JP7367455B2 - 顔料分散組成物、硬化型組成物、収容容器、2次元又は3次元の像形成装置、2次元又は3次元の像形成方法、硬化物、及び加飾体 - Google Patents
顔料分散組成物、硬化型組成物、収容容器、2次元又は3次元の像形成装置、2次元又は3次元の像形成方法、硬化物、及び加飾体 Download PDFInfo
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Description
また、顔料、顔料分散剤、重合性化合物としてフェノキシエチルアクリレート、及び重合禁止剤を含有する組成物を最大温度と最少温度の差が8℃以上となるように分散する活性エネルギー線硬化性顔料分散体の製造方法が提案されている(例えば、特許文献2参照)。
本発明の顔料分散組成物は、イエロー顔料と、溶解パラメーター(SP値)が10.00以上の重合性化合物と、アミン価が30mgKOH/g以上100mgKOH/g以下の顔料分散剤と、を含有し、イエロー顔料の含有量(A)に対する顔料分散剤の含有量(B)の比(B/A)が、0.10以上0.80以下であり、更に必要に応じて、その他の成分を含有してなる。
前記顔料分散剤としては、アミン価が30mgKOH/g以上100mgKOH/g以下であり、50mgKOH/g以上85mgKOH/g以下が好ましい。前記アミン価が、30mgKOH/g以上100mgKOH/g以下であると、顔料分散剤のイエロー顔料への吸着が安定化するため、立体反発効果による高い保存安定性が得られる。また、長期間の保存時や加温時においても、顔料分散剤と重合性化合物との重合反応を抑制することができ、粘度変化率が小さく、高い保存安定性が実現できる。
前記アミン価としては、前記顔料分散剤1gをメチルイソブチルケトン100mLに溶解し、0.01モル/Lの塩素酸メチルイソブチルケトン溶液で自動滴定装置(装置名:GT-200、株式会社三菱化学アナリティック製)を用いて電位差滴定を行い、電位差を測定し、得られた電位差に基づいて、アミン価を算出することができる。
前記塩基性官能基含有共重合体の市販品としては、例えば、例えば、ソルスパース20000(アミン価:35.9mgKOH/g)、ソルスパース24000(アミン価:41.6mgKOH/g)、ソルスパース32000(アミン価:31.2mgKOH/g)、ソルスパース33000(アミン価:43.0mgKOH/g)、ソルスパース35000(アミン価:32.0mgKOH/g)、ソルスパース56000(アミン価:39.0mgKOH/g)、ソルスパース71000(アミン価:75.0mgKOH/g)、ソルスパース73000(アミン価:80.0mgKOH/g)、ソルスパース74000(アミン価:81.0mgKOH/g)、ソルスパース88000(アミン価:33.0mgKOH/g)等の日本ルーブリゾール株式会社製のソルスパースシリーズなどが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
前記アクリルブロック共重合体の市販品としては、例えば、DISPERBYK-2050(アミン価:30.7mgKOH/g)、DISPERBYK-2055(アミン価:45.1mgKOH/g)、DISPERBYK-2150(アミン価:56.7mgKOH/g)、DISPERBYK-2155(アミン価:52.5mgKOH/g)等のビックケミー・ジャパン株式会社製のDISPERBYKシリーズなどが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
前記アルキロールアンモニウム塩を含有し酸基を有する共重合体の市販品としては、例えば、DISPERBYK-140(アミン価:76.0mgKOH/g)、DISPERBYK-180(アミン価:94.0mgKOH/g)などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
顔料に吸着している顔料分散剤の含有量は、特に制限はなく、顔料分散剤の配合量や、酸価、アミン価などの物性に影響を受けるだけでなく、顔料の粒径、表面処理状態、分散条件などに応じて適宜選択することができる。
また、顔料に吸着していない顔料分散剤の含有量は、前記上澄み液からアセトンを除去することによって、測定することができる。
前記重合性化合物としては、溶解パラメーター(SP値)が10.00以上の重合性化合物であり、10.15以上の重合性化合物が好ましく、11.00以上の重合性化合物が特に好ましい。重合性化合物のSP値が10.00以上であると、重合性化合物と顔料分散剤の極性の差(SP値の差)が小さくなり、顔料分散剤のイエロー顔料への吸着が安定化するため、立体反発効果による高い保存安定性が実現できる。また、イエロー顔料の分散性が向上し、粒度分布が均一になるため、過剰に小さい粒子や凝集した粒子が低減する。
σ=ρ・(ΣFi)/M・・・数式(1)
(上記数式(1)中、σはSP値を表し、ρは密度を表し、Fiはモル吸引力定数を表し、Mはポリマーの繰り返し単位(モノマー)の分子量を表す。)
前記イエロー顔料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、C.I.ピグメントイエロー74、C.I.ピグメントイエロー138、C.I.ピグメントイエロー155、C.I.ピグメントイエロー151、C.I.ピグメントイエロー180、C.I.ピグメントイエロー185などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、保存安定性の点から、C.I.ピグメントイエロー138、C.I.ピグメントイエロー155が好ましく、C.I.ピグメントイエロー138がより好ましい。
前記C.I.ピグメントイエロー138は、化学名は2,2’-(2,8-キノリンジイル)ビス[4,5,6,7-テトラクロロ-1H-イソインドール-1,3(2H)-ジオン]であり、分子式はC26H6N2O4Cl8である。前記C.I.ピグメントイエロー138は、インクジェット用の顔料として、色相、着色力、低粘度化などに優れる。
