JP2001050887A

JP2001050887A - 粒子分析装置

Info

Publication number: JP2001050887A
Application number: JP11227909A
Authority: JP
Inventors: Fumio Kubota; 文雄久保田
Original assignee: Sysmex Corp
Current assignee: Sysmex Corp
Priority date: 1999-08-11
Filing date: 1999-08-11
Publication date: 2001-02-23

Abstract

(57)【要約】【課題】試料液流の幅を被験粒子の粒度に対応して制
御し、被験粒子から精度の高い粒子情報（光学情報や画
像情報）を効率よく得ること。【解決手段】フローセルと、フローセルに粒子含有試
料液を供給する試料液供給部と、フローセル内で前記試
料液を囲んで試料液流を形成するためのシース液を供給
するシース液供給部と、フローセルから試料液とシース
液を排出する排液回収部と、フローセル内の試料液流中
の粒子からの粒子情報を検出する検出部と、前記粒子情
報に基づいて試料液及びシース液のいずれか一方の供給
量を変えることにより試料液流の幅を制御する制御部と
を備える。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は粒子分析装置に関
し、特にフローサイトメトリーによりファインセラミッ
クス粒子、トナー、顔料、研磨剤等の工業用粒子を分析
する装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、工業用粒子の製造や品質管理に際
して、その形態や粒度（粒子径）等に関する情報を収集
するためフローサイトメトリー技術を用いた粒子分析装
置が用いられるようになってきている。フローサイトメ
トリーでは、対象粒子を含む試料液をノズルを介してフ
ローセル内に流し、同時にフローセルにシース液を流し
てノズルから吐出される試料液をシース液で包んで試料
液流を形成する。そして、この試料液流を含まれる粒子
を光で照明し、照明された粒子からの散乱光の強度を検
出したり、粒子像を撮像したりして、得られた粒子情報
から粒子の形態や大きさなどを分析するようにしてい
る。

【０００３】ところで、フローセル内の試料液流が脈動
したり、試料液流の断面積が変動したりすると、粒子の
流れが不確定になり、得られる散乱光強度がばらつきや
誤差を生じたり、得られる粒子画像がピントずれを生じ
たりするなどの問題がある。これに対し、上部が大気に
開放された容器からフローセルに試料液をフローセルに
供給すると共にポンプによってシース液をフローセルに
供給し、フローセルを通過した試料液とシース液との混
合液を一定の流量で吸引排出させ、それによってフロー
セル内の試料液流の安定化をはかるようにしたいわゆる
陰圧シースフロー方式の装置が知られている（例えば、
特開平９−２８８０５３号参照）。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、工業用
粒子を分析対象とする場合には、その粒度も０．１μｍ
〜数百μｍという広範囲にわたっているため、単に試料
液流を安定化するだけで効率よく正確な分析を行うこと
が難しいという問題がある。つまり、試料液流の流れが
安定しても、粒子を流す試料液流の幅が粒径よりも大き
い場合には、粒子が試料液流中でふらついたり複数の粒
子が同時に流れたりするため分析精度が低下し、試料流
の幅が粒径より小さい場合には、試料液によって流され
る粒子は安定するが時間当りの個数が少なくなり分析効
率が低下する。

【０００５】この発明はこのような事情を考慮してなさ
れたもので、シースフロー方式の装置において、フロー
セルに供給する試料液量やシース液量を制御することに
より試料液の幅を対象粒子の粒度つまり粒径に対応させ
るようにした粒子分析装置を提供するものである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】この発明は、フローセル
と、フローセルに粒子含有試料液を供給する試料液供給
部と、フローセル内で前記試料液を囲んで試料液流を形
成するためのシース液を供給するシース液供給部と、フ
ローセルから試料液とシース液を排出する排液回収部
と、フローセル内の試料液流中の粒子からの粒子情報を
検出する検出部と、前記粒子情報に基づいて試料液及び
シース液のいずれか一方の供給量を変えることにより試
料液流の幅を制御する制御部とを備えた粒子分析装置を
提供するものである。

【０００７】

【発明の実施の形態】この発明の装置の分析対象は、ト
ナー、ファインセラミックス、研磨剤、顔料、化粧品用
パウダーのような無機物の粉体および食品添加物のよう
な有機物の粉体を含むものであり、予め染料や標識試薬
によって染色処理された粒子であってもよい。

