JP7410048B2 - Chaゼオライト材料および関連する合成方法 - Google Patents
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Description
実施形態1:CHA結晶フレームワークを有するゼオライトを合成する方法であって、
i)ゼオライトを含む少なくとも1つのアルミナ源と、少なくとも1つのシリカ源と、少なくとも1つの有機構造指向剤とを含む反応混合物を形成することであって、反応混合物が、OH-/Siモル比よりも高いM/Si+R/Siの合計モル比を有し、式中、Mがアルカリ金属のモル数であり、Rが有機構造指向剤のモル数である、形成することと、
ii)反応混合物を結晶化して、CHA結晶フレームワークを有する生成物ゼオライトを形成することであって、ここで、生成物ゼオライトが、約25m2/g未満のメソ細孔表面積(MSA)を有する、形成することと、を含む、方法。
実施形態2:アルミナ源のゼオライトが、FAU結晶フレームワークを有する、実施形態1に記載の方法。
実施形態3:FAU結晶フレームワークを有するゼオライトが、ゼオライトYである、実施形態1または2に記載の方法。
実施形態4:ゼオライトYがNa+形態であり、約3~約6の範囲のシリカ対アルミナ比(SAR)を有する、実施形態1~3のいずれかに記載の方法。
実施形態5:Mがナトリウムであり、アルカリ金属ケイ酸塩溶液がケイ酸ナトリウムである、実施形態1~4のいずれかに記載の方法。
実施形態6:反応混合物が、以下:
a.少なくとも約0.4のM/Siモル比、
b.約0.12未満のR/Siモル比、
c.約0.7未満のOH-/Siモル比、および
d.約0.75超のM/Si+R/Siの合計比のうちの1つ以上を特徴とする、実施形態1~5のいずれかに記載の方法。
実施形態7:有機構造指向剤が、アルキル、芳香族、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される置換基を有する第四級アンモニウム塩である、実施形態1~6のいずれかに記載の方法。
実施形態8:有機構造指向剤が、アダマンチル、シクロヘキシル、またはベンジル置換基を有する第四級アンモニウム塩である、実施形態1~7のいずれかに記載の方法。
実施形態9:結晶化ステップが、約100℃~約160℃の温度で行われる、実施形態1~8のいずれかに記載の方法。
実施形態10:CHA結晶フレームワークを有する生成物ゼオライトが、以下:
a.H+形態の27Al NMRによって決定される場合、約20%未満のフレームワーク外アルミニウム(EFAl)、
b.約10~約30の範囲のSAR、
c.拡散反射赤外フーリエ変換(DRIFT)分光法によって決定される場合、約0.04未満の表面シラノール画分(X/Yピーク比)(式中、Xが3742cm-1におけるピークであり、Yが3609cm-1におけるピークである)、
d.約10m2/g未満のMSA、および
e.少なくとも約400m2/gのゼオライト表面積(ZSA)のうちの1つ以上を特徴とする、実施形態1~9のいずれかに記載の方法。
実施形態11:CHA結晶フレームワークを有する生成物ゼオライトを焼成して、H+形態またはNa+形態の焼成ゼオライトを形成することをさらに含む、実施形態1~10のいずれかに記載の方法。
実施形態12:CHA結晶フレームワークを有する生成物ゼオライトを促進剤金属でイオン交換して、イオン交換ゼオライト触媒を形成することをさらに含む、実施形態1~11のいずれかに記載の方法。
実施形態13:促進剤金属が、FeまたはCuである、実施形態1~12のいずれかに記載の方法。
実施形態14:シリカ源が、アルカリ金属ケイ酸塩溶液を含む、実施形態1~13のいずれかに記載の方法。
実施形態15:反応混合物を結晶化することが、高温および自生圧力で行われる、実施形態1~14のいずれかに記載の方法。
