JP7402332B2 - 光吸収異方性膜、積層体および画像表示装置 - Google Patents
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Description
例えば、画像表示装置(例えば、液晶表示装置)では、表示における旋光性または複屈折性を制御するために直線偏光子または円偏光子が用いられている。また、有機発光ダイオード(Organic Light Emitting Diode:OLED)においても、外光の反射防止のために円偏光子が使用されている。
例えば、特許文献1には、所定の構造を有する二色性物質を含有する組成物を用いて形成される光吸収異方性膜が記載されている([請求項1][請求項14])。
すなわち、以下の構成により上記課題を達成することができることを見出した。
飛行時間型二次イオン質量分析法で検出される二色性物質に由来するシグナルについて、光吸収異方性膜の厚み方向における最大強度Imaxと、光吸収異方性膜の画像表示装置の視認側に対応する表面における強度Isur1との関係が、下記式(I-1)を満たす、光吸収異方性膜。
2.0 ≦ Imax/Isur1 ・・・(I-1)
[3] 光吸収異方性膜の画像表示装置の視認側に対応する表面から最大強度Imaxを発現する位置までの厚みが、60nm超である、[1]に記載の光吸収異方性膜。
[4] 液晶組成物が、更に、界面活性剤を含有し、
界面活性剤のlogP値と液晶性化合物のlogP値との差が3.1未満である、[1]~[3]のいずれかに記載の光吸収異方性膜。
[5] 液晶組成物が、更に、界面活性剤を含有し、
界面活性剤のlogP値と液晶性化合物のlogP値との差が1.4未満である、[1]~[3]のいずれかに記載の光吸収異方性膜。
[6] 液晶組成物が、更に、液晶性化合物とのlogP値の差が1.4未満である界面活性剤と、液晶性化合物とのlogP値の差が1.4以上である界面活性剤とを含有する、[1]~[3]のいずれかに記載の光吸収異方性膜。
光吸収異方性膜が、[1]~[6]のいずれかに記載の光吸収異方性膜であり、
飛行時間型二次イオン質量分析法で検出される二色性物質に由来するシグナルについて、光吸収異方性膜の厚み方向における最大強度Imaxと、光吸収異方性膜の画像表示装置の視認側に対応する表面における強度Isur1との関係が、下記式(I-1)を満たす、積層体。
2.0 ≦ Imax/Isur1 ・・・(I-1)
位相差板が、液晶性化合物を含有する複数の光学異方性層を有し、
複数の光学異方性層のうち、少なくとも1層の光学異方性層が、厚み方向を螺旋軸とする捩じれ配向した液晶性化合物を含有する光学異方性層である、[7]に記載の積層体。
[9] 更に、光吸収異方性膜上に設けられる表面保護材を有し、
基材が、厚みが100μm以下のガラス基材である、[7]に記載の積層体。
[10] 更に、光吸収異方性膜上に設けられるλ/4板を有する、[7]に記載の積層体。
[11] [1]~[6]のいずれかに記載の光吸収異方性膜、または、[7]~[10]のいずれかに記載の積層体を有する、画像表示装置。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様に限定されるものではない。
なお、本明細書において、「~」を用いて表される数値範囲は、「~」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
また、本明細書において、各成分は、各成分に該当する物質を1種単独で用いても、2種以上を併用してもよい。ここで、各成分について2種以上の物質を併用する場合、その成分についての含有量とは、特段の断りが無い限り、併用した物質の合計の含有量を指す。
また、本明細書において、「(メタ)アクリレート」は、「アクリレート」または「メタクリレート」を表す表記であり、「(メタ)アクリル」は、「アクリル」または「メタクリル」を表す表記であり、「(メタ)アクリロイル」は、「アクリロイル」または「メタクリロイル」を表す表記である。
置換基Wとしては、例えば、アルキル基(好ましくは炭素数1~20、より好ましくは炭素数1~12、特に好ましくは炭素数1~8のアルキル基であり、例えば、メチル基、エチル基、イソプロピル基、tert-ブチル基、n-オクチル基、n-デシル基、n-ヘキサデシル基、シクロプロピル基、シクロペンチル基、および、シクロヘキシル基などが挙げられる)、アルケニル基(好ましくは炭素数2~20、より好ましくは炭素数2~12、特に好ましくは炭素数2~8のアルケニル基であり、例えば、ビニル基、アリール基、2-ブテニル基、および、3-ペンテニル基などが挙げられる)、アルキニル基(好ましくは炭素数2~20、より好ましくは炭素数2~12、特に好ましくは炭素数2~8のアルキニル基であり、例えば、プロパルギル基、および、3-ペンチニル基などが挙げられる)、アリール基(好ましくは炭素数6~30、より好ましくは炭素数6~20、特に好ましくは炭素数6~12のアリール基であり、例えば、フェニル基、2,6-ジエチルフェニル基、3,5-ジトリフルオロメチルフェニル基、スチリル基、ナフチル基、および、ビフェニル基などが挙げられる)、置換もしくは無置換のアミノ基(好ましくは炭素数0~20、より好ましくは炭素数0~10、特に好ましくは炭素数0~6のアミノ基であり、例えば、無置換アミノ基、メチルアミノ基、ジメチルアミノ基、ジエチルアミノ基、および、アニリノ基などが挙げられる)、アルコキシ基(好ましくは炭素数1~20、より好ましくは炭素数1~15であり、例えば、メトキシ基、エトキシ基、および、ブトキシ基などが挙げられる)、オキシカルボニル基(好ましくは炭素数2~20、より好ましくは炭素数2~15、特に好ましくは2~10であり、例えば、メトキシカルボニル基、エトキシカルボニル基、および、フェノキシカルボニル基などが挙げられる)、アシルオキシ基(好ましくは炭素数2~20、より好ましくは炭素数2~10、特に好ましくは2~6であり、例えば、アセトキシ基、ベンゾイルオキシ基、アクリロイル基、および、メタクリロイル基などが挙げられる)、アシルアミノ基(好ましくは炭素数2~20、より好ましくは炭素数2~10、特に好ましくは炭素数2~6であり、例えば、アセチルアミノ基、および、ベンゾイルアミノ基などが挙げられる)、アルコキシカルボニルアミノ基(好ましくは炭素数2~20、より好ましくは炭素数2~10、特に好ましくは炭素数2~6であり、例えば、メトキシカルボニルアミノ基などが挙げられる)、アリールオキシカルボニルアミノ基(好ましくは炭素数7~20、より好ましくは炭素数7~16、特に好ましくは炭素数7~12であり、例えば、フェニルオキシカルボニルアミノ基などが挙げられる)、スルホニルアミノ基(好ましくは炭素数1~20、より好ましくは炭素数1~10、特に好ましくは炭素数1~6であり、例えば、メタンスルホニルアミノ基、および、ベンゼンスルホニルアミノ基などが挙げられる)、スルファモイル基(好ましくは炭素数0~20、より好ましくは炭素数0~10、特に好ましくは炭素数0~6であり、例えば、スルファモイル基、メチルスルファモイル基、ジメチルスルファモイル基、および、フェニルスルファモイル基などが挙げられる)、カルバモイル基(好ましくは炭素数1~20、より好ましくは炭素数1~10、特に好ましくは炭素数1~6であり、例えば、無置換のカルバモイル基、メチルカルバモイル基、ジエチルカルバモイル基、および、フェニルカルバモイル基などが挙げられる)、アルキルチオ基(好ましくは炭素数1~20、より好ましくは炭素数1~10、特に好ましくは炭素数1~6であり、例えば、メチルチオ基、および、エチルチオ基などが挙げられる)、アリールチオ基(好ましくは炭素数6~20、より好ましくは炭素数6~16、特に好ましくは炭素数6~12であり、例えば、フェニルチオ基などが挙げられる)、スルホニル基(好ましくは炭素数1~20、より好ましくは炭素数1~10、特に好ましくは炭素数1~6であり、例えば、メシル基、および、トシル基などが挙げられる)、スルフィニル基(好ましくは炭素数1~20、より好ましくは炭素数1~10、特に好ましくは炭素数1~6であり、例えば、メタンスルフィニル基、および、ベンゼンスルフィニル基などが挙げられる)、ウレイド基(好ましくは炭素数1~20、より好ましくは炭素数1~10、特に好ましくは炭素数1~6であり、例えば、無置換のウレイド基、メチルウレイド基、および、フェニルウレイド基などが挙げられる)、リン酸アミド基(好ましくは炭素数1~20、より好ましくは炭素数1~10、特に好ましくは炭素数1~6であり、例えば、ジエチルリン酸アミド基、および、フェニルリン酸アミド基などが挙げられる)、ヒドロキシ基、メルカプト基、ハロゲン原子(例えば、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、および、ヨウ素原子)、シアノ基、ニトロ基、ヒドロキサム酸基、スルフィノ基、ヒドラジノ基、イミノ基、アゾ基、ヘテロ環基(好ましくは炭素数1~30、より好ましくは炭素数1~12のヘテロ環基であり、例えば、窒素原子、酸素原子、硫黄原子等のヘテロ原子を有するヘテロ環基であり、例えば、エポキシ基、オキセタニル基、イミダゾリル基、ピリジル基、キノリル基、フリル基、ピペリジル基、モルホリノ基、マレイミド基、ベンゾオキサゾリル基、ベンズイミダゾリル基、および、ベンズチアゾリル基などが挙げられる)、シリル基(好ましくは、炭素数3~40、より好ましくは炭素数3~30、特に好ましくは、炭素数3~24のシリル基であり、例えば、トリメチルシリル基、および、トリフェニルシリル基などが挙げられる)、カルボキシ基、スルホン酸基、および、リン酸基などが挙げられる。
本発明の光吸収異方性膜は、液晶性化合物および二色性物質を含有する液晶組成物を用いて形成される、画像表示装置に用いられる光吸収異方性膜である。
また、本発明の光吸収異方性膜は、飛行時間型二次イオン質量分析法(Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry:TOF-SIMS)で検出される二色性物質に由来するシグナルについて、光吸収異方性膜の厚み方向における最大強度Imaxと、光吸収異方性膜の画像表示装置の視認側に対応する表面(以下、単に「視認側表面」とも略す。)における強度Isur1との関係が、下記式(I-1)を満たすものである。
2.0 ≦ Imax/Isur1 ・・・(I-1)
本発明におけるTOF-SIMSによる測定は、以下に示すように測定する。
(1)装置および条件
・装置:TOF-SIMS 5 (ION-TOF社製)
・深さ方向分析:Arイオンスパッタ併用
・測定範囲:一の方向およびその直交方向に各々128点ずつラスタースキャン
・極性:posi、nega
(2)強度Isur1および最大強度Imax
測定対象である光吸収異方性膜について、光吸収異方性膜の視認側表面から視認側表面と反対側の表面まで厚み方向に一定速度で測定した際の、以下の各領域における強度を測定する。
(強度Isur1)
光吸収異方性膜の視認側表面から1%の領域における、二色性物質に由来するフラグメントの質量分析の強度の平均値(ベースラインからの強度の平均値)を視認側表面における強度Isur1とする。
(最大強度Imax)
各表面から全厚みの1%の部分を除いた全体厚みの98%の領域における、二色性物質に由来するフラグメントの質量分析の強度(ベースラインからの強度)の最大値を厚み方向における最大強度Imaxとする。
(3)測定対象について
測定対象である光吸収異方性膜が、隣接層を有する積層体として存在している場合、上述した光吸収異方性膜の視認側表面(すなわち隣接層との界面)は、光吸収異方性膜から検出される液晶性化合物に由来するフラグメントの質量分析の強度と、隣接層から検出されるフラグメントのうち、最も量の多い化合物に由来するフラグメントの質量分析の強度とが交差する点として特定することができる。
また、光吸収異方性膜に二色性物質が2種以上含まれている場合、波長500~650nmの範囲に極大吸収波長を有する二色性物質(以下、本段落において「測定対象二色性物質」とも略す。)に由来するフラグメントの質量分析の強度を測定し、測定対象二色性物質が2種以上含まれている場合には、測定対象二色性物質のうち吸光度の最も大きい二色性物質に由来するフラグメントの質量分析の強度を測定する。
この理由の詳細は未だ明らかになっていないが、本発明者らは以下の理由によるものと推測している。
まず、本発明者らは、従来技術において表示性能が劣る理由として、光吸収異方性膜の視認側表面に存在する二色性物質の屈折率が高いために、視認側の隣接層との界面で内部反射が起こることに原因があると推察している。
また、本発明者らは、従来技術において耐久性が劣る理由として、光吸収異方性膜の視認側表面に存在する二色性物質が、視認側の隣接層の種類によっては、隣接層に移行してしまうことに原因があると推察している。
そのため、本発明においては、上記式(I-1)を満たすことにより、光吸収異方性膜の視認側表面に存在する二色性物質の量が少なくなり、隣接層との界面における内部反射が抑制され、かつ、二色性物質の隣接層への移行が抑制されたため、表示性能および耐久性に優れた画像表示装置を作製することができたと考えられる。
また、画像表示装置の表示性能および耐久性がより良好となる理由から、光吸収異方性膜の厚み方向における最大強度Imaxと、光吸収異方性膜の視認側表面における強度Isur1との関係が、下記式(I-2)を満たすことが好ましく、下記式(I-3)を満たすことがより好ましい。
5 ≦ Imax/Isur1 ・・・(I-2)
20 < Imax/Isur1 ≦ 100 ・・・(I-3)
ここで、「勾配厚み」は、上述したTOF-SIMSによる測定方法で最大強度Imaxを測定し、以下の手順で算出した値をいう。
(1)光吸収異方性膜の視認側表面から視認側表面と反対側の表面までの膜厚方向全体のスキャン時間Xを測定する。
(2)光吸収異方性膜の視認側表面から最大強度Imaxを発現する位置までのスキャン時間Yを測定する。
(3)走査電子顕微鏡(SEM)などを用いて光吸収異方性膜の全体厚みZ(nm)を測定する。
(4)勾配厚み(nm)を下記式から算出する。
勾配厚み(nm)=Z(nm)×(Y/X)
以下、本発明の光吸収異方性膜の形成に用いられる液晶組成物に含まれる各成分について詳述する。
液晶組成物が含有する液晶性化合物としては、高分子液晶性化合物および低分子液晶性化合物のいずれも用いることができ、配向度を高くできる理由から、高分子液晶性化合物を用いることが好ましい。
