JP7370709B2 - 積層体、光学フィルム、ならびに画像表示装置およびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、下記の実施形態を含む。
前記偏光板の少なくとも一方の面に粘着剤層と、を有し、
前記粘着剤層は、ベースポリマー、光硬化剤、および、380nmの波長におけるモル吸光係数が15[Lmol-1cm-1]以上である光重合開始剤を含む粘着剤組成物によって形成された層である、積層体。
[2] 偏光板は、380nmの光線透過率が20%以下である、[1]に記載の積層体。
[3] 前記粘着剤層は、380nm以上450nm以下の波長範囲のエネルギー活性線の照射により硬化し得る、[1]または[2]に記載の積層体。
[4] 前記粘着剤層の硬化後の接着力が硬化前の接着力より大きい、[1]~[3]のいずれかに記載の積層体。
[5] 前記粘着剤層の無アルカリガラスに対する速度300mm/分での90度剥離による硬化前の接着力は、7N/25mm以下である、[1]~[4]のいずれかに記載の積層体。
[6] 前記粘着剤層の無アルカリガラスに対する速度300mm/分での90度剥離による硬化後の接着力は、5N/25mm以上である、[1]~[5]のいずれかに記載の積層体。
[7] 前記粘着剤組成物は、増感剤をさらに含む、[1]~[6]のいずれかに記載の積層体。
[8] 前記光重合開始剤は、オキシム系化合物、メタロセン系化合物、アシルホスフィン系化合物、およびアミノアセトフェノン化合物からなる群から選択される少なくとも一種を含む、[1]~[7]のいずれかに記載の積層体。
[9] 前記紫外線吸収剤は、ベンゾフェノン系化合物、シュウ酸アニリド系化合物、シアノアクリレート系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、およびトリアジン系化合物からなる群から選択される少なくとも一種を含む、[1]~[8]のいずれかに記載の積層体。
[10] 前記粘着剤組成物は、前記ベースポリマー100重量部に対して、前記光硬化剤を1~50重量部、および、前記光重合開始剤を0.01~3重量部含む、[1]~[9]のいずれかに記載の積層体。
[11] 前記ベースポリマーは、アクリル系ポリマーを含有する、[1]~[10]のいずれかに記載の積層体。
[12] 前記アクリル系ポリマーは、モノマー成分としてヒドロキシ基含有モノマーおよび窒素含有モノマーを含有する、[11]に記載の積層体。
[13] 前記光硬化剤は、多官能(メタ)アクリレートを含む、[1]~[12]のいずれかに記載の積層体。
[14] 前記偏光板は、偏光子と、偏光子の少なくとも一方の面に透明保護フィルムとを有し、前記透明保護フィルムは、前記紫外線吸収剤を含む、[1]~[13]のいずれかに記載の積層体。
[15] [1]~[14]のいずれかに記載の積層体を含む、光学フィルム。
[16] [1]~[14]のいずれかに記載の積層体を含む、画像表示装置。
[17] 前記粘着剤層は、前記ベースポリマーと前記光硬化剤との硬化反応物を含む、[16]に記載の装置。
[18] [16]または[17]に記載の画像表示装置の製造方法であって、
パネル上に前記粘着剤層を介して積層体を配置し、前記粘着剤層に380nm以上450nm以下の波長範囲のエネルギー活性線を照射して前記粘着剤層を硬化することを含む、方法。
[19] 前記粘着剤層への380nm以上450nm以下の波長範囲のエネルギー活性線の照射量が1000mJ/cm2以上である、[18]に記載の方法。
(1)粘着剤層付き偏光板として使用することのできる積層体が提供される。本発明の積層体は、例えば、光学フィルム、液晶表示装置(LCD)などの画像表示装置に好適に用いられる。
(2)本発明の積層体はパネルなどの被着体との接着後に、粘着剤層を光硬化させることにより、接着力を増加させることができる。本発明の好ましい形態によれば、貼り合わせ直後のリワーク性を付与しながら、光硬化後は接着力が増加して優れた長期間の密着性(剥がれ耐久性)が付与される。
(3)本発明の積層体を構成する粘着剤層は光硬化型であり、被着体への貼り合わせ後の硬化のタイミングを任意に設定できるため、工程のリードタイムに柔軟に対応可能である。
粘着剤層付き偏光フィルム10は、偏光板3の一主面上に粘着剤層4を備える積層体6を含んで構成されている。粘着剤層4は、偏光板3の一主面上に固着積層されている。図1において、偏光板3は、偏光子1と偏光子1の両面に形成された透明保護フィルム2,2’とを備える偏光フィルムとして構成され、透明保護フィルム2,2’には、紫外線吸収剤が含まれている。なお、透明保護フィルムは偏光子の片面にのみ設けられてもよい。また、紫外線吸収剤は、透明保護フィルムの一方のみに含まれていてもよい。図1には図示していないが、偏光子1と透明保護フィルム2,2’とは接着剤層、粘着剤層、下塗り層(プライマー層)などの介在層を介して積層されていてもよい。また、紫外線吸収剤は偏光板を構成する他の層(例えば、接着剤層、粘着剤層、下塗り層等)に含まれていてもよい。
