JP7439614B2 - Ｒ－ｔ－ｂ系焼結磁石の製造方法 - Google Patents
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Description
本願は、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法に関する。
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石（Ｒは希土類元素であり、Ｎｄ、ＰｒおよびＣｅからなる群から選択される少なくとも１つを必ず含み、Ｔは遷移金属の少なくとも１つでありＦｅを必ず含み、Ｂはホウ素である）は、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ型結晶構造を有する化合物の主相と、この主相の粒界部分に位置する粒界相および微量添加元素や不純物の影響により生成する化合物相とから構成されている。Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石は、高い残留磁束密度Ｂｒ（以下、単に「Ｂｒ」と記載する場合がある）と、高い保磁力ＨｃＪ（以下、単に「ＨｃＪ」と記載する場合がある）を示し、優れた磁気特性を有することから、永久磁石の中で最も高性能な磁石として知られている。このため、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石は、ハードディスクドライブのボイスコイルモータ（ＶＣＭ）、電気自動車（ＥＶ、ＨＶ、ＰＨＶ）用モータ、産業機器用モータなどの各種モータや家電製品など多種多様な用途に用いられている。
このようなＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石は、例えば、合金粉末を準備する工程、合金粉末をプレス成形して粉末成形体を作製する工程、粉末成形体を焼結する工程を経て製造される。合金粉末は、例えば、以下の方法で作製される。
まず、インゴット法またはストリップキャスト法などの方法によって各種原料金属の溶湯から合金を製造する。得られた合金を粉砕工程に供し、所定の粒径分布を有する合金粉末を得る。この粉砕工程には、通常、粗粉砕工程と微粉砕工程とが含まれており、前者は、例えば水素脆化現象を利用して、後者は例えば気流式粉砕機（ジェットミル）を用いて行われる。
粉末成形体を焼結する工程によって得られた焼結体は、その後、研削、切断などの機械的な加工を施され、所望の形状およびサイズを持つように個片化される。より詳細には、まず、Ｒ－Ｔ－Ｂ系希土類磁石粉末をプレス装置で圧縮成形することにより、最終的な磁石製品よりも大きいサイズの粉末成形体が作製される。そして、粉末成形体を焼結工程によって焼結し、焼結体を作製する。焼結体は必要に応じてＲ（Ｒは希土類元素）を含む拡散源を磁石表面から内部に拡散させる拡散処理を行う場合もある。そして、焼結後や拡散後の焼結体を例えば超硬合金製ブレードソー、または回転砥石などによって研削加工し、所望の形状を付与することが行われている。例えば、まずブロック形状を有する焼結体を作製した後、その焼結体をブレードソーなどでスライスすることによって複数のプレート状焼結体部分を切り出すことが行われている。また、作成された焼結体に対して、必要に応じてＲ（Ｒは希土類元素）を含む拡散源を磁石表面から内部に拡散させる拡散処理を行う場合もある。
しかしながら、Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系磁石などの希土類合金磁石の焼結体は極めて硬くて脆い上に、加工負荷が大きいため、高精度の研削加工は困難な作業であり、加工時間が長くかかる。このため、加工工程が製造コスト増加の大きな原因となっていた。
このような問題を解決するために、特許文献１は、磁石成形体を焼結前にワイヤソーを用いて加工する技術を記載している。ワイヤソーとは、一方向または双方向に走行するワイヤを、加工すべき粉末成形体に押し付け、ワイヤと粉末成形体との間にある砥粒によって粉末成形体を研削または切断する加工技術である。この技術によれば、焼結体よりも格段に柔らかくて加工しやすい状態にある粉末成形体を切断するため、切断加工に要する時間が大幅に短縮される。
Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石は、高価で希少な希土類元素を含有しているため、材料の利用効率(歩留まり)を更に高めることが求められている。粉末成形体を切断して、最終的な磁石部品の形状およびサイズに近い状態まで加工を進めると、後述する焼結体に対する拡散材料の利用効率（歩留まり）を低下させる可能性があることを本発明者は見出した。
本開示の実施形態は、このような課題を解決し得るＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法を提供する。
本開示のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法は、例示的な実施形態において、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金（Ｒは希土類元素であり、Ｎｄ、ＰｒおよびＣｅからなる群から選択される少なくとも１つを必ず含み、Ｔは遷移金属の少なくとも１つでありＦｅを必ず含み、Ｂはホウ素である）の粉末成形体のワークを準備する工程と、前記ワークを切断し、前記ワークを複数の成形体片に分割する工程と、前記複数の成形体片のそれぞれを焼結して複数の焼結体素材を作製する焼結工程と、Ｒを含有する拡散源の粉末を各焼結体素材における厚さ方向の上面および下面の少なくとも一方に接触させて熱処理を行い、前記拡散源の粉末に含まれるＲの少なくとも一部を各焼結体素材の前記上面および前記下面から内部に拡散させる工程と、各焼結体素材を前記上面から前記下面まで切断することにより、複数の焼結体片に分割する工程と、を含む。
ある実施形態において、前記拡散源は、Ｐｒ、ＴｂおよびＧａを含有する。
ある実施形態において、前記各焼結体素材の前記上面および前記下面は、前記粉末成形体の磁場配向方向に垂直である。
ある実施形態において、前記複数の焼結体片は、前記拡散源の粉末に接触していない切断面を有している。
ある実施形態において、前記ワークを前記複数の成形体片に分割する工程は、ワイヤソーによって行う。
ある実施形態において、前記ワークを前記複数の成形体片に分割する工程は、前記ワークを液体中に沈めた状態で前記ワイヤソーによって行う。
ある実施形態において、前記ワークから削り取られた前記希土類合金の粉末粒子を回収して再利用する工程を更に含む。
ある実施形態において、前記ワークから削り取られた前記希土類合金の粉末粒子を回収して再利用する工程を更に含む。
