を水酸化カリウムで滴定することにより算出した。
(3)塩素量は、アクリルゴムベールを燃焼フラスコ中で完全燃焼させ、発生する塩素を水に吸収させ硝酸銀で滴定することにより算出した。
アクリルゴムベール中の老化防止剤含有量(%)は、アクリルゴムベールをテトラヒドロフランに溶解しゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)測定を行い、同一老化防止剤の検量線の基づき算出した。
アクリルゴムベール中に含まれる灰分量(%)は、JIS K6228 A法に準じて測定した。
アクリルゴムベール灰分中の各成分量(ppm)は、上記の灰分量測定の差異に採取した灰分をΦ20mmの滴定濾紙に圧着し、ZSX Primus(Rigaku社製)を用いてXRF測定した。
アクリルゴムベールのゲル量(%)は、メチルエチルケトンに対する不溶解分の量であり、以下の方法により求めた。
ゲル量(%)=100×(X-Y)/X
アクリルゴムベールの比重は、JIS K6268架橋ゴム-密度測定のA法に準じて測定した。
アクリルゴムのガラス転移温度(Tg)は、示差走査型熱量計(DSC、製品名「X-DSC7000」、日立ハイテクサイエンス社製)を用いて測定した。
アクリルゴムベールのpHは、6g(±0.05g)のアクリルゴムベールをテトラヒドロフラン100gで溶解後、蒸留水2.0mlを添加し完全に溶解したことを確認後にpH電極で測定した。
アクリルゴムベールの含水量(%)は、JIS K6238-1:オーブンA(揮発分測定)法に準じて測定した。
アクリルゴムの重量平均分子量(Mw)及び分子量分布(Mz/Mw)は、溶媒としてジメチルホルムアミドに塩化リチウムが0.05mol/L、37%濃塩酸が0.01%の濃度でそれぞれ添加された溶液を用いた、GPC-MALS法により測定される絶対分子量及び絶対分子量分布である。具体的には、GPC(Gel Permeation Chromatography)装置に多角度レーザ光散乱光度計(MALS)及び示差屈折率計(RI)を組み入れ、GPC装置でサイズ分別された分子鎖溶液の光散乱強度及び屈折率差を、溶出時間を追って測定することにより、溶質の分子量とその含有率を順次計算し求めた。GPC装置による測定条件及び測定方法は、以下のとおりである。
カラム:TSKgel α-M 2本(φ7.8mm×30cm、東ソー社製)
カラム温度:40℃
流速:0.8ml/mm
試料調整:試料10mgに溶媒5mlを加え、室温で緩やかに攪拌した(溶解を視認)。その後0.5μmフィルターを用いてろ過を行った。
アクリルゴムベールの複素粘性率ηは、動的粘弾性測定装置「ラバープロセスアナライザRPA-2000」(アルファテクノロジー社製)を用いて、歪み473%、1Hzにて温度分散(40~120℃)を測定し、各温度における複素粘性率ηを求めた。ここでは、上述の動的粘弾性のうち60℃における動的粘弾性を複素粘性率η(60℃)とし、100℃における動的粘弾性を複素粘性率η(100℃)として、η(100℃)/η(60℃)、η(60℃)/η(100℃)の値を算出した。
ゴム試料の保存安定性は、ゴム試料のゴム混合物を45℃×80%RHの恒温恒湿度槽に7日間投入し、試験前後のゴム試料をゴム混合物としてゴム加硫試験機(ムービングダイレオメータMDR;アルファテクノロジー社製)を用いて180℃で10分間の架橋試験を行い、最大トルク(MH)と最小トルク(ML)との差(MH-ML)である架橋密度の変化率を算出し、比較例1を100とする指数で評価した(指数は小さいほど保存安定性に優れる)。
ゴム試料の加工性は、ゴム試料を50℃に加温されたバンバリーミキサーに投入し1分間素練り後、表1記載のゴム混合物配合の配合剤Aを投入して1段目のゴム混合物が一体化して最大トルク値を示すまでの時間、すなわちBIT( Black Incorporation Time)を測定し、比較例1を100とする指数で評価した(指数が小さいほど加工性に優れる)。
