JP7381158B2 - テラヘルツ波遮蔽材料 - Google Patents
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- B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
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Description
すなわち、本発明の要旨は以下の通りである。
<1> ナノワイヤーとバインダーを含むテラヘルツ波遮蔽材料。
<2> ナノワイヤーが、鉄、ニッケルおよびコバルトからなる群より選ばれた1種以上の金属を主成分とするナノワイヤーである、<1>に記載のテラヘルツ波遮蔽材料。
<3> ナノワイヤーの平均長が5μm以上である、<1>または<2>に記載のテラヘルツ波遮蔽材料。
<4> ナノワイヤーが複数の粒子が連結されたナノワイヤーである、<1>~<3>いずれかに記載のテラヘルツ波遮蔽材料。
<5> 287.5~312.5GHzの帯域幅の電磁波の透過減衰量の絶対値が20dB/mm以上である、<1>~<4>いずれかに記載のテラヘルツ波遮蔽材料。
<6> 287.5~312.5GHzの帯域幅の電磁波の反射率が50%未満である、<1>~<5>いずれかに記載のテラヘルツ波遮蔽材料。
<7> ナノワイヤーの含有量が67質量%未満である、<1>~<6>いずれかに記載のテラヘルツ波遮蔽材料。
<8> ナノワイヤーの含有量が0.5質量%以上である、<1>~<7>いずれかに記載のテラヘルツ波遮蔽材料。
<9> ナノワイヤーが鉄またはニッケルを主成分とするナノワイヤーであり、
ナノワイヤーの含有量が8質量%以上、67質量%未満である、<1>~<8>いずれかに記載のテラヘルツ波遮蔽材料。
<10> ナノワイヤーが鉄を主成分とするナノワイヤーであり、
ナノワイヤーの含有量が20~50質量%である、<1>~<9>いずれかに記載のテラヘルツ波遮蔽材料。
<11> <1>~<10>いずれかに記載のテラヘルツ波遮蔽材料が含まれる無線通信のアンテナユニット。
<12> <1>~<10>いずれかに記載のテラヘルツ波遮蔽材料が含まれるセンシングユニット。
本発明の遮蔽材料は、少ない配合量でも十分なテラヘルツ波に対する遮蔽性を有するため、優れた加工性を有し、1mm未満の薄厚の材料に成型した場合であっても十分な遮蔽性を発現することができ、無線通信のアンテナユニットやセンシングユニット等に好適に用いることができる。
耐熱性は、高温環境下(例えば200℃)においても、形状を保持し得る特性のことである。
可撓性は、割れを生じることなく、折り曲げし得る特性のことである。
耐反射性は、テラヘルツ波の0.1~10THzを対象として、特に287.5~312.5GHzの反射を十分に抑制する特性である。
遮蔽性、耐熱性および可撓性は、本発明のテラヘルツ波遮蔽材料が有する特性である。
耐反射性は、本発明のテラヘルツ波遮蔽材料が必ずしも有さなければならない特性というわけではなく、本発明のテラヘルツ波遮蔽材料が有することが好ましい特性である。
1.1≦A/B≦2.5 (1-1)
1.1≦A/B≦2 (1-1’)
1.1≦A/B≦1.75 (1-1’’)
また例えば、エポキシ樹脂を使えば、本発明のテラヘルツ波遮蔽材料は、接着性に優れる材料となる。
また例えば、ポリイミド樹脂を使えば、本発明のテラヘルツ波遮蔽材料は、耐熱性に優れる材料となる。
また例えば、フッ素樹脂を使えば、本発明のテラヘルツ波遮蔽材料は、耐汚性に優れた材料になる。
(1)ナノワイヤーの金属種の定性、定量
十分に真空乾燥したナノワイヤーをICP‐AESにより、定性および定量をおこなった。
(1)と同様に十分に真空乾燥したナノワイヤーをSEMにて2000倍で撮影した。任意の100本のナノワイヤー長さを計測し、平均値を算出した。
ナノワイヤーをSEMにて10万倍で撮影し、形状を評価した。
ナノワイヤーが粒子連結形状を有する場合、以下の測定を行った。
