JP7427682B2 - 磁性薄帯およびそれを用いた磁性コア - Google Patents

磁性薄帯およびそれを用いた磁性コア Download PDF

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Description

実施形態は、概ね、磁性薄帯およびそれを用いた磁性コア、に関する。
スイッチングレギュレータ等の電力変換装置の入出力にはインダクタンス部品とコンデンサ部品を組み合わせたノイズフィルターが使用されている。このインダクタンス部品にはコモンモードノイズを除去するためのコモンモードチョークコイルが採用されている。コモンモードチョークコイルは磁性コアにコイルを巻回したものである。
磁性コアに使用される磁性材料としては、フェライト、アモルファス合金、Ｆｅ系微結晶材などがある。これらのうち、小型軽量化の視点からＦｅ系微結晶材が普及している。Ｆｅ系微細結晶材はＣｕを含有したＦｅ系アモルファス合金を結晶化温度以上で熱処理したものである。Ｆｅ系微結晶材を使用することで、高透磁率化されることによって部品インダクタンス値が稼げるため、小型軽量化ができる。また、Ｆｅ系微結晶材は高磁束密度かつ低損失であるため、高電圧パルス減衰能を要する用途や大電流の用途を中心に使われている。
例えば、特許文献１には周波数１００ｋＨｚにおける透磁率が２５０００以上である磁心が開示されている。また、特許文献１には、平均結晶粒径１００ｎｍ以下の結晶構造を有する鉄基軟磁性合金板を巻回した磁性コアが開示されている。特許文献１では、絶縁層の厚さなどを制御することにより、透磁率の向上を図っていた。つまり、特許文献１では、絶縁層の制御により磁性薄帯の占積率を向上させ、透磁率を向上させている。
一方、電波法では、１０ｋＨｚ以上の高周波電流を使う設備において設置許可を申請するように定められている。また、電波法では設置条件などが定められている。設置条件を満たすためには、電力変換装置の小型化が効果的である。電力変換装置としては主に１００ｋＨｚ～１ＭＨｚの範囲のものが使われている。このため、１０ｋＨｚ以上、さらには１００ｋＨｚ～１ＭＨｚの範囲で小型化できる磁性コアが求められていた。
国際公開第２０１８／０６２４０９号
磁性コアの小型化を達成するためには、高透磁率化が有効である。特許文献１の磁性コアでは透磁率は良いものの、高透磁率化には限界があった。特に、１０ｋＨｚ以上、さらには１００ｋＨｚ～１ＭＨｚの範囲での高透磁率化には限界があった。この原因を追究した結果、熱処理前のＦｅ基アモルファス合金薄帯の結晶相の存在量が重要であることが分かった。
Ｆｅ基微細結晶合金薄帯を製造するときは、Ｆｅ基アモルファス合金薄帯を熱処理して結晶化する。熱処理前のＦｅ基アモルファス合金薄帯は、実質的に結晶の無い状態である。実質的に結晶の無いアモルファス合金を熱処理する方式では、高透磁率化には限界があることが分かったのである。
１つの側面では、本発明は、このような問題に対処するためのものであり、高透磁率化を可能とする磁性薄帯を提供することを目的とする。
実施形態にかかる磁性薄帯は、Ｆｅ－Ｎｂ－Ｃｕ－Ｓｉ－Ｂ系磁性薄帯をＸＲＤ分析したとき、結晶相のピーク総面積／（アモルファス相のピーク面積＋結晶相のピーク総面積）で示される結晶化度が０．０５以上０．４以下であることを特徴とするものである。
図１は、実施形態にかかる磁性薄帯の一例を示す図である。 図２は、実施形態にかかる磁性コアの一例を示す図である。 図３は、実施形態にかかる磁性コアの他の一例を示す図である。
実施形態にかかる磁性薄帯は、Ｆｅ－Ｎｂ－Ｃｕ－Ｓｉ－Ｂ系磁性薄帯をＸＲＤ分析したとき、結晶相のピーク総面積／（アモルファス相のピーク面積＋結晶相のピーク総面積）で示される結晶化度が０．０５以上０．４以下であることを特徴とするものである。
Ｆｅ－Ｎｂ－Ｃｕ－Ｓｉ－Ｂ系とは、鉄（Ｆｅ）、ニオブ（Ｎｂ）、銅（Ｃｕ）、珪素（Ｓｉ）、硼素（Ｂ）を構成元素として含有する鉄合金である。
鉄合金の組成は、例えば下記一般式（組成式）により表される。
一般式：ＦｅａＣｕｂＮｂｃＭｄＳｉｅＢｆ
ａはａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＝１００原子％を満足する数であり、ｂは０．０１≦ｂ≦８原子％を満足する数であり、ｃは０．０１≦ｃ≦１０原子％を満足する数であり、ｄは０≦ｄ≦２０原子％を満足する数であり、ｅは１０≦ｅ≦２５原子％を満足する数であり、ｆは３≦ｆ≦１２原子％を満足する数である。また、式中、Ｍは周期表の４族元素、５族元素（Ｎｂを除く）、６族元素および希土類元素からなる群より選ばれる少なくとも一つの元素である。
鉄（Ｆｅ）は珪素（Ｓｉ）と結晶相を構成する元素である。Ｆｅを主成分とすることにより、安価な材料とすることができる。
銅（Ｃｕ）は耐食性を高め、結晶粒の粗大化を防ぎ、鉄損、透磁率等の軟磁気特性の改善に有効である。Ｃｕの含有量は０．０１原子％以上８原子％以下（０．０１≦ｂ≦８）であることが好ましい。含有量が０．０１原子％未満では添加の効果が小さく、８原子％を超えると磁気特性が低下する。
ニオブ（Ｎｂ）は結晶粒径の均一化や温度変化に対する磁気特性の安定化に有効である。Ｍ元素の含有量は０．０１原子％以上１０原子％以下（０．０１≦ｃ≦１０）であることが好ましい。
珪素（Ｓｉ）および硼素（Ｂ）は、製造時における合金の非晶質化または微結晶の析出を助成する。ＳｉおよびＢは、結晶化温度の改善や、磁気特性向上のための熱処理に対して有効である。特に、Ｓｉは微細結晶粒の主成分であるＦｅに固溶し、磁歪や磁気異方性の低減に有効である。Ｓｉの含有量は１０原子％以上２５原子％以下（１０≦ｅ≦２５）であることが好ましい。Ｂの含有量は３原子％以上１２原子％以下（３≦ｆ≦１２）であることが好ましい。
Ｍは、周期表の４族元素、５族元素（Ｎｂを除く）、６族元素、および希土類元素からなる群より選ばれる少なくとも一つの元素である。４族元素の例は、Ｔｉ（チタン）、Ｚｒ（ジルコニウム）、Ｈｆ（ハフニウム）等を含む。５族元素の例は、Ｖ（バナジウム）、Ｔａ（タンタル）等を含む。６族元素の例は、Ｃｒ（クロム）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｗ（タングステン）等を含む。希土類元素の例は、Ｙ（イットリウム）、ランタノイド元素、アクチノイド元素等を含む。Ｍ元素は、結晶粒径の均一化や温度変化に対する磁気特性の安定化に有効である。Ｍ元素の含有量は、０原子％以上２０原子％以下（０≦ｄ≦２０）であることが好ましい。
また、一般式としては、Ｆｅ、Ｎｂ、Ｃｕ、Ｓｉ、Ｂからなるもの（ｄ＝０原子％）が好ましい。また、上記一般式を満たす場合、Ｆｅ３Ｓｉ相が形成される。Ｆｅ３Ｓｉ相はα’－Ｆｅ相の一種である。α’－Ｆｅ相は広義にはα－Ｆｅ相に含まれる。微細結晶粒は、主に、α－Ｆｅ相、Ｆｅ３Ｓｉ相、およびＦｅ２Ｂ相からなる群より選ばれる少なくとも一つの相を有する。各結晶は、一般式を満たす構成元素を含んでいてもよい。
また、磁性薄帯は、鋳造後の長尺の薄帯や長尺の薄帯を所定サイズに切断したものを示す。長尺の薄帯を所定サイズに切断したものとは、任意のサイズであってよい。
また、実施形態にかかる磁性薄帯は、ＸＲＤ分析（Ｘ－ｒａｙ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）したとき、結晶相のピーク総面積／（アモルファス相のピーク面積＋結晶相のピーク総面積）で示される結晶化度が０．１以上０．４以下であることを特徴とする。図１に磁性薄帯の一例を示した。図中、１は磁性薄帯である。
まず、ＸＲＤ分析条件について説明する。ＸＲＤ分析は、Ｃｕターゲット、管電圧４０ｋＶ、管電流４０ｍＡ、スリット幅（ＲＳ）０．４０ｍｍの条件で行われる。また、測定条件はＯｕｔ ｏｆ Ｐｌａｎｅ（θ／２θ）とし、回折角２θが５°～１４０°の範囲を測定する。
回折角（２θ）が３０°～６０°に最強ピークを有し、かつ、半値幅３°以上のピークをアモルファス相のピークとする。このアモルファス相のピークの面積をアモルファス相のピーク面積とする。５°～１４０°に検出されるアモルファス相のピーク以外をすべて結晶相のピークとする。結晶相のピークの合計面積を結晶相のピーク総面積とする。
上記のＸＲＤ分析条件であれば、アモルファス相のピークは２２°±１°および４４°±１°に検出される。言い換えると、これら以外のピークは結晶相のピークとしてカウントするものとする。
