JP6094230B2 - 焼結鉱の顕微鏡画像解析方法 - Google Patents
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Description
ヘマタイト相の存在比:RHM
マグネタイト相の存在比:RMG
カルシウムフェライト相の存在比:RCF
輝度ヒストグラムは多値化機能を有する画像解析ソフトにより作成することができる(例:AXIO Vision等)。図3のヒストグラムは、画像解析ソフトにより作成したものである。Ta、Tb、TcのうちTcは、図3に示されるように、輝度を明確に特定できるが、Ta、Tbについては、図3からは特定することが難しい。そこで、発明者らは、X線回折データからTa、Tbを決定することを着想した。ヒストグラム中の境界値に挟まれた各構成相の積分値の比をXRDパターンから決定した構成相の存在比に合致させることにより、Ta、Tbを決定することができる。ここで、XRDパターンから決定した構成相の存在比に合致するヒストグラム中の各構成相の境界値をT’a、T’bとする。ヘマタイト相:マグネタイト相:カルシウムフェライト相の存在比は、
(ヘマタイト相):
ヘマタイト相領域の積分値:
ヘマタイト相領域の積算値:
ヘマタイト相領域の積算値:
ヘマタイト、マグネタイト、カルシウムフェライトの3相は図1中に示した各メインピークを中心にデータベースからヘマタイト、マグネタイト、カルシウムフェライト、各相の標準物質を選択し、ピーク高さから焼結鉱中の存在比を求める。
発明を実施するための形態に従って、評価対象の焼結鉱の粉末試料のX線回折から得られたXRDパターンより計算した構成相の存在比を用いて、焼結鉱の組織観察用埋め込み研磨試料を光学顕微鏡にて撮影した組織画像において構成相の存在領域を決定した。
回折角の範囲2θ:10°〜120°
ステップ刻み(Δ2θ):0.04°
1ステップの露光時間:20s
光学系:集中法
X線管球:CuKα
光学顕微鏡による組織観察の条件は以下の通りである。
顕微鏡倍率:5倍
焼結試料断面に照射する光源電圧:4V
画像解析に使用した埋め込み研磨焼結鉱試料の数:1個
撮影した組織画像:5枚
発明を実施するための形態に従って、評価対象の焼結鉱の粉末試料X線回折から得られたXRDパターンより計算した構成相の存在比を用いて、焼結鉱の組織観察用の埋め込み研磨試料を光学顕微鏡にて撮影した組織画像において構成相の存在領域を決定した。
回折角の範囲2θ:10°〜120°
ステップ刻み(Δ2θ):0.04°
1ステップの露光時間:20s
光学系:集中法
X線管球:CuKα
光学顕微鏡による組織観察の条件は以下の通りである。
顕微鏡倍率:5倍
焼結試料断面に照射する光源電圧:4V
画像解析に使用した埋め込み研磨焼結鉱試料の数:3個
撮影した組織画像:15枚(1つの埋め込み研磨焼結鉱試料につき5枚ずつ)
上記の条件で撮影した焼結鉱の15枚の組織画像から求めた輝度ヒストグラムを足し合わせることで得られた輝度ヒストグラムに、表3の結果を反映させ、構成相の輝度の境界値を求めた。
発明を実施するための形態に従って、焼結鉱試料を対象とし、X線回折法による定量法にて決定した焼結鉱試料の構成相の存在比から、組織画像における構成相の境界を決定した。焼結鉱試料は鉄鉱石と石灰石を90:10(質量%)の比率で混合し、粉コークスを外数で6質量%添加して造粒した擬似粒子を、実機焼結機にて焼結させた焼結鉱を使用した。
光学顕微鏡用の試料は、上述した焼結鉱試料から粒度が19〜21mm試料を5個選択して、それぞれエポキシ樹脂に埋め込み研磨をおこなったものを使用した。また、X線回折法の測定に使う試料は、上述した焼結鉱試料から同じ粒度の焼結鉱を15個採取し、自動でハンマーが可動して試料を粉砕する高速スタンプ粉砕装置によって粉砕して粉末状にしたものを用いた。
回折角の範囲2θ:10°〜120°
ステップ刻み(Δ2θ):0.04°
1ステップの露光時間:20s
光学系:集中法
X線管球:CuKα
得られたXRDパターンにリートベルト解析を実施することによって焼結鉱試料の構成相の存在比を定量した。本実施例において、リートベルト解析にはリガク製の解析ソフト「PDXL」を用いて構成相の存在比を決定した。候補の構成相はヘマタイト(Fe2O3)、マグネタイト(Fe3O4)、ヘミカルシウムフェライト(CaFe4O7)の3相である。リートベルト解析によって焼結鉱試料の構成相の存在比を求めた結果を、表5に示す。
