JP7404644B2 - 燃料電池用膜電極接合体及び固体高分子形燃料電池 - Google Patents
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Description
一方のセパレータには、電極の一方に水素を含有する燃料ガスを供給するためのガス流路が形成されており、他方のセパレータには、電極の他方に酸素を含む酸化剤ガスを供給するためのガス流路が形成されている。
この低コスト化の手段の一つに、加湿器の削減が挙げられる。膜電極接合体の中心に位置する高分子電解質膜には、パーフルオロスルホン酸膜や炭化水素系膜が広く用いられている。そして、優れたプロトン伝導性を得るためには飽和水蒸気圧雰囲気に近い水分管理が必要とされており、現在、加湿器によって外部から水分供給を行っている。
これに対し、低消費電力やシステムの簡略化のために、加湿器を必要としないような、低加湿条件下であっても、十分なプロトン伝導性を示す高分子電解質膜の開発が進められている。
また、特許文献2には、高分子電解質膜と接する触媒電極層の表面に溝を設ける方法が記載されている。この方法では、触媒電極層の表面に0.1~0.3mmの幅を有する溝を形成することで、低加湿条件下における発電性能の低下を抑制している。
特許文献5及び6に記載された方法によれば、電極触媒層の排水性を高める(電極反応で生成した水の除去を阻害しない)と同時に、電極触媒層の低加湿条件下での保水性を改善することが期待できる。
しかし、これらの方法で得られた電極触媒層を用いた燃料電池には、低加湿条件下での発電性能や耐久性の点で改善の余地がある。また、これらの方法は煩雑であり、電極触媒層の製造コストを削減することについても改善の余地がある。
本発明は、上記のような点に着目してなされたもので、電極反応で生成した水の除去を阻害せずに、低加湿条件下での保水性が改善され、また、低加湿条件下でも高い発電性能と耐久性を示し、電極触媒層の製造コストを削減する燃料電池用膜電極接合体及び固体高分子形燃料電池を提供することを目的とする。
また、本発明の固体高分子形燃料電池の一態様は、燃料電池用膜電極接合体と、上記燃料電池用膜電極接合体を挟持する一対のガス拡散層と、上記燃料電池用膜電極接合体及び上記一対のガス拡散層を挟んで対向する一対のセパレータと、を備えることを要旨とする。
また、本発明の固体高分子形燃料電池の一態様によれば、電極反応で生成した水の除去を阻害せずに、低加湿条件下での保水性が改善され、また、低加湿条件下でも高い発電性能と耐久性を示し、電極触媒層の製造コストを削減することができる。
ここで、図面は模式的なものであり、厚みと平面寸法との関係、各層の厚みの比率等は現実のものとは異なる。また、以下に示す実施形態は、本発明の技術的思想を具体化するための構成を例示するものであって、本発明の技術的思想は、構成部品の材質、形状、構造等が下記のものに特定されるものではない。本発明の技術的思想は、特許請求の範囲に記載された請求項が規定する技術的範囲内において、種々の変更を加えることができる。
本実施形態の膜電極接合体11は、図1に示すように、高分子電解質膜1と、高分子電解質膜1を上下から狭持する一対の電極触媒層2、3とを備える。
また、各電極触媒層2、3は、触媒担持粒子と高分子電解質とを備える。一対の電極触媒層2、3の少なくとも一方の電極触媒層層は、電解質繊維を有する。以下、電解質繊維を有する電極触媒層を「改良電極触媒層」ということがある。一対の電極触媒層2、3の両方が改良電極触媒層であることが好ましい。
改良電極触媒層が含有する保水繊維の平均繊維径は、0.1μm以上2.5μm以下であることが好ましい。
なお、疎水性高分子繊維の平均繊維径および平均繊維長は、走査型電子顕微鏡(SEM)で撮像した断面から、任意に選択した5点の疎水性高分子繊維から算出した。
また、改良電極触媒層が含有する保水繊維の質量は、触媒担持粒子における担体の質量の0.05倍以上1.0倍以下である。
本発明は、以下の構成からなる改良電極触媒層が排水性を有していることを確認しているが、その排水性を有する詳細なメカニズムは不明である。ただし、以下のように推測される。なお、本発明は下記メカニズムに何ら拘束されるものではない。
保水繊維の質量が、触媒担持粒子における担体の質量の0.05倍未満の場合は、電極触媒層に形成される細孔が少ない影響で、高電流域では電極反応で生成した水を充分に排水することができず、反応ガスの拡散性を高めることができない場合があると推定される。また、保水繊維の質量が、触媒担持粒子における担体の質量の1.0倍を超える場合は、電極触媒層に形成される細孔が多い影響で、低加湿条件下では保水性を高めることが困難な場合があると推定される。