粘着剤層4はベースポリマー、光硬化剤、および、380nmの波長におけるモル吸光係数が15[Lmol-1cm-1]以上である光重合開始剤を含む光硬化性粘着剤であり、エネルギー活性線の照射により光硬化して、被着体との接着力(剥離強度)が上昇する。
図1に示す粘着剤層付き偏光フィルム10の粘着剤層4の表面にはセパレータ5が仮着されている。セパレータ5としては、例えば、シート状の基材(ライナー基材)の片面に剥離処理剤による剥離層を設けることで当該片面が剥離面となるように構成されたものを好ましく使用し得る。被着体への貼り合わせ前には粘着剤層4の表面からセパレータ5を剥離除去し、粘着剤層4の露出面を被着体の表面に貼り合わせることにより、積層体6が被着体へ仮着される。セパレータ5の厚みは、通常3~200μm、好ましくは10~100μm程度である。
あるいは、セパレータ5を省略し、偏光板3の粘着剤層4に対向しない面が剥離面となっている偏光板3を用い、粘着剤層付き偏光フィルム10を巻回することにより、粘着剤層4の偏光板3に対向しない粘着面が偏光板3の粘着剤層4に対向しない面に当接して保護された形態(ロール形態)であってもよい。被着体への貼り合わせ前に、粘着剤層4の表面を露出させて、粘着剤層4の露出面を被着体の表面に貼り合わせることにより、積層体6が被着体へ仮着される。
本明細書において、「固着」とは積層された2つの層が強固に接着しており、両者の界面での剥離が不可能または困難な状態である。「仮着」とは、積層された2つの層間の接着力が小さく、両者の界面で容易に剥離できる状態である。
以下、上記実施形態に係る粘着剤層付き偏光板10を構成する部材について説明する。
偏光板は紫外線吸収剤を含む。偏光板の構成は特に限定されないが、偏光板は、偏光子と、偏光子の少なくとも一方の面に透明保護フィルムとを有することが好ましい。
(偏光子)
偏光子は、特に限定されず、各種のものを使用できる。偏光子としては、例えば、ポリビニルアルコール系フィルム、部分ホルマール化ポリビニルアルコール系フィルム、エチレン・酢酸ビニル共重合体系部分ケン化フィルム等の親水性高分子フィルムに、ヨウ素や二色性染料の二色性物質を吸着させて一軸延伸したもの、ポリビニルアルコールの脱水処理物やポリ塩化ビニルの脱塩酸処理物等ポリエン系配向フィルム等が挙げられる。これらの中でも、ポリビニルアルコール系フィルムとヨウ素などの二色性物質からなる偏光子が好適である。
これらの偏光子の厚さは特に制限されないが、一般的には2~25μmである。
透明保護フィルムは、特に限定されず、各種のものを使用できる。透明保護フィルムを構成する材料としては、透明性、機械的強度、熱安定性、水分遮断性、等方性などに優れるものが好ましい。例えば、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレートなどのポリエステル系ポリマー;ジアセチルセルロースやトリアセチルセルロースなどのセルロース系ポリマー;ポリメチルメタクリレートなどのアクリル系ポリマー;ポリスチレンやアクリロニトリル・スチレン共重合体(AS樹脂)などのスチレン系ポリマー;ポリカーボネート系ポリマー;ポリエチレン、ポリプロピレン、シクロオレフィン系ポリマー、ノルボルネン構造を有するポリオレフィン、エチレン・プロピレン共重合体などのポリオレフィン系ポリマー;塩化ビニル系ポリマー;ナイロンや芳香族ポリアミドなどのアミド系ポリマー;イミド系ポリマー;スルホン系ポリマー;ポリエーテルスルホン系ポリマー;ポリエーテルエーテルケトン系ポリマー;ポリフェニレンスルフィド系ポリマー;ビニルアルコール系ポリマー;塩化ビニリデン系ポリマー;ビニルブチラール系ポリマー;アリレート系ポリマー;ポリオキシメチレン系ポリマー;エポキシ系ポリマー、または上記ポリマーのブレンド物などが挙げられる。これら保護フィルムは、通常、接着剤層により、偏光子に貼り合わせられる。また、透明保護フィルムは、(メタ)アクリル系、ウレタン系、アクリルウレタン系、エポキシ系、シリコーン系等の熱硬化性樹脂または紫外線硬化型樹脂を用いて、これらを偏光子に塗布し、硬化させることにより形成すことができる。
上記ハードコート層、反射防止層、スティッキング防止層、拡散層、アンチグレア層などの機能層の表面に粘着剤層を設けることができる。
紫外線吸収剤は、入射する紫外光による画像表示装置の構成部材(例えば偏光子)の劣化を抑制することを主目的として偏光板に含まれる。中でも、偏光子は紫外光による影響を受けやすいため、紫外線吸収剤は、偏光子に隣接する透明保護フィルムに含まれることが好ましい。
紫外線吸収剤は、特に限定されず、各種のものを使用できる。具体的には、ベンゾフェノン系化合物、シュウ酸アニリド系化合物、シアノアクリレート系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、およびトリアジン系化合物が挙げられる。紫外線吸収剤は、1種を単独又は2種以上を選択して用いることができる。中でも、ベンゾトリアゾール系化合物、トリアジン系化合物が好ましく、特に、トリアジン系化合物がより好ましい。トリアジン系化合物は少ない添加量で十分な紫外線吸収効果が得られ、製膜時のブリードアウト等を防止できる。
