CN113451035A - R－t－b系烧结磁体的制造方法 - Google Patents

R－t－b系烧结磁体的制造方法 Download PDF

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CN113451035A CN202110324364.5A CN202110324364A CN113451035A CN 113451035 A CN113451035 A CN 113451035A CN 202110324364 A CN202110324364 A CN 202110324364A CN 113451035 A CN113451035 A CN 113451035A
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Abstract

本发明要解决的技术问题在于提供一种能够提高扩散材料对于烧结体的利用效率的R－T－B系烧结磁体的制造方法。本发明解决技术问题的方案在于，本发明的R－T－B系烧结磁体的制造方法包括：准备R－T－B系烧结磁体用合金的粉末成型体的工件的工序；切断工件，将工件分割成多个成型体片的工序；对多个成型体片中的各个成型体片进行烧结，制作多个烧结体原材料的烧结工序；使含有R的扩散源的粉末与各烧结体原材料的厚度方向的上表面和下表面中的至少一个表面接触并进行热处理，使扩散源的粉末所包含的R的至少一部分从各烧结体原材料的上表面和下表面扩散至内部的工序；和将各烧结体原材料从上表面至下表面切断，分割成多个烧结体片的工序。

Description

R－T－B系烧结磁体的制造方法
技术领域
本发明涉及R－T－B系烧结磁体的制造方法。
背景技术
R－T－B系烧结磁体(R为稀土元素并且必须包含选自Nd、Pr和Ce中的至少一种，T为过渡金属中的至少一种并且必须包含Fe，B为硼)由具有R2Fe14B型结晶结构的化合物的主相和位于该主相的晶界部分的晶界相以及因微量添加元素或杂质的影响而生成的化合物相构成。R－T－B系烧结磁体表现出高的剩余磁通密度Br(以下有时简称为“Br”)和高的矫顽力HcJ(以下有时简称为“HcJ”)，具有优异的磁特性，因此已知为永久磁体中性能最高的磁体。因此，R－T－B系烧结磁体被用于硬盘驱动器的音圈电动机(VCM)、电动汽车(EV、HV、PHV)用电动机、工业设备用电动机等各种电动机或家电制品等多种多样的用途。
这样的R－T－B系烧结磁体例如可以经由准备合金粉末的工序、将合金粉末压制成型而制作粉末成型体的工序和对粉末成型体进行烧结的工序而制造。合金粉末例如可以按照以下方法制造。
首先，通过铸锭法或带铸法等方法由各种原料金属的熔融液制造合金。将所得到的合金供于粉碎工序，得到具有规定的粒径分布的合金粉末。该粉碎工序通常包括粗粉碎工序和微粉碎工序，前者例如利用氢脆现象进行，后者例如利用气流式粉碎机(喷射磨)进行。
通过对粉末成型体进行烧结的工序得到的烧结体之后实施研削、切断等机械加工，进行单片化，使其具有所希望的形状和尺寸。更详细而言，首先，利用压制装置将R－T－B系稀土磁体粉末压缩成型，由此制作尺寸比最终磁体制品大的粉末成型体。然后，利用烧结工序对粉末成型体进行烧结，制作烧结体。还有时根据需要对烧结体进行使含有R(R为稀土元素)的扩散源从磁体表面扩散至内部的扩散处理。然后，例如利用超硬合金制片锯或旋转磨石等对烧结后或扩散后的烧结体进行研削加工，从而赋予所希望的形状。例如，首先制作具有块状形状的烧结体，之后，利用片锯等将该烧结体切片，由此切出多个片状烧结体部分。并且，还有时根据需要对制成的烧结体进行使含有R(R为稀土元素)的扩散源从磁体表面扩散至内部的扩散处理。
然而，R－Fe－B系烧结磁体等稀土合金磁体的烧结体非常硬且脆，而且加工负荷大，因此高精度的研削加工操作非常困难，且加工时间长。因此，加工工序成为制造成本增加的重要原因。
为了解决这样的问题，专利文献1记载了在烧结前使用线锯对磁体成型体进行加工的技术。线锯是将单向或双向移动的锯线按压在所要加工的粉末成型体上，利用位于锯线与粉末成型体之间的磨粒对成型体进行研削或切断的加工技术。利用该技术，切断远比烧结体柔软且处于容易加工的状态的粉末成型体，因此能够大幅缩减切断加工所需的时间。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2003－303728号公报
R－Fe－B系烧结磁体含有昂贵且稀有的稀土元素，因此需要进一步提高材料的利用效率(材料利用率)。本发明的发明人发现，在切断粉末成型体并进行加工直至接近最终的磁体部件的形状和尺寸的状态时，可能会使后述的扩散材料对于烧结体的利用效率(材料利用率)下降。
