KR102609826B1 - 입자 측정 장치 - Google Patents

Abstract

본 발명의 과제는, 입자를 촬상하는 관찰창에 부착한 입자를 제거하고, 정확한 입도 분포를 측정할 수 있는 입자 측정 장치를 제공하는 것이다.
이러한 과제를 해결하기 위한 수단으로서, 피측정 유체에 포함되는 입자를 화상 인식하고 당해 입자의 물리량을 계측하는 입자 측정 장치로서, 입자를 포함하는 시료를 유지하는 시료 유지 영역과, 시료 유지 영역의 벽면에 배치된 관찰창과, 관찰창을 향해 세정액을 토출하는 세정 노즐을 구비하고, 세정액은, 피측정 유체와는 다른 구성을 갖는다.

Description

입자 측정 장치{PARTICLE MEASURING APPARATUS}

본 발명은, 입자의 물리량을 측정하는 입자 측정 장치에 관한 것이다.

시료의 사이즈나 입도 분포를 측정하는 기술로서, 특허문헌 1 기재의 것이 있다. 특허문헌 1에는, 입자를 포함하는 시료에 평행광을 조사하는 제1 광원과, 상기 시료를 사이에 두고 상기 제1 광원과 대략 대향하도록 배치되고, 상기 시료를 촬상하는 제1 촬상 장치와, 상기 제1 촬상 장치에 의해 촬상된 화상을 해석하는 화상 해석부를 구비하고, 상기 제1 촬상 장치와 상기 제1 광원은, 입자에 입사된 평행광이 소정 각도 이하로 산란된 산란광을 상기 제1 촬상 장치에서 촬상할 수 있도록 대략 대향하여 소정 배치되어 있고, 상기 화상 해석부는, 상기 제1 촬상 장치에 의해 촬상된 산란광 화상에 의거하여, 입자의 사이즈를 산출하는 점이 기재되어 있다.

일본국 특개2020-173244호 공보

특허문헌 1의 기술에서는, 촬영된 산란광의 화상으로부터 하나 하나의 입자를 인식하고, 인식된 입자의 형상으로부터 입자 사이즈를 산출하고 있다. 그러나, 입자를 촬상하는 관찰창에 입자가 부착했을 경우, 부착 입자가 항상 검출되어 버려, 연속 측정 시에 정확한 입도 분포를 측정할 수 없다는 점에 대해 고려되어 있지 않다.

본 발명은, 상기 과제를 감안해서 이루어진 것으로, 그 목적은, 입자를 촬상하는 관찰창에 부착한 입자를 제거하고, 정확한 입도 분포를 측정할 수 있는 입자 측정 장치를 제공하는 것에 있다.

본 발명은, 그 일례를 들면, 피측정 유체에 포함되는 입자를 화상 인식하고 당해 입자의 물리량을 계측하는 입자 측정 장치로서, 입자를 포함하는 시료를 유지하는 시료 유지 영역과, 시료 유지 영역의 벽면에 배치된 관찰창과, 관찰창을 향해 세정액을 토출하는 세정 노즐을 구비하고, 세정액은, 피측정 유체와는 다른 구성을 갖는다.

본 발명에 따르면, 관찰창에 부착한 입자를 제거하고, 정확한 입자의 사이즈나 입도 분포를 측정할 수 있다.

도 1은 실시예 1에 있어서의 입자 측정 장치의 개략 구성도.
도 2는 실시예 1에 있어서의 측정부의 세정 시의 구성 단면도.
도 3은 실시예 1에 있어서의 측정부의 입자 계측 시의 구성 단면도.
도 4는 실시예 1에 있어서의 산란광 화상을 설명하는 도면.
도 5는 실시예 1에 있어서의 산란각 및 입자 사이즈에 대한 산란광 강도의 특성을 나타내는 특성도.
도 6은 실시예 1에 있어서의 입도 분포 측정 처리의 플로우차트.
도 7은 실시예 2에 있어서의 입도 분포 측정 처리의 플로우차트.
도 8은 실시예 3에 있어서의 측정부의 외관도.
도 9는 도 8의 단면도.
도 10은 실시예 3에 있어서의 입도 분포 측정 처리의 플로우차트.
도 11은 실시예 4에 있어서의 입자 측정 장치의 개략 구성도.
도 12는 실시예 4에 있어서의 입도 분포 측정 처리의 플로우차트.

이하, 도면에 의거하여, 본 발명의 실시예를 설명한다. 또한, 본 실시예에 따른 입자 측정 장치는, 피측정 유체에 포함되는 입자를 화상 인식하고 입자의 물리량을 계측하는 것이며, 예를 들면, 입도 분포 측정 장치로서 사용할 수 있다. 또한, 본 실시예의 입자 측정 장치는, 공장 또는 플랜트 등의 동적인 환경하에서 사용할 수도 있고, 실험실 등의 정적인 환경하에서 사용할 수 있다. 또한, 본 실시예의 입자 측정 장치는, 시료를 연속적으로 반송하면서 입자 사이즈를 측정할 수도 있고, 시료를 정지시켜서 입자 사이즈를 측정할 수도 있다.

[실시예 1]

도 1은, 본 실시예에 있어서의 입자 측정 장치의 개략 구성도이다. 입자 측정 장치(1)는, 예를 들면, 광원(11)과, 측정부(12)와, 세정액 보관 용기(13)와, 차광판(14)과, 마이크로스코프(15)와, 촬상부(16)와, 화상 처리부(17)와, 제어부(18), 밸브(19, 20)를 구비하고 있다.

