JP7428672B2 - 粒子測定装置 - Google Patents

Description

本発明は、粒子の物理量を測定する粒子測定装置に関する。

試料のサイズや粒度分布を測定する技術として、特許文献１記載のものがある。特許文献１には、粒子を含む試料へ平行光を照射する第１光源と、前記試料を挟んで前記第１光源と略対向するように配置され、前記試料を撮像する第１撮像装置と、前記第１撮像装置により撮像された画像を解析する画像解析部とを備え、前記第１撮像装置と前記第１光源とは、粒子に入射した平行光が所定角度以下で散乱された散乱光を前記第１撮像装置で撮像できるように略対向して所定配置されており、前記画像解析部は、前記第１撮像装置により撮像された散乱光画像に基づいて、粒子のサイズを算出する点が記載されている。

特開２０２０－１７３２４４号公報

特許文献１の技術では、撮影された散乱光の画像からひとつひとつの粒子を認識し、認識された粒子の形状から粒子サイズを算出している。しかし、粒子を撮像する観察窓に粒子が付着した場合、付着粒子が常時検出されてしまい、連続測定時に正確な粒度分布を測定することができないという点について考慮されていない。

本発明は、上記課題に鑑みてなされたもので、その目的は、粒子を撮像する観察窓に付着した粒子を除去し、正確な粒度分布を測定できる粒子測定装置を提供することにある。

本発明は、その一例を挙げるならば、被測定流体に含まれる粒子を画像認識し該粒子の物理量を計測する粒子測定装置であって、粒子を含む試料を保持する試料保持領域と、試料保持領域の壁面に配置された観察窓と、観察窓に向けて洗浄液を吐出する洗浄ノズルを備え、洗浄液は、被測定流体と異なる構成を有する。

本発明によれば、観察窓に付着した粒子を除去し、正確な粒子のサイズや粒度分布を測定することができる。

実施例１における粒子測定装置の概略構成図である。 実施例１における測定部の洗浄時の構成断面図である。 実施例１における測定部の粒子計測時の構成断面図である。 実施例１における散乱光画像を説明する図である。 実施例１における散乱角および粒子サイズに対する散乱光強度の特性を示す特性図である。 実施例１における粒度分布測定処理のフローチャートである。 実施例２における粒度分布測定処理のフローチャートである。 実施例３における測定部の外観図である。 図８の断面図である。 実施例３における粒度分布測定処理のフローチャートである。 実施例４における粒子測定装置の概略構成図である。 実施例４における粒度分布測定処理のフローチャートである。

以下、図面に基づいて、本発明の実施例を説明する。なお、本実施例に係る粒子測定装置は、被測定流体に含まれる粒子を画像認識し粒子の物理量を計測するものであって、例えば、粒度分布測定装置として使用することができる。また、本実施例の粒子測定装置は、工場またはプラントなどの動的な環境下で用いることもできるし、実験室などの静的な環境下で用いることができる。さらに、本実施例の粒子測定装置は、試料を連続的に搬送しながら粒子サイズを測定することもできるし、試料を停止させて粒子サイズを測定することもできる。

図１は、本実施例における粒子測定装置の概略構成図である。粒子測定装置１は、例えば、光源１１と、測定部１２と、洗浄液保管容器１３と、遮光板１４と、マイクロスコープ１５と、撮像部１６と、画像処理部１７と、制御部１８、バルブ１９、２０を備えている。

光源１１は、測定部１２に設置された試料に向けて平行光Ａを照射する。光源１１に用いる発光素子には、例えばＬＥＤやレーザ等を用いることができる。レーザを使用する場合は、試料に含まれる粒子群による光干渉によりスペックルが発生する場合がある。そこで、レーザを使用する場合は、例えばディヒューザーまたはスペックルレデューサ等を設置することにより、干渉性を低減すればよい。

ここで、平行光Ａの光軸は、マイクロスコープ１５の光軸Ｂに対して、図中に示した角度θｔｈだけずらしてある。平行光Ａは、その光軸に対する平行度の分布幅が角度θｔｈよりも十分小さくなるように設定される。

平行光Ａのビームサイズおよび形状は、測定部１２の内部を流れる試料に含まれる粒子に散乱されずに直進した成分が撮像部１６に入射せず、かつ、上記粒子により散乱された光のみがマイクロスコープ１５によって撮像されるように、かつ、測定部１２の内部を流れる流体におけるマイクロスコープ１５の視野範囲全体を照射できるように設計される。