実施形態16:反応混合物の固形物含有量が、約5~約25重量%である、実施形態1~15のいずれかに記載の方法。
実施形態17:CHA結晶フレームワークを有するゼオライト材料であって、ゼオライト材料が、約25m2/g未満のメソ細孔表面積(MSA)および少なくとも約400m2/gのゼオライト表面積(ZSA)を有し、さらに、ゼオライト材料が、以下:
a.27Al NMRによって決定される場合、約20%未満のフレームワーク外アルミニウム(EFAl)、
b.拡散反射赤外フーリエ変換(DRIFT)分光法によって決定される場合、約0.04未満の表面シラノール画分(X/Yピーク比)(式中、Xが3742cm-1におけるピークであり、Yが3609cm-1におけるピークである)、および
c.ゼオライト材料のH+形態を40重量%のNH4F溶液を用いて処理した後の約60%未満の正規化されたZSA損失のうちの1つ以上を特徴とする、ゼオライト材料。
実施形態18:約10~約30の範囲のSARを有する、実施形態1~17のいずれかに記載のゼオライト材料。
実施形態19:約16~約22の範囲のSARを有する、実施形態1~18のいずれかに記載のゼオライト材料。
実施形態20:約18~約20の範囲のSARを有する、実施形態1~19のいずれかに記載のゼオライト材料。
実施形態21:H+形態の27Al NMRによって決定される場合、15%未満のフレームワーク外アルミニウム(EFAl)を有する、実施形態1~20のいずれかに記載のゼオライト材料。
実施形態22:約10m2/g未満のMSAを有する、実施形態1~21のいずれかに記載のゼオライト材料。
実施形態23:窒素酸化物(NOx)の低減に有効な選択的接触還元(SCR)触媒であって、SCR触媒が、鉄、銅、およびそれらの組み合わせから選択された金属で促進される実施形態1~22のいずれかに記載のゼオライト材料を含む、SCR触媒。
実施形態24:促進剤金属が、SCR触媒の総重量に基づいて、約1.0重量%~約10重量%の量で存在する、実施形態1~23のいずれかに記載のSCR触媒。
実施例25:SCR触媒が、熱エージング処理後に、排気ガス中において、200℃で約58%以上、および600℃で約76%以上のNOX転換を示し、熱エージング処理が、10体積%の蒸気と残りは空気の存在下で800℃で16時間行われ、排気ガスが、疑似定常状態条件下で80,000h-1の1時間当たりの体積ベースの空間速度を有し、500ppmのNO、500ppmのNH3、10%のO2、5%のH2O、残りはN2のガス混合物を含む、実施形態1~24のいずれかに記載のSCR触媒。
実施形態26:SCR触媒が、熱エージング処理後に、排気ガス中において、200℃および600℃の排気ガス温度の一方またはそれらの両方で、同じ金属充填を有する比較金属促進CHAゼオライト材料よりも少なくとも約5%高いNOx転換を示し、比較金属促進CHAゼオライト材料が、以下の基準:少なくとも約0.4のM/Siモル比、約0.12未満のR/Siモル比、約0.7未満のOH-/Siモル比、および約0.75超のM/Si+R/Siの合計比のうちの1つ以上を満たさない反応混合物を使用して調製されたゼオライト材料として定義され、熱エージング処理が、10体積%の蒸気と残りは空気の存在下で800℃で16時間行われ、排気ガスが、疑似定常状態条件下で80,000h-1の1時間当たりの体積ベースの空間速度を有し、500ppmのNO、500ppmのNH3、10%のO2、5%のH2O、残りはN2のガス混合物を含む、実施形態1~25のいずれかに記載のSCR触媒。