광원(11)은, 측정부(12)에 설치된 시료를 향해 평행광(A)을 조사한다. 광원(11)에 사용하는 발광 소자에는, 예를 들면 LED나 레이저 등을 사용할 수 있다. 레이저를 사용할 경우는, 시료에 포함되는 입자군에 의한 광 간섭에 의해 스펙클이 발생할 경우가 있다. 그래서, 레이저를 사용할 경우는, 예를 들면 디퓨저 또는 스펙클 리듀서 등을 설치함에 의해, 간섭성을 저감하면 된다.

여기에서, 평행광(A)의 광축은, 마이크로스코프(15)의 광축(B)에 대해, 도면 중에 나타낸 각도(θth)만큼 어긋나 있다. 평행광(A)은, 그 광축에 대한 평행도의 분포 폭이 각도(θth)보다 충분히 작아지도록 설정된다.

평행광(A)의 빔 사이즈 및 형상은, 측정부(12)의 내부를 흐르는 시료에 포함되는 입자에 산란되지 않고 직진한 성분이 촬상부(16)에 입사하지 않고, 또한, 상기 입자에 의해 산란된 광만이 마이크로스코프(15)에 의해 촬상되도록, 또한, 측정부(12)의 내부를 흐르는 유체에 있어서의 마이크로스코프(15)의 시야 범위 전체를 조사할 수 있도록 설계된다.

여기에서, 광원(11)과 마이크로스코프(15)가 측정부(12)를 사이에 두고 대략 대향하도록 배치된다. 여기에서 대략 대향한다는 것은, 광원(11)의 평행광(A)과 마이크로스코프(15)의 광축(B)이 일치하지 않는 것, 즉, 광원(11)의 평행광(A)과 마이크로스코프(15)의 광축(B)이 평행이 아닌 교차하는 것을 의미한다. 보다 상세하게는, 광원(11)과 마이크로스코프(15)가 측정부(12)를 사이에 두고 대략 대향한다는 것은, 광원(11)의 평행광(A)과 마이크로스코프(15)의 광축(B)이 90°미만의 소정 각도(θth)로 교차하도록, 마주보고 배치되는 것을 의미한다.

마이크로스코프(15)의 입사부에는, 불필요한 광(여기에서는 광원(11)으로부터 직접 입사하는 광)이 마이크로스코프(15) 내에 들어가는 것을 저지하는 차광판(14)을 설치할 수도 있다.

화상 처리부(17)는, 산란광의 강도에 의거하여 입자 사이즈를 산출한다. 화상 처리부(17)는, 메모리(도시 생략)에 저장된 컴퓨터 프로그램(171)이 마이크로프로세서(도시 생략)에 읽어들여져 실행됨에 의해, 그 기능을 실현한다. 화상 처리부(17)는, 마이크로스코프(15)의 촬상부(16)로부터 취득하는 산란광 화상에 의거하여, 산란광 화상에 포함되는 입자의 사이즈를 산출한다. 화상 처리부(17)의 산출 결과는, 제어부(18)에 보내진다. 화상 처리부(17)는, 측정 상황을 모니터하기 위한 신호를 외부 디스플레이(도시 생략) 등에 출력할 수도 있다.

제어부(18)는, 입자 측정 장치(1)의 동작을 제어한다. 제어부(18)는, 예를 들면, 광원(11)의 점등을 제어하거나, 측정부(12)를 조정하거나 한다. 또한, 제어부(18)는, 화상 처리부(17)의 측정 결과에 의거하여, 경보 신호를 발하거나, 도시하지 않은 타 시스템으로 입자 사이즈 또는 입도 분포 상황 등의 정보를 보낼 수도 있다.

제어부(18)는, 예를 들면, 마이크로프로세서, 메모리, 인터페이스 회로 등을 구비한 계산기로서 구성할 수 있다. 이 경우, 메모리에 저장된 소정의 컴퓨터 프로그램을 마이크로프로세서가 읽어들여 실행함에 의해, 계산기는 제어부(18)로서의 기능을 실현한다.

또한, 상기 계산기와 컴퓨터 프로그램으로 실현하는 예를 대신해서, 주로 하드웨어 회로에 의해 화상 처리부(17) 또는 제어부(18)를 실현해도 된다. 이 경우, 회로 구성을 제어하기 위한 데이터에 따라서 회로 소자의 접속 구성 등을 변경 가능한 하드웨어를 사용할 수도 있다.

화상 처리부(17) 또는 제어부(18)가 계산기와 컴퓨터 프로그램으로 실현될 경우, 그 컴퓨터 프로그램의 일부 또는 전부, 또는, 사용되는 데이터의 일부 또는 전부를, 기록 매체(MM)에 저장하거나, 통신 네트워크(CN)를 사용해서 전송하거나 할 수도 있다.

차광판(14)은, 시료와 마이크로스코프(15) 사이에 배치된다. 차광판(14)은, 측정부 내의 입자에서 발생한 산란광 중, 소정의 각도 범위에 있는 산란광(소정 각도(θth) 이하의 산란광)만을 마이크로스코프(15)에 입사시킨다.

측정부(12)는, 배관(2)을 흐르는 시료가 측정부(12)의 내부도 흐르도록, 배관(2)과 접속되어 있다.

도 2는, 본 실시예에 있어서의 측정부의 구성 단면도이다. 도 2에 있어서, 측정부(12)는, 그 내부에 시료를 유지하고, 유지된 시료에 평행광(A)을 조사시킨다. 측정부(12)는, 양단에 개구부를 갖는 시료 용기(121)와, 시료 용기(121)의 벽면에 구비된 조사창 구동부(122)와, 조사창 구동부(122)의 일단에 첩부된 조사창(123)과, 조사창(123)과 대향하도록, 시료 용기(121)의 벽면에 배치된 관찰창(124)과, 상기 개구부에 구비된 1세트의 접속 포트(125)와, 토출구를 시료 용기(121)의 내부에 배치한 노즐(126, 128)과, 노즐(126, 128)에 접속된 튜브(127, 129)와, 튜브(127, 129)에 접속된 밸브(130, 131)를 구비하고 있다. 튜브(127, 129)는, 세정액 보관 용기(13)와 접속해 있고, 펌프(21)에 의해, 세정액 보관 용기(13) 내에 배치된 세정액이 시료 용기(121) 내에 토출된다.

