JP7432572B2 - クリヤー塗料組成物 - Google Patents
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Description
[1]
水酸基含有アクリル樹脂(a)と、
水酸基含有ポリエステル樹脂(b)と、
前記水酸基含有アクリル樹脂(a)および前記水酸基含有ポリエステル樹脂(b)以外のポリオール化合物(c)と、
ポリイソシアネート化合物(d)と、
有機分散粒子(e)と、
セルロース誘導体(f)と、を含み、
前記ポリオール化合物(c)は、水酸基価が200mgKOH/g超1,000mgKOH/g以下であり、分子量が100以上1,000以下である、クリヤー塗料組成物。
前記水酸基含有アクリル樹脂(a)と、前記水酸基含有ポリエステル樹脂(b)と、前記ポリオール化合物(c)との合計の固形分100質量部に占める、
前記水酸基含有アクリル樹脂(a)の固形分量は、60質量部以上95質量部以下であり、
前記水酸基含有ポリエステル樹脂(b)の固形分量は、4質量部以上30質量部以下であり、
前記ポリオール化合物(c)の固形分量は、1質量部以上10質量部以下である、上記[1]に記載のクリヤー塗料組成物。
前記ポリオール化合物(c)は、脂環式の炭化水素基を有する、上記[1]または[2]に記載のクリヤー塗料組成物。
前記ポリオール化合物(c)の少なくとも1つの水酸基は、脂環式の炭化水素基に直接結合するか、あるいは、炭素数1または2の炭化水素基を介して結合している、上記[1]~[3]のいずれかに記載のクリヤー塗料組成物。
前記水酸基含有アクリル樹脂(a)は、水酸基価が90mgKOH/g以上190mgKOH/g以下であり、重量平均分子量が4,000以上6,000以下であり、ガラス転移温度が15℃以上100℃以下である、上記[1]~[4]のいずれかに記載のクリヤー塗料組成物。
前記水酸基含有ポリエステル樹脂(b)は、水酸基価が250mgKOH/g以上500mgKOH/g以下であり、重量平均分子量が1,500以上2,500以下である、上記[1]~[5]のいずれかに記載のクリヤー塗料組成物。
前記ポリオール化合物(c)の分子量は、100以上800以下である、上記[1]~[6]のいずれかに記載のクリヤー塗料組成物。
前記セルロース誘導体(f)は、数平均分子量が10,000以上40,000以下であり、ガラス転移温度が80℃以上である、上記[1]~[7]のいずれかに記載のクリヤー塗料組成物。
固形分濃度が、50質量%以上である、上記[1]~[8]のいずれかに記載のクリヤー塗料組成物。
23℃で、フローカップ法により測定される粘度が、30秒以下である、上記[1]~[9]のいずれかに記載のクリヤー塗料組成物。
本実施形態に係るクリヤー塗料組成物は、水酸基含有アクリル樹脂(a)と、水酸基含有ポリエステル樹脂(b)と、水酸基含有アクリル樹脂(a)および水酸基含有ポリエステル樹脂(b)以外のポリオール化合物(c)と、ポリイソシアネート化合物(d)と、有機分散粒子(e)と、セルロース誘導体(f)と、を含む。ポリオール化合物(c)は、水酸基価が200mgKOH/g超1,000mgKOH/g以下であり、分子量が100以上1,000以下である。
水酸基含有アクリル樹脂(a)は、クリヤー塗膜のベースとなる樹脂(塗膜形成成分)である。水酸基含有アクリル樹脂(a)は、ポリイソシアネート化合物(d)と反応して、架橋構造を形成する。
カラム: TSgel Super Multipore HZ-M 3本
展開溶媒: テトラヒドロフラン
カラム注入口オーブン: 40℃
流量: 0.35ml
検出器 示差屈折率検出器(RI)
標準ポリスチレン 東ソー株式会社製PSオリゴマーキット
水酸基含有ポリエステル樹脂(b)もまた、塗膜形成成分である。水酸基含有ポリエステル樹脂(b)は、ポリイソシアネート化合物(d)と反応して、架橋構造を形成する。水酸基含有ポリエステル樹脂(b)は、複数のエステル結合と1以上の水酸基とを有する。