Claims (8)
- 焼結鉱の顕微鏡画像においてX線回折に基づき該焼結鉱の構成相の存在領域を確定する画像解析方法であって、
前記焼結鉱の粉末試料を作製する工程と、
前記粉末試料のX線回折パターンを測定する工程と、
前記X線回折パターンを解析して、前記焼結鉱の構成相としての、ヘマタイト相の存在比、マグネタイト相の存在比、カルシウムフェライト相の存在比を求める工程と、
前記焼結鉱を樹脂に埋め込み研磨加工する工程と、
前記埋め込み研磨した焼結鉱の研磨面を顕微鏡撮影し画像を作成する工程と、
前記画像の輝度分布から、ヘマタイト相の輝度分布の存在領域と、マグネタイト相の存在領域と、カルシウムフェライト相の存在領域との前記画像上の面積比が前記存在比に一致するように輝度の等高線を引いて、ヘマタイト相、マグネタイト相、カルシウムフェライト相の存在領域を確定する工程と、
からなることを特徴とする焼結鉱の顕微鏡画像解析方法。 - 焼結鉱の顕微鏡画像においてX線回折に基づき該焼結鉱の構成相の存在領域を確定する画像解析方法であって、
前記焼結鉱の粉末試料を作製する工程と、
前記粉末試料のX線回折パターンを測定する工程と、
前記X線回折パターンを解析して、前記焼結鉱の構成相としての、ヘマタイト相の存在比、マグネタイト相の存在比、カルシウムフェライト相の存在比を求める工程と、
前記焼結鉱を樹脂に埋め込み研磨加工する工程と、
前記埋め込み研磨した焼結鉱の研磨面を顕微鏡撮影し画像を作成する工程と、
前記画像の輝度分布から、Tを輝度、S(T)を輝度がT以下である領域の面積、Tmaxを画像中の最高輝度、Tcを画像中に観察される気孔の最高輝度として、また、前記ヘマタイト相の存在比をRHM、前記マグネタイト相の存在比をRMG、前記カルシウムフェライト相の存在比をRCFとして、式(1)
{S(Tmax)−S(T’a)}:{S(T’a)−S(T’b)}:{S(T’b)−S(Tc)}=RHM:RMG:RCF・・・(1)
となるように、T’a及びT’bを求める工程と、
前記画像中にT’a,T’b,及びTcの輝度の等高線を引いて、輝度がT’a以上Tmax以下の領域をヘマタイト相、輝度がT’b以上T’a以下の領域をマグネタイト相、輝度がTc以上T’b以下の領域をカルシウムフェライト相の存在領域を確定する工程と、
からなることを特徴とする焼結鉱の顕微鏡画像解析方法。 - 焼結鉱の顕微鏡画像においてX線回折に基づき該焼結鉱の構成相の存在領域を確定する画像解析方法であって、
前記焼結鉱の粉末試料を作製する工程と、
前記粉末試料のX線回折パターンを測定する工程と、
前記X線回折パターンを解析して、前記焼結鉱の構成相としての、ヘマタイト相の存在比、マグネタイト相の存在比、カルシウムフェライト相の存在比を求める工程と、
前記焼結鉱を樹脂に埋め込み研磨加工する工程と、
前記埋め込み研磨した焼結鉱の研磨面を顕微鏡撮影し画像を作成する工程と、
前記画像の輝度分布から、Tを輝度、該Tの関数s(T)を輝度がTの頻度、Tmaxを画像中の最高輝度、Tcを画像中に観察される気孔の最高輝度として、また、前記ヘマタイト相の存在比をRHM、前記マグネタイト相の存在比をRMG、前記カルシウムフェライト相の存在比をRCFとして、式(2)
前記画像中にT’a,T’b,及びTcの輝度の等高線を引いて、輝度がT’a以上Tmax以下の領域をヘマタイト相、輝度がT’b以上T’a以下の領域をマグネタイト相、輝度がTc以上T’b以下の領域をカルシウムフェライト相の存在領域を確定する工程と、
からなることを特徴とする焼結鉱の顕微鏡画像解析方法。 - 焼結鉱の顕微鏡画像においてX線回折に基づき該焼結鉱の構成相の存在領域を確定する画像解析方法であって、
前記焼結鉱の粉末試料を作製する工程と、
前記粉末試料のX線回折パターンを測定する工程と、
前記X線回折パターンを解析して、前記焼結鉱の構成相としての、ヘマタイト相の存在比、マグネタイト相の存在比、カルシウムフェライト相の存在比を求める工程と、
前記焼結鉱を樹脂に埋め込み研磨加工する工程と、
Nを正の整数とし、前記埋め込み研磨した焼結鉱の研磨面の位置を変えてN箇所を顕微鏡撮影しN枚の画像を作成する工程と、
前記N枚の画像について、該画像の輝度分布から、Tを輝度、Si(T)をi枚目の画像について輝度がT以下である領域の面積、Timaxをi枚目の画像について画像中の最高輝度、Tcを画像中に観察される気孔の最高輝度として、また、前記ヘマタイト相の存在比をRHM、前記マグネタイト相の存在比をRMG、前記カルシウムフェライト相の存在比をRCFとして、式(3)