ここで、光源１１とマイクロスコープ１５とが測定部１２を挟んで略対向するように配置される。ここで略対向するとは、光源１１の平行光Ａとマイクロスコープ１５の光軸Ｂとが一致しないこと、すなわち、光源１１の平行光Ａとマイクロスコープ１５の光軸Ｂとが平行ではなく交差することを意味する。より詳しくは、光源１１とマイクロスコープ１５とが測定部１２を挟んで略対向するとは、光源１１の平行光Ａとマイクロスコープ１５の光軸Ｂとが９０°未満の所定角度θｔｈで交差するように、向かい合って配置されることを意味する。

マイクロスコープ１５の入射部には、不要な光（ここでは光源１１から直接入射する光）がマイクロスコープ１５内に入るのを阻止する遮光板１４を設けることもできる。

画像処理部１７は、散乱光の強度に基づいて粒子サイズを算出する。画像処理部１７は、メモリ（不図示）に格納されたコンピュータプログラム１７１がマイクロプロセッサ（不図示）に読み込まれて実行されることにより、その機能を実現する。画像処理部１７は、マイクロスコープ１５の撮像部１６から取得する散乱光画像に基づいて、散乱光画像に含まれる粒子のサイズを算出する。画像処理部１７の算出結果は、制御部１８へ送られる。画像処理部１７は、測定状況をモニタするための信号を外部ディスプレイ（不図示）等へ出力することもできる。

制御部１８は、粒子測定装置１の動作を制御する。制御部１８は、例えば、光源１１の点灯を制御したり、測定部１２を調整したりする。さらに、制御部１８は、画像処理部１７の測定結果に基づいて、警報信号を発したり、図示しない他システムへ粒子サイズまたは粒度分布状況等の情報を送ることもできる。

制御部１８は、例えば、マイクロプロセッサ、メモリ、インターフェース回路などを備えた計算機として構成することができる。この場合、メモリに格納された所定のコンピュータプログラムをマイクロプロセッサが読み込んで実行することにより、計算機は制御部１８としての機能を実現する。

なお、上記の計算機とコンピュータプログラムとから実現する例に代えて、主にハードウェア回路によって画像処理部１７または制御部１８を実現してもよい。この場合、回路構成を制御するためのデータにしたがって回路素子の接続構成などを変更可能なハードウェアを用いることもできる。

画像処理部１７または制御部１８が計算機とコンピュータプログラムとから実現される場合、そのコンピュータプログラムの一部もしくは全部、または、使用されるデータの一部もしくは全部を、記録媒体ＭＭへ格納したり、通信ネットワークＣＮを用いて転送したりすることもできる。

遮光板１４は、試料とマイクロスコープ１５との間に配置される。遮光板１４は、測定部内の粒子で発生した散乱光のうち、所定の角度範囲にある散乱光（所定角度θｔｈ以下の散乱光）のみをマイクロスコープ１５へ入射させる。

測定部１２は、配管２を流れる試料が測定部１２の内部も流れるように、配管２と接続されている。

図２は、本実施例における測定部の構成断面図である。図２において、測定部１２は、その内部に試料を保持し、保持された試料に平行光Ａを照射させる。測定部１２は、両端に開口部を有する試料容器１２１と、試料容器１２１の壁面に具備された照射窓駆動部１２２と、照射窓駆動部１２２の一端に貼り付けられた照射窓１２３と、照射窓１２３と対向するように、試料容器１２１の壁面に配置された観察窓１２４と、上記開口部に具備された１組の接続ポート１２５と、吐出口を試料容器１２１の内部に配置したノズル１２６、１２８と、ノズル１２６、１２８に接続されたチューブ１２７、１２９と、チューブ１２７、１２９に接続されたバルブ１３０、１３１を備えている。チューブ１２７、１２９は、洗浄液保管容器１３と接続しており、ポンプ２１によって、洗浄液保管容器１３内に配置された洗浄液が試料容器１２１内に吐出される。

試料容器１２１は、外部から外気が侵入しないようにシールされており、バルブ１９、２０を閉じることで、その内部に試料または洗浄液を保持することができる試料保持領域として機能する。

