JP7372260B2 - バイオベースエラストマーeva組成物及びその物品及びその方法 - Google Patents
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Description
本開示の、1つ又は複数の実施形態のポリマー組成物は、(A)バイオベースEVAコポリマー、(B)エチレンアルファ-オレフィンコポリマー、(C)ポリオルガノシロキサン、(D)可塑剤、及び(E)ゴムから調製することができ、一部の実施形態では、(F)架橋剤によって架橋された、エラストマーエチレン酢酸ビニル(EVA)組成物を含むことができる。エラストマーEVA組成物は、ブラジル特許BR102012025160-4及び米国特許出願第62/594307号において開示されたように調製され、その両方は、本明細書にその全体が援用されている。本開示のエラストマー組成物の主要な成分、及びその個々の特性を以下に詳述する。
本開示のエラストマーEVA組成物は、エチレン及び酢酸ビニルの共重合によって調製される、1種又は複数の、エチレン酢酸ビニル(EVA)コポリマーを組み込むことができる。一部の実施形態において、EVAコポリマーは、化石源又は再生可能源、例えば、バイオベースEVAに由来し得る。バイオベースEVAは、例えば、バイオベースエタノールに由来するエチレンのように、エチレンモノマー及び/又は酢酸ビニルモノマーの少なくとも一方が、再生可能源に由来するEVAである。
本開示のエラストマーEVA組成物は、エチレン及びC3~C20アルファ-オレフィンの重合から製造される、1種又は複数のコポリマーを組み込むことができる。
本開示のエラストマーEVA組成物は、ポリオルガノシロキサンを組み込むことができる。1つ又は複数の実施形態において、好適なポリオルガノシロキサンは、直鎖状、分枝鎖状、又は三次元の構造を含み、その側基は、メチル、エチル、プロピルの各基、ビニル、フェニル、水素、アミノ、エポキシ、又はハロゲンの各置換基の1種又は複数を含むことができる。ポリオルガノシロキサンの末端基は、ヒドロキシル基、アルコキシ基、トリメチルシリル、ジメチルジフェニルシリル等を含むことができる。本開示のポリオルガノシロキサンは、ジメチルポリシロキサン、メチルポリシロキサン等の1種又は複数を含むことができる。
本開示のエラストマーEVA組成物は、加工性を改善し、エラストマーEVAの硬度を調節するために可塑剤を組み込むことができる。本開示の可塑剤は、フタル酸ビス(2-エチルヘキシル)(DEHP)、フタル酸ジイソノニル(DINP)、フタル酸ビス(n-ブチル)(DNBP)、フタル酸ブチルベンジル(BZP)、フタル酸ジイソデシル(DIDP)、フタル酸ジ-n-オクチル(DOP又はDNOP)、フタル酸ジ-o-オクチル(DIOP)、フタル酸ジエチル(DEP)、フタル酸ジイソブチル(DIBP)、フタル酸ジ-n-ヘキシル、トリメリット酸トリ-メチル(TMTM)、トリメリット酸トリ-(2-エチルヘキシル)(TEHTM-MG)、トリメリット酸トリ-(n-オクチル,n-デシル)、トリメリット酸トリ-(ヘプチル,ノニル)、トリメリット酸n-オクチル、アジピン酸ビス(2-エチルヘキシル)(DEHA)、アジピン酸ジメチル(DMD)、アジピン酸モノメチル(MMAD)、アジピン酸ジオクチル(DOA))、セバシン酸ジブチル(DBS)、アジピン酸のポリエステル、例えば、VIERNOL、マレイン酸ジブチル(DBM)、マレイン酸ジイソブチル(DIBM)、安息香酸塩、エポキシ化大豆油、n-エチルトルエンスルホンアミド、n-(2-ヒドロキシプロピル)ベンゼンスルホンアミド、n-(n-ブチル)ベンゼンスルホンアミド、リン酸トリクレジル(TCP)、リン酸トリブチル(TBP)、グリコール/ポリエステル、トリエチレングリコールジヘキサノエート、3gh)、テトラエチレングリコールジヘプタノエート、ポリブテン、アセチル化モノグリセリド、クエン酸アルキル、クエン酸トリエチル(TEC)、クエン酸アセチルトリエチル、クエン酸トリブチル、クエン酸アセチルトリブチル、クエン酸トリオクチル、クエン酸アセチルトリオクチル、クエン酸トリヘキシル、クエン