ここで、「高分子液晶性化合物」とは、化学構造中に繰り返し単位を有する液晶性化合物のことをいう。
また、「低分子液晶性化合物」とは、化学構造中に繰り返し単位を有さない液晶性化合物のことをいう。
高分子液晶性化合物としては、例えば、特開2011-237513号公報に記載されているサーモトロピック液晶性高分子、国際公開第2018/199096号の[0012]~[0042]段落に記載されている高分子液晶性化合物などが挙げられる。
低分子液晶性化合物としては、例えば、特開2013-228706号公報の[0072]~[0088]段落に記載されている液晶性化合物が挙げられ、中でも、スメクチック性を示す液晶性化合物が好ましい。
また、液晶性化合物としては、高分子液晶性化合物および低分子液晶性化合物を併用してもよい。
なお、以下の説明において、「得られる光吸収異方性膜の配向度がより高くなる」ことを「本発明の効果がより優れる」とも言う。
上記式(P1-A)~(P1-D)において、R1、R2、R3およびR4は、それぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子、シアノ基または炭素数1~10のアルキル基、炭素数1~10のアルコキシ基を表す。上記アルキル基は、直鎖または分岐のアルキル基であってもよいし、環状構造を有するアルキル基(シクロアルキル基)であってもよい。また、上記アルキル基の炭素数は、1~5が好ましい。
上記式(P1-A)で表される基は、(メタ)アクリル酸エステルの重合によって得られるポリ(メタ)アクリル酸エステルの部分構造の一単位であることが好ましい。
上記式(P1-B)で表される基は、エポキシ基を有する化合物のエポキシ基を開環重合して形成されるエチレングリコール単位であることが好ましい。
上記式(P1-C)で表される基は、オキセタン基を有する化合物のオキセタン基を開環重合して形成されるプロピレングリコール単位であることが好ましい。
上記式(P1-D)で表される基は、アルコキシシリル基およびシラノール基の少なくとも一方の基を有する化合物の縮重合によって得られるポリシロキサンのシロキサン単位であることが好ましい。ここで、アルコキシシリル基およびシラノール基の少なくとも一方の基を有する化合物としては、式SiR14(OR15)2-で表される基を有する化合物が挙げられる。式中、R14は、(P1-D)におけるR14と同義であり、複数のR15はそれぞれ独立に、水素原子または炭素数1~10のアルキル基を表す。
L1が表す2価の連結基としては、-C(O)O-、-OC(O)-、-O-、-S-、-C(O)NR3-、-NR3C(O)-、-SO2-、および、-NR3R4-などが挙げられる。式中、R3およびR4はそれぞれ独立に、水素原子、置換基を有していてもよい炭素数1~6のアルキル基を表わす。
P1が式(P1-A)で表される基である場合には、本発明の効果がより優れる理由から、L1は-C(O)O-で表される基が好ましい。
P1が式(P1-B)~(P1-D)で表される基である場合には、本発明の効果がより優れる理由から、L1は単結合が好ましい。
ここで、SP1が表すオキシエチレン構造は、*-(CH2-CH2O)n1-*で表される基が好ましい。式中、n1は1~20の整数を表し、*は、上記式(1)中のL1またはM1との結合位置を表す。n1は、本発明の効果がより優れる理由から、2~10の整数であることが好ましく、2~4の整数であることがより好ましく、3であることが最も好ましい。
また、SP1が表すオキシプロピレン構造は、本発明の効果がより優れる理由から、*-(CH(CH3)-CH2O)n2-*で表される基が好ましい。式中、n2は1~3の整数を表し、*はL1またはM1との結合位置を表す。
また、SP1が表すポリシロキサン構造は、本発明の効果がより優れる理由から、*-(Si(CH3)2-O)n3-*で表される基が好ましい。式中、n3は6~10の整数を表し、*はL1またはM1との結合位置を表す。
また、SP1が表すフッ化アルキレン構造は、本発明の効果がより優れる理由から、*-(CF2-CF2)n4-*で表される基が好ましい。式中、n4は6~10の整数を表し、*はL1またはM1との結合位置を表す。
メソゲン基としては、例えば、芳香族炭化水素基、複素環基、および脂環式基からなる群より選択される少なくとも1種の環状構造を有する基が好ましい。
メソゲン基は、本発明の効果がより優れる理由から、芳香族炭化水素基を有するのが好ましく、2~4個の芳香族炭化水素基を有するのがより好ましく、3個の芳香族炭化水素基を有するのがさらに好ましい。
A1で表される2価の基は、4~6員環であることが好ましい。また、A1で表される2価の基は、単環でも、縮環であってもよい。
*は、SP1またはT1との結合位置を表す。
2価の芳香族複素環基を構成する炭素以外の原子としては、窒素原子、硫黄原子および酸素原子が挙げられる。芳香族複素環基が炭素以外の環を構成する原子を複数有する場合、これらは同一であっても異なっていてもよい。
2価の芳香族複素環基の具体例としては、例えば、ピリジレン基(ピリジン-ジイル基)、ピリダジン-ジイル基、イミダゾール-ジイル基、チエニレン(チオフェン-ジイル基)、キノリレン基(キノリン-ジイル基)、イソキノリレン基(イソキノリン-ジイル基)、オキサゾール-ジイル基、チアゾール-ジイル基、オキサジアゾール-ジイル基、ベンゾチアゾール-ジイル基、ベンゾチアジアゾール-ジイル基、フタルイミド-ジイル基、チエノチアゾール-ジイル基、チアゾロチアゾール-ジイル基、チエノチオフェン-ジイル基、および、チエノオキサゾール-ジイル基などが挙げられる。
式(M1-B)中、a2は1~10の整数を表し、a2が2以上である場合には、複数のA2は同一でも異なっていてもよく、複数のA3は同一でも異なっていてもよく、複数のLA1は同一でも異なっていてもよい。a2は、本発明の効果がより優れる理由から、2以上の整数であることが好ましく、2であることがより好ましい。
式(M1-B)中、a2が1である場合には、LA1は2価の連結基である。a2が2以上である場合には、複数のLA1はそれぞれ独立に、単結合または2価の連結基であり、複数のLA1のうち少なくとも1つが2価の連結基である。a2が2である場合、本発明の効果がより優れる理由から、2つのLA1のうち、一方が2価の連結基であり、他方が単結合であることが好ましい。
これらの末端基は、これらの基、または、特開2010-244038号公報に記載の重合性基によって、さらに置換されていてもよい。
重合性基は、特に限定されないが、ラジカル重合またはカチオン重合可能な重合性基が好ましい。
ラジカル重合性基としては、一般に知られているラジカル重合性基を用いることができ、好適なものとして、アクリロイル基またはメタクリロイル基を挙げることができる。この場合、重合速度はアクリロイル基が一般的に速いことが知られており、生産性向上の観点からアクリロイル基が好ましいが、メタクリロイル基も重合性基として同様に使用することができる。
カチオン重合性基としては、一般に知られているカチオン重合性を用いることができ、具体的には、脂環式エーテル基、環状アセタール基、環状ラクトン基、環状チオエーテル基、スピロオルソエステル基、および、ビニルオキシ基などを挙げることができる。中でも、脂環式エーテル基、または、ビニルオキシ基が好適であり、エポキシ基、オキセタニル基、または、ビニルオキシ基が特に好ましい。
特に、塗布時のクラック抑制の観点から、高分子液晶性化合物の重量平均分子量(Mw)は、10000以上が好ましく、10000~300000がより好ましい。
また、配向度の温度ラチチュードの観点から、高分子液晶性化合物の重量平均分子量(Mw)は、10000未満が好ましく、2000以上10000未満が好ましい。
ここで、本発明における重量平均分子量および数平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフ(GPC)法により測定された値である。
・溶媒(溶離液):N-メチルピロリドン
・装置名:TOSOH HLC-8220GPC
・カラム:TOSOH TSKgelSuperAWM-H(6mm×15cm)を3本接続して使用
・カラム温度:25℃
・試料濃度:0.1質量%
・流速:0.35mL/min
・校正曲線:TOSOH製TSK標準ポリスチレン Mw=2800000~1050(Mw/Mn=1.03~1.06)までの7サンプルによる校正曲線を使用
ここで、logP値は、化学構造の親水性および疎水性の性質を表現する指標であり、親疎水パラメータと呼ばれることがある。logP値は、ChemBioDraw UltraまたはHSPiP(Ver.4.1.07)などのソフトウェアを用いて計算できる。また、OECD Guidelines for the Testing of Chemicals,Sections 1,Test No.117の方法などにより、実験的に求めることもできる。本発明では特に断りのない限り、HSPiP(Ver.4.1.07)に化合物の構造式を入力して算出される値をlogP値として採用する。
ここで、「液晶組成物における固形分」とは、溶媒を除いた成分をいい、固形分の具体例としては、上記液晶性化合物および後述する二色性物質、重合開始剤、界面活性剤などが挙げられる。
液晶組成物が含有する二色性物質は、特に限定されず、可視光吸収物質(二色性色素)、発光物質(蛍光物質、燐光物質)、紫外線吸収物質、赤外線吸収物質、非線形光学物質、カーボンナノチューブ、無機物質(例えば量子ロッド)、などが挙げられ、従来公知の二色性物質(二色性色素)を使用することができる。
具体的には、例えば、特開2013-228706号公報の[0067]~[0071]段落、特開2013-227532号公報の[0008]~[0026]段落、特開2013-209367号公報の[0008]~[0015]段落、特開2013-14883号公報の[0045]~[0058]段落、特開2013-109090号公報の[0012]~[0029]段落、特開2013-101328号公報の[0009]~[0017]段落、特開2013-37353号公報の[0051]~[0065]段落、特開2012-63387号公報の[0049]~[0073]段落、特開平11-305036号公報の[0016]~[0018]段落、特開2001-133630号公報の[0009]~[0011]段落、特開2011-215337号公報の[0030]~[0169]、特開2010-106242号公報の[0021]~[0075]段落、特開2010-215846号公報の[0011]~[0025]段落、特開2011-048311号公報の[0017]~[0069]段落、特開2011-213610号公報の[0013]~[0133]段落、特開2011-237513号公報の[0074]~[0246]段落、特開2016-006502号公報の[0005]~[0051]段落、WO2016/060173号公報の[0005]~[0041]段落、WO2016/136561号公報の[0008]~[0062]段落、国際公開第2017/154835号の[0014]~[0033]段落、国際公開第2017/154695号の[0014]~[0033]段落、国際公開第2017/195833号の[0013]~[0037]段落、国際公開第2018/164252号の[0014]~[0034]段落などに記載されたものが挙げられる。
上記架橋性基としては、具体的には、例えば、(メタ)アクリロイル基、エポキシ基、オキセタニル基、スチリル基などが挙げられ、中でも、(メタ)アクリロイル基が好ましい。
ここで、二色性物質のlogP値と液晶性化合物のlogP値との差(絶対値)について、二色性物質または液晶性化合物を複数用いている場合には、各化合物のlogP値から算出される差のうち、最大の差をいう。
また、二色性物質の含有量は、液晶組成物における固形分中の1~50質量%となる量であることが好ましく、2~40質量%となる量であることがより好ましい。
液晶組成物は、重合開始剤を含むことが好ましい。
重合開始剤としては特に制限はないが、感光性を有する化合物、すなわち光重合開始剤であることが好ましい。
光重合開始剤としては、各種の化合物を特に制限なく使用できる。光重合開始剤の例には、α-カルボニル化合物(米国特許第2367661号、同2367670号の各明細書)、アシロインエーテル(米国特許第2448828号明細書)、α-炭化水素置換芳香族アシロイン化合物(米国特許第2722512号明細書)、多核キノン化合物(米国特許第3046127号および同2951758号の各明細書)、トリアリールイミダゾールダイマーとp-アミノフェニルケトンとの組み合わせ(米国特許第3549367号明細書)、アクリジンおよびフェナジン化合物(特開昭60-105667号公報および米国特許第4239850号明細書)、オキサジアゾール化合物(米国特許第4212970号明細書)、o-アシルオキシム化合物(特開2016-27384明細書[0065])、および、アシルフォスフィンオキシド化合物(特公昭63-40799号公報、特公平5-29234号公報、特開平10-95788号公報および特開平10-29997号公報)などが挙げられる。
このような光重合開始剤としては、市販品も用いることができ、BASF社製のイルガキュア-184、イルガキュア-907、イルガキュア-369、イルガキュア-651、イルガキュア-819、イルガキュア-OXE-01およびイルガキュア-OXE-02等が挙げられる。
重合開始剤は、1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。重合開始剤を2種以上含む場合、その合計量が上記範囲内であるのが好ましい。
液晶組成物は、界面活性剤を含むことが好ましい。
界面活性剤を含むことにより、塗布表面の平滑性が向上し、配向度が更に向上したり、ハジキおよびムラを抑制して、面内の均一性が向上したりする効果が見込まれる。
界面活性剤としては、二色性物質と液晶性化合物を塗布表面側で水平にさせるものが好ましく、例えば、国際公開第2016/009648号の[0155]~[0170]段落に記載されている化合物、特開2011-237513号公報の[0253]~[0293]段落に記載の化合物(水平配向剤)などを用いることができる。
上記フッ素含有重合体が有する繰り返し構造B1は、下記式(B-1)で表される繰り返し構造である。
