KR102491750B1 - 상 결정을 위한 광 센서 - Google Patents

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치옹린 가오
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Abstract

원위치 상 결정을 위한 장치 및 방법이 제공된다. 장치는 물질을 보유하도록 구성된 측정 챔버, 및 측정 챔버의 일면 상에 장착된 입구 윈도우를 포함한다. 출구 윈도우는 측정 챔버의 대향면 상에 장착되며, 출구 윈도우는 입구 윈도우와 평행하다. 장치는 입사광 빔을 생성하도록 구성된 광원을 더 포함한다. 입사광 빔은 입구 윈도우의 법선에 대하여 제로가 아닌 입사각으로 입구 윈도우로 지향된다. 입사광 빔은 입구 윈도우, 측정 챔버, 및 출구 윈도우를 통과하여 출력광 빔을 형성한다. 검출기는 출구 윈도우의 아래에 위치되며, 출구 윈도우를 통과하는 출력광 빔을 포착하여 측정 데이터를 생성하도록 구성된다.

Description

상 결정을 위한 광 센서
우선권 청구 및 상호 참조
본 개시물은 2017년 8월 21일자로 출원된 미국 가출원 번호 제62/548,382호의 이익을 주장하며, 그 전체 내용은 본원에 참조로 포함된다.
대부분의 물질은 특정 온도를 초과하여 가열되면 가스로 변한다. 마찬가지로, 특정 압력을 넘어서 압축되거나 특정 온도 아래로 냉각되면, 가스가 액체 및/또는 고체로 변한다. 이산화탄소와 같은 재료는 소위 임계점을 초과하는 압력 및 온도를 받는 경우, 액체 또는 가스와는 현저히 상이한 특성을 갖는 소위 초임계(supercritical) 유체로 변한다. 일반적으로는 액체와 유사하지만, 초임계 CO2는 거의 제로의 점도를 가지며, 거의 제로의 표면 장력을 나타낸다.
반도체 산업 웨이퍼 세척액의 개발은 웨이퍼 표면으로부터 습식 세척제 및/또는 다른 잔류물을 제거하기 위한 초임계 유체의 사용으로 이어졌다. 일 실시형태에서, 오염물을 분해하여 제거하기 위해 이소프로필 알코올(IPA)과 같은 용제가 사용될 수 있다. 그러나, 용제 자체는 특히 높은 종횡비(높이 대 폭) 구조물에서, 웨이퍼 표면 상에 포획될 수 있다. 전형적으로, 높은 종횡비 구조물에 포획된 액체는 모세관 효과를 받을 것이다. 액체가 증발함에 따라, 구조물 벽이 표면 장력을 받아서 붕괴될 수 있다. 이러한 문제를 해결하기 위한 한 가지 접근 방식은 초임계 유체를 사용하는 것이다. 초임계 이산화탄소는 웨이퍼 표면 상의 그리고 웨이퍼 상의 구조물의 예를 들어 이소프로판올을 분해하여 치환할 수 있다. 순수 초임계 CO2만이 남으면, CO2가 가스로 변할 때까지, 세척 챔버의 압력이 감소될 수 있다. 표면 장력이 부족하고 모세관 효과가 없기 때문에, 구조물 벽을 손상시키지 않으면서 그 공정이 수행된다. 기상(gaseous phase)인 경우, CO2가 웨이퍼 표면에서 빠져나가므로, 잔류물, 손상, 또는 오염물을 남기지 않는다.
과제 중 하나는 세척 공정을 원활하게 하기 위해 세척 챔버에서 CO2의 상(phase)/상태를 정확하게 결정하는 것이다. 새로운 원격 검사 방법이 필요하다.
본 개시물은 선택적으로 물질 온도 및 압력의 동시 측정과 조합하여, 물질 체적에서 광 굴절률의 공간적 및 시간적 분포를 측정함으로써, 물질의 상 상태를 결정하기 위한 방법 및 장치를 제공한다. 본 개시물은 동일한 물질의 상이한 상(기상, 액상, 및 초임계상)에 대해 변동되는 굴절률을 나타내는 이론적 및 실험적 연구를 기반으로 한다.
본 개시물의 핵심 요소는 광 센서로서, 광 센서는 성형된 광 빔을 물질을 통하여 전송하고, 빔이 물질을 통하는 광 경로를 통과한 후의 변위를 측정한다. 방법은 스넬의 법칙에 기초한다: 굴절률(n)과 사인 입사각(θ)의 곱은 광 빔이 하나의 매질/물질로부터 다른 매질/물질로 통과함에 따라 일정하게 유지된다:
Figure 112020028178024-pct00001
입사각은 두 매질 사이의 계면 표면에 대한 법선과 빔 전파("광선(ray)") 방향 사이의 각도이다.
입력 빔(예를 들어, 입사광 빔)은 광원의 출력으로부터 형성되며, 광원의 출력은 시준되고, 라인, 좁은 "펜슬(pencil)" 빔, 또는 구조화(즉, 패턴화) 조명 프로파일 분포로 성형될 수 있다. 빔은 실질적으로 제로가 아닌 입사각(즉, 윈도우 표면에 대한 법선에 대하여)으로 입사광 빔에 대해 투명 윈도우를 통하여 광 센서의 측정 챔버에 진입하고, 유사한 윈도우를 통하여 대향 단부에서 측정 챔버로부터 배출된다. 측정 챔버의 내부에서 물질의 굴절률이 변함에 따라, 물질에서 빔의 전파 방향도 변한다. 챔버의 대향 단부에서, 빔은 빔 중심 위치를 검출하는 센서 상으로 낙하하며, 즉 챔버의 대향 단부 상에서, 빔에 의해 조명되는 스폿의 중심을 검출하는 센서 상으로 낙하한다. 물질의 굴절률과 빔 중심 위치 사이의 관계를 설정하기 위한 정확한 보정이 수행된다. 챔버의 내부에서 굴절률의 정확한 측정은 물질의 굴절률과 빔 중심 위치 사이의 관계에 기초하는 광 센서를 통해 달성된다. 라인 또는 구조화(패턴화) 조명이 사용되는 경우, 센서는 또한 측정 챔버의 내부에서 상이한 위치에 걸친 굴절률의 공간적 분포의 측정을 가능하게 할 수 있다. 독립적으로, 충분히 빠른 응답 시간을 갖는 센서는 시간에 따른 굴절률의 변화를 측정할 수 있게 할 뿐만 아니라, 자기 상관(autocorrelation) 함수와 같은 시간적 분포의 특성을 계산할 수 있게 할 수 있다.
물질의 광 굴절률, 온도, 압력, 및 물리적 상태(가스, 액체, 초임계) 간의 이론적으로 또는 실험적으로 설정된 관계가 주어지면, 센서는 광 굴절률 측정으로부터 물질의 상태의 정확한 결정을 가능하게 한다. 또한, 센서는 국부적으로 평균과 상이한 물리적 특성을 갖는 초임계 유체의 기포 및 층의 형성, 액체 내부의 기포, 캐비테이션(cavitation) 등과 같은, 검사되는 체적 내부에서의 국부적 상태 변화 및 물질 균일성에 관한 정보를 제공할 수 있다.
본 개시물의 일 양태는 원위치(in-situ) 상 결정을 위한 장치를 제공한다. 장치는 물질을 보유하도록 구성된 측정 챔버, 및 측정 챔버의 일면 상에 장착된 입구 윈도우를 포함한다. 출구 윈도우는 측정 챔버의 대향면 상에 장착되며, 출구 윈도우는 입구 윈도우와 평행하다. 장치는 입사광 빔을 생성하도록 구성된 광원을 더 포함한다. 입사광 빔은 입구 윈도우의 법선에 대하여 제로가 아닌 입사각으로 입구 윈도우로 지향된다. 입사광 빔은 입구 윈도우, 측정 챔버 및 출구 윈도우를 통과하여 출력광 빔을 형성한다. 검출기는 출구 윈도우의 아래에 위치되며, 출구 윈도우를 통과하는 출력광 빔을 포착하여 측정 데이터를 생성하도록 구성된다.
본 개시물의 다른 양태는 원위치 상 결정을 위한 장치를 포함한다. 장치는 물질을 보유하도록 구성된 측정 챔버, 측정 챔버의 일면 상에 장착된 입구 윈도우, 및 측정 챔버의 대향면 상에 장착된 출구 윈도우를 포함한다. 출구 윈도우는 입구 윈도우와 평행하다. 장치는 입사광 빔을 생성하도록 구성된 광원을 더 포함한다. 입사광 빔은 입구 윈도우의 법선에 대하여 제로가 아닌 입사각으로 입구 윈도우로 지향된다. 입사광 빔은 입구 윈도우, 측정 챔버를 통과하고, 출구 윈도우 상에서 반사되어 반사광 빔을 형성한다. 반사광 빔은 측정 챔버 및 입구 윈도우를 통과하여 검출기에 도달한다. 검출기는 입구 윈도우의 위에 장착되며, 입구 윈도우를 통과하는 반사광 빔을 수신하여 측정 데이터를 생성하도록 구성된다.
