JP7386790B2 - 結晶化ガラス基板 - Google Patents
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Description
表面に圧縮応力層を有する結晶化ガラス基板であって、
前記圧縮応力層の最表面の圧縮応力CS(MPa)は400~1400MPaであり、
圧縮応力の値がCSの50%であるときの深さをDOL50%(μm)、圧縮応力の値が0MPaであるときの深さをDOLzero(μm)としたとき、
DOL50%/DOLzeroは0.30以上である結晶化ガラス基板。
(構成2)
前記結晶化ガラス基板の両面からの前記深さDOLzeroの和2DOLzeroが、前記結晶化ガラス基板の厚さTの10~80%である構成1記載の結晶化ガラス基板。
(構成3)
酸化物換算の重量%で、
SiO2成分を40.0%~70.0%、
Al2O3成分を11.0%~25.0%、
Na2O成分を5.0%~19.0%、
K2O成分を0%~9.0%、
MgO成分およびZnO成分から選択される1以上を1.0%~18.0%、
CaO成分を0%~3.0%、並びに
TiO2成分を0.5%~12.0%、
を含有する構成1又は2記載の結晶化ガラス基板。
(構成4)
前記結晶化ガラス基板の厚さTが、0.1~1.0mmである構成1~3いずれか記載の結晶化ガラス基板。
(構成5)
ヤング率E(GPa)と比重ρの比であるE/ρが31以上である構成1~4いずれか記載の結晶化ガラス基板。
(構成6)
前記最表面の圧縮応力CSと、曲線解析で求めた中心応力CTの和が、600~1400MPaである構成1~5いずれか記載の結晶化ガラス基板。
(構成7)
前記深さDOLzeroが70~110μmであり、
前記最表面の圧縮応力CSが550~890MPaであり、
前記中心応力CTが、100~250MPaであり、
前記最表面の圧縮応力CSと前記中心応力CTの和が、800~1200MPaである構成1~6いずれか記載の結晶化ガラス基板。
(構成8)
前記深さDOLzeroが65~85μmであり、
前記最表面の圧縮応力CSが700~860MPaであり、
前記中心応力CTが、120~240MPaであり、
前記結晶化ガラス基板の厚さTが、0.15~0.7mmである構成1~6いずれか記載の結晶化ガラス基板。
本発明の結晶化ガラス基板は、結晶化ガラスを母材(結晶化ガラス母材ともいう)とし、表面に圧縮応力層を有する。圧縮応力層は、結晶化ガラス母材をイオン交換処理することにより形成することができる。圧縮応力層は基板の最表面から内側に所定の厚さで形成され、圧縮応力は最表面が最も高く、内側に向かって減少しゼロとなる。
図1は、カリウム塩の単独溶融塩で化学強化した結晶化ガラス基板の、最表面からの深さ(μm)に対する、圧縮応力(MPa)の変化を示す模式図である。深さゼロは最表面を表し、そこの圧縮応力をCSとする。圧縮応力がCSの50%の値となるときの深さをDOL50%(μm)、圧縮応力が0MPaのときの深さをDOLzero(μm)とする。図1において、最表面から内側へ同じ割合(同じ傾きS1)で圧縮応力が減ると仮定すると、DOL50%/DOLzeroは0.50になる。
SiO2成分を40.0%~70.0%、
Al2O3成分を11.0%~25.0%、
Na2O成分を5.0%~19.0%、
K2O成分を0%~9.0%、
MgO成分およびZnO成分から選択される1以上を1.0%~18.0%、
CaO成分を0%~3.0%、
TiO2成分を0.5%~12.0%、
を含有する。
Al2O3成分は、より好ましくは13.0%~23.0%含まれる。
Na2O成分は、より好ましくは8.0%~16.0%含まれる。9.0%以上または10.5%以上としてもよい。
K2O成分は、より好ましくは0.1%~7.0%、さらに好ましくは1.0%~5.0%含まれる。
