JP7389571B2 - シリコンエッチング方法及びシリコン基板 - Google Patents
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Description
さらに、DNA(deoxyribonucleic acid)チップや、DNA、タンパク質等のバイオ分子やこのバイオ分子を有する細胞を内部に固定するための貫通孔をシリコン基板の厚さ方向に貫通させたバイオチップや、半導体デバイスの製造工程においてシリコン基板へ微細なパターン加工がおこなわれる場合がある。
ここで、凹凸の形状が変化しないとは、ブラスト処理で形成された凹凸形状の表面が略均一にエッチングされることを意味する。
1.シリコン基板の加工において、フッ硝酸を用いることなく等方性エッチングに対応する処理を可能とすること。
2.ブラスト処理後のシリコン基板におけるクラック除去性能を向上すること。
3.作業工程数の削減を図ること。
4.装置構成数の削減を図ること。
前記被処理表面を前記ブラスト処理するブラスト工程と、
アルカリ成分と添加剤とをふくむエッチング液によって処理することにより、前記ブラスト処理した前記被処理表面を疑似等方性エッチングするエッチング工程と、を有し、
前記エッチング工程の処理時間を70~240分の範囲に設定し、
前記ブラスト工程前に、前記被処理表面にブラスト領域を設定するレジストパターンを形成するレジスト形成工程を有し、
前記エッチング工程において、前記ブラスト処理で形成されたクラック除去と、前記レジストパターンの除去と、を同時におこなうことにより上記課題を解決した。
本発明のシリコンエッチング方法は、前記添加剤が、ホスホン酸誘導体、カルボキシル基、スルホ基、あるいは、これらの塩を含むことができる。
本発明のシリコンエッチング方法において、前記アルカリ成分が、NaOHまたはKOHを含むことが好ましい。
また、本発明のシリコン基板は、上記のいずれか記載のシリコンエッチング方法によってエッチングされた前記被処理表面にテクスチャ構造が形成されたことが好ましい。
本発明のシリコン基板においては、エッチングされた前記被処理表面において前記ブラスト処理によって形成されたクラックが除去されたことができる。
本発明のシリコン基板は、ブラスト処理した被処理表面であるシリコン表面をウエットエッチングする方法であって、前記被処理表面を前記ブラスト処理するブラスト工程と、アルカリ成分と添加剤とをふくむエッチング液によって処理することにより、前記ブラスト処理した前記被処理表面を疑似等方性エッチングするエッチング工程と、を有し、前記エッチング工程の処理時間を70~240分の範囲に設定するシリコンエッチング方法によって、
エッチングされた前記被処理表面にテクスチャ構造が形成され、
エッチングされた前記被処理表面において前記ブラスト処理によって形成されたクラックが除去されたことができる。
前記被処理表面を前記ブラスト処理するブラスト工程と、
アルカリ成分(アルカリ)と添加剤とをふくむエッチング液によって処理することにより、前記被処理表面を疑似等方性エッチングするエッチング工程と、を有する。
これにより、ブラスト処理において処理領域を規定するレジストの除去を、エッチング工程におけるアルカリと添加剤とをふくむエッチング液によって処理することができるため、レジスト除去工程を前記エッチング工程と同時におこなうことが可能となる。これにより、工程数を減らし、作業時間を短縮することが可能となる。
さらに、エッチング工程により、ブラスト処理において被処理表面に形成された微細なクラックを除去して、シリコン表面においてクラックに起因するパーティクルの発生を防止することが可能となる。
つまり、テクスチャーエッチング液として、その主成分がレジストであるドライフィルムのリムーブ液の主成分(水酸化ナトリウム3%)と同じ液を用いることができるため、リムーブとクラック除去のためのエッチング処理が同時におこなうことができ、洗浄処理の回数を減らすことができる。
このとき、フッ硝酸を用いることなく、エッチング処理でクラックを除去することができるため、フッ硝酸を用いるための装置を用意することがなく、また、フッ硝酸を洗浄するために洗浄工程をおこなう必要がない。
