JP7416135B2 - Rho型ゼオライトの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明において用いられる多孔質支持体は、表面にゼオライトを膜状に結晶化できるような化学的安定性を有することが好ましい。好適な多孔質支持体としては、ポリスルフォンや酢酸セルロース、芳香族ポリアミド、フッ化ビニリデン、ポリエーテルスルフォン、ポリアクリロニトリル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリイミドなどのガス透過性の多孔質高分子やたとえばシリカ、α-アルミナ、γ-アルミナ、ムライト、ジルコニア、チタニア、イットリア、窒化珪素、炭化珪素などのセラミックス焼結体、鉄、ブロンズ、ステンレス等の金属焼結体やメッシュ状の成形体、ガラス、カーボン成型体などの無機多孔質が挙げられる。この中でもセラミックス焼結体や金属焼結体、ガラス、カーボン成型体などの無機多孔質支持体が好ましい。
本発明において用いられるRHO型ゼオライトとは、International Zeolite Association(IZA)が定めるゼオライトの構造を規定するコードでRHO構造のものを示す。RHO型ゼオライトは3.6×3.6Åの径を有する酸素8員環からなる3次元細孔を有することを特徴とする構造をとり、その構造はX線回折データにより特徴付けられる。
本発明におけるゼオライト膜とは、ゼオライトにより構成される膜状物のことであり、好ましくは、前記多孔質支持体の表面にゼオライトを結晶化させて形成されたものである。膜を構成する成分として、ゼオライト以外にシリカ、アルミナなどの無機バインダー、ポリマーなどの有機物、あるいはゼオライト表面を修飾するシリル化剤などを必要に応じ含んでいてもよい。
本発明の多孔質支持体-ゼオライト膜複合体にあっては、好ましくは多孔質支持体の表面にゼオライトが膜状に固着しており、場合によっては一部のゼオライト膜が多孔質支持体の表面付近の細孔内部にまで入り込んで固着していてもよい。
本発明では、結晶化したゼオライト膜は緻密であることが好ましく、膜の内部に亀裂や連続した微細孔が無いことが好ましい。
本発明におけるRHO型ゼオライトは、具体的には、アルミニウム元素源、ケイ素元素源、アルカリ金属元素源、有機構造規定剤(テンプレート)、及び水を混合し、得られた原料混合物を水熱合成することにより製造することができる。
本発明におけるRHO型ゼオライトの製造方法はアルミニウム元素源としてフレームワーク密度が15T/1000Å以下のアルミノシリケートゼオライトを用いて製造することを特徴とする。
本発明においては、前述のアルミノシリケートゼオライト(フレームワーク密度が15T/1000Å以下のゼオライト)以外のアルミニウム元素源を用いて原料混合物の組成を調製しても構わない。このアルミノシリケートゼオライト以外のアルミニウム元素源は、特に限定されず、公知の種々の物質を使用することができ、例えばアモルファスの水酸化アルミニウム、ギブサイト構造を持つ水酸化アルミニウム、バイヤーライト構造を持つ水酸化アルミニウム、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、酸化アルミニウム、アルミン酸ナトリウム、ベーマイト、擬ベーマイト、アルミニウムアルコキシドなどが挙げられる。なお、後述のケイ素元素源として挙げたアルミノシリケートゲルは、アルミニウム元素源ともなる。これらは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
本発明においては、前述のアルミノシリケートゼオライト(フレームワーク密度が15T/1000Å以下のゼオライト)以外のケイ素元素源を添加して原料混合物の組成を調製しても構わない。このアルミノシリケートゼオライト以外のケイ素元素源は、特に限定されず、公知の種々の物質を使用することができ、例えば、ヒュームドシリカ、コロイダルシリカ、無定型シリカ、珪酸ナトリウム、珪酸メチル、珪酸エチル、トリメチルエトキシシラン等のシリコンアルコキシド、テトラエチルオルトシリケート、アルミノシリケートゲルなどを用いることができる。好ましくは、ヒュームドシリカ、コロイダルシリカ、無定型シリカ、珪酸ナトリウム、ケイ酸メチル、ケイ酸エチル、シリコンアルコキシド、アルミノシリケートゲルが挙げられる。これらは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