发明内容
本发明的实施方式提供一种能够解决这样的技术问题的R－T－B系烧结磁体的制造方法。
本发明的R－T－B系烧结磁体的制造方法在例示的实施方式中包括：准备R－T－B系烧结磁体用合金(R为稀土元素并且必须包含选自Nd、Pr和Ce中的至少1种，T为过渡金属中的至少1种并且必须包含Fe，B为硼)的粉末成型体的工件的工序；切断上述工件，将上述工件分割成多个成型体片的工序；对上述多个成型体片中的各个成型体片进行烧结，制作多个烧结体原材料的烧结工序；使含有R的扩散源的粉末与各烧结体原材料的厚度方向的上表面和下表面中的至少一个表面接触并进行热处理，使上述扩散源的粉末所包含的R的至少一部分从各烧结体原材料的上述上表面和上述下表面扩散至内部的工序；和通过将各烧结体原材料从上述上表面至上述下表面切断，分割成多个烧结体片的工序。
在一个实施方式中，上述扩散源含有Pr、Tb和Ga。
在一个实施方式中，上述各烧结体原材料的上述上表面和上述下表面与上述粉末成型体的磁场取向方向垂直。
在一个实施方式中，上述多个烧结体片具有不与上述扩散源的粉末接触的切断面。
在一个实施方式中，将上述工件分割成上述多个成型体片的工序利用线锯进行。
在一个实施方式中，将上述工件分割成上述多个成型体片的工序在将上述工件沉浸于液体中的状态下利用上述线锯进行。
在一个实施方式中，还包括将从上述工件削掉的上述稀土合金的粉末颗粒回收并再利用的工序。
在一个实施方式中，准备上述工件的工序包括：准备上述R－T－B系烧结磁体用合金的粉末的工序；和通过湿式压制将上述R－T－B系烧结磁体用合金的粉末成型的工序。
在一个实施方式中，从各烧结体原材料分割的上述多个烧结体片的个数为3以上。
发明效果
根据本发明的实施方式，能够提高扩散材料对于烧结体的利用效率(材料利用率)。
附图说明
图1是表示本发明的实施方式中的制造方法的主要工序的流程图。
图2是示意性地表示本发明的实施方式中的制造方法的主要工序的例子的图。
图3A是示意性地表示在扩散源的粉末与烧结体原材料的上表面和下表面接触的状态下实施热处理的状况的截面图。
图3B是示意性地表示将扩散结束后的烧结体原材料与yz面平行地切断而得到的烧结体片18的截面的截面图。
图4是表示参考例的制造方法的主要工序的图。
图5是示意性地表示在参考例的制造方法中，在扩散源的粉末与烧结体原材料的上表面、下表面和侧面接触的状态下实施热处理的状况的截面图。
图6是表示本发明的实施方式中能够使用的线锯装置的构成例的立体图。
图7是示意性地表示锯线的截面的截面图。
符号说明
10：粉末成型体的工件(生坯，green)；20：驱动装置；30a、30b、30c：辊；40：线锯；100：线锯装置。
具体实施方式
本发明的发明人研究的结果发现，如果像现有技术那样切断粉末成型体，进行加工直至接近最终磁体部件的形状和尺寸的状态，对所得到的成型体片进行烧结，并对所得到的烧结体原材料进行后述的扩散工序，则存在有时扩散后的R－T－B系烧结磁体的HcJ偏差大的问题。HcJ偏差大时，为了使偏差的下限的HcJ值满足制品的规格，有时不得不使用大量扩散材料。因此，为了提高扩散材料的利用效率，需要抑制扩散后的R－T－B系烧结磁体的HcJ偏差。本发明的发明人研究的结果发现，将粉末成型体加工成比最终磁体部件的形状和尺寸大的尺寸，对所得到的成型体片进行烧结，并进行扩散工序，该扩散工序中，对于所得到的烧结体原材料，使含有R的扩散源的粉末与各烧结体原材料的厚度方向的上表面和下表面中的至少一个表面接触并进行热处理，再将扩散后的烧结体原材料切断，分割成烧结体片，由此能够抑制扩散后的R－T－B系烧结磁体的HcJ偏差。可以认为这是由于利用对接近最终磁体部件的形状和尺寸的状态的烧结体原材料进行扩散的方法、和作为本发明方法的从比最终磁体部件的形状和尺寸大的尺寸的烧结体原材料的厚度方向的上表面和下表面中的至少一个表面开始进行扩散后再切断烧结体原材料的方法时，所得到的R－T－B系烧结磁体的固体间的HcJ偏差不同的缘故。其中，在本发明中，“烧结体原材料的厚度方向”是指烧结体原材料的各尺寸中的尺寸最小的方向。其中，上述各尺寸不包括倒角和切口部的尺寸。如果是长方体形状，则长度、宽度、厚度可为各尺寸。另外，如果是弧状(瓦片形状)，则外形、内径、长度、厚度为各尺寸。另外，如果是环状，则外径、内径、厚度为各尺寸。本发明的厚度方向的尺寸为10mm以下，优选为7mm以下。例如，烧结体原材料的尺寸为85mm×50mm×7mm时，烧结体原材料的厚度方向为最小尺寸方向、即7mm的方向。另外，厚度方向的上表面和下表面是指与厚度方向垂直的面的上表面和下表面，此时为85mm×50mm的面的上表面和下表面。