測定部１２は、配管２を介して、製造ライン（不図示）と接続し、製造ラインから抜き取った試料を直接、測定部１２内の試料容器１２１へ注入してもよいし、または、製造ラインとは接続せず、離れた場所に設けて、製造ラインから抜き取った試料を、試料容器１２１に注入してもよい。

洗浄液は、試料とは異なり、水や試料から固形成分を除去したものなど、窓に傷を付けない液を使用する。また、分散剤や界面活性剤などを添加した水などの洗浄効果を有する液を使用しても良い。これにより窓の濡れ性が向上し、窓への試料や気泡の付着を抑制することができる。または、窓に傷を付けない、例えば樹脂性の低硬度粒子を含んだスラリーを用いてもよい。低硬度粒子を衝突させることで、窓に強く付着した粒子を除去することができる。

観察窓１２４は、試料容器１２１内の試料をマイクロスコープ１５により観察するための窓である。観察窓１２４は、少なくとも平行光Ａの波長に対して透明である。観察窓１２４の試料側の表面付近にマイクロスコープ１５の焦点が位置するように光学系が設定される。

照射窓１２３は、試料容器１２１内へ平行光Ａを照射させるための窓である。照射窓１２３は、観察窓１２４と正対するようにして試料容器１２１に設けられている。照射窓１２３は、少なくとも平行光Ａの波長に対して透明である。

照射窓駆動部１２２は、照射窓１２３の位置を制御する。照射窓１２３は、照射窓駆動部１２２により、観察窓１２４へ近づいたり、観察窓１２４から離れたりする移動が可能であり、照射窓１２３と観察窓１２４との間隔を調整可能である。照射窓駆動部１２２は、制御部１８からの制御信号にしたがって動作してもよいし、あるいは、ユーザが手動で動かしてもよい。

図２に示した照射窓駆動部１２２の位置は、洗浄時の位置を示しており、このときノズル１２６、１２８の吐出口がそれぞれ照射窓１２３、観察窓１２４に向けられ、洗浄液を吐出できるように配置される。

照射窓駆動部１２２と試料容器１２１との間には、試料容器１２１内への外気侵入を抑制し且つ、照射窓駆動部１２２の移動を可能にするシール機構を有する。シール機構としては、Ｏリングやダイヤフラムなどがある。

ノズル１２６、１２８の吐出口は、試料が流れる方向に対してそれぞれ照射窓１２３、観察窓１２４より上流側に配置される。これにより、ノズル１２６、１２８から吐出された洗浄液は、試料と一緒に試料容器１２１から排出される。

なお、マイクロスコープ１５により試料容器１２１内の試料を撮像するときに粒子同士が重ならないように、必要に応じて試料に希釈・分散処理を施す。

平行光Ａは、照射窓１２３から入射して試料へ照射される。平行光Ａのうち、試料中の粒子で散乱されずに直進した成分は、観察窓１２４を透過して測定部１２の外へ抜けていく。マイクロスコープ１５は、平行光Ａのうち試料の粒子によってマイクロスコープの光軸Ｂの方向へ散乱された成分を、観察窓１２４を介して撮像する。

ここで、観察窓１２４は、平行光Ａの直進成分の全てが透過できるように、十分な大きさに設定することが望ましい。平行光Ａの直進成分の一部が試料容器１２１に当たると、試料容器１２１の内部で反射、散乱し、その一部がマイクロスコープ１５に侵入して、撮像におけるＳ／Ｎ比を悪化させる。

なお、本実施例では平行光Ａの直進成分が観察窓１２４から透過して測定部１２の外へ抜けていく例を説明した。これに代えて、試料容器１２１の内壁を光吸収剤でコーティングしたり、試料容器１２１の内側に光吸収性の部材を設置したりしてもよい。これにより、試料容器１２１内での光の乱反射などを抑制することができる。

照射窓駆動部１２２は、上述の通り、照射窓１２３をマイクロスコープ１５の光軸Ｂの方向に移動させる。

図３は、本実施例における粒子計測時の測定部１２の構成断面図である。粒子計測時では、図３に示すように、照射窓１２３を洗浄時よりも観察窓１２４に近付けることにより、照射窓と観察窓との間隔を狭めて、試料の光軸Ｂの方向の厚さを薄くし、平行光Ａが照射される試料の領域（体積）を最小限にする。これによりマイクロスコープ１５によって試料を撮像する場合の粒子同士の重なりを抑制したり、マイクロスコープ１５の焦点位置外の粒子による散乱光の影響等を抑制したりできる。さらに、照射窓１２３と観察窓１２４とをできるだけ接近させることにより、粒子の移動が抑制されるため、撮像時のブレを抑制することができる。

