JP7438455B2 - 装飾された粒子、それを含む複合材材料、及びそれを製造する方法 - Google Patents
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Description
20~150ミクロン(μm)の平均粒径を有する単一の無機粒子コアであって、裂け目を有する不均一な外面を有する、単一の無機粒子コアと、
無機粒子コアの外面の少なくとも一部分に配置された装飾粒子を保持し、且つ裂け目を充填する、第1の結合剤と、
を含み、装飾粒子が0.05~10ミクロンの平均粒径を有する、装飾された粒子を提供する。
当該方法が、
20~150ミクロンの平均粒径を有する無機粒子コアであって、裂け目を有する不均一な外面を有する、無機粒子コアと、
硬化性の第1の結合剤前駆体と、
0.05~10ミクロンの平均粒径を有する装飾粒子と、
を組み合わせることと、
硬化性の第1の結合剤前駆体を硬化させて第1の結合剤を形成し、それによって装飾された粒子を形成することと、
を含む、方法を提供する。
「裂け目(crevice)」という用語は、狭い亀裂又は開口部、ひび、又は割れ部を指す。
走査型電子顕微鏡法
材料を、アルミニウム試料スタブに貼り付けた両面カーボンテープ上に散布した。これらの試料片を、Pd-Au標的からの材料で60秒間スパッタコーティングした。Hitachi TM-3000卓上走査型電子顕微鏡(日立ハイテク(東京))を使用し、電圧設定について分析モードを使用して、試料片を分析した。
ImageJソフトウェア(Rasband,W.S.,ImageJ,U.S.National Institutes, Health,Bethesda,Maryland,USA,https://imagej.nih.gov/ij/,1997-2018))を使用して、ASTM F1877-16「Standard Practice for Characterization of Particles」と一致するImageJ User Guideに従って、走査型電子顕微鏡画像を用いて、粒子の形状因子及び真円度を分析した。
熱伝導率は、ASTM E1461-13「Standard Test Method for Thermal Diffusivity by the Flash Method」(2013)ASTM International,West Conshohocken,Pennsylvaniaに従って、Laser Flash Analysis(LFA、467 HyperFlash、Netszch,Selb,Germanyから市販)によって得た。3枚の12.5mmディスクを切り出し、キャリパを用いて試料の厚さを測定し、アルキメデス法を用いて試料の密度を測定した。次いで、グラファイトの薄層を試料の両側に適用した。Netszch LFA 467 HyperFlash装置を使用して、各試料の拡散率を測定する。密度、比熱、及び拡散率の積は、試料の熱伝導率に等しい。
熱伝導率は、ASTM D5470-17「Standard Test Method for Thermal Transmission Properties of Thermally Conductive Electrical Insulation Materials」(2013)ASTM International,West Conshohocken,Pennsylvaniaに従って、定常状態ガードヒーター法によって得た。AnalysisTech TIM試験機1400を使用して試料を測定した。3枚の33mmディスクを材料から打ち抜き、最初に1つの試料を測定し、次いで2つの試料を積み重ね、最後に3つの試料のスタックを積み重ねることによって、熱インピーダンスをTIM試験機で測定した。インピーダンス対スタック厚さをプロットし、線形回帰分析を使用して、曲線に対する勾配が得られる。この傾きの逆数は、ASTM D5470-17によって規定される接触抵抗からの寄与を伴わない試料の熱伝導率である。
試料を、25mmの平行板形状を使用して、レオメーター(ARES G2、TA Instrument、New Castle、Delaware)で測定した。ギャップは充填された試料の量に応じて変化したが、典型的には約1.5mmの範囲であった。25℃及び0.5s-1の剪断速度で測定を行った。
