JP2004150942A - 粒子検出用セルとそれを用いた粒子検出装置 - Google Patents

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Abstract

【課題】対象粒子を検出するための限外照明領域の流れ方向の厚さを薄くすることができ、粒子の撮像タイミングのずれが少なくなり、粒子画像を鮮明に撮像することが可能となる。
【解決手段】中空の透明な円筒体と、円筒体の一方の端を閉じる透明板と、円筒体の他方の端を閉じる閉鎖部材と、閉鎖部材から円筒体と同芯に透明板に向かって延出し粒子含有液を吐出して透明板へ吹きつけるノズルと、閉鎖部材に設けられ円筒体から外部へ粒子含有液を排出する排出部とを備える。
【選択図】 図1

Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
この発明は粒子検出用セルとそれを用いた粒子検出装置に関し、とくに、液中の粒子を撮像し、粒子像を画像解析することによって粒子の大きさや形状に関する情報を求める装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
この発明に関連する従来技術としては、粒子含有液を吐出するノズルを内部に備えるセルと、セルの外部に設けられ輪帯光をセルの外部からノズル先端へ集光して粒子含有液を限外照明するミラーと、限外照明された粒子を検出する粒子検出部と、検出された粒子を所定時間後にノズル先端方向から撮像する撮像部を備えた粒子撮像装置が知られている(例えば、特許文献1参照)。
【0003】
【特許文献1】
特開2002−71549号公報
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来のこのような粒子撮像装置では、セルの外部で屈曲させた輪帯光をセルの前面から入射させて粒子含有液を限外照明しているため、セルの内部に入射する限外照明光と粒子含有液の吐出方向とのなす角度が小さくなる。従って、限外照明による粒子含有液の照明領域(検出領域)が流れ方向に厚くなり、粒子検出後から撮像を行うまでの時間にずれ(誤差)が生じて粒子画像を鮮明に撮像することが難しいという問題があった。
この発明はこのような事情を考慮してなされたもので、限外照明される検出領域の流れ方向の厚さを薄くすることにより、粒子検出から撮像を行うまでの時間的ずれを小さくし、それによって鮮明な画像を得ることが可能な粒子検出用セルとそれを用いた粒子検出装置を提供するものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】
この発明は中空の透明な円筒体と、円筒体の一方の開放端を閉じる透明板と、円筒体の他方の開放端を閉じる閉鎖部材と、閉鎖部材から円筒体と同芯に透明板に向かって延出し粒子含有液を吐出して透明板へ吹きつけるノズルと、閉鎖部材に設けられノズルから吐出された粒子含有液を外部へ排出する排出部とを備える粒子検出用セルを提供するものである。
【0006】
【発明の実施の形態】
この発明の装置の対象粒子は、ファインセラミックス,顔料,化粧品用パウダー,トナー,研磨用パウダー,食品添加物などの無機物および有機物の粉体を含む。
【0007】
この発明は、上記の粒子検出用セルと、ノズルと並行な光を円筒体の周側面を介してノズル先端の粒子含有液に集光する集光部材と、集光された光によって照明される粒子を透明板を介して検出する光学素子からなる粒子検出装置を提供するものである。
この粒子検出装置は、検出された粒子を透明板を介して撮像する撮像素子をさらに備えてもよい。
【0008】
また、別の観点から、この発明は 粒子含有液を吐出するノズルと、ノズルの軸に平行に入射する光をノズル先端の粒子含有液に集光する集光部材とを備える粒子検出用セルを提供するものである。
この発明において、集光部材がノズル先端方向に開きノズル先端近傍に焦点を有する放物面鏡であってもよい。
この発明は、上記の粒子検出用セルと、ノズル先端から所定距離だけ離れて設けられノズルの軸に直交する透明板と、集光された光によって照明される粒子を透明板を介して検出する検出素子からなる粒子検出装置を提供するものである。この粒子検出装置は、検出された粒子を透明板を介して撮像する撮像素子をさらに備えてもよい。
【0009】
実施例