また、L1は、単結合、または、-CO-を表す。
また、Spは、炭素数1~20の直鎖状または分岐状の2価の炭化水素基を表す。ただし、炭化水素基の一部を構成する-CH2-のうち、1個または隣接しない2個以上の-CH2-は、それぞれ独立に、-O-、-S-、-NH-、または、-N(Q)-で置換されていてもよく、Qは、置換基を表す。
L2およびL3は、それぞれ独立に、単結合、または、2価の連結基を表す。
ここで、炭素数1~20の2価の脂肪族炭化水素基としては、炭素数1~15のアルキレン基が好ましく、炭素数1~8のアルキレン基がより好ましく、具体的には、メチレン基、エチレン基、プロピレン基、ブチレン基、ペンチレン基、ヘキシレン基、メチルヘキシレン基、へプチレン基などが好適に挙げられる。
なお、Spは、上述した通り、炭素数1~20の直鎖状または分岐状の2価の炭化水素基の一部を構成する-CH2-のうち、1個または隣接しない2個以上の-CH2-が、それぞれ独立に、-O-、-S-、-NH-、または、-N(Q)-で置換されていてもよい。なお、Qで表される置換基としては、上述した置換基Wが挙げられ、中でも、アルキル基、アルコキシ基、または、ハロゲン原子が好ましい。
ここで、第14~16族の非金属原子としては、例えば、酸素原子、硫黄原子、窒素原子、および、炭素原子などが挙げられる。
また、非金属原子(特に、窒素原子および炭素原子)が有していてもよい置換基としては、例えば、ハロゲン原子、アルキル基、アルコキシ基、アルキル置換アルコキシ基、環状アルキル基、アリール基(例えば、フェニル基、ナフチル基等)、シアノ基、アミノ基、ニトロ基、アルキルカルボニル基、スルホ基、および、水酸基等が挙げられる。
水素結合供与性基としては、具体的には、例えば、アミノ基、アミド基、ウレア基、ウレタン基、スルホニルアミノ基、スルホ基、ホスホ基、ヒドロキシ基、メルカプト基、カルボキシル基、電子求引性基が置換したメチレン基、電子求引性基が置換したメチン基などが挙げられ、中でも、カルボキシル基、アミド基が好ましい。
水素結合受容性基としては、具体的には、例えば、含ヘテロ環上の非共有電子対を有するヘテロ原子、ヒドロキシ基、アルデヒド、ケトン、カルボキシル基、カルボン酸エステル、カルボン酸アミド、ラクトン、ラクタム、スルホン酸アミド、スルホ基、ホスホ基、リン酸アミド、ウレタン、ウレア、エーテル構造(特にポリエーテル構造に含まれる酸素原子を有する高分子構造)、脂肪族アミン、芳香族アミンなどが挙げられ、中でも、カルボキシル基、アミド基が好ましい。
上記フッ素含有重合体が有する繰り返し構造B2は、フッ素原子を有する繰り返し構造である。
なお、繰り返し構造B2は、界面活性剤中において、1種単独で含まれていてもよいし、2種以上含まれていてもよい。繰り返し構造B2が2種以上含まれる場合、上記繰り返し構造B2の含有量は、繰り返し構造B2の含有量の合計を意味する。
本発明においては、形成される光吸収異方性膜に対する上層塗布性が良好となる理由から、上記フッ素含有重合体が、上述した繰り返し構造B1およびB2以外に、更に、分子量300以下のモノマーから誘導される繰り返し構造B3を含有していることが好ましい。
RB11の分子量及びRB12の分子量の合計の下限は、2以上が好ましい。
上記有機基としては、直鎖、分岐又は環状のアルキル基、芳香族炭化水素基、複素環基が挙げられる。
アルキル基の炭素原子は、-O-、-Si(CH3)2-、-(Si(CH3)2O)g-、-(OSi(CH3)2)g-(gは1~10の整数を表す。)、-N(Z)-、-C(Z)=C(Z’)-、-C(Z)=N-、-N=C(Z)-、-C(O)-、-OC(O)-、-C(O)O-、-O-C(O)O-、-N(Z)C(O)-、-C(O)N(Z)-、-C(Z)=C(Z’)-C(O)O-、-O-C(O)-C(Z)=C(Z’)-、-C(Z)=N-、-N=C(Z)-、-C(Z)=C(Z’)-C(O)N(Z”)-、-N(Z”)-C(O)-C(Z)=C(Z’)-、-C(Z)=C(Z’)-C(O)-S-、-S-C(O)-C(Z)=C(Z’)-、-C(Z)=N-N=C(Z’)-(Z、Z’及びZ”はそれぞれ独立に、水素、炭素数1~4のアルキル基、シクロアルキル基、アリール基、シアノ基、又は、ハロゲン原子を表す。)、-C≡C-、-N=N-、-S-、-C(S)-、-S(O)-、-SO2-、-(O)S(O)O-、-O(O)S(O)O-、-SC(O)-、及び、-C(O)S-、並びに、これらの基を2つ以上組み合わせた基で置換されていてもよい。アルキル基の炭素原子が置換されてもよい基の中でも、本発明の効果がより優れる点から、-O-、-C(O)-、-N(Z)-、-OC(O)-、又は、-C(O)O-が好ましい。
アルキル基の水素原子は、ハロゲン原子、シアノ基、アリール基、ニトロ基、-OZH、-C(O)ZH、-C(O)OZH、-OC(O)ZH、-OC(O)OZH、-NZHZH’、-NZHC(O)ZH’、-NZHC(O)OZH’、-C(O)NZHZH’、-OC(O)NZHZH’、-NZHC(O)NZH’OZH’’、-SZH、-C(S)ZH、-C(O)SZH、又は、-SC(O)ZH、で置換されていてもよい。ZH、ZH’及びZH’’はそれぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子、炭素数1~10のアルキル基、シアノ基、ニトロ基、を表す。アルキル基の水素原子が置換されてもよい基の中でも、本発明の効果がより優れる点から、-OH、-COOH、又は、アリール基(フェニル基が好ましい。)が好ましい。
本発明の効果がより優れる点から、RB11及びRB12のうち、少なくとも一方が置換基であることが好ましく、少なくとも一方が炭素数1~15の有機基であることがより好ましい。
RB11及びRB12が連結して形成された環は、本発明の効果がより優れる点から、4~8員環であることが好ましく、5~7員環であることがより好ましく、5~6員環であることが更に好ましい。
RB11及びRB12が連結して形成された環を構成する炭素原子の数は、本発明の効果がより優れる点から、3~7が好ましく、3~6がより好ましい。
RB11及びRB12が連結して形成された環は、芳香族性を有していてもよいし、芳香族性を有していなくてもよいが、本発明の効果がより優れる点から、芳香族性を有していないことが好ましい。
RB11及びRB12が連結して形成された環の具体例としては、以下の基が挙げられる。
上記アルキル基の炭素数は、1~5であり、1~3が好ましく、1がより好ましい。アルキル基は、直鎖状、分岐状及び環状のいずれの構造であってもよい。
繰り返し構造B3は、界面活性剤中において、1種単独で含まれていてもよいし、2種以上含まれていてもよい。繰り返し構造B3が2種以上含まれる場合、上記繰り返し構造B3の含有量は、繰り返し構造B3の含有量の合計を意味する。
上記フッ素含有重合体は、更に下記一般式(M-3)で表される繰り返し構造を有してもよい。
L3の連結基としては、上記式(F-2)中のSP21と同様の基が挙げられる。
T3の芳香環基としては、例えば、ベンゼン環基、ナフタレン環基、アントラセン環基、および、フェナンスロリン環基等の芳香族炭化水素環基;フラン環基、ピロール環基、チオフェン環基、ピリジン環基、チアゾール環基、および、ベンゾチアゾール環基等の芳香族複素環基;が挙げられる。なかでも、ベンゼン環基(例えば、1,4-フェニル基等)が好ましい。これらの基を重合体中に含むことで、相溶性を向上させることができる。
上記フッ素含有重合体は、更に下記一般式(M-4)で表される繰り返し構造を有してもよい。
L4の連結基としては、上記式(W1)中のSPWと同様の基が挙げられ、炭素数4~20の芳香族炭化水素基、炭素数4~20の環状のアルキレン基、炭素数1~20複素環基が挙げられ、炭素数1~20の直鎖、分岐、又は環状のアルキレン基、炭素数4~20の芳香族炭化水素基、が好ましく、-O-、-CO-O-、-CO-NH-、-O-CO-を有していることが好ましい。
カチオン重合性基としては、脂環式エーテル基又はビニルオキシ基が好ましく、エポキシ基、オキセタニル基又はビニルオキシ基がより好ましく、エポキシ基又はオキセタニル基がさらに好ましく、エポキシ基が特に好ましい。エポキシ基としては脂環式エポキシ基であることが特に好ましい。なお、上記した各基は置換基を有していても良い。
Q4がラジカル重合性基を含む基を表す場合、ラジカル重合性基としては、特に限定されず、例えば、重合性炭素-炭素二重結合を含む基が挙げられ、具体的には、(メタ)アクリロイル基、(メタ)アクリロイルオキシ基、(メタ)アクリルアミド基、ビニル基、スチリル基、アリル基などが挙げられ、(メタ)アクリロイルオキシ基が好ましい。なお、上記した各基は置換基を有していてもよい。これらの基を含むことで、例えば後述する液晶フィルムにおいて複数の液晶組成物層を積層する形態とした際の層間の密着性を向上させることができる。
また、フッ素置換アルキル鎖長が1~4のランダム構造を有する共重合体においては、フッ素原子団の塊が小さく、汎用溶剤への溶解性は優れるものの、塗膜表面への移行性は低い。一方、上記の重合体は、フッ素原子団が塊として存在することに起因し、フッ素置換アルキル鎖長が1~4でも塗膜表面への移行性が高く、このような共重合体を組成物中に添加することで、塗膜の表面張力を低下させ、塗工時における組成物の基材に対するぬれ性(均質塗工性)、塗膜表面の面状を良好なものとできることから好ましい。
ここで、界面活性剤のlogP値と液晶性化合物のlogP値との差(絶対値)について、界面活性剤または液晶性化合物を複数用いている場合には、各化合物のlogP値から算出される差のうち、最小の差をいう。
界面活性剤は、1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。界面活性剤を2種以上含む場合、その合計量が上記範囲内であるのが好ましい。
液晶組成物は、後述するバリア層との密着性の観点から、密着改良剤を含んでもよい。密着改良剤としては、例えば、ヒドロキシル基、カルボキシル基、ボロン酸基を含む化合物が挙げられ、ボロン酸基を含む化合物が好ましい。
ボロン酸基を含む化合物としては、例えば、下記式で表される化合物が好適に挙げられる。
液晶組成物は、作業性等の観点から、溶媒を含むことが好ましい。
溶媒としては、例えば、ケトン類(例えば、アセトン、2-ブタノン、メチルイソブチルケトン、シクロペタンタノン、シクロヘキサノンなど)、エーテル類(例えば、ジオキサン、テトラヒドロフラン、2-メチルテトラヒドロフラン、シクロペンチルメチルエーテル、テトラヒドロピラン、ジオキソランなど)、脂肪族炭化水素類(例えば、ヘキサンなど)、脂環式炭化水素類(例えば、シクロヘキサンなど)、芳香族炭化水素類(例えば、ベンゼン、トルエン、キシレン、トリメチルベンゼンなど)、ハロゲン化炭素類(例えば、ジクロロメタン、トリクロロメタン、ジクロロエタン、ジクロロベンゼン、クロロトルエンなど)、エステル類(例えば、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチルなど)、アルコール類(例えば、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、シクロヘキサノール、イソペンチルアルコール、ネオペンチルアルコール、ジアセトンアルコール、ベンジルアルコールなど)、セロソルブ類(例えば、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、1,2-ジメトキシエタンなど)、セロソルブアセテート類、スルホキシド類(例えば、ジメチルスルホキシドなど)、アミド類(例えば、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、N-メチルピロリドン、N-エチルピロリドンなど)、および、ヘテロ環化合物(例えば、ピリジンなど)などの有機溶媒、ならびに、水が挙げられる。これの溶媒は、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
これらの溶媒のうち、液晶組成物の溶解性に優れるという効果を活かす観点から、ケトン類(特にシクロペンタノン、シクロヘキサノン)、エーテル類(特にテトラヒドロフラン、シクロペンチルメチルエーテル、テトラヒドロピラン、ジオキソラン)、および、アミド類(特に、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、N-メチルピロリドン、N-エチルピロリドン)が好ましい。
溶媒は、1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。溶媒を2種以上含む場合、その合計量が上記範囲内であるのが好ましい。
本発明の光吸収異方性膜の作製方法は、上述した式(I-1)を満たすように二色性物質の存在割合を調整できる方法であれば特に限定されず、例えば、上述した液晶組成物から上述した二色性物質を除いた組成物を隣接層(例えば、配向膜)上に塗布して第1塗布膜を形成する工程(以下、「第1塗布膜形成工程」ともいう。)と、上述した液晶組成物を第1塗布膜上に塗布して第2塗布膜を形成する工程(以下、「第2塗布膜形成工程」ともいう。)と、第1塗布膜および第2塗布膜に含まれる液晶性成分を配向させる工程(以下、「配向工程」ともいう。)と、をこの順に含む方法;上述した液晶性化合物および上述した二色性物質の親疎水性を制御し、上述した液晶組成物に含まれる両者の相溶性を調整する方法;上述した液晶組成物に対し、後述する配向工程において、加熱温度を調整し、物質の流動性を調整する方法;などが挙げられる。
なお、液晶性成分とは、上述した液晶性化合物だけでなく、上述した二色性物質が液晶性を有している場合は、液晶性を有する二色性物質も含む成分である。
第1塗布膜形成工程は、液晶組成物から二色性物質を除いた組成物を隣接層(例えば、配向膜)に塗布して第1塗布膜を形成する工程である。
組成物の塗布方法としては、具体的には、例えば、ロールコーティング法、グラビア印刷法、スピンコート法、ワイヤーバーコーティング法、押し出しコーティング法、ダイレクトグラビアコーティング法、リバースグラビアコーティング法、ダイコーティング法、スプレー法、および、インクジェット法などの公知の方法が挙げられる。
第2塗布膜形成工程は、液晶組成物を第1塗布膜上に塗布して第2塗布膜を形成する工程である。
