JP7441356B1 - 水性インキ及び積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
また、本発明は、密着性、耐ブロッキング性、耐熱性、耐水摩擦性、及び耐アルコール性に優れたインキ層を皮膜として備える積層体を提供することを課題とする。
即ち、本発明の要旨構成は、以下の通りである。
前記バインダー樹脂は、50質量%以上が(メタ)アクリル系樹脂(A)であり、
前記(メタ)アクリル系樹脂(A)は、ガラス転移温度が-10℃以上60℃以下であり、
前記バインダー樹脂の不揮発分100質量部に対する前記アジリジン系硬化剤の不揮発分の量が、2.0質量部以上11.0質量部以下である、ことを特徴とする、水性インキ。
また、本発明によれば、密着性、耐ブロッキング性、耐熱性、耐水摩擦性、及び耐アルコール性に優れたインキ層を皮膜として備える積層体を提供することができる。
本実施形態の水性インキは、バインダー樹脂と、アジリジン系硬化剤と、水性溶剤とを含有し、前記バインダー樹脂の50質量%以上が(メタ)アクリル系樹脂(A)であり、前記(メタ)アクリル系樹脂(A)は、ガラス転移温度が-10℃以上60℃以下であり、前記バインダー樹脂の不揮発分100質量部に対する前記アジリジン系硬化剤の不揮発分の量が、2.0質量部以上11.0質量部以下である、ことを特徴とする。
また、本明細書では、ガラス転移温度が-10℃以上60℃以下である(メタ)アクリル系樹脂を、「(メタ)アクリル系樹脂(A)」と称することとする。
本実施形態の水性インキは、バインダー樹脂を含有し、当該バインダー樹脂の50質量%以上が、(メタ)アクリル系樹脂(A)であることを要する。この(メタ)アクリル系樹脂(A)は、1種単独であってもよく、2種以上の組み合わせであってもよい。バインダー樹脂における(メタ)アクリル系樹脂(A)の割合が50質量%未満であると、5特性の兼備を達成できない、特には、耐ブロッキング性及び/又は耐熱性の向上を達成できない虞がある。
また、換言すると、(メタ)アクリル系樹脂とは、(メタ)アクリル酸エステルを必須モノマーとし、必要に応じてその他の重合性不飽和基含有化合物とともに、(共)重合して得られる樹脂をいう。
そして、本実施形態で用いる上記(メタ)アクリル系樹脂(A)は、ガラス転移温度(Tg)が-10℃以上60℃以下の(メタ)アクリル系樹脂である。上記ガラス転移温度が-10℃未満であると、5特性の兼備を達成できない虞、特には、耐ブロッキング性及び/又は耐熱性が悪化する虞がある。また、上記ガラス転移温度が60℃超であると、5特性の兼備を達成できない虞、特には、密着性が悪化する虞がある。そして、上記(メタ)アクリル系樹脂(A)のガラス転移温度(Tg)は、5特性をより効果的に向上させる観点から、10℃以上がより好ましく、30℃以上が更に好ましく、35℃以上が一層好ましく、また、55℃以下がより好ましい。
(式1) 1/Tg(K)=(W1/T1)+(W2/T2)+・・・(Wn/Tn)
(式2) Tg(℃)=Tg(K)-273
式1中のW1、W2、・・・Wnは、重合体の製造に使用したモノマーの合計質量に対する各モノマーの質量%を表し、T1、T2、・・・Tnは、各モノマーのホモポリマーのガラス転移温度(K)を表す。なお、T1、T2、・・Tnの値は、Polymer Handbook(Fourth Edition, J. Brandrup, E.H. Immergut, E.A. Grulke編)に記載された値を用いる。また、各モノマーのホモポリマーのガラス転移温度が前記Polymer Handbookに記載されていないもののガラス転移温度は、示差走査熱量計「DSCQ-100」(TA Instrument社製)を用い、JIS K7121に準拠した方法で測定した。具体的には、真空吸引して完全に溶剤を除去した重合体を、20℃/分の昇温速度で-100℃~+200℃の範囲で熱量変化を測定し、各ベースラインの延長した直線から縦軸方向に等距離にある直線と、ガラス転移の階段状変化部分の曲線とが交わる点を、ガラス転移温度とした。
なお、酸価とは、樹脂1g中に含まれる酸性成分を中和するのに要する水酸化カリウムのミリグラム数を示す。
