JP7408567B2 - ニードルコークス粉体を製造する方法、ニードルコークス粉体、黒鉛成形体を製造する方法、黒鉛成形体、及び黒鉛電極 - Google Patents
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Description
オーダーパラメータ = (3<cos2θ>-1)/2
アスペクト比 = (長軸長さ)/(短軸長さ)
により算出される。ニードルコークス粒子の輪郭に外接する最小の面積を有する長方形の長辺の長さが、長軸長さである。同長方形の短辺の長さが、短軸長さである。
以下の手順により、ニードルコークス粒子のアスペクト比、及びオーダーパラメータを測定した。
ニードルコークス粒子を、白色の平坦な面の上に置く。複数のニードルコークス粒子を撮影する場合、それらを10mm以上の間隔を空けて並べる。ニードルコークス粒子の上方に配置された画像撮影機器によって、ニードルコークス粒子を照度300ルクス以上の環境下で撮影する。画像撮影機器は、顕微鏡で観察された拡大画像を撮影する装置であってもよい。画像撮影機器のレンズは、その焦点面がニードルコークス粒子が並べられた面に平行になる向きで配置される。解像度300ppi以上でピント合わせ機能を有する画像撮影機器が用いられる。1個のニードルコークス粒子のサイズが画像中で250ピクセル×250ピクセル以上となるように、ニードルコークス粒子が撮影される。画像中に撮影者及びニードルコークス粒子自体の影が映りこまないようにする。図3の(a)は、撮影により得られたニードルコークス粒子の画像の一例である。
(2値化)
ニードルコークス粒子の画像に対して、画像処理を行う。ニードルコークス粒子の撮影画像の色空間をグレースケール空間に変換し、グレースケール画像を得る。グレースケール画像の各ピクセル値に閾値を設け、ニードルコークス粒子の画像が白色領域、背景が黒色領域となるように2値化処理して、2値化画像を得る。図3(b)は、図3(a)の画像から得られた2値化画像である。
2値化画像から、各ニードルコークス粒子の輪郭を検出する。ここでの輪郭とは、同じ色又は値を持つ境界線に沿った連続する点を繋いで形成される曲線として定義される。
検出された各ニードルコークス粒子の輪郭に外接する長方形のうち、最小の面積を有する長方形を求める。最小の面積を有する長方形の長辺の長さ及び短辺の長さが、それぞれ、ニードルコークス粒子の長軸長さ及び短軸長さとみなされる。図4は、図3(a)の画像から得られた、ニードルコークス粒子の輪郭に外接する最小の面積を有する長方形を示す。下式によって、各ニードルコークス粒子のアスペクト比が算出される。
アスペクト比 = (長軸長さ)/(短軸長さ)
検出された輪郭に囲まれた各ニードルコークス粒子の画像を、前記と同様の方法で2値化する。2値化の際には、ニードルコークス粒子内部の凹凸及び針状性を解析できるように、コークス粒子の輪郭内部が黒色領域と白色領域に分かれるように2値化する。得られた2値化画像に対して、ノイズ除去処理を施す。図5は、ノイズ除去としてクロージング処理を実施した後の2値化画像の例である。ノイズ除去として、クロージング処理の他、ディレーション処理又はエロージョン処理を単独で採用しても、フィルタリング処理、又は鮮鋭化処理を採用してもよい。
次いで、ノイズ除去処理後の2値化画像から、直線を検出する。直線検出の処理により、検出された直線の両端点の座標が得られる。図6は、得られた座標に基づいて描画された直線の画像の例である。
検出された各直線と、ニードルコークス粒子の長軸方向(輪郭に外接する最小の面積を有する長方形の長辺の向き)とがなす角度θを求め、cos2θを算出する。1個のニードルコークス粒子内に検出された直線の全てについてニードルコークス粒子の長軸方向に対するcos2θを算出し、それらの平均値を求める。得られた平均値<cos2θ>を下記式に代入して、オーダーパラメータを算出する。
オーダーパラメータ = (3<cos2θ>-1)/2
未選別粉体から抽出された複数のニードルコークス粒子それぞれのオーダーパラメータを算出し、得られたオーダーパラメータに基づいて、ニードルコークス粒子を選別することができる。ニードルコークス粒子は、複数のニードルコークス粒子の全体におけるオーダーパラメータの平均値が所望の範囲内となるように、選別される。
(実施例1)
水素化脱硫油と流動接触分解残油を質量比1:3で混合して原料油を得た。この原料油を試験管中で常圧雰囲気下、500℃で3時間の加熱によりコーキングして、生コークスを得た。生成した生コークスを1200℃で5時間焼成して、か焼コークスを得た。か焼コークスを粉砕し、ニードルコークスの未選別紛体を得た。得られた未選別紛体を2つ以上のロットに分け、ロット毎に篩によって分級した。分級後にそれぞれのロットから、代表サンプルとして10~20個のニードルコークス粒子を抽出した。抽出したニードルコークス粒子のオーダーパラメータを測定し、測定値の平均値を求めた。未選別紛体から分けられたロットのうち、オーダーパラメータの平均値が0.98であったロットを選別した。選別されたロットの粒子のアスペクト比を測定したところ、アスペクト比の平均値は2.88であった。求められた平均値が表1に示される。選別後のニードルコークス粉体の硫黄含有量及び窒素含有量も測定した。