本発明に用いられるアルカリ金属元素源に含まれるアルカリ金属原子は、特に限定されず、ゼオライトの合成に使用される公知のものが使用できるが、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム及びセシウムからなる群から選ばれる少なくとも1種のアルカリ金属イオンを存在させて結晶化させることが好ましい。アルカリ金属イオンは、好ましくはナトリウム、カリウム、およびセシウムの少なくとも1種であり、特に好ましくはナトリウムおよびセシウムである。これらの少なくとも1種のアルカリ金属原子が含まれることにより、結晶化の進行が容易となり、また副生物(不純物結晶)が生成しにくくなる。
RHO型ゼオライトの結晶化において、有機テンプレート(有機構造規定剤)を用いることが好ましい。有機テンプレートを用いて合成することにより、結晶化したゼオライトのアルミニウム原子に対するケイ素原子の割合が高くなり、結晶性が向上する。
本発明のRHO型ゼオライトの製造方法において、水熱合成用原料混合物中の水の量は結晶の生成しやすさの観点から、種晶以外の原料混合物に含まれるケイ素(Si)に対するモル比で通常3以上、好ましくは5以上、より好ましくは8以上、更に好ましくは10以上である。また廃液処理にかかるコスト抑制の点から、通常100モル以下、好ましく50以下、より好ましくは40以下、さらに好ましくは30以下、特に好ましくは25以下である。
本発明においては、水熱合成用原料混合物に種結晶を添加しても添加しなくてもよいが、添加することで合成時間を短くできるという点で添加することが望ましい。種結晶として用いるゼオライトしては、LTA型ゼオライト、RHO型ゼオライトが挙げられ、好ましくはRHO型ゼオライトである。RHO型ゼオライトを用いると、短時間でRHO型ゼオライトを得ることができる。
本発明のRHO型ゼオライトの製造方法においては、水熱合成用原料混合物を作製する前に、上述の構造規定剤(好ましくは18-クラウン-6-エーテル)と、アルカリ金属元素源(好ましくはNa源とCs源)と、一部または全部の水とを混合し、加熱して予めクラウンエーテル-アルカリ水溶液を調製し、クラウンエーテルとCsの間で錯形成することが望ましい。
上記のようにして調製された水熱合成用原料混合物は、調製後直ちに水熱合成してもよいが、高い結晶性を有するゼオライトを得るために、所定の温度条件下で所定時間熟成することが好ましい。特にスケールアップする場合は撹拌性が悪くなり原料の混合状態が不十分となる。そのため所定期間原料を撹拌しながら熟成させることにより、原料をより均一な状態に改善することが可能となる。
水熱合成は、上記のようにして調製された水熱合成用原料混合物ないしはこれを熟成したものを耐圧容器に入れ、自己発生圧力(自生圧力)下、又は結晶化を阻害しない程度の気体加圧下で、撹拌下、又は、容器を回転ないしは揺動させながら、或いは静置状態で、所定温度を保持することにより行われる。
上記の水熱合成後、生成物であるRHO型ゼオライトを、水熱合成反応液より分離する。得られたゼオライト(以下、「SDA等含有ゼオライト」と称する。)は通常細孔内に有機構造規定剤及びアルカリ金属の両方又はいずれか一方を含有している。水熱合成反応液からのSDA等含有ゼオライトの分離方法は、特に限定されないが、通常、濾過、デカンテーション、又は直接乾燥等による方法が挙げられる。
本発明の多孔質支持体-ゼオライト膜複合体は、例えば、(1)支持体上にゼオライトを膜状に結晶化させる方法、(2)支持体にゼオライトを無機バインダー、あるいは有機バインダーなどで固着させる方法、(3)ゼオライトを分散させたポリマーを固着させる方法、(4)ゼオライトのスラリーを支持体に含浸させ、場合によっては吸引させることによりゼオライトを支持体に固着させる方法などの何れの方法によって製造することができる。