上述した溶媒を含有する液晶組成物を用いたり、液晶組成物を加熱などによって溶融液などの液状物としたものを用いたりすることにより、第1塗布膜上に液晶組成物を塗布することが容易になる。
液晶組成物の塗布方法としては、第1塗布膜形成工程と同様のものが挙げられる。
配向工程は、第1塗布膜および第2塗布膜に含まれる液晶性成分を配向させる工程である。これにより、上述した式(I-1)を満たす光吸収異方性膜が得られる。
配向工程は、乾燥処理を有していてもよい。乾燥処理によって、溶媒などの成分を塗布膜から除去することができる。乾燥処理は、塗布膜を室温下において所定時間放置する方法(例えば、自然乾燥)によって行われてもよいし、加熱および/または送風する方法によって行われてもよい。
ここで、液晶組成物に含まれる液晶性成分は、上述した塗布膜形成工程または乾燥処理によって、配向する場合がある。例えば、液晶組成物が溶媒を含む塗布液として調製されている態様では、塗布膜を乾燥して、塗布膜から溶媒を除去することで、光吸収異方性を持つ塗布膜(すなわち、光吸収異方性膜)が得られる。
乾燥処理が塗布膜に含まれる液晶性成分の液晶相への転移温度以上の温度により行われる場合には、後述する加熱処理は実施しなくてもよい。
加熱処理は、製造適性等の面から10~250℃が好ましく、25~190℃がより好ましい。また、加熱時間は、1~300秒が好ましく、1~60秒がより好ましい。
以上の工程によって、光吸収異方性膜を得ることができる。
なお、本態様では、塗布膜に含まれる液晶性成分を配向する方法として、乾燥処理および加熱処理などを挙げているが、これに限定されず、公知の配向処理によって実施できる。
光吸収異方性膜の製造方法は、上記配向工程後に、光吸収異方性膜を硬化させる工程(以下、「硬化工程」ともいう。)を有していてもよい。
硬化工程は、例えば、光吸収異方性膜が架橋性基(重合性基)を有している場合には、加熱および/または光照射(露光)によって実施される。このなかでも、硬化工程は光照射によって実施されることが好ましい。
硬化に用いる光源は、赤外線、可視光または紫外線など、種々の光源を用いることが可能であるが、紫外線であることが好ましい。また、硬化時に加熱しながら紫外線を照射してもよいし、特定の波長のみを透過するフィルタを介して紫外線を照射してもよい。
露光が加熱しながら行われる場合、露光時の加熱温度は、光吸収異方性膜に含まれる液晶性成分の液晶相への転移温度にもよるが、25~140℃であることが好ましい。
また、露光は、窒素雰囲気下で行われてもよい。ラジカル重合によって光吸収異方性膜の硬化が進行する場合において、酸素による重合の阻害が低減されるため、窒素雰囲気下で露光することが好ましい。
本発明の積層体は、基材と、配向膜と、光吸収異方性膜とをこの順に有する、画像表示装置に用いられる積層体である。
本発明の積層体が有する光吸収異方性膜は、上述した本発明の光吸収異方性膜であり、TOF-SIMSで検出される二色性物質に由来するシグナルについて、光吸収異方性膜の厚み方向における最大強度Imaxと、光吸収異方性膜の視認側表面における強度Isur1との関係が、下記式(I-1)を満たすものである。
2.0 ≦ Imax/Isur1 ・・・(I-1)
以下、本発明の積層体を構成する各層について説明する。
本発明の積層体が有する基材としては、光吸収異方性膜の用途に応じて選択することができ、例えば、ガラスおよびポリマーフィルムが挙げられる。基材の光透過率は、80%以上であるのが好ましい。
基材としてポリマーフィルムを用いる場合には、光学的等方性のポリマーフィルムを用いるのが好ましい。ポリマーの具体例および好ましい態様は、特開2002-22942号公報の[0013]段落の記載を適用できる。また、従来知られているポリカーボネートやポリスルホンのような複屈折の発現しやすいポリマーであっても国際公開第2000/26705号公報に記載の分子を修飾することで発現性を低下させたものを用いることもできる。
本発明の積層体が有する配向膜は、配向膜上において液晶組成物に含まれる二色性物質を所望の配向状態とすることができるのであれば、どのような層でもよい。
配向膜を形成する方法としては、例えば、有機化合物(好ましくはポリマー)の膜表面へのラビング処理、無機化合物の斜方蒸着、マイクログルーブを有する層の形成、および、ラングミュアブロジェット法(LB膜)による有機化合物(例えば、ω-トリコサン酸、ジオクタデシルメチルアンモニウムクロライド、ステアリル酸メチルなど)の累積などの手法が挙げられる。さらに、電場の付与、磁場の付与あるいは光照射により、配向機能が生じる配向膜も知られている。
なかでも、本発明では、配向膜のプレチルト角の制御し易さの点からはラビング処理により形成する配向膜が好ましく、配向の均一性の点からは光照射により形成する光配向膜も好ましい。
ラビング処理により形成される配向膜に用いられるポリマー材料としては、多数の文献に記載があり、多数の市販品を入手することができる。本発明においては、ポリビニルアルコールまたはポリイミド、およびその誘導体が好ましく用いられる。配向膜については国際公開第2001/88574A1号公報の43頁24行~49頁8行の記載を参照することができる。配向膜の厚さは、0.01~10μmであることが好ましく、0.01~2μmであることが更に好ましい。
光照射により形成される配向膜に用いられる光配向化合物としては、多数の文献等に記載がある。本発明においては、例えば、特開2006-285197号公報、特開2007-76839号公報、特開2007-138138号公報、特開2007-94071号公報、特開2007-121721号公報、特開2007-140465号公報、特開2007-156439号公報、特開2007-133184号公報、特開2009-109831号公報、特許第3883848号、特許第4151746号に記載のアゾ化合物、特開2002-229039号公報に記載の芳香族エステル化合物、特開2002-265541号公報、特開2002-317013号公報に記載の光配向性単位を有するマレイミド及び/又はアルケニル置換ナジイミド化合物、特許第4205195号、特許第4205198号に記載の光架橋性シラン誘導体、特表2003-520878号公報、特表2004-529220号公報、または、特許第4162850号に記載の光架橋性ポリイミド、ポリアミドもしくはエステルが好ましい例として挙げられる。より好ましくは、アゾ化合物、光架橋性ポリイミド、ポリアミド、または、エステルである。
また、光反応性基としては、例えば、桂皮酸(シンナモイル)構造(骨格)を有する基、クマリン構造(骨格)を有する基、カルコン構造(骨格)を有する基、ベンゾフェノン構造(骨格)を有する基、および、アントラセン構造(骨格)を有する基などが挙げられる。これら基のなかでも、シンナモイル構造を有する基、クマリン構造を有する基が好ましく、シンナモイル構造を有する基がより好ましい。
上記架橋性基としては、熱の作用により硬化反応を起こす熱架橋性基、光の作用により硬化反応を起こす光架橋性基が好ましく、熱架橋性基および光架橋性基をいずれも有する架橋性基であってもよい。
上記架橋性基としては、例えば、エポキシ基、オキセタニル基、-NH-CH2-O-R(Rは水素原子または炭素数1~20のアルキル基を表す。)で表される基、エチレン性不飽和二重結合を有する基、および、ブロックイソシアネート基からなる群から選ばれた少なくとも1つが挙げられる。なかでも、エポキシ基、オキセタニル基、エチレン性不飽和二重結合を有する基が好ましい。
なお、3員環の環状エーテル基はエポキシ基とも呼ばれ、4員環の環状エーテル基はオキセタニル基とも呼ばれる。
また、エチレン性不飽和二重結合を有する基としては、具体的には、例えば、ビニル基、アリル基、スチリル基、アクリロイル基、メタクリロイル基が挙げられ、アクリロイル基またはメタクリロイル基であることが好ましい。
本明細書において、「直線偏光照射」「非偏光照射」とは、光配向材料に光反応を生じせしめるための操作である。用いる光の波長は、用いる光配向材料により異なり、その光反応に必要な波長であれば特に限定されるものではない。光照射に用いる光のピーク波長は、200nm~700nmが好ましく、光のピーク波長が400nm以下の紫外光がより好ましい。
非偏光の場合には、配向膜に対して、斜めから非偏光を照射する。その入射角度は、10~80°が好ましく、20~60°がより好ましく、30~50°が更に好ましい。
照射時間は、1分~60分が好ましく、1分~10分がより好ましい。
本発明の積層体が有する光吸収異方性膜については、上述した通りであるので、その説明を省略する。
本発明の積層体は、光学異方性膜を有することが好ましい。
ここで、光学異方性膜とは、位相差を生じるフィルム全般を指し、例えば、延伸ポリマーフィルム、支持体上に配向した液晶性化合物を有する光学異方性層を設けた位相差フィルムなどが挙げられる。
ここで、光学異方性層に含まれる液晶性化合物の配向方向に関して特に制限はなく、膜面に対し、水平、垂直、捩れ配向等が挙げられる。
また、光学異方性膜の具体的な機能としては、例えば、λ/4板、λ/2板などが挙げられる。
また、光学異方性層は複数の層からなっていてもよい。複数の光学異方性層からなる光学異方性層については、例えば、特開2014-209219号公報の[0008]~[0053]段落の記載を参照できる。
また、このような光学異方性膜と上述した光吸収異方性膜とは、接して設けられていてもよいし、間に他の層が設けられていてもよい。このような層としては、密着性担保のための粘着層または接着層が挙げられる。
ここで、「λ/4板」とは、λ/4機能を有する板であり、具体的には、ある特定の波長の直線偏光を円偏光に(または円偏光を直線偏光に)変換する機能を有する板である。
例えば、λ/4板が単層構造である態様としては、具体的には、延伸ポリマーフィルムや、支持体上にλ/4機能を有する光学異方性層を設けた位相差フィルムなどが挙げられ、また、λ/4板が複層構造である態様としては、具体的には、λ/4板とλ/2板とを積層してなる広帯域λ/4板が挙げられる。
本発明の積層体は、光吸収異方性膜(上述したλ/4板を有する場合はλ/4板)上に、バリア層を有していてもよい。
ここで、バリア層は、ガス遮断層(酸素遮断層)とも呼ばれ、大気中の酸素等のガス、水分、または、隣接する層に含まれる化合物等から本発明の偏光素子を保護する機能を有する。
バリア層については、例えば、特開2014-159124号公報の[0014]~[0054]段落、特開2017-121721号公報の[0042]~[0075]段落、特開2017-115076号公報の[0045]~[0054]段落、特開2012-213938号公報の[0010]~[0061]段落、特開2005-169994号公報の[0021]~[0031]段落の記載を参照できる。
本発明の積層体は、上述したλ/4板を貼合する観点から、λ/4板を貼合する面に粘着層を有していてもよい。
これらのうち、透明性、耐候性、耐熱性などの観点から、アクリル系粘着剤(感圧粘着剤)であるのが好ましい。
粘着剤の溶液は、例えば、トルエンや酢酸エチル等の溶剤に、粘着剤を溶解または分散させた10~40質量%程度の溶液として調製される。
塗布法は、リバースコーティング、グラビアコーティング等のロールコーティング法、スピンコーティング法、スクリーンコーティング法、ファウンテンコーティング法、ディッピング法、スプレー法などを採用できる。
本発明の積層体は、偏光素子(偏光板)として使用でき、具体的には、例えば、直線偏光板または円偏光板として使用できる。
本発明の積層体が上記λ/4板などの光学異方性層を有さない場合には、積層体は直線偏光板として使用できる。
一方、本発明の積層体が上記λ/4板を有する場合には、積層体は円偏光板として使用できる。
本発明の画像表示装置は、上述した本発明の光吸収異方性膜または積層体を有する。
本発明の画像表示装置に用いられる表示素子は特に限定されず、例えば、液晶セル、有機エレクトロルミネッセンス(以下、「EL」と略す。)表示パネル、および、プラズマディスプレイパネル等が挙げられる。
これらのうち、液晶セルまたは有機EL表示パネルであるのが好ましく、液晶セルであるのがより好ましい。すなわち、本発明の画像表示装置としては、表示素子として液晶セルを用いた液晶表示装置、表示素子として有機EL表示パネルを用いた有機EL表示装置であるのが好ましく、液晶表示装置であるのがより好ましい。
本発明の画像表示装置は、視野角制御層を有していてもよい。
ここで、視野角制御層とは、表示装置の覗き込み防止や視野角切り替えのために用いられる画像表示装置の正面方向と斜め方向から見た際の透過率を制御する層で、3M社製ライトコントロールフィルムや、厚さ方向に吸収軸を持つ異方性光吸収層を利用する積層体などが挙げられる。厚さ方向に吸収軸を持つ異方性光吸収層を利用する積層体については、例えば、国際公開第2018/079854号公報の段落[0006]~[0043]の記載を参照できる。
なお、本発明の画像表示装置の一例である有機EL表示装置としては、例えば、視認側から、上記視野角制御層と、上述した光吸収異方性膜と、上述した任意の光学異方性膜と、有機EL表示パネルと、をこの順で有する態様が好適に挙げられる。
本発明の画像表示装置は、最も視認側に、表面保護材を有することが好ましい。
ここで、表面保護材を構成する材料は特に制限されず、無機物であっても、有機物であってもよい。無機物としてはガラス基板が挙げられる。また、有機物としてはポリイミドやセルロースアシレート等のポリマーフィルムからなる支持体が挙げられる。それぞれの表面保護材の表層には表面硬化層(ハードコート層)や空気界面で生じる表面反射を抑制した低反射層などから選ばれる、1層もしくは複数の層を含んでもよい。
例えば、曲げることが可能な100μm以下の厚みのガラス基材は、有機EL表示装置のフレキシブルな特徴を生かすことが可能となり、好ましい。
さらに、100μm以下の厚みのガラス基材については、耐衝撃性の観点から、保護フィルムとして、(メタ)アクリル系樹脂、ポリエチレンテレフタレート(PET)等のポリエステル系樹脂、トリアセチルセルロース(TAC)等のセルロース系樹脂、ノルボルネン系樹脂等のシクロオレフィン系樹脂の樹脂フィルムを接着剤等でガラス基板に貼合することも好ましい。特に、フレキシブル性の観点からは、ポリエチレンテレフタレート(PET)を貼合することが好ましく、さらに視認性の観点から、3000nm以上10000nm以下のReを有するポリエチレンテレフタレート(PET)が好ましい。