マイクロスコープ１５による撮像の終了後は、照射窓駆動部１２２により照射窓１２３を観察窓１２４から遠ざける。照射窓１２３と観察窓１２４とを離した後で、試料容器１２１内の試料を入れ替えることもできる。

マイクロスコープ１５は、対物側の焦点を試料に合わせてあり、ひとつひとつの粒子からの散乱光をマイクロスコープ１５の撮像部１６で撮像できるように光学系が設計されている。さらに、本実施例のマイクロスコープ１５では、平行光Ａの直進成分が撮像部１６に入射するのを抑制すべく、焦点距離およびレンズ径を設定する。

図４は、本実施例における散乱光画像を説明する図である。図４はアルミナ粒子を撮像した画像例であって、図４（ａ）は散乱光画像を示し、図４（ｂ）は散乱光画像を模式的に示す説明図である。なお、図４（ｂ）の模式図は、散乱光画像を説明するためのものであり、図４（ａ）の画像と直接対応しない。

図４中の各点は、ひとつひとつの粒子からの散乱光を示す。本実施例では、散乱光のうち光軸Ｂにほぼ平行な成分（光軸Ｂからの角度が所定角度θｔｈ以下の成分）を撮像するために、マイクロスコープ１５は、レンズ径に対する焦点距離ができるだけ長くなるように設定されている。

画像処理部１７は、撮像部１６で撮像した画像からひとつひとつの粒子を認識し、それぞれの粒子における散乱光強度を取得し、その散乱高強度に基いて粒子サイズを算出する。

画像処理部１７は、それぞれの粒子に対応するピクセル群の中で最も輝度値が高いピクセルにおける値を、その粒子の散乱光強度として取得する。または、画像処理部１７は、ガウス分布等でフィッティングすることにより、得られたカーブのピーク強度を散乱光強度とすることもできる。

さらに、画像処理部１７は、試料の材質の散乱光強度と粒子サイズとの対応関係を、関係式またはデータベースとしてあらかじめ用意しておき、関係式またはデータベースを用いることにより粒子サイズを算出する。

散乱光強度が撮像画像の輝度レンジを外れる場合は、光源１１の出力を調整したり、撮像部１６の露光時間を調整したり、撮像部１６のゲインを調整したりすればよい。これにより、散乱光強度が輝度レンジの範囲内に収まるようにする。

粒子毎に散乱光強度が大きく異なり、撮像画像の輝度レンジに全ての粒子の散乱光強度が収まらない場合は、例えば光源１１の出力、撮像部１６の露光時間、またはゲインを変化させて複数回撮像する。

本実施例において１μｍ以下の小粒子を認識して、その粒子サイズを算出できる理由を説明する。粒子による光の散乱光強度は、Ｍｉｅ散乱理論によって計算可能である。図５に、アルミナ粒子について散乱光強度を計算した結果を示す。

図５の特性図では、横軸は散乱角を示す。図５の縦軸は、幾つかの粒子サイズ（例えば、１．０μｍ，０．８μｍ，０．６μｍ，０．４μｍ，０．３μｍ，０．２μｍ，０．１μｍ）における散乱光強度の計算値を示す。

散乱光強度は、粒子内での光干渉等により、散乱角に対して複雑な挙動を示す。しかし、散乱角が所定角度θｔｈ以下である範囲内に着目すると、粒子サイズの増加に対して散乱光強度が単調に増加していることが分かった。そこで本実施例では、図５に示された関係を利用し、粒子サイズに対して単調に変化する小角散乱範囲（所定角度θｔｈ以下の範囲）における散乱光強度から、粒子サイズを一意に算出する。

このように構成される本実施例によれば、粒子において、平行光Ａの光軸から所定角度θｔｈ以下で散乱する散乱光の強度に基づき、粒子のサイズと位置とを測定することができる。