本実施形態の水性インキは、アジリジン系硬化剤を含有する。アジリジン系硬化剤は、アジリジン基を有する化合物であり、より具体的には、例えば、トリメチロールプロパン-トリ-β-アジリジニルプロピオネート、テトラメチロールメタン-トリ-β-アジリジニルプロピオネート、トリメチロールプロパン-トリ-β-(2-メチルアジリジン)プロピオネート、N,N’-ジフェニルメタン-4,4’-ビス(1-アジリジンカルボキシアミド)、N,N’-ヘキサメチレン-1,6-ビス(1-アジリジンカルボキシアミド)、及びN,N’-トルエン-2,4-ビス(1-アジリジンカルボキシアミド)等が挙げられる。アジリジン系硬化剤は、1種単独であってもよく、2種以上の組み合わせであってもよい。
なお、「不揮発分」(Non-Volatile、NV)は、一般的には「固形分」と称されることもある。
本実施形態で用いる水性溶剤としては、水単独、又は水と混和する有機溶剤が挙げられる。上記有機溶剤としては、例えば、メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、n-プロピルアルコール等のアルコール類;プロピレングリコール、グリセリン等の多価アルコール類;プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノn-プロピ ルエーテル、エチルカルビトール等のエーテル類;等が挙げられる。水性溶剤は、1種単独であってもよく、2種以上の組み合わせであってもよい。
本実施形態の水性インキは、上述したものに加えて、各種顔料を含有することができる。顔料としては、材料の観点からは無機顔料、有機顔料が挙げられ、また、着色の観点からは黒色顔料、藍色顔料、緑色顔料、赤色顔料、紫色顔料、黄色顔料、橙色顔料、茶色顔料等が挙げられる。これら顔料を含有する場合の水性インキは、いわゆる白黒印刷又はカラー印刷用のインキとして用いることができる。但し、本実施形態の水性インキは、外部との接触にも耐え得る強靭な皮膜物性を発現できることから、顔料を含有しないトップコートニス(即ち、カラー印刷層を保護する目的で、当該カラー印刷層の最表面にベタ印刷して用いられる無色透明インキ)であることが好ましい。
本実施形態の水性インキは、上述したものに加えて、界面活性剤を更に含有することができる。上記界面活性剤としては、アセチレン系界面活性剤、アルコールアルコキシレート系界面活性剤が好ましい。これら界面活性剤は、1種単独で用いてもよく、2種以上の組み合わせで用いてもよい。
アルキレンオキサイド非変性アセチレングリコール系界面活性剤の市販品としては、サーフィノール61、82、104(いずれも、エアープロダクツ社製)等が挙げられる。
アルキレンオキサイド変性アセチレングリコール系界面活性剤の市販品としては、サーフィノール420、440、465、485、TG、2502、ダイノール604、607(いずれも、エアープロダクツ社製);サーフィノールSE、MD-20、オルフィンE1004、E1010、PD-004、EXP4300、PD-501、PD-502、SPC(いずれも、日信化学工業株式会社製);アセチレノールEH、E40、E60、E81、E100、E200(いずれも、川研ファインケミカル株式会社製);等が挙げられる。
中でも、アセチレン系界面活性剤としては、アルキレンオキサイド変性アセチレングリコール系界面活性剤が好ましい。
本実施形態の水性インキは、上述したものに加えて、ワックスを更に含有することができる。上記ワックスとしては、炭化水素系ワックスが好ましい。上記ワックスとして、具体的には、流動パラフィン、天然パラフィン、合成パラフィン、マイクロクリスタリンワックス、ポリエチレンワックス、フルオロカーボンワックス、エチレン-プロピレン共重合体ワックス、4フッ化エチレン樹脂ワックス、フィッシャー・トロプシュワックス等が挙げられる。これらワックスは、1種単独で用いてもよく、2種以上の組み合わせで用いてもよい。
中でも、ワックスとしては、ポリエチレンワックスが好ましい。
