JP2018060714A - 燃料電池用電極触媒層の製造方法、触媒インクの製造方法、触媒インク、及び燃料電池用電極触媒層 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】触媒担持粒子を第一の高分子電解質溶液と共に溶媒に分散させて第一の触媒インクを作製し、第一の触媒インクに、イオン交換容量が、第一の高分子電解質溶液に含まれる第一の高分子電解質のイオン交換容量よりも小さい第二の高分子電解質を含む第二の高分子電解質溶液を加えて分散させて第二の触媒インクを作製し、第二の触媒インクを転写シートに塗布し、乾燥処理後の第二の触媒インクを電極触媒層の形成対象領域上に転写して電極触媒層2、3を形成する。電極触媒層2、3は、触媒担持粒子近傍にイオン交換容量がより大きい第一の高分子電解質が存在し、第一の高分子電解質よりも触媒担持領域から離れた位置に、イオン交換容量がより小さい第二の高分子電解質が存在するため、電極反応で生成される水の保水性と反応ガスの拡散性とを共に向上させることができる。
【選択図】 図1
Description
固体高分子形燃料電池は、高分子電解質膜の両面に一対の電極触媒層を配置させた膜電極接合体(Membrane Electrode Assembly:以下、MEAと称すことがある)を、一対のセパレータ板で挟持した電池である。一方のセパレータ板には、電極の一方に水素を含有する燃料ガスを供給するためのガス流路が形成されており、他方のセパレータ板には、電極の他方に酸素を含む酸化剤ガスを供給するためのガス流路が形成されている。
ここで、燃料ガスが供給される電極を燃料極、酸化剤ガスが供給される電極を空気極とする。これら電極は、高分子電解質と白金系の貴金属等の触媒物質を担持したカーボン粒子とを積層してなる電極触媒層、及びガス通気性と電子伝導性とを兼ね備えたガス拡散層を備えている。また、これらの電極は、ガス拡散層がセパレータ板と向かい合うように配置されている。
この低コスト化の手段の一つに、加湿器の削減が挙げられる。膜電極接合体の中心に位置する高分子電解質膜には、パーフルオロスルホン酸膜や炭化水素系膜が広く用いられている。そして、優れたプロトン伝導性を得るためには飽和水蒸気圧雰囲気に近い水分管理が必要とされており、現在、加湿器によって外部から水分供給を行っている。そこで、低消費電力やシステムの簡略化のために、加湿器を必要としないような、低加湿条件下であっても十分なプロトン伝導性を示す高分子電解質膜の開発が進められている。
また、特許文献6には、高分子電解質膜と接する触媒電極層の表面に溝を設ける方法が考案されている。触媒電極層の表面に0.1mm以上0.3mm以下の幅を有する溝を形成することで、低加湿条件下における発電性能の低下を抑制する方法が考案されている。
本発明は上記問題に着目してなされたものであり、簡易な製造工程で且つ、コストの増加を伴うことなく電極触媒層の発電性能をより向上させることの可能な、燃料電池用電極触媒層の製造方法、触媒インクの製造方法、触媒インク、及び燃料電池用電極触媒層を提供することを目的としている。
さらに、本発明の実施形態は、本発明の技術的思想を具体化するための構成を例示するものであって、各部の材質、形状、構造、配置、寸法等を下記のものに特定するものでない。本発明の技術的思想は、特許請求の範囲に記載された請求項が規定する技術的範囲内において、種々の変更を加えることができる。
なお、本発明は、以下に記載の一実施形態に限定されるものではなく、当業者の知識に基づいて設計の変更等の変形を加えることも可能であり、そのような変形が加えられた実施の形態も本発明の範囲に含まれ得る。
まず、本発明の一実施形態に係る触媒インクを用いて形成した燃料電池用電極触媒層を有する膜電極接合体11について説明する。
図1は、膜電極接合体11の構成の一例を模式的に示す分解斜視図である。
図1に示すように、膜電極接合体11は、高分子電解質膜1と、高分子電解質膜1をその両側から狭持する燃料電池用電極触媒層としての電極触媒層2(図1中、上側に示す)及び電極触媒層3(図1中、下側に示す)と、を備える。また、膜電極接合体11において、2つの電極触媒層2及び3の少なくとも一方が、触媒担持粒子と高分子電解質とを備える。
