CN112105689A - 生物基弹性体eva组合物及其制品和方法 - Google Patents
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Abstract
聚合物组合物可以包含弹性体乙烯‑乙酸乙烯酯，其中弹性体乙烯‑乙酸乙烯酯中的至少一部分乙烯从可再生碳源获得。可固化聚合物组合物、可发性聚合物组合物、制品、固化制品和发泡制品可以包含这样的聚合物组合物或者由这样的聚合物组合物形成。用于制备聚合物组合物的方法可以包括使至少部分地从可再生碳源获得的乙烯与乙酸乙烯酯聚合以制备乙烯‑乙酸乙烯酯共聚物；并且将乙烯‑乙酸乙烯酯共聚物与弹性体聚烯烃混合以制备弹性体乙烯‑乙酸乙烯酯。
Description
背景
商业橡胶组合物可以用各种主要和次要聚合物以及各种添加剂配制以基于最终应用来调节性能。例如，通常在鞋类市场中使用的橡胶组合物需要大量的原材料以实现应用所需的特性，从而导致复杂的生产和专门的混合物。
除了含有多种添加剂的复杂制剂以外，固化和硫化还可以形成另外的约束，从而限制了改变制剂或将橡胶重新用于不同应用的能力。传统橡胶基料诸如SBR(丁苯橡胶)、天然橡胶和/或不同合成橡胶或天然橡胶的掺合物的加工困难使得有动机寻求具有类似或改进的性质(诸如低磨损、柔软触感和亮度)以及减少的制剂组分数量的替代基料。
概述
提供该概述以介绍以下在详述中进一步描述的构思的选择。该概述并非意在确定所要求保护的主题的关键或必需特征，也并非意在用作帮助限制所要求保护的主题的范围。
在一个方面，本文中所公开的实施方案涉及一种聚合物组合物，所述聚合物组合物包含弹性体乙烯-乙酸乙烯酯，其中弹性体乙烯-乙酸乙烯酯中的至少一部分乙烯从可再生碳源获得。
在另一个方面，本文中所公开的实施方案涉及一种制品，所述制品可以由聚合物组合物制备，所述聚合物组合物包含弹性体乙烯-乙酸乙烯酯，其中弹性体乙烯-乙酸乙烯酯中的至少一部分乙烯从可再生碳源获得。
在另一个方面，本文中所公开的实施方案涉及一种可固化聚合物组合物，所述可固化聚合物组合物包含弹性体乙烯-乙酸乙烯酯以及至少过氧化物试剂，其中弹性体乙烯-乙酸乙烯酯中的至少一部分乙烯从可再生碳源获得。
在又一个方面，本文中所公开的实施方案涉及一种固化制品，所述固化制品由可固化聚合物组合物制备，所述可固化聚合物组合物包含弹性体乙烯-乙酸乙烯酯以及至少过氧化物试剂，其中弹性体乙烯-乙酸乙烯酯中的至少一部分乙烯从可再生碳源获得。
在另一个方面，本文中所公开的实施方案涉及一种可发性聚合物组合物，所述可发性聚合物组合物包含弹性体乙烯-乙酸乙烯酯以及至少发泡剂和过氧化物试剂，其中弹性体乙烯-乙酸乙烯酯中的至少一部分乙烯从可再生碳源获得。
在另一个方面，本文中所公开的实施方案涉及一种发泡制品，所述发泡制品由可发性聚合物组合物制备，所述可发性聚合物组合物包含弹性体乙烯-乙酸乙烯酯以及至少发泡剂和过氧化物试剂，其中弹性体乙烯-乙酸乙烯酯中的至少一部分乙烯从可再生碳源获得。
在又一个方面，本文中所公开的实施方案涉及一种用于制备聚合物组合物的方法，所述方法包括使至少部分地从可再生碳源获得的乙烯与乙酸乙烯酯聚合以制备乙烯-乙酸乙烯酯共聚物；并且将乙烯-乙酸乙烯酯共聚物与弹性体聚烯烃混合以制备弹性体乙烯-乙酸乙烯酯。
在又一个方面，本文中所公开的实施方案涉及一种用于制备聚合物组合物的方法，所述方法包括：将可再生碳源发酵以制备乙醇；将乙醇脱水以制备乙烯；使乙烯与乙酸乙烯酯聚合以制备乙烯-乙酸乙烯酯共聚物；和将乙烯-乙酸乙烯酯共聚物与弹性体聚烯烃混合以制备弹性体乙烯-乙酸乙烯酯。
根据以下描述和所附权利要求，要求保护的主题的其他方面和优点将会是明显的。
附图简述
图1是根据本公开的一个或多个实施方案的一种用于制备生物基乙酸乙烯酯的示例性途径。
图2示出了与根据本公开的一个或多个实施方案的测定制品收缩率的PFI方法相关的各个点。
发明详述
在一个方面，本文中所公开的实施方案涉及一种橡胶组合物，所述橡胶组合物含有弹性体乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)共聚物，所述弹性体乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)共聚物的至少一部分乙烯从可再生碳源(诸如植物基材料)获得，即形成生物基弹性体乙烯-乙酸乙烯酯共聚物。
根据本公开的聚合物组合物可以用于部分或完全替代橡胶(诸如丁苯橡胶)以制备包括鞋底组件、用于凉鞋或人字拖的整体发泡鞋底等的应用中的发泡和非发泡制品，同时保持这些应用所要求的所需技术需求。
根据本公开的聚合物组合物可以包含从以下各项的混合物获得的反应产物：弹性体EVA组合物；以及一种或多种填料、发泡剂、固化剂或发泡促进剂。弹性体EVA可以包括例如生物基乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、乙烯-α烯烃共聚物和橡胶。下面依次讨论每种组分。
EVA是弹性体的聚烯烃家族的共聚物，其由来源于乙烯和乙酸乙烯酯在高温和高压下的聚合的随机单元的序列形成。EVA共聚物提供了这样的材料，其可以如其他热塑性塑料一样进行加工，但是可以提供具有柔软性和弹性的橡胶特性。与从化石来源获得的那些产物不同，作为减少大气二氧化碳浓度升高的有效手段，使用来源于天然来源的产物已经越来越广泛地成为优选的替代方案，从而有效地限制了温室效应的扩大。相对于化石来源的产物，从天然原材料获得的产物在其可再生碳含量方面存在差异。该可再生碳含量可以通过技术ASTM D 6866-18规范“Standard Test Methods for Determining the BiobasedContent of Solid,Liquid,and Gaseous Samples Using Radiocarbon Analysis(用于使用放射性碳分析来测定固体、液体和气体样品的生物基含量的标准测试方法)”所描述的方法证明。从可再生天然原材料获得的产物具有能够在其寿命周期结束时进行焚化的附加性质，并且仅产生非化石来源的CO2。此外，虽然本公开的具体实施方案可以涉及在弹性体EVA组合物的制备中使用生物基EVA共聚物，但是还应当理解也可以由可再生来源形成一种或多种其他组分。因此，虽然下述讨论中的一些涉及EVA共聚物中的生物基碳的量，但是在一个或多个实施方案中，弹性体EVA组合物可以展现出通过ASTM D6866-18方法B测定的至少5％的生物基碳含量。此外，其他实施方案可以包括至少10％、20％、40％、50％、60％、80％或90％的生物基碳。这样的生物基碳可以全部由EVA共聚物提供，或者也可以由其他组分提供。
弹性体EVA组合物