結晶化度＝結晶相のピーク総面積／（アモルファス相のピーク面積＋結晶相のピーク総面積）となる。結晶化度が０．０５以上０．４以下であるということは、磁性薄帯に所定量の結晶相が存在することを示す。後述するように磁性薄帯を巻回した磁性コアを熱処理して微細結晶構造を形成している。このため、微細結晶構造を形成するための熱処理を行う前の磁性コア（または磁性薄帯）の結晶化度が０．０５以上０．４以下であるということを示している。また、上記の磁性コアは、微細結晶構造を形成するための熱処理を行う前の磁性コア（または磁性薄帯）であるから、鋳造後の磁性薄帯に結晶相が存在することを示している。
微細結晶粒は、主に、α－Ｆｅ相、Ｆｅ３Ｓｉ相およびＦｅ２Ｂ相からなる群より選ばれる少なくとも一つの結晶相を有している。これら結晶相を鋳造後の磁性薄帯に形成させることが好ましい。鋳造後の磁性薄帯に結晶相を設けることにより、熱処理時にもともと存在する結晶相が核となり微細結晶構造を形成することができる。これにより、高透磁率化を実現することができる。
また、結晶化度が０．０５未満であると結晶相を設ける効果が小さい。また、結晶化度が０．４を超えると結晶の微細化が困難となる可能性がある。また、コアに巻回する際に破損する可能性が高くなる。このため、結晶化度は０．０５以上０．４以下の範囲内であることが好ましく、０．０５以上０．３以下の範囲内であることがより好ましく、０．１以上０．３以下の範囲内であることが更に好ましい。結晶化度を０．３以下とすると磁性薄帯の強度が向上する。結晶化度を０．１以上とすることにより、結晶性が安定する。また、実施形態にかかる磁性薄帯は、例えば薄帯表面のどこをＸＲＤ分析したとしても結晶化度が０．０５以上０．４以下の範囲内になるものである。
また、結晶相をＥＢＳＤ分析したとき、ＫＩＫＵＣＨＩパターンが検出される領域があることが好ましい。ＥＢＳＤ分析とは、電子後方散乱回析法（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｐａｔｔｅｒｎ）のことである。ＥＢＳＤ分析では結晶方位の解析を行うことができる。また、ＫＩＫＵＣＨＩパターン（菊池像）とは、回折スポットの他に見られる線やバンドのことである。菊池図形とも呼ばれている。ＫＩＫＵＣＨＩパターンは、入射電子が結晶内で原子の熱振動による非弾性散乱を受けた後にブラッグ反射を起こすことによって生じる図形である。
ＫＩＫＵＣＨＩパターンの明暗の線は、入射線の方向に近い線は暗く、遠い線は明るくなる。結晶性が良いほど明るい線に見える。これにより、結晶の成長方向も判別可能である。したがって、一般的には、ＫＩＫＵＣＨＩパターンが検出されると、結晶方位＜１１１＞＜１２０＞＜１１０＞などがあることを示している。
ＫＩＫＵＣＨＩパターンが検出される領域があるということは、結晶相が存在することを示す。熱処理により、結晶相を核として微細結晶構造を形成することができる。このため、磁性薄帯の結晶相のどこを測定してもＫＩＫＵＣＨＩパターンが検出される領域があることが好ましい。
なお、ＥＢＳＤ分析では、電子ビーム条件を１５ｋＶとし評価した。ＥＢＳＤ分析装置は、ＥＤＡＸ（ＴＳＬ）社製Ｈｉｋａｒｉ Ｈｉｇｈ Ｓｐｅｅｄ ＥＢＳＤ Ｄｅｔｅｃｔｏｒ ＯＩＭ解析ソフトｖｅｒ．７を用いた。また、測定視野は５点以上とした。５回以内にＫＩＫＵＣＨＩパターンが検出されたら、測定を止めてもよい。
また、磁性薄帯の板厚は２５μｍ以下であることが好ましい。磁性薄帯の板厚を薄くすることにより渦電流損失を小さくすることができる。このため、磁性薄帯の板厚は２５μｍ以下であることが好ましく、２０μｍ以下であることがより好ましい。なお、磁性薄帯の板厚は平均板厚である。平均板厚は、マイクロ測定器を使用して磁性薄帯の断面を観察したとき、任意の５ヶ所の厚さの平均値により求めるものとする。
また、磁性薄帯の表面粗さＲａは１．０μｍ以下が好ましい。表面粗さＲａが小さい方が巻回したときに磁性薄帯が破損するのを抑制することができる。また、磁性コアの層間絶縁の絶縁層の厚さを均一にすることができる。また、絶縁層と磁性薄帯の間に空隙が形成されるのを抑制することができる。したがって、占積率を向上させることができる。