多孔質支持体-ゼオライト膜複合体の製造に用いられるアルミニウム元素源は、特に限定されないが、アルミノシリケートゼオライト、アモルファスの水酸化アルミニウム、ギブサイト構造を持つ水酸化アルミニウム、バイヤーライト構造を持つ水酸化アルミニウム、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、酸化アルミニウム、アルミン酸ナトリウム、ベーマイト、擬ベーマイト、アルミニウムアルコキシド、アルミノシリケートゲルなどが挙げられ、アルミノシリケートゼオライト、アモルファスの水酸化アルミニウム、アルミン酸ナトリウム、ベーマイト、擬ベーマイト、アルミニウムアルコキシド、アルミノシリケートゲルが好ましく、アルミノシリケートゼオライト、アモルファスの水酸化アルミニウム、アルミン酸ナトリウム、アルミノシリケートゲルが特に好ましい。これらは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
本発明において、多孔質支持体-ゼオライト膜複合体製造に用いる水熱合成用原料混合物のケイ素元素源として、特に限定されるものではないが、通常、前述のRHO型ゼオライトの製造方法で用いたものと同様であり、アルミノシリケートゼオライト以外のヒュームドシリカ、コロイダルシリカ、無定型シリカ、珪酸ナトリウム、珪酸メチル、珪酸エチル、トリメチルエトキシシラン等のシリコンアルコキシド、テトラエチルオルトシリケート、アルミノシリケートゲルなどを用いることができ、好ましくは、前述のアルミノシリケートゼオライト、ヒュームドシリカ、コロイダルシリカ、珪酸ナトリウム、ケイ酸メチル、シリコンアルコキシド、アルミノシリケートゲルであり、より好ましくはアルミノシリケートゼオライト、コロイダルシリカ、珪酸ナトリウムである。これらは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
本発明の多孔質支持体-ゼオライト膜複合体(以下、「多孔質支持体-RHO型ゼオライト膜複合体」や単に「RHO型ゼオライト膜複合体」、「ゼオライト膜複合体」という場合がある)の製造に用いる水熱合成用原料混合物のアルカリ金属元素源に含まれるアルカリ金属原子は、前述のRHO型ゼオライト膜の製造方法で用いたものと同様のものを用いることができる。
多孔質支持体-RHO型ゼオライト膜複合体の製造に用いる水熱合成用原料混合物のアルカリ金属元素源の適当量は、種結晶以外の水熱合成用原料混合物に含まれるケイ素(Si)に対するモル比で、通常0.1以上、好ましくは0.2以上、より好ましくは0.25以上、さらに好ましくは0.3以上、特に好ましくは0.5以上であり、通常2.0以下、好ましくは1.5以下、より好ましくは1.0以下、さらに好ましくは0.8以下、特に好ましくは0.6以下である。
アルカリ金属元素源のケイ素に対するモル比がこの上限値以上であると生成したゼオライトが溶解しやすく、ゼオライト膜に欠陥が生じやすいため、分離性能が低いゼオライト膜となりやすく不適な場合がある。この下限値以下であると原料のアルミニウム元素源やケイ素元素源が十分に溶解せず、RHO型ゼオライトが生成しにくくなり緻密なRHO型ゼオライト膜が得られにくくなる点で不適な場合がある。
本発明においてNaとCsを含むアルカリ金属元素源を用いるのが好ましいが、NaとCsのモル比はNa/Csとして通常1以上、好ましくは1.5以上、より好ましくは2以上、であり、通常10以下、好ましくは8以下、より好ましくは5以下、さらに好ましくは3以下である。上記下限以下であるとCsのコストは高いのでコスト的に不利になりやすい。上記上限以上であるとCsの効果が弱くなりすぎRHO型ゼオライトが生成しにくくなり緻密なRHO型ゼオライト膜が得られにくくなる点で不適な場合がある。
多孔質支持体-RHO型ゼオライト膜複合体の製造においては有機テンプレート(有機構造規定剤)を用いることができるが、有機テンプレートを用いて合成したものが好ましい。有機テンプレートを用いて合成することにより、結晶化したゼオライトのアルミニウム原子に対するケイ素原子の割合が高くなり、結晶性が向上し、耐酸性・耐水性に優れたゼオライト膜となり好適である。
水熱合成用原料混合物中の水の量は、種晶以外の原料混合物に含まれるケイ素(Si)に対するモル比で通常10以上、好ましくは20以上、より好ましくは30以上、更に好ましくは40以上、特に好ましくは50以上であり、通常200モル以下、好ましく150以下、より好ましくは100以下、さらに好ましくは80以下、特に好ましくは60以下である。上記上限よりも大きいと、反応混合物が希薄すぎて、欠陥のない緻密な膜ができにくくなることがある。10未満であると、反応混合物が濃いために、自発核が生じやすくなり、支持体からのRHO型ゼオライトの成長を阻害し、緻密な膜ができにくくなることがある。