図６は、本実施例における粒度分布測定処理のフローチャートである。図６において、粒子測定装置は、まず、バルブ１９、２０を開いて試料容器１２１内に試料を導入する（Ｓ１）。所定時間待機して（Ｓ２）、試料容器１２１内が試料で置換されたところでバルブ１９、２０を閉じて試料導入を停止する（Ｓ３）。その後、照射窓駆動部１２２を駆動して照射窓１２３を図３に示す測定位置に移動させる（Ｓ４）。光源１１から光を照射し、粒子によって散乱された光の画像をマイクロスコープ１５で撮像し、粒子サイズを測定する（Ｓ５）。次に、バルブ２０を開き（Ｓ６）、ポンプ２１をＯＮ、バルブ１３０、１３１を開にして洗浄液吐出を開始する（Ｓ７）。その後、照射窓駆動部１２２を駆動して照射窓１２３を図２に示す洗浄位置に移動させる（Ｓ８）。照射窓１２３の移動が完了した後、バルブ１３１を閉じて所定時間洗浄液を照射窓１２３に吐出し、付着粒子を除去する（Ｓ９）。次に、バルブ１３１を開き、バルブ１３０を閉じて所定時間洗浄液を観察窓１２４に吐出し、付着粒子を除去する（Ｓ１０）。その後、ポンプ２１をＯＦＦ、バルブ１３１を閉にして洗浄液吐出を停止し（Ｓ１１）、バルブ２０を閉じて試料容器１２１内を洗浄液で満たした状態にする（Ｓ１２）。そして、引き続き連続測定するかどうかに応じて（Ｓ１３）、引き続き連続測定する場合は、次の測定タイミングまで待機し（Ｓ１４）、ステップＳ１に戻る。

以上のように、本実施例によれば、洗浄ノズルによって観察窓および照射窓に付着した粒子を除去することができる。更に、試料容器１２１の内部は常に試料または洗浄液で満たされるので、観察窓および照射窓表面での乾燥痕の生成による測定ノイズを防止することができる。これらにより、粒子測定装置１は、観察窓および照射窓を常に清浄に保ちながら正確な連続測定を行うことができる。

なお、本実施例では、平行光Ａの直進成分が撮像部１６に入射しない光学系の例を説明したが、これに代えて、試料と撮像部１６との間に偏光フィルタを設置し、偏光光源を光源１１として使用してもよい。偏光光源としては、例えば、偏光を持つレーザ光源、偏光フィルタと光源１１との組合せ等がある。偏光光源と偏光フィルタとの組合せにより、平行光Ａの直進成分が撮像部１６に入射しないようにすることができる。

また、本実施例では、測定方式として、粒子の散乱光をマイクロスコープで撮像する例を示したが、平行光Ａの照射角θｔｈを０°にして、粒子の影を画像取得し、影の形状から粒子サイズや形状分布を測定する方式でもよい。

また、本実施例では、ノズル１２６、１２８を図２に示した同一断面上に配置し、洗浄時は交互に洗浄液を吐出する例を説明したが、ノズル１２６、１２８をお互いの吐出流が衝突しないように配置し、洗浄時は同時に洗浄液を吐出するように構成してもよい。

また、本実施例では、希釈剤を測定装置内のタンクに貯蔵し供給する例を示したが、測定装置外の供給ユーティリティを接続してもよい。

本実施例では、付着粒子を検知したときのみ洗浄動作を実施する例について説明する。なお、本実施例では、粒子測定装置１の構成は、実施例１と同じであり、その動作が異なる。

図７は、本実施例における粒度分布測定処理のフローチャートである。図７において、図６と同じ処理については同じ符号を付し、その説明は省略する。図７において、図６と異なる点は、ステップＳ５とＳ６の間にステップＳ２１、Ｓ２２、Ｓ２３を行う点である。

図７において、粒子測定装置は、図６で説明したステップＳ１からＳ５で粒子サイズを測定した後、ステップＳ２１で連続測定を終了するかの判断を行ない、連続測定を終了する場合は、図６で説明したステップＳ６からＳ１２の洗浄動作であるステップＳ６１２の処理を行い、測定を終了する。

ステップＳ２１で連続測定を継続する場合は、付着粒子判定を行い（Ｓ２２）、付着粒子について、その付着粒子数判定を行い（Ｓ２３）、付着粒子数が閾値以下の場合は、計測に影響を与える実質的な付着粒子はないとして洗浄不要と判断し、次の測定タイミングまで待機（Ｓ１４）したのち、ステップＳ１に戻る。一方、付着粒子数が閾値以上の場合は、実質的な付着粒子ありとして洗浄要と判断し、その付着粒子を洗浄するための洗浄動作として、図６のステップＳ６からＳ１２の洗浄動作であるステップＳ６１２の処理を行い、次の測定タイミングまで待機（Ｓ１４）したのち、ステップＳ１に戻る。

