JP7437199B2 - 研磨用組成物およびこれを用いた研磨方法 - Google Patents
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Description
前記アルミナ粒子の破壊強度が0.5GPa以上である、研磨用組成物。
前記アルミナ粒子が、爆燃法により製造されたアルミナ粒子である、研磨用組成物。
本発明の一形態は、アルミナ粒子と、分散媒とを含み、前記アルミナ粒子の破壊強度が0.5GPa以上である、研磨用組成物に関する。
本発明に係る研磨用組成物は、砥粒としてアルミナ粒子を含む。そして、当該アルミナ粒子は、後述する爆燃法で製造されたアルミナ粒子であるか、または、破壊強度が0.5GPa以上であるアルミナ粒子である。
本発明に係る研磨用組成物は、分散媒を含む。分散媒は、各成分を分散または溶解させる。
本発明の一実施形態に係る研磨用組成物は、pH調整剤をさらに含むことが好ましい。pH調整剤は、その種類および添加量を選択することで研磨用組成物のpHの調整に寄与しうる。
本発明の一実施形態に係る研磨用組成物は加工促進剤をさらに含むことが好ましい。そして、加工促進剤としては、幹ポリマー部にアニオン性官能基を有するグラフトポリマー(以下、単に「グラフトポリマーAとも称する」)が好ましい。グラフトポリマーAは、砥粒である上記のアルミナ粒子と組み合わせて使用することにより、研磨速度、特に研磨対象となる材料が樹脂である場合の研磨速度を向上させるよう作用する。この理由は、研磨対象物のゼータ電位および濡れ性を調整し、アルミナ砥粒と、研磨対象物との接触をより容易にするからであると推測される。
R1は、それぞれ独立して、水素原子または炭素数が1~6の置換もしくは非置換アルキル基を表し、
R2は、それぞれ独立して、水素原子または炭素数が1~12の置換もしくは非置換アルキル基を表し、
R3、R4、およびR5は、それぞれ独立して、-C2H4O-、-C3H6O-、および-C4H8O-から選択されるいずれか1種の構造単位を表し、
R6は、それぞれ独立して、水素原子またはカルボキシル基を表し、
Aは、それぞれ独立して、単結合、-O-、-COO-、炭素数が1~9のオキシアルキレン基(-CqH2qO-(qは1~9の任意の整数))、アミド基(-CONH-)、または-NH-を表し、
l、m、nは、それぞれ独立して、0~100の任意の整数を表し、l+m+n>0であり、
*は結合手を表す。
R7は、それぞれ独立して、水素原子または炭素数が1~6の置換もしくは非置換アルキル基を表し、
R8は、それぞれ独立して、水素原子または炭素数が1~12の置換もしくは非置換アルキル基を表し、
A’は、それぞれ独立して、単結合、-O-、または-NH-を表し、
上記一般式(2)~(4)において、
*は結合手を表す。
本発明の一実施形態に係る研磨用組成物は、本発明の効果を阻害しない範囲で上記説明した以外の他の成分をさらに含んでいてもよい。他の成分としては、特に制限されず、公知の研磨用組成物に用いられる成分を使用することができる。例えば、濡れ剤、界面活性剤、キレート剤、防腐剤、防カビ剤、溶存ガス、酸化剤、還元剤等が挙げられる。
本発明の一実施形態に係る研磨用組成物のpHは、特に制限されないが、1以上であることが好ましく、2以上であることがより好ましい。上記範囲であると、安全性を考慮ししつつ、高い研磨速度が得られる。また、研磨用組成物のpHは、12以下であることが好ましく、10以下であることがより好ましい。ガラスエポキシ、ポリイミド、アクリルなどの樹脂が研磨対象の場合は、9以下であることがさらに好ましく、7以下であることがよりさらに好ましく、6以下であることが特に好ましく、4以下であることが最も好ましい。上記範囲であると、高い安全性および高い研磨速度が得られる。これより、pHの範囲の好ましい一例としては、1以上12以下が挙げられ、より好ましくは、2以上10以下が挙げられる。
