JP7383632B2 - 錯化剤を含むスズ-銀合金電気メッキ用組成物 - Google Patents
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Description
R1-X1-S-X21-[D1-X22-]nS-X3-R2 (C1)
R1-X1-S-X31-D2-[X32-S-]nX3-R2 (C2)
R3-X1-S-X41-[D3-X42-]nS-X3-R4 (C3)
(式中、X1、X3は、独立して、置換されていないか又はOHに置換されている、直鎖又は分岐状C1~C12アルカンジイルから選択され、
X21、X22は、独立して、
(a)-X5--COOR12、-X5-SO2-O-R12、式-(O-CH2-CHR11)z-OHのC2~C6ポリオキシアルキレン基、又はそれらの組み合わせにさらに置換されるX1、及び
(b)-X1-NH-CO-X6-CO-NH-X1-
から選択され、
X31、X32は、独立して、化学結合及びX1から選択され、
X41、X42は、独立して、X1から選択され、
X5は、直鎖又は分岐状C1~C10アルキルであり、
X6は、X1及び二価の5又は6員の芳香族基から選択され、
R1、R2は、独立して、1個のN原子、又は少なくとも1個のC原子によって分離される2個のN原子を含む一価の5又は6員の芳香族N-複素環基、及び-COOR12又は-SO2-O-R12に置換されるC1~C6アルキル基でのN-アルキル化によって得られるその誘導体から選択され、ここで、芳香族N-複素環基は、X21が少なくとも1個のOHに置換されているという条件の下で、任意に1個のS原子をさらに含み得、
R3、R4は、独立して、1個のN原子及び1個のO原子を含む一価の5又は6員の脂肪族N-複素環基から選択され、
D1は、独立して、S、O及びNR10から選択され、
D2は、(a)1個又は2個のS原子を含む二価の5又は6員の脂肪族複素環システムであるか、又は(b)少なくとも2個のN原子及び任意に1個又は2個のS原子を含む5又は6員の芳香族複素環システムであり、
D3は、独立して、S及びNR10から選択され、
nは、0~5の整数であり、
zは、1~50の整数であり、
R10は、H、及び直鎖又は分岐状C1~C12アルキルから選択され、
R11は、H、及び直鎖又は分岐状C1~C6アルキルから選択され、
R12は、R10及びカチオンから選択される)
を含む水性組成物を提供する。
a)本明細書で定義される組成物を基材と接触させること、及び
b)スズ又はスズ合金層を基材上に堆積させるのに十分な時間で、基材に電流を印加すること
により基材にスズ-銀合金層を堆積する方法に関し、
ここで、この基材は500nm~500μmの開口サイズを有するフィーチャを含み、堆積を行ってこれらのフィーチャを充填する。
R1-X1-S-X21-[D1-X22-]nS-X3-R2 (C1)
R1-X1-S-X31-D2-[X32-S-]nX3-R2 (C2)
R3-X1-S-X41-[D3-X42-]nS-X3-R4 (C3)
(式中、X1、X3は、独立して、置換されていないか又はOHに置換されている、直鎖又は分岐状C1~C12アルカンジイルから選択され、
X21、X22は、独立して、
(a)-X5-COOR12、-X5-SO2-O-R12、式-(O-CH2-CHR11)z-OHのC2~C6ポリオキシアルキレン基、又はそれらの組み合わせにさらに置換されるX1、及び
(b)-X1-NH-CO-X6-CO-NH-X1-
から選択され、
X31、X32は、独立して、化学結合及びX1から選択され、
X41、X42は、独立して、X1から選択され、
X5は、直鎖又は分岐状C1~C10アルキルであり、
X6は、X1及び二価の5又は6員の芳香族基から選択され、
R1、R2は、独立して、1個のN原子、又は少なくとも1個のC原子によって分離される2個のN原子を含む一価の5又は6員の芳香族N-複素環基、及び--COOR12又は-SO2-O-R12に置換されるC1~C6アルキル基でのN-アルキル化によって得られるその誘導体から選択され、ここで、芳香族N-複素環基は、X21が少なくとも1個のOHに置換されているという条件の下で、任意に1個のS原子をさらに含み得、