付着粒子判定は、測定部の試料を入れ替えた前後の画像を比較し付着粒子を判定する。すなわち、付着粒子判定は、ステップＳ５で取得した画像から取得された各粒子の位置とサイズと、直前の測定ループにおけるステップＳ５で取得した画像から取得された各粒子の位置とサイズを比較し、粒子の位置および粒子のサイズの差があらかじめ決められた閾値の範囲内であるときに付着粒子として判定する。

以上のように本実施例によれば、連続測定時の前後の取得画像から付着粒子を判定し、付着粒子を検知したときのみ洗浄動作を実施することで、洗浄液の節約や連続測定時のサイクル短縮ができる。

本実施例では、試料容器内の試料流速を向上させることで観察窓および照射窓への粒子付着を更に低減し、洗浄液の節約や連続測定時のサイクル短縮を可能とする例について説明する。なお、本実施例では、粒子測定装置１の構成は、測定部１２を除いて図１と同じであり、測定部１２の内部構造が異なる。

図８は、本実施例における測定部の外観図である。図９は図８の断面図であり、（ａ）は図８における線Ａ－Ａを含む紙面ｚ方向の平面で切った断面図、（ｂ）は図８における線Ｂ－Ｂを含む紙面ｚ方向の平面で切った断面図、（ｃ）は図８における線Ｃ－Ｃを含む紙面ｚ方向の平面で切った断面図である。なお、図８、図９において、図３と同じ機能部は同じ符号を付し、その説明は省略する。

図８、図９において、測定部１２は、試料容器１２１と、試料導入口２０３と、試料排出口２０６と、ノズル１２６、１２８と、照射窓駆動部１２２と、照射窓１２３と、観察窓１２４と、チューブ１２７、１２９と、バルブ１３０、１３１を備える。

ノズル１２６、１２８は試料容器１２１に穴開け加工によって直接形成され、チューブ１２７、１２９、バルブ１３０、１３１、ポンプ２１を介して洗浄液保管容器１３と接続しており、ポンプ２１によって、洗浄液保管容器１３内に配置された洗浄液が試料容器１２１内に吐出される。

試料容器１２１の内部構造は、試料導入口２０３から導入された試料が照射窓１２３と観察窓１２４で挟まれた領域である狭窄部２１０を必ず通過するように設計されている。なお、狭窄部２１０は、試料導入口２０３から見て中心付近に配置されるのが好ましい。そのため、観察窓１２４は、台座２０９によって試料容器１２１内における試料流路の中央付近に配置される。

図９に示した照射窓駆動部１２２の位置は、試料導入時の位置を示しており、照射窓１２３と観察窓１２４との間隔が試料に含まれる最大粒子サイズより大きく、且つ、試料導入時の流速が最大となるように設定される。また、このときの照射窓１２３と観察窓１２４で挟まれた領域の断面積は、試料導入口２０３の断面積より狭くなるように設計することで、試料の流速がその上流より速くなり、試料の流速を高めることができる。

ノズル１２６、１２８による窓洗浄時は、照射窓１２３が図９に示した位置より観察窓１２４から離れる方向に照射窓駆動部１２２を駆動し、それぞれのノズルから吐出された洗浄液が照射窓１２３、観察窓１２４それぞれに吐出されるように設定される。本実施例では、ノズル１２６、１２８は互いの吐出流が衝突しないように配置されており、照射窓１２３、観察窓１２４を同時に洗浄することができる。これにより、洗浄時間を短縮して、連続測定時のサイクルを短縮することができる。

ノズル１２６、１２８は、試料が流れる方向に対してそれぞれ照射窓１２３、観察窓１２４より上流側に配置される。これにより、ノズル１２６、１２８から吐出された洗浄液は、試料と一緒に試料排出口２０６から排出される。

図１０は、本実施例における粒度分布測定処理のフローチャートである。図１０において、図７と同じ処理については同じ符号を付し、その説明は省略する。図１０において、図７と異なる点は、試料導入のステップＳ１をステップＳ３１からＳ３６に変更した点である。