偏光板は、波長380nmの光線透過率が20%以下であることが好ましい。偏光板がこのようなUV吸収能を有することにより、偏光板側からエネルギー活性線を照射して粘着剤層を光硬化した場合であっても、偏光子の劣化が抑制され得る。波長380nmの光線透過率の下限は特に制限されないが、例えば、重合開始剤による光硬化反応を促進させ、光硬化後の粘着力の増加による粘着剤の機能を十分に発揮するために、1%以上であることが好ましい。波長380nmの光線透過率は、より好ましくは1~20%であり、さらに好ましくは1~15%であり、特に好ましくは1.5~12%である。波長380nmの光線透過率は分光光度計を用いて測定することができる。
本発明の粘着剤層は、後述する光重合開始剤を含有することにより、このようなUV吸収能を有する偏光板側からエネルギー活性線を照射して粘着剤層を硬化させることができる。
(厚さ)
偏光板の厚さは、特に制限されないが、通常10~200μmである。
粘着剤層は、ベースポリマー、光硬化剤、光重合開始剤、および必要に応じて増感剤を含む粘着剤組成物によって形成された層である。粘着剤層は光硬化性粘着剤である。粘着剤層は、エネルギー活性線の照射により光硬化反応が進行し、被着体に対する接着力が向上し得る。粘着剤層は、ベースポリマー、光硬化剤、光重合開始剤、および必要に応じて増感剤を含む粘着剤組成物の硬化層であり得る。例えば、粘着剤層は、ベースポリマーと光硬化剤との硬化反応物を含む。粘着剤層は、380nm以上450nm以下の波長範囲のエネルギー活性線の照射により硬化し得るものが好ましい。
粘着剤層は、光硬化前は偏光板との接着力が小さいため、リワークが容易である。粘着剤層は、光硬化により被着体との接着力が増加し、長期間の密着性(剥がれ耐久性)に優れる。
熱硬化性の粘着剤は、保管状態で経時的に硬化が進行する場合があるのに対して、光硬化性の粘着剤は一般的な保管環境では硬化はほとんど進行せず、エネルギー活性線の照射により硬化する。本発明の積層体は、粘着剤層の硬化のタイミングを任意に設定可能であり、工程のリードタイム等に柔軟に対応できるとの利点を有する。
粘着剤層は、光硬化により被着体に対する接着力が向上するものであれば、その組成は特に限定されない。
ベースポリマーは粘着剤組成物の主構成成分であり、粘着剤の接着力を決定する主要素である。
光硬化前の粘着剤層を固くして、リワークの際の被着体からの剥離を容易とする観点から、ベースポリマーには架橋構造が導入されていることが好ましい。
ベースポリマーの種類は特に限定されず、アクリル系ポリマー、シリコーン系ポリマー、ウレタン系ポリマー、ゴム系ポリマー等を適宜に選択すればよい。ベースポリマーは1種を単独又は2種以上を選択して用いることができる。特に、光学的透明性および接着性に優れ、かつ摩擦力等の諸特性制御が容易であることから、粘着剤組成物は、ベースポリマーとしてアクリル系ポリマーを含有するものが好ましく、粘着剤組成物の50重量%以上(より好ましくは60重量%以上、さらに好ましくは70重量%以上)がアクリル系ポリマーであることが好ましい。
カルボキシ基含有モノマーとしては、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸2-カルボキシエチル、カルボキシペンチル(メタ)アクリル酸カルボキシペンチル、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、クロトン酸等が挙げられる。
粘着剤に適度の凝集力を持たせる観点から、ベースポリマーには架橋構造が導入されることが好ましい。例えば、ベースポリマーの重合後の溶液に架橋剤を添加し、必要に応じて加熱を行うことにより、ベースポリマーに架橋構造が導入される。架橋剤としては、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、アジリジン系架橋剤、カルボジイミド系架橋剤、金属キレート系架橋剤等が挙げられる。これらの架橋剤は、ベースポリマー中に導入されたヒドロキシ基等の官能基と反応して架橋構造を形成する。
架橋剤の使用量は、ベースポリマーの組成や分子量等に応じて適宜に調整すればよい。架橋剤の使用量は、架橋前のベースポリマー100重量部に対して、0.1~10重量部程度であり、好ましくは0.3~7重量部、より好ましくは0.5~5重量部、さらに好ましくは1~4重量部である。一般的なアクリル系の光学用透明粘着剤よりも架橋剤の使用量を大きくすることにより、リワーク性が向上する傾向がある。
高いほど粘着剤が硬く、リワーク等による被着体からの積層体の剥離時に、被着体への糊残りが抑制される傾向がある。光硬化前の粘着剤層のゲル分率は、30%以上が好ましく、50%以上がより好ましく、60%以上がさらに好ましく、65%以上が特に好ましい。粘着剤層の光硬化前のゲル分率は、70%以上または75%以上であってもよい。