前記C.I.ピグメントイエロー155は、化学名は2,2’-[1,4-フェニレン-ビス[イミノ(1-アセチル-2-オキソエタン-2,1-ジイル)アゾ]]ビス(テレフタル酸ジメチル)であり、分子式はC34H32N6O12である。前記C.I.ピグメントイエロー155は、ニッケルを含有せず、安全性にも優れる。また、広範囲の色域を持ち、高い着色力、高い耐候性を持つため、屋外の厳しい条件下での用途にも幅広く使用されている。
前記個数平均一次粒径としては、走査型電子顕微鏡(装置名:SU3500、株式会社日立ハイテクノロジーズ製)を用いて、1万倍視野での一次粒子200個以上500個以下の一次粒子を挟む一定方向の二本の平行線の間隔にある定方向径を測定して、その累積分布の平均値から求めることができる。
前記表面処理の方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、顔料誘導体処理、樹脂修飾、酸性処理、プラズマ処理など公知の方法が挙げられる。前記酸性処理により塩基性の分散剤ポリマーが吸着されやすくなり、立体反発効果により分散性を向上できる。
その他の成分としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、重合禁止剤、スリップ剤(界面活性剤)、浸透促進剤、湿潤剤(保湿剤)、定着剤、防黴剤、防腐剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、キレート剤、pH調整剤、及び増粘剤などが挙げられる。
本発明の顔料分散組成物の粘度は、用途や適用手段に応じて適宜調整すればよく、特に限定されないが、例えば、当該組成物をノズルから吐出させるような吐出手段を適用する場合には、20℃から65℃の範囲における粘度、望ましくは、25℃における粘度が3mPa・s以上40mPa・s以下が好ましく、5mPa・s以上15mPa・s以下がより好ましく、6mPa・s以上12mPa・s以下が特に好ましい。また、粘度の範囲を、有機溶媒を含まずに満たしていることが好ましい。
前記粘度としては、東機産業株式会社製コーンプレート型回転粘度計VISCOMETER TVE-22Lにより、コーンロータ(1°34’×R24)を使用し、回転数50rpm、恒温循環水の温度を20℃~65℃の範囲で適宜設定して測定することができる。循環水の温度調整にはVISCOMATE VM-150IIIを用いることができる。
粘度変化率(%)=((70℃で14日間保存後の粘度-初期粘度)/初期粘度)×100・・・数式(2)
本発明においては、顔料分散組成物中の顔料の50%累積体積粒径が、100nm以上160nm以下であり、下記数式(3)から求められる粒度分布の分布幅が、60nm以下であることが好ましい。
粒度分布の分布幅=(84%累積体積粒径-16%累積体積粒径)/2・・・数式(3)
また、上記数式(3)から求められる粒度分布の分布幅が、60nm以下であることにより、分散粒径がシャープとなり通液性及び吐出安定性が向上するという効果を奏する。
さらに好ましい50%累積体積粒径は、100nm以上140nm以下である。
さらに好ましい上記数式(3)から求められる粒度分布の分布幅は、50nm以下である。
前記50%累積体積粒径(D50)としては、得られた硬化型組成物を分散媒として用いた重合性化合物を用いて2,000倍程度に希釈して、粒度分布計(商品名:UPA150、日機装株式会社製)を用いて測定する。
前記粒度分布の分布幅としては、前記50%累積体積粒径(D50)と同様にして、84%累積体積粒径(D84)、及び16%累積体積粒径(D16)を測定し、上記数式(3)により求めることができる。
顔料分散組成物の製造方法としては、イエロー顔料、顔料分散剤、及び重合性化合物を混合し、分散装置を用いて分散する方法などが挙げられる。分散装置としては、ボールミル、サンドミル、ビーズミルなどのメディアを用いた分散装置、メディアレス分散装置などが挙げられる。分散方法として、分散体の目的顔料濃度の2倍程度の高顔料濃度状態で本分散を行い、分散体の抜き出し前に目的の顔料濃度まで分散媒(重合性化合物)で希釈する方法が有効である。高顔料濃度状態では、分散剤ポリマーに対する顔料の割合が増加し、分散剤ポリマーと顔料の接触回数が増大し、顔料に対する分散剤ポリマーの吸着が促進されることが期待される。
前記メディアレス分散装置としては、例えば、衝突分散型、超音波分散型などによる高速せん断力を利用する分散装置又は高速撹拌を利用する分散装置などが挙げられる。
高速せん断力を利用する分散装置としては、例えば、装置名:ナノヴェイタシリーズラボ機C-ES008(吉田機械興業株式会社製)などが挙げられる。
分散時における分散液の温度としては、5℃以上60℃以下が好ましい。前記温度が、5℃以上60℃以下であると、モノマーの硬化反応を抑制することができる。また、硬化反応を抑制するために重合禁止剤をあらかじめ少量加えておくことも可能である。
本発明の顔料分散組成物の用途は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、硬化型組成物、硬化型インク、塗料などが挙げられるが、以下に説明する硬化型組成物における顔料分散組成物として好適に用いられる。
本発明の硬化型組成物(以下、「硬化型インク」と称することがある)は、上述の本発明の顔料分散組成物を含み、重合性化合物及び重合開始剤を含むことが好ましく、更に必要に応じて、その他の成分を含有する。
前記顔料分散組成物の含有量としては、硬化型組成物全量に対して、10質量%以上50質量%以下が好ましく、15質量%以上30質量%以下がより好ましい。
硬化型組成物は、本発明の顔料分散組成物にさらに必要に応じて重合性化合物、重合開始剤、重合禁止剤、界面活性剤などを混合させることにより調製することができる。
前記重合性化合物としては、熱、又は活性エネルギー線(紫外線、電子線等)により重合反応を行うことができれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、反応速度、インク物性、及び硬化膜物性などを調整する点から、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
