JP7414003B2 - 二次電池用積層体および二次電池、並びに、それらの製造方法 - Google Patents
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Description
(1)長尺の負極原反20Aの両面に長尺のセパレータ原反(第一セパレータ原反10Aおよび第二セパレータ原反30A)を貼り合わせた後、予め切断しておいた正極40を第一セパレータ原反10Aの負極原反20A側とは反対側の表面に貼り合わせ、最後に正極40、第一セパレータ原反10A、負極原反20Aおよび第二セパレータ原反30Aの貼り合わせ体を切断機70で切断する方法(図4(a)参照)
(2)長尺の負極原反20Aの両面に長尺のセパレータ原反(第一セパレータ原反10Aおよび第二セパレータ原反30A)を貼り合わせた後、得られた貼り合わせ体を切断機70で切断し、最後に予め切断しておいた正極40を第一セパレータ10の負極20側とは反対側の表面に貼り合わせる方法(図4(b)参照)
(3)長尺の負極原反20Aと、長尺の第一セパレータ原反10Aと、予め切断しておいた正極40と、長尺の第二セパレータ原反30Aとをこの順で積層して貼り合わせた後、得られる貼り合わせ体の第二セパレータ原反30A、第一セパレータ原反10Aおよび負極原反20Aを切断機70で切断する方法(図4(c)参照)
(4)予め切断しておいた負極20を介在させた状態で長尺の第一セパレータ原反10Aと長尺の第二セパレータ原反30Aとを貼り合わせた後、予め切断しておいた正極40を第一セパレータ原反10Aの負極20側とは反対側の表面に貼り合わせ、最後に得られた貼り合わせ体の第一セパレータ原反10Aおよび第二セパレータ原反30Aを切断機70で切断する方法(図4(d)参照)
また、本発明によれば、セパレータの捲れ上がりが抑制された二次電池用積層体を用いた、優れた電池性能を発揮し得る二次電池を得ることができる。
本発明の二次電池用積層体の製造方法は、貼り合わせ体を調製する工程(A)と、貼り合わせ体を切断する工程(B)とを含み、任意に、工程(A)で調製した貼り合わせ体が正極を備えていない場合には、工程(B)において貼り合わせ体を切断して得られた切断体に正極を貼り合わせる工程(C)を更に含む。
ここで、工程(A)で調製する貼り合わせ体としては、下記の(I)および(II)が挙げられる。
(I)長尺の負極原反または負極からなる負極材料と、負極材料の一方の表面に貼り合わされた長尺の第一セパレータ原反と、負極材料の他方の表面に貼り合わされた長尺の第二セパレータ原反とを備え、任意に、第一セパレータ原反の負極材料側とは反対側の表面に正極が貼り合わされた貼り合わせ体(以下、「貼り合わせ体(I)と称することがある」)
(II)長尺の負極原反からなる負極材料と、長尺の第一セパレータ原反と、正極と、長尺の第二セパレータ原反とをこの順で貼り合わせてなる貼り合わせ体(以下、「貼り合わせ体(II)と称することがある」)
なお、上記貼り合わせ体(I)が正極を有していない場合には、通常、本発明の二次電池用積層体の製造方法では、工程(B)の後に工程(C)を実施して二次電池用積層体を製造する。
また、本発明の二次電池用積層体の製造方法では、工程(A)において貼り合わせ体(II)を調製した場合には、通常、例えば図3に示すような、負極と、負極の一方の表面に貼り合わされた第一セパレータと、第一セパレータの負極側とは反対側の表面に貼り合わされた正極と、正極の第一セパレータ側とは反対側の表面に貼り合わされた第二セパレータとを備える二次電池用積層体が得られる。
また、工程(A)では、例えば、図4(c)に示すようにして、貼り合わせ体(II)を調製し得る。
なお、図4(a)では、第二セパレータ原反30Aの負極原反20A側とは反対側の表面に塗工機54から接着材料を供給し、長手方向に隣接する正極40間で貼り合わせ体を切断して得られる二次電池用積層体を重ね合わせて重ね合わせ体を作製する際に二次電池用積層体同士を良好に接着し得るようにしている。
なお、図4(b)では、貼り合わせ体の切断後、得られた切断体に対し、塗工機53から供給された接着材料を介して正極40を貼り合わせる(工程(C))。また、図4(b)では、切断体の正極40を貼り合わせる側とは反対側の表面に塗工機54から接着材料を供給し、切断体に正極を貼り合わせて得られる二次電池用積層体を重ね合わせて重ね合わせ体を作製する際に二次電池用積層体同士を良好に接着し得るようにしている。
なお、図4(c)では、負極原反20Aの第一セパレータ原反10A側とは反対側の表面に塗工機54から接着材料を供給し、貼り合わせ体を切断して得られる二次電池用積層体を重ね合わせて重ね合わせ体を作製する際に二次電池用積層体同士を良好に接着し得るようにしている。
なお、図4(d)では、貼り合わせ体の切断後、得られた切断体に対し、塗工機53から供給された接着材料を介して正極40を貼り合わせる(工程(C))。また、図4(d)では、第二セパレータ原反30Aの負極20側とは反対側の表面に塗工機54から接着材料を供給し、切断体に正極を貼り合わせて得られる二次電池用積層体を重ね合わせて重ね合わせ体を作製する際に二次電池用積層体同士を良好に接着し得るようにしている。
ここで、電極(負極または正極)としては、特に限定されることなく、例えば、長尺の電極原反(負極原反または正極原反)を切断して得られる電極を用いることができる。そして、電極原反(負極原反または正極原反)としては、長尺の集電体の片面または両面に電極合材層(負極合材層または正極合材層)を形成してなる電極基材からなる電極原反、或いは、電極基材の電極合材層上に多孔膜層を更に形成してなる電極原反を用いることができる。