粘着剤層は未反応の光硬化剤を含有するため、光硬化前の粘着剤層のゲル分率は一般に90%以下である。光硬化前の粘着剤層のゲル分率が過度に大きいと、被着体に対する投錨力が低下し、初期接着力が不十分となる場合がある。そのため、光硬化前の粘着剤層のゲル分率は、85%以下が好ましく、80%以下がより好ましい。
ゲル分率は、酢酸エチル等の溶媒に対する不溶分として求めることができ、具体的には、粘着剤層を酢酸エチル中に23℃で7日間浸漬した後の不溶成分の、浸漬前の試料に対する重量分率(単位:重量%)として求められる。一般に、ポリマーのゲル分率は架橋度に等しく、ポリマー中の架橋された部分が多いほど、ゲル分率が大きくなる。また、光硬化剤の量が多いほど、ゲル分率は小さくなる。
光硬化剤を含む粘着剤層は、被着体との貼り合わせ後に光硬化を行うことにより、摩擦力が増大し、被着体との接着力が向上する。
光硬化剤は、1種を単独又は2種以上を選択して用いることができる。
光硬化剤の含有量が増加すると光硬化剤が表面にブリードアウトしやすくなる。表面にブリードアウトした光硬化剤は、WBLを形成し、粘着剤層の摩擦力の低下に寄与する。これに伴って被着体との接着力を適度に減少させることが可能であり、リワーク性が向上する傾向がある。一方、光硬化剤が大量にブリードアウトすると、透明性の低下や、接着力の低下を招く場合がある。かかる観点から、光硬化剤の量を上記範囲に制御することが好ましい。
光重合開始剤は、エネルギー活性線の照射により活性種を発生し、光硬化剤の硬化反応を促進する。光重合開始剤は、380nmの波長におけるモル吸光係数が15[Lmol-1cm-1]以上であるものであれば特に制限はない。光重合開始剤の380nmの波長におけるモル吸光係数は、吸光度計を用いて測定することができる。光重合開始剤の、380nmの波長におけるモル吸光係数は、好ましくは、20[Lmol-1cm-1]以上、より好ましくは25[Lmol-1cm-1]以上である。光重合開始剤の、380nmの波長におけるモル吸光係数の上限は特に制限されないが、例えば、1000[Lmol-1cm-1]以下である。
本発明の偏光板には、紫外光の入射による偏光子等の劣化を抑制するために、紫外線吸収剤が含まれている。このような紫外線吸収能を付与した偏光板と粘着剤層との積層体にエネルギー活性線を照射すると、380nmより短波長の光は紫外線吸収剤に吸収されて粘着剤層への到達が抑制されるため、通常は硬化反応が進行しにくい。しかし、本発明では、特定のモル吸光係数を有する光重合開始剤を用いることにより、偏光板に紫外線吸収剤を含有する場合であっても光硬化剤の硬化反応を促進することができる。これにより、光硬化後の粘着剤層の被着体との間の接着力が増大し、長期間の密着性(剥がれ耐久性)が向上する。
また、カルバゾール環のN位にオキシムが連結した特表2009-519904号公報に記載の化合物、ベンゾフェノン部位にヘテロ置換基が導入された米国特許第7626957号明細書に記載の化合物、色素部位にニトロ基が導入された特開2010-15025号公報および米国特許公開2009-292039号明細書に記載の化合物、国際公開WO2009-131189号公報に記載のケトオキシム系化合物、トリアジン骨格とオキシム骨格を同一分子内に含む米国特許第7556910号明細書に記載の化合物、405nmに吸収極大を有しg線光源に対して良好な感度を有する特開2009-221114号公報に記載の化合物などを用いてもよい。
また、特開2007-231000号公報、および、特開2007-322744号公報に記載される環状オキシム系化合物も好適に用いることができる。環状オキシム系化合物の中でも、特に特開2010-32985号公報、特開2010-185072号公報に記載されるカルバゾール色素に縮環した環状オキシム系化合物は、高い光吸収性を有し高感度化の観点から好ましい。
この他、オキシム系化合物の特定部位に不飽和結合を有する化合物(例えば特開2009-242469号公報に記載の化合物)、フッ素原子を有するオキシム系化合物(例えば、特開2010-262028号公報に記載されている化合物、特表2014-500852号公報の段落番号0345に記載されている化合物24、36~40、特開2013-164471号公報の段落番号0101に記載されている化合物(C-3)など)が挙げられる。
中でも、好ましいオキシム系化合物としては、オキシムエステル系が挙げられる。
オキシム系化合物は市販品を用いてもよい。市販品としては、例えば、IRGACURE OXE-01(BASF社製)、IRGACURE OXE-02(BASF社製)---、TR-PBG-304(常州強力電子新材料(株)製)--、DFI-091(ダイトーケミックス(株)製)などを用いることができる。
メタロセン系化合物としては、市販品を用いることができる。例えば、ビス(メチルシクロペンタジエニル)-Ti-ビス(2,6-ジフルオロフェニル)として、IRGACURE-727(BASF社製)等が挙げられ、ビス(シクロペンタジエニル)-ビス(2,6-ジフルオロ-3-(ピリ-1-イル)フェニル)チタニウムとして、IRGACURE-784(BASF社製)等が挙げられる。