また、磁性薄帯の表面部と中心部で結晶相の面積を比べたとき、表面部の方に結晶相が多いことが好ましい。このとき、磁性薄帯のどちらか一方の表面部に結晶相が存在すればよい。表面部とは磁性薄帯の表面の凹部から２μｍ以内の領域である。中心部とは磁性薄帯の厚み方向の中心から±２μｍの領域である。表面の凹部は測定エリアの表面凹凸の中でもっとも窪んだ個所とした。結晶相とは、α－Ｆｅ相、Ｆｅ３Ｓｉ相およびＦｅ２Ｂ相から選ばれる１種以上が主体となった相である。磁性薄帯の表面部に結晶相を多くすることにより、後述する結晶化熱処理により微細な結晶を得ることができる。これにより、磁気特性を向上させることが出来る。また、磁性薄帯の中心部には、結晶相がないことが好ましい。磁性薄帯の断面をＥＢＳＤ分析することにより、表面部および中心部の結晶相の面積比を調べることができる。
以上のような磁性薄帯を巻回または積層して磁性コアにするものとする。磁性薄帯は必要なサイズに加工した後、巻回または積層するものとする。また、必要に応じ、層間絶縁を行うものとする。
図２および図３に磁性コアの一例を示した。図２は巻回型コアの一例である。また、図３は積層型磁性コアの一例である。図中、２－１は巻回型磁性コア、２－２は積層型磁性コア、である。
巻回型磁性コア２－１は、磁性薄帯１を巻回したものである。巻回型磁性コア２－１は、中心部が中空になったドーナツ型の形状を有している。また、磁性薄帯１の表面に絶縁層を設けてもよいものとする。また、図２では円形のものを例示したが、四角形状、楕円形状、Ｕ字形状に巻回したものであってもよい。
また、積層型磁性コア２－２は、磁性薄帯１を積層したものである。積層枚数は任意である。また、磁性薄帯１の表面に絶縁層を設けてもよいものとする。磁性薄帯１の形状としては、長方形、正方形、Ｈ字形、Ｕ字形、三角形、円形、など様々なものが挙げられる。
磁性コアを形成した後、熱処理を施して平均結晶粒径が２００ｎｍ以下の結晶構造にすることが好ましい。また、熱処理後の磁性コアは、結晶化度の値が０．９以上であることが好ましい。熱処理温度を第１の結晶化温度よりも高い温度とする。第１の結晶化温度とは５００℃～５２０℃付近にある。
結晶化温度とは、結晶が析出し始める温度のことである。結晶化温度付近で熱処理することにより、結晶を析出させることができる。Ｆｅ－Ｎｂ－Ｃｕ－Ｓｉ－Ｂ系磁性薄帯は、第１の結晶化温度と第２の結晶化温度を有している。第１の結晶化温度は５００℃～５２０℃付近にある。また、第２の結晶化温度は６００℃以上にある。第１の結晶化温度付近または第１の結晶化温度よりも高い温度で熱処理することにより、結晶を析出することができる。また、第２の結晶化温度付近または第２の結晶化温度よりも高い温度で熱処理することにより、結晶を析出することができる。
第１の結晶化温度付近または第１の結晶化温度よりも高い温度での熱処理を第１の熱処理と呼ぶ。また、第２の結晶化温度付近または第２の結晶化温度よりも高い温度での熱処理を第２の熱処理と呼ぶ。第１の熱処理および第２の熱処理を組み合わせることにより、結晶化度を制御することができる。
また、平均結晶粒径はＸＲＤ分析により求められる回折ピークの半値幅からシェラー（Ｓｃｈｅｒｒｅｒ）の式により求められる。シェラーの式は、Ｄ＝（Ｋ・λ）／（βｃｏｓθ）、で示される。ここでＤは平均結晶粒径、Ｋは形状因子、λはＸ線の波長、βはピーク半値全幅（ＦＷＨＭ）、θはブラッグ角である。形状因子Ｋは０．９とする。ブラッグ角は回折角２θの半分である。なお、ＸＲＤ分析の条件は、前述の結晶化度を測定した条件と同じである。
平均結晶粒径は２００ｎｍ以下であることが好ましく、５０ｎｍ以下であることがより好ましい。平均結晶粒径を小さくすることにより、鉄損の低減や透磁率の向上を図ることができる。
また、結晶化度は０．９以上であることが好ましく、０．９５以上１．０以下であることがより好ましい。結晶化度が大きくなるほど、磁性薄帯中の結晶の割合が高くなる。つまり、磁性コアを熱処理することにより、結晶の割合を増加させているのである。また、熱処理後は、磁性薄帯の平均結晶粒径よりも磁性コアの平均結晶粒径を小さくすることが好ましい。