粒径分析器(Microtrac S3500,Microtrac MRB,Montgomeryville,Pennsylvania)を使用してレーザー散乱によって測定した材料の径分布。所与の材料の分散液を、様々な材料についておよそ0.3重量パーセント(重量%)の固形分で、水中で作製した。これらの分散液を測定セルに添加した。この添加は、透過率が装置の推奨レベルの間になるまで行った。供給されたソフトウェアにおける標準アルゴリズムを使用して、散乱測定値に基づく分布を決定した。
20~100ミクロンのATH粒子をポリマー結合剤及びSB93無機コア粒子上のKH101の比較的小さい(装飾)粒子でコーティングすることによって、装飾されたATH粒子を形成した(図3に示され、SB93粒子の不均一な外面における裂け目の存在を示す)。SB93粒子(9.0g)を、0.33gの、DER332とTEPAとの10:1混合物と、高剪断混合システムを用いて1200rpmで1分間混合した。KH-101(1.0g)を混合物に添加し、高剪断ミキサーを通してブレンドした。得られた粉末を、対流式オーブン内で、60℃で1時間加熱した。得られた装飾された粒子を図4に示し、KH101の装飾粒子を保持するポリマー結合剤による、SB93粒子コアの裂け目の水平充填(level-filling)を示す。
20~100ミクロンのATH粒子をポリマー結合剤及び表2に示されるATHの比較的小さい(装飾用)粒子でコーティングすることによって、装飾されたATH粒子を形成した。SB93(コア)粒子(9.0g)を、0.15重量%のAIBNを含有する1:9の比のHDDA及びEHA 0.33gと、高剪断ミキサーを使用して実施例E1-Aと同じ条件下で混合した。1グラムのKH101を混合物に添加し、同じ条件で高剪断混合システムを通してブレンドした。得られた粉末を、対流式オーブン内で、100℃で1時間加熱した。
HDDA及びEHAを1:9の比で0.15重量%のAIBNと混合することによって、アクリレート結合剤を調製した。コア粒子と装飾粒子との両方を含み、80%が44ミクロン未満であり、43%が10ミクロン未満である粒径分布を有する10.0gのA110粒子(図6に示す)を、0.33gのアクリレート結合剤と、高剪断混合システムによって1200rpmで1分間混合した。得られた粉末を、対流式オーブン内で、100℃で1時間加熱した。図7に示されるように、コーティングしたA110は球形粒子であり、これは角張った元のA110粒子とは区別される。
SB93(コア)粒子(9.0g)を、0.36gの、DER332とTEPAとの10:1の比の混合物と、高剪断ミキサーを用いて1200rpmで1分間混合した。TM1250(2.2g)を混合物に添加し、同じ条件で高剪断混合システムによってブレンドした。得られた粉末を対流式オーブン内で、60℃で1時間加熱し、図8に示すように、TM1250(装飾)粒子で充填された裂け目を有する球形粒子を得た。
SB93(コア)粒子(9.0g)を、0.36gの、DER332とTEPAとの10:1の比の混合物と、高剪断ミキサーを用いて1200rpmで1分間混合した。CFP0075(0.9g)(装飾粒子)を混合物に添加し、実施例E2-Aと同じ条件下で高剪断ミキサーを用いてブレンドした。得られた粉末を対流式オーブン内で、60℃で1時間加熱し、図9に示すように、BNプレートによって充填された裂け目を有する球形粒子を得た。
180gのSB93(コア)粒子及び18gのCFP0075(装飾粒子)を、16gの25%LITHIL溶液を10gの蒸留水と混合することによって調製した20gのLITHSIL溶液と混合した。得られた粉末を対流式オーブン内で、110℃で12時間乾燥させた。得られた粒子は実施例E3-Bでのものと実質的に同様の形状であった。
SB93及びKH101-オン-SB93(装飾された粒子)試料のエポキシ複合材を、表2に報告されるような単峰性及び三峰性組成物を使用して調製した。三峰性充填剤の場合、体積比は3:1:1であった。特定の例では、コーティングした三峰性剤75体積%の場合、50.31gの、KH101-オン-SB93、19.35gのBF083、7.74gのBF013を、10.93gのDER 332と1.67gのTEPAとの混合物に添加した。次に、真空下で高剪断ミキサーを用いて試料を混合した。得られた材料をシリコーンシート上に注ぎ、0.762mmの公称コーティング厚さを有するノッチバーで計量し、次いで、70℃で30分間硬化させた。