本実施形態の膜電極接合体11よれば、従来のような電極触媒層の構成変更によって排水性を高める場合とは異なり、界面抵抗の増大による発電特性の低下が見られない。これにより、膜電極接合体11を備える固体高分子形燃料電池によれば、従来の膜電極接合体を備えた固体高分子形燃料電池と比較して、多くの生成水が生じる高電流域での発電特性が高くなる。
次に、図2を用いて、実施形態の膜電極接合体11を備えた固体高分子形燃料電池について説明する。
図2に示す固体高分子形燃料電池12は、膜電極接合体11の電極触媒層2と対向するように配置される空気極側のガス拡散層4と、電極触媒層3と対向するように配置される燃料極側のガス拡散層5とを備える。電極触媒層2とガス拡散層4とで、空気極(カソード)6が形成される。電極触媒層3とガス拡散層5とで、燃料極(アノード)7が形成される。
また、一組のセパレータ10a、10bが、ガス拡散層4及び5の外側にそれぞれ配置される。各セパレータ10a、10bは、ガス流通用のガス流路8a、8bと、冷却水流通用の冷却水流路9a、9bとを備えた、導電性及び不透過性を有する材料から構成される。
固体高分子形燃料電池12は、一対のセパレータ10a、10bが、高分子電解質膜1と、一対の電極触媒層2、3と、一対のガス拡散層4,5とを狭持する。図2に示す固体高分子形燃料電池12は、単セル構造の燃料電池の例であるが、セパレータ10a又はセパレータ10bを介して複数のセルを積層して構成される固体高分子形燃料電池であっても、本発明は適用することができる。
次に、上記構成の改良電極触媒層の製造方法の一例を説明する。
改良電極触媒層は、下記の第一工程と第二工程を含む方法で製造される。
第一工程は、触媒担持粒子、保水繊維、高分子電解質、及び溶媒を含む触媒インクを製造する工程である。
第二工程は、第一工程で得られた触媒インクを基材上に塗布して溶媒を乾燥させることで、改良電極触媒層を形成する工程である。
なお、改良電極触媒層ではない電極触媒層も同様な工程で製造すればよい。
そして、作製した一対の電極触媒層2、3を高分子電解質膜1の上下各面に貼り付けることで、膜電極接合体11が得られる。
以下、膜電極接合体11及び固体高分子形燃料電池12について更に詳細に説明する。
高分子電解質膜1としては、プロトン伝導性を有するものであれば良く、例えば、フッ素系高分子電解質膜、炭化水素系高分子電解質膜を用いることができる。フッ素系高分子電解質膜の例として、デュポン社製Nafion(登録商標)、旭硝子(株)製Flemion(登録商標)、旭化成(株)製Aciplex(登録商標)、ゴア社製Gore Select(登録商標)等を用いることができる。
また、炭化水素系高分子電解質膜としては、例えば、スルホン化ポリエーテルケトン、スルホン化ポリエーテルスルホン、スルホン化ポリエーテルエーテルスルホン、スルホン化ポリスルフィド、スルホン化ポリフェニレン等の電解質膜を用いることができる。特に、高分子電解質膜1として、デュポン社製Nafion(登録商標)系材料を好適に用いることができる。
触媒インクに含まれる高分子電解質としては、プロトン伝導性を有するものであれば良く、高分子電解質膜1と同様の材料を用いることができ、例えば、フッ素系高分子電解質、炭化水素系高分子電解質を用いることができる。フッ素系高分子電解質の例として、デュポン社製Nafion(登録商標)系材料等を用いることができる。また、炭化水素系高分子電解質としては、例えば、スルホン化ポリエーテルケトン、スルホン化ポリエーテルスルホン、スルホン化ポリエーテルエーテルスルホン、スルホン化ポリスルフィド、スルホン化ポリフェニレン等の電解質を用いることができる。特に、フッ素系高分子電解質として、デュポン社製Nafion(登録商標)系材料を好適に用いることができる。
触媒粒子が、白金、金、パラジウム、ロジウム、ルテニウム、及び、イリジウムから選ばれた1種又は2種以上の金属である場合、電極反応性に優れ、電極反応を効率良く安定して行うことができる。触媒粒子が、白金、金、パラジウム、ロジウム、ルテニウム、及び、イリジウムから選ばれた1種又は2種以上の金属である場合、電極触媒層2,3を備えた固体高分子形燃料電池12が高い発電特性を示すので好ましい。
カーボン粒子の平均粒子径は、10nm以上1000nm以下が好ましく、10nm以上100nm以下がより好ましい。ここで、平均粒子径とは、SEM像から求めた平均粒子径である。カーボン粒子の平均粒子径が10nm以上1000nm以下の範囲にある場合、触媒の活性及び安定性が向上するため好ましい。電子伝導パスが形成されやすくなり、また、2つの電極触媒層2,3のガス拡散性や触媒の利用率が向上するため好ましい。