このように構成された膜電極接合体11では、従来の湿度調整フィルムの適用や、電極触媒層表面への溝の形成によって低加湿化を図る場合と異なり、界面抵抗の増大による発電特性の低下を抑制することができる。そのため、従来の膜電極接合体を備えた固体高分子形燃料電池に比べて、膜電極接合体11を備える固体高分子形燃料電池は、低加湿条件下でも高い発電特性を示すという顕著な効果を奏すことができる。
次に、膜電極接合体11を用いた固体高分子形燃料電池12について説明する。
図2は、固体高分子形燃料電池12を模式的に示す分解斜視図である。
固体高分子形燃料電池12は、膜電極接合体11の電極触媒層2と対向するように配置される空気極側のガス拡散層4と、電極触媒層3と対向するように配置される燃料極側のガス拡散層5とを備える。電極触媒層2とガス拡散層4とは空気極(カソード)6を形成する。電極触媒層3とガス拡散層5とは燃料極(アノード)7を形成する。また、導電性及び不透過性を有する材料よりなる一組のセパレータ10(10a、10b)が配置され、セパレータ10aは、ガス拡散層4の膜電極接合体11とは逆側に配置され、セパレータ10bはガス拡散層5の膜電極接合体11とは逆側に配置される。セパレータ10a及び10bのそれぞれには、一方の面にガス流通用のガス流路8a、8bが形成され、他方の面に冷却水流通用の冷却水流路9a、9bが形成され、ガス流路8a、8bとガス拡散層4、5とが対向するように配置される。
図2に示す固体高分子形燃料電池12は、一組のセパレータ10a及び10b間に、高分子電解質膜1と、2つの電極触媒層2、3と、ガス拡散層4及び5とが狭持された単セル構造の燃料電池である。ここでは、固体高分子形燃料電池12として、単セル構造の燃料電池を用いているが、セパレータ10a又は10bを介して複数のセルを積層して固体高分子形燃料電池を構成してもよい。
次に、本実施形態に係る膜電極接合体11の製造方法の一例について説明する。
本実施形態に係る膜電極接合体11の製造方法は、以下の各工程を含む。
(第一工程) 触媒を担持した粒子(触媒担持粒子)と第一の高分子電解質溶液とを溶媒に分散させて第一の触媒インクを作製した後、さらに、この第一の触媒インクに第二の高分子電解質溶液を分散させて、第二の触媒インクを形成する工程
(第二工程) 第二の触媒インクを基材に塗布して、空気極(カソード)6の一部である電極触媒層と、燃料極(アノード)7の一部である電極触媒層と、を形成する工程
(第三工程) 電極触媒層及び電極触媒層を、これら電極触媒層の形成対象領域である高分子電解質膜1上に転写し、高分子電解質膜1の両面に電極触媒層2及び3を積層して膜電極接合体11を形成する工程
なお、第一工程は触媒インクの形成工程に対応し、第二工程は電極触媒層の形成工程に対応し、第三工程は膜電極接合体の形成工程に対応する。
触媒インクの形成工程において、まず第一の高分子電解質溶液を、触媒担持粒子と共に溶媒に加えることで、第一の高分子電解質が触媒担持粒子に近接した位置に存在する。そして、第一の触媒インクの状態において、さらに第二の高分子電解質溶液を加えると、触媒担持粒子の近傍には第一の高分子電解質が既に存在するため、第二の高分子電解質は触媒担持粒子に接近することなく、第一の高分子電解質より触媒担持粒子から離れた位置に存在することになる。
以下、膜電極接合体11及び固体高分子形燃料電池12についてさらに詳細に説明する。
高分子電解質膜1としては、プロトン伝導性を有するものであれば良く、フッ素系高分子電解質膜、炭化水素系高分子電解質膜を用いることができる。フッ素系高分子電解質膜の例として、デュポン社製Nafion(登録商標)、旭硝子(株)製Flemion(登録商標)、旭化成(株)製Aciplex(登録商標)、ゴア社製Gore Select(登録商標)等を用いることができる。また、炭化水素系高分子電解質膜としては、スルホン化ポリエーテルケトン、スルホン化ポリエーテルスルホン、スルホン化ポリエーテルエーテルスルホン、スルホン化ポリスルフィド、スルホン化ポリフェニレン等の電解質膜を用いることができる。特に、高分子電解質膜1として、デュポン社製Nafion(登録商標)系材料を好適に用いることができる。