酸アセチルトリヘキシル、クエン酸ブチリルトリヘキシル、o-ブチリルクエン酸トリヘキシル、クエン酸トリメチル、アルキルスルホン酸フェニルエステル、2-シクロヘキサンジカルボン酸ジイソノニルエステル、ニトログリセリン、三硝酸ブタントリオール、ジニトロトルエン、三硝酸トリメチロールエタン、二硝酸ジエチレングリコール、二硝酸トリエチレングリコール、ビス(2,2-ジニトロプロピル)ホルマール、ビス(2,2-ジニトロプロピル)アセタール、2,2,2-トリニトロエチル2-ニトロキシエチルエーテル、鉱物油、他の可塑剤及びポリマー可塑剤の中からの、1種又は複数を含むことができる。
本開示のエラストマーEVA組成物は、最終用途に応じて、ゴムのような触感を増し、且つ摩擦係数を高める、ゴム成分を組み込むことができる。本開示のゴムは、天然ゴム、ポリイソプレン(IR)、スチレン及びブタジエンゴム(SBR)、ポリブタジエン、ニトリルゴム(NBR)、ポリオレフィンゴム、例えば、エチレン-プロピレンゴム(EPDM、EPM)等、アクリルゴム、ハロゲンゴム、例えば、臭素化ブチルゴム及び塩素化ブチルゴム、臭素化イソブチレン(isotubylene)、ポリクロロプレン等を含むハロゲン化ブチルゴム、シリコーンゴム、例えば、メチルビニルシリコーンゴム、ジメチルシリコーンゴム等、硫黄含有ゴム、例えば、ポリスルフィドゴム(polysulfidic rubber)、フッ素化ゴム、熱可塑性ゴム、例えば、スチレン、ブタジエン、イソプレン、エチレン、及びプロピレンをベースとしたエラストマー、スチレン-イソプレン-スチレン(SIS)、スチレン-エチレン-ブチレン-スチレン(SEBS)、スチレン-ブチレン-スチレン(SBS)等、エステル系エラストマー、エラストマーポリウレタン、エラストマーポリアミド等の、1種又は複数を含むことができる。
本開示のポリマー組成物は、カーボンブラック、シリカ粉末、炭酸カルシウム、タルク、二酸化チタン、クレイ、多面体オリゴマーシルセスキオキサン(POSS)、酸化金属粒子及び酸化金属ナノ粒子、無機塩粒子及び無機塩ナノ粒子、再生EVA、並びにその混合物を含むことができる、充填剤を詰め込むことができる。
本開示のポリマー組成物は、ポリマー加工中に、フリーラジカルを発生させることができる、1種又は複数の過酸化剤を含むことができる。例えば、過酸化剤は、重合及び/又は硬化の間にポリマーを反応させながら、EVA樹脂と組み合わせることができる。1つ又は複数の実施形態において、過酸化剤は、二官能性過酸化物、例えば、ベンゾイルペルオキシド;ジクミルペルオキシド;ジ-tert-ブチルペルオキシド;OO-Tert-アミル-O-2-エチルヘキシルモノペルオキシカーボネート;tert-ブチルクミルペルオキシド;tert-ブチル3,5,5-トリメチルヘキサノエートペルオキシド;tert-ブチルペルオキシベンゾエート;2-エチルヘキシルカーボネートtert-ブチルペルオキシド;2,5-ジメチル-2,5-ジ(tert-ブチルペルオキシド)ヘキサン;1,1-ジ(tert-ブチルペルオキシド)-3,3,5-トリメチルシクロヘキサン;2,5-ジメチル-2,5-ジ(tert-ブチルペルオキシド)ヘキシン-3;3,3,5,7,7-ペンタメチル-1,2,4-トリオキセパン;ブチル4,4-ジ(tert-ブチルペルオキシド)バレレート;ジ(2,4-ジクロロベンゾイル)ペルオキシド;ジ(4-メチルベンゾイル)ペルオキシド;ペルオキシドジ(tert-ブチルペルオキシイソプロピル)ベンゼン等を含むことができる。
また、架橋助剤は、硬化過程の間に、ポリマー組成物に合わせることができると想起される。架橋助剤により、追加の架橋反応部位がつくられる。したがって、ポリマーの架橋の程度は、過酸化物をより多く添加することによって通常得られるものよりも、著しく増加する。一般に、助剤は、架橋率を増やす。1つ又は複数の実施形態において、架橋助剤には、トリアリルイソシアヌレート(TAIC)、トリメチロールプロパン-トリス-メタクリレート(TRIM)、トリアリルシアヌレート(TAC)、及びその組み合わせが挙げられる。