図１０において、粒子測定装置は、まず、照射窓２０７を図９に示した照射窓１２３と観察窓１２４との間隔を狭くした試料導入位置１に移動させ（Ｓ３１）、図示しない試料導入ポンプをＯＮして（Ｓ３２）、所定時間待機したのち（Ｓ３３）、バルブ１９、２０を開いて試料容器１２１内に試料導入を開始する（Ｓ３４）。試料導入ポンプＯＮからバルブを開くまでの遅れを設けることで、バルブ１９の上流側の圧力を一時的に上昇させ、バルブ解放直後の試料流速が高まり、試料の流れによって窓に付着した粒子を除去することができる。そのため、所定時間待機して（Ｓ３５）窓に付着した粒子を除去したのち、照射窓１２３を観察窓１２４から離して（試料導入位置２、Ｓ３６）、所定時間待機し試料容器１２１内の試料を入れ替える（Ｓ２）。以降は、図７の処理と同じである。

以上のように本実施例によれば、照射窓と観察窓における試料流速を高くすることで、試料の流れによって付着粒子を除去し、洗浄動作の回数を低減し、洗浄液の節約や連続測定時のサイクル短縮ができる。

本実施例は、洗浄ノズルを用いて付着粒子の除去だけでなく、測定試料の希釈を行うことで、１次希釈タンクの容量低減による希釈剤使用量低減と、システム小型化を可能とする例について説明する。

図１１は、本実施例における粒子測定装置１の概略構成図である。図１１において、図１と同じ構成は同じ符号を付し、その説明は省略する。図１１において、図１と異なる点は、希釈剤タンク３０１と、１次希釈タンク３０２と、ポンプ３０３、３０４と、配管３０５と、バルブ３０６、３０７、３０８を備えていることである。

図１１において、粒子測定装置１に導入された試料は、１次希釈タンク３０２において、ポンプ３０４によって希釈剤タンク３０１から供給された希釈剤と混合され測定に適した濃度に希釈される。希釈された試料は、ポンプ３０３によって、配管２、バルブ１９を経由して測定部１２に導入される。また、希釈剤は配管３０５を介して測定部１２に設置された洗浄ノズルに供給され、洗浄液として使用される。すなわち、洗浄ノズルから吐出される洗浄液を用いて測定部において試料の２次希釈を行う。

１次希釈タンク３０２では、攪拌装置によって試料と希釈剤が混合され、測定に使用する希釈試料が調整される。攪拌装置は、適切に混合することができれば良く、例えば、攪拌羽により攪拌する装置や超音波により攪拌する装置にすることができる。

図１２は、本実施例における粒度分布測定処理のフローチャートである。図１２において、図６と同じ処理については同じ符号を付し、その説明は省略する。図１２において、図６と異なる点は、ステップＳ１に代えて、ステップＳ４１からＳ４３を行ない、ステップＳ３とＳ４の間にステップＳ４４からＳ４８を行う点である。

図１２において、粒子測定装置は、まず、試料を１次希釈タンクに導入し（Ｓ４１）、１次希釈タンクで希釈剤と混合する（Ｓ４２）。次に、ポンプ３０３をＯＮにし、バルブ１９、２０を開いて１次希釈した試料を測定部１２へ導入する。同時に、ポンプ３０４をＯＮにし、バルブ３０６、１３０、１３１を開いてノズル１２６、１２８から希釈剤を供給し、試料容器１２１内で２次希釈を行う（Ｓ４３）。所定時間待機し試料容器１２１内の試料を入れ替える（Ｓ２）。試料容器１２１内が試料で置換されたところでバルブ１９、２０を閉じて試料導入を停止する（Ｓ３）。

本実施例では同一の１次希釈試料に対して複数回測定を行ない、測定粒子数を増やすことで、粒度分布の測定精度を向上させる積算測定を行う。そのため、次に、積算測定を行うかの判断を行なう（Ｓ４４）。積算測定を行う場合は、１次希釈タンク内の試料を保持したまま、図６のステップＳ４からＳ１２の測定および洗浄動作を行い（Ｓ６１２は図６のステップＳ６からＳ１２の洗浄動作処理である）、引き続き連続測定を行う場合（Ｓ１３）は、次の測定タイミングまで待機し（Ｓ１４）、ステップＳ４３に戻り、１次希釈内の試料を測定する。

