JP7396199B2

JP7396199B2 - 圧電性単結晶基板の製造方法

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Publication number: JP7396199B2
Application number: JP2020091454A
Authority: JP
Inventors: 実行柿本
Original assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Priority date: 2020-05-26
Filing date: 2020-05-26
Publication date: 2023-12-12
Anticipated expiration: 2040-05-26
Also published as: JP2021187689A

Description

本発明は、圧電性単結晶基板の製造方法に関する。

単結晶から得られる基板は、様々な材料として用いられている。例えば、タンタル酸リチウム（ＬＴ）単結晶から得られるタンタル酸リチウム単結晶基板（ＬＴ単結晶基板）やニオブ酸リチウム（ＬＮ）単結晶から得られるニオブ酸リチウム単結晶基板（ＬＮ単結晶基板）等の圧電性単結晶基板は、移動体通信機器に用いられる電気信号ノイズ除去用の表面弾性波素子（ＳＡＷフィルター）の材料として用いられている。

ＬＴ単結晶やＬＮ単結晶は、主にチョクラルスキー法で製造されており、通常、高融点の貴金属ルツボを用い、電気炉中で育成され所定の冷却速度で冷却された後、電気炉から取り出される。育成された単結晶には、熱応力による残留歪みを取り除くため、融点に近い均熱下での熱処理、更に単一分極とするためのポーリング処理、すなわち、単結晶を室温からキュリー温度以上の所定温度まで昇温させ、単結晶に電圧を印加し、電圧を印加したままキュリー温度以下の所定温度まで降温させた後、電圧印加を停止して室温まで冷却する一連の処理が施される。育成された単結晶は、ポーリング処理後、外形を整えるために外表面が研削され、円柱状に加工された単結晶インゴットからウエハ状の単結晶基板へと加工される。

円柱状の単結晶インゴットを加工する手順としては、通常、円筒研削工程、スライス工程、ベベル工程、ラッピング工程、ポリッシュ工程等の機械加工の順に行われる。このような機械加工を経て、単結晶インゴットからウエハ状の単結晶基板が製造される。

従来、直径１５０ｍｍφ以下のＬＴやＬＮ単結晶基板では、図９に示すように結晶方位識別のため外周上の所定の位置にオリエンテーションフラット（ＯＦ）と呼ばれる直線部分が設けられていた。また、インデックスフラット（ＩＦ）と呼ばれるＯＦよりも短い直線部分が設けられていた。

しかしながら、直径１５０ｍｍφを超えるＬＴやＬＮ単結晶基板ではＯＦ、ＩＦを設けると基板からデバイスを切り出す際の有効面積が減少することや、大口径化したＬＴやＬＮ単結晶基板では必然的に重量が増加し、しかもＯＦやＩＦを設けてなるＬＴやＬＮ単結晶基板をデバイス作製工程でスピンコータ等により高速回転させることにより加工した時に、ＯＦやＩＦが欠けていることに伴うトラブルが発生することが分かってきた。すなわち、ＯＦやＩＦを設けて成るＬＴやＬＮ単結晶基板は、当然ながらその外周が完全な円形でなく、ＯＦやＩＦが切り欠けられている。このような外周が切り欠けられているＬＴやＬＮ単結晶基板をスピンコータ等により高速回転させると偏荷重が発生し、それに伴いそのスピンコータのロータへ真空吸着させていたＬＴやＬＮ単結晶基板が高速回転で離脱したり、飛散したりするというトラブルが発生する。

そこで、ＯＦやＩＦを設けて成る図９に示す単結晶基板に代えて、Ｖ字形状のノッチを設けて成る図１０に示すＬＴやＬＮ単結晶基板が開発された。この単結晶基板は、ＯＦに代わる結晶方位識別法として単結晶基板の外周の一端に切り込み加工をしたノッチを設けたものである。

ノッチを有するＬＴやＬＮ単結晶基板は、例えば、下記の特許文献１に記載されるような以下の手順で加工される。円筒研削工程でＬＴやＬＮ単結晶の表面を円筒研削し、円柱状の単結晶インゴット（インゴット）に加工するとともに、インゴットの側面の特定の方向にＶ字形状の溝を形成する（この溝がインゴットをスライスした時の仮ノッチとなる）。スライス工程でインゴットをワイヤーソーで遊離砥粒を用いて円盤状の基板になるようにスライスする。ベベル工程において、スライス工程で得られた仮ノッチが形成され基板を、回転可能な基板研削用ステージ上に保持させ、基板を回転させたままステージを回転砥石に接近させて基板の外周部の端面の面取りを行う。面取り作業終了後、ステージの回転を停止するとともにステージを回転砥石から離し、回転砥石の代わりにノッチ研削用砥石を回転させるとともに、ステージをノッチ形成位置に接近させてノッチを形成する。ノッチの形成が終了した後、ラッピング工程で表裏両面を遊離砥粒を用いてラッピング加工し、エッチング工程で加工歪を除去し、その後、ポリッシュ工程で表面を片面鏡面研磨する。