さらに、シリコン基板に熱酸化膜付きの基板を用いた場合において、従来と同様にエッチングにフッ硝酸を用いた場合には、は、フッ硝酸によってシリコン酸化膜もエッチングされてしまうために、加工面以外のエッチングしたくない面を保護するために、耐フッ酸性の高い保護膜を設ける必要がある。
この場合、保護膜としては、フッ硝酸に対して耐性のある金属膜、たとえば、クロム等の保護膜を用いることができる。
しかし、本発明のテクスチャーエッチング液を用いた場合には、シリコン酸化膜に対するエッチングレートが無視できる程度に小さいため、フッ硝酸を用いた場合のようにクロム等の保護膜を使う必要がない。
これにより、本発明によれば、シリコン基板として、シリコン酸化膜付きのシリコン基板を用いた場合において、クロム等の保護膜の成膜工程およびその除去工程をも省略することが可能になる。
あるいは、ブラスト処理において被処理表面に形成されたクラックを除去したとは、エッチング工程の後に被処理表面をSEM等で観察した際に、クラックが観察されない程度、あるいは、これと同等なエッチング処理をおこなった状態を意味する。
これにより、フッ硝酸を用いることなく、通常、アルカリを用いた場合には異方性エッチングとなるシリコンに対して、擬似的に等方性エッチングとなるように被処理表面をエッチングしてブラスト処理で形成されたクラックを除去できる。また、ブラスト処理で形成された凹凸形状の寸法比を変化させないことが可能である。
本発明のエッチング工程によりエッチングした被処理表面には、テクスチャ構造が形成されるように添加剤を選択することができる。
これにより、フッ硝酸を用いることなく、被処理表面をエッチングしてブラスト処理で形成されたクラックを除去できる。また、ブラスト処理で形成された凹凸形状の寸法比を変化させないことが可能である。
本発明のエッチング工程によりエッチングした被処理表面には、テクスチャ構造が形成されるようにアルカリおよび添加剤を選択することができる。
これにより、ブラスト領域を所望の範囲に設定することができる。
レジスト形成工程において形成されるレジストパターンは、被処理表面に貼り付けるドライフィルム、あるいは、塗布によって被処理表面に形成するフォトレジストとすることができる。この場合、露光・現像等の工程によりパターン形成をおこなうことが可能である。
これにより、フッ硝酸を用いることなく、ブラスト処理で形成されたクラックを除去する工程と、レジストパターンを初去する工程とを同時におこなって、工程数を削減し、作業時間を短縮することが可能となる。また、フッ硝酸を用いるための装置を用意することがなく、また、フッ硝酸を洗浄するために洗浄工程をおこなう必要がない。
本発明のエッチング工程においては、アルカリと添加剤を含有するエッチング液によって被処理表面を処理することで、クラックおよびレジストパターンを同時に除去することが可能となる。
これにより、ブラスト処理によって形成した凹凸形状を変化させずに、ブラスト処理によって形成されたクラックを除去することができ、パーティクルの発生を防止可能なシリコン表面を提供することが可能となる。
これにより、パーティクルの発生を防止可能なシリコン表面を提供することが可能となる。
図1は、本実施形態におけるシリコンエッチング方法を示すフローチャートである。図2~図8は、本実施形態におけるシリコンエッチング方法を示す工程図である。図9は、本実施形態におけるシリコンエッチング方法処理をおこなう処理装置を示す模式図である。図において、符号Wは、シリコン基板である。
本実施形態に係るシリコン基板Wは、厚さ1.0mm程度とされ、シリコン多結晶基板、シリコン単結晶基板<110>、シリコン単結晶基板<100>、シリコン単結晶基板<111>、などが選択できる。なお、シリコン単結晶基板の<110>は、基板表面における結晶方位を意味している。
処理装置1は、基板準備部10と、洗浄部11と、保護膜形成部12と、レジスト形成部13と、パターン形成部14と、ブラスト部15と、前洗浄部16と、エッチング部17と、後洗浄部18と、保護膜除去部19と、基板収納部20と、を有する。
なお、処理装置1の各処理部は図示しない基板搬送部を有して処理するシリコン基板Wを一貫処理してもよいし、それぞれ独立していてもよい。
処理装置1においては、基板搬送部によってシリコン基板Wが次の工程へと搬送される。