시료 용기(121)는, 외부로부터 외기가 침입하지 않도록 시일되어 있고, 밸브(19, 20)를 닫음으로써, 그 내부에 시료 또는 세정액을 유지할 수 있는 시료 유지 영역으로서 기능한다.

측정부(12)는, 배관(2)을 통해, 제조 라인(도시 생략)과 접속되고, 제조 라인으로부터 뽑아낸 시료를 직접, 측정부(12) 내의 시료 용기(121)에 주입해도 되고, 또는, 제조 라인과는 접속하지 않고, 떨어진 장소에 마련하고, 제조 라인으로부터 뽑아낸 시료를, 시료 용기(121)에 주입해도 된다.

세정액은, 시료와는 달리, 물이나 시료로부터 고형 성분을 제거한 것 등, 창에 손상을 내지 않는 액을 사용한다. 또한, 분산제나 계면활성제 등을 첨가한 물 등의 세정 효과를 갖는 액을 사용해도 된다. 이에 의해 창의 젖음성이 향상되고, 창에의 시료나 기포의 부착을 억제할 수 있다. 또는, 창에 손상을 내지 않는, 예를 들면 수지성의 저경도 입자를 함유한 슬러리를 사용해도 된다. 저경도 입자를 충돌시킴으로써, 창에 강하게 부착된 입자를 제거할 수 있다.

관찰창(124)은, 시료 용기(121) 내의 시료를 마이크로스코프(15)에 의해 관찰하기 위한 창이다. 관찰창(124)은, 적어도 평행광(A)의 파장에 대해 투명이다. 관찰창(124)의 시료측의 표면 부근에 마이크로스코프(15)의 초점이 위치하도록 광학계가 설정된다.

조사창(123)은, 시료 용기(121) 내에 평행광(A)을 조사시키기 위한 창이다. 조사창(123)은, 관찰창(124)과 정면으로 마주하도록 해서 시료 용기(121)에 설치되어 있다. 조사창(123)은, 적어도 평행광(A)의 파장에 대해 투명이다.

조사창 구동부(122)는, 조사창(123)의 위치를 제어한다. 조사창(123)은, 조사창 구동부(122)에 의해, 관찰창(124)에 근접하거나, 관찰창(124)으로부터 멀어지거나 하는 이동이 가능하고, 조사창(123)과 관찰창(124)의 간격을 조정 가능하다. 조사창 구동부(122)는, 제어부(18)로부터의 제어 신호에 따라서 동작해도 되고, 혹은, 유저가 수동으로 움직여도 된다.

도 2에 나타낸 조사창 구동부(122)의 위치는, 세정 시의 위치를 나타내고 있고, 이 때 노즐(126, 128)의 토출구가 각각 조사창(123), 관찰창(124)을 향하게 되고, 세정액을 토출할 수 있도록 배치된다.

조사창 구동부(122)와 시료 용기(121) 사이에는, 시료 용기(121) 내에의 외기 침입을 억제하고 또한, 조사창 구동부(122)의 이동을 가능하게 하는 시일 기구를 갖는다. 시일 기구로서는, O링이나 다이어프램 등이 있다.

노즐(126, 128)의 토출구는, 시료가 흐르는 방향에 대해 각각 조사창(123), 관찰창(124)보다 상류측에 배치된다. 이에 의해, 노즐(126, 128)로부터 토출된 세정액은, 시료와 함께 시료 용기(121)로부터 배출된다.

또한, 마이크로스코프(15)에 의해 시료 용기(121) 내의 시료를 촬상할 때 입자끼리가 겹치지 않도록, 필요에 따라 시료에 희석·분산 처리를 실시한다.

평행광(A)은, 조사창(123)으로부터 입사해서 시료에 조사된다. 평행광(A) 중, 시료 중의 입자에서 산란되지 않고 직진한 성분은, 관찰창(124)을 투과해서 측정부(12)의 밖으로 빠져 나간다. 마이크로스코프(15)는, 평행광(A) 중 시료의 입자에 의해 마이크로스코프의 광축(B)의 방향으로 산란된 성분을, 관찰창(124)을 통해 촬상한다.

여기에서, 관찰창(124)은, 평행광(A)의 직진 성분의 모두가 투과할 수 있도록, 충분한 크기로 설정하는 것이 바람직하다. 평행광(A)의 직진 성분의 일부가 시료 용기(121)에 닿으면, 시료 용기(121)의 내부에서 반사, 산란하고, 그 일부가 마이크로스코프(15)에 침입해서, 촬상에 있어서의 S/N비를 악화시킨다.

또한, 본 실시예에서는 평행광(A)의 직진 성분이 관찰창(124)으로부터 투과해서 측정부(12)의 밖으로 빠져 나가는 예를 설명했다. 이것을 대신해서, 시료 용기(121)의 내벽을 광흡수제로 코팅하거나, 시료 용기(121)의 내측에 광흡수성의 부재를 설치하거나 해도 된다. 이에 의해, 시료 용기(121) 내에서의 광의 난반사 등을 억제할 수 있다.

조사창 구동부(122)는, 상술한 바와 같이, 조사창(123)을 마이크로스코프(15)의 광축(B)의 방향으로 이동시킨다.