根据本公开的一个或多个实施方案的聚合物组合物可以包含弹性体乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)组合物，其可以由(A)生物基EVA共聚物、(B)乙烯-α-烯烃共聚物、(C)聚有机硅氧烷、(D)增塑剂和(E)橡胶制备，在一些实施方案中它们通过(F)交联剂交联。如巴西专利BR102012025160-4和美国专利申请号62/594,307(这二者整体结合于此)所公开制备弹性体EVA组合物。下面详细说明本公开的弹性体组合物的主要组分以及其各自的性质。
(A)EVA共聚物
根据本公开的弹性体EVA组合物可以包含通过乙烯和乙酸乙烯酯的共聚制备的一种或多种乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)共聚物。在一些实施方案中，EVA共聚物可以来源于化石或可再生来源，诸如生物基EVA。生物基EVA是这样的EVA，其中乙烯和/或乙酸乙烯酯单体中的至少一种来源于可再生来源，比如乙烯来源于生物基乙醇。
根据本公开的聚合物组合物可以包含EVA共聚物，其中EVA聚合物中的乙烯的重量百分比在选自60重量％、66重量％和72重量％中的一个的下限到选自82重量％、88重量％、92重量％和95重量％中的一个的上限的范围内，其中任何下限可以与任何上限配对。此外，在该乙烯总量中，应当理解所述乙烯中的至少一部分基于可再生碳源。
根据本公开的聚合物组合物可以包含含有各种比率的乙烯和乙酸乙烯酯的EVA共聚物。根据本公开的聚合物组合物可以包含EVA共聚物，其中通过ASTM D5594测定的乙酸乙烯酯在共聚物中的重量百分比在选自5重量％、8重量％、12重量％和18重量％中的一个的下限到选自28重量％、33重量％和40重量％的上限的范围内，其中任何下限可以与任何上限配对。此外，在该乙酸乙烯酯总量中，应当理解所述乙酸乙烯酯中的至少一部分基于可再生碳源。
具体地，在一个或多个实施方案中，EVA共聚物展现出通过ASTM D6866-18方法B测定的至少5％的生物基碳含量。此外，其他实施方案可以包括至少10％、20％、40％、50％、60％、80％或100％的生物基碳。如上所提及的，EVA聚合物中的总生物基碳或可再生碳可以由生物基乙烯和/或生物基乙酸乙烯酯提供。依次描述这些中的每一种。
例如，在一个或多个实施方案中，可再生碳源是选自由以下各项组成的组中的一种或多种植物材料：甘蔗和甜菜、枫树、枣椰树、糖椰子树、高粱、龙舌兰、玉米、小麦、大麦、高粱、水稻、马铃薯、木薯、红薯、藻类、水果、包含纤维素的材料、酒、包含半纤维素的材料、包含木质素的材料、木材、稻草、甘蔗渣、甘蔗叶、玉米秸秆、木废料、纸以及它们的组合。
在一个或多个实施方案中，生物基乙烯可以通过以下方式获得：将可再生碳源发酵以制备乙醇，随后可以将乙醇脱水以制备乙烯。此外，还应当理解，除乙醇以外，发酵还生成了高级醇副产物。如果在脱水期间存在高级醇副产物，则可能与乙醇一起形成高级烯烃杂质。因此，在一个或多个实施方案中，可以在脱水之前纯化乙醇以移除高级醇副产物，而在其他实施方案中，可以纯化乙烯以在脱水后移除高级烯烃。
因此，生物来源的乙醇(称为生物乙醇)通过糖的发酵获得，所述糖来源于培养物诸如甘蔗和甜菜的培养物，或者来源于水解淀粉，所述水解淀粉又与其他培养物诸如玉米有关。还预期生物基乙烯可以从来自纤维素和半纤维素的基于水解的产物获得，纤维素和半纤维素可以在多种农业副产物(诸如稻草和甘蔗皮)中得到。这种发酵在各种微生物的存在下进行，其中最重要的是酿酒酵母(Saccharomyces cerevisiae)。可以通过在通常高于300℃的温度的催化反应将由其得到的乙醇转化为乙烯。各种各样的催化剂可以用于该目的，诸如高比表面积γ-氧化铝。其他实例包括美国专利号9,181,143和4,396,789(它们通过引用整体结合于此)所描述的教导。
另一方面，在本公开的EVA共聚物的一个或多个实施方案中也可以使用生物基乙酸乙烯酯。生物基乙酸乙烯酯可以通过以下方式制备：通过将乙醇(其可以如上所述形成)氧化来制备乙酸，随后进行乙烯与乙酸的反应以将乙烯酰氧基化并得到乙酸乙烯酯。此外，应当理解与乙酸反应的乙烯也可以由如上所述的可再生来源形成。
图1示出了获得生物基乙酸乙烯酯的一种示例性途径。如所示的，首先，进行可再生起始材料(包括以上描述的那些)的发酵以及任选的纯化以制备至少一种醇(乙醇或者包括乙醇的醇的混合物)。可以将醇分离为两部分，其中将第一部分引入到第一反应器中，并且可以将第二部分引入到第二反应器中。在第一反应器中，可以将醇脱水以制备烯烃(乙烯或者包括乙烯的烯烃的混合物，这取决于在发酵之后是否进行纯化)，随后任选地纯化以获得乙烯。本领域普通技术人员可以理解，如果在脱水之前进行纯化，就不需要在脱水之后进行纯化，反之亦然。在第二反应器中，可以将醇氧化以获得乙酸，可以任选地将该乙酸纯化。在第三反应器中，可以将在第一反应器中制备的乙烯和在第二反应器中制备的乙酸合并并且反应以将乙烯酰氧基化并形成乙酸乙烯酯，随后可以将该乙酸乙烯酯分离并且任选地纯化。关于将乙醇氧化以形成乙酸的另外的细节可以在美国专利号5,840,971和Selectivecatalytic oxidation of ethanol to acetic acid on dispersed Mo-V-Nb mixedoxides(在分散的Mo-V-Nb混合氧化物上将乙醇选择催化氧化为乙酸),Li X,IglesiaE.Chemistry.2007；13(33):9324-30.中找到。
然而，在形成乙酸的途径方面，本公开不限于此。然而，还预期，如图1所示，可以从脂肪酸获得乙酸，如The Production of Vinyl Acetate Monomer as a Co-Product fromthe Non-Catalytic Cracking of Soybean Oil(作为来自大豆油非催化裂化的副产物的乙酸乙烯酯单体的制备),Benjamin Jones,Michael Linnen,Brian Tande和WayneSeames,Processes,2015,3,61-9-633中所描述的。此外，由通过产乙酸菌(acetogenicbacteria)进行的发酵来制备乙酸，如Acetic acid bacteria:A group of bacteria with versatile biotechnological applications(乙酸菌：具有通用生物技术应用的一组细 菌),Saichana N,Matsushita K,Adachi O,Frébort I,Frebortova J.BiotechnolAdv.2015年11月1日；33(6Pt 2):1260-71和Biotechnological applications of aceticacid bacteria(乙酸菌的生物技术应用).Raspor P,Goranovic D.Crit RevBiotechnol.2008；28(2):101-24中所描述的。此外，还应当理解，虽然图1涉及乙酸乙烯酯的形成，但是用于生成乙酸乙烯酯的乙烯的制备也可以用于形成随后与乙酸乙烯酯反应以形成本公开的EVA共聚物的乙烯。因此，例如，分别进料到第一和第二反应器的乙醇的量可以根据聚合的乙烯和乙酸乙烯酯的相对量而变化。