あるいは、アルカリ系洗剤による洗浄、純水リンス処理、IPAベーパー乾燥処理(イソプロピルアルコールを乾燥用溶媒とする蒸気乾燥処理)を続けておこなうことができる。または、SC1(Standard Clean 1、アンモニア・過酸化水素混合水溶液)、SC2(Standard Clean 2、H2O2 と塩酸(HCl)の混合水溶液)、フッ酸洗浄(酸化膜除去)など、シリコンウェハに一般的に用いられる洗浄方法を用いることもできる。さらに、乾燥処理として、スピン乾燥なども可能である。
なお、保護膜Hをシリコン基板W表面のみに設けることや、保護膜Hを設けないこともできる。
保護膜Hは、たとえば、スパッタリングによって形成することができる。
同時に、レジストパターンRpの除去が可能なものを選択する。
テクスチャ構造は、均一で微細なピラミッド状凹凸部となる。テクスチャサイズは、たとえば、1~10μmが好ましく、1~5μmがより好ましい。テクスチャは、前記テクスチャサイズの範囲内にあり微細というだけでなく、サイズが均一であり、ばらつきが少ないことが好ましい。本発明のシリコン基板としては、前記エッチング液を使用して製造され、テクスチャサイズが1~10μmであるものがより好ましい。
具体的には、アルカリとしてNaOH,KOHなどを選択することができる。また、添加剤としてホスホン酸誘導体、カルボキシル基、スルホ基、あるいは、これらの塩を含むものとすることができる。
なお、水酸化ナトリウム(NaOH)、水酸化カリウム(KOH)、炭酸ナトリウム(Na2CO3)、水酸化ナトリウム、炭酸水素ナトリウム(NaHCO3)、炭酸カリウム(K2CO3)、から選択された1種類または複数種類を混合してもよい。
さらに、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)等の他のアルカリ成分を使用してもよい。
IPAの一部をエチレングリコールと置き換えることもできる。さらに、ケイ酸塩を添加してもよい。
さらに、これらリグニン等と炭酸水素ナトリウム又は炭酸水素カリウムを加えたもの。
ケトン類としては、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサン、ジアセトンアルコールなどが挙げられる。
セルロース類としては、酢酸セルロースが挙げられる。
エステル類としては、蟻酸メチル、酢酸メチル、酢酸エチル、乳酸エチルなどが挙げられる。
グリコール類としては、メチルグリコール、エチレングリコールなどが挙げられる。
たとえば、ポリビニルアルコール(重合度500)が挙げられる。
前記カルボキシル基含有ビニルモノマーとしては、特に限定されないが、例えば、(メタ)アクリル酸、クロトン酸、桂皮酸等の炭素数3~15のモノカルボン酸;(無水)マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸等の炭素数4~15のジカルボン酸;マレイン酸モノアルキルエステル、フマル酸モノアルキルエステル、イタコン酸モノアルキルエステル、シトラコン酸モノアルキルエステル等の前記ジカルボン酸のモノアルキル(炭素数1~18)エステル等のジカルボン酸モノエステル等が挙げられる。これらは、1種単独でもよく、2種以上を併用してもよい。これらのうち好ましくは、(メタ)アクリル酸、ジカルボン酸モノエステル、及びそれらの2種以上の混合物である。
前記ビニルエステルモノマーとしては、特に限定されないが、例えば、脂肪族ビニルエステル(炭素数4~15、例えば、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、イソプロペニルアセテート等)、不飽和カルボン酸多価(2~3価又はそれ以上)アルコールエステル〔炭素数8~200、例えばエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、1,6ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、及びポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート等〕、芳香族ビニルエステル(炭素数9~15、例えば、メチル-4-ビニルベンゾエート等)等が挙げられる。