ゴム試料の耐水性は、JIS K6258に準拠してゴム試料の架橋物を温度85℃蒸留水中に100時間浸漬させて浸漬試験を行い、浸漬前後の体積変化率を下記式に従って算出し、比較例1を100とする指数で評価した(指数が小さいほど耐水性に優れる)。
ゴム試料の常態物性は、JIS K6251に従いゴム試料のゴム架橋物を破断強度、100%引張応力及び破断伸びを測定し以下の基準で評価した。
(1)破断強度は、10MPa以上を◎、10MPa未満を×として評価した。
(2)100%引張応力は、5MPa以上を◎、5MPa未満を×として評価した。
(3)破断伸びは、150%以上を◎、150%未満を×として評価した。
表2-1に示すように、ホモミキサーを備えた混合容器に、純水46部、アクリル酸エチル74.5部、アクリル酸n-ブチル17部、アクリル酸メトキシエチル7部、及びフマル酸モノn-ブチル1.5部、及び乳化剤としてオクチルオキシジオキシエチレンリン酸エステルナトリウム塩1.8部を仕込み撹拌して単量体エマルジョンを得た。
・第2の脱水バレルでの排水後の含水クラムの含水量:20%
・第3の脱水バレルでの排蒸気後の含水クラムの含水量:10%
・第5の乾燥バレルでの乾燥後の含水クラムの含水量:0.4%
ゴム温度:
・第1の供給バレルに供給する含水クラムの温度:65℃
・スクリュー型押出機から排出されるゴムの温度:140℃
各バレルの設定温度:
・第1の脱水バレル:90℃
・第2の脱水バレル:100℃
・第3の脱水バレル:120℃
・第1の乾燥バレル:120℃
・第2の乾燥バレル:130℃
・第3の乾燥バレル:140℃
・第4の乾燥バレル:160℃
・第5の乾燥バレル:180℃
運転条件:
・バレルユニット内のスクリューの直径(D):132mm
・バレルユニット内のスクリューの全長(L):4620mm
・L/D:35
・バレルユニット内のスクリューの回転数:135rpm
・ダイからのゴムの押出量:700kg/hr
・ダイの樹脂圧:2MPa
単量体成分を、アクリル酸エチル4.5部、アクリル酸n-ブチル64.5部、アクリル酸メトキシエチル29.5部及びフマル酸モノn-ブチル1.5部に、乳化剤をノニルフェニルオキシヘキサオキシエチレンリン酸エステルナトリウム塩に変更する以外は実施例1と同様に行いアクリルゴムベール(B)を得て各特性を評価した。それらの結果を表2-2に示した。
単量体成分を、アクリル酸エチル48.25部、アクリル酸n-ブチル50部及びフマル酸モノn-ブチル1.75部に、乳化剤をトリデシルオキシヘキサオキシエチレンリン酸エステルナトリウム塩に変更する以外は実施例1と同様に行いアクリルゴムベール(C)を得て各特性(配合剤を「配合2」に変更して)を評価した。それらの結果を表2-2に示した。
スクリュー型押出機の第1脱水バレルの温度を100℃、第2の脱水バレルの温度を120℃に変えて第1の脱水バレルのみで排水を行うようにし、且つ、第1の脱水バレルでの排水後の含水クラムの含水量を30%に変更する以外は実施例3と同様に行いアクリルゴムベール(D)を得て各特性を評価した。それらの結果を表2-2に示した。
単量体成分を、アクリル酸エチル28部、アクリル酸n-ブチル38部、アクリル酸メトキシエチル27部、アクリロニトリル5部及びアリルグリシジルエーテル2部に変更する以外は実施例4と同様に行いアクリルゴムベール(E)を得て各特性(配合剤を「配合3」に変更して)を評価した。それらの結果を表2-2に示した。
単量体成分を、アクリル酸エチル42.5部、アクリル酸n-ブチル35部、アクリル酸メトキシエチル20部、アクリロニトリル1.5部及びクロロ酢酸ビニル1.3部に変更する以外は実施例4と同様に行いアクリルゴムベール(F)を得て各特性(配合剤を「配合4」に変更して)を評価した。それらの結果を表2-2に示した。