特許４１５１１５５号公報

ところで、ＳＡＷフィルタは、基板主面方位４２°ＲＹ前後で加工されたＬＴ単結晶基板や主面方位１２８°ＲＹ前後で加工されたＬＮ単結晶基板が用いられている。ここで、例えば、４２°ＲＹとは、Ｘ軸を回転軸として、Ｙ－Ｚ平面においてＹ軸からＺ軸方向に４２°回転させた方向である。図１１に示すように、このような方位に対して垂直に加工された基板を、主面方位４２°ＲＹの基板と呼ぶ。このようなＬＴやＬＮの単結晶基板は、結晶軸に傾きがあり所定の結晶方位の面のみを使用するため、基板の表裏を識別する必要がある。ＯＦやＩＦを設けた単結晶基板は、ＯＦを基準にＩＦの位置により表裏を判別することができる。例えば、ＯＦやＩＦを設けた単結晶基板は、円筒研削工程で目的の結晶方位にベベル工程で設けるＯＦとほぼ同じ長さの仮ＯＦを、ベベル工程で設けるＩＦとほぼ同じ長さの仮ＩＦを付け、スライス工程でウエハ状の単結晶基板とした後、ベベル工程で端面の面取り加工を行い、目的の端面形状とするとともに、仮ＯＦ、仮ＩＦを基準としてＯＦ、ＩＦを形成することにより製造される。このため、スライス工程以降のウエハ状となった単結晶基板には、常にＯＦとＩＦが存在するため、容易に基板の表裏（表の面と裏面）の判別が可能である。

一方、ノッチを有する単結晶基板は、一般に、結晶方位識別のためのＯＦに相当する断面がＶ字形状のノッチが１ヶ所形成されることが多い。例えば、表面弾性波素子（ＳＡＷフィルター）用に用いるＬＴやＬＮ単結晶基板は、所定の結晶方位の面のみを使用するため、表の面は鏡面加工面、裏面はラップ面（鏡面加工面よりも表面粗さが大きい面）となっており、基板の表面状態により表裏を判定することが可能である。

しかし、上記のようなＬＴやＬＮ単結晶から単結晶基板を製造する加工工程では、基板の表裏を識別し加工する必要がある。１ヶ所のみのノッチを設けた単結晶基板の加工工程では、基板の表裏を識別することは難しい。そこで、基板加工中は、ＯＦやＩＦを設けた単結晶基板と同様に仮ＯＦや仮ＩＦを設けた方法が検討されている。例えば、特許文献１には、基板の表裏の識別を課題とするものではないが、単結晶インゴットに仮ＯＦや仮ＩＦを設けた後、面取り加工で仮ＯＦや仮ＩＦを削除してから所定の位置にノッチを加工する半導体ウエハの製造方法が開示されている。しかし、この特許文献１の製造方法では、仮ＯＦを作成し除去するため、必要とする結晶径を大きくする必要があった。

また、ＬＴやＬＮ単結晶基板は、所定の結晶方位の主面側（表面側）を鏡面加工している。鏡面加工は、面取り加工後の最終加工工程で行うのが一般的である。鏡面加工後に他の加工工程を行うと鏡面加工した鏡面にキズを付ける等不具合を発生させるおそれがあるためである。面取り加工後の最終加工工程で鏡面加工を行う場合、特許文献１の製造方法では、面取り加工後に仮ＯＦや仮ＩＦが削除された状態で鏡面加工を行うことになるため、面取り加工以降の工程において表裏の判別が困難となる。

そこで、本発明は、上記の問題に鑑み、ノッチを有する圧電性単結晶基板の製造工程において、必要な結晶径を大きくすることなく、製造工程中の基板の表裏の判別を確実にできる方法を提供することを目的とする。

本発明の態様によれば、所定の結晶方位の識別に用いるノッチを有する圧電性単結晶基板の製造方法であって、円筒研削が施された圧電性単結晶のインゴットの側面に対して、インゴットの軸方向に延び、ノッチとなる第１の溝と、第１の溝と非対称であり且つ第１の溝よりも外周側に配置される第２の溝又は平坦部と、を形成する溝形成工程と、第１の溝と第２の溝又は平坦部とが形成されたインゴットをスライスし薄板に加工するスライス工程と、インゴットからスライスされた薄板の主面側に、印を形成するマーキング工程と、印を形成した薄板の外周端部を面取りし、第２の溝又は平坦部を除去するベベル工程と、第２の溝又は平坦部が除去された薄板を研磨し、表面形状及び厚さを調整するラッピング工程と、表面形状及び厚さが調整された薄板の主面側を鏡面研磨し、ノッチを有する圧電性単結晶基板を得るポリッシュ工程と、を備える、圧電性単結晶基板の製造方法が提供される。

また、マーキング工程において、印の深さを、ラッピング工程の取り代以上、ラッピング工程の取り代にポリッシュ工程の取り代を加えた量未満とすることが好ましい。また、印の深さは、３０μｍ～５０μｍであるのが好ましい。また、印を、レーザーマーカー加工又はブラスト加工により形成することが好ましい。また、第１の溝の深さは、０．７ｍｍ～１．５ｍｍであるのが好ましい。また、第２の溝の深さ又は平坦部の深さは、０．４ｍｍ～１．０ｍｍであるのが好ましい。また、溝形成工程において、断面がＶ字状の第１の溝と、断面がＶ字状とは異なる形状の第２の溝と、を形成するのが好ましい。