カルボキシル基含有ビニルモノマーとビニルエステル系モノマーを共重合する方法としては、特に制限はなく、塊状重合、溶液重合、懸濁重合、分散重合、又はエマルジョン重合等の公知の方法を採用することができるが、通常は溶液重合が行われる。
溶液重合で用いられる溶媒としては、通常、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール等の低級アルコール;アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類等が挙げられ、工業的には、メタノールが好適に使用される。溶媒の使用量は、目的とする共重合体の重合度に合わせて、溶媒の連鎖移動定数を考慮して適宜選択すればよい。
後洗浄処理としては、レジスト膜R残滓の除去と、エッチング工程S07で剥離したシリコンパーティクルの除去、さらに、クラック内に存在しておりエッチング処理によって離れたブラスト粒子の除去ができればよい。
ここで、水または洗剤を含む水によるシャワー洗浄などでよい。
図10は、フッ硝酸を用いた場合において対応するシリコンエッチング方法を示すフローチャートである。
図10において、本実施形態と同等の構成には同じ符号を付してその説明を省略する。
フッ硝酸を用いたシリコンエッチング方法においては、図1に示すエッチング工程S07および後洗浄工程S08に変えて、図10に示すように、レジスト除去工程S15、洗浄工程S16、フッ硝酸エッチング工程S17、後フッ硝酸洗浄工程S18、が必要である。
洗浄工程S16は、前洗浄部16において再度処理をおこなうことができる。
後フッ硝酸洗浄工程S18においては、フッ酸等を除去・洗浄する。
図11は、本実施形態におけるシリコンエッチング方法処理をおこなう処理装置の他の例を示す模式図である。
また、シリコン基板Wは、シャワー槽16からテクスチャーエッチング槽17へと送られる。
また、シリコン基板Wは、テクスチャーエッチング槽17から純水リンス槽18aへと送られる。
シリコン基板Wは、シャワー槽16からクロムエッチング槽19へと送られる。
また、シリコン基板Wは、クロムエッチング槽19から純水リンス槽18bへと送られる。
この場合、シリコン基板Wは、純水リンス槽18bからシャワー槽16へと送られる。
シリコン基板Wは、シャワー槽16から乾燥部20aへと送られる。
また、シリコン基板Wは、乾燥部20aから基板収納部20へと送られる。
準備工程として、厚さ1.0mmの単結晶(100)のシリコン基板を準備した。
このシリコン基板に、手動による擦り洗浄、および液へのディップ洗浄をおこなった。
次に、ラミネーターで貼ったドライフィルムレジスト(ネガ型)に対して、露光・現像を実施した。ここで、ブラスト加工用のドライフィルムレジストを使用した。
パターンニングにて、露出したSi部分にブラスト材を吹きつけて加工した。
ブラスト材材質;炭化ケイ素
処理時間;30min
とした。
径寸法;1000μm
深さ寸法;100μm
である。
アルカリ;NaOH 3wt%
添加剤;直鎖アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム 0.5wt%
エッチング温度;60℃
エッチング時間;60min
ここで、NaOHの濃度を1~9wt%の範囲で変化させて、エッチングレートの変化を測定した。なお、エッチング時間を90℃とした。
その結果を図12に示す。
この結果から、測定範囲においてはNaOH濃度3wt%程度が最大となることがわかる。
次に、NaOH濃度3wt%として、エッチング温度を変化させてエッチングレートの変化を測定した。
その結果を図13に示す。
この結果から、温度が高い方がエッチングレートが高くなることがわかる。
次に、x-y方向(r方向),z方向のエッチングレートを比較する。そのため凹部S内部において、側面S2におけるエッチング量をr方向エッチング量、底面S2におけるエッチング量をz方向エッチング量として、これらの比r/zを算出した。
その結果を図14に示す。
上記の実験例1~3から、エッチング時間を変化させて半径r方向エッチング量、および、深さz方向エッチング量を測定した。
ここで、以下の様にエッチング条件を変化させた。
・NaOH;3% :添加剤(同上);1%
・処理温度;60℃
・処理時間;20~140分
その結果を図15~17に示す。