また、触媒担持粒子に備えた疎水性被膜の膜厚は、十分に生成水を撥水する膜厚であることが好ましい。疎水性被膜の膜厚は、具体的には2nm以上であることが好ましい。これよりも薄くなると生成水が滞留し、活性点への反応ガスの供給が阻害される場合がある。
保水繊維には、上述した繊維のうちの1種のみが用いられてもよいし、2種以上が用いられてもよい。
触媒物質担持粒子を分散させるために、触媒インクに分散剤が含まれていても良い。分散剤としては、例えば、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン界面活性剤等を挙げることができる。
触媒インク中の高分子電解質の量を多くすると細孔容積は一般に小さくなる。一方、触媒インク中のカーボン粒子の量を多くすると、細孔容積は大きくなる。また、分散剤を使用すると、細孔容積は小さくなる。
触媒インク中の固形分含有量が多すぎる場合、触媒インクの粘度が高くなるため、電極触媒層2及び3の表面にクラックが入りやすくなる。一方、触媒インク中の固形分含有量が少なすぎる場合、成膜レートが非常に遅く、生産性が低下してしまう。したがって、触媒インク中の固形分含有量は、1質量%(wt%)以上50質量%以下であることが好ましい。
また、触媒インクに造孔剤が含まれていても良い。造孔剤は、電極触媒層の形成後に除去することで、細孔を形成することができる。酸やアルカリ、水に溶ける物質や、ショウノウ等の昇華する物質、熱分解する物質等を挙げることができる。造孔剤が、温水で溶ける物質であれば、発電時に発生する水で取り除いても良い。
上述した造孔剤は1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いても良いが、2種以上を組み合わせて用いることが好ましい。
触媒インクを基材上に塗布する塗布方法としては、例えば、ドクターブレード法、ディッピング法、スクリーン印刷法、ロールコーティング法等を採用することができる。
基材として用いられる転写シートとしては、転写性が良い材質であれば良く、例えば、エチレンテトラフルオロエチレン共重合体(ETFE)、テトラフルオロエチレン-ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、テトラフルオロパーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)等のフッ素系樹脂を用いることができる。また、ポリイミド、ポリエチレンテレフタラート、ポリアミド(ナイロン(商標登録))、ポリサルホン、ポリエーテルサルホン、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテル・エーテルケトン、ポリエーテルイミド、ポリアリレート、ポリエチレンナフタレート等の高分子シート、高分子フィルムを転写シートとして用いることができる。また、基材として転写シートを用いた場合には、高分子電解質膜1に溶媒除去後の塗膜である電極膜を接合した後に転写シートを剥離し、高分子電解質膜1の両面に電極触媒層2,3を備える膜電極接合体11とすることができる。
セパレータ10(10a,10b)としては、カーボンタイプあるいは金属タイプのもの等を用いることができる。なお、ガス拡散層4,5とセパレータ10(10a,10b)はそれぞれ一体構造となっていても良い。また、セパレータ10(10a,10b)もしくは電極触媒層2,3が、ガス拡散層4,5の機能を果たす場合は、ガス拡散層4,5は省略しても良い。固体高分子形燃料電池12は、ガス供給装置、冷却装置等、その他付随する装置を組み立てることにより製造することができる。
本実施形態では、高加湿条件下で高い発電特性を示す膜電極接合体11と、その製造方法、その膜電極接合体11を備えてなる固体高分子形燃料電池12について説明している。本実施形態の膜電極接合体11の電極触媒層2,3において、保水繊維の絡み合いによって、耐久性低下の起因となる電極触媒層のクラック発生を抑制するなど、高い耐久性と機械特性が得られる。また、触媒担持粒子と保水繊維との絡み合いで電極触媒層に細孔が形成される。この形成された細孔によって、保水性を高めた電極触媒層でも、高電流域では電極反応で生成した水を排出することができ、反応ガスの拡散性を高めることができる。更に、負荷変動時に生じる過剰な生成水を、保水繊維で一時的に水を保持することで、反応ガスの拡散性を維持できる。
本実施形態に係る電極触媒層の製造方法で製造された膜電極接合体は、低加湿条件下での保水性を阻害せずに、多くの生成水が生じる高電流域における排水性が改善され、また、高加湿条件下でも高い発電性能と耐久性を示す。また、本実施形態に係る電極触媒層の製造方法は、上述したような膜電極接合体を効率良く経済的に容易に製造することができる。