도 3은, 본 실시예에 있어서의 입자 계측 시의 측정부(12)의 구성 단면도이다. 입자 계측 시에서는, 도 3에 나타내는 바와 같이, 조사창(123)을 세정 시보다 관찰창(124)에 가깝게 하는 것에 의해, 조사창과 관찰창의 간격을 좁혀, 시료의 광축(B)의 방향의 두께를 얇게 하고, 평행광(A)이 조사되는 시료의 영역(체적)을 최소한으로 한다. 이에 의해 마이크로스코프(15)에 의해 시료를 촬상할 경우의 입자끼리의 겹침을 억제하거나, 마이크로스코프(15)의 초점 위치 밖의 입자에 의한 산란광의 영향 등을 억제하거나 할 수 있다. 또한, 조사창(123)과 관찰창(124)을 가능한 한 접근시킴에 의해, 입자의 이동이 억제되기 때문에, 촬상 시의 흔들림을 억제할 수 있다.

마이크로스코프(15)에 의한 촬상의 종료 후는, 조사창 구동부(122)에 의해 조사창(123)을 관찰창(124)으로부터 멀리한다. 조사창(123)과 관찰창(124)을 멀리한 후에, 시료 용기(121) 내의 시료를 교체할 수도 있다.

마이크로스코프(15)는, 대물측의 초점을 시료에 맞추고 있고, 하나 하나의 입자로부터의 산란광을 마이크로스코프(15)의 촬상부(16)에서 촬상할 수 있도록 광학계가 설계되어 있다. 또한, 본 실시예의 마이크로스코프(15)에서는, 평행광(A)의 직진 성분이 촬상부(16)에 입사하는 것을 억제하기 위해, 초점 거리 및 렌즈 직경을 설정한다.

도 4는, 본 실시예에 있어서의 산란광 화상을 설명하는 도면이다. 도 4는 알루미나 입자를 촬상한 화상 예로서, 도 4의 (a)는 산란광 화상을 나타내고, 도 4의 (b)는 산란광 화상을 모식적으로 나타내는 설명도이다. 또한, 도 4의 (b)의 모식도는, 산란광 화상을 설명하기 위한 것이고, 도 4의 (a)의 화상과 직접 대응하지 않는다.

도 4 중의 각 점은, 하나 하나의 입자로부터의 산란광을 나타낸다. 본 실시예에서는, 산란광 중 광축(B)에 거의 평행한 성분(광축(B)으로부터의 각도가 소정 각도(θth) 이하인 성분)을 촬상하기 위해, 마이크로스코프(15)는, 렌즈 직경에 대한 초점 거리가 가능한 한 길어지도록 설정되어 있다.

화상 처리부(17)는, 촬상부(16)에서 촬상한 화상으로부터 하나 하나의 입자를 인식하고, 각각의 입자에 있어서의 산란광 강도를 취득하고, 그 산란 고강도에 의거하여 입자 사이즈를 산출한다.

화상 처리부(17)는, 각각의 입자에 대응하는 픽셀 군 중에서 가장 휘도값이 높은 픽셀에 있어서의 값을, 그 입자의 산란광 강도로서 취득한다. 또는, 화상 처리부(17)는, 가우스 분포 등으로 피팅함에 의해, 얻어진 커브의 피크 강도를 산란광 강도로 할 수도 있다.

또한, 화상 처리부(17)는, 시료의 재질의 산란광 강도와 입자 사이즈의 대응 관계를, 관계식 또는 데이터베이스로서 미리 준비해두고, 관계식 또는 데이터베이스를 사용함에 의해 입자 사이즈를 산출한다.

산란광 강도가 촬상 화상의 휘도 레인지를 벗어나는 경우는, 광원(11)의 출력을 조정하거나, 촬상부(16)의 노광 시간을 조정하거나, 촬상부(16)의 게인을 조정하거나 하면 된다. 이에 의해, 산란광 강도가 휘도 레인지의 범위 내에 들어가도록 한다.

입자마다 산란광 강도가 크게 상이하고, 촬상 화상의 휘도 레인지에 모든 입자의 산란광 강도가 들어가지 않는 경우는, 예를 들면 광원(11)의 출력, 촬상부(16)의 노광 시간, 또는 게인을 변화시켜서 복수 회 촬상한다.

본 실시예에 있어서 1㎛ 이하의 소립자를 인식해서, 그 입자 사이즈를 산출할 수 있는 이유를 설명한다. 입자에 의한 광의 산란광 강도는, Mie 산란 이론에 의해 계산 가능하다. 도 5에, 알루미나 입자에 대해 산란광 강도를 계산한 결과를 나타낸다.

도 5의 특성도에서는, 횡축은 산란각을 나타낸다. 도 5의 종축은, 몇 가지 입자 사이즈(예를 들면, 1.0㎛, 0.8㎛, 0.6㎛, 0.4㎛, 0.3㎛, 0.2㎛, 0.1㎛)에 있어서의 산란광 강도의 계산값을 나타낸다.

산란광 강도는, 입자 내에서의 광 간섭 등에 의해, 산란각에 대해 복잡한 거동을 나타낸다. 그러나, 산란각이 소정 각도(θth) 이하인 범위 내에 주목하면, 입자 사이즈의 증가에 대해 산란광 강도가 단조(單調) 증가하고 있음이 밝혀졌다. 그래서 본 실시예에서는, 도 5에 나타난 관계를 이용하여, 입자 사이즈에 대해 단조 변화하는 소각 산란 범위(소정 각도(θth) 이하의 범위)에 있어서의 산란광 강도로부터, 입자 사이즈를 일의(一意)로 산출한다.