前記重合性化合物としては、例えば、ラジカル重合性の重合性化合物、重合性オリゴマーなどが挙げられる。
前記ラジカル重合性の重合性化合物としては、例えば、(メタ)アクリレート化合物、(メタ)アクリルアミド化合物、芳香族ビニル化合物などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。なお、本明細書において、(メタ)アクリレートとは、アクリレート、及びメタクリレートの少なくともいずれかを意味し、(メタ)アクリルとは、アクリル及びメタクリルの少なくともいずれかを意味する。
前記(メタ)アクリレート化合物としては、例えば、単官能の(メタ)アクリレート、二官能の(メタ)アクリレート、三官能の(メタ)アクリレート、四官能の(メタ)アクリレート、五官能の(メタ)アクリレート、六官能の(メタ)アクリレートなどが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
前記(メタ)アクリルアミド化合物としては、例えば、(メタ)アクリルアミド、N-メチル(メタ)アクリルアミド、N-エチル(メタ)アクリルアミド、N-プロピル(メタ)アクリルアミド、N-n-ブチル(メタ)アクリルアミド、N-t-ブチル(メタ)アクリルアミド、N-ブトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N-イソプロピル(メタ)アクリルアミド、N-メチロール(メタ)アクリルアミド、N,N-ジメチル(メタ)アクリルアミド、N,N-ジエチル(メタ)アクリルアミド、(メタ)アクリロイルモルホリン、ヒドロキシエチル(メタ)アクリルアミドなどが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、(メタ)アクリロイルモルホリンが好ましい。
前記芳香族ビニル化合物としては、例えば、スチレン、メチルスチレン、ジメチルスチレン、トリメチルスチレン、エチルスチレン、イソプロピルスチレン、クロルメチルスチレン、メトキシスチレン、アセトキシスチレン、クロルスチレン、ジクロルスチレン、ブロムスチレン、ビニル安息香酸メチルエステル、3-メチルスチレン、4-メチルスチレン、3-エチルスチレン、4-エチルスチレン、3-プロピルスチレン、4-プロピルスチレン、3-ブチルスチレン、4-ブチルスチレン、3-ヘキシルスチレン、4-ヘキシルスチレン、3-オクチルスチレン、4-オクチルスチレン、3-(2-エチルヘキシル)スチレン、4-(2-エチルヘキシル)スチレン、アリルスチレン、イソプロペニルスチレン、ブテニルスチレン、オクテニルスチレン、4-t-ブトキシカルボニルスチレン、4-メトキシスチレン、4-t-ブトキシスチレンなどが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
前記重合性オリゴマーとしては、エチレン性不飽和二重結合を1個以上有することが好ましい。なお、オリゴマーとは、モノマー構造単位の繰り返し数が2以上20以下の重合体を意味する。
前記重合性オリゴマーの重量平均分子量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、ポリスチレン換算で、1,000以上30,000以下が好ましく、5,000以上20,000以下がより好ましい。前記重量平均分子量は、例えば、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定することができる。
前記重合開始剤としては、光重合開始剤、熱重合開始剤などが挙げられる。これらの中でも、光重合開始剤が好ましい。
前記光重合開始剤としては、活性エネルギー線のエネルギーによって、ラジカルやカチオンなどの活性種を生成し、重合性化合物(モノマーやオリゴマー)の重合を開始させることが可能なものであればよい。このような重合開始剤としては、公知のラジカル重合開始剤やカチオン重合開始剤を、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。これらの中でもラジカル重合開始剤を使用することが好ましい。また、前記重合開始剤の含有量としては、十分な硬化速度を得るために、顔料分散組成物全量に対して、5質量%以上20質量%以下が好ましい。
また、重合開始剤に加え、重合促進剤を併用することもできる。
前記その他の成分としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、重合禁止剤、界面活性剤、有機溶剤などが挙げられる。
前記重合禁止剤としては、例えば、p-メトキシフェノール、4-メトキシ-1-ナフトール、メチルハイドロキノン、ハイドロキノン、t-ブチルハイドロキノン、ジ-t-ブチルハイドロキノン、メトキノン、2,2’-ジヒドロキシ-3,3’-ジ(α-メチルシクロヘキシル)-5,5’-ジメチルジフェニルメタン、p-ベンゾキノン、ジ-t-ブチルジフェニルアミン、9,10-ジ-n-ブトキシシアントラセン、4,4’-〔1,10-ジオキソ-1,10-デカンジイルビス(オキシ)〕ビス〔2,2,6,6-テトラメチル〕-1-ピペリジニルオキシなどが挙げられる。
前記重合禁止剤の含有量としては、重合開始剤全量に対して、0.005質量%以上3質量%以下が好ましい。前記含有量が、0.005質量%以上であると、保存安定性が向上し、また高温環境下での粘度の上昇を抑制でき、3質量%以下であると、硬化性が向上する。
前記界面活性剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、高級脂肪酸系界面活性剤、シリコーン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤などが挙げられる。
前記界面活性剤の含有量としては、顔料分散組成物全量に対して、0.1質量%以上3質量%以下が好ましく、0.2質量%以上1質量%以下がより好ましい。前記含有量が、0.1質量%以上であると、ぬれ性を向上でき、3質量%以下であると、硬化性を向上できる。前記含有量が、より好ましい範囲内であると、ぬれ性、及びレベリング性を向上できる。