本開示のポリマー組成物は、膨張ポリマー組成物及び発泡体を製造するために、1種又は複数の発泡剤を含むことができる。発泡剤は、固体発泡剤、液体発泡剤、又は気体状発泡剤を含むことができる。固体発泡剤を使用する実施形態において、発泡剤は、粉末又は顆粒として、ポリマー組成物と合わせることができる。
本開示のポリマー組成物は、関連する活性化温度を下げることによって、発泡剤の作用を増進するか、又は開始する、1種又は複数の発泡促進剤(キッカーとしても知られている)を含むことができる。例えば、選択された発泡剤が、170℃よりも高い温度、例えば、220℃以上で、反応するか、又は分解する場合、周囲のポリマーは、活性化温度まで加熱されるならば、分解することになり、発泡促進剤が使用され得る。発泡促進剤は、選択された発泡剤を活性化させることができる、任意の好適な発泡促進剤を含むことができる。1つ又は複数の実施形態において、好適な発泡促進剤には、カドミウム塩、カドミウム-亜鉛塩、鉛塩、鉛-亜鉛塩、バリウム塩、バリウム-亜鉛(Ba-Zn)塩、酸化亜鉛、二酸化チタン、トリエタノールアミン、ジフェニルアミン、スルホン酸化芳香族酸、及びその塩等が挙げられる。
本開示のポリマー組成物は、加工助剤、潤滑剤、帯電防止剤、清澄剤、核形成剤、ベータ-核形成剤、滑り剤、酸化防止剤、相溶化剤、制酸剤、光安定剤、例えば、HALS、IR吸収剤、増白剤、無機充填剤、有機染料及び/又は無機染料、ブロッキング防止剤、加工助剤、難燃剤、可塑剤、殺生物剤、粘着促進剤、酸化金属、鉱物充填剤、流動促進剤、油、抗酸化物質、オゾン劣化防止剤、促進剤、並びに加硫剤等の、1種又は複数のポリマー添加剤を含む、ブレンド中にポリマー組成物に添加される場合、様々な物理的特性及び化学的特性を改質する、添加剤を含むことができる。
本開示のポリマー組成物は、任意の、従来の混合装置において、調製することができる。1つ又は複数の実施形態において、ポリマー組成物は、従来のEVA加工条件で、従来のニーダー、バンバリーミキサー、混合ローラー、二軸押出成形機等における混合によって調製し、その後、硬化させ、又は従来の膨張方法、例えば、射出成形若しくは圧縮成形において、硬化させ、膨張させることができる。
本開示のポリマー組成物は、ゴム材料の置換えとして、良好な性能を有することができ、高温及び低温で許容できる性能を有し、臭気がほとんどないか、又は全くなく、標準のゴム配合物と同等の密度、又はより低い密度を有する。1つ又は複数の実施形態において、ポリマー組成物は、高い柔軟性、好適な硬度、良好な耐摩耗性、高い摩擦係数、及び柔らかい触感を示すことができる。一部の実施形態において、本開示のポリマー組成物から製造された物品は、膨張ポリマー構造又は非膨張ポリマー構造の形態をとることができる。
・ 強制空気循環を備えたオーブン
・ パキメーター
・ 試験片又はテンプレートに印をつけるための定規
・ 厚さゲージ
3個の、寸法少なくとも100×100mmの試験片を、それぞれの試料で評価すべきである。
試験片は、温度23±2℃及び相対湿度50±5%で、1時間調整することができる。試料の、おおよその厚さを測定する。
膨張EVAの収縮は、以下の式によって示され、最も近い0.1%までパーセントで表される。
式中、
Cim=初期長平均(mm)
Cfm=最終長平均(mm)
注記:PFIは、A方向及びB方向の膨張材料の収縮の、許容できる最大値を推奨する(図1):
0.6g/cm3までの密度を有する材料について-3%
0.6g/cm3を超える密度を有する材料について-2%
1つ又は複数の実施形態において、ポリマー組成物は、押出成形、射出成形、圧縮成形、熱成形、キャストフィルム押出成形、インフレーション成形、発泡、押出ブロー成形、射出ブロー成形、ISBM(射出延伸ブロー成形)、引き抜き成形、3D印刷、回転成形、二重膨張(double expansion)法等を含む、様々な成形方法において使用されて、製品を製造することができる。
エチレン酢酸ビニルのバイオベースコポリマーの製造