アシルホスフィン系化合物としては、市販品を用いることができる。例えば、市販品であるOmnirad-819やOmnirad-TPO(商品名:いずれもIGMジャパン製)を用いることができる。
中でも、好ましいアミノアセトフェノン化合物としては、2-メチル-1-(4-メチルチオフェニル)-2-モルフォリノプロパン-1-オンが挙げられる。
アミノアセトフェノン化合物としては、市販品を用いることができる。例えば、市販品であるOmnirad-907、Omnirad-369、および、Omnirad-379(商品名:いずれもIGMジャパン製)を用いることができる。
粘着剤組成物における光重合開始剤の含有量は、ベースポリマー100重量部に対して、0.01~3重量部が好ましく、0.02~1重量部がより好ましく、0.04~0.5重量部がさらに好ましい。積層体を長期保管する際や、被着体と貼り合わせた後光硬化前の状態で保管する際の粘着剤層の経時的な接着力の変化を抑制する観点から、粘着剤組成物における光重合開始剤の含有量は、3重量部以下が好ましく、1重量部以下がより好ましく、0.5重量部以下がさらに好ましい。紫外線照射等により、十分に光硬化を進行させて接着信頼性を高める観点から、粘着剤組成物における光重合開始剤の含有量は、0.01重量部以上が好ましく、0.02重量部以上がより好ましい。
粘着剤組成物は、増感剤を含んでもよい。光重合開始剤と増感剤とを併用することにより、光硬化反応の反応速度を遅らせることができる。したがって、貼り合せ後に、蛍光灯のような可視光線照射下で保存する場合でも初期接着力が低く維持され、リワーク性に優れる積層体が得られる。
中でも、R1およびR2が-CH2CH3であるジエチルチオキサントンが特に好ましい。
粘着剤組成物における増感剤の含有量は、ベースポリマー100重量部に対して、0.001~10重量部が好ましく、0.01~5重量部がより好ましい。
上記例示の各成分の他、粘着剤組成物は、シランカップリング剤、粘着性付与剤、可塑剤、軟化剤、劣化防止剤、充填剤、着色剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、界面活性剤、帯電防止剤等の添加剤を、本発明の特性を損なわない範囲で含有していてもよい。
上記実施形態の積層体は、実用に際して偏光板上に他の光学層と積層した光学フィルムとして用いることができる。すなわち、本発明の一実施形態によれば、上記実施形態の積層体を含む光学フィルムが提供される。
光学層については特に限定はないが、例えば反射板や半透過板、位相差板(1/2や1/4などの波長板を含む)、視角補償フィルムなどの液晶表示装置などの形成に用いられることのある光学層を1層または2層以上用いることができる。特に、上記実施形態の積層体において、偏光板に更に反射板または半透過反射板が積層されてなる反射型偏光板または半透過型偏光板、あるいは、偏光板に更に位相差板が積層されてなる楕円偏光板または円偏光板、偏光板に更に視角補償フィルムが積層されてなる広視野角偏光板、あるいは偏光板に更に輝度向上フィルムが積層されてなる偏光板が好ましい。
積層体における偏光板に上記光学層を積層した光学フィルムは、液晶表示装置などの製造過程で順次別個に積層する方式にても形成することができるが、予め積層して光学フィルムとしたものは、品質の安定性や組立作業などに優れていて液晶表示装置などの製造工程を向上させうる利点がある。光学層の積層には積層体を構成する粘着剤層と同様の粘着剤をもちいてもよいし、他の慣用される接着手段を用いてもよい。例えば、アクリル系重合体、シリコーン系ポリマー、ポリエステル、ポリウレタン、ポリアミド、ポリエーテル、フッ素系やゴム系などのポリマーをベースポリマーとする粘着剤を適宜に選択して用いることができる。
積層体は、偏光板の表面に、粘着剤層を積層することにより形成され得る。粘着剤層は、偏光板上に形成する直接法を用いてもよく、剥離性を有する表面(剥離面)上にシート状に形成された粘着剤層を偏光板上に転写する転写法を用いてもよく、これらの方法を組み合わせてもよい。上記剥離面としては、剥離ライナーの表面や、剥離処理された基材背面等を利用し得る。粘着剤層の形成に用いた剥離面を有する基剤を、そのままセパレータとしてもよい。
例えば、ベースポリマー、光硬化剤、および光重合開始剤、ならびに必要に応じて増感剤、その他の添加剤、および溶媒を含む粘着剤組成物を、偏光板または基材上に、ロールコート、キスロールコート、グラビアコート、リバースコート、ロールブラッシュ、スプレーコート、ディップロールコート、バーコート、ナイフコート、エアーナイフコート、カーテンコート、リップコート、ダイコート等により、塗布し、必要に応じて溶媒を乾燥除去することにより粘着剤層が形成される。乾燥方法としては、適宜、適切な方法が採用され得る。加熱乾燥温度は、好ましくは40℃~200℃、より好ましくは50℃~180℃、さらに好ましくは70℃~170℃である。乾燥時間は、好ましくは5秒~20分、より好ましくは5秒~15分、さらに好ましくは10秒~10分である。
架橋剤によりポリマーに架橋構造を導入後も、光硬化剤は未反応の状態を維持している。そのため、ベースポリマーと光硬化剤とを含む光硬化性の粘着剤層が形成される。