R3、R4は、独立して、1個のN原子及び1個のO原子を含む一価の5又は6員の脂肪族N-複素環基から選択され、
D1は、独立して、S、O及びNR10から選択され、
D2は、(a)1個又は2個のS原子を含む二価の5又は6員の脂肪族複素環システムであるか、又は(b)少なくとも2個のN原子及び任意に1個又は2個のS原子を含む5又は6員の芳香族複素環システムであり、
D3は、独立して、S及びNR10から選択され、
nは、0~5の整数であり、
zは、1~50の整数であり、
R10は、H、及び直鎖又は分岐状C1~C12アルキルから選択され、
R11は、H、及び直鎖又は分岐状C1~C6アルキルから選択され、
R12は、R10及びカチオンから選択される)
1,8-ビス(2-ピリジル)-3,6-ジチアオクタン;1,9-ビス-(2-ピリジル)-2,5,8-トリチアノナン;1,11-ビス(2-ピリジル)-3,6,9-トリチアウンデカン;1,6-ビス-(2-ピリジル)-2,5-ジチアヘキサン;1,13-ビス(2-ピリジル)-2,5,9,12-テトラチアトリデカン;1,9-ビス(2-ピリジル)-5-オキサ-2,8-ジチアノナン;1,8-ビス(4-ピリジル)-3,6-ジチアオクタン;1-[2-[2-(2-イミダゾール-1-イルエチルスルファニル)エチルスルファニル]エチル]イミダゾール;1-[2-[2-[2-(2-イミダゾール-1-イルエチルスルファニル)エチルスルファニル]エチルスルファニル]エチル]イミダゾール;1,9-ビス(2-ピリジル)-3,7-ジチアノナン;1,10-ビス(2-ピリジル)-3,8-ジチアデカンを除くものに関する。
下記の少なくとも1種の錯化剤を含む本発明によるスズ-銀合金電着のための組成物は、着色又は堆積を示さずに、長期間にわたって安定であり、半導体基材上にスズ-銀合金、特にスズ-銀合金はんだバンプを電着することができることが見出された。ここでは、長期間の安定性とは、少なくとも6か月間にわたって安定な浴を意味する。
水性組成物は、式C1の錯化剤化合物を含んでもよい
R1-X1-S-X21-[D1-X22-]nS-X3-R2 (C1)
(式中、X1、X3は、独立して、置換されていないか又はOHに置換されている、直鎖又は分岐状C1~C12アルカンジイルから選択され、
X21、X22は、独立して、
(a)-X5--COOR12、-X5-SO2-O-R12、式-(O-CH2-CHR11)z-OHのC2~C6ポリオキシアルキレン基、又はそれらの組み合わせにさらに置換されるX1、及び
(b)-X1-NH-CO-X6-CO-NH-X1-
から選択され、
X5は、直鎖又は分岐状C1~C10アルキルであり、
X6は、X1及び二価の5又は6員の芳香族基から選択され、
R1、R2は、独立して、1個のN原子、又は少なくとも1個のC原子によって分離される2個のN原子を含む一価の5又は6員の芳香族N-複素環基、及び--COOR12又は-SO2-O-R12に置換されるC1~C6アルキル基でのN-アルキル化によって得られるその誘導体から選択され、ここで、芳香族N-複素環基は、X21が少なくとも1個のOHに置換されているという条件の下で、任意に1個のS原子をさらに含み得、
D1は、独立して、S、O及びNR10から選択され、
nは、0~5の整数であり、
zは、1~50の整数であり、
R10は、H、及び直鎖又は分岐状C1~C12アルキルから選択され、
R11は、H、及び直鎖又は分岐状C1~C6アルキルから選択され、
R12は、R10及びカチオンから選択される)。
水性組成物は、式C2の錯化剤化合物を含んでもよい
R1-X1-S-X31-D2-[X32-S-]nX3-R2 (C2)
(式中、X1、X3は、独立して、置換されていないか又はOHに置換されている、直鎖又は分岐状C1~C12アルカンジイルから選択され、
X31、X32は、独立して、化学結合及びX1から選択され、