本発明のエチレン及び酢酸ビニルのバイオベースコポリマーを、サトウキビから得られる、エタノールの脱水から得られるエチレンを用いて製造した。エチレンを生成するための、エタノールの脱水は、直列につながれた、連続の、4個の固定床断熱反応器において、350℃から480℃まで変わる温度、及び圧力3~10atmで、アルミナ触媒を用いて実施した。その後、反応生成物を、深冷蒸留によって精製し、ポリマー等級エチレンを得る。
エラストマーEVAの調製
以下の実施例において、本開示のバイオベースEVAを用いて生成されたエラストマーEVA及びBraskem SA社からSVT2145Rとして市販されているものを、Table 2(表2)に示す特性を測定するために調べた。
硬化非膨張物品の調製
以下の実施例において、硬化性ポリマー組成配合物を、ニーダーXSN-5型QUANZHOU YUCHENGSHENG MACHINE CO.,LTD社で、温度100℃で調製し、その後、シリンダー(開放混合)で薄片化し、Luxor Industria de Maquinas Ltda社からの液圧プレスLPB-100-AQ-EVA型で、175℃で7分間加圧し、硬化させて、10×10cmのプラークを製造し、それらを分析して様々な物理的特性を調べた。バイオベースエラストマーEVA及びバイオベースEVAの混合物も含む、硬化性ポリマー組成配合物を、Table 3(表3)に示す。
膨張物品の調製
以下の実施例において、膨張性ポリマー組成配合物を、ニーダーXSN-5型QUANZHOU YUCHENGSHENG MACHINE CO.,LTD社で、温度105℃で調製し、その後、シリンダー(開放混合)で薄片化し、Luxor Industria de Maquinas Ltda社からの液圧プレスLPB-100-AQ-EVA型で、175℃で7分間加圧し、硬化させて、異なる膨張率で膨張させてプラークを製造し、それらを分析して様々な物理的特性を調べた。膨張性ポリマー組成配合物をTable 5(表5)に示す。
Claims (38)
- エチレン酢酸ビニルベースのエラストマーを含むポリマー組成物を含む、膨張性ポリマー組成物から調製される膨張物品であって、前記ポリマー組成物が、
a)エチレン酢酸ビニルコポリマー、
b)エチレン-アルファオレフィンコポリマー、
c)ゴム、
d)ポリオルガノシロキサン、
e)可塑剤、
発泡剤、及び
過酸化剤
を含み、
前記エチレン酢酸ビニルコポリマーが、ASTM D6866-18B法によって決定される場合、5%から100%のバイオベース炭素含有量を示し、
0%のバイオベース炭素含有量を示すポリマー組成物と比較して、化石源の二酸化炭素の減少した濃度を生成し、
前記膨張物品が、ASTM D-792によって決定される場合、0.25~0.9g/cm 3 の範囲の密度を示し、
前記エチレン酢酸ビニルコポリマーが、5kDaから50kDaの範囲の数平均分子量(Mn)を有する、膨張物品。 - 前記エラストマーが、
エチレンアルファ-オレフィンコポリマー、及び
エチレンアルファ-オレフィンコポリマーとは異なるゴム
を含む、請求項1に記載の膨張物品。 - 前記エチレン酢酸ビニルベースのエラストマーが、
前記エチレン酢酸ビニルコポリマーを、組成物の総質量に基づき、質量パーセントで、20wt%~90wt%の範囲、
前記エチレンアルファ-オレフィンコポリマーを、組成物の総質量に基づき、質量パーセントで、5wt%~60wt%の範囲、
前記ゴムを、組成物の総質量に基づき、質量パーセントで、0.5wt%~40wt%の範囲、
ポリオルガノシロキサンを、組成物の総質量に基づき、質量パーセントで、0.1wt%~10wt%の範囲、及び
可塑剤を、組成物の総質量に基づき、質量パーセントで、0.5wt%~20wt%の範囲
含む、請求項2に記載の膨張物品。 - 前記エチレンアルファ-オレフィンコポリマーが、C3~C20アルファ-オレフィンモノマーから製造される、請求項2又は3に記載の膨張物品。
- エチレン酢酸ビニルコポリマーが、ASTM D6866-18B法によって決定される場合、10%から100%のバイオベース炭素含有量を有する、請求項1から4のいずれか一項に記載の膨張物品。
- 酢酸ビニルが、エチレン酢酸ビニルコポリマー中に、コポリマーの総質量に基づき、5~40wt%の範囲の量で存在する、請求項1から5のいずれか一項に記載の膨張物品。