偏光板上に粘着剤層を形成する場合、粘着剤層の保護等を目的として、粘着剤層上にセパレータを付設することが好ましい。粘着剤層上にセパレータを付設後に架橋を行ってもよい。
被着体に積層体を貼り合わせ後、粘着剤層にエネルギー活性線を照射することにより、粘着剤層を光硬化させる。本発明の積層体は、粘着剤層が光硬化性であり、硬化のタイミングを任意に設定可能である。リワークや加工等の処理は、被着体に積層体を貼設後、粘着剤を光硬化するまでの間の任意のタイミングで実施可能であるため、デバイスの製造工程のリードタイムに柔軟に対応可能である。
380nm以上450nm以下の波長範囲のエネルギー活性線の光源としては、ガリウム封入メタルハライドランプ、波長範囲380~440nmを発光するLED光源が好ましい。あるいは、低圧水銀灯、中圧水銀灯、高圧水銀灯、超高圧水銀灯、白熱電球、キセノンランプ、ハロゲンランプ、カーボンアーク灯、メタルハライドランプ、蛍光灯、タングステンランプ、ガリウムランプ、エキシマレーザーまたは太陽光を光源とし、バンドパスフィルターを用いて380nmより短波長の光を遮断して用いることもできる。
エネルギー活性線の照射方向は特に制限されないが、通常、パネルは配線等により光を透過しにくいので偏光板側から照射することが好ましい。本発明では、偏光板が紫外線吸収剤を含有することにより、エネルギー活性線を照射した場合の偏光子の劣化が抑制される。さらに、特定のモル吸光係数を有する光重合開始剤を用いることにより紫外線吸収能を付与した偏光板越しにエネルギー活性線を照射した場合であっても光硬化剤の硬化反応を促進することができ、粘着剤層の被着体との密着性を向上させることができる。
<重量平均分子量>
ベースポリマーの重量平均分子量(ポリスチレン換算)は、GPC(東ソー製「HLC-8220GPC」)を用い下記の条件により測定した。
サンプル濃度:0.2重量%(テトラヒドロフラン溶液)
s サンプル注入量:10μl
溶離液:THF
流速:0.6ml/min
測定温度:40℃
サンプルカラム:TSKguardcolumn SuperHZ-H(1本)+TSKgel SuperHZM-H(2本)
参照カラム:TSKgel SuperH-RC(1本)
検出器:RI
分光光度計(株式会社島津製作所製、UV2450)を用いて測定した。
<ポリマーA1>
温度計、攪拌機、還流冷却管および窒素ガス導入管を備えた反応容器に、モノマーとして、2-エチルヘキシルアクリレート(2EHA)63重量部、N-ビニルピロリドン(NVP)15重量部、メチルメタクリレート(MMA)9重量部、およびヒドロキシエチルアクリレート(HEA)13重量部、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル0.2重量部、ならびに溶媒として酢酸エチル233重量部を投入し、窒素ガスを流し、攪拌しながら約1時間窒素置換を行った。その後、60℃に加熱し、7時間反応させて、重量平均分子量(Mw)が120万のアクリル系ポリマー(ポリマーA)の溶液を得た。
<粘着剤組成物1~8>
アクリル系ポリマーの溶液に、光硬化剤、架橋剤、ならびに必要に応じて光重合開始剤および増感剤を添加し、均一に混合して、下記表1に示す組成の粘着剤組成物を調製した。なお、表1における添加量は、アクリル系ポリマー100重量部に対する添加量(固形分の重量部)である。用いた光重合開始剤、光硬化剤、架橋剤、および増感剤の詳細は以下の通りである。
B1:タケネートD110N (キシリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物の75%酢酸エチル溶液;三井化学製)
(光重合開始剤)
C1:Omnirad819 (アシルホスフィン系化合物:ビス(2,4,6-トリメチルベンゾイル)-フェニルホスフィンオキサイド;IGMジャパン製)
C2:Omnirad907 (アミノアセトフェノン系化合物;2-メチル-1-(4-メチルチオフェニル)-2-モルフォリノプロパン-1-オン;IGMジャパン製)
C3:Omnirad184 (1-ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン;IGMジャパン製)
(光硬化剤)
D1:APG700 (ポリプロピレングリコール#700(n=12)ジアクリレート;官能基当量404g/eq)
(増感剤)
E1:KAYACURE DETX-S (ジエチルチオキサントン;日本化薬社製)
<偏光フィルム1>
厚さ80μmのポリビニルアルコール(PVA)フィルム(平均重合度:2400、ケン化度:99.9モル%)を、速度比の異なるロール間において、30℃、0.3%濃度のヨウ素溶液中で1分間染色しながら、3倍まで延伸した。その後、60℃、4%濃度のホウ酸および10%濃度のヨウ化カリウムを含む水溶液中に0.5分間浸漬しながら総合延伸倍率6倍まで延伸した。次いで、30℃、1.5%濃度のヨウ化カリウムを含む水溶液中に10秒間浸漬することで洗浄した後、50℃で4分間乾燥し、厚さ25μmの偏光子を得た。