본 개시물의 또 다른 양태는 원위치 상 결정을 위한 방법을 제공한다. 개시된 방법에서, 입사광 빔은 입구 윈도우의 법선에 대하여 제로가 아닌 입사각으로 측정 챔버의 입구 윈도우로 지향된다. 입구 윈도우는 측정 챔버의 일면 상에 장착되며, 측정 챔버는 물질을 보유한다. 출력광 빔은 검출기를 통해 포착된다. 입사광 빔은 입구 윈도우, 측정 챔버, 및 출구 윈도우를 통과하여 출력광 빔을 형성한다. 출구 윈도우는 측정 챔버의 대향면 상에 장착되며, 입구 윈도우와 평행하다. 검출기는 출구 윈도우의 아래에 위치된다. 측정 데이터가 생성되고, 측정 챔버에 보유된 물질의 특성이 측정 데이터에 기초하여 결정된다. 결정된 특성에 기초하여 제조 공정이 제어된다.
전술한 단락들은 일반적인 개론으로 제공되었으며, 이하의 청구범위의 범위를 제한하려는 의도가 아니다. 추가적인 장점과 함께, 설명되는 실시형태는 첨부된 도면과 함께 고려되는 이하의 상세한 설명을 참조로 가장 잘 이해될 것이다.
본 개시물의 양태는 첨부된 도면과 함께 읽을 때 이하의 상세한 설명으로부터 가장 잘 이해된다. 업계의 표준 관행에 따라, 다양한 특징부는 일정한 비율로 도시되지는 않는다는 점을 유의한다. 사실상, 다양한 특징부의 치수는 설명의 명확성을 위해 임의로 증가 또는 감소될 수 있다.
도 1은 일부 실시형태에 따른 CO2의 예시적인 상평형도이다.
도 2는 일부 실시형태에 따른, 초임계 CO2 유체의 광 굴절률 다이어그램이다.
도 3은 일부 실시형태에 따른, 초임계 CO2 유체에 기초하는 웨이퍼 세척 사이클의 개략도이다.
도 4는 일부 실시형태에 따른, 초임계 CO2 유체에 기초하는 웨이퍼 세척 사이클의 예시적인 흐름도이다.
도 5a는 일부 실시형태에 따른, 초임계 CO2 유체의 상 및 조건을 결정하기 위한 예시적인 단일 통과형(single-pass type) 광 센서의 개략도이다.
도 5b는 일부 실시형태에 따른, 초임계 CO2 유체의 상 및 조건을 결정하기 위한 다른 예시적인 단일 통과형 광 센서의 개략도이다.
도 6은 일부 실시형태에 따른, 단일 통과형 광 센서의 예시적인 작동의 시뮬레이션 결과이다.
도 7은 일부 실시형태에 따른, 초임계 CO2 유체의 상 및 조건을 결정하기 위한 예시적인 이중 통과형 광 센서의 개략도이다.
도 8은 일부 실시형태에 따른, 이중 통과형 광 센서의 예시적인 작동의 시뮬레이션 결과이다.
도 9는 일부 실시형태에 따른, 이중 통과형 광 센서의 시뮬레이션 테스트 결과이다.
도 10은 일부 실시형태에 따른, 단일 통과형 광 센서의 예시적인 제1 테스트 결과이다.
도 11은 일부 실시형태에 따른, 단일 통과형 광 센서의 예시적인 제2 테스트 결과이다.
도 12는 일부 실시형태에 따른, 단일 통과형 광 센서의 예시적인 제3 테스트 결과이다.
도 13은 일부 실시형태에 따라, 광 센서에 기초하는 원위치 상 모니터링을 위한 방법을 도시하는 흐름도이다.
이하의 개시물은 제공된 청구 대상의 상이한 특징을 구현하기 위한 많은 상이한 실시형태 또는 실시예를 제공한다. 본 개시물을 간소화하기 위해 구성 요소 및 배치의 구체적인 실시예가 아래에 설명된다. 물론 이들은 단지 실시예일 뿐이며, 제한적인 것으로 의도되지 않는다. 또한, 본 개시물은 다양한 실시예에서 참조 번호 및/또는 문자를 반복할 수 있다. 이러한 반복은 간명성 및 명확성을 위한 목적이며, 그 자체가 설명된 다양한 실시형태 및/또는 구성 간의 관계에 영향을 주지 않는다.
또한, "밑에", "아래에", "하부", "위", "상부" 등과 같은 공간적으로 상대적인 용어는 설명의 편의를 위해, 도면에 도시된 바와 같은 다른 요소(들) 또는 특징부(들)에 대한 하나의 요소 또는 특징부의 관계를 설명하기 위해 본원에서 사용될 수 있다. 공간적으로 상대적인 용어는 도면에 도시된 배향과 더불어, 사용되거나 작동되는 장치의 상이한 배향을 포함하도록 의도된다. 장치는 달리 배향될 수 있으며(90도 또는 다른 배향으로 회전될 수 있으며), 본원에서 사용되는 공간적으로 상대적인 기술어도 마찬가지로 이에 따라서 해석될 수 있다.
명세서 전반에 걸쳐서, "일 실시형태" 또는 "실시형태"라는 언급은 실시형태와 함께 설명된 구체적인 특징, 구조, 재료, 또는 특성이 적어도 하나의 실시형태에 포함됨을 의미하지만, 이들이 모든 실시형태에 존재함을 의미하지 않는다. 따라서, 명세서에 걸친 다양한 곳에서, "일 실시형태에서"라는 문구의 출현은 반드시 동일한 실시형태를 지칭하는 것은 아니다. 또한, 구체적인 특징, 구조, 재료, 또는 특성은 하나 이상의 실시형태에서 임의의 적합한 방식으로 조합될 수 있다.
본 개시물이 다루는 핵심 제약은 계면에서 또는 박막에서 수행하는 것이 아니라, 체적의 내부에서 광 굴절률의 측정을 수행할 필요성이다. 측정은 고온 및 고압 챔버로의 접근을 제한하면서, 원격으로 수행될 필요가 있다. 측정은 실시간으로 및 비용 효율적인 방식으로 수행될 필요가 있으며, 충분한 정확도(<0.01), 높은 안정성/분해능(<0.005)으로, 그리고 비교적 넓은 범위의 굴절률(예를 들어, 1.00 내지 1.50)에 걸쳐서 수행될 필요가 있다.
이러한 제약이 주어지면, 매질 내로 삽입되어야 하는 광섬유 및 다른 프로브는 원격 측정 요건 때문에 적합하지 않다. 임계/브루스터(Brewster) 각도/아베(Abbe) 굴절계와 같은 기존의 기하학적 방법은 공간 제약 때문에 비실용적이다. 간섭무늬 카운팅과 같은 파동 광학 방법은 충분한 범위를 제공하지 않을 수 있고, 일부 안정성 문제를 발생시킬 수 있다. 반사 및 흡수 방법은 기준을 필요로 하며, 제한된 감도를 가질 수 있다.
본원에 개시된 장치는 빔이 측정 챔버를 통과하여 굴절을 받은 후에, 검출기 상의 조명 빔의 위치를 기록하고, 조명 빔의 위치를 챔버의 물질의 광 굴절률 값과 상관시키는 직접 이미징 방법을 적용한다. 본원에서 설명되는 장치는 계면에서 또는 박막에서 수행하는 것이 아니라, 체적의 내부에서 광 굴절률의 측정을 수행할 수 있음을 확인하였다. 측정은 고온 및 고압 챔버로의 접근을 제한하면서, 원격으로 수행된다. 측정은 실시간으로 및 비용 효율적인 방식으로 수행되며, 충분한 정확도(<0.01), 높은 안정성/분해능(<0.005)으로, 그리고 비교적 넓은 범위의 굴절률(예를 들어, 1.00 내지 1.50)에 걸쳐서 수행된다.