水熱合成用原料混合物を作製する前に、上述の構造規定剤18-クラウン-6-エーテルとアルカリ金属元素源(Na源とCs源)と一部または全部の水を混合し、加熱して予めクラウンエーテル-アルカリ水溶液を調製し、クラウンエーテルとCsの間で錯形成することが望ましい。
上記のようにして調製された水熱合成用原料混合物は、前述のRHO型ゼオライトの製造方法の場合と同様にして熟成されてもよい。
水熱合成に際して、必ずしも反応系内に種結晶を存在させる必要は無いが、種結晶を加えることで、支持体上にゼオライトの結晶化を促進できる。種結晶を加える方法としては特に限定されず、粉末のゼオライトの合成時のように、水性反応混合物中に種結晶を加える方法や、支持体上に種結晶を付着させておく方法あるいはその両方などを用いることができる。
して用いることがRHO型ゼオライトに再構成されやすく好ましい。種結晶として好適なゼオライトとして具体的には、RHO型ゼオライト、LTA型ゼオライト、FAU型ゼオライトがあげられ、RHO型ゼオライト、LTA型ゼオライトがより好ましく、RHO型ゼオライトが特に好ましい。これらの種結晶は1種類を用いても構わないし、2種類以上を組み合わせて用いても構わない。これらのゼオライトを種結晶として用いたときに短時間で緻密なRHO型ゼオライト膜複合体を得ることができる。
平均粒径が上記下限値よりも小さいと、合成初期に完全に溶解しやすくなり、種結晶としての役割を果たさなくなる場合がある。平均粒径が上記上限値よりも大きい場合には、溶解しにくいために、種結晶として作用しにくくなる可能性がある。
水熱合成により支持体上にゼオライト膜を形成する場合、支持体の固定化方法に特に制限はなく、縦置き、横置きなどあらゆる形態をとることができる。
本発明のゼオライト膜複合体は、複数の成分からなる気体混合物または液体混合物を接触させ、透過性の高い成分を透過させて分離する、気体混合物または液体混合物の分離方法に適用可能である。
尚、本発明における圧力[Pa]は、特に断りのない限り、絶対圧を指す。
本発明の多孔質支持体-ゼオライト膜複合体は、耐薬品性、耐酸化性、耐熱安定性、耐圧性に優れかつ、高い透過性能、分離性能を発揮し、耐久性に優れた性能を持つ。特に無機ガス、低級炭化水素の分離に優れた分離性能を示す。
本発明の液体混合物の分離または濃縮方法は、上記多孔質支持体-ゼオライト膜複合体に、複数の成分からなる液体の混合物を接触させて、該混合物から、透過性の高い物質を透過させて分離する、または、該混合物から透過性の高い物質を透過させることにより、透過性の低い物質を濃縮することに特徴をもつものである。この発明において、多孔質支持体-ゼオライト膜複合体は、上記と同様のものが用いられる。また、好ましいものも上記と同様である。
[ここで、Pαは透過液中の主成分の質量パーセント濃度、Pβは透過液中の副成分の質量パーセント濃度、Fαは透過液において主成分となる成分の被分離混合物中の質量パーセント濃度、Fβは透過液において副成分となる成分の被分離混合物中の質量パーセント濃度である。]
XRD測定は以下の条件に基づき行った。
装置名:Bruker社製New D8 ADVANCE
光学系:集中光学系
光学系仕様 入射側:封入式X線管球(CuKα)
Soller Slit (2.5°)
Divergence Slit (Valiable Slit)
試料台:XYZステージ
受光側:半導体アレイ検出器(Lynx Eye 1D mode)
Ni-filter
Soller Slit (2.5°)
ゴニオメーター半径:280mm
測定条件 X線出力(CuKα):40kV、40mA
走査軸:θ/2θ
走査範囲(2θ):5.0-70.0°
測定モード:Continuous
読込幅:0.01°
計数時間:57.0sec(0.3sec×190ch)
自動可変スリット(Automatic-DS):1mm(照射幅)
測定データには可変→固定スリット補正を行った。
尚、ピーク強度比を算出する際は、各ピークの強度の実測値からベースライン強度を除いた強度を用いた。