ある実施形態において、前記ワークを準備する工程は、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金の粉末を準備する工程と、湿式プレスによって前記Ｒ－Ｔ－Ｂ 系焼結磁石用合金の粉末を成形する工程と、を含む。
ある実施形態において、各焼結体素材から分割される前記複数の焼結体片の個数は３以上である。
本開示の実施形態によれば、焼結体に対する拡散材料の利用効率（歩留まり）を高めることが可能になる。
本発明者は検討の結果、従来のように粉末成形体を切断して、最終的な磁石部品の形状およびサイズに近い状態まで加工を進めた成形体片を焼結し、得られた焼結体素材に対して後述する拡散工程を行うと、拡散後のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石のＨｃＪが大きくばらつく場合があるという問題点を見出した。ＨｃＪが大きくばらつくと、ばらついた下限のＨｃＪの値が製品の仕様を満たすために、拡散材料を多めに使用しなければならない場合がある。よって、拡散材料の利用効率を高めるためには、拡散後のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石のＨｃＪばらつきを抑制する必要がある。本発明者は検討の結果、粉末成形体を最終的な磁石部品の形状およびサイズよりも比較的大きなサイズに加工した成形体片を焼結し、得られた焼結体素材に対してＲを含有する拡散源の粉末を各焼結体素材における厚さ方向の上面および下面の少なくとも一方に接触させて熱処理を行う拡散工程を行い、さらに拡散後の焼結体素材を切断して焼結体片に分割することにより、拡散後のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石のＨｃＪばらつきが抑制できることを見出した。これは、最終的な磁石部品の形状およびサイズに近い状態の焼結体素材に対して拡散をおこなうのと、本開示の方法である、最終的な磁石部品の形状およびサイズよりも比較的大きなサイズの焼結体素材における厚さ方向の上面および下面の少なくとも一方から拡散を行った後、更に焼結体素材を切断するのとでは、得られたＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石における固体間のＨｃＪばらつきが異なるからだと考えられる。なお、本開示において、「焼結体素材における厚さ方向」とは、焼結体素材における各寸法のうち一番寸法が小さい方向をいう。なお、前記各寸法に面取りや切り欠け部の寸法は含まない。直方体形状ならば長さ、幅、厚さが各寸法になり得る。また、アーク形状（瓦型形状）ならば、外形、内径、長さ、厚さが各寸法になり得る。また、リング形状ならば、外径、内径、厚さが各寸法になり得る。本開示の厚さ方向の寸法は、１０ｍｍ以下であり、好ましくは、７ｍｍ以下である。例えば、焼結体素材の寸法が８５ｍｍ×５０ｍｍ×７ｍｍの場合、焼結体素材における厚さ方向は、最小寸法方向、すなわち７ｍｍの方向である。また、厚さ方向の上面および下面とは、厚さ方向に垂直な面の上面および下面のことをいい、この場合は、８５ｍｍ×５０ｍｍの面の上面および下面である。
以下、本開示によるＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法の実施形態を説明する。本実施形態におけるＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法は、図１のフローチャートに示すように、
・Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金の粉末成形体のワークを準備する工程（Ｓ１０）と、
・ワークを切断し、ワークを複数の成形体片に分割する工程（Ｓ２０）と、
・複数の成形体片のそれぞれを焼結して複数の焼結体素材を作製する焼結工程（Ｓ３０）と、
・Ｒを含有する拡散源の粉末を各焼結体素材における厚さ方向の上面および下面の少なくとも一方に接触させて熱処理を行い、拡散源の粉末に含まれるＲの少なくとも一部を各焼結体素材の前記上面および前記下面から内部に拡散させる工程（Ｓ４０）と、
・各焼結体素材を前記上面から前記下面まで切断することにより、複数の焼結体片に分割する工程（Ｓ５０）と、
を含む。
・Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金の粉末成形体のワークを準備する工程（Ｓ１０）と、
・ワークを切断し、ワークを複数の成形体片に分割する工程（Ｓ２０）と、
・複数の成形体片のそれぞれを焼結して複数の焼結体素材を作製する焼結工程（Ｓ３０）と、
・Ｒを含有する拡散源の粉末を各焼結体素材における厚さ方向の上面および下面の少なくとも一方に接触させて熱処理を行い、拡散源の粉末に含まれるＲの少なくとも一部を各焼結体素材の前記上面および前記下面から内部に拡散させる工程（Ｓ４０）と、
・各焼結体素材を前記上面から前記下面まで切断することにより、複数の焼結体片に分割する工程（Ｓ５０）と、
を含む。
次に図２を参照しながら、上記の各工程Ｓ１０～Ｓ５０の例を説明する。
まず、工程Ｓ１０において、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金の粉末成形体のワーク１０を準備する。Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金の組成、および、粉末成形体の実施形態における詳細は、後述する。図２の例において、ワーク１０は、ブロック形状を有している。図２には、配向磁場の向きＭが矢印で示されている。この向きＭを「磁場配向方向」と称する。配向磁場は、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金の粉末をプレスして粉末成形体を作製するときに粉末粒子に印加され、個々の粉末粒子の向きを磁場配向方向Ｍに配向させる。最終的には、この磁場配向方向Ｍに平行な方向に着磁される。
次に、工程Ｓ２０において、ワーク１０を切断し、ワークを複数の成形体片に分割する。好ましい実施形態において、ワーク１０はワイヤソーによって行うことができる。ワイヤソーの詳細は後述する。
図２の例において、ワーク１０は、粉末成形体の磁場配向方向Ｍに垂直な方向に沿って、複数の成形体片１２に切断される。すなわち、各成形体片１２では、厚さ方向が磁場配向方向Ｍになっている。なお、工程Ｓ２０における粉末成形体の切断は、必要に応じて、複数回切断を行い成形体片１２を分割してもよいが、後述する複数の焼結体片に分割する工程（Ｓ５０）を行うため、粉末成形体片１２は、最終的な磁石部品の形状およびサイズよりも比較的大きなサイズに分割される。
