JP7366694B2 - メタ珪酸リチウムの製造方法及び炭酸ガス吸収材料の製造方法 - Google Patents
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Description
該b液の全量を添加した後の反応液中、Li元素をLi2Oに、Si元素をSiO2に換算したときのLi2O/SiO2のモル比が1.1以上であること、
を特徴とするメタ珪酸リチウムの製造方法を提供するものである。
該反応前駆体被覆基材(1)を焼成し、炭酸ガス吸収材料を得る焼成工程と、
を有することを特徴とする炭酸ガス吸収材料の製造方法を提供するものである。
該原料混合物被覆基材を加温して、該珪酸リチウムと該リチウム化合物(3)との反応を行い、反応前駆体被覆基材(2)を得る反応工程と、
該反応前駆体被覆基材(2)を焼成し、炭酸ガス吸収材料を得る焼成工程と、
を有することを特徴とする炭酸ガス吸収材料の製造方法を提供するものである。
該反応前駆体を焼成し、Li4SiO4で表されるオルト珪酸リチウムを得る焼成工程(以下、焼成工程(A)とも記載する。)と、
を有することを特徴とするオルト珪酸リチウムの製造方法。なお、以下では、本発明に係るLi4SiO4で表されるオルト珪酸リチウムを、「Li4SiO4」又は「オルト珪酸リチウム」ということがある。また、以下では、本発明に係るLi2SiO3で表されるメタ珪酸リチウムを、以下、「Li2SiO3」又は「メタ珪酸リチウム」ということがある。
該b液の全量を添加した後の反応液中、Li元素をLi2Oに、Si元素をSiO2に換算したときのLi2O/SiO2のモル比が1.1以上であること、
を特徴とするメタ珪酸リチウムの製造方法である。
該反応前駆体被覆基材(1)を焼成し、炭酸ガス吸収材料を得る焼成工程(以下、焼成工程(B1)とも記載する。)と、
を有することを特徴とする炭酸ガス吸収材料の製造方法。
該原料混合物被覆基材を加温して、該珪酸リチウムと該リチウム化合物(3)との反応を行い、反応前駆体被覆基材(2)を得る反応工程(以下、反応工程(B)とも記載する。)と、
該反応前駆体被覆基材(2)を焼成し、炭酸ガス吸収材料を得る焼成工程(以下、焼成工程(B2)とも記載する。)と、
を有することを特徴とする炭酸ガス吸収材料の製造方法である。
SiO2+4LiOH+aq → Li2SiO3+2LiOH+H2O↑
(実施例1)
Li元素をLi2Oに、Si元素をSiO2に換算したときのSiO2/Li2Oのモル比が3.5(Li2O/SiO2モル比:0.29)である珪酸リチウム溶液(日本化学工業社製、SiO2:21.1質量%、Li2O:2.9質量%、H2O:76質量%)100gに純水300gを添加し、撹拌してこれをa液とした。
別途、水酸化リチウム・1水塩50gを純水300gに撹拌下に溶解し、これをb液とした。
a液にb液を15分かけて撹拌下に添加した。添加終了後の反応原料溶液の温度は25℃であり、また、反応原料溶液に白濁は観察されなかった。次いで、95℃まで30分で昇温し、昇温後90℃で30分間反応を行った。反応終了後、5Cのろ紙(孔径1μm)を用いて、ろ過して固形物を回収し、3回リパルプして水で洗浄し、次いで、120℃で3時間乾燥を行って乾燥品を得た。なお、ろ過後のろ液を目視により観察した結果、固形分は観察されず、良好なろ過性のものが得られていることを確認した。
得られた乾燥品をXRDで分析した結果、異相は検出されず、乾燥品は単相のLi2SiO3であることを確認した(図1)。得られたLi2SiO3のSEM写真を図2に示す。
a液にb液を15分かけて撹拌下に添加した。添加終了後の反応原料溶液の温度は25℃であり、また、反応原料溶液に白濁は観察されなかった。次いで、95℃まで24時間で昇温し、昇温後95℃で30分間反応させた以外は実施例1と同様にして乾燥品を得た。なお、ろ過後のろ液を目視により観察した結果、固形分は観察されず、良好なろ過性のものが得られていることを確認した。