以上のような磁性コアは、樹脂モールドまたは絶縁ケースに収納するなどの絶縁処理を施すものとする。また、コイルを巻回することが好ましい。コイルを巻回することにより、チョークコイルなどの磁性部品になる。また、磁性コアに絶縁処理を施すことにより、コイルとの絶縁性を図ることができる。また、コイル巻回時に磁性コアが破損することを防ぐこともできる。
なお、実施形態にかかる磁性コアには、絶縁処理またはコイル巻回を施したものも含めるものとする。
以上のような磁性コアにより、高透磁率化を実現することができる。特に、１０ｋＨｚ以上、さらには１００ｋＨｚ～１ＭＨｚの範囲での高透磁率化を可能とする。
また、１０ｋＨｚのインダクタンスをＬ１０とし、１００ｋＨｚのインダクタンスをＬ１００としたときＬ１０／Ｌ１００が１．５以下であり、１００ｋＨｚにおける透磁率が１５０００以上であることが好ましい。また、１００ｋＨのインダクタンスをＬ１００とし、１ＭＨｚのインダクタンスをＬ１ＭとしたときＬ１００／Ｌ１Ｍが１１以下であり、１００ｋＨｚにおける透磁率が１５０００以上であることが好ましい。
Ｌ１０／Ｌ１００が１．５以下であるということは１０ｋＨｚ～１００ｋＨｚでのインダクタンス値の変動が抑制されていることを示す。また、Ｌ１００／Ｌ１Ｍが１１以下であるということは１００ｋＨｚ～１ＭＨｚでのインダクタンス値の低下が抑制されていることを示す。また、１００ｋＨｚでの透磁率は１５０００以上である。
例えば、特許文献１の表５には１０ｋＨｚと１００ｋＨｚの透磁率が示されている。特許文献１の表５によれば周波数が上がると、透磁率は半分程度になっている。このように従来の微結晶材は高透磁率になるほど透磁率の低下を招いていた。インダクタンス値も同様である。これに対応するためには、コイルの巻回数の増加や磁性コアの大型化が必要である。一方、巻数増や大型コアサイズで対応すると１００ｋＨｚ以下の低周波側ではインダクタンスの増加による乱調等が大きくなる問題があった。
実施形態にかかる磁性コアは、１０ｋＨｚ以上１ＭＨｚ以下でのインダクタンス値および透磁率の変動を抑制している。このため、１０ｋＨｚ以上１ＭＨｚ以下の範囲内で安定的に、高透磁率化した磁性コアを提供することができる。つまり、磁性コアの周波数依存性を改善しているのである。なお、実施形態にかかる磁性コアは１ＭＨｚを超えた領域に使用してもよいものとする。
また、Ｌ１０／Ｌ１００の下限値は特に限定されるものではないが、１．１以上が好ましい。また、Ｌ１００／Ｌ１Ｍの下限値は特に限定されるものではないが、６以上が好ましい。Ｌ１０／Ｌ１００またはＬ１００／Ｌ１Ｍが小さすぎると、透磁率が低すぎる可能性がある。
インダクタンス値および透磁率の測定方法は、インピーダンスアナライザ（日本ヒューレットパッカート社ＹＨＰ４１９２Ａ）にて、室温、１ｔｕｒｎ、１Ｖ、で行うものとする。透磁率については周波数１０ｋＨｚ、１００ｋＨｚ、１ＭＨｚでのインダクタンス値から透磁率を求めるものとする。
実施形態にかかる磁性コアにおいては、ＡＬ値を大きくすることができる。ＡＬ値は、式：ＡＬ値∝μ×Ａｅ／Ｌｅの関係を満たす。μは透磁率を表し、Ｌｅは平均磁路長を表し、Ａｅは有効断面積を表す。ＡＬ値は、磁性コアの性能を示す指標である。ＡＬ値が高いほど、インダクタンス値が高いことを示す。
磁性コアのサイズ（Ａｅ／Ｌｅ）が同じとき、透磁率μが大きいほどＡＬ値は高くなる。平均磁路長Ｌｅを長くすることによりＡＬ値は小さくなる。有効断面積Ａｅを小さくすることにより、ＡＬ値は小さくなる。
磁性コアを大型化すればＡＬ値は大きくなる。一方で、磁性コアの大型化は電子機器内の配置スペースの問題を生じさせる。実施形態にかかる磁性コアにおいては、インダクタンス値および透磁率μの周波数依存性が抑制されている。これにより、磁性コアの有効断面積Ｌｅを小さくすることができる。ＡＬ値の向上が磁性コアの小型化を可能とする。これにより、磁性コアを軽量化して電子機器への配置スペースを確保しやすくなる。よって、電子機器内の設計の自由度を向上させることができる。
磁性コアを小型化すると、磁性コアを構成する磁性薄帯が少なくて済むのでコストダウンも可能である。また、巻線回数を減らしても、同等の特性を得ることができる。巻線回数の減少により、巻線の使用量を減らすことができるためコストダウンにつながる。さらに、巻線回数を減らすことにより、巻線工程中に磁心が破損する確率を減らすことができる。このため、巻線工程での歩留りを向上させることができる。また、巻線回数を減少させると、巻き線の発熱量を低減できる。