ポリオール化合物(c)もまた、塗膜形成成分である。ポリオール化合物(c)は、ポリイソシアネート化合物(d)と反応して、架橋構造を形成する。
い。
本実施形態に係るクリヤー塗料組成物は、その他の水酸基含有成分として、例えば、ポリカーボネートポリオール樹脂、ポリエーテルポリオール樹脂、ポリカプロラクトンポリオール樹脂よりなる群から選択される少なくとも1種をさらに含み得る。
ポリイソシアネート化合物(d)は硬化剤であり、水酸基含有成分と反応して架橋構造を形成し、塗料組成物を硬化させる。
本実施形態に係るクリヤー塗料組成物は、その他の硬化剤として、例えば、アミノ樹脂、エポキシ化合物、アジリジン化合物、カルボジイミド化合物、オキサゾリン化合物よりなる群から選択される少なくとも1種を、さらに含み得る。その他の硬化剤の含有量は、塗膜形成成分に応じて適宜設定される。
有機分散粒子(e)は、クリヤー塗料組成物の粘性制御およびポットライフの向上、ならびに塗膜の硬度向上に貢献する。有機分散粒子(e)は、ハイソリッド化されたクリヤー塗料組成物中であっても粒子状で均一に分散し得るため、当該粒子間で相互作用が働き難く、クリヤー塗料組成物の粘度を大きくは上昇させない。
まず、エチレン性不飽和単量体(e11)と架橋性単量体(e12)とを水性溶媒中で公知の方法により乳化重合して、重合体架橋微粒子を含むエマルションを得る。その後、エマルションに含まれる水を除去する。これにより、架橋分散粒子(e1)が得られる。水の除去は、例えば、水性溶媒の有機溶媒への置換、共沸、遠心分離、濾過、乾燥によって行われる。水性溶媒を有機溶媒に置換する場合、架橋分散粒子(e1)は、有機溶媒に分散した状態で得られる。
コアシェル分散粒子(e2)において、コア部は、例えば、水酸基を含有するアクリル酸エステルモノマー(e21)、あるいはカルボキシル基を有するα,β-エチレン性不飽和モノマー(e22a)と、水酸基を有するα,β-エチレン性不飽和モノマー(e22b)とを含む。コア部の水酸基価は、例えば、100mgKOH/g以上200mgKOH/g以下である。
(その他の粘性調整剤)
セルロース誘導体(f)は、塗膜のタックを抑制する。セルロース誘導体(f)によって、クリヤー塗料組成物を低温(例えば、100℃以下)短時間(例えば、60分以下)で硬化させた場合であっても、得られる塗膜は低タックである。セルロース誘導体(f)はさらに、粘性調整剤として機能し得る。
本実施形態に係るクリヤー塗料組成物は、有機分散粒子(e)およびセルロース誘導体(f)以外の、その他の粘性調整剤を含み得る。他の粘性調整剤は、本発明の効果を妨げない範囲で使用できる。水酸基含有成分の合計の固形分100質量部に対する、他の粘性調整剤の配合量は、10質量部以下であってよく、7質量部以下であってよく、5質量部以下であってよい。
本実施形態に係るクリヤー塗料組成物は、希釈成分(g)を含み得る。クリヤー塗料組成物は、塗装方法や、温度および湿度等の塗装環境等を考慮して、適宜希釈成分によって希釈される。希釈成分としては、水および非水溶媒が挙げられる。本実施形態に係るクリヤー塗料組成物はまた、各成分の製造の際に使用された非水溶媒等を含み得る。
本実施形態に係るクリヤー塗料組成物は、その他、塗料分野において一般的に使用される添加剤を含み得る。例えば、透明性を阻害しない範囲において、着色顔料および/または光輝性顔料を含んでいてよい。さらに、紫外線吸収剤、ヒンダードアミン光安定剤、酸化防止剤、架橋樹脂粒子、表面調整剤、触媒等を含んでいてよい。
本実施形態に係るクリヤー塗料組成物を用いて、クリヤー塗膜を形成することができる。得られるクリヤー塗膜は、平滑性および物性ともに良好である。
クリヤー塗膜は、対象物にクリヤー塗料組成物を塗装した後、硬化させることにより形成される。クリヤー塗料組成物は加熱により硬化し得る。塗装方法および硬化条件については後述する。
クリヤー塗膜は、通常、被塗物上に形成された1以上の他の塗膜を覆うように、最外に配置される。クリヤー塗膜を備える塗装物品は、例えば、被塗物と、被塗物上に形成された着色塗膜と、着色塗膜上に形成されたクリヤー塗膜と、を備える。クリヤー塗膜は、本実施形態に係るクリヤー塗料組成物により形成される。