도 1은 일부 실시형태에 따른 CO2의 예시적인 상평형도(10)이다. 도 1에 도시된 바와 같이, CO2는 고체, 액체, 가스, 및 초임계 유체를 포함하는 4개의 상(또는 상태)을 가질 수 있다. 4개의 평형 라인 또는 상 경계(12 내지 18)가 상평형도(10)에 포함된다. 평형 라인은 다수의 상이 평형 상태로 공존할 수 있는 조건(예를 들어, 온도 및 압력)을 표시한다. 상전이는 평형 라인을 따라 발생한다. 상평형도(10)는 삼중점(A) 및 임계점(B)을 더 포함한다. 삼중점은 3개의 상이한 상이 공존할 수 있는 조건을 표시한다. 도 1에 도시된 바와 같이, 삼중점(A)에서, 가스, 고체, 및 액체가 공존할 수 있다. CO2의 삼중점은 217 K에서 약 5.1 bar(517 kPa)이다. 임계점(B)은 극 고온 및 고압에서, 액상 및 기상이 초임계 유체로 알려진 것과 구별할 수 없게 된다는 점을 반영한다. 도 1에 도시된 바와 같이, CO2는 이의 임계 온도(즉, 304.25 K) 및 임계 압력(즉, 약 7.4 MPa)을 초과하는 초임계 유체로 작용한다. 초임계상인 동안에, CO2는 가스처럼 유동할 수 있지만, 액체의 밀도와 같은 밀도를 가지며, 예를 들어, IPA를 분해할 수 있다.
도 2는 일부 실시형태에 따른, 초임계 CO2 유체의 광 굴절률 다이어그램(20)이다. 도 2에 도시된 바와 같이, CO2의 굴절률은 상이한 상(예를 들어, 가스, 액체, 및 초임계 유체)에 대해 변동된다. 굴절률과 조건(예를 들어, 온도 및 압력) 사이의 관계를 나타내기 위한 5개의 예시적인 곡선(21 내지 25)이 도 2에 포함된다. 예를 들어, 곡선(24)은, 압력이 약 0에서부터 약 24 MPa로 증가되고 온도가 80℃로 유지되는 경우, CO2의 굴절률의 약 0.15 증분을 나타낸다. 도 1의 상평형도에 따라, 온도가 80℃이고 압력이 약 0인 경우, CO2는 기상을 가지며, 온도가 80℃이고 압력이 약 24 MPa인 경우, CO2는 초임계상을 갖는다. 도 2는 CO2의 굴절률이 기상에서의 약 1 내지 초임계상에서의 약 1.15로 변동됨을 나타낸다.
도 3은 본 개시물의 일부 실시형태에 따른, 초임계 CO2 유체에 기초하는 웨이퍼 세척 사이클의 개략도이다. 세척 사이클은 시작점인 시점(S)에서 시작된다. 시점(S)에서, IPA로 커버된 웨이퍼가 P1 압력 및 T1 온도에서 공정 챔버 내로 수용된다. 일부 실시형태에서, P1 압력은 대기압이다. 웨이퍼(들)가 내부에 있는 경우, 공정 챔버는 잠겨지고, SCF(초임계 유체) 투입 밸브가 개방된다. 그 다음, 세척 사이클은 시점(C)으로 진행되어, 초임계 CO2 유체가 공정 챔버 내로 연속적으로 유입되어 IPA를 분해하기 시작함에 따라, 공정 챔버의 압력은 7.4 MPa의 초임계 CO2 형성 압력을 실질적으로 초과하는 P2 압력에 도달한다. 시점(C)에서, 출구 밸브가 개방됨으로써, 초임계 CO2 유체가 웨이퍼로부터 그리고 챔버의 외부로, 분해된 IPA를 제거할 수 있게 한다. 세척 공정이 시점(D)에 걸쳐 진행됨에 따라, IPA는 초임계 CO2 유체로 치환되어 제거된다. 세척 사이클이 전이점인 시점(E)로 진행되는 경우, 공정 챔버의 IPA 질량 함량은 약 0%로 감소되고, SCF 투입 밸브는 폐쇄된다. 시점(E)에서 시작하여, SCF 투입 밸브가 폐쇄되고 출구 밸브는 계속 개방됨에 따라, 공정 챔버의 압력은 내려간다. 초임계 CO2 유체는 공정 챔버의 압력이 7.4 MPa 미만인 경우, CO2 증기로 전이된다. 세척 사이클이 종료점인 시점(G)에 도달하면, 공정 챔버의 압력은 P1으로 감소되고, 배출 CO2는 T1에서부터 T2로 단열적으로 냉각된다. 그 시점(X)에, 챔버가 개방되고, 세척된 웨이퍼(들)가 제거되며, 세척 공정은 반복될 수 있다.
도 4는 본 개시물의 일부 실시형태에 따른, 초임계 CO2 유체에 기초하는 웨이퍼 세척 사이클의 예시적인 흐름도(400)이다. 세척 사이클은 402에서 시작되어, 초임계 CO2 유체가 공급관에 유지된다. 단계(404)에서, IPA로 커버된 웨이퍼가 공정 챔버로 진입된다. 일부 실시형태에서, 웨이퍼는 복수의 미세 구조물을 가질 수 있다. 미세 구조물은 폭 및 높이를 갖는 개구부일 수 있다. IPA는 IPA 건조 공정과 같은 사전 공정 단계에 의해 개구부에 포획될 수 있다. 단계(406)에서, 초임계 CO2 유체가 투입 밸브를 통해 공정 챔버로 유입되고, 초임계 CO2 유체는 웨이퍼의 상부 표면을 유동한다. 단계(408)에서, 점점 더 많은 초임계 CO2 유체가 공정 챔버 내로 유입됨에 따라, 초임계 CO2 유체는 개구부에 포획된 IPA 내에 분해된다. 단계(410)에서, 공정 시간이 계속됨에 따라, IPA는 초임계 CO2 유체에 혼입되어 제거된다. 단계(412)에서, 대량의 초임계 CO2 유체는 공정 시간이 계속됨에 따라, 남아 있는 IPA를 치환시킨다. 단계(414)에서, 출구 밸브가 계속 온되면서, 투입 밸브는 폐쇄되고, 공정 챔버의 압력은 내려간다. 초임계 CO2 유체는 압력이 내려감에 따라 가스로 전이되어 웨이퍼에서 배출된다. 흐름도(400)는 약 0의 표면 장력을 갖는 세척 방법을 나타낸다. 흐름도(400)에 도시된 세척 방법은, 모세관 작용력으로 인해 기판 상의 구조물의 손상을 초래할 수 있는 액체-가스-고체 메니스커스(meniscus)를 형성하지 않는다.
도 5a는 일부 실시형태에 따른, 초임계 CO2 유체의 상 및 조건을 결정하기 위한 예시적인 단일 통과형 광 센서(100)의 개략도이다. 광 센서(100)는 광원(102)을 가질 수 있다. 광원(102)은 390 nm 내지 700 nm 파장의 가시 입사광 빔(120)을 생성하는 레이저 다이오드일 수 있다. 광원은 생성된 입사광 빔(120)의 회절을 감소시키기 위한 집속 렌즈(도시되지 않음)를 더 포함할 수 있다. 광원(102)은 입사 빔을 라인 형상의 광 빔 또는 다른 구조/패턴화 광 빔으로 변조하기 위한 빔-성형 광학계(도시되지 않음)를 더 포함할 수 있다. 도 5a의 실시형태에서, 빔-성형 광학계는 입사광 빔을 가우스 프로파일을 갖는 시트 빔(sheet beam)으로 변조하도록 구성된 회절 광학 소자이다. 시트 빔은 645 nm 내지 655 nm의 범위로 650 nm에 집중될 수 있다.
광 센서는 용기(104)를 포함할 수 있으며, 광원(102)은 용기(104)에 장착될 수 있다. 광 센서(100)는 80℃ 및 16 MPa와 같은, 고온 및 고압을 견딜 수 있는 측정 챔버(126)를 가질 수 있다. 물질(116)(예를 들어, 초임계 CO2 유체)은 측정 챔버(126)에 보유될 수 있거나, 상이한 설계에 따라 측정 챔버(126)를 통하여 유동할 수 있다. 측정 챔버(126)는 측정 챔버(126)의 상부면 상에 위치된 입구 윈도우(110), 및 측정 챔버(126)의 하부면 상에 위치된 출구 윈도우(112)를 갖는다. 입구 윈도우(110) 및 출구 윈도우(112)는 고온 및 고압을 견딜 수 있는 유리로 제조될 수 있다. 또한, 입구 윈도우(110) 및 출구 윈도우(112)는 입사광 빔(120)에 대해 투과성일 수 있다. 도 5a의 실시형태에서, 입구 윈도우(110) 및 출구 윈도우(112)는 붕규산 유리로 제조될 수 있다.