以下、図面に示す実施例に基づいてこの発明を詳述する。これによってこの発明が限定されるものではない。
図1はこの発明の実施例の構成を示す構成説明図である。
【0010】
同図において、撮像部5は鏡筒5aがセル3に対向するように設置される。撮像制御部6は、撮像部5の撮像タイミングを制御すると共に、撮像部5から得られる画像を出力部8に出力させる。粒子分析部7は撮像部5から得られる粒子情報から粒子の分析、つまり計数,粒度の算出および粒度分布の作成などを行い、その結果を出力部8に出力させる。撮像制御部6および粒子分析部7はパーソナルコンピュータで一体的に構成される。
【0011】
セル3の構成
図2はセル3の詳細断面図であり、セル3の本体3aは、中空の透明な円筒体3hと、円筒体3hの先端開口を閉じるように円筒体3hの先端に光学接着された透明板3eと、円筒体3hの基端開口を閉じる閉鎖部材3bと、閉鎖部材3bを貫通して円筒体3hと同芯に透明板3eに向かって延出し、後述する粒子含有液を吐出して透明板3eに吹きつけるノズル1と、閉鎖部材3bに設けられ吐出された粒子含有液を外部へ排出する排液孔3c、3dを備える。排液孔3c、3dには、排液チューブ3f、3gが接続されている。ここで、セル3の本体3aは鋳型を用いた一体成型によって作製しても良い。
【0012】
円筒体3hおよび透明板3eは、合成石英で形成され、それらの表面と裏面(内面)は光学研磨され、95%以上の光透過率を有する。また、円筒体3hと閉鎖部材3bとは図示しないねじを用いて水密的に接合される。ノズル1はステンレス鋼(SUS316)からなり、閉鎖部材3bはスタバックス(ウッディホルム社)により形成される。
【0013】
そして、後述する撮像部5の鏡筒5aからのレーザ光(輪帯光)L1は、鏡筒5aの先端に設けられた内面反射ミラー31に反射され、円筒体3hの周側面を透過してノズル1の先端近傍にノズル1の軸に対して75〜85度の角度で入射し、収斂される。また、収斂される位置は鏡筒5aを動かすことにより移動させることができる。
【0014】
セル3にノズル1の先端から粒子含有液が吐出されると、撮像部5は、吐出される粒子含有液の粒子を透明板3eを介して検出すると共にそれを撮像するようになっている。ノズル1の粒子含有液は、その流れが層流になるようにノズル1の内径やノズル内壁の形態に合わせてその流速が決定される。
【0015】
撮像部5の構成と動作
撮像部5の構成と動作を図1を用いて説明する。
同図において、マルチ光源ユニット89は、波長660nmの連続光を出射するレーザダイオードと、波長870nmのパルス光(発光時間100nsec)を出射するパルスレーザダイオードとを備える。
【0016】
マルチ光源ユニット89から波長660nmの連続レーザ光L1が出射されると、そのレーザ光L1はダイクロイックミラー94を透過し、ミラー96に反射されて、円錐状外面反射ミラー98と円錐状内面反射ミラー99により輪帯光に変換される。この輪帯光はリング状ミラー43により円錐状内面反射ミラー31に導かれセル3のノズル1の先端に収斂され、限外照明を行う。
【0017】
限外照明された粒子からの散乱光(波長660nm)は、対物レンズ32を介してダイクロイックミラー45により反射され、レンズ46、ミラー115、ピンホールプレート118、コリメートレンズ119およびバンドパスフィルタ120を介して光検出素子(フォトマルチプライアチューブ)112へ入射する。これによって光検出素子112は粒子の散乱光の強度を測定する。
【0018】
また、マルチ光源ユニット89から波長870nmのパルスレーザ光L2が出射されると、そのレーザ光L2は、ダイクロイックミラー94により反射され、ビームエキスパンダ56によりビーム径が拡大され、半分の光量がハーフミラー51を透過し、残り半分の光量がハーフミラー51により反射される。ハーフミラー51により反射されたレーザ光L2はダイクロイックミラー45を透過し、レンズ32によりセル3のノズル1の先端に収斂される。つまり、粒子含有液に対する落射照明が行われる。
【0019】
照明された粒子含有液からの画像光は、対物レンズ32、ダイクロイックミラー45、ハーフミラー51、結像レンズ60を経てCCDボードカメラ63に入射する。
これにより、CCDボードカメラ63は波長870nmのパルスレーザ光の落射照明による粒子含有液の画像を撮像することができる。