R1、R2は、独立して、1個のN原子又は、少なくとも1個のC原子によって分離される2個のN原子を含む一価の5又は6員の芳香族N-複素環基、及びC1~C6アルキル基でのN-アルキル化によって得られるその誘導体から選択され、ここで、芳香族N-複素環基は、任意に1個のS原子をさらに含み得、
D2は、(a)1個又は2個のS原子を含む二価の6員の脂肪族複素環システムであるか、又は(b)少なくとも2個のN原子及び任意に1個又は2個のS原子を含む5又は6員の芳香族複素環システムであり、
nは、0~5の整数であり、
R10は、H、及び直鎖又は分岐状C1~C12アルキルから選択される)。
水性組成物は、式C3の錯化剤化合物を含んでもよい
R3-X1-S-X41-[D3-X42-]nS-X3-R4 (C3)
(式中、X1、X3は、独立して、置換されていないか、又はOHに置換されている、直鎖又は分岐状C1~C12アルカンジイルから選択され、
X41、X42は、独立して、X1から選択され、
R3、R4は、独立して、1個のN原子及び1個のO原子を含む一価の5又は6員の脂肪族N-複素環基から選択され、
D3は、S及びNR10から選択され、
nは、0~5の整数であり、
R10は、H、及び直鎖又は分岐状C1~C12アルキルから選択される)。
(a)n=0である場合、X21は、少なくとも1個、好ましくは2個のOHに置換されるもの、及び
(b)nが1であり、D1がO又はNR10であり、かつ、X1及びX3がメタンジイルである場合、R1及びR2の少なくとも1つは2-ピリジイルではないもの、及び
(c)nが1を超える場合、D1はO又はNR10であるもの
から選択される。
スズ又はスズ合金の電気メッキ浴は、組成物中に存在するスズ及び/又は任意の他の金属を錯化するための追加の錯化剤をさらに含有してもよい。典型的な他の錯化剤は3,6-ジチア-1,8-オクタンジオールである。
1種以上の抑制剤(界面活性剤とも呼ばれる)が、スズ-銀合金メッキ浴中に存在し得る。
(a)XS1及びXS2はエタンジイル又はプロパンジイルであり、RS11、RS12、RS13、RS14及びRS15はポリオキシアルキレン、特にオキシエチレン-コ-オキシプロピレンのポリマーであるもの、
(b)XS1及びXS2はエタンジイル又はプロパンジイルであり、RS11、RS12、RS13及びRS14はポリオキシアルキレン、特にオキシエチレン-コ-オキシプロピレンのポリマーであり、RS15はC1~C6アルキル又はポリオキシアルキレン置換のC1~C6アルキルであるもの、及び
(c)XS1及びXS2はエタンジイル又はプロパンジイルであり、RS11、RS12、RS13及びRS14はポリオキシアルキレン、特にオキシエチレン-コ-オキシプロピレンのポリマーであり、RS15はポリオキシアルキレン、特にオキシエチレン-コ-オキシプロピレンのポリマーでさらに置換されるC1~C6アミンであるもの。
1種以上のレベラーがスズ又はスズ合金メッキ浴中に存在してもよい。
XL3は、独立して、(a)化学結合、又は(b)O又はNRL4によって中断することができるC1~C4アルカンジイルから選択され、
RL4はC1~C4アルキル基である)
の環状アルカンジイルであり得る。
スズ又はスズ合金電気メッキ浴は、結晶粒微細化剤をさらに含有し得る。結晶粒微細化剤は、式G1又はG2、
の化合物から選択されてもよい。
スズを可溶性の二価状態に保つことを助けるために、任意に、酸化防止剤を本発明の組成物に添加することができる。1種以上の酸化防止剤を本発明の組成物に使用することが好ましい。例示的な酸化防止剤には、ヒドロキノン、及びそのような芳香族化合物のスルホン酸誘導体を含むヒドロキシル化及び/又はアルコキシル化芳香族化合物(これらに限定されない)が含まれ、好ましくは、ヒドロキノン;メチルヒドロキノン;レゾルシノール;カテコール;1,2,3-トリヒドロキシベンゼン;1,2-ジヒドロキシベンゼン-4-スルホン酸;1,2-ジヒドロキシベンゼン-3,5-ジスルホン酸;1,4-ジヒドロキシベンゼン-2-スルホン酸;1,4-ジヒドロキシベンゼン-2,5-ジスルホン酸;2,4-ジヒドロキシベンゼンスルホン酸、及びp-メトキシフェノールである。