용기(104)와 측정 챔버(126) 간의 연결을 제공하기 위한 상부 쉘(shell)(106a)이 광 센서(100)에 포함된다. 누출 방지를 위해, 상부 밀봉부(108a 및 108b)가 입구 윈도우(110)와 상부 쉘(106a)의 계면에 장착될 수 있다. 용기(104)와 입구 윈도우(110) 사이에 갭(128)이 존재할 수 있다. 일 실시형태에서, 갭(128)은 대기압 하에 있을 수 있다. 다른 실시형태에서, 중계 광학계(relay optics), 보호용 유리, 또는 광 필터와 같은, 광학 소자가 갭(128)에 설치될 수 있다. 또한, 본딩 개선을 위해, 하부 밀봉부(114a 및 114b)가 출구 윈도우(112)와 하부 쉘(106b)의 계면에 장착된다. 쉘(106)은 구리, 구리 합금, 알루미늄, 알루미늄 합금, 스테인리스 강, 또는 다른 적합한 재료로 제조될 수 있다.
광원(102)은 입구 윈도우(110)의 법선에 대하여 제로가 아닌 각도로 기계적으로 위치된다. 입사광 빔(120)은 입구 윈도우(110)의 법선에 대하여 제로가 아닌 입사각을 갖는다. 입사광 빔의 입사각은 입구 윈도우(110)의 법선에 대하여 0도 내지 90도일 수 있다. 입사광 빔(120)은 가우스 프로파일을 갖는 입사 시트 빔, 평탄한 상부 프로파일을 갖는 입사 시트 빔, 좁은 원뿔 또는 원기둥 형태의 입사 펜슬 빔, 입사 가우스 빔, 또는 설계 요건에 따라 다른 형상을 갖는 빔일 수 있다. 광원(102)은, 다수의 펜슬 빔, 다수의 가우스 빔, 암점(dark spot)을 갖는 조명 프로파일, 다수의 평행 라인, 교차 라인에 의해 형성된 패턴, 또는 동심원에 의해 형성된 패턴을 생성하기 위한 구조화 조명기(도시되지 않음)를 더 포함할 수 있다. 도 5a의 실시형태에서, 입사광 빔(120)은 645 nm 내지 655 nm의 범위로 650 nm에 집중되는 가우스 프로파일을 갖는 시트 빔이다.
도 5a를 계속 참조하면, 입사광 빔(120)은 제로가 아닌 입사각으로 입구 윈도우(110)로 지향되고, 입구 윈도우의 입력 시에 계면을 통과할 때 굴절된다. 도 5의 실시형태에서, 갭(128)에서의 매질(예를 들어, 공기)의 굴절률은 입구 윈도우(110)의 굴절률보다 더 작으므로, 스넬의 법칙에 따라, 입구 윈도우 내에서의 굴절각은 입구 윈도우의 입력 시의 입사각 미만이다. 이러한 굴절은 도 5a에 도시되어 있지만, 입구 윈도우(110) 및 갭(128)의 특성에 기초하여 굴절이 일정하기 때문에, 각도 변수로 표시되지 않는다.
빔은 물질(116)에서의 계면에 대한 입사각(θ1)으로 입구 윈도우(110)를 통과하고, 이러한 계면을 통과하여 물질(116)에서 굴절각(θ2)을 갖는 굴절광 빔(122)을 형성한다. 도 5a의 실시형태에서, 굴절광 빔(122)의 굴절각(θ2)은 윈도우 내에서의 광 빔의 입사각(θ1) 미만이다. 이러한 굴절각(θ2)은 물질(116)(예를 들어, 초임계 CO2 유체)의 특성의 변화에 따라 변한다. 굴절광 빔(122)은 물질(116) 및 출구 윈도우(112)를 추가로 통과하여 출력광 빔(124)을 형성한다. 도 5a의 실시형태에서, 출구 윈도우(112)의 굴절률은 물질(116)의 굴절률보다 더 크다. 상응하여, 굴절광 빔(122)의 입사각(θ3)은 출구 윈도우 내에서의 광 빔의 굴절각(θ4) 미만이다. 각도(θ2, θ3 및 θ4) 간의 관계는 물질(116)의 공간적 불균일성에 따라 변할 수 있다. 광은 출구 윈도우를 통과하고 (다른 굴절각으로) 배출되어 출력광 빔(124)이 된다.
출력광 빔(124)은 검출기(118)에 도달한다. 검출기(118)는 출구 윈도우(112)의 아래에 위치되며, 출구 윈도우(112)를 통과하는 출력광 빔을 포착하여 측정 데이터를 생성하도록 구성된다. 검출기(118)는 2차원(2D) 이미징 다중-픽셀(CMOS 또는 CCD) 센서, 1차원(1D) 라인(라인-주사) 센서, 단일-픽셀 위치 감지 센서 등을 포함한다. 일부 실시형태에서, 미광(stray light)을 최소화하고 검출기 감도를 최대화하기 위해, 보호용 유리, 필터, 또는 집속 광학 소자가 검출기 표면 상에 도입될 수 있다. 전술한 바와 같이, 도 5a의 실시형태에서, 입사광 빔(120)은 빔-성형 광학계(도시되지 않음)에 의해 변조된 후의 시트 빔이다. 입사광 빔(120)은 입구 윈도우(110), 물질(116), 및 출구 윈도우(112)를 통과하여 출력광 빔(124)을 형성한다. 물질(116)이 측정 챔버에서 일정한 굴절률을 갖는 안정 상태에 있는 경우, 입사광 빔은 시트 형상의 패턴으로 물질에서 전파될 수 있으며, 출력광 빔(124)은 시트 형상의 패턴을 이월시켜서 검출기(118) 상에 광 라인을 형성할 수 있다. 그러나, 물질(116)이 불안정 상태(예를 들어, 가스로부터 액체로의 전이)를 나타내거나, 측정 챔버에서 불충분한 균일성을 나타내는 경우, 변동되는 굴절률로 인해 입사광 빔이 물질에서 분산될 수 있고, 출력광 빔(124)은 검출기(118) 상에 투영되는 상응하는 산란된 또는 분산된 패턴을 가질 수 있다. 또한, 상이한 물질(116)이 측정 챔버(126)로 유입되는 경우, 굴절률의 변화로 인해, 검출기(118) 상의 광 라인의 위치가 변동될 수 있다.
측정 챔버의 내부에서 물질의 굴절률이 변함에 따라, 물질에서 광 빔의 전파 방향도 변한다. 출구 윈도우에서, 광 빔은 빔 중심 위치를 검출하는 센서 상으로 낙하한다. 물질의 굴절률과 빔 중심 위치 사이의 관계를 설정하기 위한 정확한 보정이 수행될 수 있다. 챔버의 내부에서 굴절률의 정확한 측정은 물질의 굴절률과 빔 중심 위치 사이의 관계에 기초하는 광 센서(100)를 통해 달성된다. 시트 빔(120)과 같은 구조화(패턴화) 조명이 사용되는 경우, 센서는 또한 측정 챔버의 내부의 상이한 위치에 걸친 굴절률의 공간적 또는 시간적 분포의 측정을 가능하게 할 수 있다.
물질의 광 굴절률, 온도, 압력, 및 물리적 상태(가스, 액체, 초임계) 간의 이론적으로 또는 실험적으로 설정된 관계가 주어지면, 광 센서(100)는 광 굴절률 측정으로부터 물질의 상태의 정확한 결정을 가능하게 한다. 또한, 센서는 액체 내부의 기포 형성, 캐비테이션 등과 같은, 검사되는 체적 내부의 국부적 상태 변화 및 물질 균일성에 관한 정보를 제공할 수 있다.
검출기(118)는 출력광 빔(124)을 수신하여 전기 신호를 생성할 수 있다. 전기 신호는 처리 회로로 전송될 수 있다. 처리 회로는 검출기(118) 상의 출력광 빔의 빔 중심 위치를 기록하는 측정 데이터를 생성하도록 신호 처리를 수행할 수 있다. 일부 예시적인 측정 데이터는 도 9 내지 도 12에 도시될 수 있다. 또한, 측정 데이터는, 측정 챔버의 물질에 대한 광 굴절률의 평균값; 측정 챔버의 물질에 대한 광 굴절률 값의 분포 프로파일; 검출기에 도달하는 출력광 빔의 강도에 기초하는, 측정 챔버의 물질의 흡수 계수의 평균값 및 투과 계수의 평균값; 검출기에 도달하는 출력광 빔의 강도에 기초하는, 측정 챔버의 물질의 흡수 계수 값의 분포 프로파일 및 투과 계수 값의 분포 프로파일; 및 검출기에 도달하는 반사광 빔의 강도에 기초하는, 물질과 출구 윈도우 사이의 계면에서의 반사율 값을 포함한다. 분포 프로파일은 시간에 따른 스냅 사진(snapshot)에서 공간적일 수 있거나, 분포의 동적 변화를 나타내도록 시간적일 수 있다.