当該偏光子の両面に、PVA系樹脂水溶液を塗布し、片面に厚さ30μmのアクリル系樹脂フィルムを、もう片面に厚さ40μmのトリアセチルセルロース(TAC)系フィルム(紫外線吸収剤を含有)を貼り合せて偏光フィルム1を作製した。得られた偏光フィルム1の380nmにおける光線透過率は、2.5%であった。
実施例1~6、比較例1~2(積層体1~8)
セパレータ(表面がシリコーン離型処理された厚み25μmのポリエチレンテレフタレートフィルム)の離型処理面に、表2に示す粘着剤組成物を、乾燥後の厚みが25μmとなるように、ファウンテンロールを用いて塗布した。130℃で1分間乾燥して溶媒を除去後、偏光フィルムのアクリル系樹脂フィルム上に粘着剤の塗布面を貼り合わせた。その後、25℃の雰囲気で4日間のエージング処理を行い、架橋を進行させ、ベースポリマーとしてのアクリル系ポリマーに架橋構造を導入した。これにより、偏光フィルム上に粘着剤層が固着積層され、その上にセパレータが仮着された積層体を得た。
表面処理がされていない厚み75μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東レ製「ルミラーS10」)上に、表2に示す粘着剤組成物を、乾燥後の厚みが25μmとなるように、ファウンテンロールを用いて塗布した。130℃で1分間乾燥して溶媒を除去後、粘着剤の塗布面に、セパレータ(表面がシリコーン離型処理された厚み25μmのポリエチレンテレフタレートフィルム)の離型処理面を貼り合わせた。その後、25℃の雰囲気で4日間のエージング処理を行い、架橋を進行させ、PETフィルム上に粘着剤層が固着積層され、その上にセパレータが仮着された積層体を得た。
<接着力の評価>
無アルカリガラス(コーニング社製、EagleXG)に、幅25mm×長さ100mmに切り出した粘着剤付き偏光板の粘着剤表面からセパレータを剥離除去し、露出した粘着面を無アルカリガラスにハンドローラを用いて貼り合わせ、光硬化前の試験サンプルとした。
光硬化前の試験サンプルの偏光板側からエネルギー活性線(光源:LED)を照射して粘着剤層を光硬化したものを光硬化後の試験サンプルとした。
これらの光硬化前および光硬化後の試験サンプルを用い、引張試験機(装置名:精密万能試験機、オートグラフAG-IS、島津製作所製)を使用して、JIS Z0237:2009に準じて、剥離角度90度、引張速度300mm/分の条件で、90°引きはがし粘着力(光硬化前の対無アルカリガラスの接着力T1および光硬化後の対無アルカリガラスの接着力T2)を測定した。測定は3回行い、それらの平均値を求め、表2の「対無アルカリガラスの接着力」の「光硬化前」および「光硬化後」欄にそれぞれ示した。また、光硬化前の対無アルカリガラスの接着力(T1)に対する光硬化後の対無アルカリガラスの接着力(T2)の増加比(=T2/T1)を算出し、表2の「増加比」の欄に示した。
光硬化前の試験サンプルの接着力の値から、リワーク性を下記基準で判断した。
A:3N/25mm以下
B:3N/25mm超、6N/25mm以下
C:6N/25mm超、7N/25mm以下
D:7N/25mm超
結果を表2に示す。
光硬化前後の試験サンプルの接着力の値から、密着性(剥がれ耐久性)を下記基準で判断した。
A:8N/25mm以上
B:5N/25mm以上8N/25mm未満
C:5N/25mm未満
結果を表2に示す。
光重合開始剤と増感剤とを併用した場合(実施例2および3)にも、光硬化前の低接着力(良好なリワーク性)を維持しつつ、光硬化後の接着力を高めることができる(密着性向上)ことが確認された(実施例2,3と実施例6との対比)。
光重合開始剤の添加量の相違に起因して、光硬化前および光硬化後の接着力に差異がみられた(実施例1および実施例4の対比)。
UV照射量の相違に起因して、光硬化後の接着力に差異がみられた(実施例1と実施例5との対比)。
光硬化剤を含有しない粘着剤組成物8を用いた積層体(比較例2)では、光硬化による接着力の上昇がほとんど確認されなかった。また、比較例2では光硬化前の接着力が高く、リワーク性に劣っていた。これは、比較例2の積層体には粘着剤層と被着体との界面にWBL(接着阻害層;脆弱層)が形成されなかったためと推察される。
参考例1は、偏光フィルムが光硬化反応に与える影響を検討するために実施した。紫外線吸収剤を含む偏光フィルム1の代わりにPETフィルムを用いた場合(参考例1)には、比較例1と同様にモル吸光係数が15未満である光重合開始剤を含む粘着剤組成物6を用いた場合であっても、光硬化により接着力が上昇することが確認された。このことから、紫外線吸収剤を含有する偏光フィルムに積層させた粘着剤層の光硬化反応において、モル吸光係数が15[Lmol-1cm-1]以上である光重合開始剤の存在が重要であることが示唆される。
紫外線吸収剤を含む偏光板にモル吸光係数が15[Lmol-1cm-1]以上の光重合開始剤を含む粘着剤組成物を用いることで、エネルギー活性線(UV)の照射により粘着剤層の光硬化反応が十分に進行し、硬化後接着力の向上(密着性向上)につながったと考えられる。
2、2’ 透明保護フィルム