工程Ｓ３０では、複数の成形体片１４のそれぞれを焼結して複数の焼結体素材１６を作製する。
次に、工程Ｓ４０では、Ｒ（Ｒは希土類元素）を含有する拡散源の粉末５０を各焼結体素材１６における厚さ方向の上面１６ａおよび下面１６ｂの少なくとも一方に接触させて熱処理を行う。この熱処理により、拡散源の粉末５０に含まれるＲの少なくとも一部を各焼結体素材１６の上面１６ａおよび下面１６ｂから内部に拡散する。この例において、工程Ｓ２０における各成形体片１４の切断面は、焼結体素材１６の上面１６ａおよび下面１６ｂに相当する面である。
この後、工程Ｓ５０において、各焼結体素材１６を上面１６ａおよび下面１６ｂの一方から他方まで切断することにより、複数の焼結体片１８に分割する。
このように、本開示の実施形態では、複数の焼結体片１８は、拡散工程の後に、拡散された焼結体素材１６を切断することによって得られる。したがって、個々の焼結体片１８の切断面は、工程Ｓ４０の段階では露出しておらず、拡散源の粉末５０とは接触していない面である。
図３Ａは、工程Ｓ４０における、拡散源の粉末５０が焼結体素材１６における厚さ方向の上面１６ａおよび下面１６ｂに接触した状態で熱処理が実行されている様子を模式的に示す断面図である。図３Ａの白抜きの矢印は、拡散源の粉末５０からＲが焼結体素材１６の内部に拡散する様子を模式的に示している。この拡散は焼結体素材１６内の粒界を介して進行する。
図３Ｂは、上記の拡散が終了した焼結体素材１６を厚さ方向に切断して得た焼結体片１８の断面を模式的に示す図である。図３Ｂの白抜きの矢印は、拡散の様子を模式的に示している。白抜き矢印の終端から先端に向かって濃度勾配が生じている。この焼結体片１８は、切断面１８ｃを有している。図３Ａと図３Ｂとのから明らかなように、切断面１８ｃから磁石内部に向かう方向には、Ｒの拡散の濃度勾配はほとんど生じていない。
本発明者の検討によると、焼結体片１８では、焼結体素材１６における厚さ方向の上面１６ａおよび下面１６ｂの少なくとも一方からの拡散により、磁石特性の改善に必要なＲの濃度分布が実現され、得られたＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石（切断後の焼結体片）における固体間のＨｃＪばらつきを抑制できることがわかった。また、この現象はＰｒ、ＴｂおよびＧａを含有する拡散源を用いたときに顕著におこるとがわかった。さらに、図２のように、粉末成形体の磁場配向方向に垂直な上面および下面からの拡散が好ましいことが分かった。これは、Ｒの粒界拡散は、磁場配向方向Ｍに平行な方向に沿って進行しやすいからだと考えられる。一方、上面および下面以外の面（例えば切断面１６ｃ）からも拡散をおこなった場合は、切断面１８ｃから磁石内部に向かうＲの拡散が生じ、双方から拡散が行われることで、得られたＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石は、固体間のＨｃＪばらつきが大きくなることがわかった。また、最終的な磁石部品の形状およびサイズに近い状態の焼結体素材の上面および下面から拡散をおこなっても、上面および下面の少なくとも一方に接触した拡散源の粉末が切断面１６ｃへ回り込んだり、蒸着したりして、切断面１８ｃから磁石内部に向かうＲの拡散が生じることがわかった。よって、本開示の方法である、焼結体素材の上面および下面の少なくとも一方から拡散を行ったあと、更に焼結体素材に対して切断を行うことで一方方向に沿って拡散が進行することができ、得られたＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石における固体間のＨｃＪばらつきを抑制できることができる。
図４は、参考例（従来例）における製造方法の主な工程を示すフローチャートである。図１のフローチャートに示される工程と異なる点は、工程Ｓ２０´において、粉末成形体を更に切断して、最終的な磁石部品の形状およびサイズに近い状態まで加工を進める点にある。その結果、得られた焼結体に対する拡散は、図４の工程Ｓ４０’において、焼結体片１８の上面１８ａ、下面１８ｂ、および側面からも実行される。図５は、工程Ｓ４０’において、拡散源の粉末５０が焼結体片１８の上面、下面、および側面（切断面）に接触した状態で熱処理が実行されている様子を模式的に示している。
本開示の実施形態では、焼結工程の前に粉末成形体のワークを切断し、ワークを複数の成形体片に分割する工程（Ｓ２０）を実行する。この切断は、ワイヤソーによって好適に行うことが可能である。
次に、図６を参照しながら、上記の製造方法に利用可能なワイヤソー装置の構成例を説明する。図６は、本開示の実施形態におけるワイヤソー装置１００の構成例を示す斜視図である。図には、参考のため、互いに直交するｘ軸、ｙ軸、およびｚ軸を含むｘｙｚ座標系が示されている。この例において、ｘｙ平面は水平であり、ｚ軸は鉛直方向を向いている。
図６のワイヤソー装置１００は、回転の中心軸が互いに平行になるように配列されたローラ３０ａ、３０ｂ、３０ｃと、一本の連続したワイヤ４０とを有している。工程Ｓ１０で準備された粉末成形体のワーク１０は、固定用ベース２０に支持される。粉末成形体を準備する工程の具体例は後述する。ここで留意する点は、ワーク１０は焼結体ではなく、焼結される前の粉末の成形体(グリーンコンパクト)であることである。粉末成形体は、例えば、希土類合金の粉末を磁場中において湿式プレスまたは乾式プレスで成形することによって得られる。
固定用ベース２０は、ワーク１０が固定された状態でｚ軸方向に上下動する。この上下動は、不図示の駆動装置によって実行され得る。駆動装置は、油圧シリンダによって駆動力を得てもよいし、モータによって動作してもよい。
ローラ３０ａ、３０ｂ、３０ｃは、ｘ軸に平行な方向からみたとき、回転中心の軸が三角形の頂点に位置するように、所定の間隔を隔てて配置される。ローラ３０ａ、３０ｂ、３０ｃのそれぞれの側面に複数の溝が設けられている。ワイヤ４０は、ローラ３０ａ、３０ｂ、３０ｃの複数の溝に順番に巻き架けられている。複数の溝の中心間隔（ピッチ）は、ワイヤソーによる切断によって分割される要素の幅を規定する。ワイヤ４０の両端は、例えば、不図示の回収ボビンに巻回されている。
切断時には、ローラ３０ａ、３０ｂ、３０ｃおよび回収ボビンが回転する。ローラ３０ａ、３０ｂ、３０ｃの回転方向は、これらの配置やワイヤ４０の掛け方に依存する。図６に示すワイヤソー装置１００では、ローラ３０ａ、３０ｂ、３０ｃは同一方向に回転する。
所定長さのワイヤ４０が、一方の回収ボビンに巻き取られたら、回収ボビンおよびローラ３０ａ、３０ｂ、３０ｃを逆方向に回転させる。これにより、ワイヤ４０が逆方向に移動し、これを繰り返すことによって、ワイヤ４０が往復運動（移動）させることができる。