本発明の顔料分散組成物は、有機溶媒を含んでもよいが、可能であれば含まない方が好ましい。有機溶媒、特に揮発性の有機溶媒を含まない(VOCフリー)組成物であれば、当該組成物を扱う場所の安全性がより高まり、環境汚染防止を図ることも可能となる。なお、「有機溶媒」とは、例えば、エーテル、ケトン、キシレン、酢酸エチル、シクロヘキサノン、トルエンなどの一般的な非反応性の有機溶媒を意味するものであり、反応性モノマーとは区別すべきものである。また、有機溶媒を「含まない」とは、実質的に含まないことを意味し、0.1質量%未満であることが好ましい。
前記静的表面張力は、静的表面張力計(協和界面科学株式会社製、CBVP-Z型)を使用し、25℃で測定した。前記静的表面張力は、例えば、リコープリンティングシステムズ株式会社製GEN5など、市販のインクジェット吐出ヘッドの仕様を想定したものである。
本発明の硬化型組成物の粘度は、用途や適用手段に応じて適宜調整すればよく、特に限定されないが、例えば、当該組成物をノズルから吐出させるような吐出手段を適用する場合には、20℃から65℃の範囲における粘度、望ましくは25℃における粘度が3~40mPa・sが好ましく、5~15mPa・sがより好ましく、6~12mPa・sが特に好ましい。また当該粘度範囲を、上記有機溶媒を含まずに満たしていることが特に好ましい。なお、上記粘度は、東機産業株式会社製コーンプレート型回転粘度計VISCOMETER TVE-22Lにより、コーンロータ(1°34’×R24)を使用し、回転数50rpm、恒温循環水の温度を20℃~65℃の範囲で適宜設定して測定することができる。循環水の温度調整にはVISCOMATE VM-150IIIを用いることができる。
粘度変化率(%)=((70℃で14日間保存後の粘度-初期粘度)/初期粘度)×100 ・・・数式(4)
本発明の硬化型組成物の用途は、一般に活性エネルギー線硬化型材料が用いられている分野であれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、成形用樹脂、塗料、接着剤、絶縁材、離型剤、コーティング材、シーリング材、各種レジスト、各種光学材料などが挙げられる。
さらに、本発明の硬化型組成物は、インクとして用いて2次元の文字や画像、各種基材への意匠塗膜を形成するだけでなく、3次元の立体像(立体造形物)を形成するための立体造形用材料としても用いることができる。この立体造形用材料は、例えば、粉体層の硬化と積層を繰り返して立体造形を行う粉体積層法において用いる粉体粒子同士のバインダーとして用いてもよく、また、図2や図3に示すような積層造形法(光造形法)において用いる立体構成材料(モデル材)や支持部材(サポート材)として用いてもよい。なお、図2は、本発明の硬化型組成物を所定領域に吐出し、活性エネルギー線を照射して硬化させたものを順次積層して立体造形を行う方法であり(詳細後述)、図3は、本発明の硬化型組成物5の貯留プール(収容部)1に活性エネルギー線4を照射して所定形状の硬化層6を可動ステージ3上に形成し、これを順次積層して立体造形を行う方法である。
本発明の硬化型組成物を用いて立体造形物を造形するための立体造形装置としては、公知のものを使用することができ、特に限定されないが、例えば、該組成物の収容手段、供給手段、吐出手段や活性エネルギー線照射手段等を備えるものが挙げられる。
また、本発明は、硬化型組成物を硬化させて得られた硬化物や当該硬化物が基材上に形成された構造体を加工してなる成形加工品も含む。前記成形加工品は、例えば、シート状、フィルム状に形成された硬化物や構造体に対して、加熱延伸や打ち抜き加工等の成形加工を施したものであり、例えば、自動車、OA機器、電気・電子機器、カメラ等のメーターや操作部のパネルなど、表面を加飾後に成形することが必要な用途に好適に使用される。
上記基材としては、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、紙、糸、繊維、布帛、皮革、金属、プラスチック、ガラス、木材、セラミックス、又はこれらの複合材料などが挙げられ、加工性の観点からはプラスチック基材が好ましい。
本発明の収容容器(以下、「組成物収容容器」とも称する)は、硬化型組成物が収容された状態の容器を意味し、下記のような用途に供する際に好適である。例えば、本発明の硬化型組成物がインク用途である場合において、当該インクが収容された容器は、インクカートリッジやインクボトルとして使用することができ、これにより、インク搬送やインク交換等の作業において、インクに直接触れる必要がなくなり、手指や着衣の汚れを防ぐことができる。また、インクへのごみ等の異物の混入を防止することができる。また、容器それ自体の形状や大きさ、材質等は、用途や使い方に適したものとすればよく、特に限定されないが、その材質は光を透過しない遮光性材料であるか、または容器が遮光性シート等で覆われていることが望ましい。
本発明の像形成装置は、2次元又は3次元の像形成装置である。
本発明の像形成装置は、本発明の硬化型組成物を収容する収容部と、硬化型組成物を付与する付与手段と、硬化型組成物を硬化させる硬化手段と、を有し、更に必要に応じてその他の手段を有する。
本発明の像形成方法は、2次元又は3次元の像形成方法である。
本発明の像形成方法は、本発明の硬化型組成物を付与する付与工程と、硬化型組成物を硬化させる硬化工程と、を有し、更に必要に応じてその他の工程を有する。
収容部としては、本発明の硬化型組成物を収容することができれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択でき、上述の収容容器が好ましい。
付与工程としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、吐出工程などが挙げられる。吐出手段としては、特に限定されないが、例えば、連続噴射型、オンデマンド型等が挙げられる。オンデマンド型としてはピエゾ方式、サーマル方式、静電方式などが挙げられる。