【０００８】フローセルは、粒子を含む試料液をシース
液で包んで流すことにより流体力学的効果によって、細
いあるいは偏平な試料液流に変換することができるセル
であり、これには、従来公知のものを用いることができ
る。なお、フローセルに供給されるシース液について
は、粒子含有試料液の性質（粒子や溶媒の性質）に対応
してその種類を選択することが好ましい。

【０００９】試料供給部とシース液供給部と排液回収部
のうち２つはポンプを備え、その少なくとも１つは流量
制御可能であることが好ましい。試料液供給部とシース
液供給部には、マイクロポンプ、例えばギアポンプやシ
リンジポンプ等、吐出量を連続的に調整できるものを使
用してもよい。また、排液回収部には、一定流量で吸引
する手段、例えば吸引ポンプのような公知のものを用い
ることができる。

【００１０】この発明における検出部は、例えば光源に
より照明された粒子からの光学情報を検出する光検出器
であってもよい。この場合、光学情報とは例えば粒子の
前方又は側方散乱光、前方又は側方蛍光などであるが、
それらの発光強度や発光時間（パルス幅）なども含まれ
る。従って、光源には、連続的に発光する光源、例えば
レーザ光源を用いることが好ましい。光検出器として
は、フォトダイオード、フォトトランジスタ又はフォト
マルチプライヤチューブなどを用いることができる。

【００１１】この発明は、試料流中の粒子を撮像する撮
像装置をさらに備えてもよい。この場合、撮像装置に
は、通常、試料液中の粒子を照明する照明光源と、照明
された粒子を撮像するカメラとを組合せたものが用いら
れる。なお、照明光源としては、パルス発光するストロ
ボやレーザ光源を用いることが好ましい。この照明光源
に連続的に発光する光源を用いることもできるが、この
場合にはカメラにシャッターを設ける必要がある。カメ
ラとしてはビデオカメラを用いることができる。

【００１２】この発明の制御部は、マイクロコンピュー
タやパーソナルコンピュータにより一体的に構成でき
る。制御部は粒子情報に基づいて粒度分布、粒度の平均
値ｄａ、標準偏差ＳＤ、およびｄａ＋ｋＳＤ（ｋは実
数）などを算出するようにしてもよい。この発明におい
て制御部は、フローセルにおける試料液流量と試料流の
幅との関数を予め格納し、この関数に基づいて試料液及
びシース液のいずれか一方の供給量を制御するようにし
てもよい。

【００１３】また、この発明は、別の見地から、給液口
と排液口とを有するフローセルと、上部が大気に開放さ
れ底部が前記給液口に接続されフローセルに供給する粒
子含有試料液を貯える試料チャンバーと、フローセルに
供給される前記試料液を囲んで試料液流を形成するため
のシース液を給液口に供給する吐出量可変ポンプと、排
液口から試料液とシース液との混合液を一定流量で吸引
する吸引部と、試料液流中の粒子から粒子情報を検出す
る検出部と、検出された粒子情報から、粒度情報を算出
する粒度情報算出部と、試料流の幅が算出された粒度情
報に対応するように前記ポンプの吐出量を制御する制御
部とを備えた粒子分析装置を提供するものである。

【００１４】実施例以下、図面に示す実施の形態に基づいてこの発明を詳述
する。なお、これによってこの発明が限定されるもので
はない。図１は、この発明の粒子分析装置の実施例を示
す構成説明図であり、この粒子分析装置は、フローセル
１と、粒子含有試料液（以下、試料液という）２を貯え
る試料チャンバー３と、シース液４を貯えるシース液チ
ャンバー５を備える。試料チャンバー３は上部が大気に
開放され底部がバルブ１６を介してフローセル１のノズ
ル６に接続され、シース液チャンバー５のシース液４は
流量Ｑ２でポンプ７によりフローセル１に供給されるよ
うになっている。

【００１５】また、フローセル１を通過したシース液と
試料液との混合液は一定の流量Ｑ₀０でポンプ８により
吸引され排出される。従って、試料液の流量Ｑ₁はＱ₁＝Ｑ₀−Ｑ₂……（１）で表わされる。

【００１６】一方、光源（連続発光レーザダイオード）
９はフローセル１を流れる粒子を連続的に照明し、フォ
トダイオード１０は光源９により照明された粒子の散乱
光を検出するようにそれぞれ配置され、フォトダイオー
ド１０は制御部１１に接続されて散乱光強度信号を制御
部１１へ出力するようになっている。

【００１７】また、光源（パルス発光レーザダイオー
ド）１２はフローセル１を流れる粒子を照明し、カメラ
１３は光源１２により照明された粒子を撮像するように
それぞれ配置され、カメラ１３は制御部１１に接続され
て画像信号を制御部１１へ出力するようになっている。