本発明の態様によれば、ノッチを有する圧電性単結晶基板の製造工程において、必要な結晶径を大きくすることなく、製造工程中の基板の表裏の判別を確実にできる。本発明の態様によれば、スライス工程からベベル工程の前までは、第１の溝と第２の溝又は平坦部（仮ＯＦ）との位置関係により基板の表裏の判定が可能であり、ベベル工程で第２の溝又は平坦部が削除された後、ラッピング工程、ポリッシュ工程前までは、基板のマーキングによって表裏の判定が可能である。また、ポリッシュ工程後では鏡面加工された面が主面側（表面側）であり、表裏の判定が可能である。上記のように、本発明の態様によれば、全ての製造工程で、基板の表裏の判定を確実に行うことが可能となり、表面（主面）と裏面とを間違えて、ポリッシュ工程で裏面に鏡面研磨を行ってしてしまうことが無くなり、表面（主面）と裏面とを間違えたことにより、表面弾性波素子として使用できないという問題が無くなる。

実施形態に係る圧電性単結晶基板の製造方法の一例を示すフローチャートである。円筒研削工程の一例を示す図である。溝形成工程の一例を示す図であり、（Ａ）は斜視図、（Ｂ）は断面図である。溝形成工程の他の例を示す図である。スライス工程の一例を示す図である。マーキング工程の一例を示す図である。（Ａ）から（Ｃ）は、ベベル工程の一例を示す図であり、（Ａ）は、薄板の外周端部の上端をベベル加工する状態を示す図であり（Ｂ）及び（Ｃ）はベベル加工後の薄板の外周端部の例を示す図であり、（Ｂ）は側面図、（Ｃ）は平面図である。ポリッシュ工程の一例を示す図である。従来のＯＦ付き単結晶基板の一例を示す図である。従来のノッチ付き単結晶基板の一例を示す図である。ＬＴ単結晶基板の一例を示す図である。

［実施形態］
以下、本発明の実施形態について図を用いて説明する。各図面においては、適宜、一部又は全部が模式的に記載され、縮尺が変更されて記載される。また、以下の説明において、「Ａ～Ｂ」との記載は、「Ａ以上Ｂ以下」を意味する。

まず、従来のノッチを有する圧電性酸化物単結晶基板の製造方法について、簡単に説明する。従来の製造方法は、例えば、上述のように以下の手順で行われていた。まず、円筒研削工程でＬＴ単結晶やＬＮ単結晶等の圧電性単結晶の表面を円筒研削し、円柱状の単結晶インゴット（インゴット）に加工するとともに、インゴットの側面の特定の方向にＶ字形状の溝を形成する（この溝がインゴットをスライスした時の仮ノッチとなる）。スライス工程でインゴットをワイヤーソーで遊離砥粒を用いて円盤状の基板になるようにスライスする。ベベル工程において、スライス工程で得られた仮ノッチが形成された基板を、回転可能な基板研削用ステージ上に保持させ、基板を回転させたままステージを回転砥石に接近させて基板の外周部の端面の面取りを行う。面取り作業終了後、ステージの回転を停止するとともにステージを回転砥石から離し、回転砥石の代わりにノッチ研削用砥石を回転させるとともに、ステージをノッチ形成位置に接近させてノッチを形成する。ノッチの形成が終了した後、ラッピング工程で表裏両面を遊離砥粒を用いてラッピング加工し、エッチング工程で加工歪を除去し、その後、ポリッシュ工程で表面を片面鏡面研磨する。ＬＴ単結晶基板やＬＮ単結晶基板等の圧電性単結晶基板は、図１１に示すように結晶軸に傾きがあり所定の結晶方位の面のみを使用するため、基板の表裏を識別する必要がある。このような従来の製造方法のような１ヶ所のみのノッチを設けた圧電性単結晶基板の製造工程では、上記したように、製造工程中、基板の表裏を識別することが難しく、基板の表裏を誤って使用してしまうことがあった。

そこで、本実施形態の単結晶基板の製造方法では、ノッチとなる第１の溝と、ベベル工程で除去される第２の溝又は平坦部と、が側面に形成された圧電性単結晶のインゴットからスライスされた薄板の主面側に、ポリッシュ工程前まで除去されないようなマーキングをすることを特徴とし、製造工程中の基板の表裏の判別を確実にできる。

以下、本実施形態の圧電性単結晶基板の製造方法（以下、単結晶基板の製造方法と略す）の例について詳細に説明する。図１は、単結晶基板の製造方法の一例を示すフローチャートである。本実施形態に係る単結晶基板の製造方法は、所定の結晶方位の識別に用いるノッチを有する圧電性単結晶基板の製造方法であって、図１に示すように、円筒研削工程Ｓ１と、溝形成工程Ｓ２と、スライス工程Ｓ３と、マーキング工程Ｓ４と、ベベル工程Ｓ５と、ラッピング工程Ｓ６と、ポリッシュ工程Ｓ７と、を備える。

本実施形態に用いられる圧電性単結晶は、タンタル酸リチウム（ＬＴ）単結晶（ＬＴ単結晶）、ニオブ酸リチウム（ＬＮ）単結晶（ＬＮ単結晶）、四ホウ酸リチウム単結晶から得られる四ホウ酸リチウム単結晶等で、圧電性を有する。圧電性単結晶基板ＣＰＸは、例えば携帯電話の信号ノイズ除去用の表面弾性波（以後、ＳＡＷと略記する。）フィルタや光学素子などのデバイス材料として用いられる。圧電性単結晶の育成方法は、特に限定されず、例えばチョクラルスキー法（ＣＺ法）などの単結晶育成方法である。