이와 같이 구성되는 본 실시예에 따르면, 입자에 있어서, 평행광(A)의 광축으로부터 소정 각도(θth) 이하로 산란하는 산란광의 강도에 의거하여, 입자의 사이즈와 위치를 측정할 수 있다.

도 6은, 본 실시예에 있어서의 입도 분포 측정 처리의 플로우차트이다. 도 6에 있어서, 입자 측정 장치는, 우선, 밸브(19, 20)를 열어 시료 용기(121) 내에 시료를 도입한다(S1). 소정 시간 대기하고(S2), 시료 용기(121) 내가 시료로 치환되었을 때 밸브(19, 20)를 닫고 시료 도입을 정지한다(S3). 그 후, 조사창 구동부(122)를 구동해서 조사창(123)을 도 3에 나타내는 측정 위치에 이동시킨다(S4). 광원(11)으로부터 광을 조사하고, 입자에 의해 산란된 광의 화상을 마이크로스코프(15)로 촬상하고, 입자 사이즈를 측정한다(S5). 다음으로, 밸브(20)를 열고(S6), 펌프(21)를 ON, 밸브(130, 131)를 개방으로 해서 세정액 토출을 개시한다(S7). 그 후, 조사창 구동부(122)를 구동해서 조사창(123)을 도 2에 나타내는 세정 위치에 이동시킨다(S8). 조사창(123)의 이동이 완료한 후, 밸브(131)를 닫고 소정 시간 세정액을 조사창(123)에 토출하고, 부착 입자를 제거한다(S9). 다음으로, 밸브(131)를 열고, 밸브(130)를 닫고 소정 시간 세정액을 관찰창(124)에 토출하고, 부착 입자를 제거한다(S10). 그 후, 펌프(21)를 OFF, 밸브(131)를 폐쇄로 해서 세정액 토출을 정지하고(S11), 밸브(20)를 닫고 시료 용기(121) 내를 세정액으로 채운 상태로 한다(S12). 그리고, 계속 연속 측정할 지의 여부에 따라(S13), 계속 연속 측정할 경우는, 다음 측정 타이밍까지 대기하고(S14), 스텝 S1로 되돌아간다.

이상과 같이, 본 실시예에 따르면, 세정 노즐에 의해 관찰창 및 조사창에 부착한 입자를 제거할 수 있다. 또한, 시료 용기(121)의 내부는 항상 시료 또는 세정액으로 채워지므로, 관찰창 및 조사창 표면에서의 건조흔의 생성에 의한 측정 노이즈를 방지할 수 있다. 이들에 의해, 입자 측정 장치(1)는, 관찰창 및 조사창을 항상 청정하게 유지하면서 정확한 연속 측정을 행할 수 있다.

또한, 본 실시예에서는, 평행광(A)의 직진 성분이 촬상부(16)에 입사하지 않는 광학계의 예를 설명했지만, 이것을 대신해서, 시료와 촬상부(16) 사이에 편광 필터를 설치하고, 편광 광원을 광원(11)으로서 사용해도 된다. 편광 광원으로서는, 예를 들면, 편광을 갖는 레이저 광원, 편광 필터와 광원(11)의 조합 등이 있다. 편광 광원과 편광 필터의 조합에 의해, 평행광(A)의 직진 성분이 촬상부(16)에 입사하지 않도록 할 수 있다.

또한, 본 실시예에서는, 측정 방식으로서, 입자의 산란광을 마이크로스코프로 촬상하는 예를 나타냈지만, 평행광(A)의 조사각(θth)을 0°로 해서, 입자의 그림자를 화상 취득하고, 그림자의 형상으로부터 입자 사이즈나 형상 분포를 측정하는 방식이어도 된다.

또한, 본 실시예에서는, 노즐(126, 128)을 도 2에 나타낸 동일 단면 상에 배치하고, 세정 시는 번갈아 세정액을 토출하는 예를 설명했지만, 노즐(126, 128)을 서로의 토출류가 충돌하지 않도록 배치하고, 세정 시는 동시에 세정액을 토출하도록 구성해도 된다.

또한, 본 실시예에서는, 희석제를 측정 장치 내의 탱크에 저장하고 공급하는 예를 나타냈지만, 측정 장치 밖의 공급 유틸리티를 접속해도 된다.

[실시예 2]

본 실시예에서는, 부착 입자를 검지했을 때만 세정 동작을 실시하는 예에 대해 설명한다. 또한, 본 실시예에서는, 입자 측정 장치(1)의 구성은, 실시예 1과 동일하고, 그 동작이 서로 다르다.

도 7은, 본 실시예에 있어서의 입도 분포 측정 처리의 플로우차트이다. 도 7에 있어서, 도 6과 동일한 처리에 대해서는 동일한 부호를 부여하고, 그 설명은 생략한다. 도 7에 있어서, 도 6과 다른 점은, 스텝 S5와 S6 사이에 스텝 S21, S22, S23을 행하는 점이다.

도 7에 있어서, 입자 측정 장치는, 도 6에서 설명한 스텝 S1로부터 S5로 입자 사이즈를 측정한 후, 스텝 S21에서 연속 측정을 종료할지의 판단을 행하고, 연속 측정을 종료할 경우는, 도 6에서 설명한 스텝 S6으로부터 S12의 세정 동작인 스텝 S612의 처리를 행하고, 측정을 종료한다.