【0020】
なお、ビームエキスパンダ56から出射されてハーフミラー51を透過したレーザ光はレンズ52を介してCCDボードカメラ53によって撮像される。これによって撮像制御部6はマルチ光源ユニット89から出射された870nmの波長を有するパルスレーザ光の強度を検出し、CCDボードカメラ63により得られた画像の照明ムラを補正する。
【0021】
ダイクロイックミラー45には波長660nmの光を反射し、波長870nmの光を透過させるものを用い、ダイクロイックミラー94には波長870nmの光を反射し、波長660nmの光を透過されるものを用いている。
また、CCDボードカメラ53には4分の1インチサイズのものを、CCDボードカメラ63には2分の1インチサイズのものを用いている。
【0022】
ノズル1の先端部分の構成と作用
図3は図2の要部拡大図であり、ノズル1の先端から粒子含有液Sが透明ガラス板3eに向かって吐出される状態を示している。ノズル1の先端において、吐出する粒子含有液Sの層流の中に、レーザ光L1による限外照明領域R1が形成される。この場合、レーザ光L1の光束の強度分布を均一にすることにより、領域R1では流れに直交する方向の距離に対して図5に示すように均一な照明光強度が得られるので、流れに直交する方向の粒子通過位置による検出散乱光強度のバラツキはなくなる。
【0023】
また、図3に示すように、レーザ光L2によって落射照明された部分にCCDボードカメラ63の撮像領域R2が設定される。この実施例では、領域R2は、カメラ63の撮像可能面積200μm×200μmとカメラ63の焦点深度4μmとによって決定される区画領域であり、領域R1にほぼ重なるように設定される。
【0024】
図3において、今回撮像領域R2は限外照明領域R1と重なるように設定しているが、撮像領域R2は現在照明領域R1に対して所定距離だけ下流に設定しても良い。
【0025】
撮像制御部6と粒子分析部7の動作
このようにして、ノズル1を流れる粒子から領域R1における散乱光が図1に示す光検出素子112によって検出されると、撮像制御部6はその散乱光強度が所定範囲にある場合には、撮像対象粒子と判定する。それとほぼ同時に、マルチ光源ユニット89にパルスレーザ光L2を発光させ、領域R2の対象粒子の粒子画像をCCDボードカメラ63に撮像させる。これによって、ノズル1から吐出される液体に含まれる対象粒子が的確に撮像され、出力部7から出力される。
【0026】
これに伴って、前述のように粒子分析部7は光検出素子112によって得られる散乱光強度から粒子の計数や粒子径の算出および粒度分布の作成を行い、その結果が出力部7に出力される。
【0027】
流体系の構成と動作
図4は図1に示す実施例の流体系を示す系統図である。
測定工程において、先ず、バルブV1,V2が開かれ、測定の対象となる粒子を含む粒子含有液が、陰圧ポンプP1の陰圧により測定溶液タンクT1から試料チャンバーC1へ供給される。その供給が終了するとバルブV1,V2は閉じられる。
【0028】
次に、バルブV3,V4,V5,V6が開かれると、陽圧ポンプP2の陽圧により試料チャンバーC1から粒子含有液がバルブV3とノズル1を介してセル3内へ吐出される。セル内へ吐出された粒子含有液は排液チューブ3gとバルブV4とを介して廃液チャンバーC2へ排出され、さらにバルブV5を介して外部へ排出される。この期間に前述のように撮像部5と光検出素子112による対象粒子の撮像と光学情報(散乱光強度)の測定が行われる。この工程が終了すると、バルブV3,V4,V5,V6は閉じられる。
【0029】
次に流路の洗浄工程が行われる。つまり、バルブV7,V3,V4,V8が開かれると、陰圧ポンプP1の陰圧により、洗浄液タンクT2から洗浄液がバルブV7,試料チャンバーC1,バルブV3,ノズル1,セル3,バルブV4そして廃液チャンバーC2へと流れ、流路の洗浄が行われる。この工程が終了するとバルブV7,V3,V4,V8は閉じられる。
【0030】
次に、セル3の洗浄工程が行われる。バルブV10,V9,V8が開かれると、陰圧ポンプP1の陰圧により、洗浄液が洗浄液タンクT2からバルブV10と排液チューブ3gを介してセル3に供給され、さらにバルブV9を介して廃液チャンバーC2へ排出される。この工程が終了するとバルブV10,V9,V8は閉じられる。
【0031】