【００１８】制御部１１はパーソナルコンピュータによ
って構成され、キーボード１４、フォトダイオード１
０、カメラ１３からの出力を受けてポンプ７、ポンプ
８、バルブ１６、ＣＲＴ１５に出力するようになってい
る。なお、ポンプ７，８には、市販の流量可変マイクロ
ポンプ、例えば、イスマテック社製ギアポンプＢＶＰ−
Ｚ型を用いることができる。

【００１９】このような構成において、次の工程が実行
される。試料チャンバー３に所望の試料液２が貯えら
れ、シース液チャンバー５にシース液４が貯えられる
と、試料液２の一部について粒度分布を調べるために予
備工程が次の様に実行される。

【００２０】予備工程キーボード１４から装置の起動指令が入力されると、そ
れに伴って制御部１１は所定の予備工程時間だけ、バル
ブ１６を開き、ポンプ７とポンプ８を駆動する。そこ
で、ボンプ７は予め設定された流量Ｑ２でシース液をフ
ローセル１に供給し、供給されたシース液はノズル６か
ら吐出される試料液を包んで試料液流を形成する。そし
て、フローセル１を通過した試料液とシース液は混合さ
れてポンプ８に吸引され排出される。

【００２１】一方、光源９はこの試料液流を照明し、照
明された粒子の散乱光がフォトダイオード１０により検
出され、散乱光強度信号が制御部１１に入力される。制
御部１１は入力された散乱光強度信号のパルス幅から粒
度（粒径）を算出し、算出した粒度から図２に示すよう
に粒度分布を形成する。形成された粒度分布はＣＲＴ１
５に表示される。

【００２２】そこで、制御部１１は図２に示される粒度
分布から平均値ｄａ、標準偏差ＳＤを求め、分析すべき
粒子の最小粒度ｄを次式で算出する。ｄ＝ｄａ＋ｋＳＤ……（２）ここで、ｋは任意の実数で予めキーボード１４から作業
者によって入力された設定値である。

【００２３】ところで、試料液流の幅（サンプル幅）ｗ
と試料液の流量Ｑ₁との関係は、図３に示すようにＱ₁＝ｆ（ｗ）……（３）で表わされる。制御部１１は、Ｗ＝ｄ＝ｄａ＋ｋＳＤと
するためのＱ₁を式（３）からＱ₁＝ｆ（ｄａ＋ｋＳＤ）……（４）として算出する。

【００２４】また、式（１）からＱ₂＝Ｑ₀−Ｑ₁（Ｑ₀：一定）（５）であるので、式（４），（５）からシース液流量Ｑ₂をＱ₂＝Ｑ₀−ｆ（ｄａ＋ｋＳＤ）……（６）として算出する。

【００２５】ここで、図３に示すＱ₁＝ｆ（ｗ）の求め
方の一例について以下に詳述する。シースフローは、層
流（レイノルズ数Ｒｅ＞＞２０００）を前提としている
ので、本発明での試料流の流れは、定常平行流のポアズ
イユ流（軸対称）と定義することかできる。ここでは、
フローセル１の内部流路の断面を図７に示すように一辺
が２Ｄの正方形とする。すると、図５に示すように、破
線部分を管壁とする放物線状の流速分布を得ることがで
きる。そこで、圧力勾配や管壁間距離を含めた定数をａ
とし、管内の位置をｘ（−Ｄ≦ｘ≦Ｄ）、そして、流れ
の中心の最大流速をＶとすると、任意の地点の流速ｖ
（０≦ｖ≦Ｖ）は、式（７）に簡略化される。ｖ＝Ｖ−ａｘ²……（７）

【００２６】次に、図７に示すようにハッチング部分を
試料液流Ｓａ、それ以外の部分をシース液流Ｓｈ、両者
の境界位置の管中心からの位置をそれぞれ−ｄとｄとす
ると、流速ｖはｘに対して図６のようになり、式（１）
より四角柱のフローセル中心からｄだけ離れた、つまり
２ｄのサンプル幅ｗを持つ試料液流の流量Ｑ₁は、式
（８）で表される。