（円筒研削工程Ｓ１）
図２は、円筒研削工程Ｓ１の一例を示す図である。円筒研削工程Ｓ１は、育成された圧電性単結晶のインゴット（以下、インゴットと略す）の側面（円柱側面、外周面）に円筒研削を施し、外径が整えられた単結晶インゴットＣ１を得る工程である。円筒研削は、公知の方法により実施することができる。なお、本実施形態の単結晶基板の製造方法は、円筒研削工程Ｓ１を備えなくてもよい。例えば、本実施形態の単結晶基板の製造方法は、予め製造された円筒研削が施された圧電性単結晶インゴットを用いて実施することができる。

（溝形成工程Ｓ２）
図３（Ａ）及び（Ｂ）は、溝形成工程Ｓ２の一例を示す図であり、（Ａ）は斜視図、（Ｂ）は断面図である。図４は、溝形成工程Ｓ２の他の例を示す図である。溝形成工程Ｓ２は、円筒研削が施されたインゴットＣ１の側面に対して、所定の第１の溝１０と、第２の溝１１又は平坦部１２と、を形成する工程である。溝形成工程Ｓ２では、インゴットＣ１の側面に対して、図３（Ａ）及び（Ｂ）に示すように第２の溝１１を形成してもよいし、図４に示すように平坦部１２を形成してもよい。溝１の１０、第２の溝１１、及び平坦部１２は、インゴットＣ１の側面を研削加工することによって溝、ＯＦ（ＩＦ）を形成する公知の方法により実施することができる。

第１の溝１０は、インゴットＣ１の軸ＡＸ１方向に延びるように形成される。第１の溝１０は、所定の結晶方位を示す位置に形成され、所定の結晶方位の識別に用いられる。第１の溝１０は、ベベル工程Ｓ５により除去されずに残り、最終的に所定の結晶方位の識別に用いられるノッチ１３となる部分である。ノッチ１３は、第１の溝１０の形状を元に、ベベル工程Ｓ５により最終形状に加工される。第１の溝１０の深さＬ１及びベベル工程Ｓ５における取り代は、第１の溝１０がベベル工程Ｓ５により除去されず、ベベル工程Ｓ５の後にノッチ１３となるように調整されている。ＬＴ単結晶の場合、第１の溝１０は、図１０に示す＋Ｘ方向の結晶方位を示すように形成される。

第１の溝１０の断面形状は、図３（Ａ）及び（Ｂ）に示すように、Ｖ字状であるのが好ましい。なお、第１の溝１０の断面形状は、Ｖ字状に限定されず、例えばＵ字状等でもよい。

第１の溝１０の深さＬ１（図３（Ｂ）参照）は、特に限定はないが、０．７ｍｍ～１．５ｍｍであるのが、認識容易性及び加工ロスの等の観点から好ましい。

第２の溝１１又は平坦部１２は、識別可能であり、ベベル工程Ｓ５により除去されるように形成される。第２の溝又は平坦部１２は、ベベル工程Ｓ５より前工程で、基板の表裏を識別するために用いられる。

第２の溝１１又は平坦部１２は、第１の溝１０の底部よりも外周側に形成されている。第２の溝１１の深さＬ２（図３（Ｂ）参照）及び平坦部１２の深さＬ５（図４参照）は、第１の溝１０の深さＬ１よりも小さいように形成される。第２の溝１１又は平坦部１２は、基板の表裏の判別が可能な位置に形成される。例えば、第２の溝１１又は平坦部１２は、図３（Ｂ）に示す第１の溝１０の位置から中心軸ＡＸ１周りに回転させた角度をθとしたときに、θが１８０°となる位置Ｐ１以外の位置に配置される。すなわち、第２の溝１１又は平坦部１２は、インゴットＣ１の中心軸ＡＸ１に対して第１の溝１０と非対称な位置に配置される。これにより、第１の溝１０と第２の溝１１又は平坦部１２との相対位置から基板の表裏を判定することが可能となる。θが１８０°である場合、ベベル工程Ｓ５により第２の溝１１又は平坦部１２が除去された後、基板の表裏の判別が困難になる。第２の溝１１又は平坦部１２の位置は、第１の溝１０から第２の溝１１又は平坦部１２までの距離Ｌ４（図３（Ｂ）参照）が１～５ｃｍであると、表裏の判別がし易いため好ましい。例えば、図３（Ｂ）に示す例の場合、後述するスライス工程Ｓ３後の薄板ＣＰ１における第１の溝１０に対する第２の溝１１又は平坦部１２の位置が、時計周り方向の場合は表面、反時計周り方向の場合は裏面となり、基板の表裏の判別が容易となる。なお、第２の溝１１又は平坦部１２の位置は、基板の表裏を判別可能な位置であれば、限定されない。

第２の溝１１の深さＬ２及び平坦部１２の深さＬ５、長さＬ３は、ベベル工程Ｓ５により除去されれば、特に限定されない。第２の溝１１の深さＬ２及び平坦部１２の深さＬ５、長さＬ３は、目視で認識可能なサイズであり、例えば、認識容易性及び加工ロスの等の観点から、第２の溝１１の深さＬ２及び平坦部１２の深さＬ５は０．４ｍｍ～１ｍｍであるのが好ましく、平坦部１２の長さＬ３は１０～２０ｍｍが好ましい。第２の溝１１の深さＬ２及び平坦部１２の深さＬ５、長さＬ３が大きいとベベル加工Ｓ５時に削除する量（加工ロス）が多くなり、生産性が低下するとともに、必要とする単結晶の径を大きくする必要がある。