根据本公开的聚合物组合物可以包含EVA共聚物，其中EVA共聚物的数均分子量(Mn)(以千道尔顿(kDa)计)在选自5kDa、10kDa、20kDa和25kDa中的一个的下限到选自30kDa、35kDa、40kDa和50kDa中的一个的上限的范围内，其中任何下限可以与任何上限配对。{
根据本公开的聚合物组合物可以包含EVA共聚物，其中EVA共聚物的重均分子量(Mw)(以千道尔顿(kDa)计)在选自25kDa、50kDa、70kDa、90kDa和110kDa中的一个的下限到选自120kDa、140kDa、150kDa和180kDa中的一个的上限的范围内，其中任何下限可以与任何上限配对。
根据本公开的聚合物组合物可以包含EVA共聚物，其中EVA共聚物的分散度(Mw/Mn)在选自1.0、1.5、3.0和4.0中的一个的下限到选自5.0、6.0、7.0和8.0中的一个的上限的范围内，其中任何下限可以与任何上限配对。
可以通过GPC(凝胶渗透色谱)实验测量分子量性质。这样的实验可以与三重检测结合，诸如与红外检测器IR5和四桥毛细管粘度计(PolymerChar)和八角光散射检测器(Wyatt)结合。可以在140℃的温度使用一组4个混合床、13μm柱(Tosoh)。实验可以使用1mg/mL的浓度，1mL/min的流速，分别为160℃和90分钟的溶解温度和时间，200μL的注入体积，以及用100ppm的BHT稳定的三氯苯溶剂。
根据本公开的弹性体EVA组合物可以含有以组合物的重量百分比(重量％)计在20重量％、30重量％、40重量％或50重量％的下限到60重量％、70重量％、80重量％或90重量％的上限的范围内的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，其中任何下限可以与任何上限配对。
(B)乙烯-α-烯烃共聚物
根据本公开的弹性体EVA组合物可以包含通过乙烯和C3至C20的α-烯烃的聚合制备的一种或多种共聚物。
根据本公开的乙烯-α-烯烃共聚物可以具有根据ASTM D2240测定的在具有选自10肖氏A、15肖氏A和20肖氏A中任一个的下限到选自70肖氏A、75肖氏A和80肖氏A中任一个的上限的范围内的硬度，其中任何下限可以与任何上限配对。
根据本公开的乙烯-α-烯烃共聚物可以具有根据ASTM D792测定的在具有选自0.80g/cm3、0.85g/cm3和0.88g/cm3中任一个的下限到选自0.89g/cm3、0.90g/cm3和0.95g/cm3中任一个的上限的范围内的密度，其中任何下限可以与任何上限配对。
根据本公开的乙烯-α-烯烃共聚物可以具有根据ASTM D1238测定的在具有选自0.01g/10min、0.05g/10min、和0.1g/10min、0.5g/10min、1g/10min、5g/10min和10g/10min中任一个的下限到选自70g/10min、75g/10min和100g/10min中任一个的上限的范围内的在190℃和2.16kg下的熔体流动指数(MFI)，其中任何下限可以与任何上限配对。
根据本公开的弹性体EVA组合物可以含有以组合物的重量百分比(重量％)计在5重量％或10重量％的下限到30重量％或60重量％的上限的范围内的乙烯-α-烯烃共聚物，其中任何下限可以与任何上限配对。
(C)聚有机硅氧烷
根据本公开的弹性体EVA组合物可以包含聚有机硅氧烷。在一个或多个实施方案中，合适的聚有机硅氧烷包括直链、支链或三维结构，其中侧基可以包括甲基、乙基、丙基、乙烯基、苯基、氢、氨基、环氧基或卤素取代基中的一种或多种。聚有机硅氧烷的端基可以包括羟基、烷氧基、三甲基硅烷基、二甲基二苯基硅烷基等。根据本公开的聚有机硅氧烷可以包括二甲基聚硅氧烷、甲基聚硅氧烷等中的一种或多种。
根据本公开的弹性体EVA组合物可以含有在25℃测量的粘度在20cP或40cP的下限到700,000cP或900,000cP的上限的范围内的聚有机硅氧烷，其中任何下限可以与任何上限配对。
根据本公开的弹性体EVA组合物可以含有以组合物的重量百分比(重量％)计在0.1重量％或0.5重量％的下限到5重量％或10重量％的上限的范围内的聚有机硅氧烷，其中任何下限可以与任何上限配对。
(D)增塑剂
根据本公开的弹性体EVA组合物可以包含增塑剂以改善可加工性并且调节弹性体EVA的硬度。根据本公开的增塑剂可以包括以下各项中的一种或多种：邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸双(正丁基)酯(DNBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BZP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP或DNOP)、邻苯二甲酸二-o-辛酯(DIOP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正己酯、偏苯三酸三甲酯(TMTM)、偏苯三酸三(2-乙基己基)酯(TEHTM-MG)、偏苯三酸三(正辛基、正癸基)酯、偏苯三酸三(庚基、壬基)酯、偏苯三酸正辛酯、已二酸双(2-乙基己基)酯(DEHA)、已二酸二甲酯(DMD)、已二酸单甲酯(MMAD)、已二酸二辛酯(DOA))、癸二酸二丁酯(DBS)、己二酸的聚酯(诸如VIERNOL)、马来酸二丁酯(DBM)、马来酸二异丁酯(DIBM)、苯甲酸酯、环氧化大豆油、n-乙基甲苯磺酰胺、n-(2-羟丙基)苯磺酰胺、n-(正丁基)苯磺酰胺、磷酸三甲苯酯(TCP)、磷酸三丁酯(TBP)、二醇/聚酯、三甘醇二己酸酯、3gh)、四甘醇二庚酸酯、聚丁烯、乙酰化甘油单酯；柠檬酸烷基酯、柠檬酸三乙酯(TEC)、乙酰基柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丁酯、乙酰基柠檬酸三丁酯、柠檬酸三辛酯、乙酰基柠檬酸三辛酯、柠檬酸三己酯、乙酰基柠檬酸三己酯、丁酰基柠檬酸三己酯、o-丁酰基柠檬酸三己酯、柠檬酸三甲酯、烷基磺酸苯酯、2-环己烷二甲酸二异壬酯、硝酸甘油、丁三醇三硝酸酯、二硝基甲苯、三羟甲基乙烷三硝酸酯、二甘醇二硝酸酯、三甘醇二硝酸酯、双(2,2-二硝基丙基)甲缩醛、双(2,2-二硝基丙基)乙缩醛、2,2,2-三硝基乙基2-硝酰基乙基醚、矿物油以及其他增塑剂和聚合物增塑剂。
根据本公开的弹性体EVA组合物可以含有以组合物的重量百分比(重量％)计在0.5重量％或2重量％的下限到10重量％或20重量％的上限的范围内的增塑剂，其中任何下限可以与任何上限配对。
(E)橡胶