以下，对本发明的R－T－B系烧结磁体的制造方法的实施方式进行说明。如图1的流程图所示，本实施方式的R－T－B系烧结磁体的制造方法包括：
·准备R－T－B系烧结磁体用合金的粉末成型体的工件的工序(S10)；
·切断工件，将工件分割成多个成型体片的工序(S20)；
·对多个成型体片中的各个成型体片进行烧结，制作多个烧结体原材料的烧结工序(S30)；
·使含有R的扩散源的粉末与各烧结体原材料的厚度方向的上表面和下表面中的至少一个表面接触并进行热处理，使扩散源的粉末所包含的R的至少一部分从各烧结体原材料的上述上表面和上述下表面扩散至内部的工序(S40)；和
·通过将各烧结体原材料从上述上表面至上述下表面切断，分割成多个烧结体片的工序(S50)。
接着，参照图2对上述的各工序S10～S50的例子进行说明。
首先，在工序S10中，准备R－T－B系烧结磁体用合金的粉末成型体的工件10。R－T－B系烧结磁体用合金的组成和粉末成型体的实施方式的详细情况以后说明。在图2的例子中，工件10具有块状的形状。在图2中，用箭头表示取向磁场的方向M。将该方向M称为“磁场取向方向”。在对R－T－B系烧结磁体用合金的粉末进行压制而制作粉末成型体时，对粉末颗粒施加取向磁场，使各粉末颗粒的方向在磁场取向方向M上取向。最终，在与该磁场取向方向M平行的方向上被磁化。
接着，在工序S20中，切断工件10，将工件分割成多个成型体片。在优选的实施方式中，对于工件10，可以利用线锯进行。线锯的详细情况以后说明。
在图2的例子中，沿着粉末成型体的与磁场取向方向M垂直的方向，将工件10切断成多个成型体片12。即，在各成型体片12中，厚度方向成为磁场取向方向M。并且，工序S20中的粉末成型体的切断也可以根据需要进行多次切断，分割成型体片12，但因为进行后述的分割成多个烧结体片的工序(S50)，所以粉末成型体片12被分割成比最终磁体部件的形状和尺寸大的尺寸。
在工序S30中，对多个成型体片14的各个进行烧结，制作多个烧结体原材料16。
接着，在工序S40中，使含有R(R为稀土元素)的扩散源的粉末50与各烧结体原材料16的厚度方向的上表面16a和下表面16b中的至少一个表面接触，并进行热处理。利用该热处理，使扩散源的粉末50所包含的R的至少一部分从各烧结体原材料16的上表面16a和下表面16b扩散至内部。在该例中，工序S20中的各成型体片14的切断面是相当于烧结体原材料16的上表面16a和下表面16b的面。
之后，在工序S50中，将各烧结体原材料16从上表面16a和下表面16b中的一个表面切断直至另一个表面，从而分割成多个烧结体片18。
这样，在本发明的实施方式中，多个烧结体片18通过在扩散工序之后将经过扩散后的烧结体原材料16切断而得到。因此，各个烧结体片18的切断面在工序S40的阶段不露出，是不与扩散源的粉末50接触的面。
图3A是示意性地表示工序S40的在扩散源的粉末50与烧结体原材料16的厚度方向的上表面16a和下表面16b接触的状态下实施热处理的状况的截面图。图3A的空心箭头示意性地表示R从扩散源的粉末50向烧结体原材料16的内部扩散的状况。该扩散经由烧结体原材料16内的晶界而进行。
图3B是示意性地表示将上述扩散结束后的烧结体原材料16在厚度方向上切断而得到的烧结体片18的截面的图。图3B的空心箭头示意性地表示扩散的状况。从空心箭头的终端向前端产生了浓度梯度。该烧结体片18具有切断面18c。如图3A和图3B可知，在从切断面18c向着磁体内部的方向上，几乎不会产生R的扩散的浓度梯度。
根据本发明的发明人的研究可知，在烧结体片18中，通过从烧结体原材料16的厚度方向的上表面16a和下表面16b中的至少一个表面开始的扩散，能够实现改善磁体特性所必需的R的浓度分布，能够抑制所得到的R－T－B系烧结磁体(切断后的烧结体片)的固体间的HcJ偏差。并且，可知该现象在使用含有Pr、Tb和Ga的扩散源时显著发生。还可知优选如图2那样从粉末成型体的与磁场取向方向垂直的上表面和下表面开始的扩散。可以认为这是由于R的晶界扩散容易沿着与磁场取向方向M平行的方向进行的缘故。另一方面，可知在从上表面和下表面以外的面(例如切断面16c)也进行扩散的情况下，从切断面18c向磁体内部发生R的扩散，由于从双方进行扩散，使得所得到的R－T－B系烧结磁体的固体间的HcJ偏差增大。还可知即使从接近最终磁体部件的形状和尺寸的状态的烧结体原材料的上表面和下表面进行扩散，与上表面和下表面中的至少一个表面接触的扩散源的粉末也会向切断面16c迂回或蒸镀，从切断面18c向磁体内部发生R的扩散。因此，本发明的方法中，从烧结体原材料的上表面和下表面中的至少一个表面进行扩散后，再将烧结体原材料切断，由此，扩散能够沿着一个方向进行，能够抑制所得到的R－T－B系烧结磁体的固体间的HcJ偏差。