研磨用組成物の製造方法(調製方法)は、特に制限されず、例えば、破壊強度が0.5GPa以上のアルミナ粒子と、分散媒とを、攪拌混合することを含む製造方法が適宜採用されうる。また、例えば、爆燃法によりアルミナ粒子を製造することと、当該アルミナ粒子と、分散媒とを、攪拌混合することを含む製造方法が適宜採用されうる。これらの方法に際して、pH調整剤や他の成分を、さらに攪拌混合してもよい。添加される各成分の詳細は、上記の通りである。これより、研磨用組成物の製造方法の好ましい一例としては、爆燃法によって破壊強度が0.5GPa以上のアルミナ粒子を製造することと、当該アルミナ粒子と、分散媒とを、攪拌混合することを含む製造方法が挙げられる。なお、爆燃法の詳細については、上記の研磨用組成物の説明と同様である。
本発明に係る研磨用組成物によって研磨される研磨対象物は、特に制限されず、公知のCMP工程における研磨対象物を適宜選択することができる。
本発明の他の一形態は、上記の研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨する、研磨方法に関する。本形態に係る研磨対象物の好ましい例は、上記の研磨用組成物の説明で挙げたものと同様である。例えば、研磨面に樹脂を含む研磨対象物を研磨することが好ましい。
〔砥粒A1~5の製造〕
特開昭60-255602号公報の実施例を参考として爆燃法によって製造された、下記表1に記載の砥粒A1~A5を準備した。
特開2006-36864号公報の段落「0013」に記載のように、水酸化アルミニウムを、か焼温度を1100~1500℃の範囲内とし、か焼時間を1~5時間の範囲内とする条件でか焼した後、20000μm径の酸化アルミニウムポールを用いて粉砕した。このようなか焼し、その後必要に応じて粉砕することによるアルミナ粒子の製造方法(粉砕法)によって、砥粒A6~A9を製造した。これらの砥粒の製造においては、下記表1に記載の平均粒子径の値が得られるよう粉砕時間を制御した。
アルミニウムアルコキシドを加水分解することによるアルミナ粒子の製造方法(加水分解法)によって製造された、下記表1に記載の砥粒A10およびA11を準備した。
(アルミナ粒子に含まれる結晶相の種類)
粉末状の砥粒(アルミナ粒子)について、粉末X線回折装置(株式会社リガク製 全自動多目的X線回折装置 SmartLab)を用いて粉末X線回折スペクトルを得て、当該粉末X線回折スペクトルのピーク位置よりアルミナ粒子に含まれる結晶相の種類を判断した。ここで、当該粉末X線回折スペクトルにおいて、2θ=25.6°の位置に現れるα相(012)面のピークが確認される場合、アルミナ粒子が「結晶相としてα相を含む」と判断した。また、2θ=46°の位置に現れるγ相のピークが確認される場合、アルミナ粒子が「結晶相としてγ相を含む」と判断した。
α化率〔%〕は、粉末X線回折装置を用いて得た粉末X線回折スペクトルにおける、2θ=25.6°の位置に現れるα相(012)面のピーク高さ(I25.6)と、2θ=46°の位置に現れるγ相のピーク高さ(I46)とから、下記式によって算出した。
α化率が50%超である場合、アルミナ粒子が「主となる結晶相としてα相を含む」と判断した。また、粉末X線回折装置を用いて得た粉末X線回折スペクトルにおける、2θ=25.6°の位置に現れるα相(012)面のピーク高さ(I25.6)と、2θ=46°の位置に現れるγ相のピーク高さ(I46)とから、下記式より算出される値をγ化率〔%〕と定義とする。γ化率が50%超である場合、アルミナ粒子が「主となる結晶相としてγ相を含む」と判断した。
粉末状の砥粒(アルミナ粒子)について、走査型電子顕微鏡(SEM)(株式会社日立ハイテクノロジー製 製品名:SU8000)で測定した画像からランダムで100個の砥粒を選び、これらの平均長径および平均短径を測定、算出した。続いて、平均長径および平均短径の値を用いて、下記式に従い、砥粒の真球度を算出した。