なお、集電体、電極合材層および多孔膜層としては、特に限定されることなく、例えば特開2013-145763号公報に記載のもの等、二次電池の分野において使用され得る任意の集電体、電極合材層および多孔膜層を使用し得る。ここで、多孔膜層とは、例えば特開2013-145763号公報に記載されているような非導電性粒子を含む層を指す。
また、セパレータ原反としては、特に限定されることなく、例えば、長尺のセパレータ基材からなるセパレータ原反、または、長尺のセパレータ基材の片面または両面に多孔膜層を形成してなるセパレータ原反を用いることができる。
なお、セパレータ基材および多孔膜層としては、特に限定されることなく、例えば特開2012-204303号公報や特開2013-145763号公報に記載のもの等、二次電池の分野において使用され得る任意のセパレータ基材および多孔膜層を使用し得る。
また、接着材料としては、電池反応を阻害しないものであれば、特に限定されることなく、二次電池の分野において使用されている任意の接着材料を用いることができる。中でも、接着材料としては、重合体からなる接着材料を用いることが好ましい。なお、接着材料を構成する重合体は、1種類のみであってもよいし、2種類以上であってもよい。
なお、本発明において、「(メタ)アクリル酸」とは、アクリル酸および/またはメタクリル酸を意味する。
なお、重合体よりなる接着材料が粒子状である場合、当該粒子状の接着材料は、単一の重合体から形成された単一相構造の粒子であってもよいし、互いに異なる2つ以上の重合体が物理的または化学的に結合して形成された異相構造の粒子であってもよい。ここで、異相構造の具体例としては、球状の粒子であって中心部(コア部)と外殻部(シェル部)とが異なる重合体から形成されているコアシェル構造;2つ以上の重合体が並置された構造であるサイドバイサイド構造;などが挙げられる。なお、本発明において、「コアシェル構造」には、コア部の外表面をシェル部が完全に覆う構造の他、コア部の外表面をシェル部が部分的に覆う構造も含まれるものとする。そして、本発明では、外観上、コア部の外表面がシェル部によって完全に覆われているように見える場合であっても、シェル部の内外を連通する孔が形成されていれば、そのシェル部はコア部の外表面を部分的に覆うシェル部とする。
上述した中でも、二次電池用積層体を効率的に製造する観点からは、溶媒としては、水およびアルコールが好ましく、水がより好ましい。
そして、負極材料と、負極材料に貼り合わされるセパレータ原反との貼り合わせ面に接着材料を塗工する工程(a1)では、目付量M1で接着材料が塗工された領域を有する第一塗工部と、目付量M1よりも0.02g/m2以上大きい目付量M2で接着材料が塗工された領域を有する第二塗工部とが貼り合わせ体の長手方向に交互に位置するように接着材料を塗工することを必要とする。
ここで、第一塗工部は、貼り合わせ体を用いて作製した二次電池用積層体において正極が配置される位置に対応する部分である。即ち、本発明の二次電池用積層体の製造方法に従って製造された二次電池用積層体において、正極を積層方向に投影した際に正極が投影される部分(投影部)が第一塗工部となる。そして、第一塗工部は、目付量M1で接着材料が塗工された領域(塗工領域)を有している。
なお、第一塗工部の塗工領域は、第一塗工部全体であってもよいし、第一塗工部の一部であってもよい。
更に、接着材料をドット状に塗工する場合、第一塗工部の塗工領域に形成されるドットの配設ピッチ(平面視におけるドットの中央間の距離)は、100μm以上1000μm以下であることが好ましく、200μm以上700μm以下であることがより好ましい。ドットの配設ピッチが上記下限値以上であれば、二次電池の内部抵抗が上昇するのを抑制することができると共に電解液の注液性を高めることができる。また、ドットの配設ピッチが上記上限値以下であれば、負極材料とセパレータ原反とを良好に接着させることができる。
第二塗工部は、貼り合わせ体の長手方向に隣接する第一塗工部間に位置している。そして、貼り合わせ体は、通常、第二塗工部が位置する範囲内で切断される。また、第二塗工部は、目付量M2で接着材料が塗工された領域(塗工領域)を有している。
なお、第二塗工部の塗工領域は、第二塗工部全体であってもよいし、第二塗工部の一部であってもよい。
更に、接着材料をドット状に塗工する場合、第二塗工部の塗工領域に形成されるドットの配設ピッチ(平面視におけるドットの中央間の距離)は、100μm以上500μm以下であることが好ましく、100μm以上200μm以下であることがより好ましい。ドットの配設ピッチが上記上限値以下であれば、切断時のセパレータの捲れ上がりを十分に抑制することができる。
そして、第一塗工部81の塗工領域81Aは、第一塗工部全体(正極を積層方向に投影した際に正極が投影される部分全体)に設けられている。なお、図示例では、貼り合わせ面80の幅方向(図5では上下方向)において第一塗工部81の両側の部分には接着材料が塗工されていないが、当該部分には任意の量の接着材料が塗工されていてもよい。
また、第二塗工部82の塗工領域82Aは、後述する工程(B)における切断位置83を含む第二塗工部全体(第一塗工部81の間、且つ、貼り合わせ面80の幅方向全域)に設けられている。