图4是表示参考例(现有例)的制造方法的主要工序的流程图。与图1的流程图所示的工序的不同点在于，在工序S20′中，进一步切断粉末成型体，进行加工直至接近最终磁体部件的形状和尺寸的状态。结果，对于所得到的烧结体的扩散在图4的工序S40′中从烧结体片18的上表面18a、下表面18b和侧面都进行。图5示意性地表示在工序S40′中在扩散源的粉末50与烧结体片18的上表面、下表面和侧面(切断面)接触的状态下实施热处理的状况。
在本发明的实施方式中，实施在烧结工序之前切断粉末成型体的工件，将工件分割成多个成型体片的工序(S20)。该切断能够利用线锯适当地进行。
接着，参照图6对能够在上述制造方法中利用的线锯装置的构成例进行说明。图6是表示本发明的实施方式的线锯装置100的构成例的立体图。为了参考，图中表示了包含彼此正交的x轴、y轴和z轴的xyz坐标系。在该例中，xy平面是水平的，z轴指向铅直方向。
图6的线锯装置100具有以旋转中心轴彼此平行的方式排列的辊30a、30b、30c和一根连续的锯线40。在工序S10中准备好的粉末成型体的工件10支承在固定用基座20上。准备粉末成型体的工序的具体例以后说明。此处需要留意的是工件10不是烧结体，而是烧结前的粉末的成型体(生坯，green compact)。粉末成型体例如可以通过利用湿式压制或干式压制在磁场中将稀土合金的粉末成型而得到。
固定用基座20在固定了工件10的状态下沿z轴方向上下移动。该上下移动可以利用未图示的驱动装置执行。驱动装置可以利用液压缸获得驱动力，也可以利用电动机工作。
从与x轴平行的方向观察时，辊30a、30b、30c以旋转中心轴位于三角形的顶点的方式隔开规定间隔配置。在辊30a、30b、30c各自的侧面设置有多个槽。锯线40依次绕设于辊30a、30b、30c的多个槽。多个槽的中心间隔(间距)规定通过线锯进行切断而被分割的元件的宽度。锯线40的两端例如被卷绕于未图示的回收卷筒上。
切断时，辊30a、30b、30c和回收卷筒旋转。辊30a、30b、30c的旋转方向依赖于它们的配置和锯线40的挂线方式。在图6所示的线锯装置100中，辊30a、30b、30c向同一方向旋转。
规定长度的锯线40被卷绕于一个回收卷筒后，使回收卷筒和辊30a、30b、30c反向旋转。由此，通过锯线40反向移动，并重复该操作，能够使锯线40往复运动(移动)。
锯线40例如使用固定磨粒锯线。具体可以使用通过电沉积将适合切断高硬度材料的高硬度磨粒固着于线材而得到的锯线。高硬度的磨粒也被称为超磨粒，典型例为金刚石磨粒。
图7示意性地表示锯线40的截面。锯线40包含线材(芯线)42、位于线材42的外周面的磨粒44和固着层46。固着层46例如由Ni等镀敷金属形成。磨粒44位于线材42的表面，固着层46将磨粒44周围的线材42的表面和磨粒44整体覆盖，由此能够使磨粒44固着于线材42。磨粒44的固着也可以通过其他方法实现。磨粒44的平均粒径例如为1μm以上24μm以下。
利用线锯切断工件10的工序优选在将工件10沉浸于液体中的状态下进行。工件10为通过湿式压制形成的粉末成型体时，该液体的优选例为湿式压制所使用的油剂(矿物油或合成油)等分散介质。
利用这样的线锯装置100对工件10进行加工时，构成工件10的粉末颗粒从被锯线40的磨粒44切削的部分形成切削粉脱落。在切削对粉末成型体进行烧结而得到的硬的烧结体时，该切削粉是因烧结而发生了颗粒成长、或因化学反应而发生了组成变化的颗粒、或颗粒的结合体。因此，即使将其与稀土磁体的粉末混合并再利用，磁体特性劣化的可能性也高。相对于此，如果是由烧结前的粉末成型体得到的切削粉，组成和尺寸都与粉末成型体所包含的其他颗粒相同，能够再利用。因此，在本发明的实施方式中，还可以包括将从上述工件削掉的上述稀土合金的粉末颗粒回收并再利用的工序。
另外，还能够确认在工件10为通过湿式压制制得的粉末成型体、并且在液体中进行线锯加工时，能够获得更优异的磁体特性。通过在液体中进行线锯加工，即使在磨粒44的尺寸小的情况下，也能够维持切削性能并使切断面平滑化。
以下，对本实施方式的R－T－B系烧结磁体的制造方法进行详细说明。
S10：准备稀土合金的粉末成型体的工件的工序
＜R－T－B系烧结磁体用合金的组成＞
R为稀土元素，并且必须包含选自Nd、Pr和Ce中的至少1种。优选使用Nd－Dy、Nd－Tb、Nd－Dy－Tb、Nd－Pr－Dy、Nd－Pr－Tb、Nd－Pr－Dy－Tb所表示的稀土元素的组合。
R中，Dy和Tb能够特别地发挥提高HcJ的效果。除了上述元素以外，还可以含有La等其他的稀土元素，也可以使用铈合金(mischmetal)或钕镨混合物。另外，R也可以不是纯元素，可以在工业上能够获得的范围内含有制造上不可避免的杂质。含量例如为27质量％以上35质量％以下。优选R－T－B系烧结磁体的R含量为31质量％以下(27质量％以上31质量％以下、优选29质量％以上31质量％以下)。