本発明の画像表示装置の一例である液晶表示装置としては、上述した本発明の積層体(ただし、λ/4板を含まない)と、液晶セルと、を有する液晶表示装置である。
なお、本発明においては、液晶セルの両側に設けられる積層体のうち、フロント側の偏光素子として本発明の積層体を用いるのが好ましく、フロント側およびリア側の偏光素子として本発明の積層体を用いるのがより好ましい。
以下に、液晶表示装置を構成する液晶セルについて詳述する。
液晶表示装置に利用される液晶セルは、VA(Vertical Alignment)モード、OCB(Optically Compensated Bend)モード、IPS(In-Plane-Switching)モード、またはTN(Twisted Nematic)モードであることが好ましいが、これらに限定されるものではない。
TNモードの液晶セルでは、電圧無印加時に棒状液晶性分子(棒状液晶性化合物)が実質的に水平配向し、更に60~120゜にねじれ配向している。TNモードの液晶セルは、カラーTFT液晶表示装置として最も多く利用されており、多数の文献に記載がある。
VAモードの液晶セルでは、電圧無印加時に棒状液晶性分子が実質的に垂直に配向している。VAモードの液晶セルには、(1)棒状液晶性分子を電圧無印加時に実質的に垂直に配向させ、電圧印加時に実質的に水平に配向させる狭義のVAモードの液晶セル(特開平2-176625号公報記載)に加えて、(2)視野角拡大のため、VAモードをマルチドメイン化した(MVAモード(Multi-domain Vertical Alignment)の)液晶セル(SID97、Digest of tech.Papers(予稿集)28(1997)845記載)、(3)棒状液晶性分子を電圧無印加時に実質的に垂直配向させ、電圧印加時にねじれマルチドメイン配向させるモード(n-ASM(Axially symmetric aligned microcell)モード)の液晶セル(日本液晶討論会の予稿集58~59(1998)記載)および(4)SURVIVALモードの液晶セル(LCD(liquid crystal display)インターナショナル98で発表)が含まれる。また、PVA(Patterned Vertical Alignment)型、光配向型(Optical Alignment)、およびPSA(Polymer-Sustained Alignment)のいずれであってもよい。これらのモードの詳細については、特開2006-215326号公報、および特表2008-538819号公報に詳細な記載がある。
IPSモードの液晶セルは、棒状液晶性分子が基板に対して実質的に平行に配向しており、基板面に平行な電界が印加することで液晶分子が平面的に応答する。IPSモードは電界無印加時で黒表示となり、上下一対の偏光板の吸収軸は直交している。光学補償シートを用いて、斜め方向での黒表示時の漏れ光を低減させ、視野角を改良する方法が、特開平10-54982号公報、特開平11-202323号公報、特開平9-292522号公報、特開平11-133408号公報、特開平11-305217号公報、特開平10-307291号公報などに開示されている。
本発明の画像表示装置の一例である有機EL表示装置としては、例えば、視認側から、上述した本発明の積層体(ただし、粘着層およびλ/4板を含む)と、有機EL表示パネルと、をこの順で有する態様が好適に挙げられる。この場合には、積層体は、視認側から、透明支持体、必要に応じて設けられる配向膜、光吸収異方性膜、透明樹脂層、粘着層、および、λ/4板の順に配置されている。
また、有機EL表示パネルは、電極間(陰極および陽極間)に有機発光層(有機エレクトロルミネッセンス層)を挟持してなる有機EL素子を用いて構成された表示パネルである。有機EL表示パネルの構成は特に制限されず、公知の構成が採用される。
〔透明支持体の作製〕
<コア層セルロースアシレートドープの作製>
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、攪拌して、各成分を溶解し、コア層セルロースアシレートドープとして用いるセルロースアセテート溶液を調製した。
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コア層セルロースアシレートドープ
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・アセチル置換度2.88のセルロースアセテート 100質量部
・特開2015-227955号公報の実施例に
記載されたポリエステル化合物B 12質量部
・下記化合物F 2質量部
・メチレンクロライド(第1溶媒) 430質量部
・メタノール(第2溶媒) 64質量部
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上記のコア層セルロースアシレートドープ90質量部に下記のマット剤溶液を10質量部加え、外層セルロースアシレートドープとして用いるセルロースアセテート溶液を調製した。
マット剤溶液
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・平均粒子サイズ20nmのシリカ粒子
(AEROSIL R972、日本アエロジル(株)製) 2質量部
・メチレンクロライド(第1溶媒) 76質量部
・メタノール(第2溶媒) 11質量部
・上記のコア層セルロースアシレートドープ 1質量部
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上記コア層セルロースアシレートドープと上記外層セルロースアシレートドープを平均孔径34μmのろ紙および平均孔径10μmの焼結金属フィルタでろ過した後、上記コア層セルロースアシレートドープとその両側に外層セルロースアシレートドープとを3層同時に流延口から20℃のドラム上に流延した(バンド流延機)。
次いで、溶媒含有率略20質量%の状態で剥ぎ取り、フィルムの幅方向の両端をテンタークリップで固定し、横方向に延伸倍率1.1倍で延伸しつつ乾燥した。
その後、熱処理装置のロール間を搬送することにより、さらに乾燥し、厚み40μmの光学フィルム(透明支持体)を作製し、これをセルロースアシレートフィルム1とした。得られたセルロースアシレートフィルム1の面内レターデーションは0nmであった。
後述する光配向膜形成用塗布液PA1を、ワイヤーバーで連続的に上記セルロースアシレートフィルム1上に塗布した。塗膜が形成された支持体を140℃の温風で120秒間乾燥し、続いて、塗膜に対して偏光紫外線照射(10mJ/cm2、超高圧水銀ランプ使用)することで、光配向膜PA1を形成し、光配向膜付きTAC(トリアセチルセルロース)フィルムを得た。光配向膜PA1の膜厚は0.5μmであった。
―――――――――――――――――――――――――――――――――
光配向膜形成用塗布液PA1
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・下記重合体PA-1 100.00質量部
・下記酸発生剤PAG-1 8.25質量部
・下記安定化剤DIPEA 0.6質量部
・キシレン 1126.60質量部
・メチルイソブチルケトン 125.18質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
得られた光配向膜PA1上に、下記組成の光吸収異方性膜形成用組成物P1をワイヤーバーで連続的に塗布し、塗布層P1を形成した。
次いで、塗布層P1を140℃で15秒間加熱し、塗布層P1を室温(23℃)になるまで冷却した。
次いで、下記表1に記載する加熱温度で60秒間加熱し、再び室温になるまで冷却した。
その後、LED灯(中心波長365nm)を用いて照度200mW/cm2の照射条件で2秒間照射することにより、光配向膜PA1上に光吸収異方性膜P1を作製した。光吸収異方性膜P1の膜厚は0.5μmであった。
光吸収異方性膜形成用組成物P1の組成
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・下記第1の二色性物質C-1 0.59質量部
・下記第2の二色性物質M-1 0.36質量部
・下記第3の二色性物質Y-1 0.24質量部
・下記液晶性化合物L-1 5.55質量部
・重合開始剤
IRGACUREOXE-02(BASF社製) 0.21質量部
・下記界面活性剤F-1 0.055質量部
・シクロペンタノン 45.34質量部
・テトラヒドロフラン 45.34質量部
・ベンジルアルコール 2.33質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
光吸収異方性膜P1上に、下記組成の塗布液B1をワイヤーバーで連続的に塗布した。その後、80℃の温風で5分間乾燥することにより、厚み1.0μmのポリビニルアルコール(PVA)からなる酸素遮断層B1が形成された積層体A、すなわち、セルロースアシレートフィルム1(透明支持体)、光配向膜PA1、光吸収異方性膜P1、および、酸素遮断層B1をこの順に隣接して備える積層体Aを得た。
―――――――――――――――――――――――――――――――――
酸素遮断層形成用塗布液B1の組成
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・下記の変性ポリビニルアルコール 3.80質量部
・開始剤Irg2959 0.20質量部
・水 70質量部
・メタノール 30質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
下記組成の光配向膜形成用塗布液PA2を、ワイヤーバーで連続的に上述したセルロースアシレートフィルム1上に塗布した。塗膜が形成された支持体を140℃の温風で120秒間乾燥し、続いて、塗膜に対して偏光紫外線照射(10mJ/cm2、超高圧水銀ランプ使用)することで、0.2μmの厚みの光配向膜PA2を形成し、光配向膜付きTACフィルムを得た。
光配向膜形成用塗布液PA2
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・下記重合体PA-2 100.00質量部
・上記酸発生剤PAG-1 5.00質量部
・上記酸発生剤CPI-110TF 0.005質量部
・イソプロピルアルコール 16.50質量部
・酢酸ブチル 1072.00質量部
・メチルエチルケトン 268.00質量部
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ポジティブAプレートA1の厚みは2.5μmであり、Re(550)は144nmであった。また、ポジティブAプレートA1は、Re(450)≦Re(550)≦Re(650)の関係を満たしていた。Re(450)/Re(550)は、0.82であった。
組成物A-1
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・下記重合性液晶性化合物LA-1 43.50質量部
・下記重合性液晶性化合物LA-2 43.50質量部
・下記重合性液晶性化合物LA-3 8.00質量部
・下記重合性液晶性化合物LA-4 5.00質量部
・下記重合開始剤PI-1 0.55質量部
・下記レベリング剤T-1 0.20質量部
・シクロペンタノン 235.00質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
仮支持体として、上述したセルロースアシレートフィルム1を用いた。
セルロースアシレートフィルム1を温度60℃の誘電式加熱ロールを通過させ、フィルム表面温度を40℃に昇温した後に、フィルムの片面に下記に示す組成のアルカリ溶液を、バーコーターを用いて塗布量14ml/m2で塗布し、110℃に加熱し、(株)ノリタケカンパニーリミテド製のスチーム式遠赤外ヒーターの下に、10秒間搬送した。
次いで、同じくバーコーターを用いて、フィルム上に純水を3ml/m2塗布した。
次いで、ファウンテンコーターによる水洗とエアナイフによる水切りを3回繰り返した後に、フィルムを70℃の乾燥ゾーンに10秒間搬送して乾燥し、アルカリ鹸化処理されたセルロースアシレートフィルム1を作製した。
(アルカリ溶液)
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・水酸化カリウム 4.7質量部
・水 15.8質量部
・イソプロパノール 63.7質量部
・含フッ素界面活性剤SF-1
(C14H29O(CH2CH2O)20H) 1.0質量部
・プロピレングリコール 14.8質量部
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配向膜形成用塗布液PA3
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・ポリビニルアルコール(クラレ製、PVA103) 2.4質量部
・イソプロピルアルコール 1.6質量部
・メタノール 36質量部
・水 60質量部
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得られたポジティブCプレートのRth(550)は、-60nmであった。
ポジティブCプレート形成用塗布液C1
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・下記液晶性化合物LC-1 80質量部
・下記液晶性化合物LC-2 20質量部
・下記垂直配向性液晶性化合物向剤S01 1質量部
・エチレンオキサイド変成トリメチロールプロパントリアクリレート
(V#360、大阪有機化学(株)製) 8質量部
・イルガキュアー907(BASF製) 3質量部
・カヤキュアーDETX(日本化薬(株)製) 1質量部
・下記化合物B03 0.4質量部
・メチルエチルケトン 170質量部
・シクロヘキサノン 30質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
次に、以下の手順に従い、アクリレート系重合体を調製した。
冷却管、窒素導入管、温度計及び撹拌装置を備えた反応容器に、アクリル酸ブチル95質量部、アクリル酸5質量部を溶液重合法により重合させて、平均分子量200万、分子量分布(Mw/Mn)3.0のアクリレート系重合体(A1)を得た。
<UV照射条件>
・フュージョン社無電極ランプ Hバルブ
・照度600mW/cm2、光量150mJ/cm2