ここで、図6(a)に示す貼り合わせ面80の第二塗工部82の塗工領域82Aは、切断位置83を挟んで貼り合わせ面80の長手方向両側に、貼り合わせ面80の幅方向全域に亘って設けられている。即ち、図6(a)に示す貼り合わせ面80の第二塗工部82では、切断位置に沿って延在する部分82Bに接着材料が塗工されていない。
なお、切断工具に接着材料が付着するのを抑制しつつ切断時のセパレータの捲れ上がりを十分に抑制する観点からは、接着材料を塗工しない範囲は、切断位置83から長手方向両側にそれぞれ1000μmまでの範囲内とすることが好ましく、200μmまでの範囲内とすることがより好ましい。
ここで、図6(b)に示す貼り合わせ面80の第二塗工部82の塗工領域82Aは、切断位置83を挟んで貼り合わせ面80の長手方向両側であって貼り合わせ面80の幅方向両端部に設けられている。即ち、図6(b)に示す貼り合わせ面80の第二塗工部82では、切断位置に沿って延在する部分82Bに接着材料が塗工されておらず、第二塗工部82の四隅にのみ塗工領域82Aが設けられている。
なお、切断工具に接着材料が付着するのを抑制しつつ切断時のセパレータの捲れ上がりを十分に抑制する観点からは、接着材料を塗工しない範囲は、切断位置83から長手方向両側にそれぞれ1000μmまでの範囲とすることが好ましく、200μmまでの範囲とすることがより好ましい。
任意に実施し得る工程(a2)では、セパレータ原反と正極との貼り合わせ面に接着材料を塗工する。
具体的には、工程(A)において正極を備える貼り合わせ体を調製する場合(例えば、図4(a)および図4(c)参照)、並びに、切断後に正極を貼り合わせる位置に接着材料を予め塗工した貼り合わせ体(正極を有さない貼り合わせ体)を工程(A)において調製する場合(例えば、図4(d)参照)には、工程(a2)においてセパレータ原反と正極との貼り合わせ面に接着材料を塗工する。
即ち、例えば図4(a)においては、第一セパレータ原反10Aと正極40との貼り合わせ面に対して塗工機53から接着材料を塗工する。また、例えば図4(c)においては、第一セパレータ原反10Aと正極40との貼り合わせ面および第二セパレータ原反30Aと正極40との貼り合わせ面に対して塗工機52および塗工機53から接着材料を塗工する。更に、例えば図4(d)においては、第一セパレータ原反10Aの、切断後に正極40が貼り合わせられる面(図4(d)では上面)に対して塗工機53から接着材料を塗工する。
即ち、工程(A)で調製される貼り合わせ体は、工程(B)で切断される切断位置に沿って延在する部分に接着材料が塗工されていないことが好ましく、切断位置から長手方向両側にそれぞれ1000μmまでの範囲に接着材料が塗工されていないことがより好ましく、切断位置から長手方向両側にそれぞれ200μmまでの範囲に接着材料が塗工されていないことが更に好ましい。
なお、貼り合わせ体の長手方向にみて切断位置と正極40の端縁との間にセパレータ原反同士が接着している部分がある貼り合わせ体(II)を調製する場合には、工程(a2)の塗工領域の形状および範囲を工程(a1)の塗工領域の形状および範囲と同じにすると、セパレータ間の剥離を抑制することもできる。
即ち、工程(A)で調製される貼り合わせ体は、工程(B)で切断される切断位置に沿って延在する部分に接着材料が塗工されていないことが好ましく、切断位置から長手方向両側にそれぞれ1000μmまでの範囲に接着材料が塗工されていないことがより好ましく、切断位置から長手方向両側にそれぞれ200μmまでの範囲に接着材料が塗工されていないことが更に好ましい。
工程(B)では、切断機70を使用し、切断位置83において貼り合わせ体を切断する。なお、工程(B)において正極を有する貼り合わせ体を切断した場合には、得られた切断体が二次電池用積層体になる。
ここで、切断機70としては、貼り合わせ体の厚さ方向両側から切断刃で貼り合わせ体を挟み込んで切断する切断機など、二次電池の製造の分野において使用し得る任意の切断機を用いることができる。
なお、図5に示す貼り合わせ面80を切断して得られる負極とセパレータとの貼り合わせ面は、図7(a)に示すようになり、図6(a)に示す貼り合わせ面80を切断して得られる負極とセパレータとの貼り合わせ面は、図7(b)に示すようになり、図6(b)に示す貼り合わせ面80を切断して得られる負極とセパレータとの貼り合わせ面は、図7(c)に示すようになる。
任意に実施し得る工程(C)では、工程(B)において正極を有さない貼り合わせ体を切断した場合に、工程(B)において貼り合わせ体を切断して得られた切断体に正極を貼り合わせ、二次電池用積層体を得る。
本発明の二次電池の製造方法は、上述した本発明の二次電池用積層体の製造方法を用いて二次電池用積層体を複数製造する工程と、二次電池用積層体と、電解液とを用いて二次電池を組み立てる工程(組み立て工程)とを含む。
そして、本発明の二次電池の製造方法では、上述した方法で製造した二次電池用積層体を用いているので、優れた電池性能を発揮し得る二次電池が得られる。
ここで、電解液としては、通常、有機溶媒に支持電解質を溶解した有機電解液が用いられる。例えば、二次電池がリチウムイオン二次電池である場合には、支持電解質としては、リチウム塩が用いられる。リチウム塩としては、例えば、LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiSbF6、LiAlCl4、LiClO4、CF3SO3Li、C4F9SO3Li、CF3COOLi、(CF3CO)2NLi、(CF3SO2)2NLi、(C2F5SO2)NLiなどが挙げられる。なかでも、溶媒に溶けやすく高い解離度を示すので、LiPF6、LiClO4、CF3SO3Liが好ましく、LiPF6が特に好ましい。なお、電解質は1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。通常は、解離度の高い支持電解質を用いるほどリチウムイオン伝導度が高くなる傾向があるので、支持電解質の種類によりリチウムイオン伝導度を調節することができる。