被塗物の材質は特に限定されない。被塗物の材質としては、例えば、金属、樹脂、ガラスが挙げられる。被塗物の形状も特に限定されない。被塗物は、具体的には、乗用車、トラック、オートバイ、バス等の自動車車体および自動車車体用の部品、スポイラー、バンパー、ミラーカバー、グリル、ドアノブ等の自動車部品が挙げられる。
着色塗膜は、1層であってよく、2層以上の積層塗膜であってよい。着色塗膜は、1層または2層以上のいわゆるプライマー塗膜であり得、1層または2層以上のいわゆるベース塗膜であり得、これらの組み合わせであり得る。
ベース塗膜は、例えば、塗膜形成成分と、硬化剤と、粘性調整剤と、希釈成分と、顔料とを含むベース塗料組成物により形成される。ベース塗料組成物は、必要に応じて種々の上記添加剤を含み得る。各ベース塗膜に含まれる成分は同じであってもよいし、異なっていてもよい。ベース塗料組成物は、溶剤系であってもよいし、水系であってもよい。ベース塗料組成物に配合される塗膜形成成分、硬化剤、粘性調整剤および希釈成分としては、上記のクリヤー塗料組成物に配合されるものとして例示された各成分を挙げることができる。
着色顔料としては、例えば、アゾキレート系顔料、不溶性アゾ系顔料、縮合アゾ系顔料、ジケトピロロピロール系顔料、ベンズイミダゾロン系顔料、フタロシアニン系顔料、インジゴ顔料、ペリノン系顔料、ペリレン系顔料、ジオキサン系顔料、キナクリドン系顔料、イソインドリノン系顔料および金属錯体顔料等の有機系着色顔料:黄鉛、黄色酸化鉄、ベンガラ、カーボンブラックおよび二酸化チタン等の無機着色顔料が挙げられる。これらは、1種を単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いられる。
プライマー塗膜は、被塗物とベース塗膜との間に介在する。プライマー塗膜によって、ベース塗膜と被塗物(特には、樹脂製の被塗物)との付着性が向上する。また、被塗物の表面が不均一な場合、プライマー塗装により塗装面が均一になって、ベース塗膜のムラが抑制され易くなる。
上記の塗装物品は、被塗物上に、着色塗料組成物を塗装して未硬化の着色塗膜を形成する工程と、未硬化の着色塗膜を硬化させる工程と、着色塗膜上に、クリヤー塗料組成物を塗装して未硬化のクリヤー塗膜を形成する工程と、未硬化のクリヤー塗膜を硬化させる工程と、を備える方法により製造される。
未硬化のベース塗膜は、上記のベース塗料組成物を被塗物に塗装することにより形成される。ベース塗料組成物は、例えば、硬化後のベース塗膜の厚さが10μm以上50μm以下になるように、塗装される。
未硬化のクリヤー塗膜は、上記のクリヤー塗料組成物を着色塗膜上に塗装することにより形成される。クリヤー塗料組成物は、例えば、硬化後のクリヤー塗膜の厚さが15μm以上60μm以下になるように、塗装される。
未硬化の各塗膜を硬化させる。各塗膜は加熱により硬化し得る。本工程では、ベース塗膜およびクリヤー塗膜が一度に硬化されてよい。
表1に示す成分および配合量に従い、各成分を混合した。得られたクリヤー塗料組成物の固形分濃度は58質量%であった。
攪拌羽根、温度計、滴下装置、温度制御装置、窒素ガス導入口および冷却管を備えた反応装置に、酢酸ブチルを57部仕込み、窒素ガスを導入しながら、攪拌下で120℃まで昇温した。この反応装置に、メタクリル酸0.8部、2-エチルヘキシルアクリレート26.8部、メチルメタクリレート33.0部、2-ヒドロキシエチルメタクリレート39.4部からなる混合物と、t-ブチルパーオキシ-2-エチルヘキサネート10部を酢酸ブチル5部に溶解した溶液とを、3時間かけて滴下した。滴下終了後、1時間熟成させた。その後、この反応装置に、さらにt-ブチルパーオキシ-2-エチルヘキサネート0.2部を酢酸ブチル5部に溶解した溶液を、1時間かけて滴下した。反応装置内を120℃に保ったまま2時間熟成して、反応を完了し、水酸基含有アクリル樹脂を得た。得られた水酸基含有アクリル樹脂の不揮発分は60%、重量平均分子量は4,500、ガラス転移温度は20℃であった。水酸基価(OHV)は、モノマー配合から170と算出された。