硬化工程としては、本発明の硬化型組成物を硬化させることができれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択でき、例えば、加熱工程、活性エネルギー線照射工程などが挙げられ、これらの中でも活性エネルギー線による硬化工程が好ましい。
本発明の硬化型組成物を硬化させる手段としては、加熱硬化または活性エネルギー線による硬化が挙げられ、これらの中でも活性エネルギー線による硬化が好ましい。
本発明の活性エネルギー線硬化型組成物を硬化させるために用いる活性エネルギー線としては、紫外線の他、電子線、α線、β線、γ線、X線等の、組成物中の重合性成分の重合反応を進める上で必要なエネルギーを付与できるものであればよく、特に限定されない。特に高エネルギーな光源を使用する場合には、重合開始剤を使用しなくても重合反応を進めることができる。また、紫外線照射の場合、環境保護の観点から水銀フリー化が強く望まれており、GaN系半導体紫外発光デバイスへの置き換えは産業的、環境的にも非常に有用である。さらに、紫外線発光ダイオード(UV-LED)及び紫外線レーザダイオード(UV-LD)は小型、高寿命、高効率、低コストであり、紫外線光源として好ましい。
その他の工程としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択できる。
その他の手段としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択できる。
図1は、インクジェット吐出手段を備えた像形成装置の一例である。イエロー、マゼンタ、シアン、ブラックの各色硬化型インクのインクカートリッジと吐出ヘッドを備える各色印刷ユニット23a、23b、23c、23dにより、供給ロール21から供給された被記録媒体22にインクが吐出される。その後、インクを硬化させるための光源24a、24b、24c、24dから、活性エネルギー線を照射して硬化させ、カラー画像を形成する。その後、被記録媒体22は、加工ユニット25、印刷物巻取りロール26へと搬送される。各印刷ユニット23a、23b、23c、23dには、インク吐出部でインクが液状化するように、加温機構を設けてもよい。また必要に応じて、接触又は非接触により記録媒体を室温程度まで冷却する機構を設けてもよい。また、インクジェット記録方式としては、吐出ヘッド幅に応じて間欠的に移動する記録媒体に対し、ヘッドを移動させて記録媒体上にインクを吐出するシリアル方式や、連続的に記録媒体を移動させ、一定の位置に保持されたヘッドから記録媒体上にインクを吐出するライン方式のいずれであっても適用することができる。
被記録媒体22は、特に限定されないが、紙、フィルム、金属、これらの複合材料等が挙げられ、シート状であってもよい。また片面印刷のみを可能とする構成であっても、両面印刷も可能とする構成であってもよい。
更に、光源24a、24b、24cからの活性エネルギー線照射を微弱にするか又は省略し、複数色を印刷した後に、光源24dから活性エネルギー線を照射してもよい。これにより、省エネ、低コスト化を図ることができる。
本発明のインクにより記録される記録物としては、通常の紙や樹脂フィルムなどの平滑面に印刷されたものだけでなく、凹凸を有する被印刷面に印刷されたものや、金属やセラミックなどの種々の材料からなる被印刷面に印刷されたものも含む。また、2次元の画像を積層することで、一部に立体感のある画像(2次元と3次元からなる像)や立体物を形成することもできる。
図2は、本発明に係る像形成装置(3次元立体像の形成装置)の一例を示す概略図である。図2の像形成装置39は、インクジェットヘッドを配列したヘッドユニット(AB方向に可動)を用いて、造形物用吐出ヘッドユニット30から第一の硬化型組成物を、支持体用吐出ヘッドユニット31、32から第一の硬化型組成物とは組成が異なる第二の硬化型組成物を吐出し、隣接した紫外線照射手段33、34でこれら各組成物を硬化しながら積層するものである。より具体的には、例えば、造形物支持基板37上に、第二の硬化型組成物を支持体用吐出ヘッドユニット31、32から吐出し、活性エネルギー線を照射して固化させて溜部を有する第一の支持体層を形成した後、当該溜部に第一の硬化型組成物を造形物用吐出ヘッドユニット30から吐出し、活性エネルギー線を照射して固化させて第一の造形物層を形成する工程を、積層回数に合わせて、上下方向に可動なステージ38を下げながら複数回繰り返すことで、支持体層と造形物層を積層して立体造形物35を製作する。その後、必要に応じて支持体積層部36は除去される。なお、図2では、造形物用吐出ヘッドユニット30は1つしか設けていないが、2つ以上設けることもできる。
本発明の硬化物は、2次元又は3次元の像である。2次元又は3次元の像は、基材上に、本発明の硬化型組成物を付与し、硬化させてなる。
2次元又は3次元の像としては、通常の紙や樹脂フィルムなどの平滑面に印刷されたものだけでなく、凹凸を有する記録面に記録されたものや、金属やセラミックスなどの種々の材料からなる記録面に記録されたものも含む。
前記2次元の像としては、例えば、文字、記号、図形又はこれらの組み合わせ、ベタ画
像などが挙げられる。
前記3次元の像としては、例えば、立体造形物などが挙げられる。
前記立体造形物の平均厚みとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、10μm以上が好ましい。
前記2次元又は3次元の像としては、活性エネルギー線の照射量が500mJ/cm2以下の発光ダイオード光を用いて硬化されることが好ましい。
前記加飾体は、基材上に硬化物からなる表面加飾を有する。
前記硬化物としては、本発明の硬化物と同様のものを用いることができる。
前記50%累積体積粒径(D50)としては、得られた顔料分散組成物を各分散媒に用いた重合性化合物を用いて500倍程度に希釈して、粒度分布計(商品名:UPA150、日機装株式会社製)を用いて測定した。
前記粒度分布の分布幅としては、前記50%累積体積粒径(D50)と同様にして、84%累積体積粒径(D84)、及び16%累積体積粒径(D16)を測定し、下記数式(5)により求めた。
粒度分布の分布幅=(84%累積体積粒径-16%累積体積粒径)/2・・・数式(5)