ワイヤ４０には、例えば、固定砥粒ワイヤを用いる。具体的には、高硬度材料の切断に適した高硬度の砥粒が電着によって素線に固着されているものを用いることができる。高硬度の砥粒は超砥粒とも呼ばれ、典型例はダイヤモンド砥粒である。
図７は、ワイヤ４０の断面を模式的に示している。ワイヤ４０は素線（芯線）４２と、素線４２の外周面に位置する砥粒４４と、固着層４６とを含む。固着層４６は、例えば、Ｎｉなどのメッキ金属から形成されている。砥粒４４は素線４２の表面に位置しており、砥粒４４の周囲の素線４２の表面および砥粒４４を全体として固着層４６が覆うことによって、砥粒４４を素線４２に固着させることができる。砥粒４４の固着は他の方法によって実現されていてもよい。砥粒４４の平均粒径は、例えば、１μｍ以上２４μｍ以下である。
ワイヤソーによってワーク１０を切断する工程は、ワーク１０を液体中に沈めた状態で行うことが好ましい。ワーク１０が湿式プレスによって形成された粉末成形体である場合、この液体の好ましい例は、湿式プレスで使用した油剤（鉱物油または合成油）などの分散媒である。
このようなワイヤソー装置１００によってワーク１０を加工するとき、ワイヤ４０の砥粒４４によって切削された部分からワーク１０を構成している粉末粒子が切削粉となって落ちる。粉末成形体を焼結して得られる硬い焼結体を切削した場合は、その切削粉は焼結によって粒成長したり、化学反応によって組成が変化したりした粒子、または粒子の結合物である。そのため、それらを希土類磁石の粉末に混ぜて再利用しても磁石特性が劣化する可能性が高い。これに対して、焼結前の粉末成形体から得られる切削粉であれば、粉末成形体に含まれている他の粒子に比べて組成およびサイズも同様であり、再利用可能である。そのため、本開示の実施形態では、前記ワークから削り取られた前記希土類合金の粉末粒子を回収して再利用する工程をさらに含んでもよい。
また、ワーク１０が湿式プレスによって作製された粉末成形体であり、かつ、液中でワイヤソー加工を行った場合に、より優れた磁石特性の得られることも確認できた。液中でワイヤソー加工を行うことにより、砥粒４４のサイズが小さい場合でも、切削性能を維持して切断面を平滑化し得る。
以下、本実施形態におけるＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法を詳細に説明する。
Ｓ１０：希土類合金の粉末成形体のワークを準備する工程
＜Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金の組成＞
Ｒは希土類元素であり、Ｎｄ、ＰｒおよびＣｅからなる群から選択される少なくとも１つを必ず含む。好ましくは、Ｎｄ－Ｄｙ、Ｎｄ－Ｔｂ、Ｎｄ－Ｄｙ－Ｔｂ、Ｎｄ－Ｐｒ－Ｄｙ、Ｎｄ－Ｐｒ－Ｔｂ、Ｎｄ－Ｐｒ－Ｄｙ－Ｔｂで示される希土類元素の組合せを用いる。
＜Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金の組成＞
Ｒは希土類元素であり、Ｎｄ、ＰｒおよびＣｅからなる群から選択される少なくとも１つを必ず含む。好ましくは、Ｎｄ－Ｄｙ、Ｎｄ－Ｔｂ、Ｎｄ－Ｄｙ－Ｔｂ、Ｎｄ－Ｐｒ－Ｄｙ、Ｎｄ－Ｐｒ－Ｔｂ、Ｎｄ－Ｐｒ－Ｄｙ－Ｔｂで示される希土類元素の組合せを用いる。
Ｒのうち、ＤｙおよびＴｂは、特にＨｃＪの向上に効果を発揮する。上記元素以外にはＬａなど他の希土類元素を含有してもよく、ミッシュメタルやジジムを用いることもできる。また、Ｒは純元素でなくてもよく、工業上入手可能な範囲で、製造上不可避な不純物を含有するものでもよい。含有量は、例えば、２７量％以上３５質量％以下である。好ましくは、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石のＲ含有量は３１質量％以下（２７質量％以上３１質量％以下、好ましくは、２９質量％以上３１質量％以下）である。
Ｔは、遷移金属の少なくとも１つでありＦｅを必ず含み、質量比でＦｅの５０％以下をコバルト（Ｃｏ）で置換してもよい（Ｔが実質的に鉄とコバルトとから成る場合を含む）。Ｃｏは温度特性の向上、耐食性の向上に有効であり、合金粉末は１０質量％以下のＣｏを含んでよい。Ｔの含有量は、ＲとＢあるいはＲとＢと後述するＭとの残部を占めてよい。
Ｂの含有量についても公知の含有量で差し支えなく、例えば、０．９質量％～１．２質量％が好ましい範囲である。０．９質量％未満では高いＨｃＪが得られない場合があり、１．２質量％を超えるとＢｒが低下する場合がある。なお、Ｂの一部はＣ（炭素）で置換することができる。
上記元素に加え、ＨｃＪ向上のためにＭ元素を添加することができる。Ｍ元素は、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｈｆ、ＴａおよびＷからなる群から選択される一種以上である。Ｍ元素の添加量は５．０質量％以下が好ましい。５．０質量％を超えるとＢｒが低下する場合があるためである。また、不可避的不純物も許容することができる。
＜Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金の製造工程＞
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金の製造工程を例示する。上述した組成となるように事前に調整した金属または合金を溶解し、鋳型に入れるインゴット鋳造法により合金インゴットを得ることができる。また、溶湯を単ロール、双ロール、回転ディスクまたは回転円筒鋳型等に接触させて急冷し、インゴット法で作られた合金よりも薄い凝固合金を作製するストリップキャスト法または遠心鋳造法に代表される急冷法により合金フレークを製造することができる。
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金の製造工程を例示する。上述した組成となるように事前に調整した金属または合金を溶解し、鋳型に入れるインゴット鋳造法により合金インゴットを得ることができる。また、溶湯を単ロール、双ロール、回転ディスクまたは回転円筒鋳型等に接触させて急冷し、インゴット法で作られた合金よりも薄い凝固合金を作製するストリップキャスト法または遠心鋳造法に代表される急冷法により合金フレークを製造することができる。
本開示の実施形態においては、インゴット法と急冷法のどちらの方法により製造された材料も使用可能であるが、ストリップキャスト法などの急冷法により製造されることが好ましい。急冷法によって作製した急冷合金の厚さは、通常０．０３ｍｍ～１ｍｍの範囲にあり、フレーク形状である。合金溶湯は冷却ロールの接触した面（ロール接触面）から凝固し始め、ロール接触面から厚さ方向に結晶が柱状に成長してゆく。急冷合金は、従来のインゴット鋳造法（金型鋳造法）によって作製された合金（インゴット合金）と比較して、短時間で冷却されているため、組織が微細化され、結晶粒径が小さい。また粒界の面積が広い。Ｒリッチ相は粒界内に大きく広がるため、急冷法はＲリッチ相の分散性に優れる。このため水素粉砕法により粒界で破断し易い。急冷合金を水素粉砕することで、水素粉砕粉（粗粉砕粉）のサイズを例えば１．０ｍｍ以下とすることができる。このようにして得た粗粉砕粉をジェットミルで粉砕する。