도 6은 일부 실시형태에 따른, 단일 통과형 광 센서의 예시적인 작동의 시뮬레이션 결과이다. 도 6에 도시된 바와 같이, 입사광 빔(120)은 광원(102)에 의해 생성된다. 입사광 빔(120)은 광원(102)의 빔-성형 광학계(도시되지 않음)를 통해 시트 빔으로 변조될 수 있다. 입사광 빔(120)은 광 필터(130)를 통과한 다음, 갭(128)을 통하여 전파된다. 광 필터(130)는 650 nm와 같은 특정 파장을 갖는 광을 선택적으로 투과시키도록 구성된다. 입사광 빔(120)은 입구 윈도우(110)를 추가로 통과하고, 물질(116)에 진입하여 굴절광 빔(122)을 형성한다. 도 6에 도시된 바와 같이, 측정 챔버의 물질(116)에 걸치는 좌표(Y)가 적용될 수 있다. 좌표(Y)는 측정 챔버의 내부에서의 위치를 나타낼 수 있다. 굴절광 빔(122)은 출구 윈도우(112)를 추가로 통과하여 출력광 빔(124)을 형성한다. 출력광 빔(124)은 추가로 전파되어 검출기(118)에 도달한다. 검출기(118)에 도달하기 전에, 미광을 최소화하고 검출기 감도를 최대화하기 위해, 보호용 유리, 필터, 또는 집속 광학 소자와 같은 광학 소자(132)가 검출기 표면 상에 도입될 수 있다. 검출기(118)는 출력광 빔(124)을 포착하여 전기 신호를 생성한다. 생성된 전기 신호는 분석을 위해 처리 회로로 전송된다. 처리 회로는 측정 데이터를 생성하도록 신호 처리를 수행할 수 있다. 일부 예시적인 측정 데이터는 도 10 내지 도 12에 도시될 수 있다.
도 5b는 일부 실시형태에 따른, 초임계 CO2 유체의 상 및 조건을 결정하기 위한 다른 예시적인 단일 통과형 광 센서의 개략도이다. 도시된 바와 같이, 센서(100')는 입사 빔(120')을 제공하기 위해, 집속 렌즈(550) 및 광 벤딩 입력 프리즘(551)에 3개의 펜슬 빔을 출력하는 광원(102)을 포함한다. 입사 빔(120')은 굴절 빔(122')이 되고, 굴절 빔(122')은 출구 윈도우(112)를 통과할 때 출력광 빔(124')이 된다. 또한, 출력광(124')은 검출기(118)에 도달하기 전에 다른 프리즘(553)을 통과한다.
도 7은 일부 실시형태에 따른, 초임계 CO2 유체의 상 및 조건을 결정하기 위한 예시적인 이중 통과형 광 센서(200)의 개략도이다. 광 센서(200)는 광원(202)을 가질 수 있다. 광원(202)은 390 nm 내지 700 nm 파장의 가시 입사광 빔(220)을 생성하는 레이저 다이오드일 수 있다. 광원은 생성된 입사광 빔(220)의 회절을 감소시키기 위한 집속 렌즈(도시되지 않음)를 더 포함할 수 있다. 광원(202)은 입사 빔을 라인 형상의 광 빔 또는 다른 구조/패턴화 광 빔으로 변조하기 위한 빔-성형 광학계(도시되지 않음)를 더 포함할 수 있다. 도 7의 실시형태에서, 빔-성형 광학계는 입사광 빔을 가우스 프로파일을 갖는 시트 빔으로 변조하도록 구성된 회절 광학 소자이다. 시트 빔은 645 nm 내지 655 nm의 범위로 650 nm에 집중될 수 있다.
광 센서(200)는 용기(204)를 포함할 수 있으며, 광원(202)은 용기(204)에 장착될 수 있다. 광 센서(200)는 초임계 유체가 존재할 수 있는 임계점을 실질적으로 초과하는 고온 및 고압을 견딜 수 있는 측정 챔버(226)를 가질 수 있다. 물질(216)(예를 들어, 초임계 CO2 유체)은 측정 챔버(226)에 보유될 수 있거나, 상이한 설계에 따라 측정 챔버(226)를 통하여 유동할 수 있다. 측정 챔버(226)는 측정 챔버의 상부면 상에 위치된 입구 윈도우(210), 및 측정 챔버(226)의 하부면 상에 위치된 출구 윈도우(212)를 갖는다. 입구 윈도우(210) 및 출구 윈도우(212)는 고온 및 고압을 견딜 수 있는 유리로 제조될 수 있다. 또한, 입구 윈도우(210)는 입사광 빔(220)에 대해 투과성일 수 있지만, 출구 윈도우는 도시된 바와 같이 반사성이다. 도 7의 실시형태에서, 입구 윈도우(210) 및 출구 윈도우(212)는 붕규산 유리로 제조될 수 있지만, 출구 윈도우는 적합한 반사 특성을 갖도록 변경될 수 있다.
용기(204)와 측정 챔버(226) 간의 연결을 제공하기 위한 쉘(206)이 광 센서(200)에 포함된다. 밀봉부(208a 및 208b)는 연결 개선을 위해 입구 윈도우(210)와 쉘(206)의 계면에 장착될 수 있다. 선택적인 중계 광학계(214)가 용기(104)와 입구 윈도우(110) 사이에 존재할 수 있다. 일 실시형태에서, 선택적인 중계 광학계(214)는 동일한 재료로 제조될 수 있다. 다른 실시형태에서, 중계 광학계(214)는 보호용 유리일 수 있거나, 650 nm와 같은 특정 파장을 갖는 광을 선택적으로 투과시키도록 구성된 필터일 수 있다. 쉘(206)은 구리, 구리 합금, 알루미늄, 알루미늄 합금, 스테인리스 강, 또는 다른 적합한 재료로 제조될 수 있다.
광원(202)은 입구 윈도우(210)의 법선에 대하여 제로가 아닌 각도로 기계적으로 위치된다. 입사광 빔(220)은 입구 윈도우(210)의 법선에 대하여 제로가 아닌 입사각을 갖는다. 입사광 빔의 입사각은 입구 윈도우(210)의 법선에 대하여 0도 내지 90도일 수 있다. 입사광 빔(220)은 가우스 프로파일을 갖는 입사 시트 빔, 평탄한 상부 프로파일을 갖는 입사 시트 빔, 좁은 원뿔 또는 원기둥 형태의 입사 펜슬 빔, 또는 입사 가우스 빔일 수 있다. 광원(202)은, 다수의 펜슬 빔, 다수의 가우스 빔, 암점을 갖는 조명 프로파일, 다수의 평행 라인, 교차 라인에 의해 형성된 패턴, 또는 동심원에 의해 형성된 패턴을 생성하기 위한 구조화 조명기(도시되지 않음)를 더 포함한다. 도 7의 실시형태에서, 입사광 빔(220)은 645 nm 내지 655 nm의 범위로 650 nm에 집중되는 가우스 프로파일을 갖는 시트 빔이다.
도 7을 계속 참조하면, 입사광 빔(220)은 제로가 아닌 입사각으로 선택적인 중계 광학계(214) 상에 입사한다. 입사광 빔(220)은 선택적인 중계 광학계(214), 입구 윈도우(210)를 추가로 통과하여 물질(216) 내로 투과한다. 선택적 중계 광학계(214), 입구 윈도우(210) 및 물질(216)은 상이한 굴절률을 가질 수 있기 때문에, 입사광 빔(220)의 전파 방향은 스넬의 법칙에 따라, 중계 광학계(214), 입구 윈도우(210) 및 물질(216)에서 변할 수 있다. 입사광 빔(120)은 물질(216)에서 추가로 전파되어 출구 윈도우(212)에 도달한다. 입사광 빔(120)은 출구 윈도우(212)의 표면 상에서 반사되어 반사광 빔(222)을 형성할 수 있다. 반사광 빔은 물질(216), 입구 윈도우(210), 중계 광학계(214)를 추가로 통과하여 검출기(218)에 도달한다.