以上のように、本実施形態では、ベベル工程Ｓ５までの工程は、第２の溝１１又は平坦部１２により、基板の表裏の識別が可能となる。

第２の溝１１の断面形状は、特に限定されず、Ｖ字状でもよいし、Ｕ字状でもよいが、第１の溝１０の断面形状と異なる形状であるのが、第１の溝１０と第２の溝１１との識別が容易になるため好ましい。

溝形成工程Ｓ２は、第２の溝１１を形成するのが、加工ロスを低減することができ、また、第１の溝１０と同様の加工法で形成でき、平坦部１２よりも容易に形成できるため好ましい。

（スライス工程Ｓ３）
図５は、スライス工程Ｓ３の一例を示す図である。スライス工程Ｓ３は、第１の溝１０と第２の溝１１又は平坦部１２とが形成されたインゴットＣ２をスライスし、薄板ＣＰ１に加工する工程である。スライス工程Ｓ３は、公知の方法で実施することができる。スライス工程Ｓ３は、例えば、マルチワイヤソー装置等の公知のワイヤソー装置により実施することができる。スライス工程Ｓ３により形成される薄板ＣＰ１には、第１の溝１０と第２の溝１１又は平坦部１２とが形成されている。これにより、スライス工程Ｓ３により形成される薄板ＣＰ１は、基板の表裏の識別が可能となる。

（マーキング工程Ｓ４）
図６は、マーキング工程Ｓ４の一例を示す図である。マーキング工程Ｓ４は、インゴットＣ２からスライスされた薄板ＣＰ１の主面Ｆ側（表面Ｆ側）に印Ｍを形成する（マーキングする）工程である。マーキング工程Ｓ４により、薄板ＣＰ１の主面側に印Ｍが形成された薄板ＣＰ２が形成される。マーキング工程Ｓ４では、スライス工程Ｓ３後、薄板ＣＰ１に形成された第１の溝１０と第２の溝１１又は平坦部１２により薄板ＣＰ１の主面Ｆ側を判別することができ、主面Ｆ側にマーキングする。印Ｍの位置、大きさ、形状は、目視で認識可能であれば、特に限定されない。例えば、５ｍｍ角程度の文字又は記号等を用いることができる。

印Ｍ（マーキング）の深さは、特に限定されないが、ラッピング工程Ｓ６の取り代以上、ラッピング工程Ｓ６の取り代にポリッシュ工程Ｓ７の取り代を加えた量未満とするのが好ましく、例えば３０μｍ～５０μｍであるのが好ましい。印Ｍは、ラッピング工程Ｓ６の後ポリッシュ工程Ｓ７前まで残り、ポリッシュ工程Ｓ７により除去されるように、深さ等が調整されて形成されるのが好ましい。例えば、印Ｍの深さをラッピング工程Ｓ６の取り代以上、ラッピング工程Ｓ６の取り代にポリッシュ工程Ｓ７の取り代を加えた量未満とすることにより、ポリッシュ工程Ｓ７により印Ｍが研磨除去され、ポリッシュ工程Ｓ７により得られる圧電性単結晶基板ＣＰＸに、印Ｍ及びその痕跡は残らない。このように、印Ｍが少なくとも後ポリッシュ工程Ｓ７前まで残るため、ポリッシュ工程Ｓ７まで基板の表裏の識別が可能となる。

印Ｍを形成する方法は、特に制限されない。例えば、印Ｍは、レーザーマーカー加工又はブラスト加工（ブラスト法）であるのが、形成容易性の観点から、好ましい。例えば、レーザーマーカー加工の場合、ＣＯ２レーザー（λ＝１０．６μｍ）、ＹＡＧレーザー（λ＝１．０６μｍ）、ＹＶＯ４ＳＨＧレーザー（λ＝５３２ｎｍ）、ＹＡＧ第四高調波レーザー（λ＝２６５ｎｍ）を用いて加工することが好ましい。ブラスト加工の場合、サンドブラスト加工が好ましく、例えば＃４０００程度のＦＯ砥粒を用いたサンドブラスト加工がより好ましい。

（ベベル工程Ｓ５）
図７（Ａ）から（Ｃ）は、ベベル工程Ｓ５の一例を示す図であり、（Ａ）は、薄板の外周端部の上端をベベル加工（べべリング加工）する状態を示す図であり、（Ｂ）及び（Ｃ）はベベル加工後の薄板の外周端部の例を示す図であり、（Ｂ）は側面図、（Ｃ）は平面図である。ベベル工程Ｓ５は、印Ｍを主面Ｆ側に形成した薄板ＣＰ２の外周端部Ｅを面取りし、第２の溝１１又は平坦部１２を除去する工程である。ベベル工程Ｓ５により、図７（Ｃ）に示す第２の溝１１又は平坦部１２が除去された薄板ＣＰ３を得ることができる。