このような酸化防止剤は、US 4,871,429に開示されている。他の好適な酸化防止剤又は還元剤には、バナジウム化合物、例えばバナジルアセチルアセトナート、バナジウムトリアセチルアセトナート、バナジウムハライド、バナジウムオキシハライド、バナジウムアルコキシド及びバナジルアルコキシドが含まれるが、これらに限定されない。このような還元剤の濃度は、当業者によく知られているが、典型的に0.1~10g/l、好ましくは1~5g/lの範囲である。このような酸化防止剤は、一般に、様々な供給元から市販されている。
一般的には、本明細書に使用される「水性」は、本発明の電気メッキ組成物が少なくとも50%の水を含む溶媒を含むことを意味する。好ましくは、「水性」は、組成物の大部分が水であり、より好ましくは溶媒の90%が水であり、最も好ましくは溶媒が本質的に水からなることを意味する。任意のタイプの水、例えば蒸留水、脱イオン水又は水道水を使用することができる。
スズイオン源は、電気メッキ浴に十分な量で堆積される金属イオンを放出することができる、すなわち、電気メッキ浴に少なくとも部分的に溶解することができる任意の化合物であり得る。金属イオン源がメッキ浴に溶解することができることが好ましい。好適な金属イオン源は、金属塩であり、金属硫酸塩、金属ハロゲン化物、金属酢酸塩、金属硝酸塩、金属フルオロホウ酸塩、金属アルキルスルホン酸塩、金属アリールスルホン酸塩、金属スルファメート、金属グルコン酸塩などを含むが、これらに限定されない。
スズに加えて、本発明によるメッキ浴は、銀イオン及び任意に1種以上の他の合金金属イオンを含有する。好適な合金金属には、金、銅、ビスマス、インジウム、亜鉛、アンチモン、マンガン及びそれらの混合物が含まれるが、これらに限定されない。好ましい合金金属は、銅、ビスマス、インジウム及びそれらの混合物である。銀及び他の合金金属(まとめて合金金属と称される)の任意の浴に可溶性である塩は、銀及び他の合金金属イオンの合金源として適切に使用することができる。このような合金金属塩の例には、金属酸化物;金属ハロゲン化物;金属フルオロホウ酸塩;金属硫酸塩;金属アルカンスルホン酸塩、例えば金属メタンスルホン酸塩、金属エタンスルホン酸塩及び金属プロパンスルホン酸塩;金属アリールスルホン酸塩、例えば金属フェニルスルホン酸塩、金属トルエンスルホン酸塩、及び金属フェノールスルホン酸塩;金属カルボン酸塩、例えば金属グルコン酸塩及び金属酢酸塩などが含まれるが、これらに限定されない。好ましい合金金属塩は、金属硫酸塩;金属アルカンスルホン酸塩;及び金属アリールスルホン酸塩である。銀を本発明の組成物に添加する場合、二元合金堆積が達成される。2種、3種又はより多くの異なる合金金属を本発明の組成物に添加する場合、三元、四元又はより多元の合金堆積が達成される。本発明の組成物に使用されるこのような合金金属の量は、所望の特定のスズ合金に依存する。合金金属のこのような量の選択は、当業者の能力の範囲内である。当業者には、銀以外の特定の合金金属が使用される場合、本発明による錯化剤以外の追加の錯化剤が必要とされることが理解される。
一般的には、金属イオン源及び少なくとも1種の錯化剤に加えて、本発明の金属電気メッキ組成物は、好ましくは、電解質、換言すれば、酸性又はアルカリ性電解質、1種以上の金属イオン源、任意にハロゲン化物イオン、及び任意に他の添加剤、例えば界面活性剤及び結晶粒微細化剤を含む。このような浴は、典型的に水性である。水は、広い範囲の量で存在し得る。任意のタイプの水、例えば蒸留水、脱イオン水又は水道水を使用することができる。