MgO成分およびZnO成分から選択される1以上は、より好ましくは2.0%~15.0%、さらに好ましくは3.0%~13.0%、特に好ましくは5.0%~11.0%含まれる。MgO成分およびZnO成分から選択される1以上は、MgO成分単独、ZnO成分単独またはその両方でよいが、好ましくはMgO成分のみである。
CaO成分は、より好ましくは0.01%~3.0%、さらに好ましくは0.1%~2.0%含まれる。
TiO2成分は、より好ましくは1.0%~10.0%、さらに好ましくは2.0%~8.0%含まれる。
結晶化ガラスは、Sb2O3成分、SnO2成分およびCeO2成分から選択される1以上を0.01%~3.0%(好ましくは0.1%~2.0%、さらに好ましくは0.1%~1.0%)含むことができる。
上記の配合量は適宜組み合わせることができる。
SiO2成分、Al2O3成分、Na2O成分、K2O成分、MgO成分およびZnO成分から選択される1以上、CaO成分、TiO2成分、並びにSb2O3成分、SnO2成分およびCeO2成分から選択される1以上を合わせて90%以上、好ましくは95%以上、より好ましくは98%以上、さらに好ましくは99%以上とできる。これら成分で100%を占めてもよい。
また、結晶化ガラスは、本発明の効果を損なわない範囲で、B2O3成分、P2O5成分、BaO成分、FeO成分、SnO2成分、Li2O成分、SrO成分、La2O3成分、Y2O3成分、Nb2O5成分、Ta2O5成分、WO3成分、TeO2成分、Bi2O3成分をそれぞれ含んでもよいし、含まなくてもよい。配合量は、各々、0~2.0%、0以上2.0%未満または0~1.0%とできる。
SiO2成分を43.0モル%~73.0モル%、
Al2O3成分を4.0モル%~18.0モル%、
Na2O成分を5.0モル%~19.0モル%、
K2O成分を0モル%~9.0モル%、
MgO成分およびZnO成分から選択される1以上を2.0モル%~22.0モル%、
CaO成分を0モル%~3.0モル%、
TiO2成分を0.5モル%~11.0モル%、
を含有する。
SiO2成分、Al2O3成分、Na2O成分、MgO成分およびZnO成分から選択される1以上、TiO2成分を合わせて90モル%以上、好ましくは95モル%以上、より好ましくは98モル%以上、さらに好ましくは99モル%以上とできる。
[製造方法]
本発明の結晶化ガラス基板は、以下の方法で作製できる。すなわち、原料を均一に混合し、熔解成形して原ガラスを製造する。次にこの原ガラスを結晶化して結晶化ガラス母材を作製する。さらに結晶化ガラス母材を化学強化する。
2段階熱処理では、まず第1の温度で熱処理することにより核形成工程を行い、この核形成工程の後に、核形成工程より高い第2の温度で熱処理することにより結晶成長工程を行う。
1段階熱処理では、1段階の温度で核形成工程と結晶成長工程を連続的に行う。通常、所定の熱処理温度まで昇温し、当該熱処理温度に達した後に一定時間その温度を保持し、その後、降温する。
2段階熱処理の第1の温度は600℃~750℃が好ましい。第1の温度での保持時間は30分~2000分が好ましく、180分~1440分がより好ましい。
2段階熱処理の第2の温度は650℃~850℃が好ましい。第2の温度での保持時間は30分~600分が好ましく、60分~300分がより好ましい。
1段階の温度で熱処理する場合、熱処理の温度は600℃~800℃が好ましく、630℃~770℃がより好ましい。また、熱処理の温度での保持時間は、30分~500分が好ましく、60分~300分がより好ましい。
実施例1~11では、結晶化ガラスの各成分の原料として各々相当する酸化物、水酸化物、炭酸塩、硝酸塩、弗化物、塩化物、メタ燐酸化合物等の原料を選定し、これらの原料を以下の組成の割合になるように秤量して均一に混合した。
(酸化物換算の重量%)