ベベル工程Ｓ５は、従来のべべリング加工に用いる装置と同様の装置を用いて実施することができる。ベベル工程Ｓ５は、例えば、図７（Ａ）に示すように、コアディスクの周面の溝にリング状の面取り用砥石３２が固着された装置が用いられる。ベベル工程Ｓ５では、図７（Ａ）に示すように、基板保持台３１に保持された薄板ＣＰ２の外周端部Ｅを、回転する面取り用砥石３２の上側の傾斜面に押し当て薄板ＣＰ２の上縁の角部を研磨したのち、基板保持台３１を所定量だけ下降させて、薄板ＣＰ２の下縁の角部を面取り用砥石３２の下側の傾斜面に押し当て研磨する。

ベベル工程Ｓ５は、上記したように、第２の溝１１又は平坦部１２を除去するように、取り代が調整される。ベベル工程Ｓ５の取り代は、特に制限はないが、加工によるロスを低減させる観点から、取り代が少ないほど好ましく、例えば、０．８ｍｍ～２．０ｍｍであるのが好ましく、０．９～１．１ｍｍであるのがより好ましく、０．９～１．０ｍｍであるのがさらに好ましい。

上記したようにベベル工程Ｓ５以降の工程については、マーキング工程Ｓ４で形成した印Ｍにて基板の表裏を判別することができる。

（ラッピング工程Ｓ６）
ラッピング工程Ｓ６は、第２の溝１１又は平坦部１２が除去された薄板ＣＰ３を研磨し、表面形状及び厚さを調整する工程である。上記のようにベベル工程Ｓ５以降の工程については、マーキング工程Ｓ４で形成した印Ｍにて基板の表裏を判別することができるので、ラッピング工程Ｓ６は、基板の表裏を判別した後に実施する。ラッピング工程Ｓ６は、公知の方法により実施することができる。例えば、ラッピング工程Ｓ６は、両面ラッピング装置を用いることができる。ラッピング工程Ｓ６の条件は、特に制限されないが、上記したように、印Ｍがポリッシュ工程Ｓ７後に削除されるように、取り代を調整するのが好ましく、例えば、ラッピング工程Ｓ６の取り代は、２０μｍ～４０μｍが好ましい。

（ポリッシュ工程Ｓ７）
図８はポリッシュ工程Ｓ７の一例を示す図である。ポリッシュ工程Ｓ７は、ラッピング工程Ｓ６により表面形状及び厚さが調整された薄板の主面Ｆ側を鏡面研磨し、ノッチ１３を有する圧電性単結晶基板ＣＰＸを得る工程である。上記のようにベベル工程Ｓ５以降の工程については、マーキング工程Ｓ４で形成した印Ｍにて基板の表裏を判別することができるので、ポリッシュ工程Ｓ７は、基板の表裏を判別し、主面Ｆ側を鏡面研磨する。

ポリッシュ工程Ｓ７は、ラッピング工程Ｓ６後の薄板の主面Ｆ側の面を鏡面研磨（ポリッシュ）する片面ポリッシュする工程である。ポリッシュ工程Ｓ７は、公知の片面ポリッシュ装置を用いて実施することができる。片面ポリッシュ装置は、例えば、薄板の裏面を上定盤に固定し、研磨布を貼り付けた下定盤に押し当て、薄板の表面と研磨布との間に研磨液を供給し、薄板と研磨布を回転させて薄板を鏡面加工する装置である。

ポリッシュ工程Ｓ７では、印Ｍを除去するのが好ましい。ポリッシュ工程Ｓ７は、上記したように、印Ｍの深さがラッピング工程Ｓ６の取り代以上、ラッピング工程Ｓ６の取り代にポリッシュ工程Ｓ７の取り代を加えた量未満となるように、取り代が設定されるのが好ましい。ポリッシュ工程Ｓ７で印Ｍを除去する場合、圧電性単結晶基板ＣＰＸの主面Ｆ側に印Ｍがないため、圧電性単結晶基板ＣＰＸの有効面積を大きくすることができ、印Ｍを除去する他の工程の追加がないため製造工程を簡便にすることができる。

上記のポリッシュ工程Ｓ７により、図８に示すような、主面Ｆ側の面に形成された印Ｍが除去され、主面Ｆ側の面が鏡面研磨され、ノッチ１３を有する圧電性単結晶基板ＣＰＸが得られる。

以上のように、本実施形態の圧電性単結晶基板の製造方法は、所定の結晶方位の識別に用いるノッチ１３を有する圧電性単結晶基板の製造方法であって、円筒研削が施された圧電性単結晶のインゴットＣ１の側面に対して、インゴットＣ１の軸ＡＸ１方向に延び、ノッチ１３となる第１の溝１０と、基板の表裏の判別が可能となる位置に配置される第２の溝１１又は平坦部１２と、を形成する溝形成工程Ｓ２と、第１の溝１０と第２の溝１１又は平坦部１２とが形成されたインゴットＣ２をスライスし薄板ＣＰ１に加工するスライス工程Ｓ３と、インゴットＣ２からスライスされた薄板ＣＰ１の主面Ｆ側に、印Ｍを形成するマーキング工程Ｓ４と、印Ｍを形成した薄板ＣＰ２の外周端部Ｅを面取りし、第２の溝１１又は平坦部１２を除去するベベル工程Ｓ５と、第２の溝１１又は平坦部１２が除去された薄板ＣＰ３を研磨し、表面形状及び厚さを調整するラッピング工程Ｓ６と、表面形状及び厚さが調整された薄板の主面Ｆ側を鏡面研磨し、ノッチ１３を有する圧電性単結晶基板ＣＰＸを得るポリッシュ工程Ｓ７と、を備える。なお、本実施形態の圧電性単結晶基板の製造方法において、上記以外の構成は任意の構成である。