스텝 S21에서 연속 측정을 계속할 경우는, 부착 입자 판정을 행하고(S22), 부착 입자에 대해, 그 부착 입자 수 판정을 행하고(S23), 부착 입자 수가 역치 이하일 경우는, 계측에 영향을 주는 실질적인 부착 입자는 없다고 해서 세정 불필요로 판단하고, 다음 측정 타이밍까지 대기(S14)한 후, 스텝 S1로 되돌아간다. 한편, 부착 입자 수가 역치 이상일 경우는, 실질적인 부착 입자 있음으로 해서 세정 필요로 판단하고, 그 부착 입자를 세정하기 위한 세정 동작으로서, 도 6의 스텝 S6으로부터 S12의 세정 동작인 스텝 S612의 처리를 행하고, 다음 측정 타이밍까지 대기(S14)한 후, 스텝 S1로 되돌아간다.

부착 입자 판정은, 측정부의 시료를 교체한 전후의 화상을 비교하고 부착 입자를 판정한다. 즉, 부착 입자 판정은, 스텝 S5에서 취득한 화상으로부터 취득된 각 입자의 위치와 사이즈와, 직전의 측정 루프에 있어서의 스텝 S5에서 취득한 화상으로부터 취득된 각 입자의 위치와 사이즈를 비교하고, 입자의 위치 및 입자의 사이즈의 차가 미리 결정된 역치의 범위 내에서 있을 때에 부착 입자로서 판정한다.

이상과 같이 본 실시예에 따르면, 연속 측정 시의 전후의 취득 화상으로부터 부착 입자를 판정하고, 부착 입자를 검지했을 때만 세정 동작을 실시함으로써, 세정액의 절약이나 연속 측정 시의 사이클 단축이 가능하다.

[실시예 3]

본 실시예에서는, 시료 용기 내의 시료 유속을 향상시킴으로써 관찰창 및 조사창에의 입자 부착을 더 저감하고, 세정액의 절약이나 연속 측정 시의 사이클 단축을 가능하게 하는 예에 대해 설명한다. 또한, 본 실시예에서는, 입자 측정 장치(1)의 구성은, 측정부(12)를 제외하고 도 1과 동일하고, 측정부(12)의 내부 구조가 서로 다르다.

도 8은, 본 실시예에 있어서의 측정부의 외관도이다. 도 9는 도 8의 단면도 이고, (a)는 도 8에 있어서의 선 A-A를 포함하는 지면(紙面) z 방향의 평면에서 자른 단면도, (b)는 도 8에 있어서의 선 B-B를 포함하는 지면 z 방향의 평면에서 자른 단면도, (c)는 도 8에 있어서의 선 C-C를 포함하는 지면 z 방향의 평면에서 자른 단면도이다. 또한, 도 8, 도 9에 있어서, 도 3과 동일한 기능부는 동일한 부호를 부여하고, 그 설명은 생략한다.

도 8, 도 9에 있어서, 측정부(12)는, 시료 용기(121)와, 시료 도입구(203)와, 시료 배출구(206)와, 노즐(126, 128)과, 조사창 구동부(122)와, 조사창(123)과, 관찰창(124)과, 튜브(127, 129)와, 밸브(130, 131)를 구비한다.

노즐(126, 128)은 시료 용기(121)에 구멍 뚫기 가공에 의해 직접 형성되고, 튜브(127, 129), 밸브(130, 131), 펌프(21)를 통해 세정액 보관 용기(13)와 접속해 있고, 펌프(21)에 의해, 세정액 보관 용기(13) 내에 배치된 세정액이 시료 용기(121) 내에 토출된다.

시료 용기(121)의 내부 구조는, 시료 도입구(203)로부터 도입된 시료가 조사창(123)과 관찰창(124)으로 사이에 끼워진 영역인 협착부(210)를 반드시 통과하도록 설계되어 있다. 또한, 협착부(210)는, 시료 도입구(203)에서 볼 때 중심 부근에 배치되는 것이 바람직하다. 그 때문에, 관찰창(124)은 대좌(臺座)(209)에 의해 시료 용기(121) 내에 있어서의 시료 유로의 중앙 부근에 배치된다.

도 9에 나타낸 조사창 구동부(122)의 위치는, 시료 도입 시의 위치를 나타내고 있고, 조사창(123)과 관찰창(124)의 간격이 시료에 포함되는 최대 입자 사이즈 보다 크고, 또한, 시료 도입 시의 유속이 최대로 되도록 설정된다. 또한, 이 때의 조사창(123)과 관찰창(124)으로 사이에 끼워진 영역의 단면적은, 시료 도입구(203)의 단면적보다 좁아지도록 설계함으로써, 시료의 유속이 그 상류보다 빨라져, 시료의 유속을 높일 수 있다.

노즐(126, 128)에 의한 창 세정 시는, 조사창(123)이 도 9에 나타낸 위치보다 관찰창(124)으로부터 멀어지는 방향으로 조사창 구동부(122)를 구동하고, 각각의 노즐로부터 토출된 세정액이 조사창(123), 관찰창(124) 각각에 토출되도록 설정된다. 본 실시예에서는, 노즐(126, 128)은 서로의 토출류가 충돌하지 않도록 배치되어 있고, 조사창(123), 관찰창(124)을 동시에 세정할 수 있다. 이에 의해, 세정 시간을 단축해서, 연속 측정 시의 사이클을 단축할 수 있다.

노즐(126, 128)은, 시료가 흐르는 방향에 대해 각각 조사창(123), 관찰창(124)보다 상류측에 배치된다. 이에 의해, 노즐(126, 128)로부터 토출된 세정액은, 시료와 함께 시료 배출구(206)로부터 배출된다.

도 10은, 본 실시예에 있어서의 입도 분포 측정 처리의 플로우차트이다. 도 10에 있어서, 도 7과 동일한 처리에 대해서는 동일한 부호를 부여하고, 그 설명은 생략한다. 도 10에 있어서, 도 7과 다른 점은, 시료 도입의 스텝 S1을 스텝 S31로부터 S36으로 변경한 점이다.