モノマーの種類および量、重合開始剤(t-ブチルパーオキシ-2-エチルヘキサネート)の量を、表1に示す通りにしたこと以外、水酸基含有アクリル樹脂Aと同様にして、水酸基含有アクリル樹脂B~Fを製造した。
商品名Basonol HPE1170B、BASF社製、水酸基価280mgKOH/g、重量平均分子量1,800
A:シクロヘキサンジメタノール、水酸基価780mgKOH/g、分子量144
B:シクロヘキサンジエタノール、水酸基価652mgKOH/g、分子量172
C:ポリプロピレングリコール ジオール型 2000、和光純薬工業社製、水酸基価56mgKOH/g、分子量2,000
D:ポリカーボネートジオール、デュラノール T-5650J、旭化成社製、水酸基価140mgKOH/g、分子量800
商品名N3300、コベストロ社製、ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート
A:商品名Setalux10-6266、Allnex社製、平均粒子径65nm、架橋分散粒子
B:商品名AZS-797、日本ペイント社製、平均粒子径94nm、架橋分散粒子
商品名イーストマンCAB 551-0.01、イーストマン ケミカル カンパニー社製、カルボキシメチルセルロースアセテートブチレート(CAB)、数平均分子量16,000、Tg85℃
酢酸-n-ブチル
商品名ディスパロン6900、楠本化成株式会社製、アマイド系粘性剤
実施例および比較例で調製されたクリヤー塗料組成物、または、これらクリヤー塗料組成物で塗装された試験片(塗装物品)に対し、以下の評価を行った。評価結果を表1に示す。試験片の作製方法は次の通りである。
被塗物として、ABS樹脂製の基材を準備し、これをイソプロピルアルコールでワイプした。次いで、この基材に、日本ペイント・オートモーティブコーティングス株式会社製のハイソリッドベース塗料R-3417#1J7(シルバー)を、スプレーガン(アネスト岩田株式会社製;W-101-134G)を用いて、乾燥膜厚が15μmになるように塗装した。その後、温度20±5℃、相対湿度78%以下の環境下で3分間乾燥して、ABS基材上に未硬化のベース塗膜を形成した。
調製直後のクリヤー塗料組成物の粘度を、JIS K5600-2-2:1999の「3.フローカップ法」に準拠して、23℃下、No4フォードカップを用いて測定した。同じ構成の異なる5つのクリヤー塗料組成物の粘度の平均値を、塗装粘度η0とした。塗装粘度η0を、下記基準に従い評価した。
良:塗装粘度η0が18秒以上28秒以下
不良:塗装粘度η0が28秒超
試験片の平滑性Aを、表面測定機(BYK社製、Wave Scan-dual)により評価した。評価基準は、以下の通りである。
良:LW0が20以下
不良:LW0が20超
調製後4時間経過したクリヤー塗料組成物を用いたこと以外は、上記と同様にして作製された試験片の平滑性Bを、平滑性Aと同様にして測定し、評価した。
良:LW1が20以下
不良:LW1が20超
試験片の硬度を、JIS K-5600-5-4 引っかき硬度(鉛筆法)に準拠して測定した。測定値を、下記基準に従い評価した。
良:測定値が「B」以上
不良:測定値が「2B」以下
試験片の塗面上に、JIS K-5600-5-6にて規定される単一刃切り込み工具を垂直に当て、素地(基材)にまで達する切込み(平行線1)を入れた。さらに、この平行線1に平行な切込みを等間隔に10本入れた。この11本の平行線1に垂直に交わり、かつ、素地にまで達する切込み(平行線2)を等間隔に11本入れた。平行線1同士および平行線2同士の間隔は、それぞれ2mmとした。このようにして、4本の直線に囲まれた正方形100個を有する碁盤目部を形成した。
良:塗膜の剥離が全く認められない場合
不良:塗膜の剥離が認められる場合
試験片を、40℃に保持された水槽に240時間浸漬した。その後、試験片を水から引き揚げて、常温で1時間乾燥した。次いで、試験片に対して、上記と同様にして碁盤目部を形成し、剥離試験および評価を行った。