上記本実施形態の圧電性単結晶基板の製造方法によれば、ノッチを有する圧電性単結晶基板の製造工程において、必要な結晶径を大きくすることなく、製造工程中の基板の表裏の判別を確実にできる。本実施形態の圧電性単結晶基板の製造方法によれば、スライス工程からベベル工程の前までは、第１の溝と第２の溝又は平坦部（仮ＯＦ）との位置関係により基板の表裏の判定が可能であり、ベベル工程で第２の溝又は平坦部が削除された後、ラッピング工程、ポリッシュ工程前までは、基板のマーキングによって表裏の判定が可能である。また、ポリッシュ工程後では鏡面加工された面が主面側（表面側）であり、表裏の判定が可能である。上記のように、本実施形態の圧電性単結晶基板の製造方法によれば、全ての製造工程で、基板の表裏の判定を確実に行うことが可能となり、表面（主面）と裏面とを間違えて、ポリッシュ工程で裏面に鏡面研磨を行ってしまうことが無くなり、表面（主面）と裏面とを間違えたことにより、表面弾性波素子として使用できないという問題が無くなる。また、本実施形態の圧電性単結晶基板の製造方法は、ノッチになる第１の溝に加えて、第１の溝よりも小さい第２の溝又は平坦部を形成するため、また、特許文献１の様にＯＦ、ＩＦを形成し除去してからさらにノッチを形成しないので、必要とする結晶径を多くすることなく実施できる。

なお、本実施形態の圧電性単結晶基板の製造方法は、上記工程Ｓ１～Ｓ７以外の工程を含んでもよい。例えば、基板の表面をエッチングするエッチング工程を含んでもよい。

以下、本発明の実施例を用いて具体的に説明するが、本発明は、これらの実施例によって何ら限定されるものではない。

［実施例１］
圧電性単結晶として直径２１０ｍｍのタンタル酸リチウム単結晶３６°ＲＹ育成インゴットを用意した。このインゴットを４２°ＲＹ面で面出しを行い、直径２０１ｍｍφに円筒研削した。円筒研削したインゴットに対して、図１０の＋Ｘ方向に相当する位置に、図３（Ａ）に示すような深さ１ｍｍの断面がＶ字状の第１の溝を設けるとともに、表面から見て第１の溝から時計周り方向に２ｃｍ離れた位置に深さ０．５ｍｍの断面がＵ字状の第２の溝を設けた。スライス工程で、ワイヤーソー切断装置を用いてスライスし５８０μｍ厚の基板８０枚を得た。スライス後の表面のＶ溝付近にＣＯ２レーザーマーカー出力２０Ｗにて深さ４０μｍのマーキングを行った。ベベル工程で直径２００．０５ｍｍφに研削し、Ｖ溝の位置にノッチ加工を行った。ラッピング工程でＧＣ＃１０００を用いて表裏面をそれぞれ２５μｍ研磨した。エッチング工程で０．５μｍエッチングを行い、ポリッシュ工程で表面を３０μｍ鏡面研磨を行った。オシロスコープにより、側面を接触させたときの波形パターンで表裏判定を行ったところ、８０枚全てが表面が鏡面研磨されていることを確認した。

［実施例２］
圧電性単結晶として直径２１０ｍｍのタンタル酸リチウム単結晶３６°ＲＹ育成インゴットを用意した。このインゴットを４２°ＲＹ面で面出しを行い、直径２０１ｍｍφに円筒研削した。円筒研削したインゴットに対して、図１０の＋Ｘ方向に相当する位置に、図４に示すような深さ１ｍｍの断面がＶ字状の第１の溝を設けるとともに表面（主面）から見て第１の溝から時計方向に２ｃｍ離れた位置に幅１５ｍｍの平坦部（仮ＯＦ）を設けた。スライス工程でワイヤーソー切断装置を用いてスライスし５８０μｍ厚の基板８０枚を得た。スライス後の表面のＶ溝付近にＣＯ２レーザーマーカー出力２０Ｗにて深さ４０μｍのマーキングを行った。ベベル工程で直径２００．０５ｍｍφに研削し、Ｖ溝の位置にノッチ加工を行った。ラッピング工程でＧＣ＃１０００を用いて表裏面をそれぞれ２５μｍ研磨した。エッチング工程で０．５μｍエッチングを行い、ポリッシュ工程で表面を３０μｍ鏡面研磨を行った。オシロスコープにより、側面を接触させたときの波形パターンで表裏判定を行ったところ、８０枚全てが表面が鏡面研磨されていることを確認した。