ナノワイヤーの分散液を支持膜付きグリッド上で乾燥し、得られたナノワイヤーを、透過型電子顕微鏡にて10万~100万倍程度でナノワイヤーを撮影し、ナノワイヤー1本における直径の最大値、最小値を任意の100本について計測した。それらの値の平均値からナノワイヤーのA値、B値およびA/B値を算出した。
成型したシートを2cm×2cmに切り出し、200℃に加熱したオーブンに5分間静置した。
静置後、形状を観察し、以下の基準で評価した。
○:形状を保っていた。
×:形状を保つことができなかった。
成型したシートを2cm×10cmに切り出し、10cm方向の5cmのところで、90°方向に折り曲げた。
折り曲げた状態で折り曲げ部を目視で観察し、以下の基準で評価した。
○:割れが生じていなかった。
×:割れが生じていた。
成型したシートを2cm×2cmに切り出し、THz-TDS(テラヘルツ時間領域分光法)で透過減衰量を測定した。
測定結果から287.5~312.5GHzの帯域の透過減衰量の絶対値の最小値を最低透過減衰量とした。
最低透過減衰量を、以下の基準で評価した。
◎◎:100dB/mm以上(最良);
◎:50dB/mm以上、100dB/mm未満(優良);
○:20dB/mm以上、50dB/未満(良);
×:20dB/mm未満(実用上問題あり)。
成型したシートを2cm×2cmに切り出し、THz-TDSで測定した。ブランクとして金薄膜を使用し、その反射率を100%とした。
測定結果から287.5~312.5GHzの帯域の最高値を最高反射率とした。
最高反射率を、以下の基準で評価した。
◎◎:20%未満(最良);
◎:20%以上、30%未満(優良);
○:30%以上、50%未満(良);
×:50%以上(実用上問題あり)。
B-1.ナノワイヤーまたは粒子
(1)Fe20NW
塩化ニッケル六水和物9.21質量部(38.4モル部)、クエン酸三ナトリウム二水和物0.100質量部(0.340モル部)をエチレングリコールに溶解し、400質量部に調製した。
水酸化ナトリウム1.50質量部(37.5モル部)をエチレングリコールに溶解し、410質量部に調製した。
塩化鉄(II)四水和物2.22質量部(11.2モル部)をエチレングリコールに溶解し、100質量部に調製した。
3つの液を混合し、中心磁場が130mTの磁気回路に入れ、28%アンモニア水75.0質量部(1230モル部)、ヒドラジン一水和物15.0質量部(300モル部)の順で添加し、90~95℃で45分間加熱した。
その後、磁場の印加を停止し、生じた黒色の固体をT100A090CのPTFE製フィルターを用いてろ過回収後、水、メタノールでそれぞれ3回ずつ洗浄し、24時間真空乾燥してナノワイヤーを得た。
塩化鉄(II)四水和物26.0質量部(131モル部)、塩化ニッケル六水和物7.78質量部(32.7モル部)を水1556.22質量部に溶解し、中心磁場が130mTの磁気回路に入れ、窒素ガスのバブリングを開始した。バブリング開始から10分経過後、水素化ホウ素ナトリウム12.4質量部(327モル部)を水に溶解した水溶液310質量部の滴下を開始した。15分かけて室温で滴下後、さらに10分間静置した。
その後、磁場の印加と窒素ガスのバブリングを停止し、反応液を1000質量部の水に注いで希釈した。生じた黒色の固体をT100A090CのPTFE製フィルターを用いてろ過回収後、水、メタノールでそれぞれ3回ずつ洗浄し、24時間真空乾燥してナノワイヤーを得た。
塩化鉄(II)四水和物34.2質量部(172モル部)を水1195.8質量部に溶解し、中心磁場が130mTの磁気回路に入れ、窒素ガスのバブリングを開始した。バブリング開始から10分経過後、水素化ホウ素ナトリウム28.0質量部(740モル部)を水に溶解した水溶液730質量部の滴下を開始した。15分かけて室温で滴下後、さらに10分間静置した。
その後、磁場の印加と窒素ガスのバブリングを停止し、反応液を1000質量部の水に注いで希釈した。磁場の印加と窒素ガスのバブリングを停止し、生じた黒色の固体をT100A090CのPTFE製フィルターを用いてろ過回収後、水、メタノールでそれぞれ3回ずつ洗浄し、24時間真空乾燥してナノワイヤーを得た。