前記画像中にT’a,T’b,及びTcの輝度の等高線を引いて、輝度がT’a以上Tmax以下の領域をヘマタイト相、輝度がT’b以上T’a以下の領域をマグネタイト相、輝度がTc以上T’b以下の領域をカルシウムフェライト相の存在領域を確定する工程と、
からなることを特徴とする焼結鉱の顕微鏡画像解析方法。 - 焼結鉱の顕微鏡画像においてX線回折に基づき該焼結鉱の構成相の存在領域を確定する画像解析方法であって、
前記焼結鉱の粉末試料を作製する工程と、
前記粉末試料のX線回折パターンを測定する工程と、
前記X線回折パターンを解析して、前記焼結鉱の構成相としての、ヘマタイト相の存在比、マグネタイト相の存在比、カルシウムフェライト相の存在比を求める工程と、
nを正の整数とし、n個の焼結鉱をそれぞれ樹脂に埋め込み研磨加工する工程と、
Nを正の整数とし、前記埋め込み研磨したn個の焼結鉱について研磨面の位置を変えてそれぞれN箇所を顕微鏡撮影しN枚の画像を作成する工程と、
前記N×n枚の画像について、該画像の輝度分布から、Tを輝度、Si,j(T)をj番目の焼結鉱、i枚目の画像について輝度がT以下である領域の面積、Ti,jmaxをj番目の焼結鉱、i枚目の画像について画像中の最高輝度、Tcを画像中に観察される気孔の最高輝度として、また、前記ヘマタイト相の存在比をRHM、前記マグネタイト相の存在比をRMG、前記カルシウムフェライト相の存在比をRCFとして、式(4)
前記画像中にT’a,T’b,及びTcの輝度の等高線を引いて、輝度がT’a以上Tmax以下の領域をヘマタイト相、輝度がT’b以上T’a以下の領域をマグネタイト相、輝度がTc以上T’b以下の領域をカルシウムフェライト相の存在領域を確定する工程と、
からなることを特徴とする焼結鉱の顕微鏡画像解析方法。 - 焼結鉱の顕微鏡画像においてX線回折に基づき該焼結鉱の構成相の存在領域を確定する画像解析方法であって、
前記焼結鉱の粉末試料を作製する工程と、
前記粉末試料のX線回折パターンを測定する工程と、
前記X線回折パターンを解析して、前記焼結鉱の構成相としての、ヘマタイト相の存在比、マグネタイト相の存在比、カルシウムフェライト相の存在比を求める工程と、
nを正の整数とし、n個の焼結鉱をそれぞれ樹脂に埋め込み研磨加工する工程と、
Nを正の整数とし、前記埋め込み研磨したn個の焼結鉱について研磨面の位置を変えてそれぞれN箇所を顕微鏡撮影しN枚の画像を作成する工程と、
前記N×n枚の画像について、該画像の輝度分布から、ヘマタイト相とマグネタイト相を分ける輝度の仮の境界値をTa、マグネタイト相とカルシウムフェライト相を分ける輝度の仮の境界値をTb、として、j番目の焼結鉱、i枚目の画像について、Ti,jmaxを画像中の最高輝度、Ti,jcを画像中に観察される気孔の最高輝度として、Ai,jを輝度がTa以上である領域の面積、Bi,jを輝度がTb以上Ta以下である領域の面積、Ci,jを輝度がTi,jc以上Tb以下である領域の面積、Di,jをj番目の焼結鉱、i枚目の画像について輝度がTi,jc以下である領域の面積、また、前記ヘマタイト相の存在比をRHM、前記マグネタイト相の存在比をRMG、前記カルシウムフェライト相の存在比をRCFとして、式(5)
As,Bs,Csを求める工程と、式(7)
前記画像中にT’a,T’b,及びTcの輝度の等高線を引いて、輝度がT’以上Tmax以下の領域をヘマタイト相、輝度がT’b以上T’a以下の領域をマグネタイト相、輝度がTc以上T’b以下の領域をカルシウムフェライト相の存在領域を確定する工程と、
からなることを特徴とする焼結鉱の顕微鏡画像解析方法。 - 前記X線回折パターンの解析において、前記X線回折パターンのリートベルト解析を行うことを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の焼結鉱の顕微鏡画像解析方法。
- 前記ヘマタイト相の存在比、マグネタイト相の存在比、カルシウムフェライト相の存在比を求める工程において、前記X線回折パターンの回折ピークの位置及び強度からヘマタイト相の存在比、マグネタイト相の存在比、カルシウムフェライト相の存在比を求めることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の焼結鉱の顕微鏡画像解析方法。
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