검출기(218)는 용기(204)에 장착되고, 선택적인 중계 광학계(214)의 위에 위치된다. 검출기(218)는 반사광 빔을 포착하여 측정 데이터를 생성하도록 구성된다. 검출기(218)는 2차원(2D) 이미징 다중-픽셀(CMOS 또는 CCD) 센서, 1차원(1D) 라인(라인-주사) 센서, 단일-픽셀 위치 감지 센서 등을 포함한다. 일부 실시형태에서, 미광을 최소화하고 검출기 감도를 최대화하기 위해, 보호용 유리, 필터, 또는 집속 광학 소자가 검출기 표면 상에 도입될 수 있다. 도 7의 실시형태에서, 입사광 빔(220)은 빔-성형 광학계에 의해 변조된 후의 시트 빔이다. 물질(216)이 측정 챔버에서 일정한 굴절률을 갖는 안정 상태에 있는 경우, 입사광 빔(220)은 시트 형상의 패턴으로 물질에서 전파될 수 있으며, 반사광 빔(222)은 시트 형상의 패턴을 이월시켜서 검출기(218) 상에 광 라인을 형성할 수 있다. 그러나, 물질(216)이 불안정 상태(예를 들어, 가스로부터 액체로의 전이)를 나타내거나, 측정 챔버에서 불충분한 균일성을 나타내는 경우, 변동되는 굴절률로 인해, 입사광 빔이 물질에서 분산될 수 있고, 반사광 빔(222)은 검출기(218) 상에 투영되는 상응하는 산란된 또는 분산된 패턴을 가질 수 있다. 또한, 상이한 물질(216)이 측정 챔버(226)로 유입되는 경우, 굴절률의 변화로 인해, 검출기(218) 상의 광 라인의 위치가 변동될 수 있다.
도 8은 일부 실시형태에 따른, 이중 통과형 광 센서(200)의 예시적인 작동의 시뮬레이션 결과이다. 도 8에 도시된 바와 같이, 입사광 빔(220)은 광원(202)에 의해 생성된다. 입사광 빔(220)은 광원(202)의 빔-성형 광학계(도시되지 않음)를 통해 시트 빔으로 변조될 수 있다. 입사광 빔(220)은 광학 소자(224)를 통과한 다음, 중계 광학계(214)를 통하여 전파된다. 광학 소자(224)는 650 nm와 같은 특정 파장을 갖는 광을 선택적으로 투과시키도록 구성된 광 필터일 수 있다. 입사광 빔(220)은 입구 윈도우(210)를 추가로 통과하여 물질(216)에 진입한다. 출구 윈도우(212)의 표면 상에서, 입사광 빔이 반사되어 반사광 빔(222)을 형성한다. 도 8에 도시된 바와 같이, 측정 챔버의 물질(216)에 걸치는 좌표(Y)가 적용될 수 있다. 좌표(Y)는 측정 챔버의 내부에서의 위치를 나타낼 수 있다. 반사광 빔(222)은 물질(216), 입구 윈도우(210), 및 선택적인 중계 광학계(214)를 통과한다. 반사광 빔(222)은 검출기(218)의 표면 상에 위치된 광학 소자(224)를 통하여 추가로 투과한다. 일부 실시형태에서, 광학 소자(224)는 또한 보호용 유리, 필터, 또는 집속 광학 소자일 수 있으며, 검출기(218)의 감도를 개선하기 위해 미광을 최소화하도록 구성될 수 있다. 반사광 빔(222)은 검출기(218)에 도달하여 검출기(218)에 의해 포착된다. 검출기(218)는 입사광 빔에 응답하여 전기 신호를 생성한다. 생성된 전기 신호는 처리 회로로 추가로 전송된다. 처리 회로는 검출기(218) 상의 반사광 빔의 빔 중심 위치를 기록하는 측정 데이터를 생성하도록 신호 처리를 수행할 수 있다. 일부 예시적인 시뮬레이션 데이터는 도 9에서 알 수 있다.
도 9는 입사광 빔이 라인 빔인 일부 실시형태에 따른, 이중 통과형 광 센서의 시뮬레이션 테스트 결과이다. 수신된 광 빔이 센서 상으로 낙하할 때, 상응하는 광 라인이 센서에 수신된다. 도 9에 도시된 바와 같이, X 좌표는 상이한 굴절률을 갖는, 광 센서(200)의 측정 챔버의 물질을 통과하는 수신된 광 빔(예를 들어, 반사광 빔)의 변위를 제공한다. 도 8에 표시된 Y 좌표는 측정 챔버의 내부에서의 위치를 나타낸다. 도 9의 X 좌표에서의 시뮬레이션 데이터는 물질의 굴절률이 증가함에 따라, 수신된 광 빔이 동일한 방향(예를 들어, 도 9의 좌측)으로 변위된다는 것을 나타낸다. 또한, 더 높은 굴절률은 더 큰 변위에 해당한다. 또한, 도 9의 Y 좌표에서의 시뮬레이션 데이터는 물질의 굴절률이 증가함에 따라, 입사광 빔이 물질에서 더 적은 분포를 갖는다는 것을 나타낸다.
도 10은 일부 실시형태에 따른, 단일 통과형 광 센서(100)의 예시적인 제1 테스트 결과이다. X 좌표의 측정 데이터는 기준 물질을 통과하는 출력광 빔에 대한 초임계 CO2 유체를 통과하는 출력광 빔의 변위를 나타낸다. 도 10의 상부 부분은 출력광 빔이 기준 물질을 통과한 후에 검출기 상의 출력광 빔의 포착된 위치를 도시한다. 도 10의 하부 부분은 출력광 빔이 초임계 CO2 유체를 통과한 후에 센서 상의 출력광 빔의 다른 포착된 위치를 도시한다. 굴절률이 1.12(초임계)에서부터 1(기준)로 증가함에 따라, 출력광 빔은 도 10의 좌측으로 변위된다는 것을 알 수 있다. 구조화 조명(예를 들어, 입사 시트 빔(120))에 기초하여, Y 좌표의 측정 데이터는 측정 챔버의 Y 방향(예를 들어, 직경)에 걸쳐서, 분산되지 않은 균일한 분포의 굴절률을 나타낸다. 분산되지 않은 균일한 분포의 굴절률은 광 센서의 측정 챔버 내부의 균일하고 안정적인 매질에 해당한다.
도 10에 나타낸 측정 데이터에 기초하여, 상이한 상태의 물질의 굴절률과 빔 중심 위치 사이의 관계를 설정하기 위한 정확한 보정이 수행될 수 있다. 챔버의 내부에서 원위치 굴절률의 정확한 측정은 상이한 상태의 물질의 굴절률과 빔 중심 위치 사이의 관계에 기초하는 광 센서를 통해 달성될 수 있다. 물질의 상태는 수득된 원위치 굴절률에 기초하여 결정될 수 있다. 또한, 라인 또는 구조화(패턴화) 조명이 사용되는 경우, 센서는 또한 측정 챔버의 내부의 상이한 위치에 걸친 굴절률 분포의 측정을 가능하게 할 수 있다.
장치의 보정은 검출기 상의 조명된 라인 또는 다른 패턴의 기하학적 위치를 테스트되는 샘플 물질의 광 굴절률 값으로 매핑하는 것이다. 일반적으로, 보정은 측정 챔버의 길이 및 입사각과 같은 설정에 관한 기하학적 정보로부터 이점을 얻는다. 또한, 보정은 알려진 광 굴절률을 갖는 참조 보정 샘플의 측정으로부터 이점을 얻을 수 있다. 예를 들어, 단일점 보정(알려진 굴절률의 단일 샘플)은 공칭 위치로부터의 검출기의 기계적 오프셋에 대한 의존성을 제거할 수 있게 하며, 2점 보정(알려진 굴절률의 상이한 2개의 샘플)은 이들의 공칭 값으로부터의 챔버 길이 또는 유사한 임계 기하학적 파라미터의 기계적 오프셋에 대한 의존성을 감소시킬 수 있게 하고, 3점 보정은 이론적으로 광학계의 최대 3개까지의 상이한 기하학적 파라미터의 측정에 대한 영향을 완화시킬 수 있게 할 수 있다.
도 11은 분산된/산란된 신호가 수신되는(도 11의 하부 부분) 단일 통과형 광 센서의 예시적인 제2 테스트 결과이다. 분산된/산란된 신호는 광 센서의 측정 챔버에서의 불균일한/불안정한 물질을 나타낸다. 일부 실시형태에서, 분산된/산란된 신호는 CO2의 전이 상태에 해당한다.
도 12는 단일 통과형 광 센서의 예시적인 제3 테스트 결과로서, 도 11에 비해 훨씬 더 분산된/산란된 신호가 수신된다. 더 분산된/산란된 신호는 광 센서의 측정 챔버에서의 초임계 CO2 상태의 파괴를 나타낸다.
도 13은 일부 실시형태에 따른, 광 센서(100 또는 200)에 기초하는 원위치 상 모니터링을 위한 방법(700)을 도시하는 흐름도이다. 방법(700)은 초임계 CO2 유체가 광 센서의 측정 챔버를 통하여 유동하는 단계(702)로 시작된다. 단계(704)에서, 입사광 빔은 측정 챔버의 입구 윈도우로 지향된다. 입사광 빔은 입구 윈도우, 초임계 CO2 유체, 및 출구 윈도우를 통과하여 출력광 빔을 형성한다. 출력광 빔은 검출기 상으로 낙하한다. 단계(706)에서, 검출기는 입구 윈도우, 초임계 CO2 유체, 및 출구 윈도우를 통과하는 출력광 빔을 포착하여 전기 신호를 생성한다. 단계(708)에서, 전기 신호는 처리 회로로 전송된다. 처리 회로는 측정 데이터를 생성하도록 신호 처리를 수행한다.