- 前記エチレンが、エチレン酢酸ビニルコポリマー中に、コポリマーの総質量に基づき、60~95wt%の範囲の量で存在する、請求項1から6のいずれか一項に記載の膨張物品。
- 前記ポリマー組成物が、ASTM D6866-18B法によって決定される場合、10%から100%のバイオベース炭素含有量を示す、請求項1から7のいずれか一項に記載の膨張物品。
- 前記ポリマー組成物が、ASTM D-792によって決定される場合、0.92~0.96g/cm3の範囲の密度を示す、請求項1から8のいずれか一項に記載の膨張物品。
- 前記ポリマー組成物が、ASTM D1238によって、190℃で荷重2.16kgを用いる測定で決定される場合、1~25g/10分の範囲のメルトインデックスを示す、請求項1から9のいずれか一項に記載の膨張物品。
- 前記ポリマー組成物が、ASTM D2240によって決定される場合、ショアA40~90の範囲の硬度を示す、請求項1から10のいずれか一項に記載の膨張物品。
- ABNT NBR 14455:2015によって決定される場合、アスカーC20~95の範囲のアスカーC硬度を示す、請求項1から11のいずれか一項に記載の膨張物品。
- ASTM D395:2016B法によって決定される場合、20%~100%の範囲の圧縮永久歪みを示す、請求項1から12のいずれか一項に記載の膨張物品。
- ABNT NBR 8619:2015によって決定される場合、30%~80%の範囲の弾性反発を示す、請求項1から13のいずれか一項に記載の膨張物品。
- ISO 4649によって、荷重5Nでの測定で決定される場合、40mm3~700mm3の範囲の耐摩耗性を示す、請求項1から14のいずれか一項に記載の膨張物品。
- PFI法に従って、70℃×1時間で測定される場合、0.1%から7%の間の収縮を示す、請求項1から15のいずれか一項に記載の膨張物品。
- ASTM D638によって決定される場合、少なくとも300%の破断点伸びを示す、請求項1から16のいずれか一項に記載の膨張物品。
- 靴底、ミッドソール、アウトソール、ユニソール、インソール、モノブロックサンダル、ビーチサンダル、フルEVAフットウェア、スポーツ用品、シール、ホース、ガスケット、発泡体、発泡体マットレス、及び自動車用部品からなる群から選択される、請求項1から17のいずれか一項に記載の膨張物品。
- 膨張物品を製造する方法であって、
再生可能炭素源から少なくとも一部得られるエチレンを酢酸ビニルと重合させて、エチレン酢酸ビニルコポリマーを生成する工程と、
前記エチレン酢酸ビニルコポリマーをエラストマーポリオレフィンと混合して、エラストマーエチレン酢酸ビニルを含むポリマー組成物を生成する工程と、
少なくとも発泡剤及び過酸化剤の存在下で前記ポリマー組成物を硬化及び膨張させる工程と
を含み、
ポリマー組成物が、ASTM D6866-18B法によって決定される場合、5%から100%のバイオベース炭素含有量を有し、
膨張物品が、ASTM D-792によって決定される場合、0.25から0.9g/cm 3 の範囲の密度を示す、方法。 - 前記エラストマーポリオレフィンが、エチレンアルファ-オレフィンコポリマー及びゴムを含む、請求項19に記載の方法。
- 混合する前記工程が、
EVAコポリマーを、組成物の総質量に基づき、質量パーセントで、20wt%~90wt%の範囲、
エチレンアルファ-オレフィンコポリマーを、組成物の総質量に基づき、質量パーセントで、5 wt%~60 wt%の範囲、
ポリオルガノシロキサンを、組成物の総質量に基づき、質量パーセントで、0.1wt%~10wt%の範囲、
可塑剤を、組成物の総質量に基づき、質量パーセントで、0.5wt%~20wt%の範囲、及び
ゴムを、組成物の総質量に基づき、質量パーセントで、0.5wt%~40wt%の範囲
混合することを含む、請求項19又は20に記載の方法。 - 前記エチレンアルファ-オレフィンコポリマーが、C3~C20アルファ-オレフィンモノマーを含む、請求項20又は21に記載の方法。
- 前記ポリマー組成物が、ASTM D6866-18B法によって決定される場合、10%から100%のバイオベース炭素含有量を示す、請求項19から22のいずれか一項に記載の方法。