表3及び表4に報告されるような単峰性及び三峰性組成物を用いて、A剤及びB剤によってRICON複合材試料を調製した。表3での三峰性組成物の場合、充填剤パッケージ中のSB93(KH101-オン-SB93):BAK10:BAK2の比は、体積基準で3:1:1であった。
本発明は以下の態様を包含する。
(1)装飾された粒子であって、
20~150ミクロンの平均粒径を有する単一の無機粒子コアであって、複数の裂け目を有する不均一な外面を有する、単一の無機粒子コアと、
前記無機粒子コアの前記外面の少なくとも一部分に配置された装飾粒子を保持し、且つ前記裂け目を充填する、第1の結合剤と、
を含み、前記装飾粒子が0.05~10ミクロンの平均粒径を有する、装飾された粒子。
(2)前記無機粒子コア及び前記装飾粒子が熱伝導性である、項目1に記載の装飾された粒子。
(3)前記無機粒子コアが三水酸化アルミニウムを含む、項目1又は2に記載の装飾された粒子。
(4)前記単一の無機粒子コアが外面を有し、前記装飾された粒子が外面を有し、前記装飾された粒子の外面が、前記無機粒子コアの外面よりも滑らかである、項目1~3のいずれかに記載の装飾された粒子。
(5)前記無機粒子コアと前記装飾粒子が同じ組成を有する、項目1~4のいずれかに記載の装飾された粒子。
(6)前記無機粒子コアと前記装飾粒子が同じ組成を有しない、項目1~4のいずれかに記載の装飾された粒子。
(7)前記装飾粒子が、三水酸化アルミニウム、窒化ホウ素、又は酸化アルミニウムのうちの少なくとも1つを含む、項目1~6のいずれかに記載の装飾された粒子。
(8)前記装飾粒子が0.5~7ミクロンの平均粒径を有する、項目1~7のいずれかに記載の装飾された粒子。
(9)前記第1の結合剤が少なくとも1つの有機ポリマーを含む、項目1~8のいずれかに記載の装飾された粒子。
(10)前記少なくとも1つの有機ポリマーが、無水マレイン酸で官能化されたポリブタジエンを含む、項目9に記載の装飾された粒子。
(11)前記第1の結合剤が無機である、項目1~9のいずれかに記載の装飾された粒子。
(12)前記有機ポリマーが、アクリルポリマー、ポリオレフィン、スチレン系ポリマー、シリコーン、ポリウレタン、ポリエーテル、ポリアミン、ポリアミド、ポリエステル、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、項目1~11のいずれかに記載の装飾された粒子。
(13)複数の、項目1~12のいずれかに記載の装飾された粒子。
(14)第2の結合剤中に保持された項目13に記載の複数の装飾された粒子を含む複合材材料であって、前記第2の結合剤が前記第1の結合剤と区別可能である、複合材材料。
(15)装飾された粒子を製造するための方法であって、前記方法が、
20~150ミクロンの平均粒径を有する無機粒子コアであって、裂け目を有する不均一な外面を有する、無機粒子コアと、
硬化性の第1の結合剤前駆体と、
0.05~10ミクロンの平均粒径を有する装飾粒子と、
を組み合わせることと、
前記硬化性の第1の結合剤前駆体を硬化させて第1の結合剤を形成し、それによって前記装飾された粒子を形成することと、
を含む、方法。
(16)前記無機粒子コア及び前記装飾粒子が熱伝導性である、項目15に記載の方法。
(17)前記無機粒子コアが三水酸化アルミニウムを含む、項目15又は16に記載の方法。
(18)前記無機粒子コアが外面を有し、前記装飾された粒子が外面を有し、前記装飾された粒子の外面が、前記無機粒子コアの外面よりも滑らかである、項目15~17のいずれかに記載の方法。
(19)前記無機粒子コアと前記装飾粒子が同じ組成を有する、項目15~18のいずれかに記載の方法。
(20)前記無機粒子コアと前記装飾粒子が同じ組成を有しない、項目15~19のいずれかに記載の方法。
(21)前記装飾粒子が、三水酸化アルミニウム、窒化ホウ素、又は水酸化アルミニウムのうちの少なくとも1つを含む、項目15~20のいずれかに記載の方法。