なお、電解液中の電解質の濃度は適宜調整することができる。また、電解液には、既知の添加剤を添加してもよい。
本発明の二次電池用積層体は、例えば上述した本発明の二次電池用積層体の製造方法を用いて製造されるものであり、図1または図3に示すように、負極20と、負極の一方の表面に貼り合わされた第一セパレータ10と、第一セパレータ10の負極20側とは反対側の表面に貼り合わされた正極40と、負極20の他方の表面または正極40の第一セパレータ側10とは反対側の表面に貼り合わされた第二セパレータ30とを備えている。
ここで、投影部81’は、二次電池用積層体100,100Aにおいて、正極40を積層方向に投影した際に正極40が投影される部分である。そして、投影部81’は、目付量M1で接着材料が塗工された領域(塗工領域81A)を有している。
なお、投影部81’の塗工領域81Aは、投影部全体であってもよいし、投影部81’の一部であってもよい。
更に、接着材料をドット状に塗工する場合、投影部81’の塗工領域に形成されるドットの配設ピッチ(平面視におけるドットの中央間の距離)は、100μm以上1000μm以下であることが好ましく、200μm以上700μm以下であることがより好ましい。ドットの配設ピッチが上記下限値以上であれば、二次電池の内部抵抗が上昇するのを抑制することができると共に電解液の注液性を高めることができる。また、ドットの配設ピッチが上記上限値以下であれば、負極とセパレータとを良好に接着させることができる。
非投影部は、負極20の外周縁と投影部81’の外周縁とで囲繞される部分であり、投影部81’よりも第一端縁24側に位置する第一非投影部分82’と、投影部81’よりも第二端縁25側に位置する第二非投影部分82”とを有している。
第一非投影部分82’は、投影部81’と、第一端縁24との間に位置している。そして、第一非投影部分82’は、目付量M2で接着材料が塗工された領域(塗工領域82A)を有している。
なお、第一非投影部分82’の塗工領域82Aは、第一非投影部分82’全体であってもよいし、第一非投影部分82’の一部であってもよい。
第二非投影部分82”は、投影部81’と、第二端縁25との間に位置している。そして、第二投影部分82”は、目付量M2で接着材料が塗工された領域(塗工領域82A)を有している。
なお、第二非投影部分82”の塗工領域82Aは、第二非投影部分82”全体であってもよいし、第二非投影部分82”の一部であってもよい。
更に、接着材料をドット状に塗工する場合、第一非投影部分82’および第二非投影部分82”の塗工領域82Aに形成されるドットの配設ピッチ(平面視におけるドットの中央間の距離)は、100μm以上500μm以下であることが好ましく、100μm以上200μm以下であることがより好ましい。ドットの配設ピッチが上記上限値以下であれば、セパレータの捲れ上がりを十分に抑制することができる。
また、第一非投影部分82’および第二非投影部分82”の塗工領域82Aは、第一非投影部分および第二非投影部分全体に設けられている。
ここで、図7(b)に示す貼り合わせ面80Aの第一非投影部分82’および第二非投影部分82”では、第一端縁24に沿って延在する部分82Bおよび第二端縁25に沿って延在する部分82Bに接着材料が塗工されていない。
このように、第一端縁24および第二端縁25に沿って延在する部分82Bに接着材料を塗工しなければ、切断に使用する切断工具に接着材料が付着して切断工具の寿命が短くなるのを抑制することができる。
なお、切断工具に接着材料が付着するのを抑制しつつ切断時のセパレータの捲れ上がりを十分に抑制する観点からは、接着材料を塗工しない範囲は、第一端縁24および第二端縁25からそれぞれ1000μmまでの範囲内とすることが好ましく、200μmまでの範囲内とすることがより好ましい。
ここで、図7(c)に示す貼り合わせ面80Aの第一非投影部分82’および第二非投影部分82”の塗工領域82Aは、貼り合わせ面80Aの上下方向両端部に設けられている。即ち、図7(c)に示す貼り合わせ面80Aの第一非投影部分82’および第二非投影部分82”では、第一端縁24に沿って延在する部分82Bおよび第二端縁25に沿って延在する部分82Bに接着材料が塗工されておらず、第一非投影部分82’および第二非投影部分82”の上下方向端部にのみ塗工領域82Aが設けられている。
このように、第一端縁24および第二端縁25に沿って延在する部分82Bに接着材料を塗工しなければ、切断に使用する切断工具に接着材料が付着して切断工具の寿命が短くなるのを抑制することができる。
なお、切断工具に接着材料が付着するのを抑制しつつ切断時のセパレータの捲れ上がりを十分に抑制する観点からは、接着材料を塗工しない範囲は、第一端縁24および第二端縁25からの距離がそれぞれ1000μmまでの範囲とすることが好ましく、200μmまでの範囲とすることがより好ましい。
本発明の二次電池は、例えば本発明の二次電池の製造方法を用いて製造することができ、上述した二次電池用積層体を備える。