実施形態27:SCR触媒が、熱エージング処理後に、200℃および600℃の排気ガス温度の一方またはそれらの両方で、排気ガス中において、同じ金属充填を有する比較金属促進CHAゼオライト材料よりも少なくとも約5%高いNOx転換を示し、比較金属促進CHAゼオライト材料が、以下の基準:H+形態の27Al NMRによって決定される場合、約20%未満のフレームワーク外アルミニウム(EFAl)、約10~約30の範囲のSAR、拡散反射赤外フーリエ変換(DRIFT)分光法によって決定される場合、約0.04未満の表面シラノール画分(X/Yピーク比)(式中、Xが3742cm-1におけるピークであり、Yが3609cm-1におけるピークである)、約25m2/g未満のMSA、少なくとも約400m2/gのゼオライト表面積(ZSA)、またはゼオライト材料のH+形態を40重量%のNH4F溶液を用いて処理した後の約60%未満の正規化されたZSA損失のうちの1つ以上を満たさないゼオライト材料として定義され、熱エージング処理が、10体積%の蒸気と残りは空気の存在下で800℃で16時間行われ、排気ガスが、疑似定常状態条件下で80,000h-1の1時間当たりの体積ベースの空間速度を有し、500ppmのNO、500ppmのNH3、10%のO2、5%のH2O、残りはN2のガス混合物を含む、実施形態1~26のいずれかに記載のSCR触媒。
実施形態28:希薄燃焼エンジンの排気ガスからの窒素酸化物(NOx)を低減するのに有効な触媒物品であって、触媒物品が、実施形態1~27のいずれかに記載の選択的接触還元(SCR)触媒が上に配置された基材担体を含む、触媒物品。
実施形態29:基材担体が、金属またはセラミックから任意に構成されたハニカム基材である、実施形態1~28のいずれかに記載の触媒物品。
実施形態30:ハニカム基材担体が、フロースルー基材またはウォールフローフィルターである、実施形態1~29のいずれかに記載の触媒物品。
実施形態31:排気ガス処理システムであって、
排気ガス流を生成する希薄燃焼エンジンと、
希薄燃焼エンジンの下流に配置され、排気ガス流と流体連通している実施形態1~30のいずれかに記載の触媒物品と、を備える、排気ガス処理システム。
実施形態32:以下:
a.触媒物品の上流に配置されたディーゼル酸化触媒(DOC)、
b.触媒物品の上流に配置された煤フィルター、および
c.触媒物品の下流に配置されたアンモニア酸化触媒(AMOX)のうちの1つ以上をさらに含む、実施形態1~31のいずれかに記載の排気ガス処理システム。
実施形態33:希薄燃焼エンジンからの排気ガス流を処理する方法であって、排気ガス流を実施形態1~32のいずれかに記載の触媒物品と接触させ、その結果、排気ガス流中の窒素酸化物(NOx)が低減されることを含む、方法。
4NO+4NH3+O2→4N2+6H2O(標準のSCR反応)
2NO2+4NH3→3N2+6H2O(遅いSCR反応)
NO+NO2+2NH3→2N2+3H2O(高速SCR反応)
1つ以上の実施形態では、本発明の金属促進CHAゼオライト触媒組成物は、基材上に配置される。本明細書で使用される場合、「基材」という用語は、触媒材料が典型的にはウォッシュコートの形態で置かれるモノリス材料を指す。ウォッシュコートは、液体中に特定の固形物含有量(例えば30重量%~90重量%)の触媒を含有するスラリーを調製し、それから、これを基材にコーティングし、乾燥させてウォッシュコート層を提供することによって形成される。本発明の金属促進モレキュラーシーブを含有するウォッシュコートは、任意に、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、セリア、またはそれらの組み合わせから選択されるバインダーを含み得る。バインダーの充填量は、典型的には、ウォッシュコートの重量に基づいて、約0.1~10重量%である。
本発明のさらなる態様は、排気ガス処理システムに関する。1つ以上の実施形態では、排気ガス処理システムは、エンジン、特にディーゼルエンジンまたは希薄燃焼ガソリンエンジンなどの希薄燃焼エンジン、およびエンジンの下流にある本発明の触媒組成物を含む。
本発明の別の態様は、エンジン、特に希薄燃焼エンジンの排気ガス流を処理する方法に関する。本方法は、本発明の1つ以上の実施形態による触媒をエンジンの下流に置くこと、およびエンジンの排気ガス流を触媒の上に流すことを含み得る。1つ以上の実施形態では、本方法は、上記のように、エンジンの下流に追加の触媒構成要素を置くことをさらに含む。