分散剤ポリマーのアミン価としては、分散剤ポリマー1gをメチルイソブチルケトン100mLに溶解し、0.01モル/Lの塩素酸メチルイソブチルケトン溶液で電位差滴定を行い、電位差を測定した。得られた電位差に基づいて、アミン価を算出した。前記電位差滴定としては、自動滴定装置(装置名:GT-200、株式会社三菱化学アナリティック製)を用いて測定した。
<顔料分散組成物の作製>
顔料分散剤としてソルスパース24000(日本ルーブリゾール株式会社製、アミン価:41.6mgKOH/g)6.0質量部を、重合性化合物としてアクリロイルモルホリン(商品名:ACMO、興人ケミカルズジャパン株式会社製、SP値:11.55)79.0質量部に入れ、25℃にて4時間撹拌溶解して分散液を作製した。
50mLのマヨネーズ瓶(商品名:UMサンプル瓶、アズワン株式会社製)に、直径2mmのジルコニアボール80質量部、C.I.ピグメントイエロー138(商品名:D1080J、クラリアントジャパン株式会社製)3.75質量部、前記分散液21.25質量部を入れ、下記条件のボールミルで3日間分散を行い、顔料分散組成物1(顔料の含有量:15質量%)を作製した。得られた顔料分散組成物1の50%累積体積粒径(D50)は、192nmであり、粒度分布の分布幅は、58nmであった。
メディア : YTZボール直径2mm
(ジルコニアボール、株式会社ニッカトー製)
ミル : MIX-ROTAR VMR-5(アズワン株式会社製)
回転数 : マヨネーズ瓶の回転数75rpm
実施例1-1の顔料分散組成物の調製において、イエロー顔料、顔料分散剤、及び重合性化合物を下記表1~7に示す組合せに変更した以外は、実施例1-1と同様にして、顔料分散組成物2~67を得た。
得られた各顔料分散組成物1~67について、コーンプレート型回転粘度計(装置名:VISCOMETER TV-22、東機産業株式会社製)を用いて、恒温循環水の温度が25℃、回転数が50rpm、及びせん断速度が191.4sec-1の条件で作製直後の初期粘度を測定した。次に、前記顔料分散組成物を70℃で14日間静置した。その後、初期粘度の測定と同様の条件で、保存後の粘度を測定した。下記数式(6)から粘度変化率を算出し、粘度変化率の値から、下記評価基準に基づき保存安定性を評価した。前記粘度変化率が低いほうが保存安定性に優れている。
粘度変化率(%)=((70℃で14日間保存後の粘度-初期粘度)/初期粘度)×100・・・数式(6)
A:粘度変化率が5%以下
B:粘度変化率が5%超15%以下
C:粘度変化率が15%超30%以下
D:粘度変化率が30%超
-イエロー顔料-
・D1080J:C.I.ピグメントイエロー138、BASF社製
・4GC:C.I.ピグメントイエロー155、クラリアントジャパン株式会社製
・P-HG:C.I.ピグメントイエロー180、クラリアントジャパン株式会社製
・ファーストエロー531:C.I.ピグメントイエロー74、大日精化工業株式会社製
・ソルスパース24000(日本ルーブリゾール株式会社製、アミン価:41.6mgKOH/g)
・ソルスパース32000(日本ルーブリゾール株式会社製、アミン価:31.2mgKOH/g)
・ソルスパース33000(日本ルーブリゾール株式会社製、アミン価:43.0mgKOH/g)
・ソルスパース56000(日本ルーブリゾール株式会社製、アミン価:39.0mgKOH/g)
・ソルスパース71000(日本ルーブリゾール株式会社製、アミン価:75.0mgKOH/g)
・ソルスパース73000(日本ルーブリゾール株式会社製、アミン価:80.0mgKOH/g)
・ソルスパース74000(日本ルーブリゾール株式会社製、アミン価:81.0mgKOH/g)
・ソルスパース88000(日本ルーブリゾール株式会社製、アミン価:33.0mgKOH/g)
・DISPERBYK-2055(ビックケミー・ジャパン株式会社製、アミン価:45.1mgKOH/g)
・DISPERBYK-2155(ビックケミー・ジャパン株式会社製、アミン価:52.5mgKOH/g)
・アジスパーPB-821(味の素ファイレテクノ株式会社製、アミン価:10.0mgKOH/g)
・アジスパーPB-822(味の素ファイレテクノ株式会社製、アミン価:17.0mgKOH/g)
・BYKJET-9151(ビックケミー・ジャパン株式会社製、アミン価:17.2mgKOH/g)
・BYKJET-9152(ビックケミー・ジャパン株式会社製、アミン価:27.3mgKOH/g)
・DISPERBYK-109(ビックケミー・ジャパン株式会社製、アミン価:140mgKOH/g)
・アクリロイルモルホリン(商品名:ACMO、KJケミカルズ社製、SP値:11.55)
・下記構造式(1)で表される化合物(商品名:V#150D、大阪有機化学社製、SP値:11.58)
・メトキシテトラエチレングリコールアクリレート(EO変性)(商品名:ME-4S、第一工業製薬社製、SP値:10.15)
・4-ヒドロキシブチルアクリレート(商品名:HBA、三菱ケミカル社製、SP値:11.31)
・ジシクロペンテニルオキシエチルアクリレート(商品名:FA-512AS、日立化成工業社製、SP値:10.44)
・ジシクロペンタニルオキシアクリレート(商品名:FA-513AS、日立化成工業社製、SP値:10.35)
・フェノキシエチルアクリレート(商品名:ビスコート#192、大阪有機化学工業株式会社製、SP値:9.99)
<硬化型組成物の作製>
実施例1-1で得られた顔料分散組成物1 20.0質量部、フェノキシエチルアクリレート20.0質量部、アクリロイルモルホリン20.0質量部、イソボルニルアクリレート10.0質量部、テトラヒドロフルフリルアクリレート5.0質量部、1,9-ノナンジオールジアクリレート5.0質量部、トリメチロールプロパントリアクリレート5.0質量部、トリシクロデカンジメタノールジアクリレート 2.0質量部、ε-カプロラクトン変性ジペンタエリスリトールのアクリレート2.0質量部、脂肪族ウレタンアクリレート(IBOAブレンド)0.5質量部、界面活性剤B 0.3質量部、重合開始剤A 5.0質量部、重合開始剤B 3.0質量部、重合開始剤C 2.0質量部、及び4-メトキシフェノール0.2質量部を混合し、硬化型組成物1を得た。