＜微粉砕工程＞
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金の粉末は活性であり、酸化しやすい。このため、ジェットミルで使用される気体としては、発熱・発火の危険性の回避、不純物としての酸素含有量を低減させて磁石の高性能化を図るため、例えば、窒素、アルゴン、ヘリウムなどの不活性ガスが用いられる。
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金の粉末は活性であり、酸化しやすい。このため、ジェットミルで使用される気体としては、発熱・発火の危険性の回避、不純物としての酸素含有量を低減させて磁石の高性能化を図るため、例えば、窒素、アルゴン、ヘリウムなどの不活性ガスが用いられる。
ジェットミルに投入された被粉砕物（粗粉砕粉）は、例えば、平均粒度（中位径：ｄ５０）が２．０μｍ以上４．５μｍ以下の粒度分布を持つ微粉末に粉砕されてサイクロン捕集装置０により捕集されることになる。サイクロン捕集装置は、粉末を運ぶ気流から粉末を分離するために使用される。具体的には、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金の粗粉砕粉が前段のジェットミルで粉砕され、粉砕によって生成された微粉末が、粉砕に利用された気体とともにサイクロン捕集装置に供給される。不活性ガス（粉砕ガス）と粉砕された微粉末との混合物が高速な気流をなして、サイクロン捕集装置に送られてくる。サイクロン捕集装置は、これらの粉砕ガスと微粉末とを分離するために利用される。粉砕ガスから分離された微粉末は、粉末捕集器で回収される。
＜粉末成形体を作製する工程＞
次に、磁場中プレスによって上記の微粉末から粉末成形体を作製する。磁場中プレスでは、酸化抑制の観点から、不活性ガス雰囲気中によるプレスまたは湿式プレスによって粉末成形体を形成することが好ましい。特に湿式プレスは粉末成形体を構成する粒子の表面が油剤などの分散剤によって被覆され、大気中の酸素や水蒸気との接触が抑制される。このため、プレス工程の前後あるいはプレス工程中に粒子が大気によって酸化されることを防止または抑制することができる。
次に、磁場中プレスによって上記の微粉末から粉末成形体を作製する。磁場中プレスでは、酸化抑制の観点から、不活性ガス雰囲気中によるプレスまたは湿式プレスによって粉末成形体を形成することが好ましい。特に湿式プレスは粉末成形体を構成する粒子の表面が油剤などの分散剤によって被覆され、大気中の酸素や水蒸気との接触が抑制される。このため、プレス工程の前後あるいはプレス工程中に粒子が大気によって酸化されることを防止または抑制することができる。
磁場中湿式プレスを行う場合、微粉末に分散媒を混ぜたスラリーを用意し、湿式プレス装置の金型におけるキャビティに供給して磁場中でプレス成形する。
・分散媒
分散媒は、その内部に合金粉末を分散させることによりスラリーを得ることができる液体である。
分散媒は、その内部に合金粉末を分散させることによりスラリーを得ることができる液体である。
本開示に用いる好ましい分散媒として鉱物油または合成油を挙げることができる。鉱物油または合成油はその種類が特定されるものではないが、常温での動粘度が１０ｃＳｔを超えると粘性の増大によって合金粉末相互の結合力が強まり磁場中湿式成形時の合金粉末の配向性に悪影響を与える場合がある。このため、鉱物油または合成油の常温での動粘度は１０ｃＳｔ以下が好ましい。また鉱物油または合成油の分留点が４００℃を超えると粉末成形体を得た後の脱油が困難となり、焼結体内の残留炭素量が多くなって磁気特性が低下する場合がある。したがって、鉱物油または合成油の分留点は４００℃以下が好ましい。また、分散媒として植物油を用いてもよい。植物油は植物より抽出される油を指し、植物の種類も特定の植物に限定されるものではない。
・スラリーの作製
得られた合金粉末と分散媒とを混合することでスラリーを得ることができる。
得られた合金粉末と分散媒とを混合することでスラリーを得ることができる。
合金粉末と分散媒との混合率は特に限定されないが、スラリー中の合金粉末の濃度は、質量比で、好ましくは７０％以上（すなわち、７０質量％以上）である。２０～６００ｃｍ３／秒の流量において、キャビティ内部に効率的に合金粉末を供給できると共に、優れた磁気特性が得られるからである。スラリー中の合金粉末の濃度は、質量比で、好ましくは９０％以下である。合金粉末と分散媒との混合方法は特に限定されない。合金粉末と分散媒とを別々に用意し、両者を所定量秤量して混ぜ合わせることによって製造してよい。また、粗粉砕粉をジェットミル等で乾式粉砕して合金粉末を得る際にジェットミル等の粉砕装置の合金粉末排出口に分散媒を入れた容器を配置し、粉砕して得られた合金粉末を容器内の分散媒中に直接回収しスラリーを得てもよい。この場合、容器内も窒素ガスおよび／またはアルゴンガスからなる雰囲気とし、得られた合金粉末を大気に触れさせることなく直接分散媒中に回収して、スラリーとすることが好ましい。さらには、粗粉砕粉を分散媒中に保持した状態で振動ミル、ボールミルまたはアトライター等を用いて湿式粉砕し、合金粉末と分散媒とから成るスラリーを得ることも可能である。
こうして得たスラリーを公知の湿式プレス装置で成形することにより、所定の大きさおよび形状を有する粉末成形体を得ることができる。従来、この紛末成形体を焼結して焼結体を得ることが通常であるが、本実施形態では、以下に説明するように、焼結前にワイヤソーによって粉末成形体を分割する。
Ｓ２０：ワークを切断し、ワークを複数の成形体片に分割する工程
この工程におけるワークの切断は、例えば図６に示されるワイヤソー装置によって行われる。
この工程におけるワークの切断は、例えば図６に示されるワイヤソー装置によって行われる。
ワイヤ４０の素線４２（図７参照）の直径は、例えば１４０μｍ以上２４０μｍ以下である。素線４２の直径が０．１８ｍｍ未満になると、強度不足により、切断中に素線４２が延びてしまう問題がある。素線４２の直径が大きいほど、切削粉の排出性が向上するが、切削粉の量が増加してしまうため、０２５ｍｍ以下であることが望ましい。
ワイヤ４０の走行速度（ワイヤ線速）は、例えば、１００ｍ／分以上５００ｍ／分以下に設定され得る。一方、ワーク送り速度（図６のｚ軸方向におけるワーク移動速度）は、例えば、１００ｍｍ／分以上６００ｍｍ／分以下の範囲に設定され得る。ワイヤ４０に印加され張力は、例えば２．０ｋｇ以上３．０ｋｇ以下である。