具体的には、本発明の二次電池は、二次電池用積層体を重ね合わせて得た重ね合わせ体と、必要に応じて設けられる追加の電池部材(電極および/またはセパレータなど)と、電解液と、それらを収容する電池容器とを備えている。なお、電解液としては、本発明の二次電池の製造方法と同様のものを用いることができる。そして、二次電池には、二次電池の内部の圧力上昇、過充放電等の発生を防止するために、必要に応じて、ヒューズ、PTC素子等の過電流防止素子、エキスパンドメタル、リード板などを設けてもよい。また、二次電池の形状は、例えば、コイン型、ボタン型、シート型、円筒型、角形、扁平型など、何れであってもよい。
また、複数種類の単量体を共重合して製造される重合体において、ある単量体を重合して形成される単量体単位の前記重合体における割合は、別に断らない限り、通常は、その重合体の重合に用いる全単量体に占める当該ある単量体の比率(仕込み比)と一致する。
そして、実施例および比較例において、接着材料の形状、平均厚みおよび配設ピッチ、塗工領域の目付量、電極とセパレータとのドライ接着力、切断工具の寿命、セパレータ捲れ率、並びに、二次電池の電解液注液性、出力特性およびサイクル特性は、下記の方法で測定および評価した。
レーザー顕微鏡(キーエンス社製、VR-3100)を用いて、接着材料の形状を観察すると共に、2mm2の領域に存在する接着材料から平均厚みおよび配設ピッチの個数平均値を算出した。
<塗工領域の目付量>
接着用組成物を供給する範囲について、接着用組成物を供給する前後の単位面積当たりの重量差を測定し、目付量を求めた。
<電極とセパレータとのドライ接着力>
実施例および比較例と同様の条件の下、片面に接着材料が形成された負極とセパレータとを貼り合わせた積層体(すなわち、1枚の負極と、1枚のセパレータとが、接着材料を介して貼り合わされてなる積層体)を作製し、試験片とした。
この試験片を、負極の集電体側の面を下にして、負極の集電体側の表面にセロハンテープを貼り付けた。この際、セロハンテープとしてはJIS Z1522に規定されるものを用いた。また、セロハンテープは水平な試験台に固定しておいた。そして、セパレータの一端を鉛直上方に引張り速度50mm/分で引っ張って剥がしたときの応力を測定した。
この測定を合計6回行い、応力の平均値をピール強度として求めて、負極とセパレータとの接着性を下記の基準で評価した。ピール強度が大きいほど、接着性が高いことを示す。
A:ピール強度が3N/m以上
B:ピール強度が1N/m以上3N/m未満
C:ピール強度が1N/m未満
<切断工具の寿命>
切断工具の研磨直後の切断回数を0回とし、そこから切断回数を増やしていった際に、刃に接着材料が付着してワーク(貼り合わせ体)が引っ張られ、所望の寸法±1mmの範囲内で切断できなかったワークの割合が1%を超えた切断回数(Shot数)を求め、工具寿命とした。Shot数が多いほど、刃への接着材料の付着が少なく、工具寿命が長いことを示す。
A:Shot数が100万回以上
B:Shot数が50万回以上100万回未満
C:Shot数が50万回未満
<セパレータ捲れ率>
作製した重ね合わせ体(5個の二次電池用積層体の重ね合わせ体)100個を解体し、得られた500個の二次電池用積層体について、セパレータのエッジ部が2mm以上捲れて折れ曲がっているセパレータの数をカウントしてセパレータ捲れ率(=(セパレータのエッジ部が捲れ上がっているセパレータの個数/1000)×100%)を求め、以下の基準で評価した。セパレータ捲れ率が小さいほど、セパレータの捲れ上がりが抑制されていることを示す。
A:セパレータ捲れ率が0.1%未満
B:セパレータ捲れ率が0.1%以上1%未満
C:セパレータ捲れ率が1%以上
<電解液注液性>
作製した重ね合わせ体を電池の外装としてのアルミ包材外装で包み、電解液(溶媒:エチレンカーボネート/ジエチルカーボネート/ビニレンカーボネート=68.5/30/1.5(体積比)、電解質:濃度1MのLiPF6)を注液時間を異ならせつつ空気が残らないように注入した。
そして、注液の際に電解液が吹きこぼれない最短の注液時間を求め、下記の基準で評価した。最短の注液時間が短いほど、電解液注液性に優れていることを示す。
A:最短の注液時間が100秒以下
B:最短の注液時間が100秒超300秒以下
C:最短の注液時間が300秒超500秒以下
D:最短の注液時間が500秒超
<出力特性>
作製したリチウムイオン二次電池を、温度25℃の雰囲気下で、4.3Vまで定電流定電圧(CCCV)充電し、セルを準備した。準備したセルを、温度-10℃の雰囲気下で、0.2Cおよび1Cの定電流法によって3.0Vまで放電し、電気容量を求めた。そして、電気容量の比(=(1Cでの電気容量/0.2Cでの電気容量)×100(%))で表される放電容量維持率を求めた。これらの測定を、リチウムイオン二次電池5セルについて行い、求められた放電容量維持率の平均値を、出力特性として、以下の基準で評価した。この値が大きいほど、低温出力特性に優れることを示す。
A:放電容量維持率の平均値が80%以上
B:放電容量維持率の平均値が70%以上80%未満
C:放電容量維持率の平均値が60%以上70%未満
D:放電容量維持率の平均値が60%未満
<サイクル特性>
作製したリチウムイオン二次電池を、温度45℃の雰囲気下で、0.5Cの定電流法によって4.4Vに充電し、3.0Vまで放電する充放電の操作を、200サイクル繰り返した。そして、200サイクル終了時の電気容量と、5サイクル終了時の電気容量との比(=(200サイクル終了時の電気容量/5サイクル終了時の電気容量)×100(%))で表される充放電容量維持率を求めた。これらの測定を、リチウムイオン二次電池5セルについて行い、求められた充放電容量維持率の平均値を、サイクル特性として、以下の基準で評価した。この値が大きいほど、サイクル特性に優れることを示す。