(22)前記装飾粒子が0.5~7ミクロンの平均粒径を有する、項目14~19のいずれかに記載の方法。
(23)前記装飾粒子が、三水酸化アルミニウム、六方晶窒化ホウ素、又は酸化アルミニウムのうちの少なくとも1つを含む、項目14~22のいずれかに記載の方法。
(24)前記第1の結合剤が無機である、項目14~23のいずれかに記載の方法。
(25)前記硬化性の第1の結合剤前駆体を硬化させることが、加熱することを含む、項目24に記載の方法。
(26)前記第1の結合剤前駆体が少なくとも1つの有機ポリマーを含む、項目14~23のいずれかに記載の装飾された粒子。
(27)前記少なくとも1つの有機ポリマーが、無水マレイン酸で官能化されたポリブタジエンを含む、項目26に記載の装飾された粒子。
Claims (15)
- 装飾された粒子であって、
20~150ミクロンの平均粒径を有する単一の無機粒子コアであって、三水酸化アルミニウムを含み、複数の裂け目を有する不均一な外面を有する、単一の無機粒子コアと、
前記無機粒子コアの前記外面の少なくとも一部分に配置された装飾粒子を保持し、且つ前記裂け目を充填する、第1の結合剤と、
を含み、前記装飾粒子が0.05~10ミクロンの平均粒径を有する、装飾された粒子。 - 前記無機粒子コア及び前記装飾粒子が熱伝導性である、請求項1に記載の装飾された粒子。
- 前記単一の無機粒子コアが外面を有し、前記装飾された粒子が外面を有し、前記装飾された粒子の外面が、前記無機粒子コアの外面よりも滑らかである、請求項1又は2に記載の装飾された粒子。
- 装飾された粒子であって、
20~150ミクロンの平均粒径を有する単一の無機粒子コアであって、複数の裂け目を有する不均一な外面を有する、単一の無機粒子コアと、
前記無機粒子コアの前記外面の少なくとも一部分に配置された装飾粒子を保持し、且つ前記裂け目を充填する、第1の結合剤と、
を含み、前記装飾粒子は0.05~10ミクロンの平均粒径を有し、前記無機粒子コアと前記装飾粒子は同じ組成を有する、装飾された粒子。 - 前記無機粒子コア及び前記装飾粒子が熱伝導性である、請求項4に記載の装飾された粒子。
- 前記単一の無機粒子コアが外面を有し、前記装飾された粒子が外面を有し、前記装飾された粒子の外面が、前記無機粒子コアの外面よりも滑らかである、請求項4又は5に記載の装飾された粒子。
- 前記無機粒子コアと前記装飾粒子が同じ組成を有しない、請求項1~3のいずれか一項に記載の装飾された粒子。
- 装飾された粒子であって、
20~150ミクロンの平均粒径を有する単一の無機粒子コアであって、複数の裂け目を有する不均一な外面を有する、単一の無機粒子コアと、
前記無機粒子コアの前記外面の少なくとも一部分に配置された装飾粒子を保持し、且つ前記裂け目を充填する、第1の結合剤と、
を含み、前記装飾粒子は0.05~10ミクロンの平均粒径を有し、前記装飾粒子は、三水酸化アルミニウム、窒化ホウ素、又は酸化アルミニウムのうちの少なくとも1つを含む、装飾された粒子。 - 前記無機粒子コア及び前記装飾粒子が熱伝導性である、請求項8に記載の装飾された粒子。
- 前記単一の無機粒子コアが外面を有し、前記装飾された粒子が外面を有し、前記装飾された粒子の外面が、前記無機粒子コアの外面よりも滑らかである、請求項8又は9に記載の装飾された粒子。
- 前記装飾粒子が0.5~7ミクロンの平均粒径を有する、請求項1~10のいずれか一項に記載の装飾された粒子。
- 前記第1の結合剤が少なくとも1つの有機ポリマーを含む、請求項1~11のいずれか一項に記載の装飾された粒子。
- 前記少なくとも1つの有機ポリマーが、無水マレイン酸で官能化されたポリブタジエンを含む、請求項12に記載の装飾された粒子。
- 前記第1の結合剤が無機である、請求項1~13のいずれか一項に記載の装飾された粒子。
- 前記有機ポリマーが、アクリルポリマー、ポリオレフィン、スチレン系ポリマー、シリコーン、ポリウレタン、ポリエーテル、ポリアミン、ポリアミド、ポリエステル、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項12に記載の装飾された粒子。
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