ワイヤソー加工は、切り粉の排出を速やかに行う観点から、粉末成形体を湿式プレスで作製するときに使用した分散媒（鉱物油または合成油）中にワーク１０を浸漬させた状態で行うこと（油中切断）が望ましい。ワイヤソー加工を大気中で行う場合は、分散媒と同様の油をワーク１０とワイヤ４０とが接触する部分（切削部分）に吹き付けることが望ましい。
ワイヤソー切断によって、ワーク１０は、例えば磁場配向方向のサイズが１～１０ｍｍ程度（厚さ）、幅が３～５０ｍｍ程度、長さが５～１００ｍｍ程度の成形体片に分割され得る。
Ｓ３０：成形体片を焼結して焼結体素材を作製する工程
次に、上記のワイヤソー工程によって切断された個々の成形体片を焼結して希土類焼結磁石体（焼結体素材）を得る。成形体片の焼結工程は、例えば、０．１３Ｐａ（１０－３Ｔｏｒｒ）以下、好ましくは０．０７Ｐａ（５．０×１０－４Ｔｏｒｒ）以下の圧力下で、例えば温度１０００℃～１１５０℃の範囲で行うことができる。焼結による酸化を防止するために、雰囲気の残留ガスは、ヘリウム、アルゴンなどの不活性ガスにより置換され得る。
次に、上記のワイヤソー工程によって切断された個々の成形体片を焼結して希土類焼結磁石体（焼結体素材）を得る。成形体片の焼結工程は、例えば、０．１３Ｐａ（１０－３Ｔｏｒｒ）以下、好ましくは０．０７Ｐａ（５．０×１０－４Ｔｏｒｒ）以下の圧力下で、例えば温度１０００℃～１１５０℃の範囲で行うことができる。焼結による酸化を防止するために、雰囲気の残留ガスは、ヘリウム、アルゴンなどの不活性ガスにより置換され得る。
Ｓ４０：Ｒを含有する拡散源の粉末を焼結体素材の内部に拡散する工程
工程Ｓ４０では、Ｒを含有する拡散源の粉末５０を各焼結体素材１６における厚さ方向の上面１６ａおよび下面１６ｂの少なくとも一方に接触させて熱処理を行うことにより拡散させる。厚さ方向への拡散でないと磁気特性が低下したり、ＨｃＪばらつきを抑制できない可能性がある。また、より高い磁気特性をえるためには上面１６ａおよび下面１６ｂの両方に拡散源の粉末５０を接触させて熱処理を行うことが好ましい。また、上述したように、Ｐｒ、ＴｂおよびＧａを含有する拡散源が好ましい。以下、Ｐｒ、ＴｂおよびＧａを含有する拡散源を「Ｐｒ－Ｔｂ－Ｇａ系合金」と呼ぶ。この熱処理により、Ｐｒ－Ｔｂ－Ｇａ系合金の粉末５０に含まれるＰｒ、ＴｂおよびＧａの少なくとも一部を各焼結体素材１６の少なくとも上面１６ａおよび下面１６ｂから内部に拡散する。この例において、工程Ｓ２０における各成形体片１４の切断面は、焼結体素材１６の上面１６ａおよび下面１６ｂに相当する面である。
工程Ｓ４０では、Ｒを含有する拡散源の粉末５０を各焼結体素材１６における厚さ方向の上面１６ａおよび下面１６ｂの少なくとも一方に接触させて熱処理を行うことにより拡散させる。厚さ方向への拡散でないと磁気特性が低下したり、ＨｃＪばらつきを抑制できない可能性がある。また、より高い磁気特性をえるためには上面１６ａおよび下面１６ｂの両方に拡散源の粉末５０を接触させて熱処理を行うことが好ましい。また、上述したように、Ｐｒ、ＴｂおよびＧａを含有する拡散源が好ましい。以下、Ｐｒ、ＴｂおよびＧａを含有する拡散源を「Ｐｒ－Ｔｂ－Ｇａ系合金」と呼ぶ。この熱処理により、Ｐｒ－Ｔｂ－Ｇａ系合金の粉末５０に含まれるＰｒ、ＴｂおよびＧａの少なくとも一部を各焼結体素材１６の少なくとも上面１６ａおよび下面１６ｂから内部に拡散する。この例において、工程Ｓ２０における各成形体片１４の切断面は、焼結体素材１６の上面１６ａおよび下面１６ｂに相当する面である。
これらの元素を焼結体素材の表面から内部に拡散すると、保磁力を効率的に高めることができる。拡散工程の方法は特に問わない。公知の方法を採用することができる。
以下、Ｐｒ－Ｔｂ－Ｇａ系合金について説明する。
Ｐｒ－Ｔｂ－Ｇａ系合金は、ＰｒおよびＴｂ以外の希土類元素を含んでいてもよい。好ましくは、Ｐｒ－Ｔｂ－Ｇａ系合金に含まれるＰｒおよびＴｂの合計量は、Ｐｒ－Ｔｂ－Ｇａ系合金全体の６５ｍａｓｓ％以上９７ｍａｓｓ％以下であり、ＧａはＰｒ－Ｔｂ－Ｇａ系合金全体の３ｍａｓｓ％以上３５ｍａｓｓ％以下である。
Ｐｒの含有量はＰｒ－Ｔｂ－Ｇａ系合金における好ましいＴｂの含有量はＰｒ－Ｔｂ－Ｇａ系合金全体の３ｍａｓｓ％以上２４ｍａｓｓ以下である。また、Ｇａの５０ｍａｓｓ％以下をＣｕおよびＳｎの少なくとも一方で置換することができる。Ｐｒ－Ｔｂ－Ｇａ系合金は不可避的不純物を含んでいても良い。なお、本開示における「Ｇａの５０％以下をＣｕで置換することができる」とは、Ｐｒ－Ｔｂ－Ｇａ系合金中のＧａの含有量（ｍａｓｓ％）を１００％とし、そのうち５０％をＣｕで置換できることを意味する。好ましくは、Ｐｒ－Ｔｂ－Ｇａ系合金のＰｒの含有量は、Ｐｒ－Ｔｂ－Ｇａ系合金に含まれる希土類元素全体の５０ｍａｓｓ％以上である。Ｐｒ－Ｔｂ－Ｇａ系合金に含まれる希土類元素全体は、好ましくは、ＰｒとＴｂのみからなる。Ｐｒを含有することにより粒界相中の拡散が進みやすくなるため、Ｔｂをさらに効率よく拡散することが可能となり、より高いＨｃＪを得ることができる。
Ｐｒ－Ｔｂ－Ｇａ系合金の形状およびサイズは、特に限定されず、任意である。Ｐｒ－Ｔｂ－Ｇａ系合金は、フィルム、箔、粉末、ブロック、粒子などの形状をとり得る。
Ｐｒ－Ｔｂ－Ｇａ系合金は、一般的なＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法において採用されている原料合金の作製方法、例えば、金型鋳造法、ストリップキャスト法、単ロール超急冷法（メルトスピニング法）、アトマイズ法などを用いて準備することができる。また、Ｐｒ－Ｔｂ－Ｇａ系合金は、上記の方法によって得られた合金をピンミルなどの公知の粉砕手段によって粉砕されたものであってもよい。
工程Ｓ４０では、焼結体素材の厚さ方向の上面および下面の少なくとも一方に、Ｒを含有する拡散源（好ましくはＰｒ－Ｔｂ－Ｇａ系合金）の粉末を接触させ、真空又は不活性ガス雰囲気中、４５０℃以上９５０℃以下の温度で第一の熱処理を実施する。この熱処理により、Ｒ（好ましくはＰｒ、Ｔｂ、およびＧａ）を焼結体素材の内部に拡散させることができる。
拡散温度は、例えば、４５０℃以上９５０℃未満である。
上記の熱処理は、焼結体素材表面に、任意形状の拡散源の粉末を配置し、公知の熱処理装置を用いて行うことができる。例えば、焼結体素材表面をＰｒ－Ｔｂ－Ｇａ系合金の粉末層で覆い、上記の熱処理を行うことができる。例えば、Ｐｒ－Ｔｂ－Ｇａ系合金を分散媒中に分散させたスラリーを焼結体素材表面に塗布した後、分散媒を蒸発させＰｒ－Ｔｂ－Ｇａ系合金と焼結体素材とを接触させてもよい。なお、分散媒として、アルコール（エタノール等）、アルデヒドおよびケトンを例示できる。