ホモミキサーを備えた混合容器に、純水46部、アクリル酸エチル42.2部、アクリル酸n-ブチル35部、アクリル酸メトキシエチル20部、アクリロニトリル1.5部、クロロ酢酸ビニル1.3部、乳化剤としてラウリル硫酸ナトリウム0.709部及びポリオキシエチレンドデシルエーテル(分子量1500)1.82部を仕込み撹拌して単量体エマルジョンを得た。
乳化重合液に添加する老化防止剤を、4,4'-ビス(α,α-ジメチルベンジル)ジフェニルアミン(ノクラックCD;大内新興化学工業社製)に変更する以外は比較例1と同様に行いクラム状アクリルゴム(H)を得た。得られたクラム状アクリルゴム(H)の各特性を評価して表2-2に示した。
強度特性については、本願実施例及び比較例の条件で製造したアクリルゴムベール(A)~(F)及びクラム状アクリルゴム(G)~(H)は、GPC-MALSで測定された絶対分子量の重量平均分子量(Mw)が10万を超え、且つ、GPC-MALSで測定された高分子量領域を重視した絶対分子量分布のz平均分子量(Mz)と重量平均分子量(Mw)との比(Mz/Mw)が1.3を超えて大きいため、アクリルゴムベールの作業性及び強度を維持するための破断強度含めた常態物性が、いずれも優れていることがわかる(実施例1~6及び比較例1~2)。しかしながら、表2からは、比較例1のクラム状アクリルゴム(G)は、強度特性は優れるが保存安定性が十分でなく且つ加工性及び耐水性もおとること、クラム状アクリルゴム(H)は、強度特性に優れるが保存安定性が極度に劣っていることがわかる。
乳化剤をトリデシルオキシヘキサオキシエチレンリン酸エステルナトリウム塩1,8部及び凝固剤を硫酸マグネシウムに変更する以外は比較例1と同様に行いクラム状アクリルゴム(I)を得た。クラム状アクリルゴム(I)の灰分量を測定すると、1%を大きく超えており乳化剤としてリン酸エステル塩及び凝固剤として硫酸マグネシウムを使用した場合の灰分は洗浄だけでは十分に除去できていないことが分かった。本願発明のアクリルゴムベール(A)~(F)は、特定の凝固方法、特定の凝固剤濃度及び撹拌速度を速くすることで洗浄及び脱水で灰分を除去しやすい含水クラムを生成させ、且つ、温水で洗浄後に脱水することで大きく灰分量を低減させ耐水性を改善していることがわかる。
3 凝固装置
4 洗浄装置
5 スクリュー型押出機
6 冷却装置
7 ベール化装置
Claims (23)
- 単量体組成が、(メタ)アクリル酸アルキルエステル及び(メタ)アクリル酸アルコキシアルキルエステルからなる群から選ばれる少なくとも1種の(メタ)アクリル酸エステル由来の結合単位70~99.9重量%、反応性基含有単量体由来の結合単位0.1~20重量%、並びにその他の単量体由来の結合単位0~30重量%からなるものであるアクリルゴムであって、重量平均分子量(Mw)が100,000~5,000,000でz平均分子量(Mz)と重量平均分子量(Mw)との比(Mz/Mw)が1.3以上であるアクリルゴムからなり、一般式(1)
(R1は、イソプロピル基又はt-ブチル基を示し、R2は、炭素数1~12のアルキル基を示す。)で表されるフェノール系老化防止剤を0.001~15重量%含んでなるアクリルゴムベール。 - フェノール系老化防止剤が、3-(4-ヒドロキシ-3,5-ジ-tert-ブチルフェニル)プロピオン酸オクチル又は3-(4-ヒドロキシ-3,5-ジイソプロピルフェニル)プロピオン酸オクチルである請求項1記載のアクリルゴムベール。
- アクリルゴムの反応性基が、カルボキシル基、エポキシ基及びハロゲン基からなる群から選ばれる少なくとも1種の官能基である請求項1又は2に記載のアクリルゴムベール。
- 100℃における複素粘性率([η]100℃)が、1,500~6,000Pa・sの範囲である請求項1~3のいずれか1項に記載のアクリルゴムベール。