測定積算を終了する場合は、バルブ３０８を開いて１次希釈タンク３０２内の試料を排出する（Ｓ４５）。その後、バルブ３０８を閉じ、ポンプ３０４をＯＮにし、バルブ３０７を開いて１次希釈タンク３０２に希釈剤を投入する（Ｓ４６）。引き続き連続測定を行う場合（Ｓ４７）は、次の測定タイミングまで待機し（Ｓ４８）、ステップＳ４１に戻る。なお、１次希釈タンク３０２内の残留試料を最小限にするために、ステップＳ４５とＳ４６を複数回繰り返して置換洗浄を行ってもよい。

なお、本実施例では、希釈剤を測定装置内のタンクに貯蔵し供給する例を示したが、測定装置外の供給ユーティリティを接続してもよい。

また、本実施例では、希釈剤の供給をポンプ３０４とバルブ３０６、３０７を用いて制御する例を説明したが、１次希釈タンク３０２と測定部１２それぞれに対応するポンプを２台備え、それぞれに適した流量で希釈剤を供給してもよい。

以上のように本実施例によれば、窓洗浄に用いるノズルを利用して測定試料の２次希釈を行うことで、１次希釈タンクの容量低減による希釈剤使用量低減と、１次希釈タンク小型化によるシステム小型化を可能とする。

以上実施例について説明したが、本発明は上記した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上記した実施例は本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施例の構成の一部を他の実施例の構成に置き換えることが可能であり、また、ある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることも可能である。また、各実施例の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。

１：粒子測定装置、２：配管、１１：光源、１２：測定部、１３：洗浄液保管容器、１４：遮光板、１５：マイクロスコープ、１６：撮像部、１７：画像処理部、１８：制御部、１２１：試料容器、１２２：照射窓駆動部、１２３：照射窓、１２４：観察窓、１２５：接続ポート、１２６、１２８：ノズル、１２７、１２９：チューブ、１３０、１３１：バルブ、２０３：試料導入口、２０６：試料排出口、２０９：台座、２１０：狭窄部、３０１：希釈剤タンク、３０２：１次希釈タンク

Claims (9)

1. 被測定流体に含まれる粒子を画像認識し該粒子の物理量を計測する粒子測定装置であって、
   前記粒子を含む試料を保持する試料保持領域と、
   前記試料保持領域の壁面に配置された観察窓と、
   前記観察窓に向けて洗浄液を吐出する洗浄ノズルを備え、
   前記洗浄液は、前記被測定流体と異なるものであり、
   前記試料保持領域の試料を入れ替えた前後の画像を比較することで、前記観察窓に付着した前記粒子の有無を判別し、洗浄の要否を判断し、洗浄が必要と判断されたときのみ洗浄動作を行うことを特徴とする粒子測定装置。
2. 請求項１に記載の粒子測定装置であって、
   前記試料保持領域は、領域内に外気が侵入しないようにシールされていることを特徴とする粒子測定装置。
3. 請求項２に記載の粒子測定装置であって、
   前記試料保持領域は、バルブにより閉じることで構成されていることを特徴とする粒子測定装置。
4. 請求項１に記載の粒子測定装置であって、
   前記試料保持領域の壁面の前記観察窓に対向する位置に前記粒子に光を照射するための照射窓を備え、
   前記照射窓は、前記観察窓との間隔を調整可能であり、
   洗浄時は計測時に比べて前記照射窓と前記観察窓との間隔を広げて前記観察窓および前記照射窓を洗浄することを特徴とする粒子測定装置。
5. 請求項１に記載の粒子測定装置であって、
   前記洗浄液は、前記観察窓を傷付けず洗浄効果を有する液であることを特徴とする粒子測定装置。
6. 請求項５に記載の粒子測定装置であって、
   前記洗浄液は、水または前記試料から固形成分を除去した液であることを特徴とする粒子測定装置。
7. 請求項５に記載の粒子測定装置であって、
   前記洗浄液は、分散剤や界面活性剤などを添加した水であることを特徴とする粒子測定装置。
8. 請求項５に記載の粒子測定装置であって、
   前記洗浄液は、樹脂性の低硬度粒子を含んだスラリーであることを特徴とする粒子測定装置。
9. 請求項１に記載の粒子測定装置であって、
   前記試料保持領域に狭窄部を形成し、前記試料の前記狭窄部での流速が前記試料保持領
   域の試料導入口での流速より速いことを特徴とする粒子測定装置。

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