【００２７】

【数１】

【００２８】次に（１）と式（７）より、Ｑ₁＝２Ｖｄ²−ａｄ⁴／６……（９）

【００２９】次に、式（７）より管壁（ｘ＝Ｄ）のｖ＝
０とすることにより、式（１０）を得る。ａ＝Ｖ／Ｄ²……（１０）

【００３０】次に、フローセルのサイズ２Ｄを３００μ
ｍ、つまりＤ＝１５０μｍ、そして中心流速ｖ＝５ｍ／
ｓｅｃとすると、式（１０）からａ≒２２２．２（μｍ
^-1ｓ ^-1）となる。これらの定数を用いて式（９）をシミ
ュレーションした結果が図３のＱ₁＝ｆ（ｗ）のグラフ
となる。なお、ｗ＝２ｄである。分析工程次に制御部１１は、試料チャンバー３の残りの試料液に
ついて実際の分析を行うために、必要な分析工程時間だ
けバルブ１６を開き、ポンプ７とポンプ８を駆動する。
このとき、制御部１１はポンプ７の吐出量Ｑ₂が式
（６）で算出された値になるようにポンプ７の回転速度
を制御する。そして、制御部１１は光源９，１２を駆動
してフォトダイオード１０およびカメラ１３から粒子の
光学情報および画像情報を受取り、その情報に基づいて
粒子分析を行う。

【００３１】これによって、試料液流の幅Ｗがｄａ＋ｋ
ＳＤとなるように自動制御されるので、ｄａ＋ｋＳＤ以
上の粒度を有する粒子について精度よく光学情報および
画像情報が得られることになる。なお、式（２）の関数
（図３）は、フローセルの通路の断面形状や断面積等に
より変化するので、予め実験又は前述のようなシミュレ
ーションにより決定され、制御部１１に格納されてい
る。

【００３２】また、予備工程において得られる粒度分布
が、図４の曲線（イ），（ロ）に示すように複数の分布
に分れる場合には、作業者はそれを予備工程においてＣ
ＲＴ１５で確認し、キーボード１４から所望の最小粒度
ｄ₁を入力する。制御部１１のメモリは、式（６）のｄ
ａ＋ｋＳＤの代わりにｄ₁を用いてＱ₂＝Ｑ０−ｆ（ｄ₁）……（７）を演算し、分析工程においてギアポンプ７の吐出量Ｑ₂
が式（７）で算出された値になるようにギアポンプ７の
回転速度を制御する。これによって分析工程における試
料液流の幅Ｗがｄ₁となるように自動制御されるのでｄ
₁以上の粒度を有する粒子について精度よく光学情報お
よび画像情報が得られることになる。

【００３３】

【発明の効果】この発明によれば、フローセルにおける
試料液流の幅が被験粒子の粒度に対応して制御されるの
で、被験粒子から精度の高い粒子情報（光学情報や画像
情報）を効率よく得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の実施例を示す構成説明図である。

【図２】実施例において得られる粒度分布図の一例であ
る。

【図３】実施例における試料液流の幅に対する試料流量
の関係を示すグラフである。

【図４】実施例において得られる粒度分布図の他の例で
ある。

【図５】実施例のフローセルにおける流速分布の一例を
示すグラフである。

【図６】図５のグラフにおいて試料液流とシース液流の
領域を示す説明図である。

【図７】実施例のフローセルの断面において試料液流と
シース液流の領域を示す説明図である。

【符号の説明】

１フローセル２試料液３試料チャンバー４シース液５シース液チャンバー６ノズル７ポンプ８ポンプ９光源１０フォトダイオード１１制御部１２光源１３カメラ１４キーボード１５ＣＲＴ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】フローセルと、フローセルに粒子含有試
料液を供給する試料液供給部と、フローセル内で前記試
料液を囲んで試料液流を形成するためのシース液を供給
するシース液供給部と、フローセルから試料液とシース
液を排出する排液回収部と、フローセル内の試料液流中
の粒子からの粒子情報を検出する検出部と、前記粒子情
報に基づいて試料液及びシース液のいずれか一方の供給
量を変えることにより試料液流の幅を制御する制御部と
を備えた粒子分析装置。
【請求項２】検出部が、光源により照明された粒子か
らの光学情報を検出する光検出器からなる請求項１記載
の粒子分析装置。
【請求項３】試料流中の粒子を撮像する撮像装置をさ
らに備えてなる請求項１記載の粒子分析装置。
【請求項４】試料液供給部とシース液供給部と排液回
収部のうち少なくとも１つは流量可変ポンプを備える請
求項１記載の粒子分析装置。
【請求項５】制御部は、フローセルにおける試料液流
量と試料流の幅との関数を予め格納し、この関数に基づ
いて試料液及びシース液のいずれか一方の供給量を制御
する請求項１記載の粒子分析装置。