本実施形態の水性インキは、上述したもののほか、必要に応じて、上記バインダー樹脂以外の汎用の樹脂、体質顔料、滑剤(オレイン酸アミド、ステアリン酸アミド、エルカ酸アミド等)、顔料分散剤、レベリング剤、消泡剤(シリコン系消泡剤、非シリコン系消泡剤等)、可塑剤、赤外線吸収剤、紫外線吸収剤、芳香剤、難燃剤などのその他の成分を適量含有することができる。
本実施形態の水性インキの製造方法は、特に限定されないが、例えば、水性溶剤及び消泡剤等を添加した混合物を分散させた後、バインダー樹脂、水性溶剤、アジリジン系硬化剤、及び必要に応じて界面活性剤等の添加剤を加え、撹拌混合することにより、水性インキを得ることができる。上記の分散及び撹拌混合に際しては、フレキソ印刷又はグラビア印刷用のインキの製造に一般的に使用されているビーズミル、アイガーミル、サンドミル、ガンマミル、アトライター等の分散機を用いることができる。
本実施形態の積層体は、基材と、前記基材上に設けられたインキ層とを備え、前記インキ層が、上述した水性インキの印刷層である、ことを特徴とする。即ち、本実施形態の積層体は、上述した水性インキを基材上に印刷することで得られる。
なお、本明細書において輪転印刷とは、グラビア印刷及びフレキソ印刷を意味するものであり、その他の印刷方式であるインキジェット印刷及びシルクスクリーン印刷方式は、含まれない。
撹拌器、温度計、滴下ロート、還流管を備える反応容器に、酢酸n-プロピル60.0質量部を仕込んだ。窒素雰囲気下で撹拌しながら、温度90℃まで昇温した。一方で、メチルメタクリレート36.0質量部、エチルメタクリレート10.0質量部、n-ブチルメタクリレート20.0質量部、イソブチルメタクリレート10.0質量部、2-エチルヘキシルアクリレート10.0質量部、アクリル酸14.0質量部、アゾビスイソブチロニトリル1.0質量部を、酢酸n-プロピル40.0質量部に溶解し、滴下ロートを用いて4時間かけて滴下した。滴下終了後、更に6時間反応を行った。反応終了後に冷却を行い、得られたアクリル樹脂溶液に30%アンモニア水を8.0質量部加えて中和した。更に、イオン交換水を加えて加熱しながら溶剤置換を行い、固形分55%のアクリル樹脂の水溶液を得た。上記樹脂は、酸価が105mgKOH/g、Tgが65℃であった。
その後、撹拌器、温度計、滴下ロート、還流管を備える反応容器に、上記のアクリル樹脂の水溶液158.7質量部を仕込み、イオン交換水195.5質量部を加えた。窒素雰囲気下で撹拌しながら、温度75℃まで昇温した。続いて、滴下ロートを用い、メチルメタクリレート30.0質量部、ブチルアクリレート25.0質量部、エチルメタクリレート8.0質量部、イソブチルメタクリレート25.0質量部、30%過硫酸アンモニウム3.5質量部を、4時間かけて滴下した。滴下終了後、更に6時間反応を行い、固形分41%のコアシェル型アクリルエマルジョン(樹脂E)を得た。樹脂Eは、酸価が55mgKOH/g、Tgが40℃であった。
撹拌器、温度計、滴下ロート、還流管を備える反応容器に、酢酸n-プロピル65.0部を仕込んだ。窒素雰囲気下で撹拌しながら、温度90℃まで昇温した。一方で、スチレン38.0質量部、エチルメタクリレート29.0質量部、2-エチルヘキシルアクリレート24.0質量部、アクリル酸9.0質量部、アゾビスイソブチロニトリル1.6質量部を、酢酸n-プロピル35.0質量部に溶解し、滴下ロートを用いて4時間かけて滴下した。滴下終了後、更に6時間反応を行った。反応終了後に冷却を行い、得られたアクリル樹脂溶液に30%アンモニア水を20.0質量部加えて中和した。更に、イオン交換水を加えて加熱しながら溶剤置換を行い、固形分30%のスチレンアクリル樹脂の水溶液を得た。上記樹脂は、酸価が70mgKOH/g、Tgが52℃であった。
その後、撹拌器、温度計、滴下ロート、還流管を備える反応容器に、上記のスチレンアクリル樹脂の水溶液104.6質量部を仕込み、イオン交換水119.6質量部を加えた。窒素雰囲気下で撹拌しながら、温度75℃まで昇温した。続いて、滴下ロートを用い、メチルメタクリレート16.0質量部、ブチルアクリレート16.0質量部、エチルメタクリレート39.0質量部、イソブチルメタクリレート29.0質量部、30%過硫酸アンモニウム3.5質量部を、4時間かけて滴下した。滴下終了後、更に6時間反応を行い、固形分41%のコアシェル型スチレンアクリルエマルジョン(樹脂H)を得た。樹脂Hは、酸価が33mgKOH/g、Tgが53℃であった。