［比較例１］
圧電性単結晶として直径２１０ｍｍのタンタル酸リチウム単結晶３６°ＲＹ育成インゴットを用意した。このインゴットを４２°ＲＹ面で面出しを行い、直径２０１ｍｍφに円筒研削した。円筒研削したインゴットに対して、図１０の＋Ｘ方向に相当する位置に、図３（Ｂ）に示すような深さ１ｍｍＶ字状の第１の溝を設けるとともに表面（主面）から見て第１の溝から時計方向に２ｃｍ離れた位置に深さ０．５ｍｍの断面がＵ字状の第２の溝を設けた。スライス工程でワイヤーソー切断装置を用いてスライスし５８０μｍ厚の基板８０枚を得た。ラッピング工程でＧＣ＃１０００を用いて表裏面をそれぞれ２５μｍ研磨した。エッチング工程で０．５μｍエッチングを行い、ポリッシュ工程で表面を３０μｍ鏡面研磨を行った。オシロスコープにより、側面を接触させたときの波形パターンで表裏判定を行ったところ、８０枚中５枚で裏面が鏡面研磨されていることを確認した。

［比較例２］
圧電性単結晶として直径２１０ｍｍのタンタル酸リチウム単結晶３６°ＲＹ育成インゴットを用意した。このインゴットを４２°ＲＹ面で面出しを行い、直径２０１ｍｍφに円筒研削した。円筒研削したインゴットに対して、図１０の＋Ｘ方向に相当する位置に、図３（Ｂ）に示す深さ１ｍｍのＶ字状の第１の溝を設けた。スライス工程でワイヤーソー切断装置を用いてスライスし５８０μｍ厚の基板８０枚を得た。ラッピング工程でＧＣ＃１０００を用いて表裏面をそれぞれ２５μｍ研磨した。エッチング工程で０．５μｍエッチングを行い、ポリッシュ工程で表面を３０μｍ鏡面研磨を行った。オシロスコープにより、側面を接触させたときの波形パターンで表裏判定を行ったところ、８０枚中１０枚で裏面が鏡面研磨されていることを確認した。

上記実施例及び比較例の結果から、本実施形態の圧電性単結晶基板の製造方法は、ノッチを有する圧電性単結晶基板の製造工程において、必要な結晶径を大きくすることなく、製造工程中の基板の表裏の判別を確実にできることが確認される。

なお、本発明の技術範囲は、上述の実施形態等で説明した態様に限定されない。上述の実施形態等で説明した要件の１つ以上は、省略されることがある。また、上述の実施形態等で説明した要件は、適宜組み合わせることができる。また、法令で許容される限りにおいて、上述の実施形態等で引用した全ての文献の開示を援用して本文の記載の一部とする。

本実施形態の圧電性単結晶基板の製造方法によれば、全ての製造工程で、基板の表裏の判定を確実に行うことが可能となり、表面（主面）と裏面とを間違えて、ポリッシュ工程で裏面に鏡面研磨を行ってしまうことが無くなり、表面（主面）と裏面とを間違えたことにより、表面弾性波素子として使用できないという問題が無くなる。

ＣＰＸ：圧電性単結晶基板
１０：第１の溝
１１：第２の溝
１２：平坦部
１３：ノッチ
Ｍ：印
Ｓ１：円筒研削工程
Ｓ２：溝形成工程
Ｓ３：スライス工程
Ｓ４：マーキング工程
Ｓ５：ベベル工程
Ｓ６：ラッピング工程
Ｓ７：ポリッシュ工程
ＡＸ１：中心軸

Claims

所定の結晶方位の識別に用いるノッチを有する圧電性単結晶基板の製造方法であって、
円筒研削が施された圧電性単結晶のインゴットの側面に対して、前記インゴットの軸方向に延び、前記ノッチとなる第１の溝と、前記インゴットの軸に対して前記第１の溝と非対称であり且つ前記第１の溝よりも外周側に配置される第２の溝又は平坦部と、を形成する溝形成工程と、
前記第１の溝と前記第２の溝又は前記平坦部とが形成された前記インゴットをスライスし薄板に加工するスライス工程と、
前記インゴットからスライスされた前記薄板の主面側に、印を形成するマーキング工程と、
前記印を形成した前記薄板の外周端部を面取りし、前記第２の溝又は前記平坦部を除去するベベル工程と、
前記第２の溝又は前記平坦部が除去された前記薄板を研磨し、表面形状及び厚さを調整するラッピング工程と、
前記表面形状及び厚さが調整された前記薄板の主面側を鏡面研磨し、前記ノッチを有する圧電性単結晶基板を得るポリッシュ工程と、を備える、圧電性単結晶基板の製造方法。
前記ポリッシュ工程は、前記印を除去する、請求項１に記載の圧電性単結晶基板の製造方法。
前記マーキング工程において、前記印の深さを、前記ラッピング工程の取り代以上、前記ラッピング工程の取り代に前記ポリッシュ工程の取り代を加えた量未満とする、請求項１又は請求項２に記載の圧電性単結晶基板の製造方法。
前記印の深さは、３０μｍ～５０μｍである、請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の圧電性単結晶基板の製造方法。
前記印を、レーザーマーカー加工又はブラスト加工により形成する、請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の圧電性単結晶基板の製造方法。
前記第１の溝の深さは、０．７ｍｍ～１．５ｍｍである、請求項１から請求項５のいずれか一項に記載の圧電性単結晶基板の製造方法。
前記第２の溝の深さ又は前記平坦部の深さは、０．４ｍｍ～１．０ｍｍである、請求項１から請求項６のいずれか一項に記載の圧電性単結晶基板の製造方法。
前記溝形成工程において、断面がＶ字状の前記第１の溝と、断面がＶ字状とは異なる形状の前記第２の溝と、を形成する請求項１から請求項７のいずれか一項に記載の圧電性単結晶基板の製造方法。