ゼオライト膜複合体の一端を封止し、他端を、密閉状態で5kPaの真空ラインに接続して、真空ラインとゼオライト膜複合体の間に設置したマスフローメーターで空気の流量を測定し、空気透過量[L/(m2・h)]とした。マスフローメーターとしてはKOFLOC社製8300、N2ガス用、最大流量500ml/min(20℃、1気圧換算)を用いた。KOFLOC社製8300においてマスフローメーターの表示が10ml/min(20℃、1気圧換算)以下であるときはLintec社製MM-2100M、Airガス用、最大流量20ml/min(0℃、1気圧換算)を用いて測定した。
SEM測定は以下の条件に基づき行った。
装置名:ULTRA55(Zeiss社製)
加速電圧:10kV
SEM観察:機種名 ULTRA55(Zeiss社製)
加速電圧 10 kV
観察倍率 2000 倍
WD 7 mm
検出器 チャンバーSE検出器
EDX分析:機種名:Quantax200(Bruker社製)
検出器 XFlash 4010
加速電圧 10 kV
収集時間 60 s
倍率2000倍で一定範囲を走査し、X線定量分析を行った。
単成分ガス透過試験は、図5に模式的に示す装置を用いて、以下のとおり行った。用いた試料ガスは、二酸化炭素(純度99.9%、高圧ガス工業社製)またはメタン(純度99.999%、ジャパンファインプロダクツ社製)またはヘリウム(純度99.995%、株式会社ジャパンヘリウムセンター製)または窒素(純度99.99% 東邦酸素工業株式会社製)である。
〔式(1)中、QCO2およびQCH4は、それぞれ、二酸化炭素およびメタンの透過量[mol・(m2・s)-1]を示し、PCO2およびPCH4は、それぞれ、供給ガスである二酸化炭素およびメタンの圧力[Pa]を示す。〕
ここには二酸化炭素とメタンの理想分離係数の算出法を示したが、他のガスと他のガスの理想分離係数も同様に算出される。
RHO型ゼオライトを次の通り合成した。
SiO2/Al2O3/NaOH/CsOH/H2O/18-クラウン-6-エーテル=1/0.033/0.30/0.06/10/0.18
多孔質支持体上にゼオライトを直接水熱合成することにより多孔質支持体-RHO型ゼオライト膜複合体を作製した。多孔質支持体としては、ムライトチューブ(ムライトチューブPM(外径12mm、内径9mm)ニッカトー社製)を40mmの長さに切断した後、水で洗浄したのち乾燥させたものを用いた。
SiO2/Al2O3/NaOH/CsOH/H2O/18-クラウン-6-エーテル=1/0.033/0.36/0.18/50/0.18であった。
上記第1のRHO型ゼオライト膜複合体を水熱合成用原料混合物に浸漬し水熱合成することで第1のRHO型ゼオライト膜複合体上にさらにRHO型ゼオライトを合成した。水熱合成用原料混合物としては第1のRHO型ゼオライト膜複合体を合成する際に用いたものと同様のものを用い、水熱合成用原料混合物を入れたテフロン(登録商標)製内筒に第1のRHO型ゼオライト膜複合体を垂直方向に浸漬してオートクレーブを密閉し、150℃で72時間、自生圧力下で加熱した。
多孔質支持体としてはムライトチューブ(ムライトチューブPM(外径12mm、内径9mm)ニッカトー社製)を40mmの長さに切断した後、水で洗浄したのち乾燥させたものを用いた。
7.9gの18-クラウン-6-エーテル(東京化成社製)と14gのNaAlO2(純度:70重量%以上、キシダ化学社製)、3.8gのNaOH(キシダ化学社製)及び6gのCsOH・H2O(三津和化学社製)を54gの水に溶解し、得られた溶液を80℃で3時間撹拌することにより、クラウンエーテル-アルカリ水溶液を得た。
この水熱合成用原料混合物を室温で24時間熟成した後、耐圧容器に入れ、110℃のオーブン中に静置し、96時間水熱合成を行った。この水熱合成反応後、反応液を冷却して、濾過により生成した結晶を回収した。回収した結晶を100℃で12時間乾燥した後、得られたゼオライト粉末のXRDを測定したところ、RHO型ゼオライトである事を確認した。
多孔質支持体としてアルミナチューブ(外径6mm、平均細孔径0.15μm、ノリタケカンパニーリミテド社製)を40mmの長さに切断した後、水で洗浄したのち乾燥させたものを用いた以外は実施例2の第1のRHO型ゼオライト膜複合体と同様に多孔質支持体-RHO型ゼオライト膜複合体を合成した。