したがって、複雑な製造工程を伴うことなく製造することができると共に、上述の手順で作製した電極触媒層を用いることで保水性及び反応ガスの拡散性を共に向上させることができるため、例えば加湿器等の特別な手段を設けることなく運用することができ、コスト削減を図ることができる。
以上、本発明の実施形態を詳述してきたが、実際には、上記の実施形態に限られるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲の変更があっても本発明に含まれる。
以下の各実施例では、一対の電極触媒層をともに改良電極触媒層とした場合を例示している。一対の電極触媒層のうち一方のみを、改良電極触媒層としてもよい。
〔触媒インクの調製〕
担持密度50質量%である白金担持カーボン触媒(触媒担持粒子)と、25質量%高分子電解質溶液と、平均繊維長が200μmで、平均繊維径が1μmであるポリアクリル酸繊維(保水繊維)と、を溶媒中で混合し、遊星型ボールミルで分散処理を行った。このとき、分散時間を30分間とし、触媒インクを調製した。調製した触媒インクの出発原料の組成比は、ポリアクリル酸繊維:カーボン担体:高分子電解質を質量比で0.2:1:0.6とした。触媒インクの溶媒は、超純水と1-プロパノールを体積比で1:1とした。また、触媒インクにおける固形分含有量は15質量%となるように調整した。
転写シートを構成する基材として、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)シートを用いた。
〔基材上への電極触媒層の形成方法〕
ドクターブレード法により、上記調製した触媒インクを基材上に塗布し、大気雰囲気中80℃で乾燥させた。触媒インクの塗布量は、燃料極(アノード)となる電極触媒層では白金担持量0.05mg/cm2とし、空気極(カソード)となる電極触媒層では白金担持量0.2mg/cm2となるようにそれぞれ調整した。
アノードとなる電極触媒層を形成した基材及びカソードとなる電極触媒層を形成した基材を、5cm×5cmにそれぞれ打ち抜き、高分子電解質膜の両面に転写温度120℃、転写圧力5.0×106Paの条件で転写して、実施例の膜電極接合体を作製した。
〔触媒インクの調製〕
実施例1におけるポリアクリル酸繊維(保水繊維)を、平均粒径が0.3μmであるポリアクリル酸粒子に代えた以外は、実施例1と同様にして比較例1の触媒インクを調製した。調製した触媒インクの出発原料の組成比は、ポリアクリル酸粒子:カーボン担体:高分子電解質を質量比で0.2:1:0.6とした。触媒インクの溶媒は、超純水と1-プロパノールを体積比で1:1とした。また、触媒インクにおける固形分含有量は15質量%となるように調整した。
転写シートを構成する基材として、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)シートを用いた。
〔基材上への電極触媒層の形成方法〕
ドクターブレード法により、上記調製した触媒インクを基材上に塗布し、大気雰囲気中80℃で乾燥させた。触媒インクの塗布量は、燃料極(アノード)となる電極触媒層では白金担持量0.05mg/cm2とし、空気極(カソード)となる電極触媒層では白金担持量0.2mg/cm2となるようにそれぞれ調整した。
アノードとなる電極触媒層を形成した基材及びカソードとなる電極触媒層を形成した基材を、5cm×5cmにそれぞれ打ち抜き、高分子電解質膜の両面に転写温度120℃、転写圧力5.0×106Paの条件で転写して、比較例1の膜電極接合体を作製した。
〔触媒インクの調製〕
ポリアクリル酸繊維(保水繊維)を含まない以外は、実施例1と同様にして比較例2の触媒インクを調製した。調製した触媒インクの出発原料の組成比は、カーボン担体:高分子電解質を質量比で1:0.6とした。触媒インクの溶媒は、超純水と1-プロパノールを体積比で1:1とした。また、触媒インクにおける固形分含有量は15質量%となるように調整した。
転写シートを構成する基材として、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)シートを用いた。
〔基材上への電極触媒層の形成方法〕
ドクターブレード法により、上述したようにして調製した触媒インクを基材上に塗布し、大気雰囲気中80℃で乾燥させた。触媒インクの塗布量は、燃料極(アノード)となる電極触媒層では白金担持量0.05mg/cm2とし、空気極(カソード)となる電極触媒層では白金担持量0.2mg/cm2となるようにそれぞれ調整した。
アノードとなる電極触媒層を形成した基材及びカソードとなる電極触媒層を形成した基材を、5cm×5cmにそれぞれ打ち抜き、高分子電解質膜の両面に転写温度130℃、転写圧力5.0×106Paの条件で転写して、比較例2の膜電極接合体を作製した。