上記の拡散のための熱処理が実施された焼結体素材に対して、真空又は不活性ガス雰囲気中、４５０℃以上７５０℃以下で、かつ、拡散のための熱処理の温度よりも低い温度で熱処理（第２熱処理）を行ってもよい。第２熱処理を行うことにより、より高いＨｃＪを得ることができる。なお、第２熱処理は、Ｓ５０の工程後、すなわち焼結体片に対しておこなってもよい。
Ｓ５０：各焼結体素材を前記上面から前記下面まで切断することにより、複数の焼結体片に分割する工程
各焼結体素材を前記上面から前記下面まで切断することにより、複数の焼結体片に分割する。量産性の観点から、分割される前記複数の焼結体片の個数は３以上であることが好ましい。この分割工程は、前述したワイヤソー装置で行ってもよいし、他の切削装置によって行ってもよい。また、最終的な製品形状およびサイズにするために、さらに焼結体片を切断したり、研削したりしてもよい。個々の焼結体片は、例えば磁場配向方向のサイズ（厚さ）が１～５ｍｍ程度、幅が３～２０ｍｍ程度、長さが５～１００ｍｍ程度であり得る。
各焼結体素材を前記上面から前記下面まで切断することにより、複数の焼結体片に分割する。量産性の観点から、分割される前記複数の焼結体片の個数は３以上であることが好ましい。この分割工程は、前述したワイヤソー装置で行ってもよいし、他の切削装置によって行ってもよい。また、最終的な製品形状およびサイズにするために、さらに焼結体片を切断したり、研削したりしてもよい。個々の焼結体片は、例えば磁場配向方向のサイズ（厚さ）が１～５ｍｍ程度、幅が３～２０ｍｍ程度、長さが５～１００ｍｍ程度であり得る。
こうして得た焼結磁石片に対しては、必要に応じて表面処理工程や着磁工程を経て最終的なＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石が完成する。このように本開示のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法は、最終切断の後に拡散は行わない
実施例１
[Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金の粉末成形体のワークを準備する工程]
合金組成がおよそ表１のＮｏ．Ａ－１に示す組成となるように各元素の原料を秤量し、ストリップキャスティング法により合金を作製した。得られた合金を水素粉砕法により粗粉砕し粗粉砕粉を得た。次に、得られた粗粉砕粉に、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を粗粉砕粉１００質量％に対して０．０４質量％添加、混合した後、気流式粉砕機（ジェットミル装置）を用いて、窒素気流中で乾式粉砕し、粒径Ｄ５０が４μｍの微粉砕粉（合金粉末）を得た。前記微粉砕粉を窒素雰囲気中で分留点が２５０℃、室温での動粘度が２ｃＳｔの鉱物油に浸漬してスラリーを準備した。スラリー濃度は、８５重量％であった。得られたスラリーを磁界中で成形（湿式成形）し、粉末成形体のワークを準備した。ワークのサイズは、１００ｍｍ×６０ｍｍ×９０ｍｍ（９０ｍｍが磁化（Ｍ）方向）であった。
[Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金の粉末成形体のワークを準備する工程]
合金組成がおよそ表１のＮｏ．Ａ－１に示す組成となるように各元素の原料を秤量し、ストリップキャスティング法により合金を作製した。得られた合金を水素粉砕法により粗粉砕し粗粉砕粉を得た。次に、得られた粗粉砕粉に、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を粗粉砕粉１００質量％に対して０．０４質量％添加、混合した後、気流式粉砕機（ジェットミル装置）を用いて、窒素気流中で乾式粉砕し、粒径Ｄ５０が４μｍの微粉砕粉（合金粉末）を得た。前記微粉砕粉を窒素雰囲気中で分留点が２５０℃、室温での動粘度が２ｃＳｔの鉱物油に浸漬してスラリーを準備した。スラリー濃度は、８５重量％であった。得られたスラリーを磁界中で成形（湿式成形）し、粉末成形体のワークを準備した。ワークのサイズは、１００ｍｍ×６０ｍｍ×９０ｍｍ（９０ｍｍが磁化（Ｍ）方向）であった。
[ワークを切断し、ワークを複数の成形体片に分割する工程]
前記ワークの磁場配向方向Ｍを含む平面（１００ｍｍ×６０ｍｍの面）に沿って複数の板状部分（成形体片）に切断した。また、切断は、ワークを液体中（液体は成形時に使用した前記鉱物油と同じものを使用）に沈めた状態で行った。
前記ワークの磁場配向方向Ｍを含む平面（１００ｍｍ×６０ｍｍの面）に沿って複数の板状部分（成形体片）に切断した。また、切断は、ワークを液体中（液体は成形時に使用した前記鉱物油と同じものを使用）に沈めた状態で行った。
[複数の成形体片のそれぞれを焼結して複数の焼結体素材を作製する焼結工程]
得られた成形体片を、真空中、１０３０～１０８０℃（焼結による緻密化が十分起こる温度を選定）で４時間焼結し、焼結体素材を複数個得た。焼結体素材の寸法は、８５ｍｍ×５０ｍｍ×７．５ｍｍ（７．５ｍｍの方向が磁場配向方向（Ｍ））であった。得られた焼結体片の密度は７．５Ｍｇ／ｍ３以上であった。得られた焼結体素材の成分を高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法（ＩＣＰ－ＯＥＳ）を使用して測定した。結果を表１に示す。
得られた成形体片を、真空中、１０３０～１０８０℃（焼結による緻密化が十分起こる温度を選定）で４時間焼結し、焼結体素材を複数個得た。焼結体素材の寸法は、８５ｍｍ×５０ｍｍ×７．５ｍｍ（７．５ｍｍの方向が磁場配向方向（Ｍ））であった。得られた焼結体片の密度は７．５Ｍｇ／ｍ３以上であった。得られた焼結体素材の成分を高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法（ＩＣＰ－ＯＥＳ）を使用して測定した。結果を表１に示す。
[Ｒを含有する拡散源の粉末を各焼結体素材における厚さ方向の上面および下面に接触させて熱処理を行い、拡散源の粉末に含まれるＲの少なくとも一部を各焼結体素材の前記上面および前記下面から内部に拡散する工程]
拡散源の組成が表２のＮｏ．Ｂ－１及びＢ－２に示す組成となるように各元素の原料を秤量しそれらの原料を溶解して、単ロール超急冷法（メルトスピニング法）によりリボンまたはフレーク状の合金を得た。得られた合金を、乳鉢を用いてアルゴン雰囲気中で粉砕した後、目開き４２５μｍの篩を通過させ、拡散源の粉末を準備した。得られた拡散源の粉末の成分を高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法（ＩＣＰ－ＯＥＳ）を使用して測定した。成分の結果を表２に示す。