磁性コアの小型化は軽量化にもつながる。つまり、磁性コアの特性が従来の磁性コアの特性と同等の場合、小型軽量化が可能となる。磁性コアの小型軽量化は、スイッチング電源、アンテナ装置、インバータ等の電子機器の小型軽量化につながる。また、前述のように実施形態にかかる磁性コアにおいては発熱量を抑制できる。このため、使用環境の温度変化の大きな分野または大電流分野（２０アンペア以上）に適している。このような分野として、太陽光インバータ、ＥＶモータ駆動用インバータ等が挙げられる。
次に実施形態にかかる磁性薄帯の製造方法について説明する。実施形態にかかる磁性薄帯は上記構成を有していればその製造方法については特に限定されるものではないが歩留り良く得るための方法として次のものが挙げられる。
まず、磁性薄帯を製造する工程を行う。まず、前述の一般式（組成式）を満たすように、各構成成分を混合した原料粉末を調製する。次に、この原料粉末を溶解して原料溶湯を作製する。原料溶湯を用いてロール急冷法により、長尺の磁性薄帯を製造する。ロール急冷法は、高速回転する冷却ロールに原料溶湯を射出する方法である。ロール急冷法を行う際に、冷却ロールの表面粗さＲａを１μｍ以下にすることが好ましい。
また、ロール急冷法を行う際に、ロール表面を清浄化することが好ましい。ロール表面を清浄化することにより、冷却ロールと原料溶湯との接触の仕方を安定化させることができる。例えば、冷却ロールの半周程度を原料溶湯の接触面とし、冷却ロールが回転中に、原料溶湯が接触していない表面を清浄化する方法が好ましい。回転中の冷却ロールを清浄化することにより、冷却ロールと原料溶湯との接触の仕方を安定化させることができる。清浄化には、ブラシの押付け、コットン（綿布）の押付け、ガス噴射などの方法が挙げられる。
これを行うことにより、冷却効率が上がって結晶化度を制御できる。よって、結晶化度が０．０５以上０．４以下の磁性薄帯を製造することができる。また、表面粗さＲａを１μｍ以下にできる。
また、ロール急冷法後の磁性薄帯の結晶化度が０．０５未満である場合、レーザ処理により、結晶化度を調整する方法を行っても良いものとする。
この工程により、実施形態にかかる磁性薄帯を得ることができる。次に、磁性コアの製造方法を説明する。
得られた磁性薄帯に絶縁層を設ける工程を行う。磁性薄帯は目的とするサイズに加工したものを用いても良いし、長尺の薄帯に絶縁層を設けても良いものとする。
次に、磁性コアを製造する工程を行う。巻回型磁性コアの場合は、絶縁層を設けた長尺の磁性薄帯を巻回して製造する。券回の最外周をスポット溶接、または接着剤で固定する。
積層型磁性コアの場合は、絶縁層が設けられた長尺の磁性薄帯を積層してから、必要なサイズに切断する方法が挙げられる。また、絶縁層が設けられた長尺の磁性薄帯を必要なサイズに切断してから積層してもよい。積層体の側面を接着剤で固定する。磁心の表面には樹脂をコーティングすることが好ましい。樹脂コーティングにより、磁心の強度を向上させることができる。
次に、磁性コアを熱処理して微細結晶を析出させて、微細結晶構造を形成する。磁性薄帯は微細結晶を析出させることにより脆くなるので、磁性コアの状態に成形してから熱処理することが好ましい。
熱処理温度は結晶化温度（第１の結晶化温度）近傍の温度またはそれよりも高い温度であることが好ましい。このとき、結晶化温度の－２０℃よりも高い温度が好ましい。磁性薄帯が前述の一般式を満たす鉄基軟磁性合金板であれば、結晶化温度は５００℃以上５２０℃以下である。このため、熱処理温度は４８０℃以上６００℃以下であることが好ましい。熱処理温度は５１０℃以上５６０℃以下であることがより好ましい。第１の結晶化温度近傍の温度またはそれよりも高い温度での熱処理を第１の熱処理と呼ぶ。
熱処理時間は３０時間以下であることが好ましい。熱処理時間とは、磁心の温度が４８０℃以上６００℃以下であるときの時間である。４０時間を超えると微細結晶粒の平均粒径が２００ｎｍを超える場合がある。熱処理時間は２０分以上２５時間以下であることがより好ましい。熱処理時間は１時間以上１０時間以下であることがよりいっそう好ましい。この範囲であれば平均結晶粒径を５０ｎｍ以下に制御しやすい。