得られた乾燥品をXRDで分析した結果、異相は検出されず、乾燥品は単相のLi2SiO3であることを確認した(図1)。また、得られたLi2SiO3のSEM写真を図3に示す。
実施例1で得られたLi2SiO3 7.0gと水酸化リチウム・1水塩6.54gとをコーヒーミルに投入し、5分間混合処理を行い反応前駆体を得た。
次いで、反応前駆体をアルミナ坩堝により800℃で5時間、大気雰囲気で焼成した。冷却後、乳鉢で粉砕して粉砕品を得た。得られた粉砕品をXRDで分析した結果、異相は検出されず、粉砕品は単相のLi4SiO4であることを確認した(図4)。
実施例1で得られたLi2SiO3 7.0gと炭酸リチウム・1水塩5.75gとをコーヒーミルに投入し、5分間混合処理を行い反応前駆体を得た。
次いで、反応前駆体をアルミナ坩堝により800℃で5時間、大気雰囲気で焼成した。冷却後、乳鉢で粉砕して粉砕品を得た。得られた粉砕品をXRDで分析した結果、異相は検出されず、粉砕品は単相のLi4SiO4であることを確認した(図4)。
水酸化リチウム・1水塩50.03gを純水302gに溶解して水酸化リチウム溶液cを調製した。
Li元素をLi2Oに、Si元素をSiO2に換算したときのSiO2/Li2Oのモル比が3.5(Li2O/SiO2モル比:0.29)である珪酸リチウム溶液(日本化学工業社製、SiO2:21.1質量%、Li2O:2.9質量%、H2O:76質量%)102.4gに、水酸化リチウム溶液cを撹拌下に65分かけて添加した。添加後の原料混合溶液の温度は25℃であり、また、原料混合溶液に白濁は観察されなかった。次いで、そのまま70分撹拌を継続し、原料混合溶液dを調製した。
次いで、原料混合溶液dに、アルミナ支持体(多孔質タイプ、気孔率25%、サイズ:厚さ3mm、横25mm、縦25mm)を浸漬した後、浸漬したアルミナ支持体を120℃で3時間加熱及び乾燥し、次いで、電気炉で800℃で5時間、大気雰囲気で焼成し、炭酸ガス吸収材料を得た。
また、上記で調製した原料混合溶液dをステンレスパットに少量移し、120℃で3時間加熱し、次いで、電気炉で800℃で5時間、大気雰囲気で焼成した。加熱処理品と焼成品をXRD分析用の試料として用いた。
得られた加熱処理品をXRDで分析した結果、Li2SiO3が生成されていることが確認された。また、焼成品をXRDで分析した結果、異相は検出されず、粉砕品は単相のLi4SiO4であることを確認した(図5)。
実施例5と同様にして原料混合溶液dを調製し、原料混合溶液dにアルミナ支持体(多孔質タイプ、気孔率25%、サイズ:厚さ3mm、横25mm、縦25mm)を浸漬した後、浸漬したアルミナ支持体を120℃で20分加熱及び乾燥し、再度、同様な条件で浸漬、加熱及び乾燥を繰り返し、2回目乾燥処理品を得た。次いで、2回目乾燥処理品を、再度、原料混合溶液dに浸漬し、120℃で一晩加熱及び乾燥し、次いで、電気炉で800℃で5時間、大気雰囲気で焼成し、炭酸ガス吸収材料を得た。炭酸ガス吸収材料の表面を目視で確認した結果、均一な膜が形成されていることが確認できた。
また、Li4SiO4で被覆されたアルミナ支持体(炭酸ガス吸収材料)をSEMで観察し、そのSEM写真を図6に示す。また、原料混合溶液dに浸漬前のアルミナ支持体のSEM写真を図7に示す。
図6及び図7の比較より、アルミナ支持体の表面にLi4SiO4層がムラなく一様に形成されていることが確認できた。
実施例4で得られたLi4SiO4の炭酸吸収性能について、熱重量分析装置(EXSTAR6000 SII社製)を用いて測定した。
なお、測定条件は、アルミナセル、CO2ガス50ml/min、昇温10℃/minとした。