A:充放電容量維持率の平均値が95%以上
B:充放電容量維持率の平均値が90%以上95%未満
C:充放電容量維持率の平均値が90%未満
<接着材料の準備>
[コアシェル構造を有する粒子状重合体の調製]
まず、コア部の形成にあたり、攪拌機付き5MPa耐圧容器に、芳香族ビニル単量体としてのスチレン88部、(メタ)アクリル酸エステル単量体としてn-ブチルアクリレート6部、酸基含有単量体としてのメタクリル酸5部、架橋性単量体としてのエチレングリコールジメタクリレート1部、乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム1部、イオン交換水150部、そして、重合開始剤として過硫酸カリウム0.5部を入れ、十分に攪拌した後、60℃に加温して重合を開始した。重合転化率が96%になった時点で、シェル部を形成するために、(メタ)アクリル酸エステル単量体としてのn-ブチルアクリレート80.7部とメタクリル酸1部、芳香族ビニル単量体としてのスチレン18部、架橋性単量体としてのアリルメタクリレート0.3部を連続添加し、70℃に加温して重合を継続した。そして、重合転化率が96%になった時点で、冷却し反応を停止して、粒子状重合体を含む水分散液を製造した。
[その他の結着材の調製]
撹拌機を備えた反応器に、イオン交換水70部、乳化剤としてのラウリル硫酸ナトリウム(花王ケミカル社製、製品名「エマール2F」)0.15部、並びに過流酸アンモニウム0.5部を、それぞれ供給し、気相部を窒素ガスで置換し、60℃に昇温した。
一方、別の容器で、イオン交換水50部、乳化剤としてのドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.5部、並びに、重合性単量体としてのn-ブチルアクリレート94部、アクリロニトリル2部、メタクリル酸2部、N-ヒドロキシメチルアクリルアミド1部、およびアリルグリシジルエーテル1部を混合して、単量体混合物を得た。この単量体混合物を4時間かけて上述の反応器に連続的に添加して重合を行った。添加中は、60℃で反応を行った。添加終了後、さらに70℃で3時間撹拌して反応を終了し、アクリル系重合体(その他の結着材)を含む水分散液を製造した。
<接着用組成物の調製>
粒子状重合体の水分散液を固形分相当で87部と、アクリル系重合体の水分散液を固形分相当で13部とを、攪拌容器内で混合した。得られた混合液に、多価アルコール化合物としてのプロピレングリコールを87部添加して、さらにイオン交換水を加えて、固形分濃度が15%の接着用組成物を得た。
<負極原反の作製>
攪拌機付き5MPa耐圧容器に、1,3-ブタジエン33部、イタコン酸3.5部、スチレン63.5部、乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.4部、イオン交換水150部および重合開始剤としての過硫酸カリウム0.5部を入れ、十分に攪拌した後、50℃に加温して重合を開始した。重合転化率が96%になった時点で冷却して反応を停止し、負極合材層用結着材(SBR)を含む混合物を得た。上記負極合材層用結着材を含む混合物に、5%水酸化ナトリウム水溶液を添加して、pH8に調整後、加熱減圧蒸留によって未反応単量体の除去を行った。その後、30℃以下まで冷却し、所望の負極合材層用結着材を含む水分散液を得た。
次に、負極活物質としての人造黒鉛(体積平均粒子径:15.6μm)100部、粘度調整剤としてのカルボキシメチルセルロースナトリウム塩(日本製紙社製、製品名「MAC350HC」)の2%水溶液を固形分相当で1部、およびイオン交換水を混合して固形分濃度68%に調整した後、25℃で60分間さらに混合した。更に、イオン交換水で固形分濃度を62%に調整した後、25℃で15分間更に混合した。得られた混合液に、上記の負極合材層用結着材を含む水分散液を固形分相当で1.5部、およびイオン交換水を入れ、最終固形分濃度が52%となるように調整し、さらに10分間混合した。これを減圧下で脱泡処理して流動性の良い二次電池負極用スラリー組成物を得た。
得られた二次電池負極用スラリー組成物を、コンマコーターで、集電体である厚さ20μmの銅箔の両面上に、乾燥後の膜厚が150μm程度になるように塗布し、乾燥させた。この乾燥は、銅箔を0.5m/分の速度で60℃のオーブン内を2分間かけて搬送することにより行った。その後、120℃にて2分間加熱処理して、プレス前の負極原反を得た。このプレス前の負極原反をロールプレスで圧延して、負極合材層の厚みが80μmのプレス後の負極原反を得た。
<正極原反の作製>
正極活物質としての体積平均粒子径12μmのLiCoO2を100部と、導電材としてのアセチレンブラック(デンカ社製、製品名「HS-100」)を2部と、結着材としてのポリフッ化ビニリデン(クレハ社製、製品名「#7208」)を固形分相当で2部と、溶媒としてのN-メチルピロリドンとを混合して全固形分濃度を70%とした。これらをプラネタリーミキサーにより混合し、二次電池正極用スラリー組成物を得た。
得られた二次電池正極用スラリー組成物を、コンマコーターで、集電体である厚さ20μmのアルミ箔の両面上に、乾燥後の膜厚が150μm程度になるように塗布し、乾燥させた。この乾燥は、アルミ箔を0.5m/分の速度で60℃のオーブン内を2分間かけて搬送することにより行った。その後、120℃にて2分間加熱処理して、正極原反を得た。
