JP7423071B2 - 粉末光電極、半透明粉末光電極並びにその製造方法、及び光電気化学セル - Google Patents
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Description
さらに、チタニアナノシート以外の層状酸化物ナノシートとしては、ニオビア(酸化ニオブ)ナノシート、層状ペロブスカイト酸化物、酸化ルテニウムナノシート、層状複水酸化物(LDH)などが挙げられる(非特許文献1参照)。
本発明にかかる粉末光電極の一例によれば、光触媒粉末の層と、導電層との間に、半導体材料であって薄片状の二次元形態を有する層状酸化物ナノシートを堆積した、層状酸化物ナノシートの層が配されている。
本発明にかかる半透明粉末光電極の一例によれば、光触媒粉末の層と、透明導電層との間に、半導体材料であって薄片状の二次元形態を有する層状酸化物ナノシートを堆積した、層状酸化物ナノシートの層が配されている。
本発明にかかる粉末光電極は、光触媒粉末の層と、導電層との間に、層状酸化物ナノシートの層が配されている。これによれば、光触媒粉末を、導電層の表面に、層状酸化物ナノシートの層によって、導電状態に結着できる。なお、導電層の表面は平滑面的であっても良いし、凹凸状の粗面状になっていても良い。
また、無機半導体以外の有機半導体光触媒粉末を用いることもでき、例えば、C3N4を挙げることができる。
なお、STOなどの光触媒粉末10の粒子サイズは、サブミクロンからμmオーダー(1~2μm程度)であることが好ましい。この光触媒粉末10の粒子サイズによれば、水との接触面積を大きくして水分解の効率を高めることができ、層状酸化物ナノシート20の層に対する結着性を高めることができる。
1つ目方法は、チタニアナノシート(TNS)転写法であり、図4に示すように、前述の従来の粒子転写(PT)法による電極作製の方法(前述の段落[0007]を参照)を参考に、受面用基板50となるガラス基板上に、半導体粒子などの光触媒粒子(光触媒粉末10)とTNSをそれぞれ堆積させ、TNS薄膜上に光触媒粒子を固定化し、PT法と同じ要領で導電性基板上に転写する(TNS転写)ことにより半透明光アノードを作製する。
これによれば、本発明にかかる半透明光アノード電極(STO/TNS/ITO/glass)は、優れた光透過性を備えることがわかる。
本実施例では、光触媒粉末10には紫外光応答のSrTiO3(STO)を用いた。
先ず、STO光触媒粉末0.1Gを、イソプロパノール(IPA)1ml中に分散させた懸濁液を、1次ガラス基板(受面用基板50)上にドロップキャストして堆積させた。
次に、その堆積されたSTO光触媒粉末の層の上に、TNS(層状酸化物ナノシート20)を堆積させた。TNSは、過剰量(300μlcm-2 ) 堆積させることにより、粘性の高い状態にし、酸化インジウムスズ / ガラス(ITO/ガラス基板)の透明電極に接着させた。その後、500℃で、3時間焼成させた。
その焼成後は、1次ガラス基板から、ITO/ガラス基板(透明導電層30)に固定された光触媒粉末10とTNSの接合体を剥離し、TNSに直接固定化されていない余分なSTOは超音波処理を行うことで除去し、光電極とした。
透明電極のITO/ガラス上にTNSを75μlcm-2ドロップキャストにより堆積させた。TNSには2000rpmで回収した濃いTNSと3000rpmで回収したTNSを用いた。TNS上にIPAに分散させたSTOをスプレーコートにより塗布し、500℃で、3時間焼成することで電極とした。TNSの膜厚は、TNSをドロップキャストし、乾燥させた後、200℃ で、30 min 焼成する過程を繰り返すことにより変化させた。逐次堆積法による電極作製の概要を図5に示す。
ナノサイズのTiO2材料が、光触媒や色素増感電池を含む幅広い用途に有望であることが注目を集めている。 このナノサイズの酸化チタンは、層状チタン酸塩の前駆体結晶をそれらの単層に剥離することにより合成する。得られた材料は、その二次元形態に基づいてチタニアナノシート(TNS)と呼ばれる。微結晶は、0.7nmの極めて小さい厚さでサブミクロンから数十ミクロンの範囲の幅のサイズを有する。すなわち、このTNSでは、アスペクト比が、100~数万となっている。この構造的特徴は、酸化チタン粒子とは異なる新しい化学的および物理的性質を持つと期待され、実際にはTNS は非常に鋭く強い紫外光の吸収を示し、バルクTiO2と比較して著しく短波長側にシフトしている。本研究では、TNSを裏面透明導電層として光触媒粒子を固定化する目的で用いる。
材料として、TNSの前駆体である層状チタン酸アルカリ金属CsxTi(2-x/4)□x/4O4(x~0.7)は、従来の固相反応によって調製される。
TiO2 とCsCO3の混合物を800℃で 20h(時間)焼成させる手順を2回繰り返すことで得られたCsxTi(2-x/4)□x/4O4は、CsxTi(2-x/4)□x/4O4粉末(0.5g)を、HCl水溶液 (0.1 mol L-1) 50 ml中で室温で24 h 攪拌することによって、層間からCs+が引き抜かれ、プロトン交換された形に変換される。この塩酸処理は24h毎にフレッシュな溶液に取り替え、3回繰り返した。塩酸処理の後、生成物HxTi(2-x/4)□x/4O4・H2Oは、8900 rpm, 10分の遠心分離によって回収し、純水でよく洗浄することでCl-を取り除き、空気中で乾燥させた。