T为过渡金属中的至少1种，并且必须包含Fe，以质量比计Fe的50％以下可以被钴(Co)置换(包括T实质上由铁和钴构成的情况)。Co对于温度特性的提高、耐蚀性的提高是有效的，合金粉末可以含有10质量％以下的Co。T的含量可以占R与B、或者R与B和后述的M的余量。
关于B的含量，可以为公知的含量，例如0.9质量％～1.2质量％是优选的范围。小于0.9质量％时，有时无法获得高的HcJ；超过1.2质量％时，有时Br会下降。其中，B的一部分可以被C(碳)置换。
除了上述元素以外，为了提高HcJ，还可以添加M元素。M元素为选自Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、In、Sn、Hf、Ta和W中的一种以上。M元素的添加量优选为5.0质量％以下。这是因为在超过5.0质量％时，有时Br会下降。另外，不可避免的杂质也是允许的。
＜R－T－B系烧结磁体用合金的制造工序＞
例示R－T－B系烧结磁体用合金的制造工序。将预先调整为上述组成的金属或合金熔解，利用投入铸模的铸锭铸造法，能够得到合金铸锭。另外，可以使熔融液与单辊、双辊、旋转盘或旋转圆筒铸模等接触而进行急冷，利用制作比利用铸锭法制得的合金薄的凝固合金的以带铸法或离心铸造法为代表的急冷法，制造合金薄片。
在本发明的实施方式中，利用铸锭法和急冷法的任一方法制得的材料都能使用，优选利用带铸法等急冷法制造。利用急冷法制得的急冷合金的厚度通常处于0.03mm～1mm的范围内，为薄片状。合金熔融液从冷却辊的接触面(辊接触面)开始凝固，结晶从辊接触面向厚度方向柱状生长。急冷合金与现有的利用铸锭铸造法(模具铸造法)制得的合金(铸锭合金)相比，在短时间内被冷却，因此组织微细化，结晶粒径小。另外，晶界的面积大。富R相在晶界内广泛扩展，因此利用急冷法时富R相的分散性优异。因此，利用氢粉碎法，容易在晶界断裂。通过对急冷合金进行氢粉碎，能够使氢粉碎粉(粗粉碎粉)的尺寸成为例如1.0mm以下。利用喷射磨对如此操作得到的粗粉碎粉进行粉碎。
＜微粉碎工序＞
R－T－B系烧结磁体用合金的粉末是活性的，容易氧化。因此，作为喷射磨中使用的气体，为了避免发热、着火的危险性、降低作为杂质的氧含量来实现磁体的高性能化，例如可以使用氮、氩、氦等不活泼气体。
被投入喷射磨中的被粉碎物(粗粉碎粉)被粉碎成例如具有平均粒度(中值粒径：d50)为2.0μm以上4.5μm以下的粒度分布的微粉末之后，被旋风捕集装置捕集。旋风捕集装置用于从运送粉末的气流中分离粉末。具体而言，R－T－B系烧结磁体用合金的粗粉碎粉被前段的喷射磨粉碎，粉碎而生成的微粉末与粉碎所利用的气体一起被供给至旋风捕集装置。不活泼气体(粉碎气体)与被粉碎后的微粉末的混合物形成高速的气流，被送往旋风捕集装置。旋风捕集装置用于将这些粉碎气体和微粉末分离。从粉碎气体中分离的微粉末被粉末捕集器回收。
＜制作粉末成型体的工序＞
接着，通过磁场中压制由上述微粉末制作粉末成型体。在利用磁场中压制时，从抑制氧化的观点出发，优选通过不活泼气体气氛中的压制或湿式压制形成粉末成型体。特别是湿式压制，构成粉末成型体的颗粒的表面被油剂等分散剂包覆，抑制了与大气中的氧或水蒸气的接触。因此，能够防止或抑制在压制工序前后或者在压制工序中颗粒被大气氧化。
在进行磁场中湿式压制的情况下，准备在微粉末中混有分散介质的浆料，向湿式压制装置的模具中的模腔供给，在磁场中进行压制成型。
·分散介质
分散介质是能够使合金粉末在其内部分散而得到浆料的液体。
作为本发明中使用的优选的分散介质，可以列举矿物油或合成油。矿物油或合成油的种类并没有特定，但在常温时的运动粘度超过10cSt时，因粘性增大而使得合金粉末相互的结合力增强，有时会对磁场中湿式成型时的合金粉末的取向性造成不良影响。因此，矿物油或合成油的常温时的运动粘度优选为10cSt以下。另外，在矿物油或合成油的分馏温度超过400℃时，得到粉末成型体后的脱油变得困难，存在烧结体内的残余碳量增多而导致磁特性降低的情况。因此，矿物油或合成油的分馏温度优选为400℃以下。另外，作为分散介质也可以使用植物油。植物油是指从植物提取的油，植物的种类也并不限定为特定的植物。
·浆料的制作
将所得到的合金粉末与分散介质混合而得到浆料。