根据本公开的弹性体EVA组合物可以包含橡胶组分以增加橡胶触感并且增加摩擦系数，这取决于最终应用。根据本公开的橡胶可以包括以下各项中的一种或多种：天然橡胶，聚异戊二烯(IR)，丁苯橡胶(SBR)，聚丁二烯，腈橡胶(NBR)；聚烯烃橡胶诸如乙丙橡胶(EPDM、EPM)等，丙烯酸橡胶，卤素橡胶诸如卤化丁基橡胶(包括溴化丁基橡胶和氯化丁基橡胶)、溴化异丁烯、聚氯丁二烯等；硅橡胶诸如甲基乙烯基硅橡胶、二甲基硅橡胶等，含硫橡胶诸如聚硫橡胶(polysulfidic rubber)；氟化橡胶；热塑性橡胶诸如基于苯乙烯、丁二烯、异戊二烯、乙烯和丙烯、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯(SIS)、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯(SEBS)、苯乙烯-丁烯-苯乙烯(SBS)等的弹性体、基于酯的弹性体、弹性体聚氨酯、弹性体聚酰胺等。
根据本公开的橡胶可以具有根据ASTM D2240测定的在具有选自10肖氏A、15肖氏A和20肖氏A中任一个的下限到选自45肖氏A、50肖氏A和55肖氏A中任一个的上限的范围内的硬度，其中任何下限可以与任何上限配对。
根据本公开的弹性体EVA组合物可以含有以组合物的重量百分比(重量％)计在0.5重量％或1重量％的下限到20重量％或40重量％的上限的范围内的橡胶，其中任何下限可以与任何上限配对。
在一个或多个实施方案中，弹性体EVA组合物可以具有根据ASTM D1238测定的在具有选自1g/10min、2g/10min、3g/10min和4g/10min中任一个的下限到选自10g/10min、15g/10min、20g/10min、25g/10min中任一个的上限的范围内的在190℃和2.16kg下的熔体流动指数(MFI)，并且其中任何下限可以与任何上限配对。
在一个或多个实施方案中，弹性体EVA组合物可以具有根据ASTM D792测定的在具有选自0.92g/cm3、0.93g/cm3和0.94g/cm3中任一个的下限到选自0.94g/cm3、0.95g/cm3和0.96g/cm3中任一个的上限的范围内的密度，其中任何下限可以与任何上限配对。
在一个或多个实施方案中，弹性体EVA组合物展现出通过ASTM D2240测定的可以在40、50或60肖氏A中任一个的下限到70、80或90肖氏A的上限的范围内的肖氏A硬度，其中任何下限可以与任何上限配对。
填料
根据本公开的聚合物组合物可以负载有填料，所述填料可以包括炭黑、二氧化硅粉末、碳酸钙、滑石、二氧化钛、粘土、多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)、金属氧化物颗粒和纳米颗粒、无机盐颗粒和纳米颗粒、再生EVA以及它们的混合物。
如本文中所限定的，再生EVA可以来源于已经历至少一种加工方法诸如模制或挤出并且研磨或粉碎随后的浇口(sprue)、流道(runner)、飞边(flash)、不合格部件等的再磨材料。
在一个或多个实施方案中，根据本公开的聚合物组合物含有以每百份树脂的份数(phr)计在选自5phr、10phr、15phr、20phr、25phr、30phr、35phr、40pht和55phr中的一个的下限到选自60phr、80phr、100phr、120phr、140phr、160phr、180phr、200phr和220phr中的一个的上限的范围内的一种或多种填料，其中任何下限可以与任何上限一起使用。
过氧化物试剂
根据本公开的聚合物组合物可以包含在聚合物加工期间能够生成自由基的一种或多种过氧化物试剂。例如，过氧化物试剂可以与EVA树脂组合，同时使聚合物反应，诸如在聚合和/或固化期间。在一个或多个实施方案中，过氧化物试剂可以包括：双官能过氧化物诸如过氧化苯甲酰；二枯基过氧化物；二叔丁基过氧化物；00-叔戊基-0-2-乙基己基单过氧基碳酸酯；叔丁基枯基过氧化物；过氧化3,5,5-三甲基己酸叔丁酯；过氧化苯甲酸叔丁酯；叔丁基过氧化碳酸2-乙基己酯；2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷；1,1-二(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷；2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己炔-3；3,3,5,7,7-五甲基-1,2,4-三氧杂环庚烷；4,4-二(叔丁基过氧基)戊酸丁酯；过氧化二(2,4-二氯苯甲酰)；过氧化二(4-甲基苯甲酰)；过氧化二(叔丁基过氧基异丙基)苯；等。
过氧化物试剂还可以包括：过氧化苯甲酰、2,5-二(枯基过氧基)-2,5-二甲基己烷、2,5-二(枯基过氧基)-2,5-二甲基己炔-3、4-甲基-4-(叔丁基过氧基)-2-戊醇、过氧化-2-乙基-己酸丁酯、过氧化新戊酸叔丁酯、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化-苯甲酸叔丁酯、过氧化-2-乙基-己酸叔丁酯、4-甲基-4-(叔戊基过氧基)-2-戊醇、4-甲基-4-(枯基过氧基)-2-戊醇、4-甲基-4-(叔丁基过氧基)-2-戊酮、4-甲基-4-(叔戊基过氧基)-2-戊酮、4-甲基-4-(枯基过氧基)-2-戊酮、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷、2,5-二甲基-2,5-二(叔戊基过氧基)己烷、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己炔-3、2,5-二甲基-2,5-二(叔戊基过氧基)己炔-3、2,5-二甲基-2-叔丁基过氧基-5-氢过氧基己烷、2,5-二甲基-2-枯基过氧基-5-氢过氧基己烷、2,5-二甲基-2-叔戊基过氧基-5-氢过氧基己烷、间/对-α,α-二[(叔丁基过氧基)异丙基]苯、1,3,5-三(叔丁基过氧基异丙基)苯、1,3,5-三(叔戊基过氧基异丙基)苯、1,3,5-三(枯基过氧基异丙基)苯、碳酸二[1,3-二甲基-3-(叔丁基过氧基)丁基]酯、碳酸二[1,3-二甲基-3-(叔戊基过氧基)丁基]酯、碳酸二[1,3-二甲基-3-(枯基过氧基)丁基]酯、二叔戊基过氧化物、叔戊基枯基过氧化物、叔丁基-异丙烯基枯基过氧化物、2,4,6-三(丁基过氧基)-均三嗪、1,3,5-三[l-(叔丁基过氧基)-1-甲基乙基]苯、1,3,5-三[(叔丁基过氧基)-异丙基]苯、1,3-二甲基-3-(叔丁基过氧基)丁醇、1,3-二甲基-3-(叔戊基过氧基)丁醇、过氧化二碳酸二(2-苯氧基乙基)酯、过氧化二碳酸二(4-叔丁基环己基)酯、过氧化二碳酸二肉豆蔻酯、过氧化二碳酸二苄酯、过氧化二碳酸二(异冰片基)酯、甲基丙烯酸3-枯基过氧基-1,3-二甲基丁酯、甲基丙烯酸3-叔丁基过氧基-1,3-二甲基丁酯、甲基丙烯酸3-叔戊基过氧基-1,3-二甲基丁酯、三(1,3-二甲基-3-叔丁基过氧基丁氧基)乙烯基硅烷、N-[1-{3-(1-甲基乙烯基)-苯基)1-甲基乙基]氨基甲酸1,3-二甲基-3-(叔丁基过氧基)丁酯、N-[1-{3(1-甲基乙烯基)-苯基}-1-甲基乙基]氨基甲酸1,3-二甲基-3-(叔戊基过氧基