・UV照度・光量は、アイグラフィックス製「UVPF-36」を用いて測定した。
アクリレート系粘着剤N1(膜厚15μm)
―――――――――――――――――――――――――――――――――
・アクリレート系重合体(A1) 100質量部
・下記(A)多官能アクリレート系モノマー 11.1質量部
・下記(B)光重合開始剤 1.1質量部
・下記(C)イソシアネート系架橋剤 1.0質量部
・下記(D)シランカップリング剤 0.2質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
アクリレート系粘着剤N2(膜厚25μm)
―――――――――――――――――――――――――――――――――
・アクリレート系重合体(A1) 100質量部
・下記(C)イソシアネート系架橋剤 1.0質量部
・下記(D)シランカップリング剤 0.2質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
(B)光重合開始剤:ベンゾフェノンと1-ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンとの質量比1:1の混合物、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製「イルガキュア500」
(C)イソシアネート系架橋剤:トリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート(日本ポリウレタン社製「コロネートL」)
(D)シランカップリング剤:3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製「KBM-403」)
下記組成のUV接着剤組成物を調製した。
―――――――――――――――――――――――――――――――――
UV接着剤組成物
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・CEL2021P(ダイセル社製) 70質量部
・1、4-ブタンジオールジグリシジルエーテル 20質量部
・2-エチルヘキシルグリシジルエーテル 10質量部
・CPI-100P 2.25質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
上記ポジティブAプレートA1を有するTACフィルムA1の位相差側と、上記ポジティブCプレートC1を有するTACフィルムC1の位相差側とを、上記UV接着剤組成物を用いて600mJ/cm2のUV照射で貼り合わせた。UV接着剤層の厚みは3μmであった。なお、UV接着剤で貼り合わせる表面には、それぞれコロナ処理を行った。次に、ポジティブAプレートA1側の光配向膜PA2とセルロースアシレートフィルム1を除去し、位相差板1とした。なお、位相差板1の層構成は、ポジティブAプレートA1、UV接着剤層、ポジティブCプレートC1、光配向膜PA3およびセルロースアシレートフィルム1である。
低反射表面フィルムCV-LC5(富士フイルム社製)の支持体側に、上記粘着剤N1を用いて、上記積層体Aの酸素遮断層B1側を貼り合わせた。次に、上記積層体Aに含まれるセルロースアシレートフィルム1のみを除去し、その除去した面と、上記位相差板1のポジティブAプレートA1側とを、上記粘着剤N1を用いて貼り合わせた。次に、上記位相差板1に含まれるポジティブCプレートC1側の光配向膜PA3とセルロースアシレートフィルム1を除去し、積層体A-1を作製した。このとき、上記積層体Aに含まれる光吸収異方性膜P1の吸収軸と、ポジティブAプレートA1の遅相軸とのなす角度が45°となるように貼り合わせた。なお、積層体A-1の層構成は、低反射表面フィルムCV-LC5、粘着剤層N1、酸素遮断層B1、光吸収異方性膜P1、光配向膜PA1、粘着剤層N1、ポジティブAプレートA1、UV接着剤層およびポジティブCプレートC1である。
光吸収異方性膜形成用組成物P1を下記組成の光吸収異方性膜形成用組成物P2に代えて、加熱温度を下記表1および表2に示す温度に変更した以外は、実施例1と同様の方法で、積層体および有機EL表示装置を作製した。
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光吸収異方性膜形成用組成物P2
―――――――――――――――――――――――――――――――――
・上記第1の二色性物質C-1 0.59質量部
・上記第2の二色性物質M-1 0.36質量部
・上記第3の二色性物質Y-1 0.24質量部
・上記液晶性化合物L-1 3.45質量部
・下記液晶性化合物L-2 2.10質量部
・重合開始剤
IRGACUREOXE-02(BASF社製) 0.21質量部
・上記界面活性剤F-1 0.055質量部
・シクロペンタノン 45.34質量部
・テトラヒドロフラン 45.34質量部
・ベンジルアルコール 2.33質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
光吸収異方性膜形成用組成物P2に組成について、界面活性剤F-1に代えて下記界面活性剤F-2を用いた組成に変更した組成物を用いた以外は、実施例4と同様の方法で、積層体および有機EL表示装置を作製した。
(界面活性剤F-2)
光吸収異方性膜形成用組成物P2に組成について、界面活性剤F-1に代えて下記界面活性剤F-3を用いた組成に変更した組成物を用いた以外は、実施例4と同様の方法で、積層体および有機EL表示装置を作製した。
(界面活性剤F-3)
光吸収異方性膜形成用組成物P1を下記組成の光吸収異方性膜形成用組成物P3に代え、光吸収異方性膜P1の膜厚を2.0μmに変更した以外は、実施例1と同様の方法で、積層体および有機EL表示装置を作製した。
―――――――――――――――――――――――――――――――――
光吸収異方性膜形成用組成物P3
―――――――――――――――――――――――――――――――――
・上記第1の二色性物質C-1 0.65質量部
・上記第2の二色性物質M-1 0.15質量部
・上記第3の二色性物質Y-1 0.52質量部
・上記液晶性化合物L-1 2.80質量部
・下記液晶性化合物L-4 1.20質量部
・重合開始剤
IRGACUREOXE-02(BASF社製) 0.17質量部
・上記界面活性剤F-1 0.013質量部
・シクロペンタノン 92.14質量部
・ベンジルアルコール 2.36質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
光吸収異方性膜P1の膜厚を1.2μm(実施例8)に変更した以外は、実施例7と同様の方法で、積層体および有機EL表示装置を作製した。
光吸収異方性膜P1の膜厚を0.8μm(実施例9)に変更した以外は、実施例7と同様の方法で、積層体および有機EL表示装置を作製した。
光吸収異方性膜形成用組成物P1を下記組成の光吸収異方性膜形成用組成物P4に代え、光吸収異方性膜P1の膜厚を2.0μmに変更した以外は、実施例1と同様の方法で、積層体および有機EL表示装置を作製した。
―――――――――――――――――――――――――――――――――
光吸収異方性膜形成用組成物P4
―――――――――――――――――――――――――――――――――
・上記第1の二色性物質C-1 0.65質量部
・上記第2の二色性物質M-1 0.32質量部
・上記第3の二色性物質Y-1 0.55質量部
・上記液晶性化合物L-1 2.93質量部
・上記液晶性化合物L-4 1.26質量部
・重合開始剤
IRGACUREOXE-02(BASF社製) 0.18質量部
・上記界面活性剤F-1 0.014質量部
・シクロペンタノン 91.75質量部
・ベンジルアルコール 2.35質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
光吸収異方性膜形成用組成物P1を下記組成の光吸収異方性膜形成用組成物P5に代え、光吸収異方性膜P1の膜厚を2.0μmに変更した以外は、実施例1と同様の方法で、積層体および有機EL表示装置を作製した。
―――――――――――――――――――――――――――――――――
光吸収異方性膜形成用組成物P5
―――――――――――――――――――――――――――――――――
・上記第1の二色性物質C-1 0.66質量部
・上記第3の二色性物質Y-1 0.28質量部
・上記液晶性化合物L-1 1.71質量部
・上記液晶性化合物L-4 0.73質量部
・重合開始剤
IRGACUREOXE-02(BASF社製) 0.11質量部
・上記界面活性剤F-1 0.008質量部
・シクロペンタノン 94.09質量部
・ベンジルアルコール 2.41質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
光吸収異方性膜形成用組成物P1を下記組成の光吸収異方性膜形成用組成物P6に代え、光吸収異方性膜P1の膜厚を2.0μmに変更した以外は、実施例1と同様の方法で、積層体および有機EL表示装置を作製した。
―――――――――――――――――――――――――――――――――
光吸収異方性膜形成用組成物P6
―――――――――――――――――――――――――――――――――
・上記第1の二色性物質C-1 0.65質量部
・上記第2の二色性物質M-1 0.16質量部
・上記第3の二色性物質Y-1 0.28質量部
・上記液晶性化合物L-1 3.01質量部
・上記液晶性化合物L-2 0.23質量部
・上記液晶性化合物L-4 1.39質量部
・重合開始剤
IRGACUREOXE-02(BASF社製) 0.18質量部
・上記界面活性剤F-1 0.007質量部
・シクロペンタノン 91.75質量部
・ベンジルアルコール 2.35質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
酸素遮断層B1の組成を下記酸素遮断層B2の組成に代え、酸素遮断層の乾燥後、LED灯(中心波長365nm)を用いて照度200mW/cm2の照射条件で2秒間照射する工程に変更した以外は、実施例12と同様の方法で、積層体および有機EL表示装置を作製した。
―――――――――――――――――――――――――――――――――
酸素遮断層形成用塗布液B2の組成
―――――――――――――――――――――――――――――――――
・アクリット8KX-078(大成ファインケミカル社製、固形分40%)
23.34質量部
・重合開始剤
IRGACUREOXE-02(BASF社製) 0.28質量部
・下記界面活性剤F-5 0.009質量部
・メチルエチルケトン 76.37質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
酸素遮断層B2の組成中、アクリット8KX-078をアクリット8KX-212に変更した以外は、実施例13と同様の方法で、積層体および有機EL表示装置を作製した。
アクリレート系粘着剤N1を下記アクリレート系粘着剤N3に変更し、積層体A-1の作製中、低反射表面フィルムCV-LC5(富士フイルム社製)を、無アルカリガラスイーグルXG1.1mm厚(コーニング社製)に変更した上で、上記粘着剤N3を用いて、上記積層体Aの酸素遮断層B1側を気泡の入らないように貼り合わせた。その際、予め上記粘着剤N3を低湿環境下(25℃10%RH)に24時間放置し、脱水した上で貼り合わせを行った。脱水後の粘着剤N3の含水率は0.2%であった(カールフィッシャー法)。
上記以外については、実施例7と同様の方法で、積層体および有機EL表示装置を作製した。
アクリレート系粘着剤N3(膜厚200μm)
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・アクリレート系重合体(A1) 100質量部
・上記(A)多官能アクリレート系モノマー 11.1質量部
・上記(B)光重合開始剤 1.1質量部
・上記(C)イソシアネート系架橋剤 1.0質量部
・上記(D)シランカップリング剤 0.2質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
積層体A-1の作製中、上記粘着剤N1を用いて上記積層体Aの酸素遮断層B1側を市販のシクロオレフィンフィルム(ゼオノアZB12、膜厚50μm、日本ゼオン社製)に貼り合わせた。さらに上記粘着剤N3を用いて、上記積層体のシクロオレフィンフィルム側を無アルカリガラスイーグルXG1.1mm厚(コーニング社製)に気泡の入らないように貼り合わせた。その際、上記粘着剤N3の低湿環境での放置は行わなかった。粘着剤N3の含水率は1.1%であった(カールフィッシャー法)。
上記以外は実施例15と同様の方法で、積層体および有機EL表示装置を作製した。
積層体A-1の作製中、シクロオレフィンフィルムを市販のポリエチレンテレフタレートフィルム(コスモシャインSRF、膜厚80μm)に変更した以外は、実施例16と同様の方法で、積層体および有機EL表示装置を作製した。
光吸収異方性膜形成用組成物P1を下記組成の光吸収異方性膜形成用組成物P7に代えた以外は、実施例7と同様の方法で、積層体および有機EL表示装置を作製した。
光吸収異方性膜形成用組成物P7
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・上記第1の二色性物質C-1 0.65質量部
・上記第2の二色性物質M-1 0.15質量部
・上記第3の二色性物質Y-1 0.52質量部
・上記液晶性化合物L-1 2.69質量部
・上記液晶性化合物L-4 1.15質量部
・下記密着改良剤A-1 0.17質量部
・重合開始剤
IRGACUREOXE-02(BASF社製) 0.17質量部
・上記界面活性剤F-1 0.013質量部
・シクロペンタノン 92.14質量部
・ベンジルアルコール 2.36質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
光吸収異方性膜形成用組成物P1を下記組成の光吸収異方性膜形成用組成物P8に代えた以外は、実施例7と同様の方法で、積層体および有機EL表示装置を作製した。
光吸収異方性膜形成用組成物P8
―――――――――――――――――――――――――――――――――
・上記第1の二色性物質C-1 0.65質量部
・上記第2の二色性物質M-1 0.15質量部
・上記第3の二色性物質Y-1 0.52質量部
・上記液晶性化合物L-1 2.68質量部
・上記液晶性化合物L-4 1.15質量部