合金粉末与分散介质的混合率没有特别限定，浆料中的合金粉末的浓度以质量比计优选为70％以上(即70质量％以上)。这是由于在20～600cm3/秒的流量下，能够高效地向模腔内部供给合金粉末、并且能够获得优异的磁特性的缘故。浆料中的合金粉末的浓度以质量比计优选为90％以下。合金粉末与分散介质的混合方法没有特别限定。可以分别准备合金粉末和分散介质，将两者称量规定量并混合而制造。另外，在利用喷射磨等对粗粉碎粉进行干式粉碎而得到合金粉末时，可以在喷射磨等粉碎装置的合金粉末排出口配置装有分散介质的容器，将粉碎而得到的合金粉末直接回收至容器内的分散介质中，得到浆料。在这种情况下，优选容器内也形成由氮气和/或氩气构成的气氛，将所得到的合金粉末直接回收至分散介质中而不接触大气，制成浆料。另外，也可以使用振动磨、球磨机或磨碎机等，将粗粉碎粉以保持在分散介质中的状态进行湿式粉碎，得到由合金粉末和分散介质构成的浆料。
通过利用公知的湿式压制装置将如此操作得到的浆料成型，能够得到具有规定大小和形状的粉末成型体。在现有技术中，通常对该粉末成型体进行烧结而得到烧结体，但在本实施方式中，如以下所说明的那样，在烧结前利用线锯分割粉末成型体。
S20：切断工件，将工件分割成多个成型体片的工序
该工序中的工件的切断例如利用图6所示的线锯装置进行。
锯线40的线材42(参照图7)的直径例如为140μm以上240μm以下。线材42的直径小于0.18mm时，由于强度不足，存在线材42在切断中延长的问题。线材42的直径越大，切削粉的排出性越高，但切削粉的量增加，因此优选为0.25mm以下。
锯线40的移动速度(锯线线速度)例如可以设定在100m/分钟以上500m/分钟以下的范围内。另一方面，工件输送速度(图6的z轴方向上的工件移动速度)例如可以设定在100mm/分钟以上600mm/分钟以下的范围内。锯线40被施加的张力例如为2.0kg以上3.0kg以下。
从快速地进行切削粉排出的观点考虑，优选线锯加工在将工件10浸渍在通过湿式压制制作粉末成型体时所使用的分散介质(矿物油或合成油)中的状态下进行(油中切断)。在大气中进行线锯加工的情况下，优选在工件10与锯线40接触的部分(切削部分)喷上与分散介质相同的油。
通过线锯切断，工件10能够被分割成例如磁场取向方向的尺寸为1～10mm左右(厚度)、宽度为3～50mm左右、长度为5～100mm左右的成型体片。
S30：对成型体片进行烧结，制作烧结体原材料的工序
接着，对通过上述线锯工序切断的各个成型体片进行烧结，得到稀土烧结磁体(烧结体原材料)。成型体片的烧结工序例如可以在0.13Pa(10-3Torr)以下、优选0.07Pa(5.0×10-4Torr)以下的压力下、以例如温度1000℃～1150℃的范围进行。为了防止因烧结而引起的氧化，可以利用氦、氩等不活泼气体置换气氛的残留气体。
S40：将含有R的扩散源的粉末扩散至烧结体原材料的内部的工序
在工序S40中，使含有R的扩散源的粉末50与各烧结体原材料16的厚度方向的上表面16a和下表面16b中的至少一个表面接触并进行热处理，从而使其扩散。如果不是厚度方向上的扩散，则磁特性下降，可能无法抑制HcJ偏差。另外，为了赋予更高的磁特性，优选使扩散源的粉末50与上表面16a和下表面16b两者接触并进行热处理。并且，如上所述，优选含有Pr、Tb和Ga的扩散源。以下，将含有Pr、Tb和Ga的扩散源称为“Pr－Tb－Ga系合金”。通过该热处理，使Pr－Tb－Ga系合金的粉末50所包含的Pr、Tb和Ga的至少一部分从各烧结体原材料16的至少上表面16a和下表面16b扩散至内部。在该例中，工序S20中的各成型体片14的切断面为相当于烧结体原材料16的上表面16a和下表面16b的面。
在使这些元素从烧结体原材料的表面扩散至内部时，能够有效地提高矫顽力。扩散工序的方法没有特别限定。可以采用公知的方法。
以下，对Pr－Tb－Ga系合金进行说明。
Pr－Tb－Ga系合金也可以含有除Pr和Tb以外的稀土元素。优选Pr－Tb－Ga系合金所包含的Pr和Tb的合计量为Pr－Tb－Ga系合金整体的65mass％以上97mass％以下，Ga为Pr－Tb－Ga系合金整体的3mass％以上35mass％以下。
关于Pr的含量，Pr－Tb－Ga系合金中的优选的Tb的含量为Pr－Tb－Ga系合金整体的3mass％以上24mass％以下。另外，Ga的50mass％以下可以被Cu和Sn中的至少一方置换。Pr－Tb－Ga系合金也可以含有不可避免的杂质。其中，本发明中的“Ga的50％以下可以被Cu置换”是指将Pr－Tb－Ga系合金中的Ga的含量(mass％)设为100％，其中的50％可以被Cu置换。优选Pr－Tb－Ga系合金的Pr的含量为Pr－Tb－Ga系合金所包含的全部稀土元素的50mass％以上。Pr－Tb－Ga系合金所包含的全部稀土元素优选只由Pr和Tb构成。通过含有Pr，晶界相中的扩散容易进行，因此能够使Tb更有效地扩散，能够获得更高的HcJ。