)丁酯、N-[1-{3-(1-甲基乙烯基)-苯基}-1-甲基乙基]氨基甲酸1,3-二甲基-3-(枯基过氧基))丁酯、1,1-二(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-二(叔丁基过氧基)环己烷、4,4-二(叔戊基过氧基)戊酸正丁酯、3,3-二(叔丁基过氧基)丁酸乙酯、2,2-二(叔戊基过氧基)丙烷、3,6,6,9,9-五甲基-3-乙氧基羰基甲基-1,2,4,5-四氧杂环壬烷、4,4-双(叔丁基过氧基)戊酸正丁酯、3,3-二(叔戊基过氧基)丁酸乙酯、过氧化苯甲酰、OO-叔丁基-O-氢-单过氧基-琥珀酸酯、OO-叔戊基-O-氢-单过氧基-琥珀酸酯、3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧基壬烷(或甲乙酮过氧化物环状三聚体)、甲乙酮过氧化环状二聚体、3,3,6,6,9,9-六甲基-1,2,4,5-四氧杂环壬烷、2,5-二甲基-2,5-二(苯甲酰基过氧基)己烷、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化乙酸叔丁酯、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔戊酯、过氧化乙酸叔戊酯、过氧化异丁酸叔丁酯、过氧化-2-乙基己酸3-羟基-1,1-二甲基叔丁酯、OO-叔戊基-O-氢-单过氧基琥珀酸酯、OO-叔丁基-O-氢-单过氧基琥珀酸酯、二过氧化邻苯二甲酸二叔丁酯、过氧化(3,3,5-三甲基己酸)叔丁酯、1,4-双(叔丁基过氧基羧基)环己烷、过氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯、过氧化-(顺式-3-羧基)丙酸叔丁酯、3-甲基-3-叔丁基过氧化丁酸烯丙酯、OO-叔丁基-O-异丙基单过氧基碳酸酯、OO-叔丁基-O-(2-乙基己基)单过氧基碳酸酯、1,1,1-三[2-(叔丁基过氧基-羰基氧基)乙氧基甲基]丙烷、1,1,1-三[2-(叔戊基过氧基-羰基氧基)乙氧基甲基]丙烷、1,1,1-三[2-(枯基过氧基-羰基氧基)乙氧基甲基]丙烷、OO-叔戊基-O-异丙基单过氧基碳酸酯、过氧化二(4-甲基苯甲酰)、过氧化二(3-甲基苯甲酰)、过氧化二(2-甲基苯甲酰)、过氧化二癸酰、过氧化二月硅酰、2,4-二溴-过氧化苯甲酰、过氧化琥珀酸、过氧化二苯甲酰、过氧化二(2,4-二氯-苯甲酰)以及它们的组合。
在一个或多个实施方案中，根据本公开的聚合物组合物可以含有以每百份树脂的份数(phr)计在选自0.5phr、0.75phr、1phr、1.5phr和2phr中的一个的下限到选自2.5phr、2.75phr、3phr、3.5phr和4phr中的一个的上限的范围内的一种或多种过氧化物试剂，其中任何下限可以与任何上限一起使用。此外，预期过氧化物试剂的浓度可以或多或少地取决于最终材料的应用。
交联助剂
还预期可以在固化过程期间将交联助剂合并入聚合物组合物中。交联助剂产生另外的用于交联的反应位点。因此，相对于通常通过添加更大量过氧化物而获得的交联度，聚合物交联度可以大大提高。通常，助剂提高交联率。在一个或多个实施方案中，交联助剂可以包括异氰脲酸三烯丙酯(TAIC)、三羟甲基丙烷-三-甲基丙烯酸酯(TRIM)、氰脲酸三烯丙酯(TAC)以及它们的组合。
在一个或多个实施方案中，根据本公开的聚合物组合物可以含有以每百份树脂的份数(phr)计在选自0.01phr、0.25phr、0.5phr、1phr中的一个的下限到选自1.5phr和2phr中的一个的上限的范围内的一种或多种交联助剂。
发泡剂
根据本公开的聚合物组合物可以包含一种或多种发泡剂以生成发泡聚合物组合物和泡沫。发泡剂可以包括固体发泡剂、液体发泡剂或气体发泡剂。在利用固体发泡剂的实施方案中，发泡剂可以与作为粉末或颗粒的聚合物组合物组合。
根据本公开的发泡剂包括化学发泡剂，所述化学发泡剂在聚合物加工温度分解，释放诸如N2、CO、CO2等的发泡气体。化学发泡剂的实例可以包括有机发泡剂，包括肼(诸如甲苯磺酰基肼)、酰肼(诸如氧代双苯磺酰肼、二苯醚-4,4’-二磺酸酰肼等)、硝酸盐、偶氮化合物(诸如偶氮二甲酰胺、氰戊酸、偶氮双(异丁腈))以及N-亚硝基化合物和其他基于氮的材料，以及本领域已知的其他化合物。
无机化学发泡剂可以包括碳酸盐，诸如碳酸氢钠(重碳酸钠)、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾、碳酸铵等，其可以单独使用或者与弱有机酸(诸如柠檬酸、乳酸或乙酸)组合。
在一个或多个实施方案中，根据本公开的聚合物组合物可以含有以每百份树脂的份数(phr)计在选自1phr、1.5phr、2phr、2.5phr和3phr中的一个的下限到选自3.5phr、4phr、4.5phr、5phr、5.5phr和6phr中的一个的上限的范围内的一种或多种发泡剂，其中任何下限可以与任何上限一起使用。
发泡促进剂
根据本公开的聚合物组合物可以包含通过降低相关活化温度来增强或引发发泡剂作用的一种或多种发泡促进剂(也称为催发剂)。例如，如果所选择的发泡剂在高于170℃的温度(诸如220℃以上)反应或分解，则可以使用发泡促进剂，其中周围聚合物在加热至活化温度的情况下将会降解。发泡促进剂可以包括能够活化所选发泡剂的任何合适的发泡促进剂。在一个或多个实施方案中，合适的发泡促进剂可以包括镉盐、镉-锌盐、铅盐、铅-锌盐、钡盐、钡-锌(Ba-Zn)盐、氧化锌、二氧化钛、三乙醇胺、二苯胺、磺化芳族酸及其盐等。
在一个或多个实施方案中，根据本公开的聚合物组合物可以含有以每百份树脂的份数(phr)计在选自0.1phr、0.25phr、0.5phr、1phr、2phr和2.5phr中的一个的下限到选自1.5phr、2phr、2.5phr、3phr、3.5phr、4phr、4.5phr和5phr中的一个的上限的范围内的一种或多种发泡促进剂，其中任何下限可以与任何上限一起使用。
添加剂
根据本公开的聚合物组合物可以包含当在掺合期间添加到聚合物组合物中时改变多种物理和化学性质的添加剂，所述添加剂包括一种或多种聚合物添加剂，诸如加工助剂、润滑剂、抗静电剂、澄清剂、成核剂、β-成核剂、增滑剂、抗氧化剂、增容剂、抗酸剂、光稳定剂(诸如HALS)、IR吸收剂、增白剂、无机填料、有机和/或无机染料、防结块剂、加工助剂、阻燃剂、增塑剂、杀生物剂、粘附促进剂、金属氧化物、矿物填料、助流剂、油、抗氧化剂、抗臭氧剂、促进剂和硫化剂。
制备
根据本公开的聚合物组合物可以在任何常规混合装置中制备。在一个或多个实施方案中，可以通过以下方式制备聚合物组合物：在常规EVA加工条件下在常规的捏合机、班伯里密炼机、混合辊、双螺杆挤出机等中进行混合，随后以常规发泡工艺(诸如注射成型或压缩成型)进行固化或者固化和发泡。