次に、試料チャンバーC1の洗浄工程が行われる。
まず、バルブV7,V2が開かれると、陰圧ポンプP1の陰圧により洗浄液が洗浄液タンクT2からバルブV7を介して試料チャンバーC1へ供給される。
次に、バルブV7とV2が閉じられ、バルブV6,V11が開かれると、陽圧ポンプP2の陽圧により試料チャンバーC1の洗浄液はバルブV11を介して排出される。このように、試料チャンバーC1に対して洗浄液の供給と排出を行う工程が複数回くり返されると、試料チャンバーC1の洗浄工程が終了する。
【0032】
図6は図1に示す実施例の変形例を示す図2対応図である。
この変形例では、図2における鏡筒5aとセル3とが、図6に示す鏡筒5bとセル30とに置換され、その以外の構成は図1の実施例と同等である。鏡筒5bは、鏡筒5aの先端から内面反射ミラー31が除去された形に形成され、レーザ光(輪帯光)L1は鏡筒5bから直接セル30に入射するようになっている。
【0033】
セル30の本体30aは放物面の凹部30bを有し、凹部30bの開口にはリング状スペーサ30cを介して透明板30eが接合されそれによって凹部30bは密閉されている。
【0034】
本体30aは耐薬品性を有するステンレス鋼(SUS316)からなり、凹部30bの内壁は鏡面仕上げされ放物面鏡を形成している。ノズル1は凹部30bの中央に位置するように本体30aを貫通して設けられる。リング状スペーサ30cには2つの排液チューブ3f,3gが貫通している。
【0035】
そして、撮像部5の鏡筒5aからのレーザ光L1透明板30を介して凹部30bの放物面鏡に入射しては、ノズル1の先端近傍の焦点に集光するようになっている。この場合も、図2に示すセル3と同様に、レーザ光L1はノズル1の軸に対して75〜85度の角度で粒子含有液に入射し、図3に示すように限外照明領域R1を形成する。
従って、この変形例においても、図1に示す実施例と同様にして対象粒子の検出が精度よく行われ、明瞭な粒子画像の撮像および高精度の分析が行われる。
【0036】
【発明の効果】
この発明によれば、対象粒子を検出するための限外照明領域の流れ方向の厚さを薄くすることができ、粒子の撮像タイミングのずれが少なくなり、粒子画像を鮮明に撮像することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の実施例の構成を示す構成説明図である。
【図2】図1の要部詳細図である。
【図3】図2の要部拡大図である。
【図4】この発明の実施例の流体系を示す系統図である。
【図5】図3に示す限外照明領域の照明光強度分布図である。
【図6】この発明の変形例を示す図2対応図である。
【符号の説明】
1 ノズル
3 セル
3a 本体
3b 閉鎖部材
3c 排液孔
3d 排液孔
3e 透明板
3f 排液チューブ
3g 排液チューブ
5 撮像部
5a 鏡筒
6 撮像制御部
7 出力部

Claims (7)

  1. 中空の透明な円筒体と、円筒体の一方の開放端を閉じる透明板と、円筒体の他方の開放端を閉じる閉鎖部材と、閉鎖部材から円筒体と同芯に透明板に向かって延出し粒子含有液を吐出して透明板へ吹きつけるノズルと、閉鎖部材に設けられノズルから吐出された粒子含有液を外部へ排出する排出部とを備える粒子検出用セル。
  2. 請求項1記載の粒子検出用セルと、ノズルと平行な光を円筒体の周側面を介してノズル先端の粒子含有液に集光する集光部材と、集光された光によって照明される粒子を透明板を介して検出する光学素子からなる粒子検出装置。
  3. 検出された粒子を透明板を介して撮像する撮像素子をさらに備えた請求項2記載の粒子検出装置。
  4. 粒子含有液を吐出するノズルと、ノズルの軸に平行に入射する光をノズル先端の粒子含有液に集光する集光部材とを備える粒子検出用セル。
  5. 集光部材がノズル先端方向に開きノズル先端近傍に焦点を有する放物面鏡である請求項4記載の粒子検出用セル。
  6. 請求項4記載の粒子検出用セルと、ノズル先端から所定距離だけ離れて設けられノズルの軸に直交する透明板と、集光された光によって照明される粒子を透明板を介して検出する検出素子からなる粒子検出装置。
  7. 検出された粒子を透明板を介して撮像する撮像素子をさらに備えた請求項6記載の粒子検出装置。
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