このようにして得られたテンプレート除去後のRHO型ゼオライト膜複合体を、水36.8gに硝酸アンモニウムを3.2g溶かした1Mの硝酸アンモニウム水溶液が入ったテフロン容器(登録商標)製内筒(65ml)に入れた。オートクレーブを密栓し、100℃で1時間、静置状態、自生圧力下で加熱した。
CO2:1.5×10-7 mol・(m2・s・Pa)-1
N2 :2.2×10-8 mol・(m2・s・Pa)-1
CH4:9.8×10-9 mol・(m2・s・Pa)-1
多孔質支持体としてはアルミナチューブ(外径6mm、平均細孔径0.15μm、ノリタケカンパニーリミテド社製)を40mmの長さに切断した後、水で洗浄したのち乾燥させたものを用いた。
RHO型ゼオライト膜複合体を実施例4と同様にイオン交換を行い、NH4 +型のRHO型ゼオライト膜複合体を得た。
RHO型ゼオライト膜複合体について実施例4と同様に単成分ガス透過試験を行い、単ガス成分透過性能を評価した結果、以下に示す各評価ガスのパーミエンスが得られた。
CO2:2.5×10-7 mol・(m2・s・Pa)-1
CH4:6.0×10-9 mol・(m2・s・Pa)-1
またCO2とCH4のパーミエンス比は41であった。
多孔質支持体としてはアルミナチューブ(外径6mm、平均細孔径0.15μm、ノリタケカンパニーリミテド社製)を40mmの長さに切断した後、水で洗浄したのち乾燥させたものを用いた。
RHO型ゼオライト膜複合体を用いて、アンモニア/窒素の混合ガスからのアンモニア分離試験を図4の装置を用いて行った。
前処理として、200℃で、供給ガス7としてアンモニアと窒素の混合ガスを、耐圧容器2とRHO型ゼオライト膜複合体との間に導入して、圧力を約0.3MPaに保ち、RHO型ゼオライト膜複合体の円筒の内側を0.098MPa(大気圧)として、約120分間乾燥した。
2 耐圧容器
3 エンドピン
4 接続部
5 圧力計
6 背圧弁
7 供給ガス
8 スイープガス
10 排出ガス
11 透過ガス排出用配管
12 スイープガス導入用配管
Claims (8)
- フレームワーク密度が15T/1000Å以下のアルミノシリケートゼオライトを含む水熱合成用原料混合物を用いて、RHO型ゼオライトを製造するRHO型ゼオライトの製造方法であって、
該アルミノシリケートゼオライトを含む水熱合成用原料混合物に種結晶としてRHO型ゼオライトを用い、該アルミノシリケートゼオライトが全アルミニウム元素源の50~100重量%であることを特徴とする、RHO型ゼオライトの製造方法。 - 該アルミノシリケートゼオライトが、International Zeolite Association(IZA)がcomposite building unitとして定めるd6r又はltaを骨格中に含むことを特徴とする、請求項1に記載のRHO型ゼオライトの製造方法。
- 該アルミノシリケートゼオライトが、FAU型ゼオライトまたはLTA型ゼオライトであることを特徴とする、請求項1または2に記載のRHO型ゼオライトの製造方法。
- 該アルミノシリケートゼオライトのシリカ/アルミナモル比が5以上85以下であることを特徴とする、請求項1~3のいずれか1項に記載のRHO型ゼオライトの製造方法。
- 該アルミノシリケートゼオライトのフレームワーク密度が10T/1000Å以上であることを特徴とする、請求項1~4のいずれか1項に記載のRHO型ゼオライトの製造方法。
- 該アルミノシリケートゼオライトを含む水熱合成用原料混合物から該RHO型ゼオライトを製造する方法であって、該水熱合成用原料混合物に種結晶としてRHO型ゼオライトを添加することを特徴とする、請求項1~5のいずれか1項に記載のRHO型ゼオライトの製造方法。
- 該種結晶のRHO型ゼオライトが該水熱合成用原料混合物中のSiO2量に占める割合が、0.1重量%以上15重量%以下であることを特徴とする、請求項6に記載のRHO型ゼオライトの製造方法。
- 該RHO型ゼオライトのSiO2/Al2O3モル比が10以上であることを特徴とする、請求項1~7のいずれか1項に記載のRHO型ゼオライトの製造方法。
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