樹脂A、樹脂B、樹脂C、樹脂D、樹脂F、樹脂G、樹脂M及び樹脂Nについては、上述したアクリルエマルジョン(樹脂E)の作製において、表1に記載のTg及び酸価の値となるようにそれぞれ条件を適宜変更して、作製した。
樹脂Oについては、上述したスチレンアクリルエマルジョン(樹脂H)の作製において、表1に記載のTg及び酸価の値となるように条件を適宜変更して、作製した。
樹脂I及び樹脂Jについては、上述したアクリルエマルジョン(樹脂E)の作製において、更に自己架橋性成分としてのアジピン酸ジヒドラジド(ADH)を1質量%添加するとともに、表1に記載のTg及び酸価の値となるようにそれぞれ条件を適宜変更して、作製した。
樹脂Kについては、上述したスチレンアクリルエマルジョン(樹脂H)の作製において、更に自己架橋性成分としてのアジピン酸ジヒドラジド(ADH)を1質量%添加するとともに、表1に記載のTg及び酸価の値となるように条件を適宜変更して、作製した。
樹脂Lとして、星光PMC株式会社製の「ハイロスX AW-36H」(水性アクリル)を準備した。
樹脂Pとして、星光PMC株式会社製の「ハイロス X-2010L」(水溶性スチレン-アクリル)を準備した。
樹脂Qとして、三井化学株式会社社製の「タケラック WS-4022」(ウレタンエマルジョン)を準備した。
各例において、表1に示す配合処方で水性インキを常法に従って作製した。
一方、基材として、コロナ処理ポリスチレン熱収縮フィルム(タキロンシーアイ株式会社製 ボンセットBS55S 厚さ50μm)を準備し、印刷装置として、Flexoproof100テスト印刷機(Testing Machines,Inc.社製、アニロックス200線/inch)を準備した。そして、このテスト印刷機のアニロックスロール及び樹脂版により、各例の水性インキの縦240mm×横80mmのベタ絵柄を、印刷速度100m/分で印刷した。次いで、得られた印刷物について25℃にて24時間エージングを行い、印刷インキ積層体を得た。
積層体のインキ層の形成面にセロハンテープを貼り付けた。次いで、上記セロハンテープを急速に剥がし、そのときの基材からのインキ層(皮膜)の剥離の度合を目視観察し、下記基準に従って評価した。なお、4.5の評価結果は、複数回の評価のうち、4と5の評価結果が同等レベルに混在した場合である。実用レベルは、4以上である。
5:インキ層の剥離無し
4:インキ層の剥離面積が印刷面積の0%超10%未満
3:インキ層の剥離面積が印刷面積の10%以上30%未満
2:インキ層の剥離面積が印刷面積の30%以上75%未満
1:インキ層の剥離面積が印刷面積の75%以上
2つの積層体を用意し、そのインキ層の印刷面同士を合わせて、5kg/cm2の荷重下に40℃、湿度80%で1日間静置した。次いで、手で剥がし、そのときの剥離抵抗の有無とインキ層(皮膜)の転移の度合とを目視観察し、下記の基準に従って評価した。なお、4.5の評価結果は、複数回の評価のうち、4と5の評価結果が同等レベルに混在した場合である。実用レベルは、4以上である。
5:インキ層の転移無し、剥離抵抗無し
4:インキ層の転移無し、しかし剥離抵抗有り
3:インキ層の転移量が印刷面積の10%未満で、剥離抵抗有り
2:インキ層の転移量が印刷面積の10%以上50%未満で、剥離抵抗有り
1:インキ層の転移量が印刷面積の50%以上で、剥離抵抗有り
2つの積層体を用意し、そのインキ層の印刷面同士を合わせた状態で、ヒートシールテスター(上下90℃)にて、0.1MPaで1秒間荷重をかけた。次いで、手で剥がし、そのときの剥離抵抗の有無とインキ層(皮膜)の融着の度合とを目視観察し、下記の基準に従って評価した。実用レベルは、4以上である。
5:インキ層の融着無し、剥離抵抗無し
4:インキ層の融着無し、しかし比較的弱い剥離抵抗有り
3:インキ層の融着無し、しかし比較的強い剥離抵抗有り
2:比較的少量のインキ層の融着有り、剥離抵抗有り
1:比較的多量のインキ層の融着有り、剥離抵抗有り
積層体のインキ層の形成面に、水に浸漬したカナキンを当て、学振型摩擦堅牢度試験機にて荷重200g×100回摩擦した。このときのインキ層(皮膜)の剥離の度合を目視観察し、下記の基準に従って評価した。実用レベルは、4以上である。