次に、チタン酸塩シートの剥離は、テトラブチルアンモニウム(TBA)水溶液中で行った。HxTi(2-x/4)□x/4O4・H2O(1G)に対しTBA 250 mlの割合で入れ、1h程度超音波処理をした後、室温で10日間攪拌を行うことでナノシート状に剥離させた。得られた懸濁液は、2000rpmまたは3000rpmで30min遠心分離させ、懸濁液から沈殿物を取り除いた。
そして、以上のように合成したTNS薄膜のXRDパターンと、TNS合成に関する過去の報告にあるTNS薄膜のXRDパターンが一致していることから正しく合成されたことが確認された。
次に、そのTNS層にBVOを塗布後、N2気流化において、400℃で1時間熱処理を行い、半透明光アノード電極とした。すなわち、不活性ガスの気流化(N2気流化)で熱処理をすることで、TNS層の層上に、光触媒粉末(本形態例ではBVOの微粒子)を結着させ、光触媒粉末10の層を好適に構築できた。なお、TNS層に塗布される原料のBVOについては、図11のように凝集している場合、ボールミルで粉砕することで微粉末化できる。
この実施例では、図14の走査型電子顕微鏡写真に示すように、光触媒粉末(STO)が、導電層(Ti多孔体電極)の表面に、層状酸化物ナノシート(TNS)の層によって、導電状態に結着され、STO/TNS/Ti多孔体電極が構築されている。これによれば、導電層であるTi多孔体電極は、その表面が凹凸状の粗面状になっているが、その表面に、層状酸化物ナノシートの層を介して光触媒粉末を好適に固定(結着)されている。なお、図14(a)の写真は、Ti多孔体電極の表面が粗面になっていて、その表面に、TNSの層を介してSTOが結着されている状況を示しており、図14(b)の写真は、図14(a)の一部を拡大したものであり、STOの各微粒子が結着されている状況が示されている。
11 助触媒
15 裏面金属層
20 層状酸化物ナノシート
25 透明導電性接着剤
30 透明導電層
31 ガラス基板の層
32 ITOの層
50 受面用基板
Claims (12)
- 光触媒粉末の層と、導電層との間に、半導体材料であって薄片状の二次元形態を有する層状酸化物ナノシートが堆積した、層状酸化物ナノシートの層が配されてることを特徴とする粉末光電極。
- 前記光触媒粉末が、半導体であることを特徴とする請求項1記載の粉末光電極。
- 前記光触媒粉末の層が、単粒子層状に配されていることを特徴とする請求項1又は2記載の粉末光電極。
- 前記層状酸化物ナノシートが、可視光領域で透明な薄膜状の半導体材料であることを特徴とする請求項1~3のいずれかに記載の粉末光電極。
- 前記層状酸化物ナノシートが、チタニアナノシートであることを特徴とする請求項1~4のいずれかに記載の粉末光電極。
- 請求項1~5のいずれかに記載の粉末光電極における前記導電層が、透明導電層であることを特徴とする半透明粉末光電極。
- 前記透明導電層が、前記層状酸化物ナノシートの層に積層された状態に配されるITOの層と、該ITOの層に積層された状態に配されたガラス基板の層とによって構成されているITO/ガラス基板によって設けられていることを特徴とする請求項6記載の半透明粉末光電極。
- 前記透明導電層が、前記層状酸化物ナノシートの層と前記ITO/ガラス基板との間に積層された状態に配される透明導電性接着剤の層を、構成要素として含むことを特徴とする請求項7記載の半透明粉末光電極。
- 光の照射方向について半透明光アノードと光カソードとが重なった状態に構成された光電気化学セルにおいて、請求項6~8のいずれかに記載の半透明粉末光電極が、半透明光アノードとして用いられていることを特徴とする光電気化学セル。
- 受面用基板の上に、光触媒粉末の層を堆積させて形成する光触媒粉末の堆積工程と、
前記光触媒粉末の層の上に、半導体材料であって薄片状の二次元形態を有する層状酸化物ナノシートを堆積させて層状酸化物ナノシートの層を形成する層状酸化物ナノシートの堆積工程と、
前記層状酸化物ナノシートの層に、透明導電性接着剤の層、ITOの層、ガラス基板の層の順に積層されるように、前記透明導電性接着剤の層を介して、ITOの層及びガラス基板の層によって構成されるITO/ガラス基板を積層する接着積層工程と、
前記受面用基板を除去する保持基板除去工程とを備えることを特徴とする半透明粉末光電極の製造方法。 - ガラス基板の層の上にITOの層が層状に配されて構成されたITO/ガラス基板の上に、半導体材料であって薄片状の二次元形態を有する層状酸化物ナノシートを堆積させて層状酸化物ナノシートの層を形成する層状酸化物ナノシートの堆積工程と、
前記層状酸化物ナノシートの層の上に、光触媒粉末の層を堆積させて形成する光触媒粉末の堆積工程と、
前記各堆積工程で積層された材料を焼成する熱処理工程と、
前記光触媒粉末の層が単粒子層状に配された状態となるように、超音波によって余剰の前記光触媒粉末を除去する超音波工程とを備えることを特徴とする半透明粉末光電極の製造方法。 - 前記堆積工程の堆積方法が、ドロップキャスト又はスプレーコートであることを特徴とする請求項10又は11記載の半透明粉末光電極の製造方法
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