また、第２の結晶化温度近傍の温度またはそれよりも高い温度での熱処理を第２の熱処理と呼ぶ。第２の熱処理温度は６００℃以上が好ましい。第２の結晶化温度とは、第１の結晶化温度よりも高い温度領域の結晶化が促進される温度である。第２の熱処理を行うことにより、さらに結晶化を促進することができる。つまり、例えば第１の熱処理で析出しなかった領域の結晶化を行うことができる。また、第１の熱処理で析出した結晶から、さらに結晶を析出させることができる。このため、結晶化度を向上させることができる。
また、以上の熱処理条件であれば磁性コアの結晶化度を０．９以上にすることができる。つまり、ＸＲＤ分析により、例えば、どこを測定しても結晶化度を０．９以上にすることができる。
また、必要に応じ、磁場中熱処理を行ってもよい。磁場中熱処理では、磁場を磁性コアの短辺方向に印加することが好ましい。巻回型磁性コアでは、幅方向に磁場を印加する。積層型磁心では、積層体の短辺側方向に磁場を印加する。磁性コアの短辺方向に磁場を印加しながら熱処理を行うことにより、磁性薄帯の磁壁を低減し、または消失させることができる。磁壁を低減させることにより損失が低減されるため透磁率が向上する。印加する磁場は８０ｋＡ／ｍ以上であることが好ましく、１００ｋＡ／ｍ以上であることがより好ましい。熱処理温度は２００℃以上７００℃以下であることが好ましい。磁場中熱処理の熱処理時間は、２０分以上１０時間以下であることが好ましい。磁場中熱処理は、前述の微細結晶析出のための熱処理と一つの工程で行ってもよい。必要に応じ、磁心を絶縁ケースに収納するなどの絶縁処理を施すものとする。各種電子機器に搭載する際は、必要に応じ、コイルを巻く処理、つまり、巻線処理を施すものとする。
（実施例１～３、比較例１～２、参考例１）
第一の磁性薄帯としてＦｅ７３．５Ｃｕ１．０Ｎｂ３．０Ｓｉ１６．０Ｂ６．５の比率（原子％）となるよう原料粉末を調製した。第二の磁性薄帯としてＦｅ７３．４Ｃｕ１．０Ｎｂ２．６Ｓｉ１４．０Ｂ９．０の比率（原子％）となるよう原料粉末を調製した。各成分の原子％の合計値は１００％である。
次に、この原料粉末を溶解して原料溶湯を作製した。原料溶湯を用いてロール急冷法により、長尺の磁性薄帯を作製した。ロール急冷法を行う際に、冷却ロールの表面粗さＲａが１μｍ以下のものを用いた。
また、実施例ではロール急冷法を行う際に、冷却ロール表面を清浄化する方法を用いた。また、比較例１では、冷却ロール表面の清浄化は行わなかった。また、比較例２は比較例１の磁性薄帯に熱処理して結晶化度を０．６２にしたものである。
実施例および比較例にかかる磁性薄帯について、結晶化度を測定した。
結晶化度の測定はＸＲＤ分析により行った。ＸＲＤ分析は、Ｃｕターゲット、管電圧４０ｋＶ、管電流４０ｍＡ、スリット幅（ＲＳ）０．４０ｍｍの条件で行った。回折角２θを５°～１４０°の範囲を測定した。
回折角（２θ）が３０°～６０°に最強ピークを有し、かつ、半値幅３°以上のピークをアモルファス相のピークとする。このアモルファス相のピークの面積をアモルファス相のピーク面積とした。５°～１４０°に検出されるアモルファス相のピーク以外をすべて結晶相のピークとした。結晶相のピークの合計面積を結晶相のピーク総面積とした。
結晶化度は結晶相のピーク総面積／（アモルファス相のピーク面積＋結晶相のピーク総面積）により求めたものである。
また、結晶相をＥＢＳＤ分析することにより、ＫＩＫＵＣＨＩパターンの有無を測定した。ＥＢＳＤ分析では任意の３箇所を測定し、１回でもＫＩＫＵＣＨＩパターンが確認できたものを「あり」、１回も確認できなかったものを「なし」とした。
また、板厚はマイクロ測定器にて評価したｐｅａｋ ｔｏ ｐｅａｋの値とした。任意の５ヶ所を測定し、その平均値を平均板厚とした。
また、結晶相の平均結晶粒径を求めた。平均結晶粒径はＸＲＤ分析を行い、シェラーの式から求めた。また、ＸＲＤ分析の条件は結晶化度を測定したときと同じである。
その結果を表１に示す。
Figure 0007427682000001
また、実施例および比較例に係る磁性薄帯の断面について表面部と中心部の結晶相の有無を調べた。磁性薄帯の断面をＥＢＳＤ分析した。磁性薄帯の断面において、表面の凹部から２μｍ以内の表面部の結晶相の有無を調べた。また、磁性薄帯の中心から±２μｍの中心部の結晶相の有無を調べた。その結果を表２に示す。