そして、得られた正極原反を、ロールプレス機を用いて圧延することにより、正極合材層を備えるプレス後の正極原反を得た。
<セパレータ原反の準備>
ポリプロピレン(PP)製のセパレータ原反(製品名「セルガード2500」)を準備した。
<二次電池用積層体の製造>
作製した接着用組成物、負極原反、正極原反およびセパレータ原反を用いて、図8に示すようにして二次電池用積層体を作製した。なお、図8中、符号91は搬送ローラを示し、符号92はヒートローラを示す。
具体的には、負極原反ロールから繰り出した負極原反20Aを10m/分の速度で搬送しつつ、負極原反20Aの一方の表面上に、インクジェット方式の塗工機52(コニカ製、KM1024(シアモードタイプ))のインクジェットヘッドから接着用組成物を供給し、セパレータ原反ロールから繰り出された第二セパレータ原反30Aと負極原反20Aとを圧着ローラ61,62で貼り合わせた。また、負極原反20Aの他方の表面上に、インクジェット方式の塗工機51(コニカ製、KM1024(シアモードタイプ))のインクジェットヘッドから接着用組成物を供給し、セパレータ原反ロールから繰り出された第1セパレータ原反10Aと、負極原反20Aおよび第二セパレータ原反30Aの積層体とを圧着ローラ61,62で貼り合わせた。更に、第一セパレータ原反10Aの負極原反20A側とは反対側の表面に、インクジェット方式の塗工機53(コニカ製、KM1024(シアモードタイプ))のインクジェットヘッドから接着用組成物を供給し、予め切断しておいた正極40を載置した後、第一セパレータ原反10A、負極原反20Aおよび第二セパレータ原反30Aの積層体と、正極40とを圧着ローラ61,62で貼り合わせた。そして、インクジェット方式の塗工機54(コニカ製、KM1024(シアモードタイプ))のインクジェットヘッドから正極40上へと接着用組成物を供給した後、切断機70で切断して、第二セパレータ、負極、第一セパレータ、正極がこの順で積層されてなる二次電池用積層体を得た。そして、切断工具の寿命を評価した。結果を表1に示す。
なお、各塗工機51~54からの接着用組成物の供給は、塗工機51,52に関しては、各塗工領域が図6(b)に示すような形状および範囲となり、接着材料の目付量が表1に示すようになるように行い、塗工機53,54に関しては、正極の位置する部分(第一塗工部)のみに接着用組成物が供給されるように行った。なお、圧着ローラ61,62を用いた貼り合わせは、温度70℃、圧力1MPaで行った。
<重ね合わせ体の製造>
作製した二次電池用積層体を5つ重ね合わせ、温度70℃、圧力1MPaで10秒間プレスして重ね合わせ体を得た。
そして、セパレータ捲れ率を評価した。結果を表1に示す。
<二次電池の製造>
作製した重ね合わせ体を電池の外装としてのアルミ包材外装で包み、電解液(溶媒:エチレンカーボネート/ジエチルカーボネート/ビニレンカーボネート=68.5/30/1.5(体積比)、電解質:濃度1MのLiPF6)を注液した。その後、アルミ包材外装の開口を150℃のヒートシールで閉口して、容量800mAhの積層型リチウムイオン二次電池を製造した。
そして、二次電池の電解液注液性、出力特性およびサイクル特性を評価した。結果を表1に示す。
塗工機51,52からの接着用組成物の供給を、各塗工領域が図6(a)に示すような形状および範囲となるように行った以外は実施例1と同様にして、接着材料、接着用組成物、負極原反、正極原反、セパレータ原反、二次電池用積層体、重ね合わせ体および二次電池を作製および準備した。
そして、実施例1と同様にして各種評価を行った。結果を表1に示す。
塗工機51,52からの接着用組成物の供給を、各塗工領域が図5に示すような形状および範囲となるように行った以外は実施例1と同様にして、接着材料、接着用組成物、負極原反、正極原反、セパレータ原反、二次電池用積層体、重ね合わせ体および二次電池を作製および準備した。
そして、実施例1と同様にして各種評価を行った。結果を表1に示す。
第二塗工部82の塗工領域82Aの接着材料の目付量および配設ピッチを表1に示すように変更した以外は実施例1と同様にして、接着材料、接着用組成物、負極原反、正極原反、セパレータ原反、二次電池用積層体、重ね合わせ体および二次電池を作製および準備した。
そして、実施例1と同様にして各種評価を行った。結果を表1に示す。
第一塗工部81の塗工領域81Aの接着材料の目付量および配設ピッチ、並びに、第二塗工部82の塗工領域82Aの接着材料の目付量を表1に示すように変更した以外は実施例1と同様にして、接着材料、接着用組成物、負極原反、正極原反、セパレータ原反、二次電池用積層体、重ね合わせ体および二次電池を作製および準備した。
そして、実施例1と同様にして各種評価を行った。結果を表1に示す。
第二塗工部82の塗工領域82Aの接着材料の平均厚みおよび配設ピッチを表1に示すように変更した以外は実施例1と同様にして、接着材料、接着用組成物、負極原反、正極原反、セパレータ原反、二次電池用積層体、重ね合わせ体および二次電池を作製および準備した。
そして、実施例1と同様にして各種評価を行った。結果を表1に示す。
塗工機51~54としてインクジェット方式の塗工機に替えてグラビアコーターを使用し、貼り合わせ面の全体に接着材料を目付量0.02g/m2で塗工した以外は実施例1と同様にして、接着材料、接着用組成物、負極原反、正極原反、セパレータ原反、二次電池用積層体、重ね合わせ体および二次電池を作製および準備した。
そして、実施例1と同様にして各種評価を行った。結果を表1に示す。