在一个或多个实施方案中，根据本公开的EVA共聚物可以在反应器中制备。在反应器中添加乙烯和乙酸乙烯酯以进行聚合。在一些实施方案中，乙烯、乙酸乙烯酯通过高压自由基聚合进行聚合，其中过氧化物试剂用作聚合引发剂。在一些实施方案中，在高压下将乙烯和乙酸乙烯酯以及过氧化物试剂添加到在一些实施方案中温度为80℃至300℃并且反应器内部压力为500巴至3000巴(在一些实施方案中压力为1000巴至2600巴)的高压釜或管式反应器中。在其他实施方案中，共聚物可以通过溶液聚合方法来制备。
如所提及的，在聚合期间可以存在一种或多种自由基生成剂，包括以上描述的那些中的任一种。此外，还应当理解，在与其他组分混合形成聚合物组合物时，聚合物组合物还可以例如在过氧化物(包括上面讨论的那些)和任选的交联助剂的存在下固化。对于包含以下讨论的发泡组合物的实施方案，发泡和固化可以在发泡剂和过氧化物试剂以及任选的发泡促进剂或交联助剂的存在下进行。在任何这样的固化步骤期间，在一个或多个实施方案中，固化可以在完全或部分存在氧气的情况下进行，如在WO201694161A1(其通过引用整体结合于此)中所描述的。
物理性质
作为在高温和低温具有可接受的性能、几乎不具有或不具有气味并且密度与标准橡胶制剂相当或更低的橡胶材料替代物，根据本公开的聚合物组合物可以具有良好的性能。在一个或多个实施方案中，聚合物组合物可以展现出高柔性、合适的硬度、良好的耐磨性、高摩擦系数和柔软的触感。在一些实施方案中，由根据本公开的聚合物组合物制备的制品可以采用发泡或非发泡聚合物结构的形式。
包含本公开的聚合物组合物的固化非发泡制品可以具有通过ASTM D-792测定的可以在0.7、0.8、0.9或1.0g/cm3中任一个的下限到1.0、1.1或1.2g/cm3中任一个的上限的范围内的密度，其中任何下限可以与任何上限一起使用。
由根据本公开的聚合物组合物制备的固化非发泡制品可以具有通过ASTM D2240测定的在具有选自40、50或60肖氏A中的一个的下限到选自60、70、80和90肖氏A中的一个的上限的范围内的硬度，其中任何下限可以与任何上限配对。
由根据本公开的聚合物组合物制备的固化非发泡制品可以具有通过ISO 4649:2017测定的在具有选自10、20、40、80mm3中的一个的下限到选自100mm3、150mm3、200mm3或250mm3中的一个的上限的范围内的在10N载荷下测量的耐磨性，其中任何下限可以与任何上限配对。
由根据本公开的聚合物组合物制备的固化非发泡制品可以具有通过ASTM D638测定的至少200％、250％或300％的断裂伸长率。
此外，如所提及的，还预期弹性体EVA组合物可以诸如使用所述发泡剂和过氧化物试剂来进行发泡和固化。由根据本公开的聚合物组合物制备的发泡制品可以具有通过ASTMD-792测定的在具有选自0.05g/cm3、0.12g/cm3、0.2g/cm3、0.25g/cm3、0.5g/cm3中的一个的下限到选自0.4g/cm3、0.5g/cm3、0.6g/cm3、0.65g/cm3、0.70g/cm3、0.90g/cm3中的一个的上限的范围内的密度，其中任何下限可以与任何上限配对。
由根据本公开的聚合物组合物制备的发泡制品可以具有通过ABNT NBR 14455:2015测定的在具有20、30、40或50Asker C中任一个的下限到60、70、80或90Asker C中任一个的上限的范围内的肖氏W型硬度，其中任何下限可以与任何上限配对。
由根据本公开的聚合物组合物制备的发泡制品可以具有通过D395:2016方法B测定的在具有选自20％、30％、40％或50％中的一个的下限到选自60％、70％、80％、90％或100％中的一个的上限的范围内的永久压缩变形(PCS)，其中任何下限可以与任何上限配对。
由根据本公开的聚合物组合物制备的发泡制品可以具有通过ABNT NBR 8619:2015测定的在具有选自30％、35％、40％、45％和50％中的一个的下限到选自50％、60％、70％和80％中的一个的上限的范围内的回弹率，其中任何下限可以与任何上限配对。
由根据本公开的聚合物组合物制备的发泡制品可以具有在具有选自0.1％、1％、1.5％和5％中的一个的下限到选自4％、5％、6％和7％中的一个的上限的范围内的使用PFI方法(PFI“Testing and Research Institute for the Shoe Manufacturing Industry(制鞋工业的测试和研究所)”，在Pirmesens—德国)的在70℃*1h下的收缩率，其中任何下限可以与任何上限配对。
PFI方法可以在行业中用于收缩率测量，并且如下详细说明：
仪器：
■具有强制空气循环的烘箱
■测厚仪
■用于标记试样或模板的标尺
■厚度规
样品
对于每个样品应当评价尺寸为至少100x 100mm的三个试样。
程序
可以使试样在23±2℃的温度和50±5％的相对湿度下适应1小时。测量试样的大致厚度。
使用标尺或模板，在每个试样上标记点A、B、C和D，如图2所示。
使用测厚仪在A方向(A-B段和C-D段)和B方向(A-C段和B-D段)上测量初始长度(Ci)，四舍五入到0.01mm。
然后将试样在强制空气循环烘箱中在70℃保持1小时。
在暴露期后，将试样从烘箱中取出，并且在23±2℃的温度和50±5％的相对湿度下适应60分钟。
使用卡尺在A方向(A-B段和C-D段)和B方向(A-C段和B-D段)上测量最终长度(Cf)，四舍五入到0.01mm。
对于每个试样，平均初始长度(Cim)在A方向上作为A-B段和C-D段的平均值计算，并且在B方向上作为A-C段和B-D段的平均值计算。
对于每个试样，平均最终长度(Cfm)在A方向上作为A-B段和C-D段的平均值计算，并且在B方向上作为A-C段和B-D段的平均值计算。
结果
以下等式给出了发泡EVA的收缩率，其表示为四舍五入到0.1％的百分比。
收缩率％＝(Cim-Cfm)x 100/Cim
其中：
Cim＝初始长度平均值(mm)
Cfm＝最终长度平均值(mm)
最终EVA收缩率结果将针对A方向和B方向作为对于每个试样所计算的收缩率值的平均值进行计算。
注意：PFI建议了发泡材料在A方向和B方向上的收缩率的可接受最大值(图1)：
-对于密度最高为0.6g/cm3的材料为3％
-对于密度高于0.6g/cm3的材料为2％
由根据本公开的聚合物组合物制备的发泡制品可以具有通过ISO4649测定的在具有选自40mm3、80mm3、120mm3、150mm3、200mm3或400mm3中的一个的下限到选自300mm3、600mm3或700mm3中的一个的上限的范围内的在5N载荷下测量的耐磨性，其中任何下限可以与任何上限配对。
由根据本公开的聚合物组合物制备的发泡制品可以具有通过ASTM D638测定的至少300％、350％或400％的断裂伸长率。
应用
在一个或多个实施方案中，聚合物组合物可以用于各种成型方法，包括挤出成型、注射成型、压缩成型、热成型、流延膜挤出、吹塑薄膜挤出、发泡、挤出吹塑、注射吹塑、ISBM(注射拉伸吹塑)、拉挤成型、3D打印、滚塑、双膨胀工艺等，以生产制成制品。