Figure 0007427682000002
実施例および比較例にかかる磁性薄帯を用いて磁性コアを作製した。磁性コアは外径３７ｍｍ×内径２３ｍｍ×幅１５ｍｍの巻回型コアとした。また、層間絶縁にはＳｉＯ２膜を用いた。また、磁性薄帯の第１の結晶化温度を示差走査熱量計（ＤＳＣ：Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｃａｌｏｒｉｍｅｔｒｙ）にて測定したところ５０９℃であった。また、第２の結晶化温度は７１０℃であった。
磁性コアを５３０℃、窒素雰囲気中、１時間～１０時間行うことにより微細結晶構造を得た。この熱処理は第１の熱処理である。次に、第２の熱処理として、磁性コアを５３０℃、大気雰囲気中、１時間～１０時間行うことにより微細結晶構造を得た。また、実施例１に対して第２の熱処理として大気中熱処理を施したものを参考例１とした。この作業により、実施例および比較例にかかる磁性コアを作製した。
各磁性コアに対し、結晶化度、平均結晶粒径の測定を行った。測定方法は磁性薄帯と同じである。
また、磁性コアに対しインダクタンスおよび透磁率の測定を行った。インダクタンスの測定は、磁性コアを絶縁ケースに収納したものを用いた。コイルを１ｔｕｒｎとして開放設定電圧１Ｖにて測定した。また、測定機器はＹＨＰ製４１９２Ａを用いた。それぞれ、周波数が１０ｋＨｚ、１００ｋＨｚ、１ＭＨｚのインダクタンスを求めた。また、インダクタンス値から透磁率を測定した。
その結果を表３、表４、表５に示す。
Figure 0007427682000003
Figure 0007427682000004
Figure 0007427682000005
表３～５から分かるように、実施例にかかる磁性コアではインダクタンスおよび透磁率の周波数による変化が抑制されている。このため、１０ｋＨｚ以上１ＭＨｚ以下の領域で使用する磁性コアとして優れた特性を示している。
以上、本発明のいくつかの実施形態を例示したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更等を行うことができる。これら実施形態やその変形例は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。前述の各実施形態は、相互に組み合わせて実施することができる。
１…磁性薄帯
２－１…巻回型磁性コア
２－２…積層型磁性コア

Claims (9)

  1. Ｆｅ－Ｎｂ－Ｃｕ－Ｓｉ－Ｂ系磁性薄帯をＸＲＤ分析したとき、結晶相のピーク総面積／（アモルファス相のピーク面積＋結晶相のピーク総面積）で示される結晶化度が０．０５以上０．４以下であることを特徴とする磁性薄帯。
  2. 前記結晶相をＥＢＳＤ分析したとき、ＫＩＫＵＣＨＩパターンが検出される領域を有することを特徴とする請求項１に記載の磁性薄帯。
  3. 前記磁性薄帯の板厚は２５μｍ以下であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の磁性薄帯。
  4. 請求項１に記載の磁性薄帯を巻回または積層したことを特徴とする磁性コア。
  5. 請求項４に記載の磁性コアを熱処理して平均結晶粒経が２００ｎｍ以下の結晶構造にしたことを特徴とする磁性コア。
  6. 前記磁性コアをＸＲＤ分析したとき、結晶化度の値が０．９以上であることを特徴とする請求項４または請求項５に記載の磁性コア。
  7. コイルを巻回したことを特徴とする請求項４に記載の磁性コア。
  8. １０ｋＨｚのインダクタンスをＬ１０とし、１００ｋＨｚのインダクタンスをＬ１００としたときＬ１０／Ｌ１００が１．５以下であり、１００ｋＨｚにける透磁率が１５０００以上である請求項４に記載の磁性コア。
  9. １００ｋＨのインダクタンスをＬ１００とし、１ＭＨｚのインダクタンスをＬ１ＭとしたときＬ１００／Ｌ１Ｍが１１以下であり、１００ｋＨｚにける透磁率が１５０００以上である請求項４に記載の磁性コア。
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