本発明のメッキ組成物は、スズ含有層が望まれ、特に複数の導電性ボンディングフィーチャ(bonding features)を含む半導体ウェーハ上にスズ含有はんだ層を堆積する様々なメッキ方法に有用である。メッキ方法には、水平又は垂直ウェーハメッキ、バレルメッキ、ラックメッキ、高速メッキ、例えばリールツーリール及びジェットメッキ、及びラックレスメッキ、好ましくは水平又は垂直ウェーハメッキが含まれるが、これらに限定されない。本発明によれば、多種多様な基材にスズ含有堆積をメッキすることができる。メッキされる基材は、導電性であり、銅、銅合金、ニッケル、ニッケル合金、ニッケル-鉄含有材料を含み得る。このような基材は、電子部品、例えば(a)鉛フレーム、コネクタ、チップコンデンサ、チップ抵抗器、及び半導体パッケージ、(b)回路基板などのプラスチック、及び(c)半導体ウェーハの形態であり得る。好ましくは、基材は半導体ウェーハである。したがって、本発明は、半導体ウェーハ上にスズ含有層を堆積する方法も提供し、この方法は、複数の導電性ボンディングフィーチャを含む半導体ウェーハを提供することと;この半導体ウェーハを上記の組成物と接触させることと;十分な電流密度を印加して導電性ボンディングフィーチャ上にスズ含有層を堆積することとを含む。好ましくは、ボンディングフィーチャは、純銅層、銅合金層、又は銅を含む任意の相互接続構造の形態であり得る銅を含む。銅ピラーは、1つの好ましい導電性ボンディングフィーチャである。任意に、銅ピラーはニッケル層などの上部金属層を含み得る。導電性ボンディングフィーチャが上部金属層を有する場合、純スズはんだ層は、ボンディングフィーチャの上部の金属層に堆積される。導電性ボンディングフィーチャ、例えばボンディングパッド、銅ピラーなどは、当技術分野において周知であり、例えばUS 7,781,325、US 2008/0054459 A、US 2008/0296761 A、及びUS 2006/0094226 Aに記載されている。
一般的には、本発明を使用して基材上にスズ合金を堆積させる場合、使用中にメッキ浴を攪拌する。任意の好適な撹拌方法は本発明で使用することができ、このような方法は当技術分野において周知である。好適な撹拌方法には、不活性ガス又は空気散布、ワークピース攪拌、インピンジメントなどが含まれるが、これらに限定されない。このような方法は、当業者に知られている。本発明を使用してウェーハなどの集積回路基板をメッキする場合、ウェーハは、例えば1~150RPMで回転させることができ、メッキ液は、例えばポンピング又はスプレーによって回転ウェーハと接触させる。別の方法では、メッキ浴の流れが所望の金属堆積を提供するのに十分である場合、ウェーハを回転させる必要はない。
メタンスルホン酸銀溶液を錯化剤(錯化剤:Agの比=10:1)に添加した。錯化剤が不溶性の場合、2~3滴のメタンスルホン酸を添加した。続いて、4-メトキシフェノール(MeHQ)を含有するメタンスルホン酸スズ溶液を酸化防止剤として添加した。次に、混合物を50℃で7日間保存した。沈殿物を形成した場合、錯化剤は試験に失敗した。混合物が3日間にわたって透明なままであった場合、これは、良好な錯体形成の指標(「o」)であり、混合物が7日間にわたって透明なままであった場合、非常に良好な錯体形成の指標(「+」)であった。
Claims (17)
- (a)スズイオン及び銀イオンを含む金属イオン、及び
(b)式C1、C2又はC3の少なくとも1種の錯化剤
R1-X1-S-X21-[D1-X22-]nS-X3-R2 (C1)
R1-X1-S-X31-D2-[X32-S-]nX3-R2 (C2)
R3-X1-S-X41-[D3-X42-]nS-X3-R4 (C3)
(式中、X1、X3は、独立して、置換されていないか又はOHに置換されている、直鎖又は分岐状C1~C12アルカンジイルから選択され、
X21、X22は、独立して、
(a)-X5--COOR12、-X5-SO2-O-R12、式-(O-CH2-CHR11)z-OHのC2~C6ポリオキシアルキレン基、又はそれらの組み合わせにさらに置換されるX1、及び
(b)-X1-NH-CO-X6-CO-NH-X1-
から選択され、
X31、X32は、独立して、化学結合及びX1から選択され、
X41、X42は、独立して、X1から選択され、
X5は、直鎖又は分岐状C1~C10アルキルであり、
X6は、X1及び二価の5又は6員の芳香族基から選択され、