また、本発明によれば、セパレータの捲れ上がりが抑制された二次電池用積層体を用いた、優れた電池性能を発揮し得る二次電池を得ることができる。
10A 第一セパレータ原反
20 負極
20A 負極原反
21 負極用集電体
22,23 負極合材層
24 第一端縁
25 第二端縁
26 第三端縁
27 第四端縁
30 第二セパレータ
30A 第二セパレータ原反
40 正極
41 正極用集電体
42,43 正極合材層
51~54 塗工機
61,62 圧着ローラ
70 切断機
80 貼り合わせ面
81 第一塗工部
81’ 投影部
81A 塗工領域
82 第二塗工部
82’ 第一非投影部分
82” 第二非投影部分
82A 塗工領域
82B 部分
83 切断位置
91 搬送ローラ
92 ヒートローラ
100,100A 二次電池用積層体
200 重ね合わせ体
Claims (11)
- 負極と、前記負極の一方の表面に貼り合わされた第一セパレータと、前記第一セパレータの前記負極側とは反対側の表面に貼り合わされた正極と、前記負極の他方の表面または前記正極の前記第一セパレータ側とは反対側の表面に貼り合わされた第二セパレータとを備え、平面視における前記正極のサイズが、平面視における前記負極、第一セパレータおよび第二セパレータのサイズよりも小さい二次電池用積層体であって、
前記負極は、平面視において、積層方向に直交する方向に対向する第一端縁および第二端縁を有し、
積層方向に見た際に、前記正極は、前記第一端縁と前記第二端縁との間に位置し、
前記負極と、前記負極に貼り合わされたセパレータとの貼り合わせ面は、前記正極を積層方向に投影した際に正極が投影される投影部と、正極が投影されない非投影部とを有し、
前記非投影部は、前記投影部よりも前記第一端縁側に位置する第一非投影部分と、前記投影部よりも前記第二端縁側に位置する第二非投影部分とを有し、
前記投影部、前記第一非投影部分および前記第二非投影部分は、それぞれ、接着材料が塗工された塗工領域を有し、
前記第一非投影部分および前記第二非投影部分の塗工領域の目付量が、前記投影部の塗工領域の目付量よりも0.02g/m2以上0.50g/m 2 以下大きい、二次電池用積層体。 - 前記非投影部では、前記第一端縁に沿って延在する端縁部分および前記第二端縁に沿って延在する端縁部分に接着材料が塗工されていない、請求項1に記載の二次電池用積層体。
- 前記非投影部では、前記第一端縁からの距離が1000μmまでの範囲および前記第二端縁からの距離が1000μmまでの範囲に接着材料が塗工されていない、請求項1または2に記載の二次電池用積層体。
- 前記投影部の塗工領域の目付量が0.01g/m2以上3.00g/m2以下である、請求項1~3の何れかに記載の二次電池用積層体。
- 請求項1~4の何れかに記載の二次電池用積層体を備える、二次電池。
- 負極と、前記負極の一方の表面に貼り合わされた第一セパレータと、前記第一セパレータの前記負極側とは反対側の表面に貼り合わされた正極と、前記負極の他方の表面または前記正極の前記第一セパレータ側とは反対側の表面に貼り合わされた第二セパレータとを備え、平面視における前記正極のサイズが、平面視における前記負極、第一セパレータおよび第二セパレータのサイズよりも小さい二次電池用積層体の製造方法であって、
長尺の負極原反または負極からなる負極材料と、前記負極材料の一方の表面に貼り合わされた長尺の第一セパレータ原反と、前記負極材料の他方の表面に貼り合わされた長尺の第二セパレータ原反とを備える貼り合わせ体、或いは、長尺の負極原反からなる負極材料と、長尺の第一セパレータ原反と、正極と、長尺の第二セパレータ原反とをこの順で貼り合わせてなる貼り合わせ体を調製する工程(A)と、
前記貼り合わせ体を切断する工程(B)と、
を含み、
前記工程(A)は、前記負極材料と、前記負極材料に貼り合わされるセパレータ原反との貼り合わせ面に接着材料を塗工する工程(a1)を含み、
前記工程(a1)では、目付量M1で接着材料が塗工された領域を有する第一塗工部と、前記目付量M1よりも0.02g/m2以上大きい目付量M2で接着材料が塗工された領域を有する第二塗工部とが前記貼り合わせ体の長手方向に交互に位置するように前記接着材料を塗工し、
工程(B)では、前記第二塗工部が位置する範囲内で前記貼り合わせ体を切断し、
得られる二次電池用積層体において、前記正極は、前記第一塗工部に対向する位置に配置されている、二次電池用積層体の製造方法。 - 前記接着材料の塗工を、インクジェット法を用いて行う、請求項6に記載の二次電池用積層体の製造方法。
- 前記貼り合わせ体は、前記工程(B)で切断される切断位置に沿って延在する部分に接着材料が塗工されていない、請求項6または7に記載の二次電池用積層体の製造方法。
- 前記貼り合わせ体は、前記工程(B)で切断される切断位置から長手方向両側にそれぞれ1000μmまでの範囲に接着材料が塗工されていない、請求項6~8の何れかに記載の二次電池用積層体の製造方法。
- 前記目付量M1が0.01g/m2以上3.00g/m2以下である、請求項6~9の何れかに記載の二次電池用積層体の製造方法。
- 請求項6~10の何れかに記載の二次電池用積層体の製造方法を用いて二次電池用積層体を複数製造する工程と、
得られた二次電池用積層体を重ね合わせて重ね合わせ体を得る工程と、
電池容器に前記重ね合わせ体を収容する工程と、
を含む、二次電池の製造方法。
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