측정 데이터는, 측정 챔버의 물질에 대한 광 굴절률의 평균값; 측정 챔버의 물질에 대한 광 굴절률 값의 분포 프로파일; 검출기에 도달하는 출력광 빔의 강도에 기초하는, 측정 챔버의 물질의 흡수 계수의 평균값 및 투과 계수의 평균값; 검출기에 도달하는 출력광 빔의 강도에 기초하는, 측정 챔버의 물질의 흡수 계수 값의 분포 프로파일 및 투과 계수 값의 분포 프로파일; 및 검출기에 도달하는 반사광 빔의 강도에 기초하는, 물질과 출구 윈도우 사이의 계면에서의 반사율 값을 포함한다.
그 다음, 방법(700)은, 광 센서의 측정 챔버에 보유된 물질(예를 들어, 초임계 CO2 유체)의 특성(예를 들어, 상 조건)이 측정 데이터에 기초하여 결정될 수 있는 단계(710)로 진행된다. 예를 들어, 도 10 내지 도 12에 도시된 측정 데이터에 기초하여, CO2의 상 조건이 결정될 수 있으며, CO2는 도 10에서 초임계 상태에 있고, 도 11에서 전이 상태에 있으며, 도 12에서 파괴 상태에 있다. 물질의 특성이 결정된 경우, 단계(712)에서, 상응하는 제어가 적용될 수 있다. 예를 들어, 측정 데이터가 도 11 또는 도 12에 도시된 바와 같은 초임계 CO2 유체의 불안정한 조건을 나타내는 경우, 도 4에 도시된 세척 사이클 흐름도(400)는 중단될 수 있고 장비가 점검될 수 있다.
반도체 산업 웨이퍼 세척액의 개발은 웨이퍼 표면으로부터 세척제를 제거하기 위한 초임계 유체의 사용으로 이어졌다. 과제 중 하나는 세척 공정을 원활하게 하기 위해 공정 챔버의 초임계 유체의 상/상태를 정확하게 결정하는 것이다. 본 개시물은 선택적으로 물질 온도 및 압력의 동시 측정과 조합하여, 물질 체적에서 광 굴절률을 측정함으로써 물질의 상 상태를 결정하기 위한 방법 및 장치를 제공한다. 본 개시물은 동일한 물질의 상이한 상(기상, 액상, 및 초임계상)에 대해 변동되는 굴절률을 나타내는 이론적 및 실험적 연구를 기반으로 한다. 물질의 광 굴절률, 온도, 압력, 및 물리적 상태(가스, 액체, 초임계) 간의 이론적으로 또는 실험적으로 설정된 관계가 주어지면, 센서는 광 굴절률 측정으로부터 물질의 상태의 정확한 결정을 가능하게 한다. 또한, 센서는 액체 내부의 기포 형성, 또는 캐비테이션과 같은, 검사되는 체적 내부의 국부적 상태 변화 및 물질 균일성에 관한 정보를 제공할 수 있다.
전술한 내용은 당업자가 본 개시물의 양태를 더 잘 이해할 수 있도록 몇몇 실시형태의 특징을 개략적으로 설명한다. 당업자는 동일한 목적을 수행하거나/수행하고 본원에 도입된 실시형태의 동일한 장점을 달성하기 위해, 다른 공정 및 구조를 설계하거나 변경하기 위한 기초로서 본 개시물을 용이하게 사용할 수 있음을 이해할 것이다. 또한, 당업자는 이러한 동등한 구성이 본 개시물의 사상 및 범위를 벗어나지 않으며, 이들이 본 개시물의 사상 및 범위를 벗어나지 않으면서 본원에서 다양한 변경, 대체, 및 개조를 수행할 수 있음을 인식할 것이다.

Claims (21)

  1. 원위치 상 결정을 위한 장치로서,
    물질을 보유하도록 구성된 측정 챔버;
    상기 측정 챔버의 일면 상에 장착된 입구 윈도우;
    상기 측정 챔버의 대향면 상에 장착된 출구 윈도우로서, 상기 입구 윈도우와 평행한, 출구 윈도우;
    입사광 빔을 생성하도록 구성된 광원으로서, 상기 입사광 빔은 상기 입구 윈도우의 법선에 대하여 제로가 아닌 입사각으로 상기 입구 윈도우로 지향되고, 상기 입사광 빔은 상기 입구 윈도우, 상기 측정 챔버, 및 상기 출구 윈도우를 통과하여 출력광 빔을 형성하는, 광원; 및
    상기 출구 윈도우의 아래에 위치된 검출기를 포함하며,
    상기 검출기는 상기 출구 윈도우를 통과하는 상기 출력광 빔을 포착하여 측정 데이터를 생성하도록 구성되고,
    상기 광원은 가우스 프로파일을 갖는 입사 시트 빔 또는 평탄한 상부 프로파일을 갖는 입사 시트 빔을 생성하는,
    원위치 상 결정을 위한 장치.
  2. 원위치 상 결정을 위한 장치로서,
    물질을 보유하도록 구성된 측정 챔버;
    상기 측정 챔버의 일면 상에 장착된 입구 윈도우;
    상기 측정 챔버의 대향면 상에 장착된 출구 윈도우로서, 상기 입구 윈도우와 평행한, 출구 윈도우;
    입사광 빔을 생성하도록 구성된 광원으로서, 상기 입사광 빔은 상기 입구 윈도우의 법선에 대하여 제로가 아닌 입사각으로 상기 입구 윈도우로 지향되고, 상기 입사광 빔은 상기 입구 윈도우, 상기 측정 챔버, 및 상기 출구 윈도우를 통과하여 출력광 빔을 형성하는, 광원; 및
    상기 출구 윈도우의 아래에 위치된 검출기를 포함하며,
    상기 검출기는 상기 출구 윈도우를 통과하는 상기 출력광 빔을 포착하여 측정 데이터를 생성하도록 구성되고,
    상기 광원은 다수의 펜슬 빔, 다수의 가우스 빔, 암점을 갖는 조명 프로파일, 다수의 평행 라인, 교차 라인에 의해 형성된 패턴, 또는 동심원에 의해 형성된 패턴을 생성하기 위한 구조화 조명기를 더 포함하는,
    원위치 상 결정을 위한 장치.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 물질은 이산화탄소를 포함하며, 상기 이산화탄소는 기체 상태, 액체 상태, 또는 초임계 상태에 있는, 장치.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 입구 윈도우 및 상기 출구 윈도우는 붕규산 유리로 제조되는, 장치.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 입구 윈도우 및 상기 출구 윈도우는 상이한 굴절률을 갖는, 장치.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 광원은, 상기 입사광 빔을 생성하도록 구성된 레이저 다이오드, 광 손실을 감소시키기 위해 상기 입사광 빔을 집속하도록 구성된 집속 렌즈, 및 상기 입사광 빔의 형상을 변조하도록 구성된 빔-성형 광학계를 포함하는, 장치.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    미광을 최소화하고 검출기 감도를 최대화하기 위해, 상기 검출기 표면 상에 도입되는 보호용 유리, 필터, 또는 집속 광학 소자를 더 포함하는, 장치.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 검출기는 2차원(2D) 이미징 다중-픽셀(CMOS 또는 CCD) 센서, 1차원(1D) 라인(라인-주사) 센서, 또는 단일-픽셀 위치 감지 센서를 포함하는, 장치.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 입사광 빔은 상기 입구 윈도우의 상기 법선에 대하여 0도 내지 90도의 상기 입사각을 갖는, 장치.
  10. 원위치 상 결정을 위한 장치로서,
    물질을 보유하도록 구성된 측정 챔버;
    상기 측정 챔버의 일면 상에 장착된 입구 윈도우;
    상기 측정 챔버의 대향면 상에 장착된 출구 윈도우로서, 상기 입구 윈도우와 평행한, 출구 윈도우;
    입사광 빔을 생성하도록 구성된 광원으로서, 상기 입사광 빔은 상기 입구 윈도우의 법선에 대하여 제로가 아닌 입사각으로 상기 입구 윈도우로 지향되고, 상기 입사광 빔은 상기 입구 윈도우, 상기 측정 챔버를 통과하며 상기 출구 윈도우 상에서 반사되어 반사광 빔을 형성하고, 상기 반사광 빔은 상기 측정 챔버 및 상기 입구 윈도우를 통과하는, 광원; 및
    상기 입구 윈도우의 위에 장착된 검출기를 포함하며,
    상기 검출기는 상기 입구 윈도우를 통과하는 상기 반사광 빔을 수신하여 측정 데이터를 생성하도록 구성되고,
    상기 광원은 가우스 프로파일을 갖는 입사 시트 빔 또는 평탄한 상부 프로파일을 갖는 입사 시트 빔을 생성하는,
    원위치 상 결정을 위한 장치.