・上記密着改良剤A-1 0.17質量部
・重合開始剤
IRGACUREOXE-02(BASF社製) 0.17質量部
・下記界面活性剤F-6 0.020質量部
・シクロペンタノン 92.14質量部
・ベンジルアルコール 2.36質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
光吸収異方性膜形成用組成物P1を下記組成の光吸収異方性膜形成用組成物P9に代えた以外は、実施例7と同様の方法で、積層体および有機EL表示装置を作製した。
光吸収異方性膜形成用組成物P9
―――――――――――――――――――――――――――――――――
・上記第1の二色性物質C-1 0.65質量部
・上記第2の二色性物質M-1 0.15質量部
・上記第3の二色性物質Y-1 0.52質量部
・上記液晶性化合物L-1 2.68質量部
・上記液晶性化合物L-4 1.15質量部
・上記密着改良剤A-1 0.17質量部
・重合開始剤
IRGACUREOXE-02(BASF社製) 0.17質量部
・下記界面活性剤F-7 0.020質量部
・シクロペンタノン 92.14質量部
・ベンジルアルコール 2.36質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
光吸収異方性膜形成用組成物P1を下記組成の光吸収異方性膜形成用組成物P10に代えた以外は、実施例7と同様の方法で、積層体および有機EL表示装置を作製した。
光吸収異方性膜形成用組成物P10
―――――――――――――――――――――――――――――――――
・上記第1の二色性物質C-1 0.65質量部
・上記第2の二色性物質M-1 0.16質量部
・上記第3の二色性物質Y-1 0.28質量部
・上記液晶性化合物L-1 2.97質量部
・上記液晶性化合物L-2 0.23質量部
・上記液晶性化合物L-4 1.37質量部
・上記密着改良剤A-1 0.06質量部
・重合開始剤
IRGACUREOXE-02(BASF社製) 0.18質量部
・下記界面活性剤F-8 0.014質量部
・シクロペンタノン 91.75質量部
・ベンジルアルコール 2.35質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
<セルロースアシレートフィルム2の作製>
下記組成物をミキシングタンクに投入し、攪拌して、さらに90℃で10分間加熱した。その後、得られた組成物を、平均孔径34μmのろ紙および平均孔径10μmの焼結金属フィルターでろ過して、ドープを調製した。ドープの固形分濃度は23.5質量%であり、可塑剤の添加量はセルロースアシレートに対する割合であり、ドープの溶剤は塩化メチレン/メタノール/ブタノール=81/18/1(質量比)である。
セルロースアシレートドープ
―――――――――――――――――――――――――――――――――
・セルロースアシレート
(アセチル置換度2.86、粘度平均重合度310) 100質量部
・糖エステル化合物1(化学式(S4)に示す) 6.0質量部
・糖エステル化合物2(化学式(S5)に示す) 2.0質量部
・シリカ粒子分散液
(AEROSIL R972、日本アエロジル(株)製) 0.1質量部
・溶剤(塩化メチレン/メタノール/ブタノール)
―――――――――――――――――――――――――――――――――
得られたセルロースアシレートフィルム2の膜厚は40μmであり、波長550nmにおける面内レタデーションRe(550)は1nm、波長550nmにおける厚み方向のレタデーションRth(550)は26nmであった。
次に、得られた組成物層を80℃で60秒間加熱した。この加熱により組成物層の液晶性化合物が所定の方向に配向した。
その後、酸素を含む空気(酸素濃度:約20体積%)下、30℃にて、365nmのLEDランプ(アクロエッジ(株)製)を使用して紫外線を組成物層に照射した(照射量:35mJ/cm2)。
続いて、得られた組成物層を80℃で10秒間加熱した。
その後、窒素パージを行って、酸素濃度100体積ppmとして、80℃にて、メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を使用して紫外線を組成物層に照射し(照射量:500mJ/cm2)、液晶性化合物の配向状態を固定した光学異方性層を形成した。このようにしてセルロースアシレートフィルム2上に光学異方性層の形成された光学フィルムAを作製した。
右捩れキラル剤(CR1)の365nmにおけるモル吸光係数は38,450L/(mol・cm)であり、このキラル剤のHTPは、365nmの光を照射(35mJ/cm2)すると、照射前と比べて、35μm-1減少した。
光重合開始剤(Irgacure819)は365nmの吸収は小さく(モル吸光係数860L/(mol・cm))、吸収ピーク波長290nmにおけるモル吸光係数は7,700L/(mol・cm)であった。
光学異方性層形成用組成物Q1
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・下記液晶性化合物LQ-1 80質量部
・下記液晶性化合物LQ-2 10質量部
・下記の重合性化合物(A) 10質量部
・エチレンオキサイド変性トリメチロールプロパントリアクリレート
(V#360、大阪有機化学(株)製) 4質量部
・光重合開始剤(Irgacure819、BASF社製) 3質量部
・下記の左捩れキラル剤(CL1) 0.43質量部
・下記の右捩れキラル剤(CR1) 0.38質量部
・下記のポリマー(A) 0.08質量部
・下記のポリマー(B) 0.50質量部
・メチルイソブチルケトン 116質量部
・プロピオン酸エチル 40質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
なお、Axometrics社のAxoscan、および、同社の解析ソフトウェア(Multi-Layer Analysis)を用いて、光学フィルムAの光学特性を求めた。第2領域の波長550nmにおけるΔn2と厚みd2との積(Δn2d2)は173nm、液晶性化合物の捩れ角は0°であり、長尺長手方向に対する液晶性化合物の配向軸角度は、基板に接する側が-10°、第1領域に接する側が-10°であった。
また、第1領域の波長550nmにおけるΔn1と厚みd1との積(Δn1d1)は184nm、液晶性化合物の捩れ角度は75°であり、長尺長手方向に対する液晶性化合物の配向軸角度は、第2領域に接する側が-10°、空気側が-85°であった。
なお、光学異方性層に含まれる液晶性化合物の配向軸角度は、基板の幅方向を基準の0°として、光学異方性層の表面側から基板を観察し、時計回り(右回り)の時を負、反時計回り(左回り)の時を正として表してある。
また、液晶性化合物の捩れ角度は、光学異方性層の表面側から基板を観察し、表面側(手前側)にある液晶性化合物の配向軸方向を基準に、基板側(奥側)の液晶性化合物の配向軸方向が時計回り(右回り)の時を負、反時計回り(左回り)の時を正として表してある。
上記で作製した光学フィルムAに含まれる基板面と、実施例20と同様に作製した前述の積層体Aのセルロースアシレートフィルム1を除去した面とを粘着剤N1を用いて貼り合わせ、積層体A-2を作製した。つまり、積層体A-2は、低反射表面フィルム、粘着剤層、酸素遮断層、光吸収異方性膜、光配向膜、粘着剤層、セルロースアシレートフィルム、光学異方性層をこの順で有していた。
なお、光吸収異方性膜の吸収軸は積層体A-2の長手方向と一致しており、光吸収異方性膜の吸収軸に対する光学異方性層の第2領域の面内遅相軸の回転角度は10°であり、光吸収異方性膜の吸収軸に対する光学異方性層の第1領域の第2領域側とは反対側の表面の面内遅相軸の回転角度は85°であった。
実施例22と同様に作製したセルロースアシレートフィルム2を、温度60℃の誘電式加熱ロールを通過させ、実施例1と同様の方法でアルカリ鹸化処理を行った。
セルロースアシレートフィルム2のアルカリ鹸化処理を行った面に、下記組成の配向膜形成用塗布液を#14のワイヤーバーで連続的に塗布した。60℃の温風で60秒間、さらに100℃の温風で120秒間乾燥した。
配向膜形成用塗布液PA4
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・下記ポリビニルアルコール 10質量部
・水 371質量部
・メタノール 119質量部
・グルタルアルデヒド(架橋剤) 0.5質量部
・クエン酸エステル(三協化学(株)製) 0.175質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
上記作製した配向膜に連続的にラビング処理を施した。このとき、長尺状のフィルムの長手方向と搬送方向は平行であり、フィルムの長手方向(搬送方向)とラビングローラーの回転軸とのなす角度は76°とした。フィルムの長手方向(搬送方向)を90°とし、フィルム側から観察してフィルム幅手方向を基準(0°)に時計回り方向を正の値で表すと、ラビングローラーの回転軸は14°にある。言い換えれば、ラビングローラーの回転軸の位置は、フィルムの長手方向を基準に、反時計回りに76°回転させた位置である。
光学異方性層(1a)の厚みは、1.1μmであった。また、550nmにおけるレタデーションは168nmであった。円盤状液晶性化合物の円盤面のフィルム面に対する平均傾斜角は90°であり、フィルム面に対して、垂直に配向していることを確認した。また、光学異方性層(1a)の遅相軸の角度はラビングローラーの回転軸と平行で、フィルムの幅方向を0°(長手方向は反時計回りを90°、時計回りを-90°)とすると、光学異方性層(1a)側から見たとき、遅相軸は14°であった。
光学異方性層形成用組成物(1a)
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・下記の円盤状液晶性化合物LQ-3 80質量部
・下記の円盤状液晶性化合物LQ-4 20質量部
・下記の配向膜界面配向剤1 0.55質量部
・配向膜界面配向剤-2 0.05質量部
・下記の含フッ素化合物A 0.1質量部
・下記の含フッ素化合物B 0.05質量部
・下記の含フッ素化合物C 0.21質量部
・エチレンオキサイド変性トリメチロールプロパントリアクリレート
(V#360、大阪有機化学(株)製) 10質量部
・光重合開始剤(イルガキュア907、BASF製) 3.0質量部
・メチルエチルケトン 200質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
次いで、温風にて60℃1分間加熱し、酸素濃度が100ppm以下の雰囲気になるように窒素パージしながら365nmのUV-LEDを用いて、照射量100mJ/cm2の紫外線を照射した。その後、温風にて120℃1分間アニーリングすることで、前駆体層を形成した。
得られた前駆体層に、室温で、ワイヤーグリッド偏光子を通したUV光(超高圧水銀ランプ;UL750;HOYA製)を7.9mJ/cm2(波長:313nm)照射することで、表面に配向制御能を有する組成物層を形成した。
なお、形成した組成物層の膜厚は0.5μmであった。波長550nmにおける面内レタデーションReは0nmであり、波長550nmにおける厚み方向のレタデーションRthは-68nmであった。棒状液晶性化合物の長軸方向のフィルム面に対する平均傾斜角は90°であり、フィルム面に対して、垂直に配向していることを確認した。
このようにして、セルロースアシレートフィルム2上に光学異方性層(1c)を形成した。
光学異方性層形成用組成物(1c)
―――――――――――――――――――――――――――――――――
・上記液晶性化合物LQ-1 100質量部
・重合性モノマー(A-400、新中村化学工業社製) 4.0質量部
・下記の重合開始剤S-1(オキシム型) 5.0質量部
・下記の光酸発生剤D-1 3.0質量部
・下記の重合体M-1 2.0質量部
・下記の垂直配向剤S01 2.0質量部
・下記の光配向性ポリマーA-1 2.0質量部
・下記の含フッ素化合物D 0.2質量部
・メチルエチルケトン 42.3質量部
・メチルイソブチルケトン 627.5質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
光学異方性層(1b)の厚みは1.2μmであり、波長550nmにおけるΔndは164nm、液晶性化合物の捩れ角度は81°であった。フィルムの幅方向を0°(長手方向を90°)とすると、光学異方性層(1b)側から見たとき、液晶性化合物の配向軸角度は、空気側が-14°、光学異方性層(1c)に接する側が-95°であった。
光学異方性層形成用組成物(1b)
―――――――――――――――――――――――――――――――――
・上記液晶性化合物LQ-1 100質量部
・エチレンオキサイド変性トリメチロールプロパントリアクリレート
(V#360、大阪有機化学(株)製) 4質量部
・光重合開始剤(Irgacure819、BASF社製) 3質量部
・下記の左捩れキラル剤(CL2) 0.60質量部
・上記の含フッ素化合物C 0.08質量部
・メチルエチルケトン 156質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
続いて、光学異方性層(1a)側のセルロースアシレートフィルムを剥離し、光学異方性層(1a)のセルロースアシレートフィルムに接していた面を露出させた。このようにして、長尺状のセルロースアシレートフィルム上に、光学異方性層(1c)、光学異方性層(1b)、光学異方性層(1a)がこの順に積層された光学フィルム(1c-1b-1a)を得た。
上記作製した光学フィルム(1c-1b-1a)の光学異方性層(1a)の表面と、実施例20と同様に作製した前述の積層体Aのセルロースアシレートフィルム1を除去した面とを粘着剤N1を用いて貼り合わせた。続いて、光学異方性層(1c)側のセルロースアシレートフィルムを剥離し、光学異方性層(1c)のセルロースアシレートフィルムに接していた面を露出させた。
このようにして、光学フィルム(1c-1b-1a)と、積層体Aとからなる積層体A-3を作製した。つまり、積層体A-3は、低反射表面フィルム、粘着剤層、酸素遮断層、光吸収異方性膜、光配向膜、粘着剤層、光学異方性層(1a)、光学異方性層(1b)、光学異方性層(1c)とが、この順に積層されており、光吸収異方性膜の吸収軸と光学異方性層(1a)の遅相軸がなす角度は76°であった。また、幅方向を基準の0°として、光学異方性層(1b)の光学異方性層(1a)側の液晶性化合物の配向軸角度は14°であり、光学異方性層(1a)の遅相軸方向と一致していた。