触媒インクに含まれる高分子電解質としては、プロトン伝導性を有するものであれば良く、高分子電解質膜1と同様の材料を用いることができ、フッ素系高分子電解質又は炭化水素系高分子電解質を用いることができる。フッ素系高分子電解質の例として、デュポン社製Nafion(登録商標)系材料等を用いることができる。また、炭化水素系高分子電解質としては、スルホン化ポリエーテルケトン、スルホン化ポリエーテルスルホン、スルホン化ポリエーテルエーテルスルホン、スルホン化ポリスルフィド、スルホン化ポリフェニレン等の電解質を用いることができる。特に、フッ素系高分子電解質として、デュポン社製Nafion(登録商標)系材料を好適に用いることができる。
また、上述した触媒粒子の平均粒子径は、0.5nm以上20nm以下が好ましく、1nm以上5nm以下がより好ましい。ここで、平均粒子径とは、カーボン粒子等の担体に担持された触媒であれば、X線回折法から求めた平均流径である。また、担体に担持されていない触媒であれば、粒度測定から求めた算術平均流径である。触媒粒子の平均粒子径が0.5nm以上20nm以下の範囲にある場合、触媒の活性及び安定性が向上するため好ましい。
カーボン粒子の平均粒子径は、10nm以上1000nm以下程度が好ましく、10nm以上100nm以下がより好ましい。ここで、平均粒子径とは、SEM(Scanning Electron Microscope 走査電子顕微鏡)像から求めた平均粒子径である。カーボン粒子の平均粒子径が10nm以上1000nm以下の範囲にある場合、触媒の活性及び安定性が向上するため好ましい。電子伝導パスが形成されやすくなり、また、2つの電極触媒層2及び3のガス拡散性や触媒の利用率が向上するため好ましい。
触媒担持粒子を分散させるために、触媒インクに分散剤が含まれていても良い。分散剤としては、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン界面活性剤等を挙げることができる。
また、触媒インクは必要に応じて分散処理が行われる。触媒インクの粘度と、触媒インクに含まれる粒子のサイズとを、触媒インクの分散処理の条件によって制御することができる。分散処理は、様々な装置を採用して行うことができる。特に、分散処理の方法は限定されるものではない。例えば、分散処理としては、ボールミルやロールミルによる処理、せん断ミルによる処理、湿式ミルによる処理、超音波分散処理等が挙げられる。また、遠心力で攪拌を行うホモジナイザー等を採用しても良い。細孔容積は、分散時間が長くなるのに伴い、触媒担持粒子の凝集体が破壊されて小さくなる。
触媒インクを基材上に塗布する塗布方法としては、ドクターブレード法、ディッピング法、スクリーン印刷法、ロールコーティング法等を採用することができる。
基材として用いられる転写シートとしては、転写性が良い材質であれば良く、例えば、エチレンテトラフルオロエチレン共重合体(ETFE)、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、テトラフルオロパーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)等のフッ素系樹脂を用いることができる。また、ポリイミド、ポリエチレンテレフタラート、ポリアミド(ナイロン)、ポリサルホン、ポリエーテルサルホン、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテル・エーテルケトン、ポリエーテルイミド、ポリアリレート、ポリエチレンナフタレート等の高分子シート、高分子フィルムを転写シートとして用いることができる。また、基材として転写シートを用いた場合には、高分子電解質膜1に溶媒除去後の塗膜である電極膜を接合した後に転写シートを剥離することで、高分子電解質膜1の両面に電極触媒層2及び3を備える膜電極接合体11とすることができる。