- 100℃における複素粘性率([η]100℃)と60℃における複素粘性率([η]60℃)との比([η]100℃/[η]60℃)が、0.5以上である請求項1~4のいずれか1項に記載のアクリルゴムベール。
- 比重が、0.7以上である請求項1~5のいずれか1項に記載のアクリルゴムベール。
- メチルエチルケトン不溶解分のゲル量が、10重量%以下である請求項1~6のいずれか1項に記載のアクリルゴムベール。
- 灰分量が、0.5重量%以下である請求項1~7のいずれか1項に記載のアクリルゴムベール。
- 灰分中のマグネシウムとリンとの合計量が、全灰分量に対する割合で30重量%以上である請求項1~8のいずれか1項に記載のアクリルゴムベール。
- 灰分中のマグネシウムとリンとの比([Mg]/[P])が、0.4~2.5の範囲である請求項1~9のいずれか1項に記載のアクリルゴムベール。
- (メタ)アクリル酸アルキルエステル及び(メタ)アクリル酸アルコキシアルキルエステルからなる群から選ばれる少なくとも1種の(メタ)アクリル酸エステル70~99.9重量%、反応性基含有単量体0.1~20重量%、並びにその他の共重合可能な単量体を含む単量体成分を水と乳化剤とでエマルジョン化し重合触媒存在下に乳化重合し乳化重合液を得る乳化重合工程と、
得られた乳化重合液に一般式(1)
(R1は、イソプロピル基又はt-ブチル基を示し、R2は、炭素数1~12のアルキル基を示す。)で表されるフェノール系老化防止剤を単量体成分100重量部に対して0.001~15重量部の割合で添加する老化防止剤添加工程と、
該フェノール系老化防止剤を添加した乳化重合液を凝固液と接触させて含水クラムを生成する凝固工程と、
生成した含水クラムを洗浄する洗浄工程と、
洗浄した含水クラムを脱水機を用いて水分を絞り出す脱水工程と、
脱水した含水クラムを乾燥し含水量1重量%未満の乾燥ゴムを得る乾燥工程と、
得られた乾燥ゴムをベール化するベール化工程と、
を含むアクリルゴムベールの製造方法。 - 乳化重合の重合転化率が、90重量%以上である請求項11記載のアクリルゴムベールの製造方法。
- 乳化重合液と凝固液との接触が、撹拌している凝固液に乳化剤を添加するものである請求項11又は12に記載のアクリルゴムベールの製造方法。
- 含水クラムの洗浄が、温水で行うものである請求項11~13のいずれか1項に記載のアクリルゴムベールの製造方法。
- 含水クラムの脱水を、含水量1~40重量%まで行うものである請求項11~14のいずれか1項に記載のアクリルゴムベールの製造方法。
- 含水クラムを脱水する脱水工程と乾燥する乾燥工程を、脱水スリットを有する脱水バレルと減圧下の乾燥バレルと先端部にダイを有するスクリュー型押出機を用いて、脱水バレルで含水量1~40重量%まで脱水後、乾燥バレルで含水量1重量%未満まで乾燥し、乾燥ゴムをダイから押し出して行うものである請求項11~15のいずれか1項に記載のアクリルゴムベールの製造方法。
- スクリュー型押出機に投入する含水クラムの温度が、40℃以上である請求項16記載のアクリルゴムベールの製造方法。
- 乾燥ゴムが、シート状である請求項11~17のいずれか1項に記載のアクリルゴムベールの製造方法。
- ベール化が、シート状乾燥ゴムを積層して行うものである請求項18記載のアクリルゴムベールの製造方法。
- 請求項1~10のいずれか1項に記載のアクリルゴムベールに、充填剤及び架橋剤を混合してなるゴム混合物。
- 請求項1~10のいずれか1項に記載のアクリルゴムベールに、充填剤及び架橋剤を混合機を用いて混合することを特徴とするゴム混合物の製造方法。
- 請求項1~10のいずれか1項に記載のアクリルゴムベールと充填剤を混合した後に架橋剤を混合するゴム混合物の製造方法。
- 請求項20記載のゴム混合物を架橋してなるゴム架橋物。
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