Pr－Tb－Ga系合金的形状和尺寸没有特别限定，是任意的。Pr－Tb－Ga系合金可以为膜、箔、粉末、块、颗粒等形状。
Pr－Tb－Ga系合金可以使用一般的R－T－B系烧结磁体的制造方法中所采用的原料合金的制作方法准备，例如使用模具铸造法、带铸法、单辊超急冷法(熔态旋凝法)、雾化法等准备。另外，Pr－Tb－Ga系合金可以是利用针磨机等公知的粉碎装置对通过上述方法得到的合金进行粉碎而得到的。
在工序S40中，使含有R的扩散源(优选Pr－Tb－Ga系合金)的粉末与烧结体原材料的厚度方向的上表面和下表面中的至少一个表面接触，在真空或不活泼气体气氛中，以450℃以上950℃以下的温度实施第一热处理。通过该热处理，能够使R(优选Pr、Tb和Ga)扩散至烧结体原材料的内部。
扩散温度例如为450℃以上且小于950℃。
上述的热处理可以通过在烧结体原材料表面配置任意形状的扩散源的粉末，使用公知的热处理装置进行。例如可以利用Pr－Tb－Ga系合金的粉末层覆盖烧结体原材料表面，进行上述的热处理。例如可以在烧结体原材料表面涂布在分散介质中分散有Pr－Tb－Ga系合金的浆料后，使分散介质蒸发，使Pr－Tb－Ga系合金与烧结体原材料接触。其中，作为分散介质，可以例示醇(乙醇等)、醛和酮。
对于实施了上述的用于扩散的热处理后的烧结体原材料，可以在真空或不活泼气体气氛中、以450℃以上750℃以下并且低于用于扩散的热处理温度的温度进行热处理(第二热处理)。通过进行第二热处理，能够获得更高的HcJ。并且，第二热处理也可以在S50的工序后、即对烧结体片进行。
S50：通过将各烧结体原材料从上述上表面至上述下表面切断，分割成多个烧结体 片的工序
通过将各烧结体原材料从上述上表面至上述下表面切断，分割成多个烧结体片。从量产性的观点考虑，所分割的上述多个烧结体片的个数优选为3个以上。该分割工序可以利用上述的线锯装置进行，也可以利用其他的切削装置进行。另外，为了达到最终制品的形状和尺寸，还可以进一步对烧结体片进行切断、研削。各个烧结体片例如磁场取向方向的尺寸(厚度)为1～5mm左右、宽度为3～20mm左右、长度为5～100mm左右。
对于如此操作而得到的烧结磁体片，根据需要经由表面处理工序或磁化工序，最终的R－T－B系烧结磁体完成。这样，本发明的R－T－B系烧结磁体的制造方法在最终切断之后不进行扩散。
【实施例】
实施例1
[准备R－T－B系烧结磁体用合金的粉末成型体的工件的工序]
以合金组成大致成为表1的No.A－1所示的组成的方式称量各元素的原料，利用带铸法制作合金。利用氢粉碎法对所得到的合金进行粗粉碎，得到粗粉碎粉。接着，在所得到的粗粉碎粉中添加相对于粗粉碎粉100质量％为0.04质量％的作为润滑剂的硬脂酸锌并混合后，使用气流式粉碎机(喷射磨装置)，在氮气流中进行干式粉碎，得到粒径D50为4μm的微粉碎粉(合金粉末)。将上述微粉碎粉在氮气氛中浸渍于分馏温度为250℃、室温时的运动粘度为2cSt的矿物油中，准备浆料。浆料浓度为85重量％。将所得到的浆料在磁界中成型(湿式成型)，准备粉末成型体的工件。工件的尺寸为100mm×60mm×90mm(90mm为磁化(M)方向)。
[切断工件，将工件分割成多个成型体片的工序]
沿着上述工件的包含磁场取向方向M的平面(100mm×60mm的面)，切断成多个板状部分(成型体片)。另外，切断在将工件沉浸于液体中(液体使用与成型时所使用的上述矿物油相同的化合物)的状态下进行。
[对多个成型体片的各个进行烧结，制作多个烧结体原材料的烧结工序]
将所得到的成型体片在真空中以1030～1080℃(选定充分发生由烧结带来的致密化的温度)进行4小时烧结，得到多个烧结体原材料。烧结体原材料的尺寸为85mm×50mm×7.5mm(7.5mm的方向为磁场取向方向(M))。所得到的烧结体片的密度为7.5mg/m3以上。使用高频电感耦合等离子体发光分光分析法(ICP－OES)测定所得到的烧结体原材料的成分。将结果示于表1。
【表1】
Figure BDA0002993994110000161
[使含有R的扩散源的粉末与各烧结体原材料的厚度方向的上表面和下表面接触并进行热处理，使扩散源的粉末所包含的R的至少一部分从各烧结体原材料的上述上表面和上述下表面扩散至内部的工序]
以扩散源的组成成为表2的No.B－1和B－2所示的组成的方式称量各元素的原料，使这些原料熔解，利用单辊超急冷法(熔态旋凝法)得到带或薄片状的合金。使用研钵，将所得到的合金在氩气氛中粉碎后，使其通过网眼425μm的筛，准备扩散源的粉末。使用高频电感耦合等离子体发光分光分析法(ICP－OES)测定所得到的扩散源粉末的成分。将成分的结果示于表2。
【表2】
Figure BDA0002993994110000171