一連のCHAゼオライトを本発明のプロセスおよび比較プロセスを使用して合成した。比較(A~C)および本発明(D~F)のゼオライト材料をもたらすゲル組成および結晶化条件を表2に概説し、得られる生成物の特性を表3に提示する。水酸化トリメチルアダマンチルアンモニウム(TMAdaOH)をCHAの有機構造指向剤(OSDA)として使用した。
Claims (28)
- CHA結晶フレームワークを有するゼオライトを合成する方法であって、
i)ゼオライトを含む少なくとも1つのアルミナ源と、少なくとも1つのシリカ源と、少なくとも1つの有機構造指向剤とを含む反応混合物を形成することであって、前記反応混合物が、OH-/Siモル比よりも高いM/Si+R/Siの合計モル比を有し、式中、Mがアルカリ金属のモル数であり、Rが有機構造指向剤のモル数である、形成することと、
ii)前記反応混合物を結晶化して、前記CHA結晶フレームワークを有する生成物ゼオライトを形成することであって、前記生成物ゼオライトが、25m2/g未満のメソ細孔表面積(MSA)を有する、形成することと、を含み、且つ
前記少なくとも1つのシリカ源は、アルカリ金属を含み、及び
前記反応混合物は、少なくとも0.4のM/Siモル比及び0.7未満のOH-/Siモル比を有し、且つ
前記アルミナ源の前記ゼオライトが、FAU結晶フレームワークを有し、且つ
前記生成物ゼオライトが、10~30の範囲のSARを有し、且つ
前記反応混合物が、0.12未満のR/Siモル比及び0.75超のM/Si+R/Siの合計比を有することを特徴とする、方法。 - FAU結晶フレームワークを有する前記ゼオライトが、ゼオライトYである、請求項1に記載の方法。
- 前記ゼオライトYがNa+形態であり、3~6の範囲のシリカ対アルミナ比(SAR)を有する、請求項2に記載の方法。
- 前記シリカ源が、アルカリ金属ケイ酸塩溶液を含み、Mがナトリウムであり、及び前記アルカリ金属ケイ酸塩溶液がケイ酸ナトリウムである、請求項1に記載の方法。
- 前記有機構造指向剤が、アルキル、芳香族、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される置換基を有する第四級アンモニウム塩である、請求項1に記載の方法。
- 前記有機構造指向剤が、アダマンチル、シクロヘキシル、またはベンジル置換基を有する第四級アンモニウム塩である、請求項1に記載の方法。
- 前記結晶化ステップが、100℃~160℃の温度で行われる、請求項1に記載の方法。
- 前記CHA結晶フレームワークを有する前記生成物ゼオライトが、以下:
a.H+形態の27Al NMRによって決定される場合、20%未満のフレームワーク外アルミニウム(EFAl)、
c.拡散反射赤外フーリエ変換(DRIFT)分光法によって決定される場合、0.04未満の表面シラノール画分(X/Yピーク比)(式中、Xが3742CM-1におけるピークであり、Yが3609CM-1におけるピークである)、
D.10m2/g未満のMSA、および
e.少なくとも400m2/gのゼオライト表面積(ZSA)のうちの1つ以上を特徴とする、請求項1に記載の方法。 - 前記CHA結晶フレームワークを有する前記生成物ゼオライトを焼成して、H+形態またはNa+形態の焼成ゼオライトを形成することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記CHA結晶フレームワークを有する前記生成物ゼオライトを促進剤金属でイオン交換して、イオン交換ゼオライト触媒を形成することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記促進剤金属が、FeまたはCuである、請求項10に記載の方法。