5:インキ層の剥離無し
4:インキ層の剥離面積が印刷面積の0%超10%未満
3:インキ層の剥離面積が印刷面積の10%以上50%未満
2:インキ層の剥離面積が印刷面積の50%以上70%未満
1:インキ層の剥離面積が印刷面積の70%以上
積層体のインキ層の形成面に、評価用アルコール溶液を50μm滴下し、室温で24時間乾燥させた。次いで、インキ層(皮膜)を常温水で洗浄し、そのときのインキ層(皮膜)の脱離及び白化の度合を目視観察し、下記の基準に従って評価した。なお、4.5の評価結果は、複数回の評価のうち、4と5の評価結果が同等レベルに混在した場合である。実用レベルは、4以上である。
5:インキ層の脱離無し、白化無し(外観変化なし)
4:インキ層の脱離無し、比較的少量の白化有り
3:インキ層の脱離無し、比較的多量の白化有り
2:比較的少量のインキ層の脱離有り
1:比較的多量のインキ層の脱離有り
{(3.0×100/100)÷(84.0×50/100)}×100≒7.1
界面活性剤:アルコールアルコキシレート(BYK社製、「BYK-DYNWET800」)
ワックス:ポリエチレンワックス(BYK社製、「AQUACER531」)
酸化チタン:白色顔料、テイカ株式会社製、「TITANIX JR-701」
アジリジン系硬化剤A:株式会社日本触媒製、「PZ-33」、NV値:100質量%
アジリジン系硬化剤B:Stahl社製、「XL-706」、NV値:100質量%
エポキシ系硬化剤C:エポキシ化合物、ナガセケムテックス株式会社製、「EX-614B」
カルボジイミド系硬化剤D:日清紡ケミカル株式会社製、「カルボジライト E-05」
比較例1では、使用した(メタ)アクリル系樹脂のガラス転移温度が低すぎたためと考えられる。
比較例2,3では、使用した(メタ)アクリル系樹脂のガラス転移温度が高すぎたためと考えられる。
比較例4では、使用した(メタ)アクリル系樹脂のガラス転移温度が高すぎた上、バインダー樹脂の不揮発分に対するアジリジン系硬化剤の不揮発分の量が多すぎたためと考えられる。
比較例5では、バインダー樹脂の不揮発分に対するアジリジン系硬化剤の不揮発分の量が多すぎたためと考えられる。
比較例6では、バインダー樹脂の不揮発分に対するアジリジン系硬化剤の不揮発分の量が少なすぎた(硬化剤自体を用いていない)ためと考えられる。
比較例7,8では、アジリジン系硬化剤以外の硬化剤を用いたためと考えられる。
比較例9では、バインダー樹脂として(メタ)アクリル系樹脂以外の樹脂を用いたためと考えられる。
比較例10では、一定量の酸化チタン(白色顔料)を配合したことに伴い、バインダー樹脂の不揮発分に対するアジリジン系硬化剤の不揮発分の量が多すぎたためと考えられる。
また、本発明によれば、密着性、耐ブロッキング性、耐熱性、耐水摩擦性、及び耐アルコール性に優れたインキ層を皮膜として備える積層体を提供することができる。
Claims (7)
- バインダー樹脂と、アジリジン系硬化剤と、水性溶剤とを含有し、
前記バインダー樹脂は、50質量%以上が(メタ)アクリル系樹脂(A)であり、
前記(メタ)アクリル系樹脂(A)は、ガラス転移温度が-10℃以上60℃以下であり、酸価が20mgKOH/g以上80mgKOH/g以下であり、
前記バインダー樹脂の不揮発分100質量部に対する前記アジリジン系硬化剤の不揮発分の量が、2.0質量部以上11.0質量部以下である、ことを特徴とする、水性インキ。 - 前記(メタ)アクリル系樹脂(A)が、スチレンアクリル樹脂である、請求項1に記載の水性インキ。
- 顔料を含有しないトップコートニスである、請求項1又は2に記載の水性インキ。
- フレキソ印刷又はグラビア印刷に用いられる、請求項1又は2に記載の水性インキ。
- 基材と、前記基材上に設けられたインキ層とを備え、前記インキ層が、請求項1又は2に記載の水性インキの印刷層である、ことを特徴とする、積層体。
- 前記基材と前記インキ層との間に、中間インキ層を更に備える、請求項5に記載の積層体。
- 熱収縮フィルムとして用いられる、請求項5に記載の積層体。
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