塩化ニッケル六水和物10.0質量部(42.1モル部)、クエン酸三ナトリウム二水和物0.935質量部(3.18モル部)をエチレングリコールに溶解し、500質量部に調製した。
水酸化ナトリウム2.50質量部(62.5モル部)をエチレングリコールに溶解し、442質量部に調製した。
2つの液を混合し、中心磁場が130mTの磁気回路に入れ、28%アンモニア水55.0質量部(904モル部)、ヒドラジン一水和物2.50質量部(49.9モル部)の順で添加し、90~95℃で15分間加熱した。
その後、磁場の印加を停止し、生じた黒色の固体をT100A090CのPTFE製フィルターを用いてろ過回収後、水、メタノールでそれぞれ3回ずつ洗浄し、24時間真空乾燥してナノワイヤーを得た。
Sigma-Aldrich社製Agナノワイヤー分散液から、T100A090CのPTFE製フィルターを用いてろ過回収し、続いて、水、メタノールでそれぞれ3回ずつ洗浄し、24時間真空乾燥してナノワイヤーを得た。
Sigma-Aldrich社製Ni粒子(直径1μm以下)
NiPのアスペクト比は粒子の最大長/最小長である。
なお、粒子の最大長および最小長は、SEM画像において粒子の重心を通る直径についての最大長および最小長である。重心とは、等質の材料(例えば、紙)を当該粒子の輪郭で切り取り、均衡をとって点で支えたときの当該点である。
(1)シリコーン混合樹脂
モメンティブ社TSE3450/モメンティブ社TSE3450=10/1(質量比率)で混合した樹脂
(2)エポキシ樹脂
DIC社EXA-4850-150/トリエチレンテトラミン=12/1(質量比率)で混合した樹脂
(3)フッ素樹脂
AGC社EA-2000。本発明ではトルエンに懸濁したものを使用
Fe20NW 65.0質量部と、シリコーン混合樹脂35.0質量部を混合し、卓上ハンドプレス機にて成型し12cm×12cm×厚み0.5mmのシート(遮蔽材料)を作製した。
Fe20NW 3.00質量部と、シリコーン混合樹脂7.00質量部を混合し、卓上ハンドプレス機(ノダ社製、RC-2000)にて成型し12cm×12cm×厚み0.4mmのシート(遮蔽材料)を作製した。
Fe20NW 1.00質量部と、シリコーン混合樹脂9.00質量部を混合し、卓上ハンドプレス機にて成型し12cm×12cm×厚み0.7mmのシート(遮蔽材料)を作製した。
Fe20NW 0.500質量部と、シリコーン混合樹脂9.50質量部を混合し、卓上ハンドプレス機にて成型し12cm×12cm×厚み0.4mmのシート(遮蔽材料)を作製した。
Fe20NW 0.100質量部と、シリコーン混合樹脂9.90質量部を混合し、卓上ハンドプレス機にて成型し12cm×12cm×厚み0.4mmのシート(遮蔽材料)を作製した。
Fe80NW 3.00質量部と、シリコーン混合樹脂7.00質量部を混合し、卓上ハンドプレス機にて成型し12cm×12cm×厚み0.4mmのシート(遮蔽材料)を作製した。
Fe80NW 1.00質量部と、シリコーン混合樹脂9.00質量部を混合し、卓上ハンドプレス機にて成型し12cm×12cm×厚み1.8mmのシート(遮蔽材料)を作製した。
FeNW 1.00質量部と、シリコーン混合樹脂9.00質量部を混合し、卓上ハンドプレス機にて成型し12cm×12cm×厚み1.6mmのシート(遮蔽材料)を作製した。
NiNW 1.00質量部と、シリコーン混合樹脂9.00質量部を混合し、卓上ハンドプレス機にて成型し12cm×12cm×厚み1.6mmのシート(遮蔽材料)を作製した。
AgNW 3.00質量部と、シリコーン混合樹脂7.00質量部を混合し、卓上ハンドプレス機にて成型し12cm×12cm×厚み0.4mmのシート(遮蔽材料)を作製した。
Fe20NW 3.00質量部と、エポキシ樹脂7.00質量部を混合し、卓上ハンドプレス機にて成型し12cm×12cm×厚み0.4mmのシート(遮蔽材料)を作製した。