- 前記酢酸ビニルが、再生可能炭素含有物を含む、請求項19から23のいずれか一項に記載の方法。
- 前記酢酸ビニルが、前記エチレン酢酸ビニルコポリマー中に、5~40wt%の範囲の量で存在する、請求項19から24のいずれか一項に記載の方法。
- 前記エチレンが、前記エチレン酢酸ビニルコポリマー中に、60~95wt%の範囲の量で存在する、請求項19から25のいずれか一項に記載の方法。
- 前記エチレン酢酸ビニルコポリマーが、少なくとも1種の追加のコモノマーを更に含む、請求項19から26のいずれか一項に記載の方法。
- 膨張物品を製造する方法であって、
再生可能炭素源を発酵させてエタノールを生成する工程と、
エタノールを脱水して、エチレンを生成する工程と、
エチレン及び酢酸ビニルを重合させて、エチレン酢酸ビニルコポリマーを生成する工程と、
前記エチレン酢酸ビニルコポリマーをエラストマーポリオレフィンと混合して、エラストマーエチレン酢酸ビニルを含むポリマー組成物を生成する工程と、
少なくとも発泡剤及び過酸化剤の存在下で前記ポリマー組成物を硬化及び膨張させる工程と
を含み、
ポリマー組成物が、ASTM D6866-18B法によって決定される場合、5%から100%のバイオベース炭素含有量を有し、
膨張物品が、ASTM D-792によって決定される場合、0.25から0.9g/cm 3 の範囲の密度を示し、かつ
前記エチレン酢酸ビニルコポリマーが、5kDaから50kDaの範囲の数平均分子量(Mn)を有する、方法。 - 発酵させる前記工程により、前記エタノール及び高級アルコールを含む副生成物の混合物が生成され、脱水する前記工程により、エチレン及び高級アルケン不純物が生成され、前記方法が、前記エチレンを得るために、前記エチレン及び前記高級アルケン不純物を精製する工程を更に含む、請求項28に記載の方法。
- 発酵させる前記工程により、前記エタノール及び高級アルコールを含む副生成物が生成され、前記方法が、前記エタノールを得るために、前記エタノール及び前記副生成物を精製する工程を更に含む、請求項28に記載の方法。
- 前記再生可能炭素源が、サトウキビ及びテンサイ、カエデ、ナツメヤシ、ヤシ糖、ソルガム、アメリカンアガベ、トウモロコシ、小麦、大麦、ソルガム、米、ジャガイモ、キャッサバ、サツマイモ、藻、果実、セルロースを含む材料、ワイン、ヘミセルロースを含む材料、リグニンを含む材料、木材、わら、サトウキビバガス、サトウキビの葉、トウモロコシ茎葉、木材残渣、紙、並びにその組み合わせからなる群から選択される、少なくとも1種の植物材料である、請求項28から30のいずれか一項に記載の方法。
- 前記エラストマーポリオレフィンが、エチレンアルファ-オレフィンコポリマー及びゴムを含む、請求項28から31のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ポリマー組成物が、ASTM D6866-18B法によって決定される場合、10%から100%のバイオベース炭素含有量を示す、請求項28から32のいずれか一項に記載の方法。
- 前記酢酸ビニルが、再生可能炭素含有物を含む、請求項28から33のいずれか一項に記載の方法。
- 前記酢酸ビニルが、前記エチレン酢酸ビニルコポリマー中に、5~40wt%の範囲の量で存在する、請求項28から34のいずれか一項に記載の方法。
- 前記エチレンが、前記エチレン酢酸ビニルコポリマー中に、60~95wt%の範囲の量で存在する、請求項28から35のいずれか一項に記載の方法。
- 重合させる前記工程が、管型反応器又はオートクレーブ反応器から選択される高圧重合反応器において、フリーラジカル発生剤の存在下で行われる、請求項19から36のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ポリマー組成物を硬化させる前記工程が、酸素で満たされた状態、又は酸素が部分的に存在する状態で行われる、請求項19から37のいずれか一項に記載の方法。
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