実施例2-1において、各成分を下記表8~表13に示す組合せに変更した以外は、実施例2-1と同様にして、硬化型組成物2~57を得た。
-単官能化合物-
・イソボルニルアクリレート(商品名:IBXA、大阪有機化学工業株式会社製、SP値:7.24)
・ベンジルアクリレート(商品名:ビスコート#160、大阪有機化学工業株式会社製、SP値:10.00)
・テトラヒドロフルフリルアクリレート(商品名:ビスコート#150、大阪有機化学工業株式会社製、SP値:9.97)
-多官能化合物-
・1,9-ノナンジオールジアクリレート(商品名:ビスコート#260、大阪有機化学工業株式会社製、2官能モノマー、SP値:9.08)
・トリメチロールプロパントリアクリレート(商品名:ビスコート#295、大阪有機化学工業株式会社製、3官能モノマー、SP値:8.54)
・トリシクロデカンジメタノールジアクリレート(商品名:KAYARAD R-684、日本化薬株式会社製、2官能モノマー、SP値:8.10)
・ε-カプロラクトン変性ジペンタエリスリトールのアクリレート(商品名:KAYARAD DPCA-60、日本化薬株式会社製、5官能以上の多官能モノマー、SP値:8.85)
・ウレタンアクリレート樹脂(商品名:UV-3010B、日本合成化学工業株式会社製、紫外線硬化樹脂)
・脂肪族ウレタンアクリレート(IBOAブレンド)(官能基数:2、商品名:CN963J85、サートマー社製)
・界面活性剤A(商品名:BYK-3575、ビックケミージャパン株式会社製)
・界面活性剤B(商品名:WET270、Evоnik株式会社製)
・重合開始剤A(商品名:DAROCURE TPO、BASF社製)
・重合開始剤B(商品名:Irgacure819、BASF社製)
・4-ベンゾイル-4’-メチルジフェニルスルフィド(東京化成工業株式会社製)
・4-フェニルベンゾフェノン(東京化成工業株式会社製)
・重合開始剤C(商品名:SpeedcureDETX、Lambson社製)
・4-ジメチルアミノ安息香酸エチル(商品名:KAYACURE EPA、日本化薬株式会社製)
・4-メトキシフェノール(日本化薬株式会社製)
各硬化型組成物100mLを、50kPaの加圧条件下で平均孔径10.0μmの疎水性PTFEメンブレンフィルターでろ過して、下記評価基準に基づき通液性の評価を行った。
-評価基準-
A:75mL以上が通液した
B:50mL以上75mL未満が通液した
C:25mL以上50mL未満が通液した
D:25mL未満しか通液しない
得られた各硬化型組成物を、インク供給系からヘッド部までの温度調節が可能なピエゾ型インクジェットヘッドを有するインクジェット記録装置に充填し、粘度が10mPa・sとなる温度に温度調節した後、吐出速度3kHzで吐出を60分間連続して行い、下記評価基準に基づき吐出安定性を評価した。
なお、温度調節が可能なコーンプレート型粘度計を用い、インク粘度が10.0±0.5mPa・sとなる温度条件を調べ、印写時の加温条件とした。
-評価基準-
A:95%以上のノズルから正常に吐出している
B:90%以上95%未満のノズルから正常に吐出している
C:70%以上90%未満のノズルから正常に吐出している
D:70%未満のノズルから正常に吐出している
得られた各硬化型組成物について、コーンプレート型回転粘度計(装置名:VISCOMETER TV-22、東機産業株式会社製)を用いて、恒温循環水の温度が25℃、回転数が50rpm、及びせん断速度が191.4sec-1の条件で作製直後の初期粘度を測定した。その後、各硬化型組成物を70℃で14日間静置し、初期粘度の測定と同様の条件で、保存後の粘度を測定した。下記数式(7)から粘度変化率を算出した。粘度変化率の値から、下記評価基準に基づき保存安定性を評価した。前記粘度変化率が低いほうが、保存安定性に優れている。
粘度変化率(%)=((70℃で14日間保存後の粘度-初期粘度)/初期粘度)×100 ・・・数式(7)
A:粘度変化率が5%以下
B:粘度変化率が5%超15%以下
C:粘度変化率が15%超30%以下
D:粘度変化率が30%超
得られた各硬化型組成物を用いて、記録媒体(商品名:コスモシャインA4300コートPETフィルム、東洋紡株式会社製、平均厚み:100μm、色:透明)に、プリンタ(装置名:SG7100、株式会社リコー製)を改造した評価用プリンタによって、10cm×10cmのベタ画像を得た。
得られたベタ画像を、インクジェットプリンタ用UV-LED装置(装置名:UV-LEDモジュール(シングルパス水冷、ウシオ電機株式会社製)を用いて、照度が1W/cm2、照射量が500mJ/cm2になるように硬化処理を行い、平均厚みが10μmである10cm×10cmの像(硬化物)を得た。塗膜を指触して粘着感のない状態に達したものを硬化と判定し、395nmの光量を測定可能である照度計を用いて、硬化に要する照射積算光量(J/cm2)を求めた。硬化に要する照射積算光量の値から、下記評価基準に基づき硬化性を評価した。硬化に要する照射積算光量が2.0J/cm2以下であった場合を実用可能であるとした。
なお、照射量の測定は、紫外線強度計(装置名:UM-10)、受光部(装置名:UM-400)(以上、コニカミノルタ株式会社製)を使用した。また、前記平均厚みの測定方法としては、電子マイクロメーター(アンリツ株式会社製)を用いて厚み測定し、10点の厚みの平均値より求めた。また、前記評価用プリンタは、装置名:SG7100の搬送、駆動部を用い、ヘッド部を加熱吐出でき高粘度インクに対応できるMH2620ヘッド(株式会社リコー製)に変更したものである。
-評価基準-
A:1.0以下
B:1.0超1.5以下
C:1.5超2.0以下
D:2.0超
得られた各硬化型組成物を用いて、平均厚みが10μmである10cm×10cmの像(硬化物)を得た。得られた像(硬化物)のベタ部をJIS K5400に準じて1mm間隔で100マスの基盤目状にカッターナイフで切り込み、セロハン粘着テープ(商品名:スコッチメンディングテープ(18mm)、3M社製)で引き剥がし、ルーペ(商品名:PEAK No.1961(×10)、東海産業株式会社製)で見ながら剥がれなかったマスを数えて、下記評価基準に基づき密着性を評価した。