  11. 원위치 상 결정을 위한 장치로서,
    물질을 보유하도록 구성된 측정 챔버;
    상기 측정 챔버의 일면 상에 장착된 입구 윈도우;
    상기 측정 챔버의 대향면 상에 장착된 출구 윈도우로서, 상기 입구 윈도우와 평행한, 출구 윈도우;
    입사광 빔을 생성하도록 구성된 광원으로서, 상기 입사광 빔은 상기 입구 윈도우의 법선에 대하여 제로가 아닌 입사각으로 상기 입구 윈도우로 지향되고, 상기 입사광 빔은 상기 입구 윈도우, 상기 측정 챔버를 통과하며 상기 출구 윈도우 상에서 반사되어 반사광 빔을 형성하고, 상기 반사광 빔은 상기 측정 챔버 및 상기 입구 윈도우를 통과하는, 광원; 및
    상기 입구 윈도우의 위에 장착된 검출기를 포함하며,
    상기 검출기는 상기 입구 윈도우를 통과하는 상기 반사광 빔을 수신하여 측정 데이터를 생성하도록 구성되고,
    상기 광원은 다수의 펜슬 빔, 다수의 가우스 빔, 암점을 갖는 조명 프로파일, 다수의 평행 라인, 교차 라인에 의해 형성된 패턴, 또는 동심원에 의해 형성된 패턴을 생성하기 위한 구조화 조명기를 더 포함하는,
    원위치 상 결정을 위한 장치.
  12. 제10항 또는 제11항에 있어서,
    상기 광원은 특정 파장을 갖는 광을 선택적으로 투과시키도록 구성된 광 필터를 더 포함하는, 장치.
  13. 제10항 또는 제11항에 있어서,
    상기 입구 윈도우 및 상기 출구 윈도우는 붕규산 유리로 제조되는, 장치.
  14. 제10항 또는 제11항에 있어서,
    미광을 최소화하고 검출기 감도를 최대화하기 위해, 상기 검출기 표면 상에 도입되는 보호용 유리, 필터, 또는 집속 광학 소자를 더 포함하는, 장치.
  15. 원위치 상 결정을 위한 방법으로서,
    입구 윈도우의 법선에 대하여 제로가 아닌 입사각으로 측정 챔버의 입구 윈도우로 입사광 빔을 지향시키는 단계로서, 상기 입구 윈도우는 상기 측정 챔버의 일면 상에 장착되고, 상기 측정 챔버는 물질을 보유하는, 단계;
    검출기를 통해, 출력광 빔을 포착하는 단계로서, 상기 입사광 빔은 상기 입구 윈도우, 상기 측정 챔버, 및 출구 윈도우를 통과하여 상기 출력광 빔을 형성하고, 상기 출구 윈도우는 상기 측정 챔버의 대향면 상에 장착되어 상기 입구 윈도우와 평행하며, 상기 검출기는 상기 출구 윈도우의 아래에 위치되는, 단계;
    처리 회로에 의해, 상기 출력광 빔의 빔 중심 위치를 기록하는 측정 데이터를 생성하는 단계;
    상기 측정 데이터에 기초하여, 상기 측정 챔버에 보유된 상기 물질의 특성을 결정하는 단계; 및
    상기 결정된 특성에 기초하여 제조 공정을 제어하는 단계를 포함하고,
    상기 입사광 빔은 가우스 프로파일을 갖는 입사 시트 빔 또는 평탄한 상부 프로파일을 갖는 입사 시트 빔으로서 생성되는,
    원위치 상 결정을 위한 방법.
  16. 원위치 상 결정을 위한 방법으로서,
    입구 윈도우의 법선에 대하여 제로가 아닌 입사각으로 측정 챔버의 입구 윈도우로 입사광 빔을 지향시키는 단계로서, 상기 입구 윈도우는 상기 측정 챔버의 일면 상에 장착되고, 상기 측정 챔버는 물질을 보유하는, 단계;
    검출기를 통해, 출력광 빔을 포착하는 단계로서, 상기 입사광 빔은 상기 입구 윈도우, 상기 측정 챔버, 및 출구 윈도우를 통과하여 상기 출력광 빔을 형성하고, 상기 출구 윈도우는 상기 측정 챔버의 대향면 상에 장착되어 상기 입구 윈도우와 평행하며, 상기 검출기는 상기 출구 윈도우의 아래에 위치되는, 단계;
    처리 회로에 의해, 상기 출력광 빔의 빔 중심 위치를 기록하는 측정 데이터를 생성하는 단계;
    상기 측정 데이터에 기초하여, 상기 측정 챔버에 보유된 상기 물질의 특성을 결정하는 단계; 및
    상기 결정된 특성에 기초하여 제조 공정을 제어하는 단계를 포함하고,
    상기 입사광 빔은 다수의 펜슬 빔, 다수의 가우스 빔, 암점을 갖는 조명 프로파일, 다수의 평행 라인, 교차 라인에 의해 형성된 패턴, 또는 동심원에 의해 형성된 패턴으로서 생성되는,
    원위치 상 결정을 위한 방법.
  17. 제15항 또는 제16항에 있어서,
    반사광 빔의 빔 중심 위치를 기록하기 위해 상기 검출기를 통해 상기 반사광 빔을 포착하는 단계를 더 포함하며,
    상기 입사광 빔은 상기 입구 윈도우, 상기 측정 챔버를 통과하고, 출구 윈도우 상에서 반사되어 상기 반사광 빔을 형성하며,
    상기 출구 윈도우는 상기 측정 챔버의 대향면 상에 장착되어 상기 입구 윈도우와 평행하고,
    상기 반사광 빔은 상기 측정 챔버 및 상기 입구 윈도우를 통과하여 상기 검출기에 도달하며, 상기 검출기는 상기 입구 윈도우의 위에 위치되는, 방법.
  18. 제17항에 있어서,
    상기 측정 데이터는,
    상기 측정 챔버의 상기 물질에 대한 광 굴절률의 평균값;
    상기 측정 챔버의 상기 물질에 대한 광 굴절률 값의 분포 프로파일;
    상기 검출기에 도달하는 상기 출력광 빔의 강도에 기초하는, 상기 측정 챔버의 상기 물질의 흡수 계수의 평균값 및 투과 계수의 평균값;
    상기 검출기에 도달하는 상기 출력광 빔의 강도에 기초하는, 상기 측정 챔버의 상기 물질의 흡수 계수 값의 분포 프로파일 및 투과 계수 값의 분포 프로파일; 및
    상기 검출기에 도달하는 상기 반사광 빔의 강도에 기초하는, 상기 물질과 상기 출구 윈도우 사이의 계면에서의 반사율 값을 포함하는, 방법.
  19. 제15항 또는 제16항에 있어서,
    상기 측정 데이터에 기초하여, 상기 측정 챔버에 보유된 상기 물질의 특성을 결정하는 단계는,
    상이한 상태의 상기 물질의 굴절률과 상기 빔 중심 위치 사이의 관계를 설정하기 위한 보정을 수행하는 단계;
    상기 상이한 상태의 상기 물질의 상기 굴절률과 상기 빔 중심 위치 사이의 상기 관계에 기초하여 상기 검출기를 통해 상기 측정 챔버의 내부의 상기 물질의 원위치 굴절률을 수득하는 단계; 및
    상기 수득된 원위치 굴절률에 기초하여 상기 물질의 상태를 결정하는 단계를 더 포함하는, 방법.
  20. 제19항에 있어서,
    보정 데이터를 수득하는 단계를 더 포함하며,
    상기 보정 데이터는, 상기 측정 챔버에 도입된 단일 샘플에 기초하는 단일점 보정 데이터, 상기 측정 챔버에 도입된 2개의 상이한 샘플에 기초하는 2점 보정 데이터, 및 상기 측정 챔버에 도입된 3개의 상이한 샘플에 기초하는 3점 보정 데이터를 포함하는, 방법.
  21. 제15항 또는 제16항에 있어서,
    상기 입구 윈도우의 상기 법선에 대하여 상기 제로가 아닌 입사각으로 상기 측정 챔버의 상기 입구 윈도우로 상기 입사광 빔을 지향시키는 단계 전에, 특정 파장을 갖는 광을 선택적으로 투과시키기 위한 광 필터로 상기 입사광 빔을 지향시키는 단계를 더 포함하는, 방법.
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