〔発電特性〕
実施例及び比較例1、2で得られた各膜電極接合体を挟持するように、ガス拡散層としてカーボンペーパーを貼りあわせてサンプルを作製した。そして各サンプルを、発電評価セル内に設置し、燃料電池測定装置を用いて電流電圧測定を行った。測定時のセル温度は65℃とし、運転条件は以下に示す高加湿と低加湿を採用した。また、燃料ガスとして水素を水素利用率が90%となる流量で流し、酸化剤ガスとして空気を用い酸素利用率が40%となる流量で流した。なお、背圧は50kPaとした。
条件1(高加湿):相対湿度 アノード90%RH、カソード80%RH
条件2(低加湿):相対湿度 アノード90%RH、カソード30%RH
実施例1で作製した膜電極接合体は、比較例1、2で作製した膜電極接合体よりも、高加湿の運転条件下で優れた発電性能を示した。また、実施例1で作製した膜電極接合体は、高加湿の運転条件下においても、低加湿の運転条件下と同等レベルの発電性能であった。特に、電流密度1.5A/cm2付近の発電性能が向上した。実施例1で作製した膜電極接合体の電流密度1.5A/cm2におけるセル電圧は、比較例1で作製した膜電極接合体の電流密度1.5A/cm2におけるセル電圧と比べて0.25V高かった。また、実施例1で作製した膜電極接合体は、比較例2で作製した膜電極接合体の電流密度1.5A/cm2におけるセル電圧と比べて0.27V高い発電特性を示した。
また、低加湿の運転条件下では、実施例1で作製した膜電極接合体の電流密度1.5A/cm2におけるセル電圧は、比較例1で作製した膜電極接合体の電流密度1.5A/cm2におけるセル電圧と比べて0.28V高かった。また、実施例1で作製した膜電極接合体は、比較例2で作製した膜電極接合体の電流密度1.5A/cm2におけるセル電圧と比べて0.29V高い発電特性を示した。
実施例1で作製した膜電極接合体と比較例1、2で作製した膜電極接合体との発電特性の結果から、実施例1で作製した膜電極接合体では、電極反応で生成した水の排水性が高く、低加湿条件下での保水性を阻害していないことが確認された。
2…電極触媒層
3…電極触媒層
4…ガス拡散層
5…ガス拡散層
6…空気極(カソード)
7…燃料極(アノード)
8a,8b…ガス流路
9a,9b…冷却水流路
10a,10b…セパレータ
11…膜電極接合体
12…固体高分子形燃料電池
Claims (6)
- 高分子電解質膜と、上記高分子電解質膜を挟持する一対の電極触媒層と、を備え、
上記一対の上記電極触媒層の少なくとも一方の電極触媒層は、触媒担持粒子と、高分子電解質と、水を保持可能な保水繊維と、を含み、
上記保水繊維を含む上記電極触媒層は、カソード側に配置される電極触媒層であり、且つ単層であり、
上記保水繊維は、吸水性高分子であるポリアクリル酸で形成された繊維であり、
上記保水繊維の質量は、上記触媒担持粒子における担体の質量の0.05倍以上1.0倍以下であり、
上記保水繊維は、平均繊維径が0.1μm以上2.5μm以下であり、平均繊維長が3μm以上600μm以下であることを特徴とする燃料電池用膜電極接合体。 - 上記保水繊維は、親水化カーボン、金属酸化物及び吸水性繊維の少なくとも1種をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載した燃料電池用膜電極接合体。
- 上記一対の上記電極触媒層の両方の電極触媒層は、上記触媒担持粒子と、上記高分子電解質と、上記保水繊維と、を含むことを特徴とする請求項1又は請求項2に記載した燃料電池用膜電極接合体。
- 上記触媒担持粒子を分散させるための分散剤をさらに含み、
上記分散剤は、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、または非イオン界面活性剤であることを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載した燃料電池用膜電極接合体。 - 上記電極触媒層のそれぞれは、単層であり、
上記電極触媒層に含まれる上記保水繊維は、上記電極触媒層中に均一に分散していることを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載した燃料電池用膜電極接合体。 - 請求項1から5のいずれか1項に記載の燃料電池用膜電極接合体と、
上記燃料電池用膜電極接合体を挟持する一対のガス拡散層と、
上記燃料電池用膜電極接合体及び上記一対のガス拡散層を挟んで対向する一対のセパレータと、
を備えることを特徴とする固体高分子形燃料電池。
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