セパレータ10(10a、10b)としては、カーボンタイプ或いは金属タイプのもの等を用いることができる。なお、ガス拡散層4及び5とセパレータ10(10a、10b)はそれぞれ一体構造となっていても良い。また、セパレータ10(10a、10b)又は電極触媒層2及び3が、ガス拡散層4及び5の機能を果たす場合は、ガス拡散層4及び5は省略しても良い。固体高分子形燃料電池12は、ガス供給装置、冷却装置等、その他付随する装置を組み立てることにより製造することができる。
<実施例>
担持密度50質量%である白金担持カーボン触媒と、第一の高分子電解質溶液としてイオン交換容量が1.2meq/gであるフッ素系高分子電解質からなる第一の高分子電解質を含む、20質量%高分子電解質溶液とを溶媒中で混合し、遊星型ボールミルで10分間の分散処理を行った。次に、第二の高分子電解質溶液としてイオン交換容量が1.0meq/gであるフッ素系高分子電解質からなる第二の高分子電解質を含む、20質量%高分子電解質溶液を混合し、遊星型ボールミルで20分間の分散処理を行った。調整した触媒インクの出発原料の組成比は、カーボン担体:第一の高分子電解質:第二の高分子電解質を質量比で1:0.2:0.8とした。触媒インクの溶媒は、超純水と1−プロパノールを体積比で1:1とした。また、触媒インクにおける固形分含有量は、第二の高分子電解質溶液を混合した時点で10質量%となるように調整した。ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)シートの基材に対し、調整した触媒インクをドクターブレード法で塗布し、大気雰囲気中80℃で乾燥させた。触媒インクの塗布量は、燃料極(アノード)7の一部となる電極触媒層3では白金担持量0.1mg/cm2とし、空気極(カソード)6の一部をなす電極触媒層2では白金担持量0.3mg/cm2となるようにそれぞれ調整した。アノード7の一部となる電極触媒層3と、カソード6の一部となる電極触媒層2を形成した基材を5cm×5cmにそれぞれ打ち抜き、高分子電解質膜1上に転写温度130℃、転写圧力5.0×106Paの条件で転写して膜電極接合体11を形成した。
〔触媒インクの調整〕
担持密度50質量%である白金担持カーボン触媒と、第一の高分子電解質溶液としてイオン交換容量が1.2meq/gであるフッ素系高分子電解質からなる第一の高分子電解質を含む、20質量%高分子電解質溶液と、第二の高分子電解質溶液としてイオン交換容量が1.0meq/gであるフッ素系高分子電解質からなる第二の高分子電解質を含む、20質量%高分子電解質溶液とを溶媒中で混合し、遊星型ボールミルで30分間の分散処理を行った。調整した触媒インクの出発原料の組成比は、カーボン担体:第一の高分子電解質:第二の高分子電解質を質量比で1:0.2:0.8とした。触媒インクの溶媒は、超純水と1−プロパノールを体積比で1:1とした。また、触媒インクにおける固形分含有量は10質量%となるように調整した。膜電極接合体を形成する方法は、実施例と同じにした。
〔発電特性〕
実施例及び比較例で作製した膜電極接合体11を挟持するように、ガス拡散層4及び5としてカーボンペーパーを貼りあわせ、発電評価用の発電評価セル内に設置した。燃料電池測定装置を用いて、セル温度80℃とし、以下に示す2つの運転条件で電流電圧測定を行った。燃料ガスとして水素、酸化剤ガスとして空気を用い、利用率一定による流量制御を行った。なお、背圧は50kPaとした。
〔運転条件〕
1.フル加湿:相対湿度 アノード100%RH、カソード100%RH
2.低加湿:相対湿度 アノード30%RH、カソード30%RH
実施例で作製した膜電極接合体11は、比較例で作製した膜電極接合体よりも、低加湿の運転条件下で優れた発電性能を示した。また、実施例で作製した膜電極接合体11は、低加湿の運転条件下においても、フル加湿の運転条件下と同等レベルの発電性能であった。特に電流密度0.5A/cm2付近の発電性能が向上した。実施例で作製した膜電極接合体11の電流密度0.5A/cm2におけるセル電圧は、比較例で作製した膜電極接合体の電流密度0.5A/cm2におけるセル電圧と比べて0.16V高い発電特性を示した。実施例で作製した膜電極接合体11と、比較例で作製した膜電極接合体との発電特性の結果から、実施例の膜電極接合体11は保水性が高まり、低加湿の運転条件下における発電特性が、フル加湿の運転条件下と同等の発電特性を示すことが確認された。