- 前記シリカ源が、アルカリ金属ケイ酸塩溶液を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記反応混合物を結晶化することが、高温および自生圧力で行われる、請求項1に記載の方法。
- 前記反応混合物の固形物含有量が、5~25重量%である、請求項1に記載の方法。
- CHA結晶フレームワークを有するゼオライト材料であって、前記ゼオライト材料が、25m2/g未満のメソ細孔表面積(MSA)および少なくとも400m2/gのゼオライト表面積(ZSA)を有し、さらに、前記ゼオライト材料が、以下:
a.27Al NMRによって決定される場合、20%未満のフレームワーク外アルミニウム(EFAl)、
b.拡散反射赤外フーリエ変換(DRIFT)分光法によって決定される場合、0.04未満の表面シラノール画分(X/Yピーク比)(式中、Xが3742CM-1におけるピークであり、Yが3609CM-1におけるピークである)、および
C.前記ゼオライト材料のH+形態を40重量%のNH4F溶液を用いて処理した後の60%未満の正規化されたZSA損失の全てを備え、且つ
10~30の範囲のSARを有することを特徴とする、ゼオライト材料。 - 16~22の範囲のSARを有する、請求項15に記載のゼオライト材料。
- 18~20の範囲のSARを有する、請求項15に記載のゼオライト材料。
- H+形態の27Al NMRによって決定される場合、15%未満のフレームワーク外アルミニウム(EFAl)を有する、請求項15に記載のゼオライト材料。
- 10m2/g未満のMSAを有する、請求項15に記載のゼオライト材料。
- 窒素酸化物(NOx)の低減に有効な選択的接触還元(SCR)触媒であって、前記SCR触媒が、鉄、銅、およびそれらの組み合わせから選択された金属で促進される請求項15~19のいずれか一項に記載のゼオライト材料を含む、SCR触媒。
- 前記鉄、銅、およびそれらの組み合わせから選択された金属が、前記SCR触媒の総重量に基づいて、1.0重量%~10重量%の量で存在する、請求項20に記載のSCR触媒。
- 前記SCR触媒が、熱エージング処理後に、排気ガスにおいて200℃で58%以上、および600℃で76%以上のNOX転換を示し、前記熱エージング処理が、10体積%の蒸気と残りは空気の存在下で800℃で16時間行われ、前記排気ガスが、疑似定常状態条件下で80,000h-1の1時間当たりの体積ベースの空間速度を有し、500ppmのNO、500ppmのNH3、10%のO2、5%のH2O、残りはN2のガス混合物を含む、請求項20に記載のSCR触媒。
- 希薄燃焼エンジンの排気ガスからの窒素酸化物(NOx)を低減するのに有効な触媒物品であって、前記触媒物品が、請求項20に記載の選択的接触還元(SCR)触媒が上に配置された基材担体を含む、触媒物品。
- 前記基材担体が、金属またはセラミックから任意に構成されたハニカム基材である、請求項23に記載の触媒物品。
- 前記ハニカム基材が、フロースルー基材またはウォールフローフィルターである、請求項24に記載の触媒物品。
- 排気ガス処理システムであって、
排気ガス流を生成する希薄燃焼エンジンと、
前記希薄燃焼エンジンの下流に配置され、前記排気ガス流と流体連通している請求項23に記載の触媒物品と、を備える、排気ガス処理システム。 - 以下:
a.前記触媒物品の上流に配置されたディーゼル酸化触媒(DOC)、
b.前記触媒物品の上流に配置された煤フィルター、および
c.前記触媒物品の下流に配置されたアンモニア酸化触媒(AMOX)のうちの1つ以上をさらに含む、請求項26に記載の排気ガス処理システム。 - 希薄燃焼エンジンからの排気ガス流を処理する方法であって、
前記排気ガス流中の窒素酸化物(NOx)が低減されるように、前記排気ガス流を請求項23に記載の触媒物品と接触させることを含む、方法。
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