3 偏光板
4 粘着剤層
5 セパレータ
6 積層体
10 粘着剤層付き偏光フィルム
Claims (20)
- 紫外線吸収剤を含む偏光板と、
前記偏光板の少なくとも一方の面に粘着剤層と、を有し、
前記粘着剤層は、ベースポリマー、多官能(メタ)アクリレートを含む光硬化剤、および、380nmの波長におけるモル吸光係数が15~1000[L mol-1 cm-1]である光重合開始剤を含む粘着剤組成物を含む、光硬化前の層であり、
前記粘着剤層の無アルカリガラスに対する速度300mm/分での90度剥離による硬化前の接着力は、6N/25mm以下である、積層体。 - 偏光板は、380nmの光線透過率が20%以下である、請求項1に記載の積層体。
- 前記粘着剤層は、380nm以上450nm以下の波長範囲のエネルギー活性線の照射により硬化し得る、請求項1または2に記載の積層体。
- 前記粘着剤層の硬化後の接着力が硬化前の接着力より大きい、請求項1~3のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記粘着剤層の無アルカリガラスに対する速度300mm/分での90度剥離による硬化前の接着力は、3N/25mm以下である、請求項1~4のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記粘着剤層の無アルカリガラスに対する速度300mm/分での90度剥離による硬化後の接着力は、5N/25mm以上である、請求項1~5のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記粘着剤組成物は、増感剤をさらに含み、光硬化前の対無アルカリガラスの接着力(T1)に対する光硬化後の対無アルカリガラスの接着力(T2)の増加比を増加させるものである、請求項1~6のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記光重合開始剤は、オキシム系化合物、メタロセン系化合物、アシルホスフィン系化合物、およびアミノアセトフェノン化合物からなる群から選択される少なくとも一種を含む、請求項1~7のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記紫外線吸収剤は、ベンゾフェノン系化合物、シュウ酸アニリド系化合物、シアノアクリレート系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、およびトリアジン系化合物からなる群から選択される少なくとも一種を含む、請求項1~8のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記粘着剤組成物は、前記ベースポリマー100重量部に対して、前記光硬化剤を1~50重量部、および、前記光重合開始剤を0.01~3重量部含む、請求項1~9のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記ベースポリマーは、アクリル系ポリマーを含有する、請求項1~10のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記アクリル系ポリマーは、モノマー成分としてヒドロキシ基含有モノマーおよび窒素含有モノマーを含有する、請求項11に記載の積層体。
- 前記偏光板は、偏光子と、偏光子の少なくとも一方の面に透明保護フィルムとを有し、前記透明保護フィルムは、前記紫外線吸収剤を含む、請求項1~12のいずれか一項に記載の積層体。
- 紫外線吸収剤を含む偏光板と、
前記偏光板の少なくとも一方の面に粘着剤層と、を有し、
前記粘着剤層は、ベースポリマー、多官能(メタ)アクリレートを含む光硬化剤、および、380nmの波長におけるモル吸光係数が15~1000[L mol -1 cm -1 ]である光重合開始剤を含む粘着剤組成物を光硬化させてなる層であり、
前記粘着剤層の無アルカリガラスに対する速度300mm/分での90度剥離による硬化前の接着力は、6N/25mm以下である、積層体。 - 前記粘着剤層の無アルカリガラスに対する速度300mm/分での90度剥離による硬化前の接着力は、3N/25mm以下である、請求項14に記載の積層体。
- 請求項1~15のいずれか一項に記載の積層体を含む、光学フィルム。
- 請求項14または15に記載の積層体を含む、画像表示装置。
- 前記粘着剤層は、前記ベースポリマーと前記光硬化剤との硬化反応物を含む、請求項14または15に記載の装置。
- 画像表示装置の製造方法であって、
請求項1~13のいずれか一項に記載の積層体を、パネル上に前記粘着剤層を介して配置し、前記粘着剤層に偏光板側から380nm以上450nm以下の波長範囲のエネルギー活性線を照射して前記粘着剤層を硬化することを含む、方法。 - 前記粘着剤層への380nm以上450nm以下の波長範囲のエネルギー活性線の照射量が1000mJ/cm2以上である、請求項19に記載の方法。
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