また、フル加湿の運転条件下では、実施例で作製した膜電極接合体11の電流密度0.5A/cm2におけるセル電圧は、比較例で作製した膜電極接合体の電流密度0.5A/cm2におけるセル電圧と比べて0.12V高い発電特性を示した。実施例で作製した膜電極接合体11と、比較例で作製した膜電極接合体との発電特性の結果から、反応ガスの拡散性、電極反応で生成した水の除去等を阻害していないことが確認された。
本実施形態は、低加湿条件下で高い発電特性を示す膜電極接合体11を備えてなる固体高分子形燃料電池12に関するものである。
本実施形態に係る膜電極接合体11の電極触媒層2、3において、触媒担持粒子に近接する高分子電解質のイオン交換容量は、触媒担持粒子に近接しない高分子電解質のイオン交換容量よりも大きい。
本実施形態に係る電極触媒層の製造方法で製造された膜電極接合体は、電極反応で生成した水の除去等を阻害せずに保水性を高め、低加湿条件下でも高い発電特性を示す。また、本実施形態に係る電極触媒層の製造方法は、上述したような膜電極接合体を効率良く経済的に容易に製造することができる。
以上、本発明の実施形態を詳述してきたが、実際には、上記の実施形態に限られるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲の変更があっても本発明に含まれる。
2…電極触媒層
3…電極触媒層
4…ガス拡散層
5…ガス拡散層
6…空気極(カソード)
7…燃料極(アノード)
8、8a、8b…ガス流路
9、9a、9b…冷却水流路
10、10a、10b…セパレータ
11…膜電極接合体
12…固体高分子形燃料電池
Claims (5)
- 触媒担持粒子を第一の高分子電解質溶液と共に溶媒に分散させて第一の触媒インクを作製する工程と、
前記第一の触媒インクに、イオン交換容量が、前記第一の高分子電解質溶液に含まれる第一の高分子電解質のイオン交換容量よりも小さい第二の高分子電解質を含む第二の高分子電解質溶液を加えて分散させて第二の触媒インクを作製する工程と、
前記第二の触媒インクを基材に塗布し、乾燥処理後の前記第二の触媒インクを電極触媒層の形成対象領域上に転写して電極触媒層を形成する工程と、
を備えることを特徴とする燃料電池用電極触媒層の製造方法。 - 前記第一の高分子電解質のイオン交換容量は0.9meq/g以上3.0meq/g以下であり、前記第二の高分子電解質のイオン交換容量は0.8meq/g以上2.8meq/g以下であることを特徴とする請求項1に記載の燃料電池用電極触媒層の製造方法。
- 燃料電池用電極触媒層を形成するための触媒インクの製造方法であって、
触媒担持粒子を第一の高分子電解質溶液と共に溶媒に分散させて第一の触媒インクを作製し、
前記第一の触媒インクに、イオン交換容量が、前記第一の高分子電解質溶液に含まれる第一の高分子電解質のイオン交換容量よりも小さい第二の高分子電解質を含む第二の高分子電解質溶液を加えて分散させて、前記燃料電池用電極触媒層を形成するための第二の触媒インクを作製することを特徴とする触媒インクの製造方法。 - 燃料電池用電極触媒層を形成するための触媒インクであって、
触媒担持粒子と高分子電解質とを含み、
前記高分子電解質のうち前記触媒担持粒子に近接する領域に存在する高分子電解質のイオン交換容量は、前記領域に存在する高分子電解質よりも前記触媒担持粒子から離れた位置に存在する高分子電解質よりイオン交換容量が大きいことを特徴とする触媒インク。 - 触媒担持粒子と高分子電解質とを含み、
前記高分子電解質のうち前記触媒担持粒子に近接する領域に存在する高分子電解質のイオン交換容量は、前記領域に存在する高分子電解質よりも前記触媒担持粒子から離れた位置に存在する高分子電解質よりイオン交換容量が大きいことを特徴とする燃料電池用電極触媒層。
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