実施例16において、光吸収異方性膜形成用組成物をP9に変更し、無アルカリガラスイーグルXG1.1mm厚(コーニング社製)を50μm厚のガラス基材(SHOTT社、D263)に変更した以外は、実施例16と同様の方法で有機EL表示装置を作製した。
実施例17において、光吸収異方性膜形成用組成物をP9に変更し、無アルカリガラスイーグルXG1.1mm厚(コーニング社製)を50μm厚のガラス基材(SHOTT社、D263)に変更した以外は、実施例17と同様の方法で有機EL表示装置を作製した。
実施例25において、予め多層スパッタ金属酸化膜を有するARフィルム(Dexerials社、AR100;91μm)と50μm厚のガラス基材(SHOTT社、D263)を前記UV接着剤で貼り合わせたARフィルム付きガラスに変更した以外は、実施例25と同様の方法で有機EL表示装置を作製した。なお、UV接着剤で貼り合わせる際は、600mJ/cm2のUV照射で貼り合わせた。UV接着剤層の厚みは3μmであった。なお、UV接着剤で貼り合わせる表面には、それぞれコロナ処理を行った。
実施例26において、ARフィルム(Dexerials社、AR100;91μm)と50μm厚のガラス基材(SHOTT社、D263)を前記粘着材N1を用いて貼り合わせたARフィルム付きガラスに変更した以外は、実施例26と同様の方法で有機EL表示装置を作製した。
視野角制御用フィルムとして、二色性物質が膜厚方向に垂直に配向した光吸収異方性層P11を下記のように作成した。
セルロースアシレートフィルム3(厚み40μmのTAC基材;TG40 富士フイルム社)の表面をアルカリ液で鹸化し、その上にワイヤーバーで下記配向膜形成用塗布液PA5を塗布した。塗膜が形成された支持体を60℃の温風で60秒間、さらに100℃の温風で120秒間乾燥し、配向層を形成し、配向層付きTACフィルムを得た。
配向層の膜厚は1μmであった。
配向膜形成用塗布液PA5
―――――――――――――――――――――――――――――――――
・下記の変性ポリビニルアルコール 3.80質量部
・光重合開始剤Irg2959(BASF社製) 0.20質量部
・水 70質量部
・メタノール 30質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
得られた配向層上に、下記の光吸収異方性層形成用組成物P11をワイヤーバーで連続的に塗布し、塗布層P11を形成した。
次いで、塗布層P11を140℃で30秒間加熱し、塗布層P11を室温(23℃)になるまで冷却した。
次いで、80℃で60秒間加熱し、再び室温になるまで冷却した。
その後、LED灯(中心波長365nm)を用いて照度200mW/cm2の照射条件で2秒間照射することにより、配向層上に膜面に対して垂直に二色性物質が配向した、光吸収異方性層P11を作製した。塗布層P11の膜厚は3μm、配向度は、0.96であった。これを視野角制御用フィルム1とした。
光吸収異方性層形成用組成物P11の組成
―――――――――――――――――――――――――――――――――
・上記二色性物質Y-1 0.40質量部
・上記二色性物質M-1 0.15質量部
・上記二色性物質C-1 0.63質量部
・上記液晶性化合物L-1 3.65質量部
・重合開始剤
IRGACUREOXE-02(BASF社製) 0.040質量部
・下記化合物E-1 0.060質量部
・下記化合物E-2 0.060質量部
・下記の含フッ素化合物E 0.010質量部
・下記の含フッ素化合物F 0.015質量部
・シクロペンタノン 47.00質量部
・テトラヒドロフラン 47.00質量部
・ベンジルアルコール 1.00質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
光吸収異方性膜形成用組成物P1を下記組成の光吸収異方性膜形成用組成物P12に代えて、加熱温度を下記表2に示す温度に変更した以外は、実施例1と同様の方法で、積層体および有機EL表示装置を作製した。
―――――――――――――――――――――――――――――――――
光吸収異方性膜形成用組成物P12
―――――――――――――――――――――――――――――――――
・上記第1の二色性物質C-1 0.64質量部
・下記第2の二色性物質M-2 0.42質量部
・下記第3の二色性物質Y-2 0.39質量部
・下記液晶性化合物L-3 4.48質量部
・重合開始剤
IRGACUREOXE-02(BASF社製) 0.051質量部
・下記界面活性剤F-4 0.031質量部
・シクロペンタノン 45.83質量部
・テトラヒドロフラン 45.83質量部
・ベンジルアルコール 2.35質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
光吸収異方性膜形成用組成物P1を下記組成の光吸収異方性膜形成用組成物P13に代え、光吸収異方性膜P1の膜厚を2.0μmに変更し、下記表1に記載する加熱温度にした以外は、実施例1と同様の方法で、積層体および有機EL表示装置を作製した。
―――――――――――――――――――――――――――――――――
光吸収異方性膜形成用組成物P13
―――――――――――――――――――――――――――――――――
・上記第1の二色性物質C-1 0.65質量部
・上記第2の二色性物質M-1 0.16質量部
・上記第3の二色性物質Y-1 0.28質量部
・上記液晶性化合物L-1 3.64質量部
・上記液晶性化合物L-4 1.56質量部
・重合開始剤
IRGACUREOXE-02(BASF社製) 0.19質量部
・下記界面活性剤F-9 0.016質量部
・シクロペンタノン 91.16質量部
・ベンジルアルコール 2.34質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
光吸収異方性膜形成用組成物P1を下記組成の光吸収異方性膜形成用組成物P14に代え、光吸収異方性膜P1の膜厚を2.0μmに変更し、下記表1に記載する加熱温度にした以外は、実施例1と同様の方法で、積層体および有機EL表示装置を作製した。
―――――――――――――――――――――――――――――――――
光吸収異方性膜形成用組成物P14
―――――――――――――――――――――――――――――――――
・上記第1の二色性物質C-1 0.65質量部
・上記第2の二色性物質M-1 0.16質量部
・上記第3の二色性物質Y-1 0.28質量部
・上記液晶性化合物L-1 3.64質量部
・上記液晶性化合物L-4 1.56質量部
・重合開始剤
IRGACUREOXE-02(BASF社製) 0.19質量部
・上記界面活性剤F-1 0.003質量部
・上記界面活性剤F-9 0.013質量部
・シクロペンタノン 91.16質量部
・ベンジルアルコール 2.34質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
作製した有機EL表示装置について、明光下にて視認性および表示品位を評価した。表示装置の表示画面を黒表示にして、正面および極角45度から蛍光灯を映しこんだときの反射光を観察した。下記の基準に基づいて表示性能を評価した。評価結果を下記表1および表2に示す。
<評価基準>
A:黒色で色づきが全く視認されない
B:わずかに着色が視認されるが、反射率が非常に低い
C:わずかに着色が視認されるが、反射率が低い
D:わずかに着色が視認され、かつ反射率が高い
E:着色が明らかに視認され、かつ反射率が非常に高い
作製した有機EL表示装置について、80℃相対湿度10%未満の環境下で500時間経時させた。その後得られた表示装置に関して、明光下にて視認性および表示品位を評価した。表示装置の表示画面を黒表示にして、正面および極角45度から蛍光灯を映しこんだときの反射光を観察した。下記の基準に基づいて表示性能を評価した。評価結果を下記表1および表2に示す。
<評価基準>
A:黒色で色づきが全く視認されない
B:わずかに着色が視認されるが、反射率が非常に低い
C:わずかに着色が視認されるが、反射率が低い
D:わずかに着色が視認され、かつ反射率が高い
E:着色が明らかに視認され、かつ反射率が非常に高い
作製した有機EL表示装置について、95℃相対湿度5%未満の環境下で600時間経時させた。その後得られた表示装置に関して、明光下にて視認性および表示品位を評価した。表示装置の表示画面を黒表示にして、正面および極角45度から蛍光灯を映しこんだときの反射光を観察した。下記の基準に基づいて表示性能を評価した。評価結果を下記表1および表2に示す。
<評価基準>
A:黒色で色づきが全く視認されない
B:わずかに着色が視認されるが、反射率が非常に低い
C:わずかに着色が視認されるが、反射率が低い
D:わずかに着色が視認され、かつ反射率が高い
E:着色が明らかに視認され、かつ反射率が非常に高い
これに対し、最大強度Imaxと、強度Isur1との関係が、上記式(I-1)を満たす場合は、表示性能および耐久性がいずれも良好となることが分かった(実施例1~30)。
特に、実施例同士の対比から、勾配厚みが50nmを超えると、表示性能および耐久性がより良好となり、60nmを超えると、表示性能および耐久性が更に良好となることが分かった。同様に、界面活性剤のlogP値と液晶性化合物のlogP値との差が3.1未満であると、表示性能および耐久性がより良好となり、1.4未満であると、表示性能および耐久性が更に良好となることが分かった。
また、実施例と比較例の対比から、二色性物質の種類や、光吸収異方性膜を形成する際の加熱温度の条件により、最大強度Imaxと強度Isur1との関係を調整できることも分かった。
さらに、液晶性化合物とのlogP値の差が1.4未満である界面活性剤と、液晶性化合物とのlogP値の差が1.4以上である界面活性剤とを含有する場合は、表示性能および耐久性が良好であることに加え、表面平滑性が高く、かつ、ハジキおよびムラが抑制され、面内の均一性が非常に優れていた。
Claims (13)
- 液晶性化合物および二色性物質を含有する液晶組成物を用いて形成される、画像表示装置に用いられる光吸収異方性膜であって、
飛行時間型二次イオン質量分析法で検出される前記二色性物質に由来するシグナルについて、前記光吸収異方性膜の厚み方向における最大強度Imaxと、前記光吸収異方性膜の前記画像表示装置の視認側に対応する表面における強度Isur1との関係が、下記式(I-1)を満たす、光吸収異方性膜。
2.0 ≦ Imax/Isur1 ・・・(I-1) - 液晶性化合物および二色性物質を含有する液晶組成物を用いて形成される、画像表示装置に用いられる光吸収異方性膜であって、
飛行時間型二次イオン質量分析法で検出される前記二色性物質に由来するシグナルについて、前記光吸収異方性膜の厚み方向における最大強度Imaxと、前記光吸収異方性膜の前記画像表示装置の視認側に対応する表面における強度Isur1との関係が、下記式(I-1)を満たし、
前記光吸収異方性膜の前記画像表示装置の視認側に対応する表面から前記最大強度Imaxを発現する位置までの厚みが、50nm超である、光吸収異方性膜。
2.0 ≦ Imax/Isur1 ・・・(I-1) - 液晶性化合物および二色性物質を含有する液晶組成物を用いて形成される、画像表示装置に用いられる光吸収異方性膜であって、
飛行時間型二次イオン質量分析法で検出される前記二色性物質に由来するシグナルについて、前記光吸収異方性膜の厚み方向における最大強度Imaxと、前記光吸収異方性膜の前記画像表示装置の視認側に対応する表面における強度Isur1との関係が、下記式(I-1)を満たし、
前記液晶組成物が、更に、界面活性剤を含有し、
前記界面活性剤のlogP値と前記液晶性化合物のlogP値との差が3.1未満である、光吸収異方性膜。
2.0 ≦ Imax/Isur1 ・・・(I-1) - 前記光吸収異方性膜の前記画像表示装置の視認側に対応する表面から前記最大強度Imaxを発現する位置までの厚みが、50nm超である、請求項1又は3に記載の光吸収異方性膜。
- 前記光吸収異方性膜の前記画像表示装置の視認側に対応する表面から前記最大強度Imaxを発現する位置までの厚みが、60nm超である、請求項1~4のいずれか1項に記載の光吸収異方性膜。
- 前記液晶組成物が、更に、界面活性剤を含有し、
前記界面活性剤のlogP値と前記液晶性化合物のlogP値との差が3.1未満である、請求項1又は2に記載の光吸収異方性膜。 - 前記液晶組成物が、更に、界面活性剤を含有し、
前記界面活性剤のlogP値と前記液晶性化合物のlogP値との差が1.4未満である、請求項1又は2に記載の光吸収異方性膜。 - 前記液晶組成物が、更に、前記液晶性化合物とのlogP値の差が1.4未満である界面活性剤と、前記液晶性化合物とのlogP値の差が1.4以上である界面活性剤とを含有する、請求項1又は2に記載の光吸収異方性膜。
- 基材と、配向膜と、光吸収異方性膜とをこの順に有する、画像表示装置に用いられる積層体であって、
前記光吸収異方性膜が、請求項1~8のいずれか1項に記載の光吸収異方性膜であり、
飛行時間型二次イオン質量分析法で検出される二色性物質に由来するシグナルについて、前記光吸収異方性膜の厚み方向における最大強度Imaxと、前記光吸収異方性膜の前記画像表示装置の視認側に対応する表面における強度Isur1との関係が、下記式(I-1)を満たす、積層体。
2.0 ≦ Imax/Isur1 ・・・(I-1) - 更に、前記光吸収異方性膜上に設けられる位相差板を有し、
前記位相差板が、液晶性化合物を含有する複数の光学異方性層を有し、
前記複数の光学異方性層のうち、少なくとも1層の光学異方性層が、厚み方向を螺旋軸とする捩じれ配向した液晶性化合物を含有する光学異方性層である、請求項9に記載の積層体。 - 更に、前記光吸収異方性膜上に設けられる表面保護材を有し、
前記基材が、厚みが100μm以下のガラス基材である、請求項9に記載の積層体。 - 更に、前記光吸収異方性膜上に設けられるλ/4板を有する、請求項9に記載の積層体。
- 請求項1~8のいずれか1項に記載の光吸収異方性膜、または、請求項9~12のいずれか1項に記載の積層体を有する、画像表示装置。
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