根据本公开的聚合物组合物也可以配制用于多种聚合物制品，包括生产鞋内底、鞋底夹层、鞋底、热熔粘合剂、底漆，在土木建筑中作为衬垫、工业地板、隔音物。根据本公开的聚合物组合物可以形成为用于多种最终用途的制品，包括鞋底、鞋底夹层、鞋外底、单鞋底、鞋内底、整体凉鞋和人字拖以及全EVA鞋类。
其他应用可以包括密封件、软管、垫圈、泡沫、泡沫床垫、家具、电子器件、汽车、包装、EVA轮胎、胸罩、垫子、纸板、运动制品、玩具、游泳配件、腿浮、瑜伽砖、哑铃手套、健身台阶、rodo板、和服带、砂纸、护指器、墙壁保护物、手指分隔器、教育游戏和制品、装饰面板、EVA球、扭曲六角凳(twisted Hex stool)、拖鞋、枕头、海绵、座椅、自行车背带裤垫(cycling bib pad)、防护罩、地毯、围裙等。
实施例
在以下实施例中，制备和测定聚合物组合物制剂以研究各种物理性质。
实施例1-乙烯-乙酸乙烯酯的生物基共聚物的制备
使用由从甘蔗获得的乙醇的脱水获得的乙烯来制备根据本发明的乙烯和乙酸乙烯酯的生物基共聚物。使用氧化铝催化剂，在从350℃到480℃变化的温度和3至10atm的压力下，在一套串联连接的四个固定床绝热反应器中进行乙醇的脱水以制备乙烯。随后通过低温蒸馏来纯化反应产物，并且获得聚合物级乙烯。
在长度为1.110m并且直径为50mm的高压管式反应器中制备乙烯和乙酸乙烯酯的这种共聚物。将乙烯以8.5吨/小时的流速注入到反应器中，并且以2000kg/小时的流速注入乙酸乙烯酯。将混合物在超级压缩机中压缩至2400巴并且在130℃预热。使用过氧化新戊酸叔丁酯/过氧化-2-乙基-己酸叔丁酯/00-叔戊基-0-2-乙基己基单过氧基碳酸酯的混合物作为引发剂。反应温度在190℃至250℃之间变化，产量为8.5吨/小时的EVA共聚物。表1提供了所得生物基EVA的性质。
实施例2-弹性体EVA的制备
在以下实施例中，对使用根据本公开的并且可从Braskem SA作为SVT2145R商购获得的生物基EVA形成的弹性体EVA进行测试以测定表2所列出的性质。
实施例3-固化非发泡制品的制备
在以下实施例中，在XSN-5型捏合机(QUANZHOU YUCHENGSHENG MACHINE CO.,LTD)中在100℃的温度制备可固化聚合物组合物制剂，随后将其在缸中层压(开放式混合)，并且在LPB-100-AQ-EVA型液压机(来自Luxor Indústria de Máquinas Ltda)中在175℃压制并固化7分钟，以制备10x 10cm的板块，对该板块进行测定以研究各种物理性质。表3示出了还包含生物基弹性体EVA和生物基EVA的混合物的可固化聚合物组合物制剂。
测定样品的硬度(肖氏A和肖氏D)、密度、耐磨性和生物基含量，并且结果在表4中示出。
实施例4-发泡制品的制备
在以下实施例中，在XSN-5型捏合机(QUANZHOU YUCHENGSHENG MACHINE CO.,LTD)中在105℃的温度制备可发性聚合物组合物制剂，随后将其在缸中层压(开放式混合)，并且在LPB-100-AQ-EVA型液压机(来自Luxor Indústria de Máquinas Ltda)中在175℃压制并固化7分钟，并且以不同的发泡率发泡以制备板块，对该板块进行测定以研究各种物理性质。表5示出了可发性聚合物组合物制剂。
测定样品的硬度(肖氏A和肖氏W型)、密度、耐磨性、压缩变形、收缩率、回弹率和生物基碳含量，并且结构在表6中示出。
尽管上面仅详细描述了一些示例性实施方案，但是本领域技术人员将容易理解，在实质上不脱离本发明的情况下可以对示例性实施方案进行多种调整。因此，所有这样的调整都旨在被包含在所附权利要求所限定的本公开的范围内。在权利要求中，功能性限定语句旨在涵盖在本文中所述的发挥所述功能的结构，以及不仅涵盖结构等同物，而且涵盖等同结构。因此，尽管钉和螺丝在紧固木质部件的情况下可以不是结构等同物，因为钉采用圆柱形表面将木质部件固定在一起，而螺丝采用螺旋表面，但是钉和螺丝可以是等同结构。申请人的明确意图是，除了其中权利要求明确使用连同相关功能的用语“用于……的装置”的那些以外，不援引35U.S.C.§112第6段对本文的权利要求中的任一项进行限制。
Claims (53)
1.一种聚合物组合物，所述聚合物组合物包含：弹性体乙烯-乙酸乙烯酯，其中所述弹性体乙烯-乙酸乙烯酯中的至少一部分乙烯从可再生碳源获得。
2.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中所述弹性体乙烯-乙酸乙烯酯包含：
乙烯-乙酸乙烯酯共聚物；
乙烯-α-烯烃共聚物；和
橡胶。
3.根据权利要求2所述的聚合物组合物，其中所述弹性体乙烯-乙酸乙烯酯包含：
重量百分比在20重量％至90重量％范围内的所述乙烯-乙酸乙烯酯共聚物；
重量百分比在5％至60％范围内的所述乙烯-α-烯烃共聚物；
重量百分比在0.5重量％至40重量％范围内的所述橡胶；
重量百分比在0.1重量％至10重量％范围内的聚有机硅氧烷；和
重量百分比在0.5重量％至20重量％范围内的增塑剂。
4.根据权利要求2-3中任一项所述的聚合物组合物，其中所述乙烯-α-烯烃共聚物由C3至C20的α-烯烃单体制备。
5.根据上述权利要求中任一项所述的聚合物组合物，其中乙酸乙烯酯至少部分地从可再生碳源获得。
6.根据上述权利要求中任一项所述的聚合物组合物，其中乙酸乙烯酯以在5重量％至40重量％范围内的量存在于共聚物中。
7.根据上述权利要求中任一项所述的聚合物组合物，其中乙烯以在60重量％至95重量％范围内的量存在于共聚物中。
8.根据上述权利要求中任一项所述的聚合物组合物，其中所述聚合物组合物展现出通过ASTM D6866-18方法B测定的至少5％的生物基碳含量。
9.根据上述权利要求中任一项所述的聚合物组合物，其中所述聚合物组合物展现出通过ASTM D-792测定的在0.92至0.96g/cm3范围内的密度。
10.根据上述权利要求中任一项所述的聚合物组合物，其中所述聚合物组合物展现出通过ASTM D1238测定的在190℃在2.16kg载荷下测量的在1至25g/10min范围内的熔体指数。
11.根据上述权利要求中任一项所述的聚合物组合物，其中所述聚合物组合物展现出通过ASTM D2240测定的在40至90肖氏A范围内的硬度。
12.一种制品，所述制品由根据上述权利要求中任一项所述的聚合物组合物制备。
13.一种可固化聚合物组合物，所述可固化聚合物组合物包含根据权利要求1-11所述的聚合物组合物以及至少过氧化物试剂。
14.一种固化非发泡制品，所述制品由根据权利要求13所述的可固化聚合物组合物制备。
15.根据权利要求14所述的固化非发泡制品，其中所述固化制品展现出通过ASTM D-792测定的在0.7至1.2g/cm3范围内的密度。
16.根据权利要求14-15中任一项所述的固化非发泡制品，其中所述固化制品展现出通过ASTM D2240测定的在40至90肖氏A范围内的肖氏A硬度。