-評価基準-
A:剥がれなかったマスが、100マス中100マス
B:剥がれなかったマスが、100マス中80マス以上99マス以下
C:剥がれなかったマスが、100マス中40マス以上79マス以下
D:剥がれなかったマスが、100マス中39マス以下
<1> イエロー顔料と、
溶解パラメーター(SP値)が10.00以上の重合性化合物と、
アミン価が30mgKOH/g以上100mgKOH/g以下の顔料分散剤と、を含有し、
前記イエロー顔料の含有量(A)に対する前記顔料分散剤の含有量(B)の比(B/A)が、0.10以上0.80以下であることを特徴とする顔料分散組成物である。
<2> 前記顔料分散剤が分散剤ポリマーであり、前記分散剤ポリマーが、塩基性官能基含有共重合体、アクリルブロック共重合体、及びアルキロールアンモニウム塩を含有し酸基を有する共重合体のいずれかである、前記<1>に記載の顔料分散組成物である。
<3> 前記重合性化合物が、(メタ)アクリロイルモルホリン、ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、メトキシテトラエチレングリコール(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニルオキシエチル(メタ)アクリレート、及び下記構造式(1)で表される化合物の少なくともいずれかである、前記<1>から<2>のいずれかに記載の顔料分散組成物である。
<4> 前記重合性化合物が(メタ)アクリロイルモルホリンである、前記<3>に記載の顔料分散組成物である。
<5> 前記イエロー顔料が、C.I.ピグメントイエロー138である、前記<1>から<4>のいずれかに記載の顔料分散組成物である。
<6> 前記顔料分散剤の前記アミン価が、30mgKOH/g以上85mgKOH/g以下である、前記<1>から<5>のいずれかに記載の顔料分散組成物である。
<7> 前記<1>から<6>のいずれかに記載の顔料分散組成物を含有することを特徴とする硬化型組成物である。
<8> インクジェット用である、前記<7>に記載の硬化型組成物である。
<9> 前記<7>から<8>のいずれかに記載の硬化型組成物が容器中に収容されてなることを特徴とする収容容器である。
<10> 前記<7>から<8>のいずれかに記載の硬化型組成物を収容する収容部と、
前記硬化型組成物を付与する付与手段と、
前記硬化型組成物を硬化させる硬化手段と、
を有することを特徴とする2次元又は3次元の像形成装置である。
<11> 前記硬化手段が、波長365nm以上405nm以下にピークを有する紫外線を照射するUV-LEDである、前記<10>に記載の2次元又は3次元の像形成装置である。
<12> 前記<7>から<8>のいずれかに記載の硬化型組成物を付与する付与工程と、
前記硬化型組成物を硬化させる硬化工程と、を含むことを特徴とする2次元又は3次元の像形成方法である。
<13> 前記<7>から<8>のいずれかに記載の硬化型組成物を含有することを特徴とする硬化物である。
<14> 基材上に前記<13>に記載の硬化物からなる表面加飾を有することを特徴とする加飾体である。
3 可動ステージ
4 活性エネルギー線
5 硬化型組成物
6 硬化層
21 供給ロール
22 被記録媒体
23a、23b、23c、23d 印刷ユニット
24a、24b、24c、24d 光源
25 加工ユニット
26 印刷物巻取りロール
30 造形物用吐出ヘッドユニット
31、32 支持体用吐出ヘッドユニット
33、34 紫外線照射手段
35 立体造形物
36 支持体積層部
37 造形物支持基板
38 ステージ
39 像形成装置
Claims (11)
- イエロー顔料と、
溶解パラメーター(SP値)が10.00以上の重合性化合物と、
アミン価が30mgKOH/g以上100mgKOH/g以下の顔料分散剤と、を含有し、
前記イエロー顔料の含有量(A)に対する前記顔料分散剤の含有量(B)の比(B/A)が、0.10以上0.80以下であり、
前記イエロー顔料が、C.I.ピグメントイエロー138及びC.I.ピグメントイエロー155のいずれかであり、
前記重合性化合物が、(メタ)アクリロイルモルホリン、ヒドロキシブチルアクリレート、メトキシテトラエチレングリコール(メタ)アクリレート、及びジシクロペンテニルオキシエチル(メタ)アクリレート、下記構造式(1)で表される化合物の少なくともいずれかであることを特徴とする顔料分散組成物。
- 前記顔料分散剤が分散剤ポリマーであり、前記分散剤ポリマーが、塩基性官能基含有共重合体、アクリルブロック共重合体、及びアルキロールアンモニウム塩を含有し酸基を有する共重合体のいずれかである、請求項1に記載の顔料分散組成物。
- 前記イエロー顔料が、C.I.ピグメントイエロー138である、請求項1から2のいずれかに記載の顔料分散組成物。
- 請求項1から3のいずれかに記載の顔料分散組成物を含有することを特徴とする硬化型組成物。
- インクジェット用である、請求項4に記載の硬化型組成物。
- 請求項4から5のいずれかに記載の硬化型組成物が容器中に収容されてなることを特徴とする収容容器。
- 請求項4から5のいずれかに記載の硬化型組成物を収容する収容部と、
前記硬化型組成物を付与する付与手段と、
前記硬化型組成物を硬化させる硬化手段と、
を有することを特徴とする2次元又は3次元の像形成装置。 - 前記硬化手段が、波長365nm以上405nm以下にピークを有する紫外線を照射するUV-LEDである、請求項7に記載の2次元又は3次元の像形成装置。
- 請求項4から5のいずれかに記載の硬化型組成物を付与する付与工程と、
前記硬化型組成物を硬化させる硬化工程と、を含むことを特徴とする2次元又は3次元の像形成方法。 - 請求項4から5のいずれかに記載の硬化型組成物を含有することを特徴とする硬化物。
- 基材上に請求項10に記載の硬化物からなる表面加飾を有することを特徴とする加飾体。
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