図16に示すように、半径r方向で見ると、少なくとも10μm以上のエッチング量を得るためには35分以上のエッチング時間が必要となる。
図17に示すように、処理時間が長くなるにつれて、半径r/深さzのレート比が1の等方性に近くなってくる。
これらの結果から、10μm以上のエッチング量を得るためには、処理時間が70~240分、望ましくは100~120分の範囲とすることが好ましいことがわかる。
さらに、以下のエッチング条件で、エッチング時間を変化させてその表面をSEMにより観察した。
・NaOH;3% :添加剤(同上);1%
・処理温度;60℃
・処理時間;20分
その結果を図18~21に示す。
さらに、以下のエッチング条件で、エッチング時間を変化させてその表面をSEMにより観察した。
・NaOH;3% :添加剤(同上);1%
・処理温度;60℃
・処理時間;40分
その結果を図22~25に示す。
さらに、以下のエッチング条件で、エッチング時間を変化させてその表面をSEMにより観察した。
・NaOH;3% :添加剤(同上);1%
・処理温度;60℃
・処理時間;60分
その結果を図26~29に示す。
さらに、以下のエッチング条件で、エッチング時間を変化させてその表面をSEMにより観察した。
・NaOH;3% :添加剤(同上);1%
・処理温度;60℃
・処理時間;80分
その結果を図30~33に示す。
また、比較のため、添加剤を添加しないでエッチングをおこない、その表面をSEMにより観察した。
・NaOH;3% :添加剤;なし
・処理温度;40℃
・処理時間;20分
その結果を図34~37に示す。
また、比較のため、フッ硝酸によってエッチングをおこない、その表面をSEMにより観察した。
その結果を図38~41に示す。
また、ブラスト処理後にエッチング処理をおこなわないで、そのままの状態である表面をSEMにより観察した。
その結果を図42~45に示す。
10…基板準備部
11…洗浄部
12…保護膜形成部
13…レジスト形成部
14…パターン形成部
15…ブラスト部
16…前洗浄部
17…エッチング部
18…後洗浄部
19…保護膜除去部
20…基板収納部
Claims (6)
- ブラスト処理した被処理表面であるシリコン表面をウエットエッチングする方法であって、
前記被処理表面を前記ブラスト処理するブラスト工程と、
アルカリ成分と添加剤とをふくむエッチング液によって処理することにより、前記ブラスト処理した前記被処理表面を疑似等方性エッチングするエッチング工程と、を有し、
前記エッチング工程の処理時間を70~240分の範囲に設定し、
前記ブラスト工程前に、前記被処理表面にブラスト領域を設定するレジストパターンを形成するレジスト形成工程を有し、
前記エッチング工程において、前記ブラスト処理で形成されたクラック除去と、前記レジストパターンの除去と、を同時におこなう
ことを特徴とするシリコンエッチング方法。 - 前記添加剤が、ホスホン酸誘導体、カルボキシル基、スルホ基、あるいは、これらの塩を含む
ことを特徴とする請求項1記載のシリコンエッチング方法。 - 前記アルカリ成分が、NaOHまたはKOHを含む
ことを特徴とする請求項1または2記載のシリコンエッチング方法。 - 請求項1から3のいずれか記載のシリコンエッチング方法によってエッチングされた前記被処理表面にテクスチャ構造が形成されたことを特徴とするシリコン基板。
- エッチングされた前記被処理表面において前記ブラスト処理によって形成されたクラックが除去されたことを特徴とする請求項4記載のシリコン基板。
- ブラスト処理した被処理表面であるシリコン表面をウエットエッチングする方法であって、前記被処理表面を前記ブラスト処理するブラスト工程と、アルカリ成分と添加剤とをふくむエッチング液によって処理することにより、前記ブラスト処理した前記被処理表面を疑似等方性エッチングするエッチング工程と、を有し、前記エッチング工程の処理時間を70~240分の範囲に設定するシリコンエッチング方法によって、
エッチングされた前記被処理表面にテクスチャ構造が形成され、
エッチングされた前記被処理表面において前記ブラスト処理によって形成されたクラックが除去されたことを特徴とするシリコン基板。
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