実施例1と同様の原料及び条件でニードルコークスの未選別粉体を作製し、2つ以上のロットに分けて分級後、各ロットから10~20個の代表サンプル粒子を抽出した。抽出したニードルコークス粒子のオーダーパラメータを測定した。オーダーパラメータの測定値に基づいて複数ロットを組合せることにより、ニードルコークス粒子全体の平均として、オーダーパラメータの平均値が0.97となるようにニードルコークス粒子を選別してニードルコークス紛体を得た。選別後の粒子のアスペクト比の平均値は2.25であった。
実施例2と同様にしてニードルコークスの未選別粉体を作製し、2つ以上のロットに分けて分級後、各ロットから10~20個の代表サンプル粒子を抽出した。抽出したニードルコークス粒子のオーダーパラメータを測定した。オーダーパラメータの測定値に基づいて複数ロットを組合せることにより、ニードルコークス粒子全体の平均として、オーダーパラメータの平均値が0.87となるようにニードルコークス粒子を選別してニードルコークス紛体を得た。選別後の粒子のアスペクト比の平均値は2.13であった。
原料油として低硫黄の減圧蒸留残油と流動接触分解残油の質量比7:3の混合物を用いたこと以外は実施例1と同様にして、ニードルコークス粉体を作製した。得られたニードルコークス粉体について、粒子のオーダーパラメータの平均値が0.85となるように選別し、オーダーパラメータ及びアスペクト比の平均値を実施例1と同様にして測定した。
原料油として流動接触分解残油のみを用いたこと以外は実施例1と同様にして、ニードルコークス粉体を作製した。得られたニードルコークス粉体について、粒子のオーダーパラメータの平均値が0.84となるように選別し、オーダーパラメータ及びアスペクト比の平均値を実施例1と同様にして測定した。
原料油として流動接触分解残油のみを用い、コーキング温度を510℃に変更したこと以外は実施例1と同様にして、ニードルコークス粉体を作製した。得られたニードルコークス粉体について、粒子のオーダーパラメータの平均値が0.82となるように選別し、オーダーパラメータ及びアスペクト比の平均値を実施例1と同様にして測定した。
比較例1と同様の原料及び条件でニードルコークス粉体を作製した。未選別粉体中のニードルコークス粒子のオーダーパラメータを測定し、測定値に基づいてニードルコークス粒子を選別して、オーダーパラメータの平均値が0.66で、アスペクト比の平均値が1.48であるニードルコークス粉体を得た。
比較例1と同様の原料及び条件でニードルコークス粉体を作製した。未選別粉体中のニードルコークス粒子のオーダーパラメータを測定し、測定値に基づいてニードルコークス粒子を選別して、オーダーパラメータの平均値が0.44で、アスペクト比の平均値が1.19であるニードルコークス粉体を得た。
ニードルコークス粉体を石炭系のバインダーピッチと捏合した。バインダーピッチの量は、ニードルコークス粉体の質量に対して30質量%とした。得られた混合物を押出成形機で成形して、円柱状のピースを作製した。このピースをマッフル加熱炉を用いて1000℃で1時間焼成して、熱膨張係数を評価するための黒鉛成形体の試験片を得た。この試験片を200℃に設定した恒温槽に入れ、300℃まで加熱した。200℃から300℃まで加熱する過程での試験片の長さ方向への長さの変化量を測定し、測定値から熱膨張係数(CTE)を算出した。加熱前の試験片の長さをL、加熱過程での長さの変化量をΔL、加熱過程での温度変化量をΔTとすると、CTEは以下の式から算出される。
CTE=ΔL/(L・ΔT)
表1に評価結果を示す。実施例1、2及び3のニードルコークス粉体においては、オーダーパラメータの平均値が0.86以上である。実施例1、2及び3のニードルコークス粉体を含む黒鉛成形体は、200~300℃の範囲で1.27×10-6/℃以下の線膨張係数を示した。一般に、高温になるほど線膨張係数が大きくなる傾向があることから、200℃を超える高温域を含む範囲で示される1.27×10-6/℃以下の線膨張係数は、非常に小さいものであるといえる。
Claims (2)
- 複数のニードルコークス粒子を含む未選別粉体を準備し、前記ニードルコークス粒子に含まれる結晶の、前記ニードルコークス粒子の長軸方向に対する配向の程度を表すオーダーパラメータを測定することと、
前記オーダーパラメータが全体の平均で0.86以上1以下である複数の前記ニードルコークス粒子からなるニードルコークス粉体が得られるように、前記オーダーパラメータの値に基づいて前記ニードルコークス粒子を選別することにより、選別された複数の前記ニードルコークス粒子からなるニードルコークス粉体を得ることと、
を含み、
前記オーダーパラメータが、前記ニードルコークス粒子の表面において観察される多数の直線の方向を結晶の配向方向とみなし、これらと前記ニードルコークス粒子の長軸方向とがなす角度θに基づいて、下記式により求められる、
オーダーパラメータ = (3<cos 2 θ>-1)/2
ニードルコークス粉体を製造する方法。 - 前記ニードルコークス粉体に含まれる前記ニードルコークス粒子のアスペクト比が、複数の前記ニードルコークス粒子全体の平均で1.1以上10以下である、請求項1に記載の方法。
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