接着，将扩散源的粉末B－1和B－2分别散布于多个烧结体原材料的厚度方向的上表面和下表面(厚度7.5mm方向的上表面和下表面、即85mm×50mm的面的上表面和下表面)。然后，分别在真空或不活泼气体气氛中，以900℃的温度加热而进行热处理，从而进行扩散的工序。并且，对于扩散后的烧结体原材料，在控制为50Pa的减压氩气中，进行500℃的第二热处理。
[将各烧结体原材料分割成多个烧结体片的工序]
将热处理后的烧结体原材料分别利用切断加工机切断，得到多个烧结体片。烧结体片的尺寸为7mm×50mm×7.5mm(7.5mm的方向为磁场取向方向(M))。将所得到的烧结体原材料加工成7mm×7mm×7mm，每10个利用B－H分析仪测定Br和HcJ。求出测得的HcJ的最大值与最小值之差，从而求出HcJ偏差。将结果在表3中记作条件A。另外，作为条件B，切断工件，使成型体片成为7mm×50mm×7.5mm(M)，将扩散源涂布于烧结体原材料全部表面，除此以外，按照与条件A相同的方法制作烧结体原材料(条件B)。在条件B中，对扩散后的烧结体原材料不进行切断加工。将所得到的烧结体原材料加工成7mm×7mm×7mm，每10个利用B－H分析仪测定Br和HcJ。求出测得的HcJ的最大值与最小值之差，从而求出HcJ偏差。将结果记作表3的条件B。
【表3】
Figure BDA0002993994110000172
如表3所示，对No.1－1(本发明例)与No.1－2(比较例)、No.1－3(本发明例)与No.1－4(比较例)分别进行比较时，本发明例的HcJ偏差均得到抑制。另外，作为扩散源含有Pr、Tb和Ga的No.1－1与No.1－3相比，HcJ偏差得到进一步的抑制。通过抑制HcJ偏差，能够提高扩散材料的利用效率。

Claims (9)

1.一种R－T－B系烧结磁体的制造方法，其特征在于，包括：
准备R－T－B系烧结磁体用合金的粉末成型体的工件的工序，其中，R为稀土元素并且必须包含选自Nd、Pr和Ce中的至少1种，T为过渡金属中的至少1种并且必须包含Fe，B为硼；
切断所述工件，将所述工件分割成多个成型体片的工序；
对所述多个成型体片中的各个成型体片进行烧结，制作多个烧结体原材料的烧结工序；
使含有R的扩散源的粉末与各烧结体原材料的厚度方向的上表面和下表面中的至少一个表面接触并进行热处理，使所述扩散源的粉末所包含的R的至少一部分从各烧结体原材料的所述上表面和所述下表面扩散至内部的工序；和
将各烧结体原材料从所述上表面至所述下表面切断，从而分割成多个烧结体片的工序。
2.如权利要求1所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，其特征在于：
所述扩散源含有Pr、Tb和Ga。
3.如权利要求1或2所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，其特征在于：
所述各烧结体原材料的所述上表面和所述下表面与所述粉末成型体的磁场取向方向垂直。
4.如权利要求1～3中任一项所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，其特征在于：
所述多个烧结体片具有不与所述扩散源的粉末接触的切断面。
5.如权利要求1～4中任一项所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，其特征在于：
将所述工件分割成所述多个成型体片的工序利用线锯进行。
6.如权利要求5所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，其特征在于：
将所述工件分割成所述多个成型体片的工序在将所述工件沉浸于液体中的状态下利用所述线锯进行。
7.如权利要求1～6中任一项所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，其特征在于：
还包括将从所述工件削掉的所述稀土合金的粉末颗粒回收并再利用的工序。
8.如权利要求1～7中任一项所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，其特征在于：
准备所述工件的工序包括：
准备所述R－T－B系烧结磁体用合金的粉末的工序；和
通过湿式压制将所述R－T－B系烧结磁体用合金的粉末成型的工序。
9.如权利要求1～8中任一项所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，其特征在于：
从各烧结体原材料分割的所述多个烧结体片的个数为3以上。
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