粉末状の砥粒(アルミナ粒子)について、粒子径分布測定装置(マイクロトラック・ベル株式会社製、マイクロトラックMT3000II)を用いて測定を行い、平均粒子径を評価した。
粉末状の砥粒(アルミナ粒子)について、以下の測定装置および測定条件によって荷重-押し込み変位線図を得た。そして、急激に変位が増加する点を粒子に大規模破壊が発生した点として、砥粒の破壊強度を下記式に従い算出した。
測定装置:株式会社島津製作所製 微小圧縮試験機 MCTW-500、
使用圧子:ダイヤモンド製平面圧子(φ=50μm)、
負荷速度:7.747mN/s:負荷速度一定方式、
測定雰囲気:室温大気中。
〔研磨用組成物P1~P10、P13~P19の調製〕
下記表3の種類の砥粒と、pH調整剤である硝酸と、分散媒である水とを添加し、攪拌混合して、研磨用組成物P1~P10、P13~P19を得た(混合温度約25℃、混合時間:約10分)。この際、砥粒の添加量を、調製される研磨用組成物の総質量に対して下記表3の濃度〔質量%〕となる量とし、pH調整剤の添加量を、調製される研磨用組成物のpH値が下記表3の値となる量とした。
下記表3の種類の砥粒と、pH調整剤であるアンモニアと、分散媒である水とを添加し、攪拌混合して、研磨用組成物P11およびP12を得た(混合温度約25℃、混合時間:約10分)。この際、砥粒の添加量を、調製される研磨用組成物の総質量に対して下記表3の濃度〔質量%〕となる量とし、pH調整剤の添加量を、調製される研磨用組成物のpH値が下記表3の値となる量とした。
下記表4の種類の砥粒と、下記表4の種類の加工促進剤または加工促進剤の効果を確認するための比較用化合物(以下、単に「比較用化合物」とも称する)と、pH調整剤である硝酸と、分散媒である水とを添加し、攪拌混合して、研磨用組成物P20~35を得た(混合温度約25℃、混合時間:約10分)。この際、砥粒の添加量、および加工促進剤または比較用化合物の添加量を、調製される研磨用組成物の総質量に対して下記表4の濃度〔質量%〕となる量とし、pH調整剤の添加量を、調製される研磨用組成物のpH値が下記表4の値となる量とした。
・化合物A:マリアリム(登録商標)SC0505K(日油株式会社製;幹ポリマー部にアニオン性官能基を有し、枝部(グラフト鎖)にポリオキシアルキレン鎖を含む、グラフトポリマー;ポリオキシアルキレン鎖長は短め;Mw=8,000以上10,000以下)、加工促進剤、
・化合物B:マリアリム(登録商標)AKM0531(日油株式会社製;幹ポリマー部にアニオン性官能基を有し、枝部(グラフト鎖)にポリオキシアルキレン鎖を含む、グラフトポリマー;ポリオキシアルキレン鎖長は中程度、Mw=16,000以上20,000以下)、加工促進剤、
・化合物C:マリアリム(登録商標)SC0708A(日油株式会社製;幹ポリマー部にアニオン性官能基を有し、枝部(グラフト鎖)にポリオキシアルキレン鎖を含む、グラフトポリマー;ポリオキシアルキレン鎖長は中程度、Mw=9,000以上15,000以下)、加工促進剤、
・化合物D:マリアリム(登録商標)SC1015F(日油株式会社製;幹ポリマー部にアニオン性官能基を有し、枝部(グラフト鎖)にポリオキシアルキレン鎖を含む、グラフトポリマー;ポリオキシアルキレン鎖長は長め、Mw=10,000以上15,000以下)、加工促進剤、
・化合物E:ポリアクリル酸(東亜合成化学株式会社製;Mw=8,000以上10,000以下)、比較用化合物、
・化合物F:ポリアクリル酸(東亜合成化学株式会社製;Mw=80,000以上100,000以下)、比較用化合物、
・化合物G:ポリアクリル酸(東亜合成化学株式会社製;;Mw=400,000以上500,000以下)、比較用化合物。
型式:Prominence + ELSD検出器(ELSD-LTII)
カラム:VP-ODS(株式会社島津製作所製)
移動相 A:MeOH
B:酢酸1%水溶液
流量:1mL/分
検出器:ELSD temp.40℃、Gain 8、N2GAS 350kPa