도 10에 있어서, 입자 측정 장치는, 우선, 조사창(207)을 도 9에 나타낸 조사창(123)과 관찰창(124)의 간격을 좁게 한 시료 도입 위치 1로 이동시키고(S31), 도시하지 않은 시료 도입 펌프를 ON해서(S32), 소정 시간 대기한 후(S33), 밸브(19, 20)를 열고 시료 용기(121) 내에 시료 도입을 개시한다(S34). 시료 도입 펌프 ON으로부터 밸브를 열기까지의 지연을 마련함으로써, 밸브(19)의 상류측의 압력을 일시적으로 상승시켜, 밸브 해방 직후의 시료 유속이 높아지고, 시료의 흐름에 의해 창에 부착한 입자를 제거할 수 있다. 그 때문에, 소정 시간 대기해서(S35) 창에 부착한 입자를 제거한 후, 조사창(123)을 관찰창(124)으로부터 멀리해서(시료 도입 위치 2, S36), 소정 시간 대기하고 시료 용기(121) 내의 시료를 교체한다(S2). 이후는, 도 7의 처리와 동일하다.

이상과 같이 본 실시예에 따르면, 조사창과 관찰창에 있어서의 시료 유속을 높게 함으로써, 시료의 흐름에 의해 부착 입자를 제거하고, 세정 동작의 횟수를 저감하고, 세정액의 절약이나 연속 측정 시의 사이클 단축이 가능하다.

[실시예 4]

본 실시예는, 세정 노즐을 사용해서 부착 입자의 제거뿐만 아니라, 측정 시료의 희석을 행함으로써, 1차 희석 탱크의 용량 저감에 의한 희석제 사용량 저감과, 시스템 소형화를 가능하게 하는 예에 대해 설명한다.

도 11은, 본 실시예에 있어서의 입자 측정 장치(1)의 개략 구성도이다. 도 11에 있어서, 도 1과 동일한 구성은 동일한 부호를 부여하고, 그 설명은 생략한다. 도 11에 있어서, 도 1과 다른 점은, 희석제 탱크(301)와, 1차 희석 탱크(302)와, 펌프(303, 304)와, 배관(305)과, 밸브(306, 307, 308)를 구비하고 있는 것이다.

도 11에 있어서, 입자 측정 장치(1)에 도입된 시료는, 1차 희석 탱크(302)에 있어서, 펌프(304)에 의해 희석제 탱크(301)로부터 공급된 희석제와 혼합되어 측정에 적합한 농도로 희석된다. 희석된 시료는, 펌프(303)에 의해, 배관(2), 밸브(19)를 경유해서 측정부(12)에 도입된다. 또한, 희석제는 배관(305)을 통해 측정부(12)에 설치된 세정 노즐에 공급되고, 세정액으로서 사용된다. 즉, 세정 노즐로부터 토출되는 세정액을 사용해서 측정부에 있어서 시료의 2차 희석을 행한다.

1차 희석 탱크(302)에서는, 교반 장치에 의해 시료와 희석제가 혼합되고, 측정에 사용하는 희석 시료가 조정된다. 교반 장치는, 적절히 혼합할 수 있으면 되고, 예를 들면, 교반 블레이드에 의해 교반하는 장치나 초음파에 의해 교반하는 장치로 할 수 있다.

도 12는, 본 실시예에 있어서의 입도 분포 측정 처리의 플로우차트이다. 도 12에 있어서, 도 6과 동일한 처리에 대해서는 동일한 부호를 부여하고, 그 설명은 생략한다. 도 12에 있어서, 도 6과 다른 점은, 스텝 S1을 대신해서, 스텝 S41로부터 S43을 행하고, 스텝 S3과 S4 사이에 스텝 S44로부터 S48을 행하는 점이다.

도 12에 있어서, 입자 측정 장치는, 우선, 시료를 1차 희석 탱크에 도입하고(S41), 1차 희석 탱크에서 희석제와 혼합한다(S42). 다음으로, 펌프(303)를 ON으로 하고, 밸브(19, 20)를 열고 1차 희석한 시료를 측정부(12)에 도입한다. 동시에, 펌프(304)를 ON으로 하고, 밸브(306, 130, 131)를 열고 노즐(126, 128)로부터 희석제를 공급하고, 시료 용기(121) 내에서 2차 희석을 행한다(S43). 소정 시간 대기하고 시료 용기(121) 내의 시료를 교체한다(S2). 시료 용기(121) 내가 시료로 치환되었을 때 밸브(19, 20)를 닫고 시료 도입을 정지한다(S3).

본 실시예에서는 동일한 1차 희석 시료에 대해 복수 회 측정을 행하고, 측정 입자 수를 증대시킴으로써, 입도 분포의 측정 정밀도를 향상시키는 적산 측정을 행한다. 그 때문에, 다음으로, 적산 측정을 행할지의 판단을 행한다(S44). 적산 측정을 행할 경우는, 1차 희석 탱크 내의 시료를 유지한 채, 도 6의 스텝 S4로부터 S12의 측정 및 세정 동작을 행하고(S612는 도 6의 스텝 S6으로부터 S12의 세정 동작 처리임), 계속 연속 측정을 행할 경우(S13)는, 다음 측정 타이밍까지 대기하고(S14), 스텝 S43으로 되돌아가고, 1차 희석 내의 시료를 측정한다.