また、TG-DTA曲線を図8に示す。図8のTG曲線、DTG曲線から明らかなように、700~800℃で重量の変化があり、同様に700~800℃で熱量変化があることがDTA曲線より分かる。この結果より、温度を上げていく中で、Li4SiO4が炭酸ガスと吸着及び反応し重量増加及び発熱が起こったと考えられる。また、更に温度を上げていくと今度は炭酸ガスの脱着が優位となり、重量減少及び吸熱が起こった。
つまり、実施例4で得られたLi4SiO4は炭酸吸収性能を有しているという事が明らかとなった。
Li元素をLi2Oに、Si元素をSiO2に換算したときのSiO2/Li2Oのモル比が3.5(Li2O/SiO2モル比:0.29)である珪酸リチウム溶液(日本化学工業社製、SiO2:21.1質量%、Li2O:2.9質量%、H2O:76質量%)100gに純水300gを添加し、撹拌してこれをa液とした。
別途、水酸化リチウム・1水塩50gを純水300gに撹拌下に溶解し、これをb液とした。
b液にa液にを15分かけて撹拌下に添加したところ、添加終了後の反応原料液に、白濁が観察された。そのため、以後の操作を行わなかった。
Claims (9)
- 珪酸塩が水溶媒に溶解している溶液(a液)に、リチウム化合物(2)が水溶媒に溶解している溶液(b液)を添加し、反応原料溶液を得る添加工程と、該反応原料溶液を加温して、該珪酸塩と該リチウム化合物(2)との反応を行い、Li2SiO3で表されるメタ珪酸リチウムを得る反応工程と、を有し、
該b液の全量を添加した後の反応液中、Li元素をLi2Oに、Si元素をSiO2に換算したときのLi2O/SiO2のモル比が1.1以上であること、
を特徴とするメタ珪酸リチウムの製造方法。 - 前記a液中の珪酸塩の含有量が、SiO2換算で10~40質量%であることを特徴とする請求項1に記載のメタ珪酸リチウムの製造方法。
- 前記珪酸塩が、珪酸ナトリウム及び珪酸リチウムのうちのいずれか1種又は2種であることを特徴とする請求項1に記載のメタ珪酸リチウムの製造方法。
- 前記珪酸塩が、Li元素をLi2Oに、Si元素をSiO2に換算したときのLi2O/SiO2のモル比が0.32以下である珪酸リチウムであることを特徴とする請求項1に記載のメタ珪酸リチウムの製造方法。
- 前記リチウム化合物(2)が、水酸化リチウムであることを特徴とする請求項1~4の何れか1項に記載のメタ珪酸リチウムの製造方法。
- 前記反応工程において、0.15時間以上かけて、70~95℃まで昇温し、70~95℃で保持することを特徴とする請求項1に記載のメタ珪酸リチウムの製造方法。
- Li2SiO3で表されるメタ珪酸リチウム及びリチウム化合物(1)を含有する反応前駆体を、基材に接触させて、反応前駆体被覆基材(1)を得る反応前駆体被覆工程と、
該反応前駆体被覆基材(1)を焼成し、炭酸ガス吸収材料を得る焼成工程と、
を有することを特徴とする炭酸ガス吸収材料の製造方法。 - Li元素をLi2Oに、Si元素をSiO2に換算したときのLi2O/SiO2のモル比が0.32以下である珪酸リチウムと、リチウム化合物(3)と、が溶解している原料混合溶液を、基材に接触させて、原料混合物被覆基材を得る原料混合物被覆工程と、
該原料混合物被覆基材を加温して、該珪酸リチウムと該リチウム化合物(3)との反応を行い、反応前駆体被覆基材(2)を得る反応工程と、
該反応前駆体被覆基材(2)を焼成し、炭酸ガス吸収材料を得る焼成工程と、
を有することを特徴とする炭酸ガス吸収材料の製造方法。 - 前記基材が、多孔質アルミナであることを特徴とする請求項7又は8の何れか1項に記載の炭酸ガス吸収材料の製造方法。
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XIANG Maoqiao et al. ,J Fusion Energ,2016年,35,p.652-659,DOI 10.1007/s10894-016-0087-9 |
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