SiO2成分を54%、Al2O3成分を18%、Na2O成分を12%、K2O成分を2%、MgO成分を8%、CaO成分を1%、TiO2成分を5%、Sb2O3成分を0.1%
(酸化物換算の重量%)
SiO2成分を54%、Al2O3成分を13%、Na2O成分を5%、K2O成分を17%、MgO成分を5.5%、CaO成分を0.5%、B2O3成分を3%、ZrO2成分を2%
断面を図3に示すアクリル製の枠1を用いた。枠1は、矩形の外枠10と外枠より低い内枠20からなり、外枠と内枠で段を形成し、内枠の内側は空いている。外枠10の内側サイズは151mm×71mm、内枠20の内側サイズは141mm×61mmである。外枠の内側、内枠の上に結晶化ガラス基板30を載せた。結晶化ガラス基板から10cmの高さから、130gのステンレス鋼球を落下させた。落下後、基板が破壊しなければ、高さを10cm高くし、同様の試験を破壊するまで継続した。破壊した高さを表1に示す。表1から、実施例の基板は、破壊し難いことが分る。
この明細書に記載の文献の内容を全てここに援用する。
Claims (12)
- 表面に圧縮応力層を有する結晶化ガラス基板であって、
前記圧縮応力層の最表面の圧縮応力CS(MPa)は400~1400MPaであり、
圧縮応力の値がCSの50%であるときの深さをDOL50%(μm)、圧縮応力の値が0MPaであるときの深さをDOLzero(μm)としたとき、
DOLzeroは45~200μmであり、
DOL50%/DOLzeroは0.30以上であり、
前記結晶化ガラス基板の両面からの前記深さDOL zero の和2DOL zero が、前記結晶化ガラス基板の厚さTの24%以上であり、
酸化物換算の重量%で、
SiO2成分を40.0%~70.0%、
Al2O3成分を11.0%~25.0%、
Na2O成分を5.0%~19.0%、
K2O成分を0%~9.0%、
MgO成分およびZnO成分から選択される1以上を1.0%~18.0%、
CaO成分を0%~3.0%、並びに
TiO2成分を0.5%~12.0%、
を含有し、
結晶相として、MgAl2O4、MgTi2O4、Mg2SiO4およびこれらの固溶体から選ばれる1以上を含有する結晶化ガラス基板。 - 前記結晶化ガラス基板の両面からの前記深さDOLzeroの和2DOLzeroが、前記結晶化ガラス基板の厚さTの24~80%である請求項1記載の結晶化ガラス基板。
- 前記最表面の圧縮応力CSが400~1200MPaである請求項1又は2記載の結晶化ガラス基板。
- 前記結晶化ガラス基板の厚さTが、0.1~1.0mmである請求項1~3いずれか記載の結晶化ガラス基板。
- ヤング率E(GPa)と比重ρの比であるE/ρが31以上である請求項1~4いずれか記載の結晶化ガラス基板。
- 前記最表面の圧縮応力CSと、曲線解析で求めた中心応力CTの和が、600~1400MPaである請求項1~5いずれか記載の結晶化ガラス基板。
- 前記中心応力CTが、100~250MPaである請求項6記載の結晶化ガラス基板。
- 前記最表面の圧縮応力CSと前記中心応力CTの和が、800~1200MPaである請求項6又は7記載の結晶化ガラス基板。
- 前記深さDOLzeroが70~110μmであり、
前記最表面の圧縮応力CSが550~890MPaである請求項1~8いずれか記載の結晶化ガラス基板。 - 前記中心応力CTが、120~240MPaである請求項6記載の結晶化ガラス基板。
- 前記結晶化ガラス基板の厚さTが、0.15~0.7mmである請求項1~6及び10のいずれか記載の結晶化ガラス基板。
- 前記深さDOLzeroが65~85μmであり、
前記最表面の圧縮応力CSが700~860MPaである
請求項1~6、10及び11のいずれか記載の結晶化ガラス基板。
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