R1、R2は、独立して、1個のN原子、又は少なくとも1個のC原子によって分離される2個のN原子を含む一価の5又は6員の芳香族N-複素環基、及び-COOR12又は-SO2-O-R12に置換されるC1~C6アルキル基でのN-アルキル化によって得られるその誘導体から選択され、ここで、芳香族N-複素環基は、X21が少なくとも1個のOHに置換されているという条件の下で、任意に1個のS原子をさらに含み得、
R3、R4は、独立して、1個のN原子及び1個のO原子を含む一価の5又は6員の脂肪族N-複素環基から選択され、
D1は、独立して、S、O及びNR10から選択され、
D2は、(a)1個又は2個のS原子を含む二価の5又は6員の脂肪族複素環システムであるか、又は(b)少なくとも2個のN原子及び任意に1個又は2個のS原子を含む5又は6員の芳香族複素環システムであり、
D3は、独立して、S及びNR10から選択され、
nは、0~5の整数であり、
zは、1~50の整数であり、
R10は、H、及び直鎖又は分岐状C1~C12アルキルから選択され、
R11は、H、及び直鎖又は分岐状C1~C6アルキルから選択され、
R12は、R10及びカチオンから選択される)
を含む、水性組成物。 - X1及びX3は、置換されていないか又はOHに置換されている、直鎖又は分岐状C1~C8アルカンジイルである、請求項1に記載の水性組成物。
- R1及びR2は、独立して、N-イミダゾール、N-ピラゾール、2-チアゾール、2-ピリジン、3-ピリジン、4-ピリジン、及び2-ピラジンから選択される、請求項1又は2に記載の水性組成物。
- R3、R4は、独立して、N-ピロリドン及びN-モルホリンから選択される、請求項1から3のいずれか一項に記載の水性組成物。
- nは、0又は1~3の整数である、請求項1から4のいずれか一項に記載の水性組成物。
- D1は、S及びOから選択される、請求項1から5のいずれか一項に記載水性組成物。
- D2は、(i)2個のS原子、又は1個のS及び1個のN原子を有する5員の脂肪族複素環システム、特にジチオラン及びチアゾリジン、又は(ii)2個のS原子、又は1個のS及び1個のN原子を有する6員の脂肪族複素環システム、特にジチアン及びチオモルホリンから選択される、請求項1から6のいずれか一項に記載の水性組成物。
- D3はSである、請求項1から7のいずれか一項に記載の水性組成物。
- 錯化剤は、式C1(式中、X21及びX22は、独立して、置換されていないか、又はOH、-X5--COOR12又は-SO2-OR12に置換されている、直鎖又は分岐状C1~C8アルカンジイルから選択される)の構造を有する、請求項1から8のいずれか一項に記載の水性組成物。
- X31及びX32は、独立して、置換されていないか又はOHに置換されている、直鎖又は分岐状C1~C8アルカンジイルから選択される、請求項1から9のいずれか一項に記載の水性組成物。
- X41及びX42は、独立して、置換されていないか又はOHに置換されている、直鎖又は分岐状C1~C8アルカンジイルから選択される、請求項1から10のいずれか一項に記載の水性組成物。
- 本質的に結晶粒微細化剤を含まない、請求項1から11のいずれか一項に記載の水性組成物。
- 本質的に銅を含まない、請求項1から12のいずれか一項に記載の水性組成物。
- 前記金属イオンは、スズイオン及び銀イオンからなる、請求項1から13のいずれか一項に記載の水性組成物。
- 500nm~500μmの開口サイズを有するフィーチャを含む基材にスズ銀合金を堆積させることに、請求項1から14のいずれか一項に記載の水性組成物を使用する方法。
- a)請求項1から14のいずれか一項に記載水性組成物を基材と接触させること、及び
b)スズ又はスズ合金層を前記基材上に堆積させるのに十分な時間で、前記基材に電流を印加すること
により基材にスズ又はスズ銀合金を電着する方法であって、
前記基材が、500nm~500μmの開口サイズを有するフィーチャを含み、前記堆積を行ってこれらのフィーチャを充填する、方法。 - 前記開口サイズは1μm~200μmである、請求項16に記載の方法。
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