17.根据权利要求14-16中任一项所述的固化非发泡制品，其中所述固化制品展现出通过ISO 4649:2017测定的在10N载荷下测量的在10mm3至250mm3范围内的耐磨性。
18.根据权利要求14-17中任一项所述的固化非发泡制品，其中所述固化制品展现出通过ASTM D638测定的至少200％的断裂伸长率。
19.根据权利要求14-17中任一项所述的固化非发泡制品，其中所述固化制品展现出通过ASTM D6866-18方法B测定的至少5％的生物基碳含量。
20.一种可发性聚合物组合物，所述可发性聚合物组合物包含根据权利要求1-11所述的聚合物组合物以及至少发泡剂和过氧化物试剂。
21.一种发泡制品，所述发泡制品由根据权利要求20所述的可发性聚合物组合物制备。
22.根据权利要求21所述的发泡制品，其中所述发泡制品展现出通过ASTM D-792测定的在0.05至0.9g/cm3范围内的密度。
23.根据权利要求21-22中任一项所述的发泡制品，其中所述发泡制品展现出通过ABNTNBR 14455:2015测定的在20至95Asker C范围内的肖氏W型硬度。
24.根据权利要求21-23中任一项所述的发泡制品，其中所述发泡制品展现出通过ASTMD395:2016方法B测定的在20％至100％范围内的永久压缩变形。
25.根据权利要求21-24中任一项所述的发泡制品，其中所述发泡制品展现出通过ABNTNBR 8619:2015测定的在30％至80％范围内的回弹率。
26.根据权利要求21-25中任一项所述的发泡制品，其中所述发泡制品展现出通过ISO4649测定的在5N载荷下测量的在40mm3至700mm3范围内的耐磨性。
27.根据权利要求21-26中任一项所述的发泡制品，其中所述发泡制品展现出根据PFI方法在70℃*1h下测定的0.1％至7％的收缩率。
28.根据权利要求21-27中任一项所述的发泡制品，其中所述发泡制品展现出通过ASTMD638测定的至少300％的断裂伸长率。
29.根据权利要求21-28中任一项所述的发泡制品，其中所述发泡制品展现出通过ASTMD6866-18方法B测定的至少5％的生物基碳含量。
30.根据权利要求12、14-19或21-29所述的制品，其中所述制品选自由以下各项组成的组：鞋底、鞋底夹层、鞋外底、单鞋底、鞋内底、整体凉鞋、人字拖、全EVA鞋类、运动制品、密封件、软管、垫圈、泡沫、泡沫床垫和汽车零件。
31.一种用于制备聚合物组合物的方法，所述方法包括：
使至少部分地从可再生碳源获得的乙烯与乙酸乙烯酯聚合以制备乙烯-乙酸乙烯酯共聚物；和
将所述乙烯-乙酸乙烯酯共聚物与弹性体聚烯烃混合以制备弹性体乙烯-乙酸乙烯酯。
32.根据权利要求31所述的方法，其中所述弹性体聚烯烃包括乙烯-α-烯烃共聚物和橡胶。
33.根据权利要求31或32所述的方法，其中所述混合包括混合以下成分：
重量百分比在20重量％至90重量％范围内的EVA共聚物；
重量百分比在5％至60％范围内的乙烯-α-烯烃共聚物；
重量百分比在0.1重量％至10重量％范围内的聚有机硅氧烷；
重量百分比在0.5重量％至20重量％范围内的增塑剂；和
重量百分比在0.5重量％至40重量％范围内的橡胶。
34.根据权利要求32或33所述的方法，其中所述乙烯-α-烯烃共聚物包含C3至C20的α-烯烃单体。
35.根据权利要求31-34中任一项所述的方法，其中所述聚合物组合物展现出通过ASTMD6866-18方法B测定的至少5％的生物基碳含量。
36.根据权利要求31-35中任一项所述的方法，其中所述乙酸乙烯酯至少部分地从可再生碳源获得。
37.根据权利要求31-36中任一项所述的方法，其中所述乙酸乙烯酯以在5重量％至40重量％范围内的量存在于所述乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中。
38.根据权利要求31-37中任一项所述的方法，其中所述乙烯以在60重量％至95重量％范围内的量存在于所述乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中。
39.根据权利要求31-38中任一项所述的方法，其中所述乙烯-乙酸乙烯酯共聚物还包含至少一种另外的共聚单体。
40.一种用于制备聚合物组合物的方法，所述方法包括：
将可再生碳源发酵以制备乙醇；
将乙醇脱水以制备乙烯；
使乙烯与乙酸乙烯酯聚合以制备乙烯-乙酸乙烯酯共聚物；和
将所述乙烯-乙酸乙烯酯共聚物与弹性体聚烯烃混合以制备弹性体乙烯-乙酸乙烯酯。
41.根据权利要求40所述的方法，其中所述发酵生成乙醇并生成包括高级醇的副产物的混合物，并且所述脱水生成乙烯和高级烯烃杂质，其中所述方法还包括：纯化所述乙烯和高级烯烃杂质以获得乙烯。
42.根据权利要求40所述的方法，其中所述发酵生成乙醇和包括高级醇的副产物，其中所述方法还包括：纯化所述乙醇和副产物以获得乙醇。
43.根据权利要求40-42中任一项所述的方法，其中所述可再生碳源是选自由以下各项组成的组中的至少一种植物材料：甘蔗和甜菜、枫树、枣椰树、糖椰子树、高粱、龙舌兰、玉米、小麦、大麦、高粱、水稻、马铃薯、木薯、红薯、藻类、水果、包含纤维素的材料、酒、包含半纤维素的材料、包含木质素的材料、木材、稻草、甘蔗渣、甘蔗叶、玉米秸秆、木废料、纸以及它们的组合。
44.根据权利要求40-43中任一项所述的方法，其中所述弹性体聚烯烃包括乙烯-α-烯烃共聚物和橡胶。
45.根据权利要求40-44中任一项所述的方法，其中所述聚合物组合物展现出通过ASTMD6866-18方法B测定的至少5％的生物基碳含量。
46.根据权利要求40-45中任一项所述的方法，其中所述乙酸乙烯酯至少部分地从可再生碳源获得。
47.根据权利要求40-46中任一项所述的方法，其中所述乙酸乙烯酯以在5重量％至40重量％范围内的量存在于所述乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中。
48.根据权利要求40-47中任一项所述的方法，其中所述乙烯以在60重量％至95重量％范围内的量存在于所述乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中。
49.根据权利要求31-48中任一项所述的方法，其中在选自管式反应器或高压釜反应器的高压聚合反应器中在自由基生成剂的存在下进行所述聚合。
50.根据权利要求31-49中任一项所述的方法，其中所述方法还包括：在过氧化物试剂的存在下使所述聚合物组合物固化。
51.根据权利要求31-49中任一项所述的方法，其中所述方法还包括：在至少发泡剂和过氧化物试剂的存在下使所述聚合物组合物固化和发泡。
52.根据权利要求50-51中任一项所述的方法，其中所述聚合物组合物的固化在完全或部分存在氧气的情况下进行。
53.一种聚合物组合物，所述聚合物组合物由根据权利要求31-52中任一项所述的方法制得。
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