拡散源の組成が表２のＮｏ．Ｂ－１及びＢ－２に示す組成となるように各元素の原料を秤量しそれらの原料を溶解して、単ロール超急冷法（メルトスピニング法）によりリボンまたはフレーク状の合金を得た。得られた合金を、乳鉢を用いてアルゴン雰囲気中で粉砕した後、目開き４２５μｍの篩を通過させ、拡散源の粉末を準備した。得られた拡散源の粉末の成分を高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法（ＩＣＰ－ＯＥＳ）を使用して測定した。成分の結果を表２に示す。
次に、複数の焼結体素材における厚さ方向の上面および下面（厚さ７．５ｍｍ方向の上面および下面、すなわち８５ｍｍ×５０ｍｍの面の上面および下面）に、拡散源の粉末Ｂ－１およびＢ－２をそれぞれ散布した。そして、それぞれ、真空又は不活性ガス雰囲気中、９００℃の温度で加熱させて熱処理を行うことで拡散する工程を行った。さらに拡散後の焼結体素材に対して、５０Ｐａに制御した減圧アルゴン中で、５００℃の第二熱処理を行った。
[各焼結体素材を複数の焼結体片に分割する工程]
熱処理後の焼結体素材をそれぞれ切断加工機により切断し複数個の焼結体片を得た。焼結体片の寸法は、７ｍｍ×５０ｍｍ×７．５ｍｍ（７．５ｍｍの方向が磁場配向方向（Ｍ））であった。得られた焼結体素材を７ｍｍ×７ｍｍ×７ｍｍに加工して、１０個づづＢ－ＨトレーサによってＢｒおよびＨｃＪを測定した。測定したＨｃＪの最大値と最小値の差を求めることによりＨｃＪばらつきを求めた。結果を表３に条件Ａとして示す。また、条件Ｂとして、ワークを切断し、成形体片を７ｍｍ×５０ｍｍ×７．５ｍｍ（Ｍ）にしたこと、拡散源を焼結体素材全面に塗布したこと以外は条件Ａと同じ方法で焼結体素材を作製した（条件Ｂ）。条件Ｂでは拡散後の焼結体素材に対して切断加工は行っていない。得られた焼結体素材を７ｍｍ×７ｍｍ×７ｍｍに加工して１０個づづＢ－ＨトレーサによってＢｒおよびＨｃＪを測定した。測定したＨｃＪの最大値と最小値の差を求めることによりＨｃＪばらつきを求めた。結果を表３の条件Ｂに示す。
熱処理後の焼結体素材をそれぞれ切断加工機により切断し複数個の焼結体片を得た。焼結体片の寸法は、７ｍｍ×５０ｍｍ×７．５ｍｍ（７．５ｍｍの方向が磁場配向方向（Ｍ））であった。得られた焼結体素材を７ｍｍ×７ｍｍ×７ｍｍに加工して、１０個づづＢ－ＨトレーサによってＢｒおよびＨｃＪを測定した。測定したＨｃＪの最大値と最小値の差を求めることによりＨｃＪばらつきを求めた。結果を表３に条件Ａとして示す。また、条件Ｂとして、ワークを切断し、成形体片を７ｍｍ×５０ｍｍ×７．５ｍｍ（Ｍ）にしたこと、拡散源を焼結体素材全面に塗布したこと以外は条件Ａと同じ方法で焼結体素材を作製した（条件Ｂ）。条件Ｂでは拡散後の焼結体素材に対して切断加工は行っていない。得られた焼結体素材を７ｍｍ×７ｍｍ×７ｍｍに加工して１０個づづＢ－ＨトレーサによってＢｒおよびＨｃＪを測定した。測定したＨｃＪの最大値と最小値の差を求めることによりＨｃＪばらつきを求めた。結果を表３の条件Ｂに示す。
表３に示す通り、Ｎｏ．１－１（本発明例）とＮｏ．１－２（比較例）、Ｎｏ．１－３（本発明例）とＮｏ．１－４（比較例）をそれぞれ比べると、いずれも本発明例の方がＨｃＪばらつきは抑制されている。さらに、拡散源としてＰｒ、ＴｂおよびＧａを含有するＮｏ．１－１の方がＮｏ．１－３と比べてよりＨｃＪばらつきが抑制されている。ＨｃＪばらつきが抑制されることにより、拡散材料の利用効率を高めることが可能となる。
１０・・・粉末成形体のワーク(グリーン)、２０・・・駆動装置、３０ａ、３０ｂ、３０ｃ・・・ローラ、４０・・・ワイヤソー、１００・・・ワイヤソー装置
Claims (7)
- Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金（Ｒは希土類元素であり、Ｎｄ、ＰｒおよびＣｅからなる群から選択される少なくとも１つを必ず含み、Ｔは遷移金属の少なくとも１つでありＦｅを必ず含み、Ｂはホウ素である）の粉末成形体のワークを準備する工程と、
前記ワークを切断し、前記ワークを複数の成形体片に分割する工程と、
前記複数の成形体片のそれぞれを焼結して複数の焼結体素材を作製する焼結工程と、
Ｒを含有する拡散源の粉末を各焼結体素材における厚さ方向の上面および下面の少なくとも一方に接触させて熱処理を行い、前記拡散源の粉末に含まれるＲの少なくとも一部を各焼結体素材の前記上面および前記下面から内部に拡散させる工程と、
各焼結体素材を前記上面から前記下面まで切断することにより、複数の焼結体片に分割する工程と、
前記複数の焼結体片のそれぞれからＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石を形成する工程と、
を含み、
各焼結体素材の前記上面および前記下面は、前記粉末成形体の磁場配向方向に垂直であり、
前記複数の焼結体片は、前記拡散源の粉末に接触していない切断面を有している、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法。 - 前記拡散源は、Ｐｒ、ＴｂおよびＧａを含有する、請求項１に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法。
- 前記ワークを前記複数の成形体片に分割する工程は、ワイヤソーによって行う、請求項１または２に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法。
- 前記ワークを前記複数の成形体片に分割する工程は、前記ワークを液体中に沈めた状態で前記ワイヤソーによって行う、請求項３に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法。
- 前記ワークから削り取られた前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金の粉末粒子を回収して再利用する工程を更に含む、請求項１から４のいずれか一項に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法。
- 前記ワークを準備する工程は、
前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金の粉末を準備する工程と、
湿式プレスによって前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金の粉末を成形する工程と、
を含む、請求項１から５のいずれか一項に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法。 - 各焼結体素材から分割される前記複数の焼結体片の個数は３以上である、請求項１から６のいずれか一項に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法。
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