23℃雰囲気下、試験片の塗膜の表面を指で押さえ、粘着性(表面タック)の有無を評価した。評価基準は以下の通りである。
良:粘着性が感じられなかった
不良:粘着性が感じられた
試験片に対して、サンシャインウェザオメーターS80(サンシャインカーボンアーク式促進耐候試験機、スガ試験機社製)を用いて、JIS B 7753に準拠して、1200時間の促進耐候性試験を行った。さらに、この試験後の試験片の外観を目視で観察し、試験前後の色差(△E)を測定し、60°光沢値を測定した。60°光沢値は、光沢計GN-268Plus(コニカミノルタ社製)により測定した。これら4つの項目を、下記基準に従い評価した。
良:塗膜の剥離が全く認められず、目視による著しい異状が認められず、色差(ΔE)が3.0以下であり、かつ、60°光沢値が80以上である
可:上記4つの項目のうち1つを満足しない
不良:上記4つの項目のうち2つ以上を満足しない
23℃、50%RHの条件下にて、容量500mLのポリカップ中で、クリヤー塗料組成物を調製した。クリヤー塗料組成物の調製直後の粘度と、23℃、50%RHの条件下で4時間静置した後の粘度とを、上記方法で測定した。これらの差を、以下の基準に従い評価した。
良:粘度変化が5秒以内
不良:粘度変化が5秒超
Claims (8)
- 水酸基含有アクリル樹脂(a)と、
水酸基含有ポリエステル樹脂(b)と、
前記水酸基含有アクリル樹脂(a)および前記水酸基含有ポリエステル樹脂(b)以外のポリオール化合物(c)と、
ポリイソシアネート化合物(d)と、
有機分散粒子(e)と、
セルロース誘導体(f)と、を含み、
前記ポリオール化合物(c)は、水酸基価が200mgKOH/g超1,000mgKOH/g以下であり、分子量が100以上1,000以下であり、
前記水酸基含有アクリル樹脂(a)は、水酸基価が90mgKOH/g以上190mgKOH/g以下であり、重量平均分子量が4,000以上6,000以下であり、ガラス転移温度が15℃以上100℃以下であり、
有機分散粒子(e)の平均粒子径は、10nm以上500nm以下であり、
セルロース誘導体(f)は、セルロースエーテルおよびセルロースエステルよりなる群から選択される少なくとも1つを含み、
固形分濃度が、50質量%以上である、クリヤー塗料組成物。 - 前記水酸基含有アクリル樹脂(a)と、前記水酸基含有ポリエステル樹脂(b)と、前記ポリオール化合物(c)との合計の固形分100質量部に占める、
前記水酸基含有アクリル樹脂(a)の固形分量は、60質量部以上95質量部以下であり、
前記水酸基含有ポリエステル樹脂(b)の固形分量は、4質量部以上30質量部以下であり、
前記ポリオール化合物(c)の固形分量は、1質量部以上10質量部以下である、請求項1に記載のクリヤー塗料組成物。 - 前記ポリオール化合物(c)は、脂環式の炭化水素基を有する、請求項1または2に記載のクリヤー塗料組成物。
- 前記ポリオール化合物(c)の少なくとも1つの水酸基は、脂環式の炭化水素基に直接結合するか、あるいは、炭素数1または2の炭化水素基を介して結合している、請求項1~3のいずれか一項に記載のクリヤー塗料組成物。
- 前記水酸基含有ポリエステル樹脂(b)は、水酸基価が250mgKOH/g以上500mgKOH/g以下であり、重量平均分子量が1,500以上2,500以下である、請求項1~4のいずれか一項に記載のクリヤー塗料組成物。
- 前記ポリオール化合物(c)の分子量は、100以上800以下である、請求項1~5のいずれか一項に記載のクリヤー塗料組成物。
- 前記セルロース誘導体(f)は、数平均分子量が10,000以上40,000以下であり、ガラス転移温度が80℃以上である、請求項1~6のいずれか一項に記載のクリヤー塗料組成物。
- 23℃で、フローカップ法により測定される粘度が、30秒以下である、請求項1~7のいずれか一項に記載のクリヤー塗料組成物。
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