AgNW 3.00質量部と、エポキシ樹脂7.00質量部を混合し、卓上ハンドプレス機にて成型し12cm×12cm×厚み0.4mmのシート(遮蔽材料)を作製した。
Fe20NW 3.00質量部と、フッ素樹脂7.00質量部を混合し、10cm×10cmの金型で乾燥(トルエン除去)、350℃で熱キュアを行い、厚み0.4mmのシート(遮蔽材料)を作製した。
Fe20NW 1.00質量部と、フッ素樹脂9.00質量部を混合し、10cm×10cmの金型で乾燥(トルエン除去)、350℃で熱キュアを行い、厚み0.4mmのシート(遮蔽材料)を作製した。
NiNW 3.00質量部と、フッ素樹脂7.00質量部を混合し、10cm×10cmの金型で乾燥(トルエン除去)、350℃で熱キュアを行い、厚み0.4mmのシート(遮蔽材料)を作製した。
NiNW 1.00質量部と、フッ素樹脂9.00質量部を混合し、10cm×10cmの金型で乾燥(トルエン除去)、350℃で熱キュアを行い、厚み0.4mmのシート(遮蔽材料)を作製した。
シリコーン混合樹脂を、卓上ハンドプレス機にて成型し12cm×12cm×厚み0.6mmのシートを作製した。
NiP1.00質量部とシリコーン混合樹脂9.00質量部を、卓上ハンドプレス機にて成型し12cm×12cm×厚み0.6mmのシートを作製した。
NiP3.00質量部とシリコーン混合樹脂7.00質量部を、卓上ハンドプレス機にて成型し12cm×12cm×厚み0.4mmのシートを作製した。
NiP8.00質量部とシリコーン樹脂2.00質量部を、卓上ハンドプレス機にて成型し12cm×12cm×厚み0.4mmのシートを作製した。
NiP3.00質量部とエポキシ樹脂7.00質量部を、卓上ハンドプレス機にて成型し12cm×12cm×厚み0.4mmのシートを作製した。
NiP8.00質量部とエポキシ樹脂2.00質量部を、卓上ハンドプレス機にて成型し12cm×12cm×厚み0.4mmのシートを作製した。
さらに、実施例1~9,11および13~16のシート(遮蔽材料)は、鉄、ニッケルおよびコバルトからなる群より選ばれた金属を主成分とするナノワイヤーを用いたため、反射率が低く、テラヘルツ波を成型体内部でより十分に減衰することができた。
比較例4および6はテラヘルツ波を遮蔽するために、Ni粒子の添加量を増やしたため、可撓性に乏しくなり、さらに添加量が多いため、反射率が高い材料となった。
(A1)ナノワイヤーが鉄またはニッケルを主成分とするナノワイヤーである;
(A2)ナノワイヤーの含有量が8質量%以上、67質量%未満である。
(B1)ナノワイヤーが鉄を主成分とするナノワイヤーである;
(B2)ナノワイヤーの含有量が20~50質量%である。
Claims (8)
- ナノワイヤーとバインダーを含むテラヘルツ波遮蔽材料であって、
ナノワイヤーが鉄を主成分とするナノワイヤーであり、
鉄を主成分とするナノワイヤーは、鉄の含有量がナノワイヤー全量に対して70質量%以上であって、該ナノワイヤーの含有量が1質量%以上、40質量%以下である、テラヘルツ波遮蔽材料。 - ナノワイヤーの平均長が5μm以上である、請求項1に記載のテラヘルツ波遮蔽材料。
- ナノワイヤーが複数の粒子が連結されたナノワイヤーである、請求項1に記載のテラヘルツ波遮蔽材料。
- 287.5~312.5GHzの帯域幅の電磁波の反射率が50%未満である、請求項1に記載のテラヘルツ波遮蔽材料。
- 287.5~312.5GHzの帯域幅の電磁波の透過減衰量の絶対値が20dB/mm以上である、請求項1に記載のテラヘルツ波遮蔽材料。
- ナノワイヤーの含有量が20~40質量%である、請求項1に記載のテラヘルツ波遮蔽材料。
- 請求項1~6いずれかに記載のテラヘルツ波遮蔽材料が含まれる無線通信のアンテナユニット。
- 請求項1~6いずれかに記載のテラヘルツ波遮蔽材料が含まれるセンシングユニット。
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