측정 적산을 종료할 경우는, 밸브(308)를 열고 1차 희석 탱크(302) 내의 시료를 배출한다(S45). 그 후, 밸브(308)를 닫고, 펌프(304)를 ON으로 하고, 밸브(307)를 열고 1차 희석 탱크(302)에 희석제를 투입한다(S46). 계속 연속 측정을 행할 경우(S47)는, 다음 측정 타이밍까지 대기하고(S48), 스텝 S41로 되돌아간다. 또한, 1차 희석 탱크(302) 내의 잔류 시료를 최소한으로 하기 위해, 스텝 S45와 S46을 복수 회 반복해서 치환 세정을 행해도 된다.

또한, 본 실시예에서는, 희석제를 측정 장치 내의 탱크에 저장하고 공급하는 예를 나타냈지만, 측정 장치 밖의 공급 유틸리티를 접속해도 된다.

또한, 본 실시예에서는, 희석제의 공급을 펌프(304)와 밸브(306, 307)를 사용해서 제어하는 예를 설명했지만, 1차 희석 탱크(302)와 측정부(12) 각각에 대응하는 펌프를 2대 구비하고, 각각에 적합한 유량으로 희석제를 공급해도 된다.

이상과 같이 본 실시예에 따르면, 창 세정에 사용하는 노즐을 이용해서 측정 시료의 2차 희석을 행함으로써, 1차 희석 탱크의 용량 저감에 의한 희석제 사용량 저감과, 1차 희석 탱크 소형화에 의한 시스템 소형화를 가능하게 한다.

이상 실시예에 대해 설명했지만, 본 발명은 상기한 실시예에 한정되는 것은 아니고, 다양한 변형예가 포함된다. 예를 들면, 상기한 실시예는 본 발명을 알기 쉽게 설명하기 위해 상세히 설명한 것이고, 반드시 설명한 모든 구성을 구비하는 것에 한정되는 것은 아니다. 또한, 어떤 실시예의 구성의 일부를 다른 실시예의 구성으로 치환하는 것이 가능하고, 또한, 어떤 실시예의 구성에 다른 실시예의 구성을 더하는 것도 가능하다. 또한, 각 실시예의 구성의 일부에 대해, 다른 구성의 추가·삭제·치환을 하는 것이 가능하다.

1：입자 측정 장치, 2：배관, 11：광원, 12：측정부, 13：세정액 보관 용기, 14：차광판, 15：마이크로스코프, 16：촬상부, 17：화상 처리부, 18：제어부, 121：시료 용기, 122：조사창 구동부, 123：조사창, 124：관찰창, 125：접속 포트, 126, 128：노즐, 127, 129：튜브, 130, 131：밸브, 203：시료 도입구, 206：시료 배출구, 209：대좌, 210：협착부, 301：희석제 탱크, 302：1차 희석 탱크

Claims (11)

1. 피측정 유체에 포함되는 입자를 화상 인식하고 당해 입자의 물리량을 계측하는 입자 측정 장치로서,
   상기 입자를 포함하는 시료를 유지하는 시료 유지 영역과,
   상기 시료 유지 영역의 벽면에 배치된 관찰창과,
   상기 입자에 광원으로부터의 광을 조사하기 위한 조사창과,
   상기 관찰창 및 상기 조사창을 향해 각각 세정액을 토출하는 세정 노즐들을 구비하고,
   상기 세정액은, 상기 피측정 유체와는 다르고,
   상기 조사창은, 상기 시료 유지 영역의 벽면의 상기 관찰창에 대향하는 위치에 배치되고,
   상기 조사창은, 상기 관찰창과의 간격을 조정 가능하고,
   세정 시는 계측 시에 비해 상기 조사창과 상기 관찰창의 간격을 넓혀 상기 관찰창 및 상기 조사창을 세정하고,
   상기 세정 노즐들의 토출구들은, 상기 시료가 흐르는 방향에 대해 각각 상기 관찰창 및 상기 조사창보다 상류측에 배치되는 것을 특징으로 하는 입자 측정 장치.
2. 제1항에 있어서,
   상기 시료 유지 영역은, 영역 내에 외기(外氣)가 침입하지 않도록 시일(seal)되어 있는 것을 특징으로 하는 입자 측정 장치.
3. 제2항에 있어서,
   상기 시료 유지 영역은, 밸브에 의해 닫히는 것으로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 입자 측정 장치.
4. 삭제
5. 제1항에 있어서,
   상기 세정액은, 상기 관찰창을 손상시키지 않고 세정 효과를 갖는 액인 것을 특징으로 하는 입자 측정 장치.
6. 제5항에 있어서,
   상기 세정액은, 물 또는 상기 시료로부터 고형 성분을 제거한 액인 것을 특징으로 하는 입자 측정 장치.
7. 제5항에 있어서,
   상기 세정액은, 분산제나 계면활성제 등을 첨가한 물인 것을 특징으로 하는 입자 측정 장치.
8. 제5항에 있어서,
   상기 세정액은, 수지성의 저경도(低硬度) 입자를 포함한 슬러리인 것을 특징으로 하는 입자 측정 장치.
9. 제1항에 있어서,
   상기 시료 유지 영역의 시료를 교체한 전후의 화상을 비교함으로써, 상기 관찰창에 부착한 상기 입자의 유무를 판별하고, 세정의 요부(要否)를 판단하고, 세정이 필요로 판단되었을 때만 세정 동작을 행하는 것을 특징으로 하는 입자 측정 장치.
10. 제1항에 있어서,
    상기 시료 유지 영역에 협착부를 형성하고, 상기 시료의 상기 협착부에서의 유속이 상기 시료 유지 영역의 시료 도입구에서의 유속보다 빠른 것을 특징으로 하는 입자 측정 장치.
11. 제1항에 있어서,
    상기 세정 노즐들로부터 토출되는 상기 세정액을 사용해서 상기 시료 유지 영역에 있어서의 상기 시료의 희석을 행하는 것을 특징으로 하는 입자 측정 장치.

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