オーブン温度:40℃
注入量:40μL。
研磨対象物として、下記表2の基板S1~S4を準備した。
研磨装置:小型卓上研磨機(日本エンギス株式会社製 EJ380IN)
研磨パッド:硬質ポリウレタン製パッド(ニッタ・ハース株式会社製 IC1000) プラテン(定盤)回転速度:70〔rpm〕
ヘッド(キャリア)回転速度:70〔rpm〕
研磨圧力:4.0〔psi〕
研磨用組成物の流量:100〔ml/min〕
研磨時間:1〔min〕
(研磨速度評価方法)
1.電子天秤GH-202(株式会社エー・アンド・デイ製)を用いて、研磨前後の研磨対象物の質量を測定して、これらの差から、研磨前後の研磨対象物の質量変化量ΔM〔kg〕を算出した;
2.研磨前後の研磨対象物の質量変化量ΔM〔kg〕を研磨対象物の比重(研磨対象となる材料の比重)で除することで、研磨前後の研磨対象物の体積変化量ΔV〔m3〕を算出した;
3.研磨前後の研磨対象物の体積変化量ΔV〔m3〕を研磨対象物の研磨面の面積S〔m2〕で除することで、研磨前後の研磨対象物の厚み変化量Δd〔m〕を算出した;
4.研磨前後の研磨対象物の厚み変化量Δd〔m〕を研磨時間t〔min〕で除し、さらに単位を〔μm/min〕へと換算した。この値を研磨速度v〔μm/min〕とした。
Claims (12)
- アルミナ粒子と、分散媒とを含み、
前記アルミナ粒子の破壊強度が0.5GPa以上であり、
前記アルミナ粒子のγ化率が50%超であり、
前記γ化率は、粉末X線回折装置を用いて得た粉末X線回折スペクトルにおける、2θ=25.6°の位置に現れるα相(012)面のピーク高さ(I25.6)と、2θ=46°の位置に現れるγ相のピーク高さ(I46)とから、下記式:
- 前記アルミナ粒子の真球度が50%を超える、請求項1に記載の研磨用組成物。
- 前記アルミナ粒子のα化率が45%未満であり、
前記α化率は、粉末X線回折装置を用いて得た粉末X線回折スペクトルにおける、2θ=25.6°の位置に現れるα相(012)面のピーク高さ(I25.6)と、2θ=46°の位置に現れるγ相のピーク高さ(I46)とから、下記式:
- pHが1以上12以下である、請求項1~3のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
- 前記アルミナ粒子の破壊強度が0.6GPa以上である、請求項1~4のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
- 前記アルミナ粒子の破壊強度が2GPa以下である、請求項1~5のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
- 前記アルミナ粒子の真球度が99.9%以下である、請求項1~6のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
- 幹ポリマー部にアニオン性官能基を有するグラフトポリマーをさらに含む、請求項1~7のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
- 研磨面に樹脂を含む研磨対象物を研磨する用途で使用される、請求項1~8のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
- 爆燃法によりアルミナ粒子を製造することと、
前記アルミナ粒子と、分散媒とを、攪拌混合することを含む、
請求項1~9のいずれか1項に記載の研磨用組成物の製造方法。 - 請求項1~9のいずれか1項に記載の研磨用組成物を用いて、または、
請求項10に記載の製造方法によって研磨用組成物を製造し、当該研磨用組成物を用いて、
研磨対象物を研磨する、研磨方法。 - 前記研磨対象物は、研磨面に樹脂を含む研磨対象物である、請求項11に記載の研磨方法。
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